KR20010072562A - 산소 차단성이 개선된 배향된 프로필렌 중합체 필름 - Google Patents

산소 차단성이 개선된 배향된 프로필렌 중합체 필름 Download PDF

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KR20010072562A
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propylene
graft copolymer
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드니콜라2세안쏘니제이.
느구옌틴엔.
위린-천
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간디 지오프레이 에이치.
바셀 테크놀로지 캄파니 비이브이
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Abstract

본 발명은 산소 차단성이 실질적으로 개선된, 배향된 프로필렌 중합체 필름에 관한 것이다. 당해 개선은 필름이 제조되는 프로필렌 중합체 조성물에 주로 결정성인 프로필렌 중합체 물질을 포함하는 그래프트된 공중합체 물질을 혼입시킴으로써 달성되며, 이때 중합체(들)는 스티렌, p-알킬스티렌, 아크릴산, 알크아크릴산, 알킬 알크아크릴레이트, 아크릴로니트릴 및, 에틸렌이 있거나 없는 경우, 비닐 아세테이트를 포함하는 그룹의 중합된 단량체 물질의 그래프트를 갖는다.

Description

산소 차단성이 개선된 배향된 프로필렌 중합체 필름{Oriented, propylene polymer film with improved oxygen barrier property}
관련 출원에 대한 전후 참조
적용할 수 없음
연방 지원받은 조사 또는 개발에 대한 진술
적용할 수 없음
발명의 분야
본 발명은 화학 기술 분야에 속한다. 본 발명은 프로필렌 중합체로부터 형성된 필름에 관한 것이다.
발명의 배경
시판 중인 폴리프로필렌인, 프로필렌의 주로 결정성인 단독중합체는 다수의 적용물에서 톤 수로 사용되고 있다. 이 중 하나는 필름, 특히, 예를 들어, 감자 칩 등과 같은 스낵 식품의 포장에 사용되는 이축 배향된 필름의 제조이다. 사실상, 이러한 필름은 "BOPP" 필름으로서 공지되어 있다.
폴리프로필렌 필름은 유리한 특성, 예를 들어, 화학적 내성과 탁월한 수분 차단성을 가지는 반면에 산소 차단성은 양호하지 않은데, 필름을 통한 산소 투과는 각종 포장 필름에 사용하기에 너무 높다. 산소 차단성의 당해 문제점은 또한 프로필렌과 다른 1-올레핀, 예를 들어, 에틸렌 및 1-부텐과의 주로 결정성인 랜덤 공중합체로부터 형성된 필름의 경우에도 존재한다. 당해 문제점을 해결하기 위한 노력은 필름을 산소 차단성이 양호한 다른 합성 수지 필름과 적층시키고, 예를 들어, 소위 경질 수지와 같은 첨가물을 필름이 형성되는 프로필렌 중합체 조성물 중에 혼입시킴을 포함한다. 한 가지 이유 또는 다른 이유에서, 이러한 노력은 전적으로 만족스럽지 않았다.
발명의 간단한 요약
본 발명은 주로 결정성인 폴리프로필렌과 특정 중합된 단량체 물질과의 그래프트 공중합체를 주로 결정성인 폴리프로필렌과 용융 혼합시켜, 산소 투과에 대한 차단성이 양호한 조성물이 이축 배향된 필름의 형태로 수득된다는 발견을 기본으로 한다. 그러나, 본 발명은 당해 발견보다 광범위하다.
요약하면, 본 발명은
(1) 주로 결정성인 폴리프로필렌 및 에틸렌 및 부텐으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1-올레핀 물질과 프로필렌과의 주로 결정성인 공중합체 및 3원공중합체(여기서, 공중합체 및 3원공중합체는 프로필렌 단위를 50몰% 이상 갖는다)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 프로필렌 중합체 물질 및
(2) 주로 결정성인 폴리프로필렌 및 에틸렌 및 부텐으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1-올레핀 물질과 프로필렌과의 주로 결정성인 공중합체 및 3원공중합체(여기서, 공중합체 및 3원공중합체는 프로필렌 단위를 50몰% 이상 갖는다)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 프로필렌 중합체 물질(a)과 스티렌, p-알킬스티렌, 아크릴산, 알크아크릴산, 알킬 아크릴레이트, 알킬 알크아크릴레이트, 아크릴로니트릴 및, 에틸렌이 있거나 없는 경우, 비닐 아세테이트로 이루어진 단량체 그룹(알킬 치환체를 갖는 단량체 중에서 알킬의 탄소수는 1 내지 4이다)으로부터 선택된 중합된 단량체 물질(b)과의 그래프트 공중합체로 이루어진 그룹으로부터 선택되며, 농도가 필름을 통한 산소 투과율이 그래프트 공중합체 물질이 존재하지 않는 경우보다 실질적으로 낮은 정도인 그래프트 공중합체 물질로 필수적으로 이루어진 용융 블렌드로부터 형성된 배향 필름을 광범위하게 포함한다.
본 발명의 배향 필름이 형성되는 블렌드의 한 가지 통상의 양태 중에서 프로필렌 중합체 물질은 상술한 그룹 중의 단 하나의 프로필렌 중합체로 이루어진다. 다른 통상의 양태에서, 이는 하나 이상의 프로필렌 중합체로 이루어진다. 프로필렌 중합체 물질이 선택되는 그룹의 구성원 모두와 이의 제조방법은 통상 공지되어 있다.
본 발명의 배향 필름이 형성되는 블렌드의 한 가지 통상의 양태 중에서 그래프트 공중합체 물질은 상술한 그룹 중의 단 하나의 그래프트 공중합체로 이루어진다. 다른 통상의 양태에서, 이는 하나 이상의 이러한 그래프트된 중합체로 이루어진다. 이들 통상의 양태의 보다 구체적인 양태에서, 그래프트되고 중합된 단량체 물질은 단 하나의 그래프트되고 중합된 단량체를 포함한다. 이들 통상의 양태의 또 다른 보다 구체적인 양태에서, 그래프트되고 중합된 단량체 물질은 하나 이상의 그래프트되고 중합된 단량체를 포함한다. 그래프트 공중합체 그룹의 구성원과 이의 제조방법은 통상 공지되어 있다. 이러한 방법의 예는 1996년 8월 14일자로 허여된 EP 제519,341호에 기재되어 있는 바와 같은 방사선 방법과 동일 특허 문헌에 기재되어 있는 바와 같은 퍼옥사이드 방법이다. 당해 특허의 관련 기술은 본원에 참조로 인용되어 있다.
두 가지 방법, 특히 퍼옥사이드 방법에서, 프로필렌 중합체 물질의 상당량(미반응 단량체 물질을 제거한 후에 잔존하는 그래프트 공중합체 산물의 80중량% 만큼 많음)이 그래프트되지 않는다. 따라서, 일부 양태에서, 그래프트 공중합체 산물은 그래프트 공중합체 물질 성분 뿐만 아니라, 블렌드의 프로필렌 중합체 물질 성분 모두를 제공한다. 그러나, 대부분의 양태에서, 그래프트 공중합체 산물은 프로필렌 산물 물질의 겨우 일부만을 제공한다.
또한, 두 가지 방법, 특히 퍼옥사이드 방법에서, 그래프트되지 않은 중합된 단량체 물질이 형성된다. 이의 양은 각각의 경우의 방법의 그래프트 공중합체 물질 산물의 50중량% 만큼 많을 수 있다. 그러나, 용융 블렌드 중의 이의 존재는 통상 묵인될 수 있다.
일반적으로, 블렌드 중의 그래프트 공중합체 물질의 농도가 프로필렌 중합체물질의 약 10 내지 90중량%일 경우, 만족스러운 결과가 수득된다.
필수 성분, 즉, 프로필렌 중합체 물질과 그래프트 공중합체 물질 외에, 용융 블렌드의 대부분의 양태는 산화방지제, 열 안정화제, 자외선 억제제 등으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 안정화재를 통상의 농도로 포함한다. 더구나, 용융 블렌드의 양태는 다른 첨가물, 예를 들어, 핵 생성재, 충전재, 증강재, 착색재, 제산재, 기계적 특성 개선재(예를 들면, 에틸렌-옥텐 공중합체 고무와 같은 폴리올레핀형 고무) 등을 통상의 농도로 포함할 수 있다.
용융 블렌드와 이의 배향 필름은 통상의 방식과 수단으로 제조된다.
본 발명의 배향 필름의 대부분의 양태는 이축 배향이지만, 일축 배향된 필름이 본 발명의 보다 넓은 개념에 속한다.
본 발명을 수행하도록 숙고된 최상의 방식은 아래 표에 제시되어 있는 실시예 1 내지 실시예 23으로 언급된다. 이들 실시예는 본 발명의 배향 필름의 구체적인 양태, 이의 조성, 및 이의 물리적 시험시 수득한 산소 투과율 데이타를 포함한 전형적인 데이타를 예시한다.
이들 데이타는 아래 표에 제시된 제제의 배향 필름 샘플이 제조되는 작업 중에 수득되고, 표에서 지칭되는 물리적 특성이 측정된다.
당해 작업에서, 그래프트된 공중합체 산물은 퍼옥사이드 방법으로 제조된다. 이러한 산물의 출발 프로필렌 중합체 물질은 프로필렌 단독중합체 수지(중합체의 제조시, 사용하기 위해 배합될 때까지 중합체를 안정화시키기 위한 농도로 첨가된, 중합체+통상의 안정화재)[제조원: 몬텔 유에스에이 인코포레이티드(Montell USAInc.), 상품명: KPO10]로 이루어진다. 당해 수지의 전형적인 특성은 구형 입자, 230℃에서의 용융 유량=10dg/분과 2.16Kg, 다공도=0.44cc/g, 및 실온 크실렌 불용성 분획: 96.5중량%를 포함한다.
각종 그래프트된 중합체를 제조하기 위해 사용되는 단량체 물질은 메틸 메타크릴레이트와 메틸 아크릴레이트와의 혼합물, 메틸 메타크릴레이트와 메타크릴산과의 혼합물, 및 메틸 메타크릴레이트와 아크릴로니트릴과의 혼합물이다. 이들 혼합물 중의 메틸 아크릴레이트의 농도는 5몰%이다.
퍼옥사이드는 t-부틸 퍼옥시-2-에틸 헥사노에이트이다. 이는 무기 주정 중의 용액(50중량%)에 잠시 사용된다. 당해 용액은 시판 중이다[제조원: 엘프 아토켐 노쓰 아메리카, 인코포레이티드(Elf Atochem North America, Inc., 상품명: 루퍼솔 피엠에스(Lupersol PMS))].
각각의 실시예에서, 수지 100부(모든 부는 중량에 의한다)를 기계적으로 교반되는 반응기로 유입시키고, 반응기의 내부를 질소 플러싱으로 불활성화시키고, 반응기 내용물을 가열시켜 반응 온도에서 유지한다. 이어서, 수지 100부당 단량체 물질 95부를 수지 100부당 단량체 물질 1부의 분당 유량으로 반응기로 유입시키는 반면, 동시에 퍼옥사이드 용액을 유입되는 단량체 물질 100몰당 퍼옥사이드 1몰에 동등한 유량으로 반응기로 유입시킨다. 단량체 물질과 퍼옥사이드 용액의 유입이 완료된 후, 반응기 내용물을 계속 교반하면서 이를 125℃에서 30분 동안 유지한 다음, 그래프트 공중합체 산물 입자로부터 질소 잔여 단량체 물질로 퍼징시키면서 온도를 1.5 내지 2.0시간 동안 140℃로 승온시킨다.
실시예 각각의 조성물 샘플, 즉, 표에 제시되어 있는 제제는 그래프트 공중합체 입자를 분자량 분포가 광범위한 폴리프로필렌 수지("BMWD PP") 입자 및 추가의 안정화재와 혼합시킴으로써 제조된다. 당해 수지는 시판 중이다[제조원: 몬텔 유에스에이 인코포레이티드, 상품명: KM210]. 당해 수지의 전형적인 특성은 Mw/Mn＞6, 230℃에서의 용융 유량=1.1g/분과 2.16Kg, 및 실온 크실렌 불용성 분획=97.8중량%를 포함한다. 당해 샘플 중의 BMWD PP의 양은 아래 표 중의 실시예에 대해 보고된 총 중합된 단량체 물질(KPO10 중합체로 그래프트된 것과 KP010 중합체로 그래프트되지 않는 것 둘 다)의 유효 첨가량을 제공할 수 있을 정도이다. 모든 실시예에서의 안정화재는 통상의 필름용 제산제와 통상의 필름용 페놀 산화방지제를 1:4의 중량비로 포함한다. 그러나, 실시예 5에서 안정화재는 상이하나 통상의 필름용 제산제, 상이하나 통상의 필름용 페놀 산화방지제 및 통상의 필름용 포스파이트형 안정화제를 약 1:1:1의 중량비로 포함한다. 실시예 5에서의 안정화재의 상이한 조성은 결과를 어긋나게 하지 않는 것으로 여겨지지만, 이는 정확성을 위해 본원에 보고된다. 이와 관련하여, 안정화재는 본 발명의 핵심이 아니므로, 성분의 화학적 유형이 기재되는 한, 최상의 방식을 실시하여 안정화재 성분을 구체적으로 검증할 수 있도록 할 필요는 없는 것으로 사료된다.
각각의 샘플은 240℃의 배럴 온도, 250rpm의 스크류 속도 및 13.6Kg/시의 배출량에서 라이스트리쯔(Leistritz) LSM 쌍 스크류 압출기를 34mm 공회전시키면서 인터메슁시키거나, 210℃의 배럴 온도, 500rpm의 스크류 속도 및 73Kg/시의 배출량에서 베르너 앤드 플라이데러(Werner & Pfleiderer) ZSK 쌍 스크류 압출기를 40mm공회전시키면서 인터메슁시켜 용융 압출된다.
이로써 압출된 샘플을 250℃에서, 수 냉각된 냉각 롤 위에서 급냉된 25mil(635æm) 두께의 시트로 주조한다.
이어서, 2in(5.1cm)×2in(5.1cm)의 시트 표본의 네 모서리를 모두 TM 롱(Long) 연신기 위에 고정시키고, 140 내지 160℃의 온도로 가열시킨 후, 표본을 1분당 9000%의 연신율에서 양방향으로 6:1의 연신비로 기계로 이축 연신시킨다. 이로써 수득된 이축 배향된 필름 표본의 두께는 약 1mil(25æm)이다.
이로써 수득한 필름 표본을 모두 23℃에서 50% 상대 습도로 2주 이상 동안 숙성시킨다. 이 후에, 지시된 방법으로 다음의 물리적 특성을 측정한다.
인장 강도, 영률(Young's Modulus) 및 ASTM D882
파단점 신도
산소 투과율("OTR") STM D3985-81
(23℃ 및 건조 조건에서)
[OTR은 "cc×mil/m2/24시"("cc×25æm/m2/24시"와 동일)로서 표현된다]
헤이즈 및 투명도 바이크 가드너(Byk Gardner)
YK 헤이즈-가드 미터로 측정
아래 표는 실시예 각각의 배향 필름의 조성을 나타내며, 데이타는 이의 물리적 특성의 측정시 수득된다. 이들 데이타는 상이한 시간에 제조된 샘플에서 수득된다. 상이한 시간에 제조된 조성물의 다중 샘플의 경우, 물리적 측정 데이타에통상의 변형이 있다. 이를 평균내고 그 평균을 "데이타 점수" 란에서 지시된 바와 같이 평균낸 값의 수에 따라 표에 기재한다.
추가로, 표 1a는 비교를 위해 시판 중인 필름 부류인, 폴리프로필렌 수지(폴리프로필렌+통상의 안정화재)에서 수득된 데이타를 포함한다.
표에서의 약어 및 그 의미는 다음과 같다.
"AN"은 아크릴로니트릴을 의미한다.
"MAA"는 메타크릴산을 의미한다.
"MeAc"는 메틸 아크릴레이트를 의미한다.
"PP"는 폴리프로필렌을 의미한다.
"PP-g-PMMA"는 중합된 메틸 메타크릴레이트와 중합된 메틸 아크릴레이트로 그래프트된 폴리프로필렌으로 필수적으로 이루어진 그래프트 공중합체 산물을 의미한다.
"PP-g-PMMA/AN"은 중합된 메틸 메타크릴레이트와 중합된 아크릴로니트릴로 그래프트된 폴리프로필렌으로 필수적으로 이루어진 그래프트 공중합체 산물을 의미한다.
"PP-g-PMMA/MAA"는 중합된 메틸 메타크릴레이트와 중합된 메타크릴산으로 그래프트된 폴리프로필렌으로 필수적으로 이루어진 그래프트 공중합체 산물을 의미한다.
"na"는 유용하지 않음을 의미한다.
프로팍스(Profax) 6523 수지 PP(KM210) 실시예 1PP-g-PMMA 실시예 2PP-g-PMMA 실시예 3PP-g-PMMA 실시예 4PP-g-PMMA 실시예 5PP-g-PMMA/AN
유효 첨가량 pph 0 0 30 50 70 95 70
AN(전체 중의 %) 몰% 0 0 0 0 0 0 35
MeAc(전체 중의 %) 몰% 0 0 5 5 5 5 0
그래프트공중합체 산물 중량% 0 0.00 48.00 69.35 85.66 99.75 99.75
BMWD PP 중량% 0 99.75 51.75 30.40 14.09 0 0
안정화재 중량% 0 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25
헤이즈 % 1 1.7 4.5 5 6.8 8.6 4
영률 MPa 2450 2620 2990 2900 3010 2820 na
인장 강도 MPa 168 192 184 163 159 145 na
파단점 신도 % 95 101 103 81 69 64 na
OTR 1855 1513 711 422 448 542 303
데이타 점수 평균 4 평균 2 평균 6
실시예 6PP-g-PMMA/MAA 실시예 7PP-g-PMMA/MAA 실시예 8PP-g-PMMA/MAA 실시예 9PP-g-PMMA/MAA 실시예 10PP-g-PMMA/MAA
유효 첨가량 pph 30 30 30 30 30
MAA(전체 중의 %) 몰% 1 3 5 10 20
그래프트공중합체 산물 중량% 45.00 48.00 48.00 48.00 48.00
BMWD PP 중량% 51.75 51.75 51.75 51.75 51.75
안정화재 중량% 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25
헤이즈 % 4.5 14 20 13.8 27
영률 MPa 3100 3140 3110 3223 3158
인장 강도 MPa 195 151 195 203 190
파단점 신도 % 75 69 75 81 87
OTR 545 543 544 538 637
데이타 점수 평균 7
실시예11PP-g-PPMA/MAA 실시예12PP-g-PMMA/MAA 실시예13PP-g-PMMA/MAA 실시예14PP-g-PMMA/MAA 실시예15PP-g-PMMA/MAA 실시예16PP-g-PMMA/MAA 실시예17PP-g-PMMA/MAA
유효 첨가량 pph 40 40 40 50 50 50 50
MAA(전체 중의 %) 몰% 5 10 15 5 10 15 20
그래프트공중합체 산물 중량% 59.40 59.40 59.40 69.35 69.35 69.35 69.35
BMWD PP 중량% 40.35 40.35 40.35 30.40 30.40 30.40 30.40
안정화재 중량% 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25
헤이즈 % 8 13 18 11 13 21 30
영률 MPa 2997 2755 2545 2820 3046 2994 2912
인장 강도 MPa 164 178 151 180 - 157 150
파단점 신도 % 75 79 83 65 77 71 89
OTR 454 433 496 394 380 450 431
데이타 점수
실시예 18PP-g-PMMA/MAA 실시예 19PP-g-PMMA/MAA 실시예 20PP-g-PMMA/MAA 실시예 21PP-g-PMMA/MAA 실시예 22PP-g-PMMA/MAA 실시예 23PP-g-PMMA/MAA
유효 첨가량 pph 60 60 60 70 70 70
MAA(전체 중의 %) 몰% 5 10 15 5 10 15
그래프트공중합체 산물 중량% 78.00 78.00 78.00 85.66 85.66 85.66
BMWD PP 중량% 21.75 21.75 21.75 14.09 14.09 14.09
안정화재 중량% 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25
헤이즈 % 12 18 25 13 20 na
영률 MPa 2862 na 2552 2794 2832 na
인장 강도 MPa 148 na 162 143 180 na
파단점 신도 % 77 69 51 71 59 na
OTR 399 382 419 348 340 274
데이타 점수
위의 표의 데이타는 본 발명의 배향 필름의 두드러진 산소 차단성을 입증한다.
본 발명의 다른 양태와 특성은 이전의 기술을 읽은 후에 당해 기술 분야의 숙련인들에게 금방 명백해질 것이다. 이러한 양태는 달리 청구 어법에 의하거나 동일물의 원칙 내에 속하지 않음으로써 이로부터 특별히 제외시키지 않는 한, 청구된 주제의 취지 및 범주에 속한다.
정의
당해 명세서에 사용된 바와 같은 용어 "필름"은 두께가 10mil(254æm) 이하인 시트를 의미한다.
본 명세서 중의 표현 " ~로 필수적으로 이루어진"이란 필수적인 특성과 특징에 실질적으로 악영향을 미치기에 불충분한 농도(들)의 하나 이상의 언급되지 않은 물질의 존재를 허용하면서, 정의되는 물질의 조성의 필수적인 특성과 특징에 실질적으로 악영향을 미치기에 충분한 농도의 언급되지 않은 물질을 제외한다.

Claims (9)

  1. (1) 주로 결정성인 폴리프로필렌 및 에틸렌 및 부텐으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1-올레핀 물질과 프로필렌과의 주로 결정성인 공중합체 및 3원공중합체(여기서, 공중합체 및 3원공중합체는 프로필렌 단위를 50몰% 이상 갖는다)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 프로필렌 중합체 물질 및
    (2) 주로 결정성인 폴리프로필렌 및 에틸렌 및 부텐으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1-올레핀 물질과 프로필렌과의 주로 결정성인 공중합체 및 3원공중합체(여기서, 공중합체 및 3원공중합체는 프로필렌 단위를 50몰% 이상 갖는다)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 프로필렌 중합체 물질(a)과 스티렌, p-알킬스티렌, 아크릴산, 알크아크릴산, 알킬 아크릴레이트, 알킬 알크아크릴레이트, 아크릴로니트릴 및, 에틸렌이 있거나 없는 경우, 비닐 아세테이트로 이루어진 단량체 그룹(알킬 치환체를 갖는 단량체 중에서 알킬의 탄소수는 1 내지 4이다)으로부터 선택된 중합된 단량체 물질(b)과의 그래프트 공중합체로 이루어진 그룹으로부터 선택되며, 농도가 필름을 통한 산소 투과율이 그래프트 공중합체 물질이 존재하지 않는 경우보다 실질적으로 낮은 정도인 그래프트 공중합체 물질로 필수적으로 이루어진 용융 블렌드로부터 형성된 배향 필름.
  2. 제1항에 있어서, 블렌드 중의 그래프트 공중합체 물질의 농도가 프로필렌 중합체 물질의 약 10 내지 90중량%인 필름.
  3. 제2항에 있어서, 블렌드가 그래프트되지 않은 중합된 단량체 물질을 블렌드의 약 1 내지 50중량%로 포함하는 필름.
  4. 제3항에 있어서, 프로필렌 중합체 물질이 주로 결정성인 폴리프로필렌으로 필수적으로 이루어지는 필름.
  5. 제4항에 있어서, 그래프트된 공중합체 물질이 중합된 알킬 알크아크릴레이트와 알킬 아크릴레이트로 그래프트된 주로 결정성인 폴리프로필렌으로 필수적으로 이루어지는 필름.
  6. 제5항에 있어서, 알킬 알크아크릴레이트가 메틸 메타크릴레이트이고, 알킬 아크릴레이트가 메틸 아크릴레이트인 필름.
  7. 제5항에 있어서, 주로 결정성인 폴리프로필렌이 중합된 알크아크릴산과 알킬 알크아크릴레이트로도 그래프트되는 필름.
  8. 제7항에 있어서, 알크아크릴산이 메타크릴산이고, 알킬 알크아크릴레이트가 메틸 메타크릴레이트인 필름.
  9. 제5항에 있어서, 주로 결정성인 폴리프로필렌이 중합된 아크릴로니트릴로도 그래프트되는 필름.
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