CN105819516A - 一种稳定氢氧化亚铁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种稳定氢氧化亚铁的制备方法，它包括将蒸馏水加热煮沸，同时通入氮气，用处理后的蒸馏水分别配制NaOH溶液、FeSO4溶液，取两只注射器，分别抽取处理后待用蒸馏水，反复推拉浸润注射器器壁，一只抽取FeSO4溶液，立即密封注射口，另一只抽取NaOH溶液，抽取后推出1～5mLNaOH溶液弃掉；将装有NaOH溶液的注射器针头插入装有FeSO4溶液注射器中，缓慢推入NaOH溶液，使两溶液混合反应，生成白色氢氧化亚铁沉淀。本发明的方法确保了几乎没有溶解氧存在于沸水中，可以长时间观察到白色氢氧化亚铁沉淀，安全系数高，不涉及使用有安全隐患的装置、仪器，没有有害物质产生，安全环保。

Description

一种稳定氢氧化亚铁的制备方法
技术领域
本发明涉及一种稳定氢氧化亚铁的制备方法，属于化学教学领域。
背景技术
Fe(OH)2的制备是一种常见的高中课堂演示实验，该实验是中学化学教学中的一个难点，教材中采用将氧氧化钠溶液用滴管挤压到新制取的硫酸亚铁溶液中，由于氢氧化亚铁在空气中极易被氧化，传统的制备方法存在着很难看到Fe(OH)2白色絮状沉淀的技术难题，生成的沉淀迅速变为灰绿色最终变为红褐色，不能清晰的观察计算颜色变化与氧气通量之间的关系。目前，解决以上问题的方法主要有如下几种：
(1)配制FeSO4溶液所用的蒸馏水及NaOH溶液均临时煮沸再冷却使用；用长细管将NaOH注入到FeSO4溶液深层。该方法操作简便，现象明显，但是Fe(OH)2会迅速被空气氧化变为灰绿色，最终变为红褐色，不能长时间保存。
(2)FeSO4溶液与NaOH溶液均临时煮沸再冷却使用，在盛FeSO4溶液的试管中加盖一层煤油或苯等密度比水小的有机物，以防溶液与空气直接接触。用长细管将NaOH注入到FeSO4溶液深层。该方法操作简便，现象明显，Fe(OH)2可保存较长时间，但是不能控制不同浓度下由Fe(OH)2生成Fe(OH)3颜色连续变化的观察实验。用煤油存在清洗不便和造成环境污染等不足，也不能确保每次实验都能观察到Fe(OH)2的白色沉淀(可能在加煤油和时会有少量空气进入)。
(3)将铁粉加入酸溶液中，利用Fe+2H+＝Fe2++H2↑，产生的氢气将试管里的空气排尽，使整个实验空间处于H2环境中从而使生成的Fe(OH)2不易被氧化，因此可以明显且较长时间地看到Fe(OH)2白色絮状沉淀。但是产生的氢气在环境中遇明火易燃烧或爆炸，实验过程中存在安全隐患。氢气由于密度比氧气小，很难将反应环境中的氧气完全排尽。
(4)在半封闭状态下，以碳棒和铁棒作为电极电解Na2SO4溶液，阴极反应产生的OH-和阳极反应产生的Fe2+反应生成Fe(OH)2。在半密封状态下，电解质溶液完全处于H2的保护下，无氧环境有利于Fe(OH)2稳定存在。但是电解法所需仪器多、反应原理复杂，不适合新授课教学，实验过程是在氢气环境下进行的，存在安全隐患。
(5)硫化亚铁和稀硫酸混合、过滤，取滤液，即得新制的硫酸亚铁溶液，再用吸有小苏打溶液的长滴管插到盛有新制硫酸亚铁溶液的底部，便得到白色的Fe(OH)2沉淀，利用该方案可取得较好效果，其原因有2个：①生成的H2S还原性大于Fe2+，在这种条件下能防止制得的硫酸亚铁被氧化；②生成的硫酸亚铁与小苏打溶液双水解产生了Fe(OH)2和CO2，生成的CO2将空气排除，防止Fe(OH)2被空气中的氧气所氧化。但是不能控制不同浓度下由Fe(OH)2生成Fe(OH)3颜色连续变化的观察实验，且产生的H2S为有毒气体，存在安全隐患。
综上所述，以上的方法均存在一些安全隐患、效果较差或不适合课堂演示等问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种稳定氢氧化亚铁的制备方法。
本发明技术方案如下：
一种稳定氢氧化亚铁的制备方法，包括步骤如下：
(1)分别取溶解NaOH、FeSO4·7H2O的蒸馏水及待用蒸馏水加热煮沸并保持3～10min，同时向沸水中以80～100SCCM的速度匀速通入氮气，然后将沸水冷却至室温，得处理后溶解NaOH的蒸馏水，处理后溶解FeSO4·7H2O的蒸馏水，处理后待用蒸馏水；
(2)向处理后溶解NaOH的蒸馏水加入NaOH搅拌溶解，制得NaOH溶液，向处理后溶解FeSO4·7H2O的蒸馏水加入FeSO4·7H2O搅拌溶解，制得FeSO4溶液，配制过程中保持通入氮气，氮气通入速度为50～80SCCM；
(3)取两只注射器，分别抽取处理后待用蒸馏水，反复推拉浸润注射器器壁，得处理后的注射器，取其中一只处理后的注射器抽取步骤(2)制得的FeSO4溶液，然后立即密封注射口，另一只处理后的注射器抽取步骤(2)制得的NaOH溶液，抽取后推出1～5mLNaOH溶液弃掉；
(4)将装有NaOH溶液的注射器针头插入装有FeSO4溶液注射器中，缓慢推入NaOH溶液，使两溶液混合反应，生成白色氢氧化亚铁沉淀。
本发明优选的，步骤(1)中沸水煮沸温度为94～100℃。
本发明优选的，步骤(1)中氮气通入沸水中的速度为90～95SCCM。
本发明优选的，步骤(2)中NaOH与处理后溶解NaOH的蒸馏水的质量体积比为1.6：100，单位，g/ml；FeSO4·7H2O与处理后FeSO4·7H2O的蒸馏水的质量体积比为5.56：100，单位，g/ml。
本发明优选的，步骤(2)中向得到的FeSO4溶液中加入还原铁粉，还原铁粉的加入量为FeSO4·7H2O质量的1～3％。
本发明优选的，步骤(2)中配制过程中氮气通入速度为50～60SCCM。
本发明优选的，NaOH溶液、FeSO4溶液配制完成后至两溶液混合期间保持通入氮气，氮气通入速度为30～40SCCM。
本发明优选的，步骤(3)中反复推拉浸润注射器器壁次数为3～5次，每次抽取后静置1～3min。以除去器壁上附着的氧气。
本发明优选的，步骤(3)中注射口用橡胶塞密封。
本发明优选的，步骤(3)中抽取NaOH溶液与FeSO4溶液的体积比为：(1.1～1.3):1。
本发明优选的，步骤(4)中NaOH溶液推入速度为0.2～0.5ml/s。
本发明的方法制得的白色氢氧化亚铁沉淀长时间不变色。
本发明的方法还可以观察白色氢氧化亚铁沉淀的颜色逐渐变化，步骤如下：
将装有白色氢氧化亚铁沉淀的注射器置于冰水中，穿过注射器的密封口向注射器中缓慢注入空气，观察沉淀的颜色变化，并记录注入空气体积；，直至沉淀由白色变为灰绿色并进一步变为红褐色为止。
本发明的方法验能够直观、便捷、安全制得白色氢氧化亚铁沉淀，从溶液的制备到反应过程中排除空气中的氧气和水中溶解氧对实验效果的干扰，而且对反应产物能够进行定量的分析，与空气中的氧气反应可以对氧通量进行定量的控制，方便学生观察与学习。
本发明的方法确保了几乎没有溶解氧存在于沸水中，氮吹使用氮吹仪进行，稳定，无毒无害，安全系数高，因此可以在课堂中进行。利用注射器作为反应装置，隔绝空气的效果好，反应过程中便于观察实验现象。
本发明的方法可以通过注射器上的刻度可以控制进入装有白色沉淀的注射器的空气量，从而控制生成的Fe(OH)2和Fe(OH)3比例，当注入的空气量使生成的沉淀颜色可以由白色→灰绿色→红褐色逐渐变化。各个颜色可以呈现一定的时间，整体在同一装置中连续变化。可通过互补色透镜来更清楚地观察颜色变化。
本发明的有益效果：
1.本发明可以直观的展示反应过程中颜色变化，实验观察效果好
2.本发明安全系数高，不涉及使用有安全隐患的装置、仪器，没有有害物质产生，安全环保，适合课堂演示。
3.本发明操作简单，过程简洁，没有复杂繁琐的操作过程，方便广大教师和学生进行实验。
4.本发明的药品均为常用药品，不需要使用昂贵药品和高端化学仪器，成本较低，经济廉价。
附图说明
图1为本发明稳定氢氧化亚铁的制备方法示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中所用原料均为常规原料。
实施例1
一种稳定氢氧化亚铁的制备方法，包括步骤如下：
(1)分别取溶解NaOH、FeSO4·7H2O的蒸馏水及待用蒸馏水加热到98℃煮沸并保持5min，同时向沸水中以95SCCM的速度匀速通入氮气，然后将沸水冷却至室温，得处理后溶解NaOH的蒸馏水，处理后溶解FeSO4·7H2O的蒸馏水，处理后待用蒸馏水；
(2)取100ml处理后溶解NaOH的蒸馏水，加入1.6gNaOH搅拌溶解，制得NaOH溶液，取100ml处理后溶解FeSO4·7H2O的蒸馏水，加入5.56gFeSO4·7H2O搅拌溶解，制得FeSO4溶液，配制过程中保持通入氮气，氮气通入速度为60SCCM；向得到的FeSO4溶液中加入还原铁粉，还原铁粉的加入量为FeSO4·7H2O质量的1％。
NaOH溶液、FeSO4溶液配制完成后至两溶液混合期间保持通入氮气，氮气通入速度为30SCCM。
(3)取两只注射器，分别抽取处理后待用蒸馏水，反复推拉3次浸润注射器器壁，每次抽取后静置2min，得处理后的注射器，取其中一只处理后的注射器抽取步骤(2)制得的FeSO4溶液25ml，然后用橡胶塞立即密封注射口，另一只处理后的注射器抽取步骤(2)制得的NaOH溶液30ml，抽取后推出5mLNaOH溶液弃掉；
(4)将装有NaOH溶液的注射器针头插入装有FeSO4溶液注射器中，缓慢推入NaOH溶液，NaOH溶液推入速度为0.5ml/s，使两溶液混合反应，具体操作如图1所示，生成白色氢氧化亚铁沉淀。
将带针头的注射器插入冰水中，针头露出水面抽取空气50ml，将针头插入装有白色沉淀注射器的橡胶塞，定量向其中缓慢注入空气，观察沉淀的颜色变化。重复上述操作并记录所抽取的空气次数。直至沉淀由白色变为灰绿色并进一步变为红褐色为止。
实验结果：
(1)生成的白色沉淀可以保持30min不变色。
(2).通过注射器上的刻度可以控制进入装有白色沉淀的注射器的空气量，从而控制生成的Fe(OH)2和Fe(OH)3比例，当注入的空气量使生成的沉淀颜色可以由白色→灰绿色→红褐色逐渐变化。各个颜色可以呈现一定的时间，整体在同一装置中连续变化。可通过互补色透镜来更清楚地观察颜色变化。
实施例2
一种稳定氢氧化亚铁的制备方法，包括步骤如下：
(1)分别取溶解NaOH、FeSO4·7H2O的蒸馏水及待用蒸馏水加热到96℃煮沸并保持6min，同时向沸水中以90SCCM的速度匀速通入氮气，然后将沸水冷却至室温，得处理后溶解NaOH的蒸馏水，处理后溶解FeSO4·7H2O的蒸馏水，处理后待用蒸馏水；
(2)取100ml处理后溶解NaOH的蒸馏水，加入1.6gNaOH搅拌溶解，制得NaOH溶液，取100ml处理后溶解FeSO4·7H2O的蒸馏水，加入5.56gFeSO4·7H2O搅拌溶解，制得FeSO4溶液，配制过程中保持通入氮气，氮气通入速度为60SCCM；向得到的FeSO4溶液中加入还原铁粉，还原铁粉的加入量为FeSO4·7H2O质量的1.5％。
NaOH溶液、FeSO4溶液配制完成后至两溶液混合期间保持通入氮气，氮气通入速度为32SCCM。
(3)取两只注射器，分别抽取处理后待用蒸馏水，反复推拉4次浸润注射器器壁，每次抽取后静置1.5min，得处理后的注射器，取其中一只处理后的注射器抽取步骤(2)制得的FeSO4溶液30ml，然后用橡胶塞立即密封注射口，另一只处理后的注射器抽取步骤(2)制得的NaOH溶液32ml，抽取后推出2mLNaOH溶液弃掉；
(4)将装有NaOH溶液的注射器针头插入装有FeSO4溶液注射器中，缓慢推入NaOH溶液，NaOH溶液推入速度为0.45ml/s，使两溶液混合反应，生成白色氢氧化亚铁沉淀。
将带针头的注射器插入冰水中，针头露出水面抽取空气50ml，将针头插入装有白色沉淀注射器的橡胶塞，定量向其中缓慢注入空气，观察沉淀的颜色变化。重复上述操作并记录所抽取的空气次数。直至沉淀由白色变为灰绿色并进一步变为红褐色为止。
实验结果：
(1)生成的白色沉淀可以保持45min不变色。
(2).通过注射器上的刻度可以控制进入装有白色沉淀的注射器的空气量，从而控制生成的Fe(OH)2和Fe(OH)3比例，当注入的空气量使生成的沉淀颜色可以由白色→灰绿色→红褐色逐渐变化。各个颜色可以呈现一定的时间，整体在同一装置中连续变化。可通过互补色透镜来更清楚地观察颜色变化。

Claims (10)

1.一种稳定氢氧化亚铁的制备方法，包括步骤如下：
(1)分别取溶解NaOH、FeSO4·7H2O的蒸馏水及待用蒸馏水加热煮沸并保持3～10min，同时向沸水中以80～100SCCM的速度匀速通入氮气，然后将沸水冷却至室温，得处理后溶解NaOH的蒸馏水，处理后溶解FeSO4·7H2O的蒸馏水，处理后待用蒸馏水；
(2)向处理后溶解NaOH的蒸馏水加入NaOH搅拌溶解，制得NaOH溶液，向处理后溶解FeSO4·7H2O的蒸馏水加入FeSO4·7H2O搅拌溶解，制得FeSO4溶液，配制过程中保持通入氮气，氮气通入速度为50～80SCCM；
(3)取两只注射器，分别抽取处理后待用蒸馏水，反复推拉浸润注射器器壁，得处理后的注射器，取其中一只处理后的注射器抽取步骤(2)制得的FeSO4溶液，然后立即密封注射口，另一只处理后的注射器抽取步骤(2)制得的NaOH溶液，抽取后推出1～5mLNaOH溶液弃掉；
(4)将装有NaOH溶液的注射器针头插入装有FeSO4溶液注射器中，缓慢推入NaOH溶液，使两溶液混合反应，生成白色氢氧化亚铁沉淀。
2.根据权利要求1所述的稳定氢氧化亚铁的制备方法，其特征在于，步骤(1)中沸水煮沸温度为94～100℃。
3.根据权利要求1所述的稳定氢氧化亚铁的制备方法，其特征在于，步骤(1)中氮气通入沸水中的速度为90～95SCCM。
4.根据权利要求1所述的稳定氢氧化亚铁的制备方法，其特征在于，步骤(2)中NaOH与处理后溶解NaOH的蒸馏水的质量体积比为1.6：100，单位，g/ml；FeSO4·7H2O与处理后FeSO4·7H2O的蒸馏水的质量体积比为5.56：100，单位，g/ml。
5.根据权利要求1所述的稳定氢氧化亚铁的制备方法，其特征在于，步骤(2)中向得到的FeSO4溶液中加入还原铁粉，还原铁粉的加入量为FeSO4·7H2O质量的1～3％。
6.根据权利要求1所述的稳定氢氧化亚铁的制备方法，其特征在于，步骤(2)中配制过程中氮气通入速度为50～60SCCM。
7.根据权利要求1所述的稳定氢氧化亚铁的制备方法，其特征在于，NaOH溶液、FeSO4溶液配制完成后至两溶液混合期间保持通入氮气，氮气通入速度为30～40SCCM。
8.根据权利要求1所述的稳定氢氧化亚铁的制备方法，其特征在于，步骤(3)中反复推拉浸润注射器器壁次数为3～5次，每次抽取后静置1～3min。
9.根据权利要求1所述的稳定氢氧化亚铁的制备方法，其特征在于，步骤(3)中注射口用橡胶塞密封，步骤(3)中抽取NaOH溶液与FeSO4溶液的体积比为：(1.1～1.3):1。
10.根据权利要求1所述的稳定氢氧化亚铁的制备方法，其特征在于，步骤(4)中NaOH溶液推入速度为0.2～0.5ml/s。
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