KR20010087331A - 산화철의 제조 방법 및 그의 용도 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 FeCl2및 알칼리성 성분으로부터 출발하는 산화철의 제조 방법 및 그의 용도에 관한 것이다.

Description

산화철의 제조 방법 및 그의 용도{Process for the Production of Iron Oxide and Its Use}
본 발명은 FeCl2및 알칼리성 성분으로부터 출발하는 산화철의 제조 방법 및 그의 용도에 관한 것이다.
산화철 황색 안료 (이후부터는 α-FeOOH 또는 침철석(goethite)이라고도 칭함)의 제조는 오래전부터 알려져왔다. 선행 기술의 자세한 설명은 예를 들어, 문헌 [Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5판, 1992, vol. A20, p. 297 이하]에 기재되어 있다.
페니만-조프(Penniman-Zoph, 미국 특허 공보 제1 327 061호; 미국 특허 공보 제1 368 748호)에 따른 방법, 석출법 및 라욱스(Laux)법이 산화철 황색 안료를 제조하는데 사용된다. 원료는 페니만-조프법에서는 금속 절삭분 및 황산 철(II), 석출법에서는 황산 철(II), 염화 철(II) 및 알칼리성 성분(수산화 나트륨 용액, 암모니아, Ca(OH)2등) 및 라욱스법에서는 제1철 및 니트로벤젠이 사용된다.
처음 두 가지의 방법에서는 소위 시드(seed), 즉 상대적으로 미세하게 분할된 침철석을 먼저 제조해야 한다. 이 공정 단계는 보통 별도의 반응기에서 수행된다. 시드 생산 자체는 30 내지 50 ℃의 온도에서 수행된다.
통상의 시드 생산 방법은 원치 않는 흑색의 자철광이 6.5 이상의 pH 값에서 생성되기 때문에, 철(II) 전부를 산화에 의해 석출시켜 α-FeOOH로 전환시키는 것은 불가능하다. 자철광 형성은 온도, 산화 속도 및 pH 값에 의존한다. 자철광은 보통 고온에서, 상대적으로 낮은 산화 속도에서 그리고 6.5 이상의 pH 값에서 형성된다. 완전한 철(II) 석출이 되는 pH 8의 값에서는 자철광이 항상 형성된다. 사실, 50 ℃보다 높은 온도에서는 자철광이 유일하게 형성되는 상이다.
하지만, 매우 과량의 NaOH를 사용하면 고온에서도 순수한 α-FeOOH상을 얻는 것이 가능하다. NaOH 과량 정도에 따라, 다소간의 뚜렷이 긴 침상체가 얻어진다. 하지만, 이 방법(알칼리 석출법으로도 알려짐)으로는 일반적으로 착색 안료로 사용될 수 있는 어떠한 생성물도 제조할 수가 없는데, 이 경우에 철 원료에 함유된 망간이 모두 동시에 석출되기 때문이다. 망간은, 특히 많은 양의 망간은 원치 않는 갈색을 나타내게 된다. 따라서, 이러한 알칼리 석출법은 착색 안료로서의 α-FeOOH 제조에는 언급되지 않으며, 대신 바늘 모양의 자성 산화철의 출발 물질로서의 α-FeOOH의 제조에 사용된다. 통상적으로 이 방법에 의해 매우 미세하게 분할된 생성물이 선별적으로 얻어진다.
이러한 유형의 α-FeOOH의 BET 표면적은 40 내지 120 ㎡/g이며, α-FeOOH의 매우 미세한 입자 특성때문에 이미 갈색이다. Ni, Cr, Cu, Mn과 같은 착색 금속의 존재는 바늘 모양의 자성 산화철을 위한 출발 물질에서는 문제가 되지 않으며; 사실 이러한 원소들은 통상적으로 자기적 성질을 조절하는 첨가제로 사용된다.
시드 생성에 사용될 수 있는 다양한 철(II) 원료는 또한 자철광-형성 경향에 차이가 있다.
저렴하게 구입할 수 있어서 사용이 바람직한 염화 철(II) 원료는 비교적 다량의 자철광을 형성한다. 이 경우, pH 6.5에서의 자철광 형성은 고작 39 ℃에서 시작한다. 따라서 비냉각식 반응기에서는 상기 원료의 자철광 형성을 막을 수 없다.
황산 철(II)이 상기 조건하에서는 자철광을 형성하지 않지만, 황산철은 고가이고 보통 고형체 (FeSO4·7H2O)로 판매되는데, 이는 염을 용해시키기 위해서 고가의 장치가 필요함을 의미한다.
페니만-조프법 및 석출법에서 요하는 시드 생산 및 안료 제조의 두 가지 제조 단계는 이 방법에 의해 생성되는 산화철 황색 안료의 제조 비용을 비교적 고가로 만든다. 필요 설비 역시 매우 큰데, 이는 두 방법 모두에 있어서 제조 속도가 안료 제조 단계동안 한 시간에 1 리터당 안료 약 1 내지 2 g 정도이기 때문이다.
라욱스법에 의한 산화철 황색 안료의 제조에는 예외적인, 특히 순수한 제1철이 필요한데, 그렇지 않으면, 산화철 황색 안료의 색 품질이 급격히 떨어진다. 이 원료는 매우 고가이기 때문에, 산화철 황색 안료 제조를 위한 이 방법은 페니만-조프법 또는 석출법보다 비용 효율이 낮다.
알칼리성 환경에서 석출법에 의해 산화철 황색 안료를 제조하는 방법은 미국특허 공보 제2 558 304호에 공지되어 있다. 이 특허에 기재된 방법에 따르면, 옅은 황색에서 진한 갈색의 산화철 황색 안료를 생성하는 것이 가능해야 한다. 이 문헌에서는 철(II) 염 용액 (FeSO4또는 FeCl2가 언급되었다)을 알칼리 또는 알칼리 토금속의 수산화물로 구성된 알칼리성 성분에 첨가한다. 석출 말렵에 알칼리는 필요한 양의 115 % 이상의 양으로 존재한다. 석출은 40 ℃ 미만의 온도에서 수행된다. 고온에서의 석출은 기재하지 않고 있는데, 사실 미국 특허 공보 제2 558 304호에 따르면 반응은 저온, 예를 들어 25 ℃에서 수행하는 것이 바람직하다. 이어서 α-FeOOH로의 산화는 공기 중에서 수행되는데, 15 분 내지 30 시간의 산화 시간이 필요하다. 철 염의 전형적인 농도는 1 리터 당 약 Fe 100 g이다. 알칼리성 성분의 농도는 NaOH가 사용되는 경우에 마찬가지로 100 g/ℓ의 범위이다. 이 방법으로 매우 미세하게 분할된, 때로는 심지어 투명한 산화철 황색 안료가 생성된다.
40 ℃로 반응 온도를 제한하는 것은 산화가 매우 서서히 수행될 수 밖에 없음을 의미하기 때문에 공업 규모의 실시에 장애가 된다. 산화가 비교적 큰 반응기(∼100 ㎥ 용적)에서 매우 빠르게 진행된다면, 생성되는 반응열 (120 kcal/mol 즉, 502 kJ/mol FeOOH)은 냉각없이는 더 이상 방산시킬 수 없을 것이다.
따라서 이 방법은 매우 복잡하고 고비용의 냉각 또는 소형 반응기 또는 오랜 산화 시간에서만 수행될 수 있다. 바람직하게는 건축 산업용의 저가의 산화철 황색 안료를 제조하고자 한다라면, 이 3가지 요소 모두 때문에 이 방법은 경제성이 없다.
또한, 알칼리성 환경하에서 석출법으로 바늘 모양의 자성 산화철을 위한 출발 물질로서 산화철 황색 안료를 제조하는 것에 관한 다수의 공개 문헌이 알려져 있다. 이 경우에 산화철 황색 안료의 색 품질은 문제가 되지 않는다. 예로 독일 특허 공개 공보 제2 455 158호에는, 철(II)염 수용액을 알칼리 환경하에서 알칼리 또는 알칼리 토금속 질산염 또는 염소산염에 의해 산화시킴으로써 산화철 황색 안료를 제조하는 것이 기재되어 있다. 얻어진 생성물의 색 특성에 관한 언급은 없으며, 또한 본 발명에서의 측정은 중요하지 않다. 상기 방법이 비교적 고가의 산화제를 사용하기 때문에, 특히 저가의 산화철 황색 안료의 제조에 있어서는 부적합하다. Fe(III) 함량 4 mol% 이상 및(또는) Mn 함량 0.7 중량% 이상(철(II)염의 Fe 함량에 대해)의 철(II)염이 사용된다면, 적합한 유색 안료가 얻어지지 않는다. 따라서 콘크리트 성분, 플라스틱, 종이 또는 유사 매질을 착색하기 위한 황색 안료는 이러한 유형의 공급 원료가 사용되는 방법에 의해서는 제조할 수가 없는데, 그 이유는 지나치게 과량의 Fe(III)이 존재하면 흑자철광이 형성되거나 망간 함량이 매우 높으면 황색 안료가 검은 갈색이 되기 때문이다.
따라서 본 발명의 목적은 적당한 가격으로 구입 가능한 철 원료로부터 매우 간단하고 따라서 저가의 방법으로 산화철 황색 안료를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
이러한 목적은 알칼리 석출법에 의해 Fe(III) 함량이 4.0 mol% 이하, 바람직하게는 0.5 내지 1.5 mol% 이고, Fe 함량에 대해 망간 함량이 0.7 중량% 이하, 바람직하게 0.4 중량% 이하인 FeSO4또는 FeCl2의 용액을 출발 물질로 하여 산화철 황색 안료를 제공하기 위하여,
a) 42 내지 75 ℃, 바람직하게 45 내지 60 ℃의 온도로 가열된 알칼리성 성분의 용액 또는 현탁액에 철(II) 성분을 첨가하고,
b) 형성된 현탁액을 산화제를 이용하여 모든 철(II)이 α-FeOOH의 철(III)으로 전환될 때까지 산화하며,
여기서, 산화제는 산화 시간이 120 내지 600, 바람직하게 180 내지 360 분 정도인 속도로 첨가하고, 전체 산화 시간 동안 반응은 Fe(OH)2의 석출이 일어나는 42 내지 75 ℃ 온도 이상에서 수행하는 본 발명의 방법에 의해 달성된다.
알칼리 금속의 수산화물, 알칼리 금속의 탄산염, 알칼리 토금속의 수산화물, 알칼리 토금속의 탄산염, 칼슘, 스트론튬 또는 바륨의 산화물 또는 암모니아가 알칼리성 성분으로 사용될 수 있다.
알칼리성 성분은 석출 반응 Fe2++ 2OH-→Fe(OH)2에 대해 1.2 내지 2.5 당량, 바람직하게는 1.2 내지 1.7 당량, 특히 바람직하게는 1.5 당량에 상응하는 양으로 사용된다. 따라서, 예를 들어 CO3 2-가 사용되면, Fe(II) 1몰당 1몰의 탄산염만이 필요하다. 알칼리성 성분의 농도는 1 리터당 히드록실 이온 1.25 내지 6 당량인데, 2.5 내지 5.5 당량이 바람직하고, 2.25 내지 4.5 당량이 특히 바람직하다.
철(II) 성분의 농도는 Fe 20 내지 200 g/ℓ인데, Fe 30 내지 150 g/ℓ가 바람직하고, Fe 50 내지 100 g/ℓ가 특히 바람직하다.
대기의 산소, 순수한 산소, 질산염, 염소산염(I), 염소산염(V), 염소산염(VII), 염소 원소, 퍼옥소이황산염, 오존 또는 H2O2가 산화제로서 사용될 수 있다. 특히 저렴한 방법을 만들기 위해서, 대기의 산소 이용이 특히 바람직하다. 특히 저가의 염소 원소가 가능하다면 사용할 수 있다. 언급된 다른 산화제의 이용도 일반적으로 가능하고, 예를 들어 연속 공정 방법에서 이점이 있을 수 있다. 예를 들어 상기 산화제 중에 염은 용해된 상태로 사용하는 것이 이롭고, 염은 공기 중의 산소보다 상당히 빠르게 반응한다. 반응 속도가 충분히 빠르다면, 반응을 연속해서 수행할 수 있다.
<분석 실험에 대한 설명>
1. L64 틱스(thix)에서 삼중자극값의 측정, 밝기
사용되는 알키드 수지 페이스트("L 64")는 비색 분석을 위한 시험 결합제의 주요 성분으로서 많은 표준에서 사용된다. DIN 표준에서 에어로실(Aerosil, 등록상표) 200 (데구사(Degussa) AG, 독일)과 같은 열분해법 규산은 유동성 첨가제로 기재되어 있다. ISO 표준에서 스테아르산 칼슘은 첨가제로서 명시되어 있다. 또한, 사흐틀벤(Sachtleben)은 매우 미세하게 분할된, 황산 바륨 석출물인 사흐토퍼스(Sachtoperse, 등록상표) HP (사흐틀벤 AG, 독일)를 사용한다. 본 발명에서는 수소화되어 개질된 분말의 피마자유, 루보틱스(Luvothix, 등록상표) HT(레만(Lehmann) & 보스(Voss) & 사, 독일)를 5.0 중량%의 농도로 사용하였다.
백색 페이스트를 절대값을 필요로하는 일정한 산란력을 갖게끔 제조하는 것이 불가능하기 때문에 일반적인 시험에서 사용되는 백색 페이스트는 이 방법에 사용될 수 없다. 이 방법 대신에 플레이트형의 자동 혼련기(muller) (엥겔스만(ENGELSMANN), 모델 JEL)상에서 분쇄하는 동안 소정 양의 이산화 티타늄 안료 분말을 첨가하였다. 얻어진 생성물은 대체로 동일하였다.
혼련기를 사용하여 비건조 시험 결합제 중의 안료를 제조하였다. 시험 결합제(페이스트)는 2가지 성분으로 이루어진다.
성분 1:
자콜리드(Sacolyd, 등록상표) L 640 (Krems Chemie AG, 오스트레일리아, 아마인유 및 프탈산 무수물을 기재로 한 알키드 수지 결합제) (전에는 알키달(Alkydal, 등록상표) L 64 (바이엘(Bayer) AG, 독일)). 이 성분은 DIN 표준 EN ISO 787-24 (1995년 10월), ISO 표준 787-25:1993 및 DIN 표준 55983 (1983년 12월)에 착색 안료의 시험용 결합제의 필수조건으로 명시된 사항과 일치하였다.
성분 2:
유동성 첨가제로서의 루보틱스(등록상표) HT (레만 & 보스 & 사, 독일, 수소화되어 개질된 피마자유 분말)는 페이스트를 틱소트로픽성으로 만들기 위해 첨가된다. 성분 1에 대해 5.0 중량%의 농도로 사용한다.
75 내지 95 ℃에서 성분 2를 성분 1에 용해시켰다. 냉각된 압축 화합물을 삼중 롤 밀을 이용하여 한번에 첨가하였다. 페이스트를 완성하였다. DIN EN ISO8780-5 (1995년 4월)에 설명된 대로 플레이트형의 자동 혼련기를 사용하였다. 24 cm의 유효 플레이트 직경을 갖는 엥겔스만 젤 25/53 혼련기를 사용하였다. 하부 플레이트의 회전 속도는 약 75 rpm이었다. 하중 루프에 2.5 kg의 무게추를 매달아 플레이트 간의 힘이 약 0.5 kN이었다.
미백화제로는 시판중인 이산화 티타늄 안료, 트로녹스 (Tronox, 등록상표) R-KB-2 (케르-맥기사(Kerr-McGee Corp.), 미국) (전에는 바이엘티탄(Bayertitan, 등록상표) R-KB-2 (바이엘 AG, 독일))을 사용하였다. R-KB-2의 조성은 ISO 591-1977에서 R 2 등급에 상응한다. 또 다른 R 2 안료를 R-KB-2 대신 사용한다면, 색측정에서 다른 CIELAB 좌표가 얻어질 수 있다. DIN EN ISO 8780-5 (1995년 4월) 8.1절에 설명된 방법에 따라서 시험 안료의 0.4 g, 트로녹스(등록상표) R-KB-2 2.0 g 및 페이스트 3.0 g을 각 25 회전 동안 5 단계로 분산시켰다.
이어서, DIN 55983 (1983년 12월)의 페이스트 디스크의 기능과 유사한 기능을 갖는 페이스트 디스크 안쪽에 안료-페이스트 혼합물을 도포하였다. 페이스트 디스크에 달린 닥터 블레이드(doctor blade)를 안료-페이스트 혼합물이 채워진 디스크의 오목한 부분을 지나게 끌어당겨 표면을 매끄럽게 만들었다. 닥터 블레이드를 약 3 내지 7 cm/s의 속도로 한 방향으로 이동시켰다. 이 매끄러운 표면을 몇분 안에 측정하였다.
비색계
광택 트랩 없이 d/8의 측정 기하 형태의 분광광도계 ("비색계")를 사용하였다. 이런 측정 기하 형태는 ISO 7724/2-1984 (E) 4.1.1항, DIN 5033 파트 7 (1983년 7월) 3.2.4항 및 DIN 53236 (1983년 1월) 7.1.1항에 설명되어 있다.
데이터플래쉬 (Dataflash, 등록상표) 200 측정 기기 (데이터컬러 인터내셔날 사 (Datacolor International Corp.), 미국)를 사용하였다. ISO 7724/2-1984 (E) 8.3항에서 설명된 대로 백색 세라믹 작업 표준에 맞춰 비색계를 보정하였다. 이상적인 무광택 백체(white body)에 대한 작업 표준의 반사 데이터를 측정 기기에 저장해서, 백색의 작업 표준을 사용한 보정 후의 모든 색 측정 값은 이상적인 무광택 백체에 대한 상대값으로 얻어진다. 비색계 제조 회사에 의해 공급된 중공흑체를 사용하여 흑점 보정을 하였다.
비색 측정
비색 측정의 결과는 반사 스펙트럼이다. 비색값을 계산할 때 측정하는 조건하의 빛의 종류는 무관하다 (형광 샘플의 경우 제외). 어떠한 비색값도 반사 스펙트럼으로부터 계산할 수 있다. 하지만, 측정하는 과정 동안 여러 가지 주변 환경들이 고려되어야 한다.
설치된 광택 트랩을 모두 분해하였다. 비색계 및 시험 샘플의 온도는 약 25 ℃±5 ℃였다.
도료 도막 측정
도료를 비색계 위에 계측구가 도료 도막의 중간점을 커버하게끔 도포하였다. 도막은 완전히 밀착되어야 한다. 계측구는 도료 도막으로 완전히 덮혀야 한다. 그리고 나서 측정을 하였다.
페이스트 디스크 측정
페이스트를 페이스트 디스크에 도포 한 후 즉시 비색 측정을 하였다. 페이스트를 채운 페이스트 디스크를 비색계 위에 페이스트가 코팅된 디스크의 오목한 부분이 계측구를 완전히 덮도록 놓았다. 디스크는 완전히 밀착되어야 한다. 그리고 나서 측정을 하였다.
CIE 좌표의 계산
반사 스펙트럼의 CIE 1976 (L*, a*, b*) 좌표 (CIELAB으로 약칭)는 측정 및 평가 중에 선택된 제한 조건에 따라 좌우된다. 사용 중인 데이터플래쉬(등록상표) 2000 비색계 (7/97의 상태)로는 400 nm 내지 700 nm의 파장 범위 및 20 nm의 간격에 해당하는 데이터가 유효하다.
L*, a* 및 b* 좌표 만이 주어진다. 다른 모든 변수는 불필요하다.
ASTM E 308-1985, 7항에서 주어진 계산법에 따라서 측정된 반사 스펙트럼으로부터 CIE 1976 좌표 L*, a* 및 b*를 측정하였다. 표준광 C의 증량 함수 및 ASTM E 308-1985, 표 5.6의 1931 표준 2°관측자를 사용하였다. 파장 범위는 400 nm 내지 700 nm였다. 파장 간격은 20 nm였다. 어떠한 광택도 계산에서 빼지 않았다. L*, a* 및 b*는 모든 숫자를 어림한 결과였다.
(L*a*b* 색 공간의 좌표가 DIN 5033 파트 3 (1992년 7월)에서는 CIE 좌표이다. ISO 7724/3-1984에서는, 약어 CIELAB 색 공간이 도입되었다. 좌표는 단위가 없다.)
2. 백색 시멘트에서 삼중자극값의 측정(토니(Toni) 혼합기)
0.2 내지 1 mm의 규사 1200.0 g, 1 내지 2 mm의 규사 600.0 g (두 가지 규사는 모두 독일, 프레헨(Frechen), "Quarzwerke GmbH"의 상품임) 및 석회암 분진 200.0 g (90 ㎛를 넘는 최대 크기 5 %, "Rheinische Kalksteinwerke GmbH", 보엘프라트(Wuelfrath), 독일)을 토니 혼합기 ("Toni-Technik Baustoffpruefsysteme GmbH", 베를린(Berlin), 독일)의 혼합 용기에서 함께 넣었다.
이어서, 시험 안료 6.000 g을 첨가하고 모르타르 혼합기로 저속 상태로 예비 혼합하였다. 용기를 멈추고 계속해서 건조 혼합물을 약수저로 완전히 혼합하였다.
백색 시멘트 500.0 g ("Dyckerhoff Zement GmbH", 아뫼네부르크(Amoeneburg), 독일, CEM I 42.5 R 또는 52.5 R)을 위의 혼합물에 첨가하였다. 토니 혼합기를 작동시키고 물이 혼합물의 중앙에 떨어지도록 하면서 증류수 175.0 g을 적하 깔때기를 통해 첨가하였다. 물은 20 초안에 첨가하였다. 새로운 분산 단계를 저속 교반 상태로 100 초 동안 지속하였다.
압축 금형 (내부 치수 100 x 100 x 70 mm)을 금형의 위쪽 끝에서 대략 1㎝ 떨어진 지점까지 상기 혼합물로 채우고, 금속 압축 금형기에서 300 bar로 압축하였다.
압축의 결과로 압축 금형에서 형성된 표면상의 4개의 포개지지 않은 면을 압축후 즉시 미놀타(Minolta) CR310 비색계를 사용하여 측정하였다. 표준광 C 및 2°관측자를 사용하였다. 정확히 동일한 방법으로 제조하기 위해 동일한 방법을 표준 안료로 수행하였다.
표면을 4회 측정하여 얻어진 값에서 평균값을 구했다. 평균값은 샌더슨(Saunderson) 조정을 이용하여 구할 수 있는데, 여기서 DIN 53 140에 따른비색 측정으로 얻어진 반사계 값에 대해 굴절률이 1.5인 상수를 선택하고, 평균을 내고 100으로 나누었다. 이어서 얻어진 값을 쿠벨카-뭉크(Kubelka-Munk) 함수로 계산하였다.
표준 삼중 자극값 Y에서 이러한 방법으로 얻어진 결과비는 색 강도로 정의되어 있다 (Hans G. Voelz, Industrielle Farbpruefung, VCH 1990 참조).
매경우 반복 측정의 평균값을 구했다.
2. BET 표면적 측정
BET 표면적은 DIN 66 131 (표준 편차는 언급된 파라미터와 관계가 있다)에 따라 측정하였다. 기체 혼합물: He 90 vol.%, N210 vol.%, 측정 온도: 77.4 K, 140 ℃에서 60분 간 경화.
3. 방사선 촬영에 의한 미소결정의 크기
미소결정의 크기는 필립스(Phillips) 분말 회절 분석계를 사용하여 측정하였다. 미소결정의 크기를 측정하기 위하여 기준 물질은 110 리플렉스로 만들었다.
α-옥시수산화철 (M(FeOOH) = 88.9 g/mol
3.1 범위
5 내지 100 nm의 범위에서 침철석의 미소결정의 크기를 결정하였다.
3.2 원리
침철석에서의 측정은 X-선 회절 분석계 쬐임후 반사율을 측정하여 수행하였다. 결과는 외부 표준 물질로 규소를 사용하여 구하였다.
3.3 시약
각 보정을 위한 규소 표준물질 (ICDD no. 27-1402), 필립스 PW 1062/20.
3.4 기기
3.4.1 회절 분석계: 필립스 PW 1800 고니오미터
모델:θ-2θ
3.4.2 시료 주입: 21-컴파트먼트 시료 교환기
3.4.3 검출기: 크세논 비례 계수관
3.4.4 반사값 결정: HP 벡트라(Vectra) VL상의 X-퍼트(Pert) 소프트웨어 버젼 1.2
3.4.5 마노 사발 막자
3.4.6 시료 걸이: 필립스 PW 1811/00 및 1811/27
3.5 X-선 회절 분석계 조건
3.5.1 X-선 관: 롱 파인 집점, 구리 음극, 60 kV, 2200 W
3.5.2 복사선: CuKα1, λ=0.154056 nm
3.5.3 발생장치: 40 kV, 40 mA
3.5.4 주사 파라미터:
3.5.4.1 주사 유형: 단계식 주사
3.5.4.2 단계 크기: 0.020。 2 θ
3.5.4.3 단계 측정 시간: 2.00 초
3.5.5 규소 표준물질:
3.5.5.1 저각: 27.00。 2 θ
3.5.5.2 고각: 30.00。 2 θ
3.5.6 시료:
3.5.6.1 저각: 18.50。 2 θ
3.5.6.2 고각: 23.50。 2 θ
3.6 방법
3.6.1 외부 표준
3.6.1.1 규소 표준 물질 (3.1)을 회절 분석계의 시료 걸이에 넣고 측정 프로그램을 시작하였다.
3.6.1.2 27.00。 내지 30.00。 범위의 2 θ각에서 밀러(Miller) 지수 hkl=111로 규소 반사의 반높이값 폭(maximum and half width)을 측정하였다.
3.6.2 시료의 측정:
3.6.2.1 약 2 g의 시료를 마노 막자사발 (4.5)로 분쇄하였다.
3.6.2.2 약 1 g의 시료를 회절 분석계의 시료 걸이에 넣고 측정 프로그램을 시작하였다.
3.6.2.3 18.50。 내지 23.50。 범위의 2 θ각에서 밀러(Miller) 지수 hkl=110로 침철석 반사의 최대 및 적분 폭 (maximum and integral breadth)을 측정하였다. 회절 분석도 및 피크 파라미터 (표 2)를 출력하고 필요에 따라 회절 분석도를 출력하였다.
3.7 계산
3.7.1 컴퓨터에 나타난 미소결정 크기 측정표 (X'퍼트 소프트웨어, 버젼 1.2 (필립스 Analytical GmbH, 카셀(Kassel), 독일) 프로파일 폭)에 적분 폭 (넓어진 프로파일의 폭), 침철석 반사의 최대값 (피크 위치/。 2 θ) 및 규소 표준물질의 반사 반높이값 폭 (표준 프로파일의 폭/FWHM)을 입력하였다. 계산 결과를 만들고 출력하였다 (표 2).
3.7.2 미소결정 크기는 쉐러(Scherrer) 식에 따른 X'퍼트 프로그램으로 결정하였다.
D(미소 결정 크기)미소 결정 크기 (nm)
k 미소 결정의 형성 팩터 = 0.9 (문헌으로부터의 평
균값)
λ 파장 (nm)
W크기침철석 반사의 적분 폭-규소 표준물질 반사의 반높
이값 폭
cosθ 。2 θ에서 침철석 반사의 최대값
규소 반사의 피크 파라미터
파라미터
위치 (。2 θ) 28.45746
순 높이 (카운트) 8588.32
피크 위치에서 바탕 높이 (카운트) 66.56
순 면적(。2 θ*카운트) 1182
바탕면적(。2 θ*카운트) 200
FWHM (。2 θ) 0.0976
적분 폭 (。2 θ) 0.1376
FWHM/적분 폭 0.7094
비대칭 0.99
바탕
저각 측면 (。2 θ) 27.02000
(카운트) 61.58
고각 측면 (。2 θ) 29.98000
(카운트) 71.75
침철석 시료의 피크 파라미터: 미소결정 크기 46.5 nm
위치(。2 θ) 21.25219
순 높이 (카운트) 2120.73
피크 위치에서 바탕 높이 (카운트) 44.92
순 면적 (。2 θ*카운트) 589
바탕 면적 (。2 θ*카운트) 237
FWHM (。2 θ) 0.2061
적분 폭 (。2 θ) 0.2779
FWHM/적분 폭 0.7415
비대칭 1.16
바탕
저각 측면 (。2 θ) 18.54000
(카운트) 58.38
고각 측면 (。2 θ) 23.67000
(카운트) 33.05
X'퍼트 프로그램을 사용하여 미소결정 크기 결정; 쉐러 식메뉴 항목:X'퍼트 프로그램에서 추가 함수:X'퍼트 오거나이저음극 물질: 구리복사선 종류: CuKα파장(nm) 0.154184K 팩터(평균 형성 팩터) 0.9000강도비(CuKα1/CuKα2) 0.5000
광폭화(broadening)의 신호 폭(。2 θ) 신호 폭(。2 θ) 입자 크기 분포(。2 θ) 격자 퍼텐셜광폭화(。2 θ) 피크 위치(。2 θ) 미소결정의크기(nm)
0.1376 0.0976 0.0400 0.0970 28.45500 205.1
0.2779 0.0976 0.1803 0.2602 21.25400 44.9
0.2766 0.0976 0.1790 0.2588 21.25100 45.2
0.8814 0.0976 0.7838 0.8760 21.22800 10.3
0.9325 0.0976 0.8349 0.9274 21.24400 9.7
0.4287 0.0976 0.3311 0.4174 21.22090 24.4
0.4274 0.0976 0.3298 0.4161 21.21911 24.5
4. Mn의 최종 분석
망간은 ICPOES (유도 결합 플라즈마 광학 방출 분광법, 통상의 미량 성분 분석법)를 사용하여 HCl에 완전히 용해된 시료로 측정한다.
<실시예>
<실시예 1>
100 g/ℓ 수산화 나트륨 용액 12.044 리터 (30.111 mol, NaOH)를 수직-팔 패들 교반기가 있고 반응기 바닥에 폭기(曝氣) 고리가 있는 30 리터 교반-탱크 반응기에서 54 ℃까지 가열하였다. 일단 54 ℃가 되면, Fe(III)함량이 0.5 mol% Fe(III)이고 망간 함량이 0.35 중량% Mn (철 함량에 대해)이며 FeCl2함량이 100 g/ℓ=44.2 g/ℓ Fe (10.0 mol)인 염화 철(II) 용액 12.675 리터를 40 분 동안 펌프하였다. 이어서, 대기의 산소를 226분 동안 한 시간당 100 리터로 폭기 고리를 통과시켰다. 생성된 산화철 황색 안료는 하기 특성을 나타내었다.
밝기 L* 82.1
a* 2.6 L64틱스, 밝기
b* 35.2
밝기 L* 61.3
a* 0.7 백색 시멘트
b* 30.1
BET 표면적[㎡/g] 29.0
미소결정 크기[A] 210
Mn 함량 [중량%] 0.29
<실시예 2>
100 g/ℓ 수산화 나트륨 용액 12.000 리터 (30.0 mol, NaOH)를 수직-팔 패들 교반기가 있고 반응기 바닥에 폭기 고리가 있는 30 리터 교반-탱크 반응기에서 64 ℃까지 가열하였다. 일단 64 ℃가 되면, Fe(III)함량이 0.5 mol% Fe(III)이고 망간 함량이 0.35 중량% Mn (철 함량에 대해)이며 FeCl2함량이 100 g/ℓ=44.2 g/ℓ Fe (10.0 mol)인 염화 철(II) 용액 12.675 리터를 40 분 동안 펌프하였다. 이어서, 대기의 산소를 234분 동안 한 시간당 100 리터로 폭기 고리를 통과시켰다. 생성된 산화철 황색 안료는 하기 특성을 나타내었다.
밝기 L* 81.1
a* 2.7 L64틱스, 밝기
b* 35.0
밝기 L* 61.8
a* 0.8 백색 시멘트
b* 30.6
BET 표면적[㎡/g] 18.8
미소결정 크기[A] 275
Mn 함량 [중량%] 0.27
<실시예 3>
200 g/ℓ 수산화 나트륨 용액 9.520 리터 (47.60 mol, NaOH)를 수직-팔 패들 교반기가 있고 반응기 바닥에 폭기 고리가 있는 30 리터 교반-탱크 반응기에서 59 ℃까지 가열하였다. 일단 59 ℃가 되면, Fe(III)함량이 0.5 mol% Fe(III)이고 망간 함량이 0.35 중량% Mn (철 함량에 대해)이며 FeCl2함량이 125 g/ℓ=55.3 g/ℓ Fe (10.0 mol)인 염화 철(II) 용액 17.238 리터를 45 분 동안 펌프하였다. 이어서, 대기의 산소를 342분 동안 한 시간당 170 리터로 폭기 고리를 통과시켰다. 생성된 산화철 황색 안료는 하기 특성을 나타내었다.
밝기 L* 81.3
a* 2.6 L64틱스, 밝기
b* 34.7
밝기 L* 61.6
a* 0.5 백색 시멘트
b* 30.2
BET 표면적[㎡/g] 23.0
미소결정 크기[D] 250
Mn 함량 [중량%] 0.29
<실시예 4-9>
실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다. 하기의 설정값을 선택하였다.:
실시예 번호 NaOH(mol) cNaOH(g/ℓ) Fe 성분 Fe(mol) cFe(g/ℓ) 온도(℃) 석출 시간(분) 공기(ℓ/h)
4 40 200 FeCl2 10 80 60 45 100
5 40 200 FeCl2 10 80 75 45 100
6 40 300 FeCl2 10 80 75 45 100
7 40 200 FeSO4 10 80 60 45 100
8 30 300 FeCl2 10 70 60 45 100
비교 시험 1 30 100 FeCl2 10 44.2 34 40 100
비교 시험 2 22 100 FeCl2 10 44.2 60 40 100
사용된 염화 철(II)은 0.9 mol% Fe(III)의 Fe(III) 함량과 철 함량에 대해0.35 중량%의 망간 함량을 갖는다.
시험 7에서 사용된 FeSO4는 1.1 mol% Fe(III)의 Fe(III) 함량과 철 함량에 대해 0.28 중량%의 망간 함량을 갖는다.
시험으로 하기 목록의 결과를 얻었다.
밝기, L64틱스 + 백색 시멘트
실시예 번호 산화 시간[분] L* a* b* L* a* b* BET[㎡/g] CSnm
4 220 81.1 2.5 34.2 61.3 0.7 31.0 22.8 26
5 190 81.4 2.7 34.7 61.5 0.8 31.4 19.5 31
6 230 81.3 2.6 34.5 61.4 0.6 31.3 21.3 28
7 210 81.0 3.2 33.8 61.2 1.3 30.6 24.9 25
8 165 81.2 2.5 34.7 61.5 0.7 31.5 20.9 29
비교 시험 1 205 78.5 1.6 28.6 60.5 0.1 29.8 62.5 12
비교 시험 2 185 60.2 0.2 21.5 53.4 0.0 24.6 21.0 28
비교 시험 2는 소량의 자철광을 함유하였다. FeCl2를 사용한 시험에서 분석된 망간 함량은 0.26 내지 0.29 중량%이었다.
시험 7에서 Mn 함량은 0.21 중량%이었다.
본 발명의 방법을 통해 적당한 가격으로 구입 가능한 철 원료로부터 매우 간단하고 따라서 저가의 방법으로 산화철 황색 안료를 생성할 수 있다.

Claims (10)

  1. Fe(III) 함량이 0.0 내지 4.0 mol%, 바람직하게는 0.5 내지 1.5 mol%이고, 망간 함량이 0.7 중량% 이하, 바람직하게 0.4 중량% 이하 (Fe 함량에 대해)인 FeSO4또는 FeCl2의 용액을 출발 물질로 하여,
    a) 42 내지 75 ℃, 바람직하게 45 내지 60 ℃의 온도로 가열한 알칼리성 성분의 용액 또는 현탁액에 철(II) 성분을 첨가하고,
    b) 형성된 현탁액을 모든 철(II)이 α-FeOOH의 철(III)으로 전환될 때까지 산화제로 산화하며,
    여기서, 산화제는 산화 시간이 120 내지 600, 바람직하게 180 내지 360 분과 같은 속도로 첨가하고, 전체 산화 시간 동안 반응은 Fe(OH)2의 석출이 일어나는 42 내지 75 ℃ 온도 이상에서 일어나는 것을 특징으로 하는, 산화철 황색 안료의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 알칼리 성분으로 알칼리 금속의 수산화물, 알칼리 금속의 탄산염, 알칼리 토금속의 수산화물, 알칼리 토금속의 탄산염, 칼슘, 스트론튬 또는 바륨의 산화물 또는 암모니아를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1 또는 2항에 있어서, 알칼리성 성분이 반응의 화학량론에 비례해 알칼리1.2 내지 2.5 당량, 바람직하게는 1.2 내지 1.7 당량에 상응하는 양으로 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1 내지 3항 중 어느 한 항에 있어서, 알칼리 성분의 농도가 1 리터당 알칼리 1.25 내지 6 당량, 바람직하게는 2.5 내지 5.5 당량, 특히 바람직하게는 2.25 내지 4.5 당량인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1 내지 4항 중 어느 한 항에 있어서, 철(II) 성분의 농도가 Fe 20 내지 200 g/ℓ, 바람직하게는 Fe 30 내지 150 g/ℓ, 특히 바람직하게는 Fe 40 내지 100 g/ℓ인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1 내지 5항 중 어느 한 항에 있어서, 산화제로 대기의 산소, 순수한 산소, 질산염, 염소산염(I), 염소산염(V), 염소산염(VII), 염소 원소, 퍼옥소이황산염, 오존 또는 H2O2가 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1 내지 6항 중 어느 한 항에 따라 제조된 산화철의, 건축 자재 착색에 있어서의 용도.
  8. 제7항에 있어서, 콘크리트에서의 용도.
  9. 제1 내지 6항 중 어느 한 항에 따라 제조된 산화철의 에멀젼 도료에서의 용도.
  10. 제1 내지 6항 중 어느 한 항에 따라 제조된 산화철의 플라스틱에서의 용도.
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Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ITMI20020567A1 (it) * 2002-03-18 2003-09-18 Sud Chemie S R L Processo per la preparazione di ossidi di ferro
KR20040008969A (ko) * 2002-07-20 2004-01-31 김창욱 황산 제1철을 이용한 철계 무기안료의 제조방법
FR2856051B1 (fr) 2003-06-11 2005-09-09 Inertec Procede de synthese de ferrates
CN1315734C (zh) * 2005-03-30 2007-05-16 山东师范大学 一维α－FeOOH纳米材料生产方法
US7655148B2 (en) 2005-10-14 2010-02-02 Inframat Corporation Water treatment compositions and methods of making and using
WO2009055090A1 (en) 2007-04-30 2009-04-30 Inframat Corporation Nanostructured compositions having reduced dissolution of manganese, method of making them and using them in water treatment
TWI453165B (zh) * 2006-06-14 2014-09-21 Inframat Corp 水處理組成物的製造方法
CA2661509A1 (en) * 2006-08-25 2008-02-28 Sachtleben Chemie Gmbh Barium sulfate-containing composite
US20090202867A1 (en) * 2008-02-06 2009-08-13 Toda Kogyo Corporation Process for producing magnetic metal particles for magnetic recording, and magnetic recording medium
US9023237B2 (en) 2013-06-19 2015-05-05 New Technology Ventures, Inc. Highly active nano iron catalyst for the absorption of hydrogen sulfide
US9458027B2 (en) 2013-06-19 2016-10-04 New Technology Ventures, Inc. Sulfided iron (II) compound and method of manufacture
CN103318970B (zh) * 2013-06-25 2015-04-15 升华集团德清华源颜料有限公司 一种耐中温氧化铁黄颜料
DE102015215736A1 (de) * 2015-08-18 2017-02-23 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Verfahren zur Herstellung von stabil dispergierbaren magnetischen Eisenoxid-Einkern-Nanopartikeln, stabil dispergierbare magnetische Eisenoxid-Einkern-Nanopartikel und Verwendungen hiervon
CN105819516A (zh) * 2016-05-17 2016-08-03 李可斌 一种稳定氢氧化亚铁的制备方法

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1327061A (en) 1917-06-20 1920-01-06 West Coast Kalsomine Company Process of manufacturing iron compounds
US1368748A (en) 1920-01-05 1921-02-15 Nat Ferrite Company Process of manufacturing iron compounds and product
US2558304A (en) 1948-03-11 1951-06-26 American Cyanamid Co Production of iron oxide pigments
US2696426A (en) * 1951-05-04 1954-12-07 American Cyanamid Co Process for the preparation of iron oxide pigments
JPS5652856B2 (ko) * 1973-11-21 1981-12-15
JPS5580726A (en) * 1978-12-11 1980-06-18 Tdk Corp Production of needlelike goethite
JPS55167136A (en) * 1979-06-12 1980-12-26 Seitetsu Kagaku Co Ltd Manufacture of high purity yellow iron oxide
US4251504A (en) * 1979-09-20 1981-02-17 Tdk Electronics, Co. Ltd. Process for producing acicular goethite
JPS58194744A (ja) * 1982-05-06 1983-11-12 Nippon Soda Co Ltd 針状晶α−オキシ水酸化鉄の製造方法
JPH0665611B2 (ja) * 1985-01-28 1994-08-24 日産化学工業株式会社 α―オキシ水酸化鉄の製造方法
JPS61174121A (ja) * 1985-01-30 1986-08-05 Nippon Kokan Kk <Nkk> 硫酸第一鉄の精製方法
DE4235945A1 (de) * 1992-10-23 1994-04-28 Bayer Ag Transparente Eisenoxidpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung
JP3175749B2 (ja) * 1993-09-21 2001-06-11 戸田工業株式会社 セメント着色用材料及びその製造法
DE4434969A1 (de) * 1994-09-30 1996-04-04 Bayer Ag Hochtransparente, gelbe Eisenoxidpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung
DE19812260A1 (de) * 1998-03-20 1999-09-23 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von Eisenoxid-Pigmenten aus Dünnsäure aus der TiO¶2¶-Herstellung
DE10044398A1 (de) * 2000-09-08 2002-03-21 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von Eisenoxidgelbpigmenten

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