KR20010073057A - 유리 물품의 제조방법 및 광섬유용 유리 모재 - Google Patents

유리 물품의 제조방법 및 광섬유용 유리 모재 Download PDF

Info

Publication number
KR20010073057A
KR20010073057A KR1020017002569A KR20017002569A KR20010073057A KR 20010073057 A KR20010073057 A KR 20010073057A KR 1020017002569 A KR1020017002569 A KR 1020017002569A KR 20017002569 A KR20017002569 A KR 20017002569A KR 20010073057 A KR20010073057 A KR 20010073057A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
glass
temperature
heating
fine particle
transparent
Prior art date
Application number
KR1020017002569A
Other languages
English (en)
Inventor
이시하라도모히로
사이토다쓰히코
오가유이치
Original Assignee
오카야마 노리오
스미토모덴키고교가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 오카야마 노리오, 스미토모덴키고교가부시키가이샤 filed Critical 오카야마 노리오
Publication of KR20010073057A publication Critical patent/KR20010073057A/ko

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • C03B37/0146—Furnaces therefor, e.g. muffle tubes, furnace linings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)

Abstract

본 발명은 고품질의 대형 유리 물품 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 특히 길면서(1000mm 이상) 외부직경의 길이방향 변동이 작은 광섬유용 유리 모재 및 이의 제조방법에 관한 것이며, 당해 방법은 기상합성법에 의해 합성한 유리 미립자 퇴적체를 가열로에 연직방향으로 삽입하고 진공 또는 감압 분위기 속에서 투명화 온도보다 낮은 온도로 가열하여 상기한 유리 미립자 퇴적체에 잔류하는 가스를 제거하는 동시에 가열 수축시키는 제1 가열공정과 투명화 온도에서 가열하여 유리 미립자 퇴적체를 투명화시키는 제2 가열공정을 포함하며, 제2 가열공정이 유리 미립자 퇴적체 표면의 온도가 1400 내지 1480℃로 되도록 제어하여 70분 이상의 소정의 시간 동안 가열하고 제2 가열공정 후에 유리 물품을 냉각하는 냉각공정을 가짐을 특징으로 한다.

Description

유리 물품의 제조방법 및 광섬유용 유리 모재{Method of producing glass article and glass base material for optical fiber}
포토마스크용 유리 모재, 광섬유용 유리 모재 등의 유리 물품은 기상(氣相) 축부(軸付)법(VAD법) 또는 외부(外付)법(OVD법) 등의 기상합성법에 의해 합성된 유리 미립자 퇴적체를 가열로 속에서 진공 또는 감압 분위기하에서 고온 가열처리하고 투명화하여 제조한다. 고품질의 유리 물품을 수득하기 위해서는 유리 모재 중으로의 기포의 잔류를 적극적으로 없애는 동시에 이러한 모재의 외부직경을 균일하게 하는 것이 필요하다. 이를 위한 방법으로서 가열 투명화 공정을 3공정으로 나누어 각각의 공정 온도를 적절하게 제어하는 방법이 제안되어 있다[참조: 일본 공개특허공보 제(평)6-256035호]. 이러한 방법은 가열 처리중에 유리 미립자 퇴적체에 잔류하는 가스를 제거하는 제1 가열공정, 제1 가열공정의 가열온도보다 높으며상기한 퇴적체의 투명화 온도보다 낮은 온도에서 가열 수축시키는 제2 가열공정 및 상기한 투명화 온도에서 퇴적체를 투명화시키는 제3 가열공정을 포함함을 특징으로 하고 있다. 또한, 본 방법의 제2 가열공정에서 유리 미립자 퇴적체를 가열하는 발열체를 상하 방향으로 다단계로 분할하여 각각 독립적으로 온도를 제어할 수 있도록 하고 있다. 하부 발열체의 온도가 상부 발열체의 온도 이상으로 되도록 설정함으로써 유리 물품의 길이방향의 외부직경 변동을 작게 하는 효과가 있다.
최근에 대량생산의 필요성이나 제조공정의 효율화의 관점에서 대형의 유리 미립자 퇴적체를 사용하여 길이가 1000mm 이상이면서 품질이 우수한(기포의 잔류가 없으며 외부직경의 길이방향의 변동이 작다) 광섬유 모재의 제조방법의 확립이 요망되고 있다.
본 발명자들은 자중(自重)의 영향이 커지는 길이 1000mm 이상의 광섬유용 유리 모재에서는 제3 가열공정과 같은 고온(1490 내지 1600℃)에서 가열처리를 실시하면 외부직경의 길이방향의 변동이 크다는 문제를 알아냈다.
또한, 본 발명자들은 투명화 온도가 1490℃보다 낮은 온도의 경우에는 가열 시간이 1시간 이하이면 퇴적체의 투명화가 어려우며 퇴적체의 양단부에 소성 탄력성(완전하게 투명화되어 있지 않은 부분)으로 될 수 있다는 문제를 알아냈다.
발명의 개시
본 발명은 대형의 유리 미립자 퇴적체로부터 길이방향으로 외부직경이 안정된 대형의 고품질 유리 물품을 수득할 수 있는 제조방법을 제공하는 것을 목적으로한다.
제1 발명은 기상합성법에 의해 합성한 유리 미립자 퇴적체를 가열로에 연직방향으로 삽입하고 진공 또는 감압 분위기 속에서 투명화 온도보다 낮은 온도로 가열하여 상기한 유리 미립자체에 잔류하는 가스를 제거하는 동시에 가열 수축시키는 제1 가열공정과 투명화 온도에서 가열하여 유리 미립자체를 투명화시키는 제2 가열공정을 가지며 제2 가열공정이 유리 미립자 퇴적체 표면의 온도가 1400 내지 1480℃로 되도록 제어하여 70분 이상의 소정의 시간 동안 가열하고 제2 가열공정 후에 유리 물품을 냉각하는 냉각공정을 갖는 길이가 1000mm 이상의 유리 물품의 제조방법에 관한 것이다.
제2 발명은 제1 가열공정이 1000 내지 1300℃에서 10Pa 이하의 소정의 진공도로 될 때까지 가스 제거를 실시하는 탈기(脫氣)공정을 갖는 제1 발명의 유리 물품의 제조방법에 관한 것이다.
제3 발명은 제1 가열공정이 1000 내지 1300℃에서 10Pa 이하의 소정의 진공도로 될 때까지 가스 제거를 실시하는 탈기공정과 10Pa 이하의 소정의 진공도에서 1300 내지 1400℃로 가열하는 가열 수축 처리공정으로 이루어진 제1 발명의 유리 물품의 제조방법에 관한 것이다.
제4 발명은 가열로는 길이방향의 복수 부분에 대응하여 각각 독립적으로 제어되는 가열기를 구비하고 유리 미립자 퇴적체의 온도를 길이방향의 복수 부분으로 나누어 제어하는 제1 발명의 유리 물품의 제조방법에 관한 것이다.
제5 발명은 상기한 각 가열공정에서 가열기와 유리 미립자 퇴적체를 격리하는 노심관(爐心管)의 온도를 측정하고 당해 온도에 근거하여 각 가열공정의 온도를 제어하는 제1 발명의 유리 물품의 제조방법에 관한 것이다.
제6 발명은 유리 미립자 퇴적체는 투명 유리 로드(rod)와 이의 주위에 형성되는 다공질 유리 부분으로 이루어진 복합 모재인 제1 발명의 유리 물품의 제조방법에 관한 것이다.
제7 발명은 제2 가열공정에서 유리 미립자 퇴적체 표면의 온도를 상방으로부터 하방으로 향하여 연속적 또는 단계적으로 높게 하는 제1 발명의 유리 물품의 제조방법에 관한 것이다.
제8 발명은 투명 유리 로드와 이의 주위에 형성된 다공질 유리 부분으로 이루어지고 소정의 외부직경을 갖는 복합 모재인 유리 미립자 퇴적체를 투명화 온도로 가열하여 다공질 유리 부분을 투명화시켜 투명화 후의 유리 모재의 외부직경의 길이방향의 변동이 당해 외부직경의 길이방향의 중앙치에 대하여 ±2% 이내로 되도록 형성되며 길이가 1000mm 이상인 광섬유용 유리 모재에 관한 것이다.
본 발명 방법에 따르면 대형의 유리 미립자 퇴적체로부터 길이가 1000mm 이상이며 외부직경의 길이방향의 변동이 외부직경의 길이방향의 중앙치에 대하여 ±2% 이내라는 광섬유 모재를 용이하게 제조할 수 있다.
본 발명은 고품질인 대형의 유리 물품 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 특히, 길이가 길면서 외부직경의 불규칙한 분포가 작은 광섬유용 유리 모재 및 이의 제법에 관한 것이다.
도 1은 실시예에서 사용하는 진공 소결로의 장치 구성을 도시하는 개략적인 설명도이다.
도 2는 실시예 1 및 비교예 1에서 수득하는 광섬유 모재의 길이방향에서의 외부직경 변화를 도시하는 도면이다.
도 3은 실시예 3에서 온도제어의 상태를 도시하는 모식도이다.
발명의 실시를 위한 최선의 형태
VAD법 또는 OVD법 등의 기상합성법으로 수득하는 유리 미립자 퇴적체는 제1 가열공정에서 진공 또는 감압 분위기 속에서 당해 퇴적체에 잔류하는 가스의 제거와 퇴적체의 가열 수축처리를 실시한다. 이러한 공정에서는 1000 내지 1300℃의 온도에서 10Pa 이하의 소정의 진공도로 될 때까지 가스 제거를 실시한 다음, 10Pa 이하의 소정의 진공도에서 1300 내지 1400℃의 온도로 가열 수축처리를 실시하는 것이 바람직하다.
제1 가열공정 후의 유리 미립자 퇴적체는 제2 가열공정에서 1400 내지 1480℃의 온도범위에서 70분 이상 가열하여 투명화된다. 가열온도는 1400 내지 1480℃로서 종래의 투명화 온도보다 낮게 설정함으로써 자중에 따른 퇴적체의 인장 연신이 감소된다. 이 경우, 가열온도가 낮아지기 쉬운 퇴적체의 양단부에서는 완전하게 투명화되지 않은 부분이 발생하는 경우가 있지만 가열시간을 70분 이상의 소정의 시간으로 설정함으로써 퇴적체의 양단부를 완전하게 투명화할 수 있다. 이와 같이 투명화 온도를 낮게 함으로써 길이가 1000mm의 대형의 광섬유용 유리 모재에서는 모재 외부직경의 길이방향의 변동이 외부직경의 길이방향의 중앙치에 대하여 ±2% 이내로 할 수 있다.
본 발명에 사용하는 가열로는 유리 미립자 퇴적체의 온도를 길이방향의 복수 부분으로 나누어 제어하므로 길이방향의 복수 부분에 대응하여 각각 독립적으로 제어할 수 있는 복수의 가열기를 구비하는 것이 바람직하다. 이와 같이 함으로써 길이가 긴 유리 미립자 퇴적체를 가열하는 경우에도 인장 연신되기 쉬운 부분과 인장 연신되기 어려운 부분의 온도를 적절하게 제어할 수 있다.
유리 미립자 퇴적체를 연직방향으로 삽입하는 세로형의 가열로를 사용하는 경우, 고온에서 가열처리할 때에 자중에 따른 인장 연신이 발생하여 외부직경이 상부에서는 가늘고 하부에서는 굵게 되는 경향이 있다. 이러한 경우에는 제2 가열공정에서 유리 미립자 퇴적체 표면의 온도가 상단으로부터 하방으로 향해 연속적 또는 단계적으로 높아지도록 제어하는 것이 바람직하다.
유리 미립자 퇴적체의 투명화에서는 퇴적체를 가열로의 가열기로부터 격리하므로 퇴적체는 가열기와의 사이에 카본재 등으로 이루어진 노심관을 개재시켜 삽입한다.
제1 및 제2 가열공정에서의 온도제어는 방사(放射) 온도계 등의 온도 센서를 사용하여 유리 미립자 퇴적체 표면의 온도를 측정하여 이의 측정치에 근거하여 가열기의 출력을 제어함으로써 실시하도록 한다. 퇴적체 표면의 온도는 노심관(爐心菅)의 온도에 가까운 온도로 되어 있는 경우가 많으며 이러한 경우, 보다 측정이 용이한 노심관의 온도를 측정하고 이러한 측정치에 근거하여 가열기의 출력을 제어하도록 할 수 있다.
하기에 실시예에 따라 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
(실시예 1a)
VAD법으로 합성한 순수 실리카로 이루어진 유리 미립자 퇴적체를 도 1에 도시한 진공 소결로를 사용하여 본 발명의 방법에 따라 투명 유리화한다. 도 1의 진공 소결로에서 1은 유리 미립자 퇴적체, 2는 진공 소결로 본체, 3은 노심관, 4는 가열기, 5는 불활성 가스 공급장치, 6 및 7은 각각 노심관 3 및 노 본체 2 내로 공급하는 불활성 가스의 유량계, 9 및 8은 각각 노심관 3 및 노 본체 2로의 불활성 가스의 공급용 배관, 10 및 11은 노내 감압용 흡입 펌프, 12 및 13은 각각 노 본체 2 및 노심관 3으로부터 배기하기 위한 배관, 14는 모재 1을 지지하는 씨드봉, 15는 위 뚜껑, 16은 모재 1의 표면온도 계측용의 노심관 3까지 관통되어 있는 들여다 보는 구멍, 16'은 노심관 3의 온도 계측용 들여다 보는 구멍, 17은 모재 1의 표면온도를 계측하는 온도계, 18은 노심관 3의 온도를 계측하는 온도계, 19는 온도 제어장치, 20은 트래버스기이다. 또한 도면에서는 노 본체 2 및 노심관 3의 양쪽에 각각 따로따로 가스공급, 배기수단을 설치하고 있지만 이들은 어느 한쪽만으로 할 수 있다. 또한 도면에는 기재를 생략했지만 배관 8, 9, 12, 13에는 밸브가 설치되어 있으며 이들 밸브의 변환으로 진공(감압) 배기 또는 가스의 취입을 실시한다. 또한, 이것도 도시가 생략됐지만 온도계 18은 온도 제어장치 19에도 접속되어 있다.
유리 미립자 퇴적체 1은 VAD법으로 형성되며 외부직경 200mm, 중량 30kg, 유효부 길이 1500mm의 것을 사용한다. 진공 소결로의 온도를 400℃로 유지하여 퇴적체 1을 노심관 3에 삽입하여 위 뚜껑 15로 노내를 밀봉하고 노내 압력을 10Pa까지 낮춘다. 이러한 상태에서 퇴적체 1의 전역(全域)에서 표면온도를 10℃/분의 승온속도로 1300℃까지 상승시켜 60분 동안 유지하고 퇴적체 1에 잔류한 가스를 충분히 탈기한다(탈기공정).
다음에 퇴적체 1의 표면온도를 5℃/분으로 상승시켜 1350℃에서 50분 동안 유지한다(가열 수축 처리공정).
다음에 퇴적체 1의 표면온도를 5℃/분으로 상승시켜 퇴적체 1의 전역에서의 표면온도를 1420℃로 한 다음, 100분 동안 유지하여 투명화한다(투명화 공정).
이후에 가열기에서 가열을 정지하여 강온을 계속하고 유리 물품을 냉각하여(냉각공정) 600℃에서 제품을 인출한다.
수득된 유리 물품의 치수를 측정한 결과, 유효부 길이 1400mm 전체 길이에 걸쳐 외부직경은 90±0.5mm(외부직경 변화율 ±0.56%)이며 외부직경의 길이방향의 변동이 작으며 품질이 양호하다.
(실시예 1b)
또한, 실시예 1a의 유리 미립자 퇴적체 1을 대신하여 중심부에 Ge가 도우핑되어 굴절율을 높게 하고 외주부에 순수 SiO2층을 갖는 투명 유리 로드의 주위에 VAD법에 의해 SiO2의 다공질 유리층을 형성하는 실시예 1a와 동일한 치수의 복합 모재를 사용하여 실시예 1a와 동일하게 투명화했지만 동일하게 양호한 품질이 얻어진다.
(실시예 1c)
또한, 유리 미립자 퇴적체 1로서 외부직경이 300mm이고 유효부 길이가 1500mm이며 중량이 60kg인 것을 사용하여 실시예 1a와 동일하게 탈기공정, 가열 처리공정을 실시한 다음, 퇴적체 1의 표면온도를 5℃/분으로 상승시키고 퇴적체 1의 전역에서의 표면온도를 1420℃로 한 다음, 180분 동안 유지하여 투명화한다.
수득된 유리 물품의 치수를 측정한 결과, 유효부 길이 1400mm 전체 길이에 걸쳐 외부직경은 150±1.2mm(외부직경 변화율 ±0.6%)로서 품질이 양호하다.
(비교예 1a)
실시예 1a와 동일한 크기의 유리 미립자 퇴적체 1을 동일한 설비에 의해 하기의 조건으로 투명 유리화한다. 즉, 진공 소결로의 온도를 400℃로 유지하여 퇴적체 1을 노심관 3에 삽입하여 위 뚜껑 15로 노내를 밀봉하고 노내 압력을 10Pa까지 낮춘다. 이러한 상태에서 퇴적체 1의 전역에서의 표면온도를 10℃/분의 승온속도로 1300℃까지 상승시켜 60분 동안 유지하고 퇴적체 1에 잔류하는 가스를 충분히 탈기한다(탈기공정).
다음에 퇴적체 1의 표면온도를 5℃/분으로 상승시켜 1350℃로 하며 동일 온도로 50분 동안 유지한다(가열 수축 처리공정).
다음에 퇴적체 1의 표면온도를 5℃/분으로 상승시켜 퇴적체 1의 전역에서의 표면온도를 1500℃로 한 다음, 60분 동안 유지하여 투명화한다(투명화 공정). 이후에 가열기에서의 가열을 정지하여 강온를 계속하고 600℃에서 제품을 인출한다. 수득된 유리 물품의 치수를 측정한 결과, 유효부 길이 1400mm 전체 길이에 걸쳐외부직경은 90±4.5mm(외부직경 변화율 ±5%)이며 외부직경의 길이방향의 변동이 크다.
(비교예 1b)
실시예 1c와 동일한 크기의 유리 미립자 퇴적체 1을 사용하여 비교예 1a와 동일한 조건으로 투명화한다. 수득된 유리 물품의 치수를 측정한 결과, 유효부 길이 1550mm 전체 길이에 걸쳐 외부직경은 150±5.0mm(외부직경 변화율 ±3.3%)이며 외부직경의 길이방향의 변동이 크다.
실시예 1a 및 비교예 1a의 결과는 표 1과 같다. 또한, 이들의 예에서 길이방향에 대한 외부직경 변동의 경향을 도 2에 도시한다. 제2 가열공정(투명화 공정)에서 종래 기술보다 낮은 1400 내지 1480℃의 범위(바람직하게는 1400 내지 1440℃의 범위)에서 70분 이상(바람직하게는 100분 이상, 보다 바람직하게는 150분 이상) 유지하여 인장 연신을 방지하는 것이 외부직경의 안정화에 중요한 것을 알 수 있다.
실시예에서 노내의 진공도를 10Pa로 하고 있지만 유리 물품중의 기포의 잔류를 방지하기 위해 이러한 값은 낮은 편이 바람직하며 9Pa, 8Pa라도 양호하다.
본 발명의 방법은 유리 물품의 자중이 큰 경우, 특히 자중이 50kg 이상일 정도가 외부직경 변동의 감소에 효과적이다.
처리조건 및 수득된 유리 물품의 외부직경 변동
실시예 1a 비교예 1a
온도(℃) 시간(분) 온도(℃) 시간(분)
제1 가열 공정 탈기 공정 1300 60 1300 60
가열 수축처리공정 1350 50 1350 50
제2 가열 공정 1420 100 1500 60
외부직경 변동(mm) ±0.5 ±4.5
(실시예 2a)
실시예 1a와 동일한 크기의 유리 미립자 퇴적체 1을 실시예 1a와 동일한 설비, 동일한 온도조건으로 투명화한다. 단, 본 실시예에서는 투명화 처리중의 온도의 제어를 노심관 3의 외표면 온도를 측정하는 온도계 18을 사용하여 노심관 3의 온도를 제어함으로써 실시한다. 수득된 유리 물품의 치수를 측정한 결과, 유효부 길이 1400mm 전체 길이에 걸쳐 외부직경은 90±0.7mm(외부직경 변화율 ±0.78%)이며 외부직경의 길이방향의 변동이 작으며 품질이 양호하다. 이러한 결과로부터 퇴적체 1의 표면 온도를 측정하는 대신에 비교적 측정이 용이한 노심관의 온도를 측정해도 문제가 없는 것을 알 수 있다.
(실시예 2b)
실시예 1c와 동일한 크기의 유리 미립자 퇴적체 1을 사용하여 실시예 1c와 동일한 조건으로 투명화한다. 수득된 유리 물품의 치수를 측정한 결과, 유효부 길이 1410mm 전체 길이에 걸쳐 외부직경은 150±1.5mm(외부직경 변화율 ±1.0%)로서 품질이 양호하다.
(실시예 3a)
실시예 1a와 동일한 크기의 유리 미립자 퇴적체 1을 도 1의 진공 소결로와 동일한 형식으로 가열기 4를 도 3에 도시된 바와 같이 상단(上段) 가열기 4-1, 중단(中段) 가열기 4-2 및 하단(下段) 가열기 4-3의 3단으로 분할하여 제어한 진공 소결로를 사용하여 실시예 1a와 동일하게 투명화한다.
퇴적체 1은 외부직경이 200mm이고 유효부 길이가 1560mm인 것을 사용한다. 진공 소결로의 온도를 400℃로 유지하여 퇴적체 1을 노심관 3에 삽입하고 위 뚜껑 15로 노내를 밀봉하여 노내 압력을 10Pa까지 낮춘다. 이러한 상태에서 퇴적체 1의 전역에서의 표면온도를 10℃/분의 승온속도로 1300℃까지 상승시켜 60분 동안 유지하고 퇴적체 1에 잔류하는 가스를 충분히 탈기한다(탈기공정).
다음에 퇴적체 1의 표면온도를 10℃/분으로 상승시켜 1350℃로 하며 50분 동안 유지한다(가열 수축 처리공정).
다음에 상단 가열기 4-1의 영향을 강하게 받는 퇴적체 1의 범위A의 중심점에서의 표면온도를 5℃/분으로 상승시켜 1400℃로 하고, 중단 가열기 4-2의 영향을 강하게 받는 범위B의 중심점에서의 표면온도를 7℃/분으로 상승시켜 1420℃로 하고, 하단 가열기 4-3의 영향을 강하게 받는 범위C의 중심점에서의 표면온도를 9℃/분으로 상승시켜 1440℃로 한 다음, 100분 동안 유지하여 퇴적체 1을 투명화시킨다(투명화 공정). 이때의 온도분포는 거의 도 3에 도시된 바와 같다.
이후에 가열기에서의 가열을 정지하여 강온를 계속하고 유리 물품을 냉각하여(냉각공정) 600℃에서 제품을 인출한다.
수득된 유리 물품의 외부직경을 측정한 결과, 유효부 길이 1405mm 전체 길이에 걸쳐 외부직경은 90±0.1mm(외부직경 변화율 ±0.11%)이며 외부직경의 길이방향의 변동이 작으며 품질이 양호하다.
(실시예 3b)
실시예 3a에서 퇴적체 1의 표면온도의 제어를 각 가열기 위치에 대응하는 노심관 3의 표면온도를 측정하여 제어함으로써 실시예 3a와 동일한 양호한 품질이 얻어진다[유효부 길이 1417mm 전체 길이에 걸쳐 외부직경은 90±0.3mm(외부직경 변화율 ±0.33%)].
(실시예 3c)
실시예 3a의 유리 미립자 퇴적체 1을 대신하여 중심부에 Ge가 도우핑되며 외주부에 순수 SiO2층을 갖는 투명 유리 로드의 주위에 VAD법에 의해 순수 SiO2다공질 유리층을 형성하는 실시예 3a와 동일한 치수의 복합 모재를 사용하여 실시예 3a와 동일하게 투명화했지만 동일하게 품질이 양호하다.
(실시예 3d)
실시예 3a에 있어서 1350℃에서의 가열 수축처리를 실시하고 있지만 최소한 동일하게 품질이 양호하다.
(실시예 3e)
실시예 3a에서 실시예 3a의 유리 미립자 퇴적체 1을 대신하여 실시예 1c와 동일한 크기의 유리 미립자 퇴적체 1을 사용하고 투명화 공정에서 유지시간을 180분으로 하는 경우에는 유효부 길이 1390mm 전체 길이에 걸쳐 외부직경은150±0.7mm(외부직경 변화율 ±0.46%)로서 동일하게 품질이 양호하다.
(실시예 3f)
실시예 3e에서 퇴적체 1의 표면온도의 제어를 각 가열기 위치에 대응하는 노심관 3의 표면온도를 측정하여 제어함으로써 실시예 3a와 동일하게 양호한 품질이 얻어진다[유효부 길이 1400mm 전체 길이에 걸쳐 외부직경은 150±l.0mm(외부직경 변화율 ±0.66%)]
(실시예 3g)
외부직경이 365mm이고 유효부 길이가 1560mm이며 중량이 80kg인 유리 미립자 퇴적체 1을 실시예 3e와 동일한 설비, 동일한 조건에서 투명화한다. 수득된 유리 물품의 치수를 측정한 결과, 유효부 길이 1470mm 전체 길이에 걸쳐 외부직경은 163±1.5mm(외부직경 변화율 ±0.92%)이다.
(비교예 2)
실시예 3g와 동일한 크기의 유리 미립자 퇴적체 1을 실시예 3e와 동일한 설비에 의해 하기의 조건으로 투명 유리화한다. 즉, 진공 소결로의 온도를 400℃로 유지하여 퇴적체 1을 노심관 3에 삽입하고 위 뚜껑 15로 노내를 밀봉하여 노내 압력을 10Pa까지 낮춘다. 이러한 상태에서 퇴적체 1의 전역에서의 표면온도를 10℃/분의 승온속도로 1300℃까지 상승시켜 60분 동안 유지하고 퇴적체 1에 잔류하는 가스를 충분히 탈기한다(탈기공정).
다음에 퇴적체 1의 표면온도를 5℃/분으로 상승시켜 1350℃로 하며 동일 온도로 50분 동안 유지한다(가열 수축 처리공정).
다음에 퇴적체 1의 표면온도를 15℃/분으로 상승시켜 퇴적체 1의 전역에서의 표면온도를 1500℃로 한 다음, 60분 동안 유지하여 투명화한다(투명화 공정). 이후에 가열기에서의 가열을 정지하여 강온을 계속하고 600℃에서 제품을 인출한다. 수득된 유리 물품의 치수를 측정한 결과, 유효부 길이 1660mm 전체 길이에 걸쳐 외부직경은 158±7mm(외부직경 변화율 ±4.43%)이며 외부직경의 길이방향의 변동이 크다.

Claims (8)

  1. 기상합성법에 의해 합성한 유리 미립자 퇴적체를 가열로에 연직방향으로 삽입하고 진공 또는 감압 분위기 속에서 투명화 온도보다 낮은 온도로 가열하여 상기한 유리 미립자체에 잔류하는 가스를 제거하는 동시에 가열 수축시키는 제1 가열공정과 투명화 온도에서 가열하여 유리 미립자체를 투명화시키는 제2 가열공정을 가지며 제2 가열공정이 유리 미립자 퇴적체 표면의 온도가 1400 내지 1480℃로 되도록 제어하여 70분 이상의 소정의 시간 동안 가열하고 제2 가열공정 후에 유리 물품을 냉각하는 냉각공정을 가짐을 특징으로 하는, 길이가 1000mm 이상인 유리 물품의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 제1 가열공정이 1000 내지 1300℃에서 10Pa 이하의 소정의 진공도로 될 때까지 가스의 제거를 실시하는 탈기공정을 가짐을 특징으로 하는 유리 물품의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 제1 가열공정이 1000 내지 1300℃에서 10Pa 이하의 소정의 진공도로 될 때까지 가스의 제거를 실시하는 탈기공정과 10Pa 이하의 소정의 진공도에서 1300 내지 1400℃로 가열하는 가열 수축 처리공정으로 이루어짐을 특징으로 하는 유리 물품의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 가열로는 길이방향의 복수 부분에 대응하여 각각 독립적으로 제어된 가열기를 구비하고 유리 미립자 퇴적체의 온도를 길이방향의 복수 부분으로 나누어 제어함을 특징으로 하는 유리 물품의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 가열기와 유리 미립자 퇴적체를 격리하는 노심관의 온도를 측정하고 당해 온도에 근거하여 각 가열공정의 온도를 제어함을 특징으로 하는 유리 물품의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 유리 미립자 퇴적체는 투명 유리 로드와 이의 주위에 형성되는 다공질 유리부분으로 이루어진 복합 모재임을 특징으로 하는 유리 물품의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 제2 가열공정에서 유리 미립자 퇴적체 표면의 온도를 상방으로부터 하방을 향해 연속적 또는 단계적으로 높게 함을 특징으로 하는 유리 물품의 제조방법.
  8. 투명 유리 로드와 이의 주위에 형성된 다공질 유리 부분으로 이루어지고 소정의 외부직경을 갖는 복합 모재인 유리 미립자 퇴적체를 투명화 온도로 가열하여 다공질 유리 부분을 투명화시켜 투명화 후의 유리 모재의 외부직경의 길이방향의 변동이 당해 외부직경의 길이방향의 중앙치에 대하여 ±2% 이내로 되도록 형성되며길이가 1000mm 이상임을 특징으로 하는 광섬유용 유리 모재.
KR1020017002569A 1998-08-31 1999-08-26 유리 물품의 제조방법 및 광섬유용 유리 모재 KR20010073057A (ko)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP98-244809 1998-08-31
JP24480998 1998-08-31
JP99-002968 1999-01-08
JP296899 1999-01-08
PCT/JP1999/004609 WO2000012438A1 (fr) 1998-08-31 1999-08-26 Procede de production d'article en verre et materiau a base de verre destine a une fibre optique

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20010073057A true KR20010073057A (ko) 2001-07-31

Family

ID=26336455

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020017002569A KR20010073057A (ko) 1998-08-31 1999-08-26 유리 물품의 제조방법 및 광섬유용 유리 모재

Country Status (6)

Country Link
JP (1) JP3777983B2 (ko)
KR (1) KR20010073057A (ko)
CN (1) CN1152835C (ko)
AU (1) AU755861B2 (ko)
GB (1) GB2357500B (ko)
WO (1) WO2000012438A1 (ko)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003183042A (ja) * 2001-12-14 2003-07-03 Shin Etsu Chem Co Ltd 光ファイバ用母材の製造方法及びその製造方法で製造した光ファイバ用母材
CN102503114B (zh) * 2011-10-18 2013-09-18 江苏亨通光电股份有限公司 一种光纤用石英芯棒的制造装置及方法
JP6011218B2 (ja) * 2012-10-03 2016-10-19 住友電気工業株式会社 透明ガラス母材の製造方法
JPWO2020246499A1 (ko) * 2019-06-06 2020-12-10

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5420032B2 (ko) * 1973-07-06 1979-07-19
JPS60256035A (ja) * 1984-06-01 1985-12-17 Hitachi Ltd Ｘ線回折方法
JP2836302B2 (ja) * 1991-07-19 1998-12-14 住友電気工業株式会社 ガラス物品の製造方法
AU653411B2 (en) * 1991-07-19 1994-09-29 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method for producing glass preform for optical fiber
JP2917729B2 (ja) * 1993-03-03 1999-07-12 住友電気工業株式会社 光ファイバ母材の製造方法
JPH0781962A (ja) * 1993-09-16 1995-03-28 Sumitomo Electric Ind Ltd 光ファイバ母材の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
GB2357500A (en) 2001-06-27
CN1152835C (zh) 2004-06-09
JP3777983B2 (ja) 2006-05-24
AU755861B2 (en) 2003-01-02
CN1315924A (zh) 2001-10-03
GB2357500B (en) 2001-12-12
AU5443799A (en) 2000-03-21
GB0107542D0 (en) 2001-05-16
WO2000012438A1 (fr) 2000-03-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8393179B2 (en) Method for producing a semifinished product from synthetic quartz glass
US5769921A (en) Method of producing quartz glass body
JP5096141B2 (ja) 石英ガラス製中空シリンダーを製造する方法
US10807901B2 (en) Method for producing an optical blank from synthetic quartz glass
JPH06256035A (ja) 光ファイバ母材の製造方法
JP2009530217A (ja) 合成ガラス質シリカでの大物品の製造
KR20010073057A (ko) 유리 물품의 제조방법 및 광섬유용 유리 모재
JPH09124332A (ja) 光ファイバ用母材の製造方法
US5429653A (en) Method of partially introverting a multiple layer tube to form an optical fiber preform
JP2836302B2 (ja) ガラス物品の製造方法
JPH1179773A (ja) ガラス母材の製造方法及びその装置
JPH09202632A (ja) シリンダー状石英ガラスの製造方法
JP7024489B2 (ja) 光ファイバ用母材の製造方法
JPH0478567B2 (ko)
JP2009007227A (ja) 透明ガラス体の製造方法
JP3987462B2 (ja) 光ファイバ用ガラス母材の製造方法及び装置
JP2004224655A (ja) 光ファイバ母材の透明ガラス化装置及び方法
JP2003212561A (ja) ガラス母材の製造方法および製造装置
JPH028973B2 (ko)
WO2004101457A1 (ja) 光ファイバ用ガラス母材の製造方法
JPH0692648A (ja) 合成石英ガラス部材の製造方法
JPH0442831A (ja) 光ファイバ用ガラス母材の製造方法
JPH05286737A (ja) 光ファイバ母材の製造方法
JP2003212556A (ja) ガラス母材の製造方法及び製造装置
JP2003112938A (ja) 光ファイバ母材インゴットの製造装置及び製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application