KR20010097347A - 비철금속염의 제조방법 및 그 방법으로 제조된 비철금속염 - Google Patents

Abstract

본발명은, 주로 비철금속분말의 제조에 사용되는 비철금속염의 제조방법에 관한 것으로서 그 목적은 비철금속의 산용액 제조시 불용성 비철금속산화물의 발생을 억제함으로써 여과공정을 필요로 하지 않고 보다 높은 수율을 얻을 수 있는 비철금속염의 제조방법 및 그 방법으로 제조된 비철금속염을 제공하는 것이다.

본발명에 의한 비철금속염의 제조방법은 비철금속에 물을 가하는 단계; 그 혼합물에 산을 가하는 단계; 및 그 결과물을 건조시키는 단계로 이루어진다.

본발명에 의한 비철금속염의 제조방법은 불용성 비철금속산화물의 발생을 억제함으로써 여과공정을 필요로 하지 않으며 종래의 방법보다 높은 수율로 비철금속염을 제조할 수 있게 한다.

Description

비철금속염의 제조방법 및 그 방법으로 제조된 비철금속염{Method for preparing nonferrous metal salts and nonferrous metal salts prepared using the method}

본발명은, 주로 비철금속분말의 제조에 사용되는 비철금속염의 제조방법에 관한 것이다.

비철금속염의 제조를 위한 비철금속의 산용액 제조시에 불용분의 발생을 억제하기 위하여 산에 비철금속을 효과적으로 용해시키는 것이 요구된다. 산에 대한 비철금속의 용해도는 금속의 화합물 형태에 따라 다르다. 예를 들면 코발트, 망간 등은 산에 대한 용해도가 크지만, 산화코발트, 산화망간 등의 산화물 형태의 화합물은 그것이 작다.

주로 비철금속분말의 제조에 사용되는 비철금속염의 제조방법으로서 종래에는

(1) 비철금속에 산을 투입하여 비철금속의 산용액을 제조한 후 건조시키는 방법,

(2) 산에 비철금속을 투입하여 비철금속의 산용액을 제조한 후 건조시키는 방법,

(3) 비철금속에 희석된 산을 투입하여 비철금속의 산용액을 제조한 후 건조시키는 방법 등이 있었다.

(1)의 방법은 대기중에서 부식성 산에 비철금속을 투입하기 때문에 불용성 비철금속산화물이 생성되어 비철금속의 완전한 용해가 어려웠다. 또한 비철금속에 산을 투입하는 순서로 진행되기 때문에 균일한 반응을 기대하기 어려웠고 반응초기에 용해열을 분산시킬 용매가 부족하기 때문에 용해반응이 불안정하여 불용성 산화물이 많이 생성되었다.

(2)의 방법은 (1)의 방법과 마찬가지로 산화분위기에서 불용성 비철금속산화물이 생성되어 비철금속의 완전한 용해가 어려웠다.

(3)의 방법은 산의 농도를 낮추어 낮은 산화분위기를 조성하여 불용성 비철금속산화물의 생성을 약간 줄이기는 하였지만 그것을 봉쇄하지는 못하였다.

이와 같이 종래의 방법들은 불용성 비철금속산화물을 생성함으로써 그것을 제거하기 위한 여과공정을 필요로 하였으며 수율을 떨어뜨리는 문제가 있었다.

본발명의 목적은 비철금속의 산용액 제조시 불용성 비철금속산화물의 발생을 억제함으로써 여과공정을 필요로 하지 않고 보다 높은 수율을 얻을 수 있는 비철금속염의 제조방법 및 그 방법으로 제조된 비철금속염을 제공하는 것이다.

상기 목적을 달성하기 위하여 본발명에 의한 비철금속염의 제조방법은 비철금속에 물을 가하는 단계; 그 혼합물에 산을 가하는 단계; 및 그 결과물을 건조시키는 단계로 이루어진다.

여기서 상기 비철금속은 분말상태인 것이 바람직하다.

상기 비철금속은 전이원소인 비철금속인 것이 바람직하다.

상기 전이원소인 비철금속은 코발트 및 망간으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인 것이 바람직하다.

상기 물을 가하는 단계는 상기 비철금속이 완전히 적셔질 수 있도록 물을 가하여 교반하는 것이 바람직하다.

상기 산을 가하는 단계는 상기 산을 가한 후 가열하는 것이 바람직하다.

상기 산은 염산, 황산, 질산 및 초산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인 것이 바람직하다.

상기 목적을 달성하기 위하여 본발명에 의한 비철금속염은 전술한 방법으로 제조된다.

이하에서 본발명의 일실시예를 상세히 설명한다.

본발명자들은 여러가지를 검토한 결과 비철금속의 산용해시 물과 산의 투입 순서를 개선하면 즉 비철금속에 물을 투입한 후 산을 투입하면 비철금속의 산용액을 제조할 때 불용성 산화물 생성이 억제된다는 것을 발견하였다.

본발명에 있어서, 우선 코발트, 망간 등의 비철금속에 그 용해에 필요한 산당량의 1∼3배의 물을 가하여 교반한 후, 여기에 염산, 황산, 질산, 초산 등의 산을 가한 후 이를 충분히 가열, 교반하여 비철금속의 산용액을 제조하고, 그것을 건조시켜 비철금속염을 제조하게 된다.

물은 비철금속을 공기로부터 차단시키기에 충분한 양을 가하여야 하고 물로 비철금속이 충분히 적셔진 후에 산이 첨가되어야 한다. 가열에 있어서는 급격한 가스 생성을 막기 위해 승온속도를 조절해 주어야 한다.

이러한 용매첨가방법은 비철금속분말 용해시 조성되는 산화분위기를 최대한 약화시키는데 주안점이 있다. 비철금속 용해시, 산화되기 쉬운 비철금속이 공기와 접촉된 상태에서 산이 투입될 경우, 산소와 충분히 반응이 이루어져 산에 용해되기 어려운 비철금속산화물이 생성된다. 따라서, 산투입시 비철금속분말과 산소의 접촉을 막음으로써 산에 용해시 생성되는 불용성 비철금속산화물의 생성을 억제할 수 있다.

비철금속과 산소와의 접촉을 막는 매체로서 본발명에서는 물을 사용하였는데, 이는 물이 값이 싸고 비철금속 및 산과 친화력이 좋기 때문이며, 또한 비철금속을 순수한 산에 용해할 경우에 용액내의 비철금속염의 농도가 지나치게 높아 비철금속염의 침전이 발생하는 등의 용해도 문제를 해결할 수 있기 때문이다.

비철금속의 산용해시에 비철금속염의 침전물, 불용성 비철금속산화물 등이 생기면 여과공정이 필요하게 되고 수율이 떨어지게 된다. 본발명은 물을 먼저 가한 후에 산을 가하는 용해방법을 사용하여 여과공정을 생략할 수 있었고 수율을 향상시킬 수 있었다.

이하에서 본발명의 바람직한 실시예들 및 비교예들이 기술되어질 것이다.

이하의 실시예들은 본발명을 예증하는 것으로서 본발명의 범위가 이에 국한되는 것은 아니다.

실시예 1

100g의 망간분말을 반응기에 넣고 물 350ml를 투입한 다음 회전속도250rpm (revolution per minute)으로 교반하였다. 이 혼합물에 60% 질산 220ml를 가한 후 온도를 서서히 올려 환류(reflux)조건하에서 2시간동안 용해시켰다. 이 후 여과하여 질산망간용액을 얻었다. 여과잔류물은 없었으며 이 여액을 건조시켜 99.5%의 수율로 질산망간을 얻었다.

실시예 2

100g의 코발트분말을 반응기에 넣고 물 320ml를 투입한 다음 회전속도 250rpm으로 교반하였다. 이 혼합물에 35% 염산 350ml를 가한 후 온도를 서서히 올려 환류조건하에서 2시간동안 용해시켰다. 이 후 여과하여 염화코발트용액을 얻었다. 여과잔류물은 없었으며 이 여액을 건조하여 99.6%의 수율로 염화코발트를 얻었다.

비교예 1

60% 질산 220ml를 반응기에 넣고 회전속도 250rpm으로 교반하였다. 여기에 망간분말 100g을 가한 후 온도를 서서히 올려 환류조건하에서 2시간동안 용해한 후 여과하여 질산망간용액을 얻었다. 여과잔량은 1.7g이었으며 이 여액을 건조하여 97.8% 의 수율로 질산망간을 얻었다.

비교예 2

물 320ml와 35% 염산 350ml를 반응기에 넣고 회전속도 250rpm으로 교반하였다. 이렇게 희석된 산에 100g의 코발트분말을 가한 후 온도를 서서히 올려 환류조건하에서 2시간동안 용해한 후 여과하여 염화코발트용액을 얻었다. 여과잔량은 1.6g이었으며 이 여액을 건조하여 97.9%의 수율로 염화코발트를 얻었다.

전술한 실시예들 및 비교예들의 산용해 후 여과잔량 및 수율이 하기 표 1에 기재되어 있다.

	산용해 후 여과잔량(g)	수율(%)
실시예 1	0.0	99.5
실시예 2	0.0	99.6
비교예 1	1.7	97.8
비교예 2	1.6	97.9

상기의 결과들로부터, 본발명의 실시예들은 비철금속염의 침전물과 불용성 비철금속산화물을 생성하지 않으므로 여과공정을 요하지 않으며 종래의 방법보다 높은 수율로 비철금속염을 제조할 수 있음을 확인하였다.

본발명에 의한 비철금속염의 제조방법은 불용성 비철금속산화물의 발생을 억제함으로써 여과공정을 필요로 하지 않으며 종래의 방법보다 높은 수율로 비철금속염을 제조할 수 있게 한다.

Claims (8)

1. 비철금속에 물을 가하는 단계;

   그 혼합물에 산을 가하는 단계; 및

   그 결과물을 건조시키는 단계로 이루어지는 비철금속염의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 비철금속은 분말상태인 것을 특징으로 하는 비철금속염의 제조방법.
3. 제1항에 있어서, 상기 비철금속은 전이원소인 비철금속인 것을 특징으로 하는 비철금속염의 제조방법.
4. 제3항에 있어서, 상기 전이원소인 비철금속은 코발트 및 망간으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 비철금속염의 제조방법.
5. 제1항에 있어서, 상기 물을 가하는 단계는 상기 비철금속이 완전히 적셔질 수 있도록 물을 가하여 교반하는 것을 특징으로 하는 비철금속염의 제조방법.
6. 제1항에 있어서, 상기 산을 가하는 단계는 상기 산을 가한 후 가열하는 것을 특징으로 하는 비철금속염의 제조방법.
7. 제1항에 있어서, 상기 산은 염산, 황산, 질산 및 초산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 비철금속염의 제조방법.
8. 제1항의 방법으로 제조된 비철금속염.