KR20010092363A - 광섬유 코팅재의 경화 방법 - Google Patents
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Abstract
(A) Mn이 800-10,000인 적어도 두개의 에틸렌성 불포화기를 가지는 폴리에테르 폴리우레탄 100 중량부, 및 (B) 질소 함유 반응성 희석제 1-40 중량부를 포함하는 광섬유 코팅재가, 그것에 50-190kV의 가속 전압 하에서 전자를 드라이빙함에 의해 생성된 전자선을 10-100kGy의 선량으로 조사함에 의해 경화된다. 이 방법은 광섬유 코팅재를 안정한 성질을 가지는 경화된 코팅으로 효과적으로 경화시킨다.
Description
본 발명은 광섬유상의 일차 및 이차 코팅재를 포함하는 광섬유 코팅재 및 광섬유 테이프화재의 전자선을 사용하는 경화 방법에 관한 것이다.
광통신섬유는 석영 유리계, 다성분 유리계 및 플라스틱계 섬유와 같은 여러 종류를 포함한다. 현실적으로, 석영 유리 섬유가 경량성, 저손실성, 고내구성 및 고운송용량 때문에 광범위한 분야에서 대량으로 사용된다. 석영 유리 섬유는 매우 가늘고 외적 요인에 민감하므로, 광통신용 석영 유리 섬유는 용융방사된 석영 유리 섬유가 부드러운 상태로 경화할수 있는 액상 경화성 수지로 코팅되고, 코팅이 경화되어 일차 코팅을 형성하고, 일차 코팅이 단단한 상태로 경화할수 있는 액상 경화성 수지를 사용하는 이차 코팅으로 보호되는 구조가 일반적이다. 이것은 일반적으로 코팅 광섬유 또는 단순 광섬유로 칭해진다. 테이프 요소는 몇번, 전형적으로는 4번 코팅 광섬유를 다발화하고, 다발을 테이프화재로 코팅하고, 이어서 경화함에 의해 제조된다.
전형적인 코팅재는 우레탄 아크릴레이트를 기제로한 자외선-경화성 수지 조성물이다. JP-B 1-19694 및 일본 특허 번호 2,522,663 및 2,547,021에 개시된 바, 우레탄 아크릴레이트 올리고머, 반응성 희석제, 및 광중합 개시제를 포함하는 액상 UV-경화성 수지 조성물이 공지되어 있다. 생산성 향상의 목적으로 광섬유의 선인 속도를 증가시키려는 최근 요구를 만족시키기 위해, UV 경화 시스템은 증가된 수의 UV 램프를 사용하는 것 이외의 해결책을 찾을수 없었다. 이것은 경화가 제한된 공간에서 행해지는 경우 제한을 가진다. 일본 특허 번호 2,541,997은 모범적인 활성 에너지 복사선으로서 전자 복사선을 개시하고 있지만, 전자선 가속 전압에 관해서는 개시되지 않았다. 이전 기술에 사용된 바대로 고 전압에서 가속된 전자선이 광섬유에 조사된다면, 증가된 굴절율을 제공하기 위해 광섬유에 첨가되는 도펀트가 변질되거나 흑색화될수 있어, 바람직하지 않은 증가된 운송 손실을 초래한다.
본 발명은 개선된 성질을 가지는 경화 코팅을 형성시키기 위해, 효과적인 방식으로 전자선을 사용하여 광섬유 코팅재를 경화시키는 방법의 제공을 목적으로 한다.
본 발명자들은 10-100kGy의 저 선량으로, 50-190kV의 가속 전압 하에서 전자를 드라이빙함에 의해 얻어진 전자선으로 광섬유상의 특정 코팅재를 조사함에 의해, 코팅재가 광섬유 운송 손실의 증가 없이 효과적으로 경화될수 있다는 것을 발견했다.
또한, 전자선의 선량이 필라멘트를 통한 전류 흐름 및 처리 속도에 의해 결정되므로, 선인 속도에 비례하여 전류 흐름을 제어함에 의해 일정한 선량을 유지하는 것이 가능하다는 것을 발견했다.
일반적으로, 전자선은 필라멘트를 통한 전기 전류가 필라멘트를 가열하여 열 전자를 방출하고, 전압(가속 전압)의 힘 하에서 열 전자를 가속화시켜 전자선을 형성함에 의해 생성된다. 가속 전압은 광섬유에 조사될 때의 전자의 투과 깊이에 영향을 미친다. 가속 전압이 너무 낮다면, 수지 코팅의 표면층만이 경화된다. 전자선이 큰 에너지를 가지므로, 더 큰 선량은 래디칼 중합성 작용기 및 어디에서나 교차결합을 일으킬수 있다. 일관된 성질을 가지는 경화 코팅을 제공하기 위해서, 전자 가속 전압 뿐만 아니라 전자선의 선량도 제어되어야 한다. 분자에 적어도 두개의 에틸렌성 불포화기를 가지고 수평균 분자량이 800-10,000인 폴리에테르 폴리우레탄 및 질소 함유 반응성 희석제를 포함하는 조성물이 광섬유 코팅재로 사용되고, 이 코팅재가 상기 특정 조건의 가속 전압 및 선량 하에서 전자선으로 경화되는 것이 효과적이라고 알려져있다.
따라서, 본 발명은 (A) 분자에 적어도 두개의 에틸렌성 불포화기를 가지고 수평균 분자량이 800-10,000인 폴리에테르 폴리우레탄 100 중량부, 및 (2) 질소 함유 반응성 희석제 1-40 중량부를 포함하는 광섬유 코팅재를 경화시키는 방법을 제공하며, 이 방법은 10-100kGy의 선량으로, 50-190kV의 전압 하에서 전자를 가속화함에 의해 생성된 전자선으로 코팅재를 조사하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따라서, 광섬유 코팅재를 경화시키는 방법은 (A) 분자에 적어도 두개의 에틸렌성 불포화기를 가지고 수평균 분자량이 800-10,000인 폴리에테르 폴리우레탄 및 (B) 질소 함유 반응성 희석제를 포함하는 광섬유 코팅재가 10-100kGy의 선량으로, 50-190kV의 전압 하에서 전자를 가속화함에 의해 생성된 전자선으로 조사된다는 점에서 특징적이다.
성분 (A)는 분자에 적어도 두개의 에틸렌성 불포화기를 가지고 수평균 분자량(Mn)이 800-10,000인 폴리에테르 폴리우레탄이다. Mn이 800 미만이면, 경화 코팅은 신장을 손실한다. Mn이 10,000 이상이면, 전자선 조사에 의한 경화가 비효과적으로 된다.
광섬유 코팅재는 일차 코팅재, 이차 코팅재 및 테이프화재로서 사용가능하다. 이들 광섬유 코팅재 중, 일차 코팅재는 부드러운 경화 코팅을 형성하는 액상 경화성 수지이다. 일차 코팅재에 있어서, 분자에 적어도 두개의 에틸렌성 불포화기를 가지는 폴리에테르 폴리우레탄은 교차결합간 거리가 장거리로 설정되어야 하기 때문에 바람직하게는 2,500-10,000의 수평균 분자량을 가져야 한다. 일차 코팅을 보호하기 위한 이차 코팅재는 단단한 경화 코팅을 형성하는 액상 경화성 수지이다. 이차 코팅재에 있어서, 분자에 적어도 두개의 에틸렌성 불포화기를 가지는 폴리에테르 폴리우레탄은 교차결합간 사이가 비교적 단거리로 설정되어야 하기 때문에 바람직하게는 800-3,500의 수평균 분자량을 가져야 한다. 테이프화재에 있어서, 분자에 적어도 두개의 에틸렌성 불포화기를 가지는 폴리에테르 폴리우레탄은 바람직하게는 800-2,500의 수평균 분자량을 가져야 한다.
분자에 적어도 두개의 에틸렌성 불포화기를 가지는 폴리에테르 폴리우레탄은, 예를 들어 2-10 탄소 원자의 옥시알킬렌기를 가지는 디올을 디이소시아네이트및 에틸렌성 불포화기를 가지는 화합물과 반응시킴에 의해 얻어진다.
2-10 탄소 원자의 옥시알킬렌기를 가지는 디올의 실례는 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 폴리테트라메틸렌 글리콜, 2-메틸테트라히드로퓨란 글리콜, 3-메틸테트라히드로퓨란 글리콜, 폴리헵타메틸렌 글리콜, 폴리헥사메틸렌 글리콜, 폴리데카메틸렌 글리콜, 및 비스페놀 A의 폴리알킬렌 산화물-부가 디올을 포함한다. 습기 흡수 및 점도의 견지에서, 폴리프로필렌 글리콜, 폴리테트라메틸렌 글리콜, 2-메틸테트라히드로퓨란 글리콜, 및 3-메틸테트라히드로퓨란 글리콜이 바람직하다. 본원에 사용된 폴리알킬렌 산화물은 단일중합체 뿐만 아니라 그것들의 랜덤 및 블럭 공중합체를 포함한다.
본원에 사용된 디이소시아네이트의 예는 2,4-톨릴렌 디이소시아네이트, 2,6-톨릴렌 디이소시아네이트, 1,3-크실렌 디이소시아네이트, 1,4-크실렌 디이소시아네이트, 1,5-나프탈렌 디이소시아네이트, m-페닐렌 디이소시아네이트, p-페닐렌 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 2,2,4-트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트, 및 2,4,4-트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트를 포함한다. 이들 중, 2,4-톨릴렌 디이소시아네이트 및 이소포론 디이소시아네이트가 바람직하다. 이들 디이소시아네이트는 단독으로 또는 두개 이상의 혼합물로 사용될수 있다.
에틸렌성 불포화기를 가지는 화합물의 예는 히드록실, 산 할로겐화물 및 에폭시기를 가지는 (메트)아크릴 화합물을 포함한다. 히드록실기를 가지는 (메트)아크릴 화합물의 예는 2-히드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 2-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리(메트)아크릴레이트, 및 글리세린 디(메트)아크릴레이트, 뿐만 아니라 알킬 글리시딜 에테르 및 글리시딜기-함유 화합물의 부가 생성물 및 글리시딜 (메트)아크릴레이트와 같은 (메트)아크릴산이다. 산 할로겐화물을 가지는 (메트)아크릴 화합물의 예는 염화 (메트)아크릴 및 브롬화 (메트)아크릴이다. 에폭시기를 가지는 (메트)아크릴 화합물의 예는 (메트)아크릴산의 글리시딜 에스테르이다.
분자에 적어도 두개의 에틸렌성 불포화기를 가지는 폴리에테르 폴리우레탄은, 예를 들어, 먼저 디올을 통상적인 방식으로 0.5-2.0 OH/NCO 몰비의 디이소시아네이트와 반응시킨 후, 에틸렌성 불포화기를 가지는 화합물과 더 반응시킴에 의해 제조된다.
질소 함유 반응성 희석제(B)는 폴리에테르 폴리우레탄(A)의 점도를 감소시키고 전자선에 노출시 그것들의 반응을 촉진하는데 효과적이다.
질소 함유 반응성 희석제의 실례는 N-비닐피롤리돈, N-비닐카프로락탐, N-비닐아세트아미드, N-비닐포름아미드, 및 N,N'-디비닐에틸렌우레아를 포함하며, 이것들은 단독으로 또는 혼합물로 사용될수 있다. 이들 중, 경화 코팅의 내수성이 거의 영향받지 않기 때문에 N-비닐카프로락탐이 바람직하다.
혼합되는 질소 함유 반응성 희석제의 적절한 양은 폴리에테르 폴리우레탄(A) 100 중량부 당 약 1-40 중량부, 바람직하게는 약 5-20 중량부이다. 질소 함유 반응성 희석제가 1 부 미만이면 폴리에테르 폴리우레탄의 점도 감소 및 전자선에 노출시 그것들의 반응 촉진 효과를 발휘할수 없다. 질소 함유 반응성 희석제가 40 부이상이면 경화 코팅의 내수성에 불리한 영향을 미칠수 있다.
바람직한 구체예에서, (C) 질소 비함유 반응성 희석제가 점도 조절의 목적을 위해 혼합될수 있다.
저온에서 부드러움을 유지해야 하는 일차 코팅재의 경우에, 질소 비함유 반응성 희석제는 그것의 단일중합체가 -20℃까지의 유리 전이 온도(Tg)를 가지는 것이 바람직하다. 단일중합체의 Tg가 -20℃ 이하인 질소 비함유 반응성 희석제의 실례는 n-라우릴 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, n-헥실 아크릴레이트, 이소옥틸 아크릴레이트, 노닐페녹시에틸렌 글리콜 아크릴레이트, 2-페녹시에틸 아크릴레이트, 및 2-에톡시에틸 아크릴레이트를 포함한다.
고온에서 단단함을 유지해야 하는 이차 코팅 및 테이프화재의 경우에, 질소 비함유 희석제는 그것의 단일중합체가 적어도 50℃의 Tg를 가지는 것이 바람직하다. 단일중합체의 Tg가 적어도 50℃인 질소 비함유 반응성 희석제의 실례는 이소보르닐 아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴 아크릴레이트, 디시클로펜테닐 아크릴레이트, 트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트, 네오펜틸 글리콜 디아크릴레이트, 및 트리메틸올 프로판 트리아크릴레이트를 포함한다.
혼합되는 질소 비함유 반응성 희석제의 적절한 양은 폴리에테르 폴리우레탄(A) 100 중량부 당 약 1-100 중량부, 바람직하게는 약 5-50 중량부이다. 질소 비함유 반응성 희석제가 1 부 미만이면 점도 감소 효과를 발휘할수 없다. 질소 비함유 반응성 희석제가 100 부 이상이면 경화에 불리한 영향을 미칠수 있으며, 감소된 신장을 가지는 경화 코팅을 초래한다.
일반적으로, 광섬유 테이프는 다음과 같이 제조된다. 무엇보다도 먼저, 일차 및 이차 코팅재가 연속적으로 코팅되고, 나선 광섬유로 경화되어 (코팅) 광섬유를 형성한다. 복수, 전형적으로 4 또는 8번, 광섬유가 다발화되고, 테이프화재가 코팅되고, 통합을 위해 광섬유 다발로 경화되어, 광섬유 테이프를 제공한다. 테이프에 대한 필요요구가 이차 코팅재에 대한 필요요구와 유사하므로, 테이프화재에 사용되는 폴리에테르 폴리우레탄, 질소 함유 반응성 희석제 및 질소 비함유 반응성 희석제의 종류 및 양은 이차 코팅재와 동일할수 있다.
바람직하다면, 중합개시제, 감광제, 항산화제, UV 흡수제, 유기 용매, 가소제, 계면활성제, 실란 커플링제, 착색 안료, 및 유기 또는 무기 입자와 같은 다양한 첨가제가 본 발명의 목적이 손상되지 않는 한, 본 발명에 따르는 광섬유 코팅재에 첨가될수 있다.
광섬유 코팅재는 상기 기재된 성분을 배합한 후, 교반 및 혼합함에 의해 제조될수 있다. 작업 능률과 관련하여, 코팅재는 광섬유의 제조 조건과의 양립성을 위해 바람직하게 25℃에서 약 500-10,000센티포이즈, 특히 고속 제조 조건과의 양립성을 위해 25℃에서 약 1,000-6,000센티포이즈의 점도를 가진다.
상기 기재된 성분을 혼합함에 의해 얻어진 코팅재는 다이 코팅 또는 유사한 코팅 기술에 의해 몇십 내지 몇백 마이크론의 두께로 광섬유상에 도포된다. 전자는 50-190kV의 전압 하에서 가속되어, 전자선을 생성하고, 이것은 10-100kGy, 바람직하게는 20-50kGy의 선량으로 수지 코팅에 조사되고, 이로써 운송 손실 및 광섬유의 다른 특성에 어떤 해로운 영향 없이 수지가 효과적으로 경화된다. 가속 전압이50kV 이하이면, 수지 코팅이 그 깊이로 완전히 경화되지 않는다. 가속 전압이 190kV 이상이면, 광섬유의 특성이 저하될수 있다. 10kGy 미만의 선량에서는, 수지 코팅이 불충분경화된다. 100kGy 이상의 선량에서는, 반응이 에틸렌성 작용기 및 어디에서나 일어날수 있으며, 바람직한 특성을 제공할수 없다.
일차 및 이차 코팅재 각각은 일반적으로 약 20-60㎛의 두께로 나선 광섬유상에 코팅된다. 일차 및 이차 코팅이 전자선을 조사함에 의해 경화되는 곳에, 바람직하게는 50-120kV의 가속 전압 하에서 생성된 전자선이 10-100kGy의 선량으로 조사된다. 가속화 전압이 50kV 이하이면, 수지 코팅이 그 깊이로 완전히 경화되지 않는다. 가속화 전압이 120kV 이상이면, 광섬유의 특성이 저하될수 있다.
테이프화재는 일반적으로 약 300-400㎛의 두께 이상으로 코팅된다. 테이프 코팅이 전자선을 조사함에 의해 경화되는 곳에, 바람직하게는 120-190kV의 가속 전압 하에서 생성된 전자선이 10-100kGy의 선량으로 조사된다. 가속 전압이 120kV 이하이면, 수지 코팅이 그 깊이로 완전히 경화되지 않는다. 가속 전압이 190kV 이상이면, 광섬유의 특성이 저하될수 있다.
광섬유 코팅재가 일차 코팅재로 사용되는 곳에서, 그것은 광유리섬유상에 직접 코팅되고, 경화되어 일차 코팅을 형성한다. 외부 힘 및 온도 변화에 의해 유도되는 마이크로-벤드로부터 아래에 있는 광섬유를 보호하기 위해, 경화 상태의 일차 코팅은 바람직하게 5MPa까지의 영률을 가져야 한다. 광섬유를 기계적으로 보호하기 위한 일차 코팅 위에 있는 이차 코팅재 및 코팅 광섬유 다발을 결합시키기 위한 테이프화재는 바람직하게 적어도 30MPa의 영률을 가져야 한다.
노화 안정성의 견지에서, 일차 및 이차 코팅재 및 테이프화재의 경화 코팅은 바람직하게 적어도 90%의 겔분율을 가져야 한다.
(실시예)
본 발명의 실시예들이 본 발명을 예시하지만 제한하지는 않는 방식으로 아래에 제공된다. 모든 부는 중량부이다.
실시예 1
반응기를 노닐페놀 폴리에톡실레이트 아크릴레이트 Aronix M-113(Toagosei Co., Ltd., 4몰 EO-변성 아크릴레이트 중합체) 106.8g, 2,4-톨릴렌 디이소시아네이트 17.3g, 디부틸틴 디라우레이트 0.5g, 및 2,6-디-tert-부틸히드록시톨루엔 0.15g으로 채웠다. 건조 공기에서, 2-히드록시에틸 아크릴레이트 11.3g을 용액이 15℃ 이하로 유지되는 속도로 적가했다. 30℃에서 2 시간 반응 후, 7,950의 수평균 분자량을 가지는 폴리프로필렌 글리콜 398g을 용액에 가했다. 반응을 3 시간 동안 50-60℃에서 행하여, Aronix M-113을 20 중량% 함유하는 아크릴 우레탄 올리고머(올리고머 A로 지정)를 수득했다.
일차 코팅재를 올리고머 A 125 부, Aronix M-113 8.3 부, 라우릴 아크릴레이트 16.6 부 및 N-비닐카프로락탐 16.6 부를 혼합하여 제조했다. 그것은 25℃에서 4,500mPa-s의 점도를 가졌다.
도포기를 사용하여, 일차 코팅재를 약 60㎛의 두께로 유리 플레이트상에 코팅했다. 전자를 100kV의 전압 하에서 가속하여 전자선을 생성시키고, 이것을 30kGy의 선량으로 코팅에 조사하여, 경화 필름을 얻었다. 경화 필름을 다음 시험에 의해시험했다. 시험 결과를 표 1에 나타냈다. 경화 필름은 광섬유 일차 코팅재로서의 필요요구를 완전히 만족하는 것으로 나타났다.
코팅성의 평가
(1) 겔분율
경화 필름을 16 시간 동안 아세톤에 담갔다가 꺼내어, 70℃에서 4 시간 동안 건조시키고, 정량했다. 중량 손실을 다음 식에 따라 계산했다.
겔분율 = (건조 필름의 중량)/(초기 필름의 중량) × 100%
(2) 영률
경화 필름을 25℃ 및 RH 50%에서 24 시간 동안 컨디셔닝한 후, 2.5% 인장율(영률)을 25mm의 게이지 표시 거리 및 1mm/분의 당김 속도로 측정했다.
(3) 인장 강도 및 파단에서의 신장
경화 필름을 25℃ 및 RH 50%에서 24 시간 동안 컨디셔닝한 후, 25mm게이지 표시 거리 및 50mm/분의 당김 속도로 측정했다.
실시예 2
반응기를 2,4-톨릴렌 디이소시아네이트 51.5g, 2,000의 수평균 분자량을 가지는 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜 42.3g, 400의 수평균 분자량을 가지는 폴리옥시프로필렌 글리콜 22.0g, 및 트리옥시프로필렌 글리콜 1.6g으로 채웠다. 질소 분위기에서, 반응을 70-80℃에서 3 시간 동안 행했다. 반응 혼합물을 40℃로 냉각하고, 반응기를 건조 공기로 일소하고, 2-히드록시에틸 아크릴레이트 50.0g을 가했다. 반응기를 60-70℃까지 천천히 가열하고, 이 온도에서 반응을 2 시간 동안 행했다. 디부틸틴 디라우레이트 0.1g을 가하면서, 반응을 4 시간 동안 더 행하여, 아크릴 우레탄 올리고머(올리고머 B로 지정)를 수득했다.
이차 코팅재를 올리고머 B 100 부, 이소보르닐 아크릴레이트 14.3 부, N-비닐카프로락탐 14.3 부 및 트리시클로데칸디메탄올 디아크릴레이트 14.3 부를 혼합하여 제조했다. 그것은 25℃에서 3,900mPa-s의 점도를 가졌다.
실시예 1에서 처럼, 이차 코팅재를 코팅하고, 전자선으로 경화시킨 후, 경화 필름의 성질을 시험했다. 시험 결과를 표 1에 나타냈다. 경화 필름은 광섬유 이차 코팅재로서의 필요요구를 완전히 만족하는 것으로 나타났다.
실시예 3
반응기를 2,000의 수평균 분자량을 가지는 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜 400g 및 2,4-톨릴렌 디이소시아네이트 52.3g으로 채웠다. 질소 분위기에서, 반응을 70-80℃에서 150 분 동안 행했다. 반응 혼합물을 40℃로 냉각하고, 반응기를 건조 공기로 일소했다. 거기에 2,6-디-tert-부틸히드록시톨루엔 0.14g, 디부틸틴 디라우레이트 0.09g 및 2-히드록시에틸 아크릴레이트 23.7g을 가했다. 반응을 60-70℃에서 3 시간 동안 행하여, 아크릴 우레탄 올리고머(올리고머 C로 지정)를 수득했다.
테이프화재를 올리고머 C 100 부, N-비닐카프로락탐 20 부, 이소보르닐 아크릴레이트 50 부, 및 디시클로펜테닐 아크릴레이트 30 부를 혼합하여 제조했다. 그것은 25℃에서 5,400mPa-s의 점도를 가졌다.
테이프화재를 유리 플레이트상에 약 200㎛의 두께로 코팅했다. 전자를 175kV의 전압 하에서 가속하여 전자선을 생성시키고, 이것을 100kGy의 선량으로 코팅에조사하여 경화 필름을 얻었다. 경화 필름을 실시예 1에서와 같이 시험했다. 시험 결과를 표 1에 나타냈다. 경화 필름은 광섬유 테이프화재로서의 필요요구를 완전히 만족하는 것으로 나타났다.
비교 실시예 1
일차 코팅재를 실시예 1의 올리고머 A 125 부, Aronix M-113 8.3 부, 및 라우릴 아크릴레이트 33.3 부를 혼합하여 제조했다. 그것은 25℃에서 4,700mPa-s의 점도를 가졌다.
일차 코팅재를 코팅하고 실시예 1에서와 같이 전자선으로 경화시켜, 경화 필름을 얻었다. 이 경화 필름에 대한 시험 결과를 표 1에 나타냈다. 필름이 너무 적은 겔분율을 가져서 영률 및 다른 성질을 측정할수 없었고, 광섬유 코팅재로서의 필요요구를 만족하지 않았다.
비교 실시예 2
실시예 1에서 제조된 일차 코팅재를 코팅하고 실시예 1에서와 같이 300kGy로 변화시킨 전자선으로 경화시켜, 경화 필름을 얻었다. 이 경화 필름에 대한 시험 결과를 도 1에 나타냈다. 필름은 개선된 겔분율을 가졌지만, 높은 영률 및 감소된 신장을 가졌다. 그것은 광섬유 일차 코팅재로서 부적합했다.
비교 실시예 3
실시예 3에서 제조된 테이프화재를 코팅하고 가속화 전압을 40kV로 변화시켜 실시예 3에서와 같이 전자선으로 경화시켰다. 단지 표면만이 경화되었고, 내부는 경화되지 않고 남아있었다. 시험 결과를 표 1에 나타냈다. 필름이 너무 적은 겔분율을 가져서 물성을 측정할수 없었고, 광섬유 테이프화재로서 만족스럽지 않았다.
본 발명은 광섬유 코팅재를 안정한 성질을 가지는 경화된 코팅으로 효과적으로 경화시키는데 성공했다.
일본 특허 출원 번호 2000-072937이 참고자료로서 본원에 포함된다.
어떤 바람직한 구체예가 기재되었지만, 많은 변형 및 변화가 상기 기술의 권리에서 만들어질수 있다. 따라서, 본 발명이 첨부된 청구항의 범위로부터 벗어남 없이 구체적으로 기재된 바와 달리 실행될수 있음이 이해되어야 한다.
본 발명은 광섬유 코팅재를 안정한 성질을 가지는 경화된 코팅으로 효과적으로 경화시킨다.
Claims (4)
- 50-190kV의 전압 하에서 전자를 가속함에 의해 생성된 전자선을 10-100kGy의 선량으로 코팅재에 조사하는 단계를 포함하는, (A) 분자에 적어도 두개의 에틸렌성 불포화기를 가지고 수평균 분자량이 800-10,000인 폴리에테르 폴리우레탄 100 중량부, 및 (B) 질소 함유 반응성 희석제 1-40 중량부를 포함하는 광섬유 코팅재의 경화 방법.
- 50-120kV의 전압 하에서 전자를 가속함에 의해 생성된 전자선을 10-100kGy의 선량으로 코팅재에 조사하는 단계를 포함하는, (A) 분자에 적어도 두개의 에틸렌성 불포화기를 가지고 수평균 분자량이 2,500-10,000인 폴리에테르 폴리우레탄 100 중량부, (B) 질소 함유 반응성 희석제 1-40 중량부, 및 (C) 단일중합체가 -20℃까지의 유리 전이 온도를 가지는 질소 비함유 반응성 희석제 1-100 중량부를 포함하는 광섬유 일차 코팅재의 경화 방법.
- 50-120kV의 전압 하에서 전자를 가속함에 의해 생성된 전자선을 10-100kGy의 선량으로 코팅재에 조사하는 단계를 포함하는, (A) 분자에 적어도 두개의 에틸렌성 불포화기를 가지고 수평균 분자량이 800-3,500인 폴리에테르 폴리우레탄 100 중량부, (B) 질소 함유 반응성 희석제 1-40 중량부, 및 (C) 단일중합체가 적어도 50℃의 유리 전이 온도를 가지는 질소 비함유 반응성 희석제 1-100 중량부를 포함하는광섬유 이차 코팅재의 경화 방법.
- 150-190kV의 전압 하에서 전자를 가속함에 의해 생성된 전자선을 10-100kGy의 선량으로 코팅재에 조사하는 단계를 포함하는, (A) 분자에 적어도 두개의 에틸렌성 불포화기를 가지고 수평균 분자량이 800-2,500인 폴리에테르 폴리우레탄 100 중량부, (B) 질소 함유 반응성 희석제 1-40 중량부, 및 (C) 단일중합체가 적어도 50℃의 유리 전이 온도를 가지는 질소 비함유 반응성 희석제 1-100 중량부를 포함하는 광섬유 테이프화재의 경화 방법.
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