KR20010087410A - 열가소성 섬유 및 직물 - Google Patents

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벡커다이트마이클엔.
망마이클엔.
수브라마니안람키
모간스렉스에이.
블랑켄쉽레리티.
윈클러마리에스.
리플링거에릭비.
틴토마스씨.
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그래햄 이. 테일러
더 다우 케미칼 캄파니
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Abstract

본 발명은 2친핵성 단량체와 디글리시딜 에테르, 디글리시딜 에스테르 또는 에피할로하이드린과의 반응에 의해 제조되는 열가소성 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르 1종 이상과, 임의로, 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리사카라이드, 개질된 폴리사카라이드 또는 천연 섬유 또는 입자 충전재, 열가소성 폴리우레탄, 열가소성 탄성체 또는 글리콜-개질된 코폴리에스테르를 포함하는, 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르가 아닌 중합체를 포함하는 섬유에 오리피스한 것이다.

Description

열가소성 섬유 및 직물{Thermoplastic fibers and fabrics}
본 발명은 열가소성 섬유 및 직물에 관한 것이다.
폴리스티렌, 비닐 중합체, 나일론, 폴리에스테르, 폴리올레핀 또는 플루오로탄소로부터 섬유, 사(絲) 및 직물을 제조하는 것이 공지되어 있다[참조: 미국 특허 제4,181,762호; 제4,945,150호; 제4,909,975호 및 제5,071,917호].
그러나, 섬유, 사 및 직물 제조용 출발 물질로서 사용된 바 없는 중합체로부터 섬유를 제조할 필요성이 여전히 남아 있다. 이들 섬유는 에폭시계 중합체의 특별한 특징인 결합성, 친수성 및 내 화학약품성 면에 있어서 예외적인 특성을 갖는다.
첫번째 양태로, 본 발명은 열가소성 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르 1종 이상과, 임의로, 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르가 아닌 열가소성 중합체를 포함하는 섬유에 관한 것이다.
두번째 양태로, 본 발명은 열가소성 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르 또는 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르의 블렌드를 포함하는 제1 성분(1) 및 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르가 아닌 열가소성 중합체를 포함하는 제2 성분(2)을 갖는 2성분계 섬유에 관한 것이다.
세번째 양태로, 본 발명은 열가소성 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르를 포함함을 특징으로 하는 섬유상 성분 1종 이상의 웹을 형성시키고 당해 웹을 가열하여 웹의 섬유상 성분을 결합시킴으로써 부직포를 형성시키는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 섬유는 단일 성분계 섬유 또는 2성분계 섬유일 수 있다.
단일 성분계 섬유는 열가소성 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르 1종 이상과, 임의로, 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르가 아닌 열가소성 중합체를 포함한다.
본 발명의 2성분계 섬유는 열가소성 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르 또는 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르의 블렌드를 포함하는 제1 성분(1) 및 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르가 아닌 열가소성 중합체를 포함하는 제2 성분(2)을 갖는다.
일반적으로, 열가소성 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르는 2친핵성 단량체를 디글리시딜 에테르, 디글리시딜 에스테르 또는 에피할로하이드린과 반응시켜 제조한다.
바람직하게는, 열가소성 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르가 하기 화합물로부터 선택된다:
(1) 화학식 I의 반복 단위를 갖는 폴리(하이드록시 에테르) 또는 폴리(하이드록시 에스테르):
(2) 화학식 II의 반복 단위를 갖는 폴리에테르아민:
(3) 화학식 III의 반복 단위를 갖는 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는
(4) 화학식 IVa 또는 IVb의 반복 단위를 갖는 하이드록시 관능성 폴리(에테르 설폰아미드).
위의 화학식 I 내지 화학식 IVb에서,
R1은 주로 탄화수소인 2가 유기 잔기이고,
R2는 독립적으로 주로 탄화수소인 2가 유기 잔기이며,
R3은이고,
R4는이며,
R5는 수소 또는 알킬이고,
R6은 주로 탄화수소인 2가 유기 잔기이며,
R7및 R9는 독립적으로 알킬, 치환된 알킬, 아릴 또는 치환된 아릴이고,
R8은 주로 탄화수소인 2가 유기 잔기이며,
A는 아민 잔기 또는 상이한 아민 잔기의 배합물이고,
B는 주로 탄화수소인 2가 유기 잔기이며,
m은 5 내지 1000의 정수이고,
n은 0 내지 100의 정수이다.
본 발명의 바람직한 양태에서, A는 2-하이드록시에틸이미노, 2-하이드록시프로필-이미노, 피페라제닐 또는 N,N'-비스(2-하이드록시에틸)-1,2-에틸렌디이미노이고; B 및 R1은 독립적으로 1,3-페닐렌, 1,4-페닐렌, 설포닐디페닐렌, 옥시디페닐렌, 티오디페닐렌 또는 이소프로필리덴-디페닐렌이며; R5는 수소이고; R7및 R9는 독립적으로 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 2-하이드록시에틸 또는 페닐이며; B 및 R8은 독립적으로 1,3-페닐렌, 1,4-페닐렌, 설포닐디페닐렌, 옥시디페닐렌, 티오디페닐렌 또는 이소프로필리덴디페닐렌이다.
화학식 I의 폴리(하이드록시 에스테르 에테르)는 지방족 또는 방향족 이산의 디글리시딜 에스테르, 예를 들어, 디글리시딜 테레프탈레이트, 또는 2가 페놀의 디글리시딜 에테르를 지방족 또는 방향족 이산, 예를 들어, 아디프산 또는 이소프탈산과 반응시켜 제조한다. 이들 폴리에스테르는 미국 특허 제5,171,820호에 기재되어 있다. 달리는, 폴리(하이드록시에스테르 에테르)는 디글리시딜 에스테르와 비스페놀을 반응시키거나 디글리시딜 에스테르, 디글리시딜 에테르 또는 에피할로하이드린을 디카복실산과 반응시켜 제조한다.
폴리(하이드록시 아미노 에테르)로도 언급되는 화학식 II의 폴리에테르아민은 2가 페놀의 디글리시딜 에테르 1종 이상을 아민 잔기가 에폭시 잔기와 반응을 일으키기에 충분한 조건하에서 2개의 아민 수소를 갖는 아민과 접촉시켜 아민 연결기, 에테르 연결기 및 펜단트 하이드록실 잔기를 갖는 중합체 주쇄를 형성시킴으로써 제조한다. 이들 폴리에테르아민은 미국 특허 제5,275,853호에 기재되어 있다. 이들 폴리에테르아민은 또한 디글리시딜 에테르 또는 에피할로하이드린을 2작용성 아민과 접촉시켜 제조한다.
화학식 III의 하이드록시 관능성 폴리에테르는, 예를 들어, 디글리시딜 에테르 또는 디글리시딜 에테르의 배합물을 미국 특허 제5,164,472호에 기재되어 있는공정을 사용하여 2가 페놀 또는 2가 페놀의 배합물과 접촉시킴으로써 제조한다. 달리는, 폴리(하이드록시 에테르)는 하기 문헌에 기재된 공정에 의해 2가 페놀 또는 2가 페놀의 배합물이 에피할로하이드린과 반응하도록 함으로써 수득한다[참조: Reinking, Barnabeo, and Hale, Journal of Applied Polymer Science, Volume 7, page 2135 (1963)].
화학식 IVa 및 화학식 IVb의 하이드록시 관능성 폴리(에테르 설폰아미드)는, 예를 들어, N,N'-디알킬 또는 N,N'-디아릴디설폰아미드를 미국 특허 제5,149,768호에 기재되어 있는 바와 같은 디글리시딜 에테르와 중합반응시켜 제조한다.
페녹시 어소시에디츠 인코포레이티드(Phenoxy Associates, Inc.)로부터 상업적으로 입수가능한 하이드록시 관능성 폴리에테르가 또한 본 발명에서 사용하기에 적합하다. 이들 하이드록시 관능성 폴리에테르는 비스페놀 A와 같은 2가 다핵 페놀과 에피할로하이드린의 축합 반응 생성물이며, B가 이소프로필리덴 디페닐렌 잔기인 화학식 III의 반복 단위를 갖는다. 이들 하이드록시-페녹시에테르 중합체 및 이들의 제조방법은 미국 특허 제3,305,528호에 기재되어 있다. 본 발명에서 사용하기에 적합한 다른 하이드록시 관능성 폴리에테르는 전형적으로 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드 또는 부틸렌 옥사이드의 중합반응을 통하여 생산되는 폴리(알킬렌 옥사이드)이다. 특정 예로는, 비제한적으로, 폴리(에틸렌 옥사이드), 폴리(프로필렌 옥사이드), 폴리(부틸렌 옥사이드), 또는 가변량의 상이한 폴리(알킬렌 옥사이드)를 함유하는 공중합체가 있다. 이들 중합체는 또한 화학식 I 내지 화학식 IV의 중합체와의 블렌딩에 특히 적합할 수 있다. 폴리(알킬렌 옥사이드)와 화학식I 내지 화학식 IV의 중합체와의 블렌드의 잇점으로는 블렌드의 유리전이온도를 조작하거나 친수성도를 개질시킬 수 있는 능력이 있다는 것이다.
섬유를 제조하기 위하여 본 발명의 실시에 이용될 수 있는 하이드록시 관능성 폴리에스테르 또는 폴리에테르가 아닌 중합체로는 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리사카라이드, 개질된 폴리사카라이드 또는 천연 섬유 또는 입자 섬유; 열가소성 폴리우레탄, 열가소성 탄성체 및 글리콜-개질된 코폴리에스테르 (PETG)가 있다. 폴리에스테르 또는 폴리아미드 유형의 기타 중합체가 또한 섬유를 제조하기위한 본 발명의 실시에 사용될 수 있다. 상기와 같은 중합체로는 폴리(헥사메틸렌 아디프아미드), 폴리카프로락톤, 폴리(헥사메틸렌 세박아미드), 폴리(에틸렌 2,6-나프탈레이드) 및 폴리(에틸렌 1,5-나프탈레이트), 폴리(테트라메틸렌 1,2-디옥시벤조에이트) 및 에틸렌 테레프탈레이트와 에틸렌 이소프탈레이트의 공중합체가 있다.
폴리에스테르와 이의 제조방법은 당해 분야에 숙지되어 있으며, 본 발명의 목적을 위해 본원에서 참조된다. 제한이 아닌 설명을 목적으로, 특히 다음 문헌을 언급할 수 있다[문헌: Encyclopedia of Polymer Science and Engineering Volume 12, pages 1-62, 1988 revision, John Wiley & Sons].
하이드록시 관능성 폴리에스테르 또는 폴리에테르가 아닌 중합체는 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르와 함께, 섬유의 중량을 기준으로 하여, 50중량% 이하, 바람직하게는 30중량% 이하의 수준으로 블렌딩할 수 있다. 이들 기타 중합체를 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르와 블렌딩하여 조성비용을 절감하고, 물성, 차단 또는 투과성, 또는 접착 특성을 개질시킬 수 있다. 2성분계 섬유의 경우, 별개의 비-하이드록시 관능성 함유 성분을, 섬유의 중량을 기준으로 하여, 99중량% 이하, 바람직하게는 95중량% 이하의 수준으로 사용할 수 있다.
섬유를 제조하기 위한 본 발명의 실시에 사용할 수 있는 폴리아미드로는 여러가지 등급의 나일론, 예를 들어, 나일론 6, 나일론 6.6 및 나일론 12가 있다.
용어 "폴리올레핀"은 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌 또는 이소프렌과 같은 단순 올레핀 단량체, 및 이들과 공중합가능한 단량체 1종 이상으로부터 유도된 중합체 또는 공중합체를 의미한다. 상기와 같은 중합체(원료, 이들의 특성, 중합 온도, 촉매 및 기타 조건 포함)는 당해 분야에 숙지되어 있으며, 본 발명의 목적을 위하여 본원에서 참조된다. 에틸렌과 중합될 수 있는 추가의 공단량체는 탄소수가 3 내지 12인 올레핀 단량체, 에틸렌계 불포화 카복실산(일작용성 및 이작용성 둘다) 및 이의 유도체(예: 알킬 에스테르와 같은 에스테르류) 및 무수물; 모노비닐리덴 방향족 및 할로겐을 제외한 잔기로 치환된 모노비닐리덴 방향족, 예를 들어, 스티렌 및 메틸스티렌; 및 일산화탄소가 있다. 에틸렌과 중합될 수 있는 단량체의 예로는 1-옥텐, 아크릴산, 메타크릴산, 비닐 아세테이트 및 말레산 무수물이 있다.
섬유를 제조하기 위한 본 발명의 실시에 사용될 수 있는 폴리올레핀으로는 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 및 이의 공중합체 및 블렌드 뿐만 아니라 에틸렌-프로필렌-디엔 삼원중합체가 있다. 바람직한 폴리올레핀은 폴리프로필렌, 예를 들어, 프로팍스(Pro-fax™) PF-635[몬텔 노쓰 아메리카 인코포레이티드(Montell NorthAmerican Inc.)의 상표명] 및 인스피레(INSPIRE™)[더 다우 케미칼 캄파니(The Dow Chemical Company)의 상표명], 선형 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 이종 분지된 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE), 예를 들어, 다우렉스(DOWLEX™) 폴리에틸렌 수지(더 다우 케미칼 캄파니의 상표명), 이종 분지된 초저밀도 선형 폴리에틸렌(ULDPE), 예를 들어, 아탄우(ATTANW™) ULDPE(더 다우 케미칼 캄파니의 상표명); 동종 분지된 선형 에틸렌/α-올레핀 공중합체, 예를 들어, 타프머(Tafmer™) [미쓰이 페트로케미칼스 캄파니 리미티드(Mitsui Petrochemicals Company Limited)의 상표명] 및 이그잭트(Exact™) [엑손 케미칼 캄파니(Exxon Chemical Company)의 상표명]; 동종분지된, 실질적으로 선형인 에틸렌/α-올레핀 중합체, 예를 들어, 아피니티(AFFINITY™) (더 다우 케미칼 캄파니의 상표명) 및 엔게이지(ENGAGE) [듀퐁 다우 엘라스토머 아이.엘.씨(DuPont Dow Elatomers I.L.C)의 상표명] 폴리올레핀 탄성체(이는 미국 특허 제5,272,236호 및 제5,278,272호에 기재되어 있는 바와 같이 제조할 수 있다); 및 고압, 자유 라디칼 중합된 에틸렌 중합체 및 공중합체, 예를 들어, 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 에틸렌-아크릴산(EAA) 공중합체, 예를 들어, 프리마코(PRIMACOR™) (더 다우 케미칼 캄파니의 상표명), 및 에틸렌-비닐 아세테이트(EVA) 공중합체, 예를 들어, 에스코렌(Escorene™) 중합체(엑손 케미칼 캄파니의 상표명), 및 엘박스(Elvax™) [이.아이.듀퐁 드 네모아 앤드 캄파니(E.I. du Pont de Nemours & Co.)의 상표명]이 있다. 더욱 바람직한 폴리올레핀은 밀도(ASTM D-792에 따라서 측정)가 0.85 내지 0.99 g/㎤이며, 중량 평균 분자량 대 수평균 분자량비(Mw/Mn)가 1.5 내지 3.0이고, 측정된 용융 지수(ASTM D-1238(190/2.16)에 따라서 측정)가0.01 내지 100 g/10분이며, l10/l2 (ASTM D-1238 (190/10)에 따라서 측정)이 6 내지 20인, 동종성으로-분지되고 실질적으로 선형인 에틸렌 공중합체이다.
일반적으로, 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)는 밀도가 약 0.94g/cm2(g/cc) 이상이다(ASTM Test Method D-1505). HDPE는 선형 저밀도 폴리에틸렌의 제조와 유사한 기술을 사용하여 통상적으로 생산된다. 상기와 같은 기술은 미국 특허 제2,825,721호; 제2,993,876호; 제3,250,825호 및 제4,204,050호에 기재되어 있다. 본 발명의 실시에 바람직하게 사용되는 HDPE는 밀도가 0.94 내지 0.99 g/cc이고 ASTM 시험 방법 D-1238로 측정한 용융 지수가 0.01 내지 35 g/10분인 것이다.
본 발명의 실시에 사용될 수 있는 폴리사카라이드는 상이한 전분, 셀룰로오스, 헤미셀룰로오스, 크실란, 고무, 펙틴 및 풀루란이다. 폴리사카라이드는 공지되어 있으며, 예를 들어, 문헌[참조: Encyclopedia of Polymer Science and Technology, 2nd edition, 1987]에 기재되어 있다. 바람직한 폴리사카라이드는 전분과 셀룰로오스이다.
본 발명의 실시에 사용될 수 있는 개질된 폴리사카라이드는 폴리사카라이드의 에스테르 및 에테르, 예를 들어, 셀룰로오스 에테르 및 셀루로오스 에스테르, 또는 전분 에스테르 및 전분 에테르이다. 개질된 폴리사카라이드는 공지되어 있으며, 예를 들어, 문헌[참조: Encyclopedia of Polymer Science and Technology, 2nd edition, 1987]에 기재되어 있다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같은 용어 "전분"은 주로 아밀로오스 및/또는아밀로펙틴으로 구성된, 천연 식물 기원의 탄수화물을 언급하는 것이며, 비개질된 전분, 탈수시켰으나 건조시키지 않은 전분, 물리적으로 개질된 전분, 예를 들어, 열가소성의 젤라틴화되거나 조리된 전분, 산 수치(pH)가 변형된 전분(여기서는 산을 첨가하여 전분의 산 수치를 3 내지 6의 범위로 저하시킨다), 젤라틴화된 전분, 비젤라틴화된 전분, 가교결합된 전분 및 파괴된 전분(입자형이 아닌 전분)이 있다. 전분은 과립, 입자 또는 분말형일 수 있다. 이들은 여러가지 식물, 예를 들어, 감자, 쌀, 타피오카, 옥수수, 완두 및 곡류(예, 호밀, 귀리 및 밀)로부터 추출할 수 있다.
셀룰로오스는 공지되어 있으며, 예를 들어, 문헌[참조: Encyclopedia of Polymer Science and Technology, 2nd edition, 1987]에 기재되어 있다. 셀룰로오스는 산소 연결기에 의해 연결되어 필수적으로 선형인 장쇄 분자를 형성하는, 무수 글루코오스 단위로 이루어진 천연 탄수화물 고급 중합체(폴리사카라이드)이다. 셀룰로오스를 가수분해시켜 글루코오스를 형성시킬 수 있다. 중합반응 정도의 범위는 목재 펄프의 1000으로부터 면섬유의 3500까지이며, 분자량 범위는 160,000 내지 560,000이다. 셀룰로오스는 식물성 조직(목재, 초류 및 면화)로부터 추출할 수 있다. 셀룰로오스는 섬유의 형태로 사용할 수 있다.
본 발명의 실시에 사용할 수 있는 천연 섬유 또는 입자 섬유의 예로는, 목재분, 목재 펄프, 목재 섬유, 면화, 아마, 대마 또는 모시풀 섬유, 쌀 또는 밀 짚, 키틴, 키토산, 농업 생산물로부터 유래된 셀룰로오스재, 너트 외피 분말, 옥수수소 분말 및 이들의 혼합물이 있다.
일반적으로, 본 발명의 섬유는 용융 방적, 습식 방적 또는 융합 방적과 같은 숙지된 공정으로 형성시킬 수 있다. 본 발명의 섬유를 목적하는 크기 또는 길이로 압출시킬 수 있다. 이들은 또한 목적하는 형태로, 예를 들면, 원통형, 십자형, 삼엽형 또는 리본형 횡단면으로 압출시킬 수 있다.
본 발명의 2성분계 섬유의 횡단면 구조는 다음과 같을 수 있다:
(1) 병렬형(side-by-side)
(2) 시드-코어(sheath-core)
(3) 해중섬(islands-in-the sea) 및
(4) 시트러스(절단 파이).
(1) 병렬형(side-by-side)
병렬형 2성분계 섬유의 제조방법은 미국 특허 제5,093,061호에 기재되어 있다. 이 방법은 (1) 2종의 중합체 스트림을 별개의 오리피스를 통하여 공급하고 실질적으로 동일한 속도로 모아 방사구금 면 하부에 합한 스트림으로서 병렬형으로 통합하거나; (2) 방사구금의 표면에서 모이는 오리피스를 통하여 별도로 2종의 중합체 스트림을 실질적으로 동일한 속도로 공급하여 방사구금의 표면에서 합한 스트림으로서 병렬형으로 통합함을 특징으로 한다. 두 경우에 있어서, 통합점에서의 각 중합체 스트림의 속력은 계량 펌프 속도와 오리피스의 크기로 결정된다. 섬유 횡단면은 2개의 성분 사이에 직선 계면을 갖는다.
일반적으로 병렬형 섬유를 사용하여 자가-권축 섬유를 생산한다. 모든 상업적으로 입수가능한 자가-권축 섬유는 각 성분의 상이한 수축 특성을 기본으로 하는시스템을 사용하여 생산한다.
(2) 시드-코어
시드-코어 2성분계 섬유는 성분중 하나(코어)가 제2의 성분(시드)으로 완전히 둘러싸인 섬유이다. 섬유 통합에 있어서 접착이 항상 필수적인 것은 아니다.
시드-코어 섬유를 생산하는 가장 통상적인 방법은 2종의 중합체 액체(용융물)를 별도로 방사구금 오리피스에 매우 근접한 위치로 보낸 다음 시드-코어 형태로 압출시키는 기술이다. 동심형 섬유의 경우, "코어" 중합체를 공급하는 오리피스가 방적 오리피스 출구의 중심에 있으며, 코어 중합체 유체의 유동 조건을 엄격하게 조절하여 방적시 두 성분의 중심을 유지시킨다. 방적돌기 오리피스 변경으로 섬유 횡단면내에 상이한 형태의 코어 또는/및 시드를 수득할 수 있다.
표면이 광택, 염색성 또는 안정성과 같은 중합체의 특성중 하나를 갖도록 하고자 할 경우 시드-코어 구조를 이용하는 한편, 코어는 강도 및 비용 절감에 기여할 수 있다. 시드-코어 섬유는 권축 섬유 및 부직포 산업에 있어서 접착 섬유로 사용된다.
2성분계 시드-코어 섬유는 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르를 포함하는 코어와 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르가 아닌 중합체를 포함하는 시드를 가질 수 있다. 달리, 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르가 시드일 수 있으며, 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르가 아닌 중합체가 2성분계 섬유의 코어일 수 있다. 시드-코어는 횡단면이 원형일 수 있거나, 삼엽형과 같이 일부 다른 기하 형태를 가질 수 있다. "첨단의 삼엽형"과 같은 변이체는 또한, 시드 성분이 코어에 대해 더 이상 연속적인 것은 아니나 코어에 의해 형성된 로브의 첨단에만 존재하도록 제작할 수 있다. 이용될 수 있는 기타 구조가 하기 문헌에 설명되어 있다[참조: International Fiber Journal, Volume 13, No. 3, June 1998 (제20면, 제26면 및 제49면)].
2성분계 시드-코어 섬유의 제조방법은 미국 특허 제3,315,021호 및 제3,316,336호에 기재되어 있다.
(3) 해중섬(Islands-in the-sea)
해중섬 섬유는 또한 이종성 2성분계 섬유를 포함하는 매트릭스-필라멘트 섬유라고도 한다. 해중섬 섬유의 제조방법은 미국 특허 제4,445,833호에 기재되어 있다. 상기 방법은 각 코어 스트림에 대해 튜브 하나를 갖는 작은 튜브를 통하여 코어 중합체의 스트림을 시드 중합체 스트림으로 사출시킴을 특징으로 한다. 합한 시드-코어 스트림을 방적돌기 홀의 내부에서 모아 하나의 해중섬 융합 스트림을 형성시킨다.
방적 공정에서 정적 혼합기를 사용하여 상이한 중합체 스트림을 혼합하여 해중섬 2성분계 섬유를 제조할 수 있다. 정적 혼합기로 중합체 스트림을 나누고 다시 나누어 다수의 코어를 갖는 매트릭스 스트림을 형성시킨다. 해중섬 섬유를 생산하는 상기 방법은 미국 특허 제4,414,276호에 기재되어 있다.
하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르는 해(sea) 중합체일 수 있으며, 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르가 아닌 중합체는 섬(island) 중합체일 수 있다. 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르는 또한 섬 중합체일 수 있으며, 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르가 아닌 중합체가 해 중합체일 수 있다.
섬유의 모듈러스 증가, 수분 회복성 감소, 염색성 감소, 조직 수용성 증가 또는 섬유에 독특한 광택성 외오리피스를 부여하고자 할 경우 해중섬 구조가 이용된다.
(4) 시트러스 타입(절단 파이)
시트러스 타입 2성분계 또는 절편화된 파이형 2성분계 섬유는 상기 병렬형, 시드-코어 또는 해중섬 섬유의 제조에 대해 상기한 바와 같은 방법에서 이용되는 팩 어셈블리의 중합체 분배 및/또는 방적돌기 변경에 의해 제조할 수 있다. 예를 들어, 2개의 채널 대신 방적돌기 홀쪽으로 8개의 라디칼 채널을 통하여 제1 중합체 스트림과 제2 중합체 스트림을 달리 도입시킴으로써, 생성된 섬유는 8개의 절단된 시트러스형 섬유가 된다. 방적돌기 오리피스가 원판상에 3개 또는 4개의 슬롯을 갖는 구조를 가질 경우(중공 섬유를 생산하기 위한 통상의 오리피스 구조), 섬유는 8개의 절단된 중공 시트러스형의 섬유가 된다. 중공 시트러스형 섬유는 또한 미국 특허 제4,246,219호 및 제4,357,290호에 기재되어 있는 바와 같은 시드-코어 스핀 팩을 갖는 특별한 방적돌기 오리피스 구조를 사용하여 제조할 수 있다.
본 발명의 섬유는 합성 또는 천연 섬유, 예를 들어, 탄소 섬유, 면, 울, 폴리에스테르, 폴리올레핀, 나일론, 레이욘, 유리 섬유, 실리카 섬유, 실리카 알루미나, 티탄칼륨, 탄화규소, 질화규소, 질화붕소, 붕소, 아크릴 섬유, 테트라플루오로에틸렌 섬유, 폴리아미드 섬유, 비닐 섬유, 단백질 섬유, 세라믹 섬유, 예를 들어,규산알루미늄, 및 산화 섬유, 예를 들어, 산화붕소와 블렌딩할 수 있다.
안료, 안정화제, 내충격성 개질제, 가소제, 카본 블랙, 전도성 금속 입자, 연마제 및 윤활 중합체와 같은 첨가제를 섬유 중에 혼입시킬 수 있다. 첨가제를 혼입시키는 방법은 중요한 것이 아니다. 첨가제는 섬유를 제조하기 전에 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르에 편리하게 첨가할 수 있다. 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르가 고체 형태로 제조될 경우, 첨가제를 섬유 제조전에 용융물에 첨가할 수 있다.
본 발명의 섬유는 화학적 처리, 가열 또는 자외선 조사에 의해 가교결합시킬 수 있다. 예를 들어, 섬유를 디이소시아네이트, 글리시딜메타크릴레이트, 비스에폭사이드 및 무수물과 같은 가교결합제를 사용하여 화학적으로 처리할 수 있다.
본 발명의 섬유는 여과 매질, 유리 또는 탄소 섬유에 대한 결합제 섬유, 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르가 아닌 열가소성 중합체로 제조된 부직포 중의 결합제 섬유 또는 셀룰로오스-기재 물질로 제조된 부직포 중의 결합제 섬유로 사용하기에 적합하다. 이들 섬유는 또한 의료용 의류의 제조에 유용하다. 이들은 또한 의류, 흡수성 천, 정전기방지용 와이프 또는 흡수성 매트를 제조하는 데 사용될 수 있는 직물 및 부직포의 제조에 유용하다.
직물은, 직조 또는 편성과 같은, 직물 텍스타일 산업에서 통상적으로 사용되는 기술로 본 발명의 섬유로부터 형성된다.
부직포는 섬유상 웹을 기본으로 한다. 본 발명의 섬유를 다음과 같은 공지 기술을 사용하여 웹으로 형성시킬 수 있다:
(1) 건식-형성법, 카딩법 또는 에어-레잉법 및 접착법 - 웹을 라텍스 또는 기타 수계 접착제로 전체적으로 또는 패턴으로 접착된 스테이플 섬유로부터 카딩 또는 에어-레잉시킴으로써 형성시킨다. 카딩법에서는, 스테이플 섬유 덩어리를 기계적으로 각각의 섬유로 분리하여 접착성 웹을 형성시킨다. 에어-레잉법에서는 섬유를 공기 스트림 중에 도입시켜 공기 스트림으로부터 스크린상에 포착한다.
(2) 열-접착법 - 스테이플 섬유의 건식-형성된 웹은 융합가능한 섬유와 접착시키거나 필수적으로 융합성 섬유로 구성된다.
(3) 에어-레잉법 - 첨가된 스테이플 섬유를 갖거나 갖지 않는 목재 펄프 섬유를 라텍스 또는 유사한 접착제로 접착시킨다.
(4) 습식-형성법 - 제지 기술로부터 유래된 공정으로 단섬유를 웹으로 형성시킨 다음, 라텍스 또는 열 결합제로 접착시킨다.
(5)방사-접착법 - 정상적인 텍스타일 직경의 긴 필라멘트로 이루어진 웹을 벌크 중합체로부터 직접 형성시키고 통상적으로 열 접착시킨다.
(6) 용융-취입법 - 길고, 극히 미세한 직경의 섬유로 이루어진 웹을 벌크 중합체로부터 직접 형성시키고 열 엠보싱 공정으로 통상 접착시킨다.
(7) 방사-레이스법 - 건식-형성된 웹을 다중 미세, 고압수 제트를 사용하여기계적으로 엉클어뜨리는데, 대부분의 경우, 접착성 결합제를 사용하지 않는다.
(8) 바늘-천공법 - 가시와 같은 바늘로 된 다수의 왕복 기계를 사용하여 섬유를 기계적으로 엉클어뜨린다.
(9) 적층법 - 상이한 층을 복합 섬유 또는 강화 섬유중에 접착제, 열융합 또는 뒤섞임 공정으로 합한다.
(10) 스티치-접착법 - 스테이플 섬유 웹을 실로 꿰매거나 웹을 통하여 편직하여 강화시키거나 기계적으로 집어 넣는다.
부직포 및 이의 제조방법은 하기 문헌에 기재되어 있다[참조: Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, Second Edition, Volume 10, pages 204-251].
다음 실시예는 본 발명을 설명하기 위하여 제공되며 본 발명의 범주를 제한하는 것으로 인식되어서는 안된다. 달리 표시되지 않는한, 모든 부와 퍼센트는 용적에 의한 것이다.
실시예 1
8개의 홀 방적돌기가 장착되어 있는 3/8-인치(0.95 ㎝) 단일-스크류 압출기를 사용하여 열가소성 하이드록시 관능성 폴리에테르 100%를 기재로 하는 모노필라멘트를 방적시킨다. 용융 온도는 200℃이다. 상기 섬유를 추가로 신장시키지 않고 실타래에 감는다.
실시예 2
코어로서의 폴리프로필렌과 시드로서의 열가소성 하이드록시 관능성 폴리에테르를 함유하는 2성분계 섬유를 방적한다. 하나는 폴리프로필렌을 공급하고 다른 하나는 열가소성 하이드록시 관능성 폴리에테르를 공급하는, 2개의 단일-스크류 압출기를 사용한다. 압출기는 용융된 중합체(용융 온도 200 ℃)를 288개의 홀이 있는 방적돌기로 공급하는데, 이로부터 2성분계 섬유가 방적된다. 폴리프로필렌:열가소성 하이드록시 관능성 폴리에테르 비가 90:10, 80:20, 70:30, 40:60 및 50:50인 섬유를 방적시킨다. 또한 방적돌기로부터 배출시킨 후 연장기 롤을 사용하여 상기 섬유를 신장시킨 다음 실타래에 감는다.
실시예 3
폴리에테르아민 폴리(하이드록시 아미노 에테르)(비스페놀 A의 디글리시딜 에테르와 에탄올아민의 반응으로부터 유래) 및 폴리프로필렌을 2성분계 섬유로 방적시킨다. 폴리(하이드록시 아미노 에테르)의 MFI(용융 유동 지수)는 2.16㎏ 중량을 사용하여 230 ℃에서 측정한 바 8이다. 폴리프로필렌 공급원은 몬텔(Montell)로부터의 35 MFI 프로팍스 PF635 폴리프로필렌이다. 상기 시드/코어 2성분계 섬유를 표 I에 열거된 조건하에서 생산한다.
일반 시드 압출기 코어 압출기
중합체 유형 다우 폴리에테르아민(8MFI) 폴리프로필렌(35MFI)
비율(w/w) 20 80
계량 펌프(rpm) 6.46 39.45
압출 온도 (℃)
영역 1 185 210
영역 2 200 220
영역 3 200 220
영역 4 210 220
스핀 헤드 210 210
팩 압력(psi) 2600 1900
롤 조건 속도(m/분) 온도(℃)
데니어 롤 1500 주위 온도
인장 롤 1500 주위 온도
연신 롤 # 1 1400 50℃
연신 롤 # 2 1575 50
실시예 4
30/70 중량/중량(w/w) 폴리(하이드록시 아미노 에테르)(비스페놀 A의 디글리시딜 에테르와 에탄올아민의 반응으로부터 유래) 시드/폴리프로필렌 코어 2성분계 섬유를 테크 텍스(Tech Tex) 직조 장치상에서 처리하여 크림프를 부여한다. 상기 장치는 스터퍼 박스 직조방법을 사용한다. 직조된 실을 에이스 스트립 커터(Ace Strip Cutter)의 모델 C-75상에서 2인치(5㎝) 길이로 절단한다. 권축시키고 스테이플 절단 공정후, 상기 섬유를 30g 로트에서 12인치(30.5㎝) 폭의 마이크로데니어 금속 카드로 개방시킨다. 상기 개방된 섬유를 사용하여 샘플 카드 라인상에 배트를 생산한다. 상기 카딩된 배트를 제임스 헌터 화이버록커(James Hunter Fiberlocker) 재봉틀로 바느질하여 바늘-천공된 직물을 수득한다.
실시예 5
면섬유(4㎏, 1.5 내지 5㎝ 길이) 및 7데니어 2성분계 섬유(30/70(w/w) 폴리(하이드록시아미노에테르)/폴리프로필렌) (0.45㎏, 2.5㎝ 길이)를 수동으로 혼합한 다음 개방시킨다. 상기 블렌드를 카딩시키고 부직포 웹으로 전환시킨 다음, 이를 170 ℃에서 칼렌더 롤로 열 접착시킨다.
실시예 6
면 린터(150g)와 7데니어 2성분계 섬유(30/70(w/w) 폴리에테르아민/폴리프로필렌)를 원통형 탱크 중의 물 300ℓ에 가하고, 상기 내용물을 5분간 교반시킨다.상기 폴리에테르아민은 비스페놀 A의 디글리시딜 에테르와 에탄올아민의 반응으로부터 유래된 것이다. 2성분계 섬유 대 면 린터의 비는 중량 기준으로 5%이다. 상기 슬러리를 폴리에스테르 메쉬로 제조된 이동식 벨트로 펌핑하고, 형성된 웹을 수거한다. 상기 습한 웹을 대략 1분의 체류 시간으로 165℃ 오븐에 통과시켜 건조시킨다. 상기 건조된 웹을 가열된 칼렌더 롤을 사용하여 100 내지 180℃에서 접착시킨다. 접착후 상기 웹의 기본 중량은 약 90gm이다.
실시예 7
시드/코어 방사접착 2성분계 직물을 표 II에 나타낸 조건하에서 생산한다. 폴리에테르아민(비스페놀 A의 디글리시딜 에테르와 에탄올아민의 반응으로부터 유래) 시드의 MFI는 15이다. 상기 폴리프로필렌 코어는 35 MFI 프로팍스 PF635로 이루어져 있다. 상기 시드/코어 비는 20/80(w/w)이다. 상기 시스템을 20, 25 및 30psi의 슬롯 공기압에서 작동시키고, 방사접착 물질은 천공 벨트/진공 수거 시스템상에서 수거한다. 수거 속도 범위는 분당 50 내지 75m이다. 칼렌더 롤은 60℃로 맞추면 무수 웹 스톡에 대해 적절한 접착을 제공하는 것으로 나타난다.
일반 시드 압출기 코어 압출기
중합체 유형 다우 폴리에테르아민(15MFI) 몬텔 폴리프로필렌(35MFI)
비율(w/w) 20 80
압출온도, C
영역 1 180 195
영역 2 185 215
영역 3 184 225
영역 4 195 223
용융 펌프 압력(psi) 840 1030
계량 펌프(rpm) 6.2 53.1
형성 테이블 속도(m/분) 74.8
상부 칼렌더 롤 속도(m/분) 75.4
하부 칼렌더 롤 속도(m/분) 76
칼렌더 온도(℃) 60
힘(N/mm) 80
실시예 8 내지 15
친수성 섬유/직물용의 PHAE 블렌드
다음 실시예 8 내지 15에서 사용되는 폴리(하이드록시 아미노 에테르) ("PHAE")는 비스페놀 A의 디글리시딜 에테르와 에탄올 아민의 중합반응으로부터 더 다우 케미칼 캄파니에 의해 생산된다. PHAE는 다음과 같은 특성을 갖는다: 수 평균 분자량(Mn) = 14,000; 중량 평균 분자량(Mw) = 35,000; 용융 지수 = 15 (2.16㎏ 중량으로 190℃에서 측정); 유리전이온도(Tg) = 78℃. 이들 실시예 8 내지 15에서, PEG는 폴리(에틸렌 글리콜)을 의미하며, PEO는 폴리(에틸렌 옥사이드)를 의미한다. PEG 및 PEO는 (-CH2CH2O-)n의 동일한 폴리옥시에틸렌 반복 단위를 갖는다.
PEG 또는 PEO로서 상기 구조를 갖는 중합체의 표시는 알드리히(Aldrich) 카탈로그에 제시되어 있는 제품명을 기준으로한 것으로, 즉 폴리옥시에틸렌의 수 평균 분자량(Mn)이 10,000 이하일 경우 PEG가 사용되고, 점도 평균 분자량(Mv)가 100,000 이상일 경우 PEO가 사용된다. 다음 실시예에서, PEG 또는 PEO 바로 뒤의 숫자는 알드리히 카탈로그로부터 계산된 평균 분자량(Mn 또는 Mv)을 표시하는 것이다.
EPE는 H(-OCH2CH2-)x[-OCH(CH3)CH2-]y(-OCH2CH2-)zOH의 일반 구조를 갖는 블럭 공중합체를 의미한다.
상기 EPE 블럭 공중합체는, 분자량 범위가 최소 900 내지 최대 4000이고, 폴리옥시에틸렌 블럭의 합한 중량이 전체 분자의 10 내지 90중량%가 되도록 하는 2개의 친수성 폴리옥시에틸렌 블럭을 갖는, 폴리(프로필렌 옥사이드)의 소수성 블럭을 함유한다. EPE 블럭 공중합체는 비이온성 계면활성제이다[참조: L.G. Lundsted and I.R. Schmolka, "The Synthesis and Properties of Block Copolymer Polyol Surfactants", Block and Graft Copolymerization, volume 2 (edited by R.J. Ceresa), John Wiley and Sons, New York, chapter 1, pp. 1-103]. EPE 블럭 공중합체는 상표명 플루로닉(PLURONICR) 폴리올 (바스프 위안도트 코포레이션(BASF Wyandotte Corporation)]으로 판매되고 있으며, 또한 더 다우 케미칼 캄파니에서도 판매된다(예를 들어, 폴리글리콜 EP-1730 및 EP-1660).
특정한 EPE 블럭 공중합체에 대해 여기에서 사용되는 명칭은, 알드리히 카탈로그에 제시된 바와 같이, 중량% 에틸렌 글리콜 및 평균 계산된 분자량 (Mn)으로 제공된다. 예를 들어, EPE-30(Mn 5800)은 에틸렌 글리콜 30중량%를 함유하며 계산된 수 평균 분자량이 5800인 EPE 블럭 공중합체를 의미하는 것이다.
실시예 8 내지 15에 대해 다음과 같은 시험 방법을 사용한다.
유리전이온도(Tg)는 TA 인스트루먼트 DSC 2010 차동 주사 열량계를 사용하여 측정한다. 샘플(5 내지 10 ㎎)을 밀봉된 팬에서 제조한다. 각 샘플에 대해 2회 주사(scan)한다. 1차 주사는 분당 10℃로 주위 온도에서 200℃까지 시행한다. 이어서, 샘플을 주위 온도 이하로 드라이 아이스를 사용하여 냉각시킨 다음, 10℃/분으로 200℃ 까지 2차 주사한다. 2차 주사 굴곡점으로부터 Tg를 측정한다.
유로메트릭스(Eurometrix) 섬유 광학 광원, 켐코(Kemco) 모델 G-1 현미경, 스테이지, 광원 및 카메라 마운트, 및 크루쓰 파라소닉(Kruss Panasonic) CCTV 카메라 및 WV-5410 모니터가 장착되어 있는 크루쓰 G40 접촉각 측정 시스템(Goniometer)을 사용하여 압축 성형 필름에 대해 pH 7 완충액의 접촉각을 측정한다. pH 7 완충액의 작은 액적을 필름에 인가하고, 필름/액적/공기 계면에 형성된 각도를 시스템 소프트웨어(G40 V1.32-US)를 사용하여 측정한다. 다음 실시예에서 용어 "물 접촉각" 및 "pH 7 완충액 접촉각"은 동의어이다.
PHAE 블렌드의 실험실-규모 섬유 방적. 섬유 방적 장치는 1000㎛ 다이가 장착되어 있는 레오메트릭스(Rheometrix) 모세관 용융 레오메터, 레오텐(Rheotens) 부착물, 및 섬유가 방적되는 12인치(30.5 ㎝) 원주 가변 속도 롤로 구성되어 있다.
실시예 8
PET 10,000 10중량%와의 PHAE 블렌드
PHAE(243.0g) 및 PEG 10,000(27.1g, 알드리히 케미칼 캄파니, Tm 63℃)을 거대 용량 하크 토르크(Haake Torque) 레오메터(롤러 혼합 블레이드가 있는 것)로 170℃ 등온 금속 온도 및 100rpm 혼합 속도로 20분간 용융 블렌딩시킨다. 생성된 블렌드의 Tg는 53℃로 결정 융점은 없다. 상기 블렌드의 압축 성형 필름은 투명하며 물 접촉각은 67이다. 섬유를 0.3인치/분의 레오메터 플렁거 속도 및 1780 rpm(543 m/분)의 권취 속도로 190℃에서 용융 방적한다. PEG 10,000 5중량% 및 25 중량%와의 추가의 블렌드를 또한 제조하여 결과를 표 III에 포함시킨다.
실시예 9
PEO 100,000 5중량%와의 PHAE 블렌드
PHAE(57.1 g) 및 PEO 100,000(3.1 g, 알드리히 케미칼 캄파니, Tm 65℃)을 거대 용량 하크 토르크 레오메터로 180℃ 등온 금속 온도 및 100rpm 혼합 속도로 15분간 용융 블렌딩시킨다. 생성된 블렌드의 Tg는 66 ℃로 결정 융점은 없다. 상기 블렌드의 압축 성형 필름은 투명하며 물 접촉각은 68이다. 섬유를 0.3인치/분(8 ㎜/분)의 플렁거 속도 및 1780rpm(543 m/분)의 권취 속도로 190℃에서 용융 방적한다. 상기 섬유의 데니어는 9g이다(9000 m의 연속 섬유의 중량과 대등하다). PEO 100,000 10중량% 및 25중량%와의 추가의 블렌드를 또한 제조하여 결과를 표 III에 포함시킨다.
실시예 10
PEO 4,000,000 5중량%와의 PHAE 블렌드
PHAE(57.1g) 및 PEO 4,000,000(3.0g, 알드리히 케미칼 캄파니, Tm 65℃)을 거대 용량 하크 토오크 레오메터로 180℃ 등온 금속 온도 및 100rpm 혼합 속도로 20분간 용융 블렌딩시킨다. 생성된 블렌드의 Tg는 67℃로 결정 융점은 없다. 상기 블렌드의 압축 성형 필름은 투명하며 물 접촉각은 65이다. 섬유를 0.3인치/분(8㎜/분)의 플렁거 속도 및 1780rpm(543m/분)의 권취 속도로 190℃에서 용융 방적한다. 상기 섬유의 데니어는 10g이다.
실시예 11
PEO 4,000,000 10중량%와의 PHAE 블렌드
PHAE(243.0g) 및 PEO 4,000,000(27.0g, 알드리히 케미칼 캄파니, Tm 65℃)을 거대 용량 하크 토르크 레오메터로 180℃ 등온 금속 온도 및 100rpm 혼합 속도로 25분간 용융 블렌딩시킨다. 생성된 블렌드의 Tg는 55℃로 결정 융점은 없다. 상기 블렌드의 압축 성형 필름은 투명하며 물 접촉각은 72이다. 섬유를 0.3인치/분(8㎜/분)의 플렁거 속도 및 1780rpm(543m/분)의 권취 속도로 190℃에서 용융 방적한다.
실시예 12
PEO 4,000,000 15중량%와의 PHAE 블렌드
PHAE(51.0g) 및 PEO 4,000,000(9.0g, 알드리히 케미칼 캄파니., Tm 65℃)을거대 용량 하크 토르크 레오메터로 180℃ 등온 금속 온도 및 100rpm 혼합 속도로 20분간 용융 블렌딩시킨다. 생성된 블렌드의 Tg는 44℃로 결정 융점은 없다. 상기 블렌드의 압축 성형 필름은 투명하며 물 접촉각은 42이다. 섬유를 0.3인치/분 (8㎜/분)의 플렁거 속도 및 1100rpm(335m/분)의 권취 속도로 190℃에서 용융 방적한다. PEO 4,000,000 20중량% 및 25중량%와의 추가의 블렌드를 제조하여 결과를 표 III에 포함시킨다.
실시예 13
EPE-30(Mn 5800)와의 PHAE 블렌드
PHAE(73.4g) 및 EPE-30(2.8g, 알드리히 케미칼 캄파니, Tm 39℃)를 거대 용량 하크 토르크 레오메터로 180℃ 등온 금속 온도 및 100rpm 혼합 속도로 20분간 용융 블렌딩시킨다. 생성된 블렌드의 Tg는 69℃로 결정 융점은 없다. 상기 블렌드의 압축 성형 필름은 진주 광택이 나는 반투명 외오리피스를 가지며 물 접촉각은 24이다. 섬유를 0.3인치/분의 플렁거 속도 및 1780rpm(543m/분)의 권취 속도로 200℃에서 용융 방적한다. 상기 생산된 섬유의 데니어는 8g이다. 직물의 작은 샘플을 다음과 같은 상기 섬유로부터 제조한다: 상기 섬유 분획(1.4g)을 2인치 스테이플로 절단한 다음 카딩시켜 웹으로 만든다. 웹을 반으로 접고 벨로이트 휠러 모델 700 랩 칼렌더 롤을 통하여 수행한다. 상기 칼렌다 롤을 210℉ 및 1000psi로 설정하면 직물이 잘 접착된다. 유사한 공정을 사용하여 순수한 PHAE 섬유의 샘플 (1.4g)을 직물로 만든다. 각 직물의 작은 스트립(19x18㎜)의 말단 중 하나를 탈이온수에 담그고 직물 스트립이 물 표면으로부터 25㎜ 잠기는 라인에 도달하는 데 소요되는 시간을 측정하여 상기 직물의 흡수 능력을 시험한다. EPE-30(Mn 5800)과의 PHAE 블렌드는 2.5분에 상기 라인까지 물을 흡수한 반면, 순수한 PHAE 직물은 물을 전혀 흡수하지 않은 것으로 밝혀졌다. 상기 직물을 다시 건조시키고 흡수 시험을 3회 반복한다. 매회 동일한 결과가 관찰되었다 - EPE-30 블렌드로 제조된 직물은 물을 흡수하며 순수한 PHAE 직물은 흡수하지 못하였다.
실시예 14
EPE-80(Mn 8400) 5중량%와의 PHAE 블렌드
PHAE(57.0g) 및 EPE-80(3.0g, 알드리히 케미칼 캄파니, Tm 58℃)를 거대 용량 하크 토르크 레오메터로 180℃ 등온 금속 온도 및 100rpm 혼합 속도로 20분간 용융 블렌딩시킨다. 생성된 블렌드의 Tg는 64℃로 결정 융점은 없다. 상기 블렌드의 압축 성형 필름은 투명하며 물 접촉각은 56이다. 섬유를 0.3인치/분의 플렁거 속도 및 850rpm(259 m/분)의 권취 롤 속도로 200℃에서 용융 방적한다. 상기 생산된 섬유의 데니어는 274g이다.
EPE-30(Mn 4400); EPE-40(Mn 2,900) 및 EPE-50(Mn 1,900)을 포함하는, 기타 EPE 블럭 공중합체와의 PHAE 블렌드를 또한 상기한 공정과 유사한 공정을 사용하여 제조한다. 이들 블렌드에 대한 결과를 표 IV에 열거하였다.
실시예 15
폴리(프로필렌 글리콜) (알드리히, Mn 3500) 5중량%와의 PHAE 블렌드
PHAE(64.9g) 및 폴리(프로필렌 글리콜) (3.4g)을 하크 토르크 레오메터로 40분간 150℃ 내지 180℃의 등온 금속 온도 및 30 내지 100rpm 혼합 속도로 용융 블렌딩시킨다. 초기 블렌드는 2개 상으로 나타났으며 혼합이 매우 불량하였다. 혼합이 양호해질 때까지 온도와 혼합 속도를 조정하였다. 생성된 블렌드의 Tg는 76℃였다. 상기 블렌드의 압축 성형 필름은 불투명하였다.
폴리옥시에틸렌(PEG 또는 PEO)와의 PHAE 블렌드
PHAE 블렌드 조성(a) Tg℃ 접촉각(pH7 완충액)(b) 주석(c)
순수한 PHAE 78 89±5
5% PEG 10,000 64 68±4 상용성
10% PEG 10,000 53 67±3 "
25% PEG 10,000 20 23±5 "
5% PEO 100,000 66 68±6 상용성
10% PEO 100,000 54 64±4 "
25% PEO 100,000 21 25±8 "
5% PEO 4,000,000 67 65±4 상용성
10% PEO 4,000,000 55 67±3 "
15% PEO 4,000,000 44 42±6 "
20% PEO 4,000,000 37 18±4 "
25% PEO 4,000,000 21 17±3 "
a) 제시된 첨가물의 중량%이며 PHAE로 균형을 맞춘다.
b) 압축 성형 필름의 표면에 인가된 pH 7 완충액 액적에 대한 접촉각 측정치. 보고된 수치는 15개의 액적에 대한 결과의 평균이다.
c) Tg가 폭스(Fox) 식을 만족시키고 블렌드의 필름이 투명하면 샘플을 상용성인 것으로 분류한다.
EPE 블럭 공중합체와의 PHAE 블렌드
PHAE 블렌드 조성(a) Tg℃ 접촉각(pH7 완충액)(b) 주석(c)
순수한 PHAE 78 89±5 고속에서 제조한 섬유 데니어=7직물 샘플은 물을 흡수하지 않는다
3.7% EPE-30(Mn 5,800) 69 24±2 비상용성 블렌드;고속에서 제조한 섬유: 직경=30㎛;직물 샘플은 물의 흡수를 나타낸다.
2% EPE-30(Mn 4,400) 78 46±5 비상용성 블렌드
4% EPE-30(Mn 4,400) 76 37±2 "
2% EPE-40(Mn 2,900) 75 31±4 비상용성 블렌드
4% EPE-40(Mn 2,900) 73 24±3 "
2% EPE-50(Mn 1,900) 73 73±3 상용성 블렌드
5% EPE-50(Mn 1,900) 65 34±5 "
5% EPE-80(Mn 8,400) 64 56±4 상용성 블렌드;중간 속도에서 제조한 섬유
10% EPE-80(Mn 8,400) 55 56±3 "
a) 제시된 첨가물의 중량%이며 PHAE로 균형을 맞춘다.
b) 압축 성형 필름의 표면에 인가된 pH 7 완충액 액적에 대한 접촉각 측정치. 보고된 수치는 15개의 액적에 대한 결과의 평균이다.
c) Tg가 폭스 식을 만족시키고 블렌드의 필름이 투명하면 샘플을 상용성인 것으로 분류한다.

Claims (25)

  1. 열가소성 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르를 1종 이상 포함하는 섬유.
  2. 제1항에 있어서, 열가소성 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르가 2친핵성 단량체와 디글리시딜 에테르, 디글리시딜 에스테르 또는 에피할로하이드린과의 반응에 의해 제조되는 섬유.
  3. 제1항에 있어서, 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르가 다음 화합물로부터 선택되는 섬유:
    (1) 화학식 I의 반복 단위를 갖는 폴리(하이드록시 에테르) 또는 폴리(하이드록시 에스테르),
    (2) 화학식 II의 반복 단위를 갖는 폴리에테르아민,
    (3) 화학식 III의 반복 단위를 갖는 하이드록시 관능성 폴리에테르 및
    (4) 화학식 IVa 또는 화학식 IVb의 반복 단위를 갖는 하이드록시 관능성 폴리(에테르 설폰아미드).
    화학식 I
    화학식 II
    화학식 III
    화학식 IVa
    화학식 IVb
    위의 화학식 I 내지 화학식 IVb에서,
    R1은 주로 탄화수소인 2가 유기 잔기이고,
    R2는 독립적으로 주로 탄화수소인 2가 유기 잔기이며,
    R3은이고,
    R4는이며,
    R5는 수소 또는 알킬이고,
    R6은 주로 탄화수소인 2가 유기 잔기이며,
    R7및 R9는 독립적으로 알킬, 치환된 알킬, 아릴 또는 치환된 아릴이고,
    R8은 주로 탄화수소인 2가 유기 잔기이며,
    A는 아민 잔기 또는 상이한 아민 잔기의 배합물이고,
    B는 주로 탄화수소인 2가 유기 잔기이며,
    m은 5 내지 1000의 정수이고,
    n은 0 내지 100의 정수이다.
  4. 제3항에 있어서, 횡단면이 원통형, 십자형, 삼엽형 또는 리본형인 섬유.
  5. 제3항에 있어서, 중합체 용액을 용융 방사, 건식 방사 또는 습식 방사함으로써 형성되는 섬유.
  6. 제3항에 있어서, 여과 매질, 유리 또는 탄소 섬유에 대한 결합제 섬유, 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르가 아닌 열가소성 중합체로 제조된 부직포 중의 결합제 섬유 또는 셀룰로오스계 물질로 제조된 부직포 중의 결합제 섬유의 형태 또는 의료용 의류 형태인 섬유.
  7. 제3항에 따르는 섬유와 임의로 합성 또는 천연 섬유를 포함하는 직물 또는 부직포.
  8. 제7항에 있어서, 합성 섬유가 폴리에스테르, 폴리아미드, 레이욘 또는 폴리올레핀이고 천연 섬유가 면인 직물.
  9. 제7항에 있어서, 의류, 흡수성 천, 여과 직물, 배터리 격막, 정전기방지용 와이프 또는 흡수성 매트의 형태인 직물.
  10. 제1항에 있어서, 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르 1종 이상과, 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리사카라이드, 개질된 폴리사카라이드 또는 천연 섬유 또는 입자 충전재, 열가소성 폴리우레탄, 열가소성 탄성중합체 또는 글리콜-개질된 코폴리에스테르(PETG)로부터 선택된, 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르가 아닌 열가소성 중합체와의 블렌드를 포함하는 섬유.
  11. 제1항에 있어서, 열가소성 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르 또는 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르의 블렌드를 포함하는 제1성분(1)과 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리사카라이드, 개질된 폴리사카라이드 또는 천연 섬유 또는 입자 충전재, 열가소성 폴리우레탄, 열가소성 탄성체 또는 글리콜-개질된 코폴리에스테르(PETG)를 포함하는 제2 성분(2)을 갖는 2성분계 섬유인 섬유.
  12. 제11항에 있어서, 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르가 2친핵성 단량체와 디글리시딜 에테르, 디글리시딜 에스테르 또는 에피할로하이드린과의 반응으로 제조되는 2성분계 섬유.
  13. 제11항에 있어서, 하이드록시 관능성 폴리에테르가 다음 화합물로부터 선택되는 2성분계 섬유:
    (1) 화학식 I의 반복 단위를 갖는 폴리(하이드록시 에테르) 또는 폴리(하이드록시 에스테르),
    (2) 화학식 II의 반복 단위를 갖는 폴리에테르아민,
    (3) 화학식 III의 반복 단위를 갖는 하이드록시 관능성 폴리에테르 및
    (4) 화학식 IVa 또는 IVb의 반복 단위를 갖는 하이드록시 관능성 폴리(에테르 설폰아미드).
    화학식 I
    화학식 II
    화학식 III
    화학식 IVa
    화학식 IVb
    위의 화학식 I 내지 화학식 IVb에서,
    R1은 주로 탄화수소인 2가 유기 잔기이고,
    R2는 독립적으로 주로 탄화수소인 2가 유기 잔기이며,
    R3은이고,
    R4는이며,
    R5는 수소 또는 알킬이고,
    R6은 주로 탄화수소인 2가 유기 잔기이며,
    R7및 R9는 독립적으로 알킬, 치환된 알킬, 아릴, 치환된 아릴이고,
    R8은 주로 탄화수소인 2가 유기 잔기이며,
    A는 아민 잔기 또는 상이한 아민 잔기의 배합물이고,
    B는 주로 탄화수소인 2가 유기 잔기이며,
    m은 5 내지 1000의 정수이고,
    n은 0 내지 100의 정수이다.
  14. 제13항에 있어서, 2성분계 병렬형(side-by-side) 섬유, 2성분계 시드-코어(sheath-core) 섬유, 2성분계 절단된 파이 섬유 또는 2성분계 해중섬(islands-in-the-sea) 섬유인 2성분계 섬유.
  15. 제14항에 있어서, 열가소성 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르의 코어와, 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르가 아닌 열가소성 중합체의 시드를 포함하는 2성분계 섬유.
  16. 제14항에 있어서, 열가소성 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르의 시드와, 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르가 아닌 열가소성 중합체의 코어를 포함하는 2성분계 섬유.
  17. 제13항에 있어서, 횡단면이 원통형, 십자형, 삼엽형 또는 리본형인 2성분계 섬유.
  18. 제13항에 있어서, 여과 매질, 유리 또는 탄소 섬유에 대한 결합제 섬유, 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르가 아닌 열가소성 중합체로 제조된 부직포 중의 결합제 섬유 또는 셀룰로오스계 물질로 제조된 부직포 중의 결합제 섬유의 형태 또는 의료용 의류 형태인 2성분계 섬유.
  19. 제13항에 따르는 섬유와 임의로 합성 또는 천연 섬유를 포함하는 직물 또는 부직포.
  20. 제19항에 있어서, 합성 섬유가 폴리에스테르, 폴리아미드, 레이욘 또는 폴리올레핀이고 천연 섬유가 면인 직물.
  21. 제19항에 있어서, 의류, 흡수성 천, 여과 직물, 배터리 격막, 정전기방지용와이프 또는 흡수성 매트의 형태인 직물.
  22. 제1항에 있어서,
    (a) 다음 화학식 II의 반복 단위를 갖는 폴리(하이드록시 아미노 에테르)와
    (b) 폴리에틸렌 글리콜, 폴리(에틸렌 옥사이드) 및 EPE 블럭 공중합체 중의 1종 이상과의 블렌드를 포함하는 섬유.
    화학식 II
    위의 화학식 II에서,
    A는 디아미노 잔기 또는 상이한 아민 잔기의 배합물이고,
    B는 주로 하이드로카빌렌인 2가 유기 잔기이며,
    R은 알킬 또는 수소이고,
    n은 5 내지 1000의 정수이다.
  23. 제22항에 있어서, 폴리(하이드록시 아미노 에테르)가 비스페놀 A의 디글리시딜 에테르와 에탄올아민과의 반응 생성물인 섬유.
  24. 열가소성 하이드록시 관능성 폴리에테르 또는 폴리에스테르를 포함함을 특징으로 하는 섬유상 성분 1종 이상의 웹을 형성시키고, 당해 웹을 가열하여 웹의 섬유상 성분을 결합시킴으로써 부직포를 형성시키는 방법.
  25. 제24항에 있어서, 섬유상 성분 1종 이상이 화학식 II의 반복 단위를 갖는 폴리(하이드록시 아미노 에테르)를 포함하는 방법.
    화학식 II
    위의 화학식 II에서,
    A는 디아미노 잔기 또는 상이한 아민 잔기의 배합물이고,
    B는 주로 하이드로카빌렌인 2가 유기 잔기이며,
    R은 알킬 또는 수소이고,
    n은 5 내지 1000의 정수이다.
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