CN109208113A - 一种聚酰胺6弹性纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种聚酰胺6弹性纤维及其制备方法。所述聚酰胺6弹性纤维由聚酰胺6热塑性弹性体制成，所述聚酰胺6弹性纤维具有1.1g/cm3以下的密度，2.2cN/dtex以上的断裂强度，450％以上的断裂伸长率，并且具有8％以下的沸水收缩率，当伸长率为100％时，其弹性回复率为80％以上，当伸长率为200％时，其弹性回复率为60％以上。因此，本发明的聚酰胺6弹性纤维具有轻质、高强、断裂伸长率高、模量低、回弹性高的特点，同时还具有回潮率高、耐热性好等良好性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，特别地，本发明涉及一种聚酰胺6弹性纤维及其制备方法。
背景技术
尼龙纤维织物具有吸汗、轻质、韧性佳、抗酸碱等特点，是最适合人类穿着的人造织物之一，在服装上的应用也是尼龙纤维的主要用途之一。然而，尼龙纤维同样存在着模量高、回弹性差的缺点，难以满足人们对穿着舒适性的进一步要求。因此开发新型尼龙弹性纤维，推进尼龙纤维高性能化、功能化以及更佳的舒适性，成为尼龙纤维的主要发展方向。
通常，弹性纤维是指具有高断裂伸长、低模量和高回弹性的合成纤维，可以满足人们对织物环保、舒适性要求，应用领域也从传统的织袜、内衣、运动服等拓展到休闲装、高弹力时装、高档成衣等新兴领域，并继续向汽车装饰领域、医用领域等拓展。目前市场上的弹性纤维主要分为氨纶弹性纤维、聚醚酯类弹性纤维、聚烯烃类弹性纤维、PTT纤维、双组分复合卷曲纤维、硬弹性纤维等。这些弹性纤维有诸多优点，但同时也存在着诸如吸湿低、不耐氯漂、易黄变以及制造过程危害大的缺点，需要继续改进。
中国专利公开CN107268101A公开了一种聚烯烃弹性纤维，其由一种含弹性丙烯基聚合物的组合物制得，长丝断裂伸长率大于200％，但其不耐油性溶剂。
中国专利公开CN107723836A公开了一种轻质聚氨酯弹性纤维及其制备方法。采用干法纺丝将聚氨酯脲溶液纺制成密度低、比重小的轻质聚氨酯弹性体纤维。但由于其制造过程中用到剧毒的异氰酸酯和N,N二甲基乙酰胺或者N,N二甲基甲酰胺，对人体和环境造成较大的危害。
中国专利公开CN102758269A公开了一种弹性纤维及其制造方法。该弹性纤维的原料为苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯的线性三嵌共聚物，其在100％拉伸条件下的弹性回复率为93％以上，200％拉伸条件下的弹性回复率为92％以上，但其耐油性较差。
中国专利公开CN100557095C公开了一种丙三醇微交联聚醚酯弹性纤维的制备方法。其将丙三醇作为共聚单体与对苯二甲酸、聚四氢呋喃醚二醇和1,4-丁二醇熔融聚合下获得的聚醚酯熔融纺丝，得到改性聚醚酯弹性纤维。制得的纤维100％定伸长弹性体回复率超过98％，但其回潮率较低、模量大、穿着舒适性差。
中国专利公开CN105839220A公开了一种AABB型长碳链聚醚酰胺弹性纤维及其制备方法和应用。其以AABB型长碳链聚酰胺作为硬链段，以聚醚作为软链段的软硬链段结构交替组成的嵌段共聚物为原料、采用熔融纺丝制得聚醚酰胺弹性纤维。其弹性回复率仅为80％、回潮率也较低，穿着舒适性差。另外，长碳链聚酰胺熔点低、耐热性差，并且价格昂贵、弹性纤维生产制造成本较高，不易获得市场认可。
与长碳链聚酰胺热塑性弹性体相比，聚酰胺6热塑性弹性体具有更高的机械强度、更低的磨耗量、更宽的耐高低温范围、更大的吸湿率，以及较低的生产成本。在当前弹性纤维的研究中，未发现以聚酰胺6热塑性弹性体为基体材料制备弹性纤维的相关报道。
发明内容
技术问题
本发明的目的在于提供一种聚酰胺6弹性纤维及其制备方法。所述的聚酰胺6弹性纤维具有轻质、高强、断裂伸长率高、模量低、回弹性高的特点，同时与氨纶纤维相比还具有回潮率高、耐热性好等良好性能，另外还具备成本低、制造过程环保的优点。所述聚酰胺6弹性纤维的制备方法流程简单、连续、生产效率高、制得的产品质量稳定。
技术方案
根据本发明的一个方面，本发明提供一种聚酰胺6弹性纤维，其由聚酰胺6热塑性弹性体制成。所述聚酰胺6弹性纤维具有1.1g/cm3以下的根据GB/T 1033-2008测量的密度，2.2cN/dtex以上的根据GB/T 14344-2008测量的断裂强度，450％以上的根据GB/T 14344-2008测量的断裂伸长率，以及8％以下的根据GB/T 6505-2008测量的沸水收缩率，当伸长率为100％时，其根据GB/T 14344-2008测量的弹性回复率为80％以上，当伸长率为200％时，其根据GB/T 14344-2008测量的弹性回复率为60％以上。
在一个实施方案中，所述聚酰胺6热塑性弹性体是由聚酰胺6作为聚合物硬链段、聚醚和/或聚醚胺作为聚合物软链段的嵌段共聚物，优选地，其结构通式如下：
其中n＝2-15；
其中R1为聚酰胺6硬链段，其结构通式可表示为：
其中x＝6-100；
其中，R2为由聚醚和/或聚醚胺组成的软链段，其数均分子量为300-8000，优选500-6000；
其中，R为连接硬链段和软链段的衍生自二元羧酸的连接基团，所述二元羧酸选自乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、癸二酸、十二烷二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸以及环己烷二甲酸中的一种或几种，优选己二酸，并且所述连接基团表示二元羧酸在聚合反应后得到的残基。
优选地，在如上所述的聚酰胺6热塑性弹性体中，所述的聚醚和/或聚醚胺为选自聚四氢呋喃(PTMEG)、聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、聚己二醇，以及端氨基聚氧化乙烯、端氨基聚氧化丙烯和端氨基聚四氢呋喃中的一种或几种。
优选地，在如上所述的聚酰胺6热塑性弹性体中，所述聚酰胺6硬链段的含量占聚合物硬链段和软链段总量的10wt％-90wt％；所述聚醚和/或聚醚胺组成的软链段的含量占聚合物硬链段和软链段总量的10wt％-90wt％。
所述聚酰胺6热塑性弹性体的硬度范围为邵氏硬度20-65D，优选为20-50D；其熔融指数为0.5-30g/10min，优选1-20g/10min，所述熔融指数根据GB/T 3682-2000，以2.16kg载荷在235℃下测定。
在一个实施方案中，所述聚酰胺6弹性纤维的单丝细度为0.5-500dtex，优选为1-200dtex，更优选为1-50dtex。
在一个实施方案中，所述的聚酰胺6弹性纤维为初生纤维、纤维长丝、POY纤维、加弹丝、FDY纤维或短纤维中的一种。
根据本发明的另一个方面，提供一种上述聚酰胺6弹性纤维的制备方法，包括以下步骤：
a)将聚酰胺6热塑性弹性体在70-110℃的烘箱中干燥2-12小时；
b)将干燥的物料投入螺杆挤压机中加热、挤压、熔融成聚合物熔体，熔体通过熔体泵输送至喷丝头组件，滤除杂质后由喷丝板喷出，形成纤维丝，再经侧吹风冷却，最后通过纺丝甬道后卷绕成型，
其中，步骤a)中的所述聚酰胺6热塑性弹性体是包含聚酰胺6作为聚合物硬链段、聚醚和/或聚醚胺作为聚合物软链段的嵌段共聚物，其硬度范围为邵氏硬度20-65D，优选为20-50D；其熔融指数为0.5-30g/10min，优选1-20g/10min，所述熔融指数根据GB/T 3682-2000，以2.16kg载荷在235℃下测定。
在具体实施方式中，螺杆挤压机分为五个温度控制区，一区温度150-180℃，二区温度190-220℃，三区温度240-260℃，四区温度240-260℃，五区温度240-260℃。由螺杆挤压机出来的聚合物熔体温度为240-260℃；喷丝板温度为240-260℃；侧吹风的风速0.4-0.5m/s，风温16-40℃，风湿度85-92％；纺丝甬道长度1-6米，卷绕速度为100-4000m/min，优选为300-3000m/min。
有益效果
本发明所述的聚酰胺6弹性纤维具有轻质、高强、断裂伸长率高、模量低、回弹性高的特点，例如，本发明的弹性纤维其弹性回复率可达96.8％。同时本发明的聚酰胺6弹性纤维与氨纶纤维相比还具有回潮率高、耐热性好等良好性能，另外还具备成本低、制造过程环保的优点。所述聚酰胺6弹性纤维的制备方法流程简单、连续、生产效率高、制得的产品质量稳定
具体实施方式
现在，将参考以下实施例更加详细描述本发明。提供这些实施例仅用于解释说明本发明的目的，并且不应当被理解为限制本发明的范围和实质。
实施例1
将聚酰胺6热塑性弹性体(熔融指数为1g/10min，硬度为50D，沧州旭阳科技有限公司生产，产品号：5030SA01)在真空干燥箱内110℃下干燥2h，然后将干燥的物料投入螺杆挤压机中加热、挤压、熔融成聚合物熔体，熔体通过熔体泵输送至喷丝头组件，滤除杂质后由喷丝板喷出，形成纤维丝，再经侧吹风冷却，最后通过纺丝甬道后卷绕成型。其中螺杆挤压机分为五个温度控制区，一区温度180℃，二区温度220℃，三区温度260℃，四区温度260℃，五区温度260℃。由螺杆挤压机出来的聚合物熔体温度为260℃；喷丝板温度为260℃；侧吹风的风速0.4m/s，风温40℃，风湿度92％；纺丝甬道长度1米，卷绕速度为300/min。
实施例2
将聚酰胺6热塑性弹性体(熔融指数为5g/10min，硬度为40D，沧州旭阳科技有限公司生产，产品号：4030SA01)在真空干燥箱内100℃下干燥4h，然后将干燥的物料投入螺杆挤压机中加热、挤压、熔融成聚合物熔体，熔体通过熔体泵输送至喷丝头组件，滤除杂质后由喷丝板喷出，形成纤维丝，再经侧吹风冷却，最后通过纺丝甬道后卷绕成型。其中螺杆挤压机分为五个温度控制区，一区温度180℃，二区温度220℃，三区温度250℃，四区温度250℃，五区温度250℃。由螺杆挤压机出来的聚合物熔体温度为250℃；喷丝板温度为250℃；侧吹风的风速0.4m/s，风温20℃，风湿度90％；纺丝甬道长度3米，卷绕速度为500m/min。
实施例3
将聚酰胺6热塑性弹性体(熔融指数为10g/10min，硬度为35D，沧州旭阳科技有限公司生产，产品号：3510SA01)在真空干燥箱内90℃下干燥8h，然后将干燥的物料投入螺杆挤压机中加热、挤压、熔融成聚合物熔体，熔体通过熔体泵输送至喷丝头组件，滤除杂质后由喷丝板喷出，形成纤维丝，再经侧吹风冷却，最后通过纺丝甬道后卷绕成型。其中螺杆挤压机分为五个温度控制区，一区温度180℃，二区温度220℃，三区温度250℃，四区温度250℃，五区温度250℃。由螺杆挤压机出来的聚合物熔体温度为250℃；喷丝板温度为250℃；侧吹风的风速0.4m/s，风温35℃，风湿度90％；纺丝甬道长度4米，卷绕速度为700m/min。
实施例4
将聚酰胺6热塑性弹性体(熔融指数为20g/10min，硬度为25D，沧州旭阳科技有限公司生产，产品号：2510SA01)在真空干燥箱内80℃下干燥10h，然后将干燥的物料投入螺杆挤压机中加热、挤压、熔融成聚合物熔体，熔体通过熔体泵输送至喷丝头组件，滤除杂质后由喷丝板喷出，形成纤维丝，再经侧吹风冷却，最后通过纺丝甬道后卷绕成型。其中螺杆挤压机分为五个温度控制区，一区温度170℃，二区温度200℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度240℃。由螺杆挤压机出来的聚合物熔体温度为240℃；喷丝板温度为240℃；侧吹风的风速0.5m/s，风温35℃，风湿度90％；纺丝甬道长度5米，卷绕速度为800m/min。
实施例5
将聚酰胺6热塑性弹性体(熔融指数为20g/10min，硬度为25D，沧州旭阳科技有限公司生产，产品号：2510SA01)在真空干燥箱内80℃下干燥10h，然后将干燥的物料投入螺杆挤压机中加热、挤压、熔融成聚合物熔体，熔体通过熔体泵输送至喷丝头组件，滤除杂质后由喷丝板喷出，形成纤维丝，再经侧吹风冷却，最后通过纺丝甬道后卷绕成型。其中螺杆挤压机分为五个温度控制区，一区温度170℃，二区温度200℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度240℃。由螺杆挤压机出来的聚合物熔体温度为240℃；喷丝板温度为240℃；侧吹风的风速0.5m/s，风温35℃，风湿度90％；纺丝甬道长度5米，卷绕速度为1000m/min。
实施例6
将聚酰胺6热塑性弹性体(熔融指数为20g/10min，硬度为20D，沧州旭阳科技有限公司生产，产品号：2010SA01)在真空干燥箱内70℃下干燥12h，然后将干燥的物料投入螺杆挤压机中加热、挤压、熔融成聚合物熔体，熔体通过熔体泵输送至喷丝头组件，滤除杂质后由喷丝板喷出，形成纤维丝，再经侧吹风冷却，最后通过纺丝甬道后卷绕成型。其中螺杆挤压机分为五个温度控制区，一区温度150℃，二区温度190℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度240℃。由螺杆挤压机出来的聚合物熔体温度为240℃；喷丝板温度为240℃；侧吹风的风速0.5m/s，风温40℃，风湿度85％；纺丝甬道长度6米，卷绕速度为2000m/min。
实施例7
将聚酰胺6热塑性弹性体(熔融指数为20g/10min，硬度为20D，沧州旭阳科技有限公司生产，产品号：2010SA01)在真空干燥箱内70℃下干燥12h，然后将干燥的物料投入螺杆挤压机中加热、挤压、熔融成聚合物熔体，熔体通过熔体泵输送至喷丝头组件，滤除杂质后由喷丝板喷出，形成纤维丝，再经侧吹风冷却，最后通过纺丝甬道后卷绕成型。其中螺杆挤压机分为五个温度控制区，一区温度150℃，二区温度190℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度240℃。由螺杆挤压机出来的聚合物熔体温度为240℃；喷丝板温度为240℃；侧吹风的风速0.5m/s，风温16℃，风湿度85％；纺丝甬道长度6米，卷绕速度为3000m/min。
对比例1
将聚酰胺6切片(熔融指数为20g/10min，宇部兴产公司生产，产品号：1022B)在真空干燥箱内90℃下干燥6h，然后利用熔融纺丝仪进行熔融纺丝，设置纺丝温度250℃，喷丝板温度为260℃，侧吹风风速0.4m/s，侧吹风温度为30℃，纺程长度为3m，牵引速度为300m/min。待纺丝过程达到稳定后进行卷绕，卷绕速度为300m/min。
对比例2
商业化氨纶纤维，产自浙江华峰氨纶股份有限公司，纤度为20dtex。
上述对比例和各实施例制备的纤维按我国国家标准进行测试，结果见表1，具体测试方法见表2。
表1
表2
从表1中可以看出，本发明实施例中制备的聚酰胺6弹性纤维的断裂伸长率、弹性回复率均优于对比例1中聚酰胺6纤维，同时具有力学性能好、模量低的优点。另外，由表1可以看出，随着所使用的聚酰胺6弹性体的硬度降低，所制造的弹性纤维的弹性回复率与对比例2中氨纶纤维的弹性回复率相当，断裂伸长率、断裂强度、回潮率及熔点与氨纶纤维相当或高于氨纶纤维，而密度、模量和沸水收缩率与氨纶纤维相当或低于氨纶纤维，这说明本发明的实施例制得的聚酰胺6弹性纤维具备商品化弹性纤维高回弹性的特点，并且具有质轻、高强、耐温、柔软及穿着舒适的优点。
Claims (9)
1.一种聚酰胺6弹性纤维，其由聚酰胺6热塑性弹性体制成，其中所述聚酰胺6弹性纤维具有1.1g/cm3以下的根据GB/T 1033-2008测量的密度，2.2cN/dtex以上的根据GB/T14344-2008测量的断裂强度，450％以上的根据GB/T 14344-2008测量的断裂伸长率，8％以下的根据GB/T 6505-2008测量的沸水收缩率，当伸长率为100％时，其根据GB/T 14344-2008测量的弹性回复率为80％以上，当伸长率为200％时，其根据GB/T 14344-2008测量的弹性回复率为60％以上。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺6弹性纤维，其中，所述聚酰胺6热塑性弹性体是包含聚酰胺6作为聚合物硬链段、聚醚和/或聚醚胺作为聚合物软链段的嵌段共聚物，其结构通式如下：
其中，n＝2-15；
其中，R1为聚酰胺6硬链段，其结构通式表示为：
其中x＝6-100；
其中，R2为由聚醚和/或聚醚胺组成的软链段，其数均分子量为300-8000，优选500-6000；
其中，R为连接硬链段和软链段的衍生自二元羧酸的连接基团，所述二元羧酸选自乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、癸二酸、十二烷二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸以及环己烷二甲酸中的一种或几种，优选己二酸。
3.根据权利要求2所述的聚酰胺6弹性纤维，其中，在所述聚酰胺6热塑性弹性体中，所述聚醚和/或聚醚胺为选自聚四氢呋喃(PTMEG)、聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、聚己二醇，以及端氨基聚氧化乙烯、端氨基聚氧化丙烯和端氨基聚四氢呋喃中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的聚酰胺6弹性纤维，其中，在所述聚酰胺6热塑性弹性体中，所述聚酰胺6硬链段的含量占聚合物硬链段和软链段总量的10wt％-90wt％；所述聚醚和/或聚醚胺组成的软链段的含量占聚合物硬链段和软链段总量的10wt％-90wt％。
5.根据权利要求2所述的聚酰胺6弹性纤维，其中，所述聚酰胺6热塑性弹性体的硬度范围为邵氏硬度20-65D，优选为20-50D；其熔融指数为0.5-30g/10min，优选1-20g/10min，所述熔融指数根据GB/T 3682-2000，以2.16kg载荷在235℃下测定。
6.根据权利要求1所述的聚酰胺6弹性纤维，其中，所述聚酰胺6弹性纤维的单丝细度为0.5-500dtex，优选为1-200dtex，更优选为1-50dtex。
7.根据权利要求1所述的聚酰胺6弹性纤维，其中，所述聚酰胺6弹性纤维选自初生纤维、纤维长丝、POY纤维、加弹丝、FDY纤维或短纤维中的一种。
8.一种制备如权利要求1所述的聚酰胺6弹性纤维的方法，包括以下步骤：
a)将聚酰胺6热塑性弹性体在70-110℃的烘箱中干燥2-12小时；
b)将干燥的物料投入螺杆挤压机中加热、挤压、熔融成聚合物熔体，熔体通过熔体泵输送至喷丝头组件，滤除杂质后由喷丝板喷出，形成纤维丝，再经侧吹风冷却，最后通过纺丝甬道后卷绕成型，
其中，步骤a)中的聚酰胺6热塑性弹性体是包含聚酰胺6作为聚合物硬链段、聚醚和/或聚醚胺作为聚合物软链段的嵌段共聚物，其硬度范围为邵氏硬度20-65D，优选为20-50D；其熔融指数为0.5-30g/10min，优选1-20g/10min,所述熔融指数根据GB/T 3682-2000，以2.16kg载荷在235℃下测定。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述螺杆挤压机分为五个温度控制区，一区温度150-180℃，二区温度190-220℃，三区温度240-260℃，四区温度240-260℃，五区温度240-260℃；由螺杆挤压机出来的聚合物熔体温度为240-260℃；喷丝板温度为240-260℃；侧吹风的风速0.4-0.5m/s，风温16-40℃，风湿85-92％；纺丝甬道长度1-6米，卷绕速度为100-4000m/min，优选为300-3000m/min。
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