CN114059190A - 一种本征弹性纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种本征弹性纤维的制备方法，包括如下步骤：1)热塑性聚酰胺弹性体的制备；2)未牵伸丝的制备；3)牵伸丝的制备，最终制成规格为33～165dtex/18～72f、断裂强度≧1.8cN/dtex、断裂伸长率60～120％、伸长30％时弹性回复率≧92％的弹性纤维。本发明的热塑性聚酰胺弹性体(TPAE)可以免去单体的萃取，从而可采用熔体直纺技术，既减少工序、节约成本，又可抑制TPAE的质量波动；采用低速纺丝、常温冷牵伸、然后热平衡的工艺技术路线，得到力学性能和弹性回复率优良的本征弹性纤维，可直接作为纺织原料设计出不同风格的弹性织物。
Description
技术领域
本发明涉及一种本征弹性纤维的制备方法，属于新型化学纤维领域。更具体的，是一种以热塑性聚酰胺弹性体为原料，通过纺丝、冷牵伸、热平衡的方法制备弹性牵伸丝。
技术背景
随着人们生活水平的提高，消费者对纺织品的服用舒适性要求越来越高。为了满足这些需求，在纺织品开发过程中越来越注重弹性纤维的研究开发和应用。目前的本征弹性纤维主要以氨纶为代表，如氨纶包覆纱或包芯纱等，因其具有优良的弹性回复率而得到广泛应用，然而氨纶仍有诸多不足需要改进，例如不耐氯漂、不能裸丝使用等，而且氨纶多采用溶液纺丝法，对生产过程的安全环保压力较大。因而需要开发生产工艺环保、产品质量优良的新型弹性纤维。
目前作为工程领域应用的热塑性弹性体主要有聚氨酯类(TPU)、聚烯烃类(TPO)、聚醚酯类(TPEE)和聚酰胺类(TPAE)，主要用于管材、鞋材、工程等领域，作为纺丝应用的只有TPU，即熔纺氨纶，但因其热稳定性差，加之需要扩链、熟成等工艺步骤，技术要求较高、产品质量不稳，且弹性不如溶液纺氨纶、强度不如其它常规纤维，所以一直得不到很好的发展。其它类热塑性弹性体制备纤维也有报道，但总体弹性回复率较差，因此如何提高热塑性弹性体纤维的弹性回复率是能否拓展其在纤维领域应用的关键。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种本征弹性纤维的制备方法，本发明包括以合成的热塑性聚酰胺(TPAE)弹性体为原料，直接通过熔体管道输送分配、纺丝计量泵计量、纺丝组件喷丝孔挤出、侧吹风冷却、油轮上油、低速纺丝、卷绕成形制得未牵伸丝(UDY)，然后对UDY进行冷牵伸，最后对冷牵伸得到的长丝进行热平衡，从而制得伸长30％时弹性回复率≧92％的本征弹性纤维，满足高档织物对新型纤维的需求。
本发明的技术方案是：
一种本征弹性纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)热塑性聚酰胺弹性体(TPAE)的制备：以聚酰胺盐为硬段、聚醚为软段，制得邵氏硬度为40～75、熔点为190～215℃、熔指10～40g·(10min)-1的热塑性聚酰胺弹性体；
2)未牵伸丝(UDY)的制备：将步骤1)制得的热塑性聚酰胺弹性体直接通过熔体管道输送分配、纺丝计量泵计量、纺丝组件喷丝孔挤出、侧吹风冷却、油轮上油、低速纺丝、卷绕成形制得未牵伸丝UDY；其中工艺控制参数为：熔体输送管道温度为220～240℃，纺丝箱体温度为230～250℃，侧吹风风速0.4～0.6m/s，卷绕速度300～800m/min；
3)牵伸丝(FDY)的制备：将步骤2)制得的未牵伸丝UDY在牵伸设备进行冷牵伸，即热盘、热板温度均为常温，牵伸倍数为2.0～5.0倍，牵伸速度200～500m/min。牵伸后的筒子在50±5℃温度条件下，热平衡6～12小时，最终制成规格为33～165dtex/18～72f、断裂强度≧1.8cN/dtex、断裂伸长率60～120％、伸长30％时弹性回复率≧92％的弹性纤维。
所述热塑性聚酰胺弹性体TPAE制备中：聚酰胺硬段采用聚酰胺66盐(山东东辰工程塑料有限公司)，聚酰胺硬段含量占聚合物原料的总质量百分比的50～80％；聚醚软段采用聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇(聚四氢呋喃)中的一种或多种(阿拉丁)，聚醚软段含量占聚合物原料的总质量百分比的20～50％。
本发明的有益效果为：
本发明选择由聚酰胺66盐为硬段、聚醚为软段的新型热塑性弹性体TPAE为原料，为弹性纤维的制备提高原料保证；其次以聚酰胺66盐为硬段合成的TPAE可以免去单体的萃取，因此可以采用熔体直接纺丝技术，既可减少工序、节约成本，又可抑制TPAE的质量波动；而且采用低速纺丝、常温冷牵伸、然后热平衡的工艺技术路线，得到力学性能和弹性回复率优良的本征弹性纤维，可直接作为纺织原料设计出不同风格的弹性织物。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明作进一步的描述。
邵氏硬度按GB/T 2411-2008进行测试；
熔点按GB/T 19466-2004进行测试；
熔融指数按GB/T 3682-2000，在235℃、2.16kg条件下测试；
纤维的断裂强度和断裂伸长率按GB/T 14344-2008化学纤维长丝拉伸性能试验方法测试。
纤维的弹性回复率按FZ/T 50007－2012进行测试。
实施例1
本实施例的一种本征弹性纤维的制备方法，包括如下步骤：1)以占聚合物原料的总质量百分比80％的硬段聚酰胺66盐、占聚合物原料的总质量百分比20％的软段聚乙二醇为原料，制得邵氏硬度为73、熔点为214.3℃、熔指12.6g·(10min)-1的热塑性聚酰胺弹性体，然后直接通过增压泵和熔体输送管道送至纺丝工序(详见表1，表1为共聚反应单体成份及聚酰胺弹性体(TPAE)主要物性指标表)。
2)未牵伸丝UDY的制备：将上述热塑性聚酰胺弹性体通过熔体管道输送分配、纺丝计量泵计量、纺丝组件喷丝孔挤出、侧吹风冷却、油轮上油、低速纺丝、卷绕成形制得未牵伸丝UDY。其中主要工艺控制参数为：熔体输送管道的温度为240℃，纺丝箱体温度为250℃，侧吹风风速0.6m/s，卷绕速度800m/min。
3)牵伸丝FDY的制备：将未牵伸丝UDY在牵伸设备上进行冷牵伸，即热盘、热板温度均为常温，牵伸倍数为2.0倍、牵伸速度500m/min。牵伸后的筒子在50℃温度条件下，热平衡6小时，最终规格为33dtex/18f，断裂强度1.85cN/dtex、断裂伸长率118.5％、伸长30％时弹性回复率92.7％的弹性纤维(详见表2，表2为主要纺丝牵伸热平衡工艺与物性指标表)。
本实施例选择由聚酰胺66盐为硬段、聚醚为软段的新型热塑性弹性体TPAE为原料，为弹性纤维的制备提高原料保证；其次以聚酰胺66盐为硬段合成的TPAE可以免去单体的萃取，因此可以采用熔体直接纺丝技术，既可减少工序、节约成本，又可抑制TPAE的质量波动；而且采用低速纺丝、常温冷牵伸、然后热平衡的工艺技术路线，得到力学性能和弹性回复率优良的本征弹性纤维，可直接作为纺织原料设计出不同风格的弹性织物。
实施例2
本实施例的一种本征弹性纤维的制备方法，包括如下步骤：1)以占聚合物原料的总质量百分比70％的硬段聚酰胺66盐、占聚合物原料的总质量百分比30％的软段聚丙二醇为原料，制得邵氏硬度为65、熔点为208.1℃、熔指19.8g·(10min)-1的热塑性聚酰胺弹性体，然后直接通过增压泵和熔体输送管道送至纺丝工序(详见表1)。
2)未牵伸丝UDY的制备：将上述热塑性聚酰胺弹性体通过熔体管道输送分配、纺丝计量泵计量、纺丝组件喷丝孔挤出、侧吹风冷却、油轮上油、低速纺丝、卷绕成形制得未牵伸丝UDY。其中主要工艺控制参数为：熔体输送管道的温度为235℃，纺丝箱体温度为245℃，侧吹风风速0.6m/s，卷绕速度700m/min。
3)牵伸丝FDY的制备：将未牵伸丝UDY在牵伸设备上进行冷牵伸，即热盘、热板温度均为常温，牵伸倍数为3.0倍、牵伸速度400m/min。牵伸后的筒子在50℃温度条件下，热平衡7小时，最终规格为56dtex/24f，断裂强度1.93cN/dtex、断裂伸长率109.3％、伸长30％时弹性回复率93.2％的弹性纤维(详见表2)。
本实施例选择由聚酰胺66盐为硬段、聚醚为软段的新型热塑性弹性体TPAE为原料，为弹性纤维的制备提高原料保证；其次以聚酰胺66盐为硬段合成的TPAE可以免去单体的萃取，因此可以采用熔体直接纺丝技术，既可减少工序、节约成本，又可抑制TPAE的质量波动；而且采用低速纺丝、常温冷牵伸、然后热平衡的工艺技术路线，得到力学性能和弹性回复率优良的本征弹性纤维，可直接作为纺织原料设计出不同风格的弹性织物。
实施例3
本实施例的一种本征弹性纤维的制备方法，包括如下步骤：1)以占聚合物原料的总质量百分比60％的硬段聚酰胺66盐、占聚合物原料的总质量百分比40％的软段聚四氢呋喃为原料，制得邵氏硬度为58、熔点为202.7℃、熔指30.7g·(10min)-1的热塑性聚酰胺弹性体，然后直接通过增压泵和熔体输送管道送至纺丝工序(详见表1)。
2)未牵伸丝UDY的制备：将上述热塑性聚酰胺弹性体通过熔体管道输送分配、纺丝计量泵计量、纺丝组件喷丝孔挤出、侧吹风冷却、油轮上油、低速纺丝、卷绕成形制得未牵伸丝UDY。其中主要工艺控制参数为：熔体输送管道的温度为230℃，纺丝箱体温度为240℃，侧吹风风速0.5m/s，卷绕速度600m/min。
3)牵伸丝FDY的制备：将未牵伸丝UDY在牵伸设备上进行冷牵伸，即热盘、热板温度均为常温，牵伸倍数为3.5倍、牵伸速度350m/min。牵伸后的筒子在50℃温度条件下，热平衡8.5小时，最终规格为83dtex/36f，断裂强度2.19cN/dtex、断裂伸长率100.4％、伸长30％时弹性回复率96.5％的弹性纤维(详见表2)。
本实施例选择由聚酰胺66盐为硬段、聚醚为软段的新型热塑性弹性体TPAE为原料，为弹性纤维的制备提高原料保证；其次以聚酰胺66盐为硬段合成的TPAE可以免去单体的萃取，因此可以采用熔体直接纺丝技术，既可减少工序、节约成本，又可抑制TPAE的质量波动；而且采用低速纺丝、常温冷牵伸、然后热平衡的工艺技术路线，得到力学性能和弹性回复率优良的本征弹性纤维，可直接作为纺织原料设计出不同风格的弹性织物。
实施例4
本实施例的一种本征弹性纤维的制备方法，包括如下步骤：1)以占聚合物原料的总质量百分比50％的硬段聚酰胺66盐、占聚合物原料的总质量百分比50％的软段聚丙二醇为原料，制得邵氏硬度为43、熔点为196.8℃、熔指38.1g·(10min)-1的热塑性聚酰胺弹性体，然后直接通过增压泵和熔体输送管道送至纺丝工序(详见表1)。
2)未牵伸丝UDY的制备：将上述热塑性聚酰胺弹性体通过熔体管道输送分配、纺丝计量泵计量、纺丝组件喷丝孔挤出、侧吹风冷却、油轮上油、低速纺丝、卷绕成形制得未牵伸丝UDY。其中主要工艺控制参数为：熔体输送管道的温度为225℃，纺丝箱体温度为235℃，侧吹风风速0.5m/s，卷绕速度500m/min。
3)牵伸丝FDY的制备：将未牵伸丝UDY在牵伸设备上进行冷牵伸，即热盘、热板温度均为常温，牵伸倍数为4.0倍、牵伸速度300m/min。牵伸后的筒子在50℃温度条件下，热平衡10小时，最终规格为165dtex/72f，断裂强度2.34cN/dtex、断裂伸长率91.7％、伸长30％时弹性回复率97.8％的弹性纤维(详见表2)。
本实施例选择由聚酰胺66盐为硬段、聚醚为软段的新型热塑性弹性体TPAE为原料，为弹性纤维的制备提高原料保证；其次以聚酰胺66盐为硬段合成的TPAE可以免去单体的萃取，因此可以采用熔体直接纺丝技术，既可减少工序、节约成本，又可抑制TPAE的质量波动；而且采用低速纺丝、常温冷牵伸、然后热平衡的工艺技术路线，得到力学性能和弹性回复率优良的本征弹性纤维，可直接作为纺织原料设计出不同风格的弹性织物。
实施例5
本实施例的一种本征弹性纤维的制备方法，包括如下步骤：1)以占聚合物原料的总质量百分比60％的硬段聚酰胺66盐、占聚合物原料的总质量百分比40％的软段聚乙二醇、聚丙二醇(其中聚乙二醇、聚丙二醇分别占聚合物原料的总质量百分比20％)为原料，制得邵氏硬度为56、熔点为193.4℃、熔指29.6g·(10min)-1的热塑性聚酰胺弹性体，然后直接通过增压泵和熔体输送管道送至纺丝工序(详见表1)。
2)未牵伸丝UDY的制备：将上述热塑性聚酰胺弹性体通过熔体管道输送分配、纺丝计量泵计量、纺丝组件喷丝孔挤出、侧吹风冷却、油轮上油、低速纺丝、卷绕成形制得未牵伸丝UDY。其中主要工艺控制参数为：熔体输送管道的温度为220℃，纺丝箱体温度为230℃，侧吹风风速0.4m/s，卷绕速度400m/min。
3)牵伸丝FDY的制备：将未牵伸丝UDY在牵伸设备上进行冷牵伸，即热盘、热板温度均为常温，牵伸倍数为4.5倍、牵伸速度250m/min。牵伸后的筒子在50℃温度条件下，热平衡11小时，最终规格为83dtex/36f，断裂强度2.51cN/dtex、断裂伸长率79.4％、伸长30％时弹性回复率96.1％的弹性纤维(详见表2)。
本实施例选择由聚酰胺66盐为硬段、聚醚为软段的新型热塑性弹性体TPAE为原料，为弹性纤维的制备提高原料保证；其次以聚酰胺66盐为硬段合成的TPAE可以免去单体的萃取，因此可以采用熔体直接纺丝技术，既可减少工序、节约成本，又可抑制TPAE的质量波动；而且采用低速纺丝、常温冷牵伸、然后热平衡的工艺技术路线，得到力学性能和弹性回复率优良的本征弹性纤维，可直接作为纺织原料设计出不同风格的弹性织物。
实施例6
本实施例的一种本征弹性纤维的制备方法，包括如下步骤：1)以占聚合物原料的总质量百分比60％的硬段聚酰胺66盐、占聚合物原料的总质量百分比40％的软段聚丙二醇、聚四氢呋喃(其中聚丙二醇、聚四氢呋喃分别占聚合物原料的总质量百分比20％)为原料，制得邵氏硬度为53、熔点为192.9℃、熔指31.3g·(10min)-1的热塑性聚酰胺弹性体，然后直接通过增压泵和熔体输送管道送至纺丝工序(详见表1)。
2)未牵伸丝UDY的制备：将上述热塑性聚酰胺弹性体通过熔体管道输送分配、纺丝计量泵计量、纺丝组件喷丝孔挤出、侧吹风冷却、油轮上油、低速纺丝、卷绕成形制得未牵伸丝UDY。其中主要工艺控制参数为：熔体输送管道的温度为220℃，纺丝箱体温度为230℃，侧吹风风速0.4m/s，卷绕速度300m/min。
3)牵伸丝FDY的制备：将未牵伸丝UDY在牵伸设备上进行冷牵伸，即热盘、热板温度均为常温，牵伸倍数为5.0倍、牵伸速度200m/min。牵伸后的筒子在50℃温度条件下，热平衡12小时，最终规格为83dtex/36f，断裂强度2.79cN/dtex、断裂伸长率69.1％、伸长30％时弹性回复率95.6％的弹性纤维(详见表2)。
本实施例选择由聚酰胺66盐为硬段、聚醚为软段的新型热塑性弹性体TPAE为原料，为弹性纤维的制备提高原料保证；其次以聚酰胺66盐为硬段合成的TPAE可以免去单体的萃取，因此可以采用熔体直接纺丝技术，既可减少工序、节约成本，又可抑制TPAE的质量波动；而且采用低速纺丝、常温冷牵伸、然后热平衡的工艺技术路线，得到力学性能和弹性回复率优良的本征弹性纤维，可直接作为纺织原料设计出不同风格的弹性织物。
比较例1
本比较例同实施例4，所不同的是：冷牵伸后的纤维不经热平衡，纤维的断裂强度2.42cN/dtex、断裂伸长率81.6％、伸长30％时弹性回复率86.3％，弹性回复率小于90％(详见表2)。
表1
表2
Claims (2)
1.一种本征弹性纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)热塑性聚酰胺弹性体的制备：以聚酰胺盐为硬段、聚醚为软段，制得邵氏硬度为40～75、熔点为190～215℃、熔指10～40g·(10min)-1的热塑性聚酰胺弹性体；
2)未牵伸丝的制备：将步骤1)制得的热塑性聚酰胺弹性体直接通过熔体管道输送分配、纺丝计量泵计量、纺丝组件喷丝孔挤出、侧吹风冷却、油轮上油、低速纺丝、卷绕成形制得未牵伸丝；其中工艺控制参数为：熔体输送管道温度为220～240℃，纺丝箱体温度为230～250℃，侧吹风风速0.4～0.6m/s，卷绕速度300～800m/min；
3)牵伸丝的制备：将步骤2)制得的未牵伸丝在牵伸设备进行冷牵伸，即热盘、热板温度均为常温，牵伸倍数为2.0～5.0倍，牵伸速度200～500m/min。牵伸后的筒子在50±5℃温度条件下，热平衡6～12小时，最终制成规格为33～165dtex/18～72f、断裂强度≧1.8cN/dtex、断裂伸长率60～120％、伸长30％时弹性回复率≧92％的弹性纤维。
2.如权利要求1所述的一种本征弹性纤维的制备方法，其特征在于：所述热塑性聚酰胺弹性体中：聚酰胺硬段采用聚酰胺66盐，聚酰胺硬段含量占聚合物原料的总质量百分比的50～80％；聚醚软段采用聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇中的一种或多种，聚醚软段含量占聚合物原料的总质量百分比的20～50％。
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