KR20010088836A - 생체활성 복합 물질 및 이의 제조 방법 - Google Patents

생체활성 복합 물질 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 제조시의 물질의 반응 경향에 따라, 본 발명의 방법을 사용하여 폐쇄 온도를 맞추고, 폐쇄된 시스템에 압력을 가하고, 이러한 반응 경향과 분해 경향을 보조제의 첨가에 의해 가능하게는 추가로 길항시킴으로써, 주로 치과 및 정형외과 분야에서의 기능을 지지하기 위한, 인회석을 기재로 하는 개선된 생체활성 복합 물질을 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

생체활성 복합 물질 및 이의 제조 방법 {BIOACTIVE COMPOSITE MATERIALS AND METHOD OF PRODUCING THE SAME}
생체활성 측면에서 사용되는 물질은 특성이 상이한 상을 종종 함유한다. 상세하게는, 포함된 상 중의 어느 하나는 제조시에 고도의 분해 경향을 지닐 수 있으며, 금속, 특히 세라믹의 경우, 이러한 경향은 승온에서 일어날 수 있다. 이러한 시작성 열활성화된 분해는 예를 들어, 특히 강도 측면에서 결함으로서 작용하는 공극을 형성하는 기체 화합물을 형성시키거나, 새로운 원하지 않는 상의 형성에 기여함으로써, 최종 생성물에 대해 직접적으로 네거티브 효과를 나타낼 수 있다. 관련된 효과는 분해 경향을 지닌 상의 분해가 분해 경향을 지닌 상응하는 순수한 물질에 대한 온도 보다 현저하게 낮은 온도에서 분해되는 또 다른 상, 예를 들어 산화물의 존재에 의해 촉매된다는 것이다. 생체활성 복합 물질 중에 산화물 또는 금속을 존재시키는 것은 순수한 인회석에 관한 기계적 특성을 개선시키는 데에 필요하다.
본원의 기본 영역에 관한 것이 아닌 기타 관련된 일면들은 예를 들어 문헌 이외에 하기 특허/특허 출원에서 다루어진다: US 3 789 900, DE 330122, US 4 149 893, US 4 957 674, US 4 599 085, DE 2928 007 A1 및 JP 62-142 565.
본 발명의 물질의 제조시에 분해 경향을 지닌 화합물(상(phase))을 함유하는 생체활성 물질을 제조하기 위한 최적 조건에 관한 것이다. 상세하게는, 본 발명은 저항성 의료용 이식물로서 사용되는 물질에 관한 것이다.
본 발명은 하나 이상의 화학적으로 덜 안정한 상을 포함하는 복합 물질과 이의 제조 방법에 관한 것이며, 상세하게는 저항성 세라믹 이식물에 관한 것이다.
본 발명의 목적은 생체활성이지만 화학적으로 덜 안정한 상을 포함시키는 것을 특히 고려하는 제조 방법을 사용함으로써, 치과 또는 정형외과 분야에서 지지 기능을 지니면서 최적의 특성을 지니는 생체활성 물질, 특히 이식물을 제공하는 데에 있다. 본 발명의 핵심적 일면은 비활성상과 활성(생체작용성)상 사이의 반응, 및 이러한 원하지 않는 반응이 어떻게 최소화되거나 제거되거나 조절될 수 있는 가에 관한 것이다. 신규한 이론적 모델이 복합 물질의 분해에 대해 개발되어 왔고, 이는 본 발명에 따라 수득된 결과에 상응한다.
본 발명에 따르면, 첨부된 청구의 범위에 따른 물질 및 이의 제조 방법이 제공된다.
본 발명에 따른 복합 물질은 90 부피% 미만, 바람직하게는 5 내지 80 부피%, 더욱 바람직하게는 10 내지 50 부피%, 가장 바람직하게는 25 내지 45 부피%의 함량의 인회석을 포함한다. 인회석상은 순수한 수산화인회석 또는 인회석상들, 즉, 수산화인회석과 플루오르인회석의 혼합물일 수 있다. 복합 물질 중의 생체비활성 기초 질량은 구조용 세라믹, 바람직하게는 1종 이상의 산화물, 예를 들어 알루미늄산화물, 지르코늄 산화물 및/또는 티타늄 산화물인 것이 바람직하다. 구조용 세라믹의 함량은 10 내지 95 부피%, 바람직하게는 40 내지 95 부피%, 더욱 바람직하게는 55 내지 85 부피%이며, 적합하게는 물질의 대부분을 차지한다. 대안으로서, 생체비활성 기초 질량은 동일한 농도의 구조용 금속, 바람직하게는 Fe 또는 Co-Cr 기본 구조용 금속 또는 Ti, Ta 또는 Zr 기본 구조용 금속일 수 있다. 인회석과 생체비활성 기초 질량 이외에 저함량(바람직하게는 10 부피% 미만)의 기타 상도 존재할 수 있다.
산화물-수산화인회석 시스템 중의 인회석의 분해에 대한 반응 메카니즘이 문헌에 통상적으로 제시된 바에 따라 일어나는 것이 아니라 2단계로 일어나며, 여기서 먼저 수산화인회석인 OHAp = Ca10(PO4)6(OH)2중의 OH기가 구조물을 이탈하여 구조물에 빈자리를 남겨놓는다는 것이 본 발명과 관련하여 의외로 발견되었다. 빈자리의 수가 특정한 임계 수준을 초과하는 경우, 결함 OHAp는 분해를 촉매하는 주위 화합물(예를 들어, Al2O3)과 계속 반응할 수 있다. 반응의 2단계는 다음과 같다:
이러한 타입의 분해는 물질의 자기화/소결 단계에서 일어난다. 평형 반응을 변화시킴으로써, 분해가 방지될 수 있는데, 이는 3가지의 크게 상이한 방법, 즉, 폐쇄된 시스템의 온도를 감소시키는 방법, 압력을 증가시키는 방법 및/또는 활성 화합물이 분해되어 생성시키려는 화합물을 도입시키는 방법으로 달성될 수 있다.이는 본 발명에 따른 물질의 자기화/하소/소결 단계에서 낮은 소결 온도가 사용되어야 하고, 실제 소결 공정이 시작되기 전에 폐쇄가 이미 일어나야 하고, 자기화가 시작되기 전에 외부 기계적 압력이 캡슐에 가해져야 한다는 것을 이끌어낸다. 또한, 초기에 가해진 압력, 즉, 자기화가 시작되기 전에 가해진 압력은 연속 자기화 동안 최소 압력 수준으로서 유지되어야 하는데, 즉, 압력은 보통 연속 자기화/소결 동안 초기 압력 미만으로 감소하게 되는 것이 아니라 대신 점점 증가해야 한다.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 인회석과 산화물 또는 금속의 분체 혼합물은, 예를 들어 저온 등압압축성형 (CIP) 또는 기타 성형 방법에 의해 미가공 압축성형체(press body)로 적합하게는 초기에 성형된다. 그 후, 미가공 압축성형체는 자기화/소결되는데, 적합한 방법으로는 고온 등압압축성형 (HIP) 또는 기체 과압에 대한 가능성을 지닌 폐쇄된 챔버에서의 소결, 즉, 과압 소결(GPS, 기체 압력 소결법)이 있다. 고온 등압압축성형에서, 미가공 압축성형체는 미리 성형된 캡슐에 넣어진 후, 캡슐이 닫혀진다. 주위 기체가 캡슐에 압력을 가하면, 압력이 미가공 압축성형체 자체에 전달되어, 압축성형체가 자기화된다. 반대로 과압 소결에서는, 미가공 압축성형체가 기체와 직접 접촉한다. 둘 모두의 소결 기법에 있어서, 몇몇 타입의 장벽층 또는 분체층이 사용될 수 있으며, 이는 미가공 압축성형체를 둘러싼다. 이러한 보조층들에, 본 발명에 따르면, 분해되어 인회석의 분해에 길항하는 화합물을 형성하는 화합물, 예를 들어 수화물, 또는 금속-인회석 조성물의 경우, 금속을 화학적 공격으로부터 보호하는 화합물이 유리하게 첨가될 수 있다.
본 발명에 따르면, 시스템/캡슐의 폐쇄와 압력의 적용은 인회석상의 실질적인 분해가 시작되기 전에, 즉, 소결을 위한 최종 온도 보다 훨씬 낮은 온도에서 수행되어야 한다. 몇몇 경우, 압력의 적용은 실온에서 이미 수행될 수 있고, 일반적으로 900℃ 보다 낮은 온도에서 수행되어야 하고, 세라믹 기본 복합물의 경우 바람직하게는 800℃ 미만, 더욱더 바람직하게는 700℃ 미만에서 수행되어야 하고, 금속 기본 복합물의 경우 바람직하게는 500℃ 미만에서 수행되어야 한다. 이러한 초기의 압력 적용은 완전하거나 부분적인데, 즉, 가해진 압력의 수준은 최종 압력과 동일하거나 최종 압력 보다 낮을 수 있다. HIP에 대한 최종 압력은 일반적으로 매우 높고, 가장 종종 100MPa 보다 높고, 200MPa 이하이거나 이보다 높다. 폐쇄된 챔버에서의 소결에서, 기체 압력은 일반적으로 기껏해야 100 내지 200atm, 즉, 10 내지 20MPa 이다. 초기 압력은 10MPa 이하, 약 0.2MPa로 하강될 수 있다. 낮은 온도에서, 이러한 낮은 초기 압력의 목적은 주로 캡슐 물질이 온도 증가로 인한 증가된 압력으로부터 팽창하지 않도록 하거나(이상 기체 법칙에 따라), 계획적으로 첨가된 화합물에 의해 기체 화합물, 바람직하게는 증기로 분해되기 시작하게 하는 데에 있다. 그러나, 0.2MPa 내지 최종 압력 사이의 임의의 수준의 초기 부분압을 또한 생각할 수 있다. 정확하게 어떤 압력이 사용되는 가는 복합 시스템의 타입, 분체의 타입(입자 크기 및 형태학), 처리되는 양, 계획적으로 첨가된 추가의 분해 화합물 및 캡슐의 타입 및 소결 기법에 따라 선택된다. 최종 온도는 산화물 기본 물질의 경우 전형적으로 900℃ 이상, 일반적으로 1000℃ 이상, 가장 종종 1100℃ 이상이다. 금속 기본 물질의 경우, 최종 온도는 낮으며, 전형적으로 약 500 내지 800℃, 일반적으로 600 내지 800℃ 이다. 최종 압력과 최종 온도는 일반적으로 약 1 내지2시간 동안 유지된다.
본 발명의 한 가지 일면에 따르면, 압력의 적용과 온도 증가는 단계적으로 수행된다. 이는 증가된 압력을 단계적으로 가하기 위한 것으로서, 온도 증가와 관련하여 필요하기 때문이다. 따라서, 실온에서 이미 가해지고, 예를 들어 0.2 내지 5MPa의 수준으로 유지될 수 있는 제 1의 초기 압력은 캡슐을 안정화시키는 용도를 지닐 수 있다. 그 후 온도가 추가로 증가되는 경우, 캡슐의 압력은 이상 기체 법칙에 따라 증가한다. 인회석상의 분해를 개시시키기 위한 온도 수준 보다 낮은 온도 수준에서는, 분해 화합물 형태의 가능하게는 추가적으로 첨가된 보조제의 분해가 또한 시작되며 (하기 참조), 이는 또한 캡슐의 압력을 증가시킨다. 따라서, 종합해보면, 예를 들어 약 1 내지 10MPa의 증가된 압력 수준이 반대 압력으로서 필요하게 된다. 최종적으로, 온도 수준이 미가공 압축성형체 자체의 물질, 즉, 인회석상이 분해되기 시작할 수 있는 지점(앞서 언급된 온도 수준을 참조)에 도달하는 경우, 원하는 최종 압력이 이러한 분해를 방지하기 위해 가해진다. 그 후, 온도는 원하는 최종 온도로 증가되고, 소결을 위해 유지된다. 정확하게 단계적 압력 적용이 어떻게 수행되는 가는 복합 시스템의 타입, 분체의 타입(입자 크기 및 형태학), 처리되는 양, 계획적으로 첨가된 추가의 분해 화합물 및 캡슐의 타입 및 소결 기법에 좌우된다.
세라믹의 제조와 관련하여 고온 등압압축성형(HIP)을 사용하는 것은 물론 일반적으로 당 분야에 공지되어 있고, 산화물-인회석 시스템에 대해, 즉, 스웨덴 특허 제 465 571호에 또한 기술되었다. 그러나, 상기 특허에는, 캡슐화 성능 자체,즉, 폐쇄 및 장벽층 내로의 압력의 초기 적용 또는 보조제의 첨가 뿐만 아니라 자기화 자체에서의 온도와 압력도 기재되어 있지 않다. 소결에서의 분해 및 원하지 않는 반응으로부터 보호할 수 있게 하기 위해, 본 발명에 따라 실제의 고온 등압압축성형 보다 먼저 수행되는 단계(자기화)가 또한 고려되어야 하고, 수행되어야 하는데, 여기서, 폐쇄에서의 온도 및 실제의 소결 전에 온도 간격으로 캡슐에 가해지는 압력에서의 온도 (또는 GPS의 경우 기체 압력)는 기존의 상의 분해 경향에 맞추어 진다. WO-A1-9410100에서의 다공성 인회석에 대한 공정의 일부로서만 등압압축을 사용하는 것은 치밀하고 저항성인 인회석의 형성에 효과적이지 않고, 특히, 인회석의 고도로 저항성인 생체복합물에 대해 효과적이지 않으며, 여기서, 분해는 순수한 인회석에 대한 온도 보다 훨씬 낮은 온도에서 일어나는데, 이는 분해가 산화물에 의해 촉매되기 때문이다 (실시예 1의 결과를 참조). 압력을 가하는 것은 WO-A1-9410100에 주어진 온도 보다 낮은 온도에서 다양한 산화물-인회석 시스템에 대한 분해 경향에 따라 이루어져야 한다.
본 발명의 또 다른 일면에 따르면, 폐쇄된 시스템에는 계획적으로 첨가된 추가의 분해 화합물이 존재할 수 있으며, 이는 복합 시스템(주로 인회석상)이 분해되어 생성하려는 화합물을 발생시킨다. 따라서, 복합 물질의 분해는 추가로 길항된다. 하나의 특정한 양태에 있어서, 초기 폐쇄와 압력의 초기 단계적 적용 이외에, 초기에 상 또는 실제 성분에서 작용성 상이 분해되어 생성하려는 임의의 상을 형성하는 분체 형태의 분해 보조 화합물의 첨가가 또한 사용됨으로써, 분해 반응이 감소된 분해로 유도된다. 금속과 작용성 상(인회석)을 함유하는 복합 물질의 경우,금속 반응, 주로 산화를 감소시키는 제 2 보조제가 첨가될 수 있다. 자기화가 세라믹에 대한 온도 보다 낮은 온도에서 일반적으로 일어나는 경우, 더욱 반응성인 상은 종종 금속이다. 이러한 경우, 보조제는 유리하게는 복합 물질 주위의 기체 환경 중의 산소 함량을 감소시키는 미세 과립형 금속 분체, 예를 들어 미세 과립형 철 분체 또는 미세 과립형 티타늄 분체이다. 금속상의 보존을 위한 활성상과 보조제의 분해에 대한 보조 화합물은 처리 단계에서 성분을 둘러쌀 수 있는 장벽층 또는 분체층에 첨가될 수 있다. 인회석상의 분해를 방지하기 위해, 히드록실기를 용이하게 방출하고 증기 및 그 밖의 기(탄산염, 인산염 등)를 형성하는 상이한 타입의 수화물이 장벽층 또는 분체층에 보조제로서 혼입될 수 있다. 이러한 방식으로 보조제로서 사용되는 물질은 일반적으로 산화물-인회석 시스템 내에서 분해 반응이 일어나는 온도 보다 낮은 온도, 즉, 적어도 900℃ 미만, 바람직하게는 800℃ 미만, 더욱더 바람직하게는 600℃ 미만의 온도에서 물을 방출하는 수화물(예를 들어, 수화된 시멘트 또는 결정수를 지닌 염)일 수 있다. 보조제의 농도는 이것이 사용되는 경우 일반적으로 낮으며, 당해 시스템 및 처리하려는 물질의 양에 대해 맞추어 진다. 분체층의 경우, 보조제의 농도는 전형적으로 10 부피% 이하이고, 장벽층의 경우, 약 5 부피% 미만이다.
본 발명은 다수의 양태 실시예에 의해 추가로 설명된다.
실시예 1
하기 도면에는 순수한 수산화인회석(OHAp) 및 복합물(수산화인회석이 60 부피%인 알루미늄 산화물) 중의 수산화인회석으로부터 물이 어떻게 이탈되는 가의 예가 나타나 있다.
물 이탈의 차이에 대한 이유는 분해인데, 복합물의 경우 분해는 반응 1과 2에 따라 순차적인 단계로 일어나고(상기 설명 참조), 순수한 수산화인회석의 경우 분해는 반응 1에 따라서만 일어난다. 히드록실기의 이탈은 산화물의 존재에 의해 가속된다. 상기 그래프는 상표명이 세타람(Setaram)인 TG 장치에서 열무게측정 분석에 의해 플로팅되었다. 물의 이탈은 동일한 함량의 수산화인회석에 따라 표준화된다.
실시예 2
45 부피%의 수산화인회석 분체(HA)를 포함하는 정방정계의 안정화된 지르코늄 산화물 분체(TZ)를 폐쇄 및 압력 적용은 상이하지만 동일한 최종 파라미터, 즉, 1시간 동안 1200℃ 및 200 MPa을 사용하여 고온 등압압축성형시켰다. 첫 번째 경우(TZ-HA I), 유리의 캡슐 물질을 900 내지 950℃에서 폐쇄시키고, 전압(fullpressure)을 1150℃에서 적용시켰다. 두 번째 경우(TZ-HA II), 폐쇄를 실온에서 및 약 5atm의 과압을 650℃ 이하로 사용하여 수행하였고, 여기서 80atm이 적용되었다. 800℃에서, 최고 온도로 온도가 상승한 후에는 190 MPa의 최종 압력을 제공하는 160 MPa의 압력을 적용하였다. 주사 전자 현미경을 사용하는 미세 구조의 분석 결과, TZ-HA I이 다수의 매우 작은 공극을 함유하고, HA가 TCP(Ca3(PO4)2)로 분해됨과 동시에 정방정계 상의 일부가 입방형 상으로 이동하는 것으로 나타났다. TZ-HA II의 경우, 파열에 대한 강도와 저항성면에서 유리한 유지된 정방정계 구조를 지닌 완전하게 치밀한 물질이 수득된다. 주석으로서, HA의 TCP로의 분해(CaO를 고려하고, 정방정계 상에서 입방형 상으로의 상변환에 기여함)는 더욱 거친 미세 구조에서는 검출하기 어려운데, 이는 분해 반응이 TZ와 HA 사이의 경계선에서 일어나고 반응량은 미세 구조(TZ 입자와 HA 입자의 분포 및 입자의 크기)에 좌우되기 때문이다.
실시예 3
티타늄 이산화물과 수산화인회석(HA)을 4일간 시알론(Sialon) 압연체(mill body)와 용매로서의 이소프로파놀을 사용하여 볼밀에서 분쇄시키면서 혼합하고 블렌딩시켰다. 용매를 90℃에서 폐쇄된 후드에서 오븐 중에서 제거시키고, 450℃에서 2시간 동안 최종 건조시켰다. HA의 함량은 30 부피% 였다. 샘플을 상이한 폐쇄 및 압력 적용을 사용하여 고온 등압압축성형시켰다. 시험 A의 경우, 폐쇄를 실온에서 수행하였고, 3atm 과압의 압력을 적용하고, 이를 700℃ 이하로 유지시키고,160 MPa의 최종 압력을 적용하고, 온도를 900℃로 상승시키고, 1시간 동안 일정하게 유지시켰다. 시험 B의 경우, 폐쇄 및 최종 압력(160 MPa) 적용을 900℃에서 직접 수행하고, 1시간 동안 유지시켰다. 시험 A로부터의 샘플은 루틸(rutile)과 HA의 원하는 상을 함유하는 반면, 시험 B로부터의 결과는 티타네이트(CaTiO3)와 함께 TCP(Ca3(PO4)2)의 특정 분해와 형성을 나타낸다. 언급할 만한 가치가 있는 공극률은 검출되지 않았다. 또한, X선 회절에 의한 상 분석을 통한 검출의 가능성은 HA와 미세 구조에 좌우된다. 그러나, 티타네이트 형성의 경향은 명백하다. 일반적으로, HA의 함량이 복합물의 약 20 부피% 미만인 경우 HA의 분해를 검출하기가 어렵다.
실시예 4
알루미늄 산화물을 실시예 2에 설명된 방법에 따라 수산화인회석(HA)과 혼합시켰다. HA의 함량은 45 부피% 였다. 샘플을, 1200℃, 25 MPa에서 2시간 동안 고온 압축(HP)시켜서 자기화시키거나, 700℃에서 압력을 완전 적용(160 MPa)하고 온도를 1200℃로 상승시키고 2시간 동안 유지시키는 고온 등압압축성형(HIP)을 이용하여 자기화시켰다. 고온 압축된 샘플의 경우, HA의 TCP(Ca3(PO4)2)로의 분해가 나타나는 반면, 고온 등압압축성형된 샘플은 알루미늄 산화물과 HA를 함유하는 정확한 상을 나타낸다.
실시예 5
미세 과립형 강 분체(316L)를, 용매의 제거를 200℃에서 진공에서 수행하는 것을 제외하고는 실시예 2에 따라 40 부피%의 수산화인회석(HA)과 혼합시켰다. 저온 등압압축성형체인 물질을 고온 등압압축성형용 캡슐에 넣고, 진공하에서 폐쇄시켰다. 160 MPa의 최종 압력을 600℃에서 1시간 동안 적용하였다. 미세 구조(SEM)의 분석과 상 분석(X선 회절)은 HA 상을 유지하고 있는 완전하게 치밀한 물질이 최종 생성물에 존재함을 나타낸다. 질화 붕소의 장벽층의 경우, 10부피% 농도의 추가의 미세 과립형 금속 분체 316L를 첨가했었고, 이는 2일간 분쇄하면서 블렌딩시킴으로써 미세 분체화되었다.

Claims (12)

  1. 물질의 자기화를 고온에서 압력 하에서 수행하는 것을 포함하여, 인회석을 포함하고 분해 경향(예를 들어, 증발)을 지닌 기를 포함하는 치과용 또는 정형외과용의 생체활성 복합 물질을 제조하는 방법으로서, 자기화가, 자기화를 위한 최종 온도에 도달하기 전 및 인회석 상(phase)의 실질적인 분해가 시작되기 전에 압력의 적용이 부분적으로 또는 완전하게 일어나는 폐쇄된 시스템에서 수행됨을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 분해 경향을 지닌 기가 히드록실, 카보네이트, 포스페이트, 할로겐 또는 이들의 조합물임을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 물질 중의 하나의 상이 구조용 세라믹, 바람직하게는 산화물, 가장 바람직하게는 알루미늄 산화물, 지르코늄 산화물 또는 티타늄 산화물을 10 내지 95 부피%, 바람직하게는 40 내지 95 부피%, 더욱더 바람직하게는 55 내지 85 부피%의 농도로 포함함을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1항 내지 제 2항에 있어서, 물질 중의 하나의 상이 구조용 금속, 바람직하게는 Fe 또는 Co-Cr을 기본으로 하거나 Ti, Ta 또는 Zr을 기본으로 하는 금속을 10 내지 95 부피%, 바람직하게는 40 내지 95 부피%, 더욱더 바람직하게는 55 내지85 부피%의 농도로 포함함을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 복합 물질이 수산화인회석 및/또는 다른 인회석을 5 내지 80 부피%, 바람직하게는 10 내지 50 부피%, 더욱더 바람직하게는 25 내지 45 부피%의 농도로 포함함을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 시스템의 폐쇄 및 압력의 적용이 900℃ 미만의 온도에서 일어나며, 세라믹 기본 복합물의 경우, 바람직하게는 800℃ 미만, 더욱더 바람직하게는 700℃ 미만에서 일어나고, 금속 기본 복합물의 경우, 바람직하게는 500℃ 미만에서 일어남을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 있어서, 물질의 자기화가, 세라믹 기본 복합물의 경우 900℃ 보다 높고, 바람직하게는 1000℃ 보다 높고, 더욱더 바람직하게는 1100℃ 보다 높은 최종 온도로 유도되거나 금속 기본 복합물의 경우 500 내지 800℃, 바람직하게는 600 내지 800℃의 최종 온도로 유도되고, 100 MPa 보다 높은 최종 압력, 바람직하게는 200 MPa 이하의 최종 압력으로 유도됨을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 있어서, 압력의 적용이 자기화를 위한 최종 온도에 도달하기 전 및 인회석 상의 분해가 시작되기 전에 압력의 부분 적용으로서 수행됨으로써, 0.2 내지 10 MPa의 부분압이 적용됨을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 1항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서, 제 1 부분압, 바람직하게는 약 0.2 내지 5 MPa가 적용되고 제 1 온도 이하로 유지된 후, 제 2 부분압, 바람직하게는 약 1 내지 10 MPa가 적용되고 제 2 온도 이하로 유지된 후, 가능한 추가의 단계가 적용되거나 최종 압력과 최종 온도가 적용됨으로써, 물질의 자기화가 단계적으로 수행됨을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 있어서, 분해 및 산화와 같은 원하지 않는 반응을 추가로 억제하기 위해, 1종 이상의 보조제가 고온 등압압축성형법에 의해 자기화 단계에서 장벽층에 첨가되거나, 과압 소결법에 의해 자기화 단계에서 분체층에 첨가됨을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 10항에 있어서, 보조제가 미세 과립형 금속 분체 및/또는 쉽게 분해되는 수화물임을 특징으로 하는 방법.
  12. 인회석을 포함하고 분해 경향(예를 들어, 증발)을 지니는 기를 포함하는 치과용 또는 정형외과용의 생체활성 복합 물질로서, 제 1항 내지 제 11항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조됨을 특징으로 하는 물질.
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