KR20010071879A - 기판 피복용으로 적합한 접착성 프로필렌 중합체 조성물 - Google Patents

기판 피복용으로 적합한 접착성 프로필렌 중합체 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (a) 프로필렌 중합체, (b) 분지도가 0.9 미만이거나 용융 장력이 3 내지 28cN인 고융용 강도 프로필렌 중합체 및 (c) 극성 그룹을 갖는 불포화 화합물로 그래프트된 개질된 프로필렌 중합체의 블렌드를 함유하는, 기판에 피복하기에 적합한 접착성 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 (a) 프라이머 피복된 기판 및 (b) 프라이머 피복된 기판의 프라이머 표면에 도포된 조성물 층을 포함하는 피복품에 관한 것이기도 하다.

Description

기판 피복용으로 적합한 접착성 프로필렌 중합체 조성물{Adhesive propylene polymer compositions suitable for coating substrates}
시판되고 있는 프로필렌 중합체, 예를 들면 프로필렌 단독중합체, 1 내지 10중량%의 에틸렌 및 1 내지 20중량%의 C4-C10α-올레핀을 함유하는 프로필렌 공중합체, 및 헤테로상 프로필렌 중합체 또는 이들의 혼합물은 비교적 저용융 강도를 갖는다. 따라서, 용융시, 프로필렌 중합체는 변형 경화(용융 물질의 신장 동안의 내연신성 증가)를 거의 또는 전혀 나타내지 않는다. 저용융 강도는 각종 융융물 처리 문제, 예를 들면 용융 가열성형 공정에서의 시트의 휨 및 국소적 박막화 및 적층 구조물의 공압출시의 유동 불안정성을 유발할 수 있다.
고용융 강도의 프로필렌 중합체는 통상 선형 프로필렌 중합체로부터 제조될 수 있다. 미국 특허 제5,554,668호에 기술된 바에 따르면, 유리-말단의 장(長)-측쇄는, 실질적으로 산소 비함유 환경(약 5용적% 미만)하에서 선형 프로필렌 중합체 물질에 고에너지 방사선을 상당량의 분자쇄를 절단시키기에 효과적인 조사량 및 시간 동안, 그러나 당해 프로필렌 중합체 물질의 젤라틴화를 유발시키기에는 불충분한 시간 동안 조사하는 단계; 조사된 프로필렌 중합체를 실질적으로 산소 비함유환경하에서 상당량의 측쇄를 형성하기에 충분한 시간 동안 유지시키는 단계; 및 이어서, 당해 조사된 프로필렌 중합체 물질에 존재하는 유리 라디칼을 실질적으로 전부 불활성화시키는 단계에 의해 형성된다. 생성된 측쇄 프로필렌 중합체 물질은 고용융 강도를 갖는다.
프로필렌 중합체 층의 금속과 같은 기판에의 접착성을 증가시키기 위한 다양한 제안이 제시되어 있다. 공지된 표면 처리는 코로나 방전 및 화학적 개질, 예를 들어, 황산 및 크롬산 농축액에 대한 노출을 포함한다. 미국 특허 제4,824,736호에는, 말레산 무수물-개질된 폴리프로필렌의 첨가가 금속에 대해 우수한 접착성을 나타내는 것으로 기재되어 있다. 또한, 저분자량 폴리올레핀, 올레핀-말레산 무수물 그래프트된 공중합체, 프로필렌-에틸렌 공중합체 및 점착성 수지의 블렌드를 포함하는 열용융 접착제가 기술되어 있는 미국 특허 제5,441,999호를 참조한다.
시판되고 있는 프로필렌 중합체 물질, 고용융 강도 프로필렌 중합체 및 이들의 블렌드는, 후가열 처리할 경우에도 알루미늄과 같은 금속 기판에 충분히 접착되지 않거나, 후가열 처리하지 않은 전형적인 프라이머 피복된 중합체성 기판에 충분히 접착되지 않는다. 따라서, 금속 기판을, 적당한 접착력을 보장하고, 전형적인 프라이머 피복된 중합체성 기판 금속 기판을 후가열 처리하여 허용되는 접착력을 수득하기 위해 프로필렌 중합체를 도포하기 전에 프라이머 피복물로 피복시키는 것이 전형적으로 필요하다. 명백하게, 상기 유형의 표면 예비처리 및/또는 후처리는 프로필렌 중합체-피복된 기판의 제조를 복잡하게 하고 비용을 추가로 발생시킨다.
본 발명의 목적은 프라이머 피복을 필요로 하지 않으면서 금속에 대한 접착성을 개선시키거나, 프라이머 피복은 필요로 하나 후가열은 필요로 하지 않는 경금속화된 중합체성 기판을 포함하는 중합체성 기판에 대한 접착성을 개선시키는 고용융 강도 프로필렌 중합체 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 하나 이상의 표면에 고접착성 프로필렌 중합체 층을 갖는 기판을 제공하는 것이다.
본 발명의 특징은 극성 그룹을 갖는 불포화 화합물로 그래프트된 개질된 프로필렌 중합체를 고용융 강도 프로필렌 중합체 조성물에 첨가하여 금속 및 플라스틱 기판에 대한 접착성을 증가시키는 것이다.
본 발명의 이점은 금속성 기판 및 고용융 강도 프로필렌 중합체 조성물 사이의 중간 접착성 피복물을 제거하는 것이다.
발명의 요약
하나의 양태에서, 본 발명은
(a) 프로필렌 중합체,
(b) 분지도가 0.9 미만이거나 용융 장력이 3 내지 28cN인 고용융 강도 프로필렌 중합체 및
(c) 극성 그룹을 갖는 불포화 화합물로 그래프트된 개질된 프로필렌 중합체의 블렌드를 포함하는, 기판에 고속 피복하기에 적합한 고접착성 조성물에 관한 것이다.
또다른 양태에서, 본 발명은
(a) 프라이머-피복된 기판 및
(b) (1) 프로필렌 중합체,
(2) 분지도가 0.9 미만이거나 용융 장력이 3 내지 28cN인 고용융 강도 프로필렌 중합체 및
(3) 극성 그룹을 갖는 불포화 화합물로 그래프트된 개질된 프로필렌 중합체의 블렌드를 포함하는 프라이머-피복된 기판의 프라이머 표면에 도포된 층을 포함하는 피복품에 관한 것이다.
본 발명의 조성물의 제1 성분은 프로필렌의 단독중합체, 프로필렌과 에틸렌 또는 C4-10α-올레핀의 공중합체, 헤테로상 프로필렌 중합체 또는 이들의 혼합물일 수 있는 프로필렌 중합체이다. 프로필렌 중합체는 시판되며, 예를 들면 구, 과립, 펠릿, 필름, 시트 등과 같은 모든 물리적 형태일 수 있다. 그러나, 프로필렌 중합체는 만족할만한 결과가 수득되는 약 0.5 내지 7mm의 구 또는 펠릿 평균 입자 크기의 미분된 상태가 바람직하다.
조성물에 존재하는 프로필렌 중합체의 양은 조성물 총 중량을 기준으로 하여 50 내지 80중량%, 바람직하게는 60 내지 72중량%이다.
프로필렌 중합체의 용융 유량은 바람직하게는 15 내지 60g/10분이고, 가장 바람직하게는 20 내지 40g/10분이다.
프로필렌 공중합체가 사용되는 경우, 이는 전형적으로 에틸렌이 공단량체인 경우에는 에틸렌을 0.5 내지 10중량% 함유하고, C4-10α-올레핀이 공단량체인 경우 또는 공단량체로서 에틸렌과 함께 사용되는 경우에는 이를 0.5 내지 20중량% 함유한다.
적합한 헤테로상은 필수적으로
(1)(a)(i) 프로필렌을 85중량% 이상 함유하고 이소택틱 지수(isotacticity index)가 75를 초과하는, 프로필렌과 화학식 H2C=CHR의 알파 올레핀(여기서, R은 H 또는 C2-6직쇄 또는 측쇄 알킬이다) 하나 이상과의 공중합체, (ii) 이소택틱 지수가 75를 초과하는 폴리부텐-1, (iii) 밀도가 0.95g/㎤ 이상인 에틸렌 단독중합체 또는 밀도가 0.94g/㎤ 이상인, C3-8알파-올레핀과 에틸렌과의 공중합체 또는 (iv) 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 결정성 중합체 분획 60 내지 약 85부;
(b) 시차 주사 열량계에 의한 결정도가 20 내지 60%이고, 프로필렌과 90중량%를 초과하는 알파-올레핀 에틸렌 단위 또는 실질적으로 알파-올레핀 에틸렌 및 (a)에 기술된 화학식을 갖는 상이한 알파-올레핀으로 이루어진 단위로 구성되며, 실온에서 크실렌 불용성인 반결정성 저밀도의 본질적으로 선형인 공중합체 분획 약 1 내지 15부 및
(c) 실온에서 크실렌 불용성이며, (i) 1 내지 10%의 디엔 또는 (ii)(a)에 기술된 화학식을 갖는 상이한 알파-올레핀 사량체 약 3 내지 약 10%를 포함하거나 포함하지 않고, 약 30 내지 약 80중량%의 에틸렌을 함유하는, 프로필렌과 알파-올레핀 에틸렌과의 무정형 공중합체 분획 약 10 내지 39부(단, 성분(b) 및 (c)를 제조하는데 사용되는 알파-올레핀은 동일하고, 열가소성 올레핀 중합체의 굴곡 모듈러스는 1000MPa 내지 150MPa 미만이다)로 필수적으로 이루어진 프로필렌 중합체 조성물;
(2)(a) 이소택틱 지수가 90을 초과하는 폴리프로필렌 단독중합체 또는 이소택틱 지수가 85를 초과하고 85중량% 이상의 프로필렌을 함유하는, 에틸렌, 화학식 CH2=CHR의 올레핀[여기서, R은 탄소수 2 내지 6의 알킬 라디칼이다]과 결정성 프로필렌의 공중합체 또는 이들의 배합물 10 내지 60중량부;
(b) 에틸렌 함량이 약 52% 내지 약 75%이고 실온에서 크실렌에 불용성인, 에틸렌과 프로필렌을 함유하는 결정성 중합체 분획 10 내지 40중량부 및
(c) 임의로 적은 비율의 디엔을 함유하고 실온에서 크실렌에 가용성이며 에틸렌을 40 내지 70중량% 함유하는 무정형 에틸렌-프로필렌 공중합체 분획 30 내지 60중량부(이때 조성물의 굴곡 모듈러스는 700MPa 미만이다)로 필수적으로 이루어진 프로필렌 중합체 조성물;
(3)(a) 이소택틱 지수가 80을 초과하는 폴리프로필렌 단독중합체 또는 이소택틱 지수가 80을 초과하고 85중량% 이상의 프로필렌을 함유하는, 에틸렌, 화학식 CH2=CHR의 α-올레핀[여기서, R은 탄소수 2 내지 8의 알킬 라디칼이다]과 프로필렌의 공중합체 또는 이들의 배합물 10 내지 50중량부;
(b) 실온에서 크실렌에 불용성이고 약 51중량% 이상의 에틸렌을 함유하는, 에필렌과 프로필렌 또는 또 다른 화학식 CH2=CHR의 α-올레핀[여기서, R은 탄소수 2 내지 8의 알킬 라디칼이다]의 공중합체 또는 이들의 배합물 5 내지 20중량부 및
(c) 에틸렌을 20 내지 40중량% 함유하며, 주위 온도에서 크실렌에 가용성이며, 고유 점도가 1.5 내지 4dl/g인, 에틸렌 및 프로필렌 또는 다른 화학식 CH2=CHR의 α-올레핀(여기서, R은 탄수소 2 내지 8의 알킬 라디칼이다) 또는 이들의 배합물 및, 임의로 소량의 디엔의 공중합체 분획 40 내지 80중량부(이때, 전체 폴리올레핀 조성물에 대해서 (b) 및 (c) 분획의 합은 50 내지 90중량%이고, (b)/(c) 중량비는 0.4 미만이며, 상기 조성물의 굴곡 모듈러스는 150MPa 미만이다)로 필수적으로 이루어진 프로필렌 중합체 조성물 및
(4) (a) 프로필렌 단독중합체 또는 프로필렌과, 에틸렌 및 C4-10알파-올레핀으로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 올레핀의 랜덤 공중합체, 단, 올레핀이 에틸렌인 경우, 최대 중합된 에틸렌 함량은 10% 이하이고, 올레핀이 C4-10알파-올레핀인 경우, 최대 중합된 알파-올레핀 함량은 20% 미만이고;
(b) 에틸렌 함량이 20 내지 70%인 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무 또는 디엔 함량이 2 내지 8%이고 에틸렌 함량이 20 내지 70%인 에틸렌-프로필렌 비-공액 디엔 단량체 고무 5 내지 60%로 필수적으로 이루어진 프로필렌 중합체 조성물을 포함한다.
조성물 (1)은 본원에 참조로 인용된 미국 특허 제5,326,639호에 기술된 중합방법에 의해 제조될 수 있다.
조성물 (2) 및 (3)은 각각 본원에 참조로 인용된 미국 특허 제5,302,454호 및 제5,286,654호에 기술된 중합방법에 의해 제조될 수 있다.
조성물 (4)는 슬러리, 액체, 가스 또는 액체-가스 방법 같은 공지된 중합 방법에 의해 제조될 수 있다. 이들은 또한 하스케(Haske) 또는 밴버리(Banbury) 믹서 같은 적합한 산업용 믹서에서 상기 두개의 예비형성된 중합체를 기계적으로 혼합함으로써 제조될 수 있다.
본 발명의 조성물의 제2 성분은 분지도가 0.9 미만이거나 용융 장력이 3 내지 28cN인 고용융 강도 프로필렌 중합체이다. 고용융 강도 프로필렌 중합체는 본원에 참조로 인용된 미국 특허 제5,554,668호에 기재된 조사 방법을 사용하여 상기 논의된 프로필렌 중합체로부터 제조할 수 있다.
제2 성분은 또한 본원에 참조로 인용된 미국 특허 제5,047,485호에 기재된 방법에 의해 제조할 수 있다.
분지도는 고용융 강도의 프로필렌 단독중합체에 존재하는 장쇄 분지도를 정량화한다. 이는 다음 수학식으로 정의된다:
위의 수학식에서,
g1은 분지도이고,
[IV]Br은 분지된 프로필렌 중합체의 고유 점도이며,
[IV]Lin은 실질적으로 동일한 분자량 평균 분자량의 상응하는 선형 프로필렌 중합체의 고유 점도이다.
제2 성분의 용융 장력은 바람직하게는 8 내지 26cN, 더욱 바람직하게는 12 내지 24cN이다. 용융 장력은 물질의 용융 강도를 나타내며, 다음과 같이 용융 중합체의 스트랜드의 장력을 센티-뉴톤으로 측정함으로써, 고트페르트 레오텐스 용융 장력 장치(Gottfert Rheotens melt tension apparatus; 제조원: 고트페르트 인코포레이티드(Gottfert Inc.))로 측정할 수 있다: 시험 중합체를 길이 20mm 및 직경 2mm의 모세관을 통하여 180℃에서 압출시킨 다음, 스트랜드를 0.3cm/sec2의 일정한 가속으로 연신 시스템을 사용하여 연신시킨다. 상기한 연신으로부터 생성되는 장력을 측정한다(센티-뉴톤). 용융 장력이 높을수록, 또한 특정 물질의 변형 경화력을 나타내는 용융 강도 값이 크다는 것을 의미한다.
고용융 강도 프로필렌 중합체는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 10 내지 30중량%, 바람직하게는 15 내지 25중량% 양으로 존재한다.
당해 조성물의 제3 성분은 극성 그룹을 갖는 불포화 화합물로 그래프트된 개질된 프로필렌 중합체로서, 이후 "개질된 프로필렌 중합체"라고 칭한다. 극성 그룹을 갖는 불포화 화합물은 α, β-불포화 카복실산 또는 지환족 카복실산 및 이의 유도체일 수 있고, 예를 들면, 메타크릴산, 말레산, 푸마르산, 이타콘산, 엔도-사이클로(2,2,1)-5-헵텐-2,3-카복실산, 및 시스-4-사이클로헥산-1,2-카복실산 및이의 무수물, 에스테르, 아미드 및 이미드일 수 있다. 말레산 무수물 개질된 프로필렌 중합체가 바람직하고, 이는 프로필렌 중합체를 퍼옥사이드의 존재하에 말레산 무수물로 처리하여 제조할 수 있다. 보다 구체적으로, 말레산 무수물은, 이후에 스트랜드로 압출되고, 본원에 참조로 인용된 미국 특허 제4,824,736호에 기재되어 있는 통상의 장치와 방법에 따라 펠릿화되는 블렌드를 형성하는 데 사용되는 퍼옥사이드의 활성화 온도 이하의 온도에서 미분된 프로필렌 중합체 및 퍼옥사이드와 혼합할 수 있다.
개질된 프로필렌 중합체는 극성 그룹을 갖는 불포화 화합물을 0.5 내지 5중량%, 바람직하게는 1.0 내지 4.0중량%, 가장 바람직하게는 1.0 내지 3.5중량% 포함한다.
당해 조성물에 존재하는 개질된 프로필렌 중합체의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 3 내지 30중량%, 바람직하게는 8 내지 20중량%, 가장 바람직하게는 8 내지 12중량%이다. 광의의 본 발명에서 불포화 화합물의 양은 조성물의 0.015 내지 1.5중량%이지만, 전형적으로 당해 조성물 중의 극성 그룹을 갖는 불포화 화합물의 총량은 금속 기판에 대한 접착용으로는 0.07중량% 이상, 바람직하게는 0.08 내지 1.2중량%, 가장 바람직하게는 0.08 내지 0.2중량%(개질된 프로필렌 중합체를 기준으로 함)이어야 하고, 중합체성 기판에 대한 접착용으로는 0.03 내지 0.07중량%, 바람직하게는 0.03 내지 0.15중량%, 가장 바람직하게는 0.05 내지 0.08중량%이어야 한다.
필요한 접착제의 양은 사용 용도에 따라 변한다. 따라서, 극성 그룹을 갖는불포화 화합물을 전체 하한치 수준으로 함유하는 조성물은 특정의 가요성 패키징 제품 및 소형 스낵 백, 예를 들면, 소형 포테이토 칩 백에 사용하기에 충분한 결합력을 갖는다. 반면, 캔 산업에서는, 적합한 결합을 위해 극성 그룹을 갖는 불포화 화합물을 8중량% 이상 필요로 한다.
본 발명의 고접착성 조성물은 이의 세성분을 혼합하여 블렌드를 형성하고, 당해 블렌드를 압출시켜 스트랜드를 형성하고, 압출된 스트랜드를 익히 공지된 통상적인 기술 및 장치를 사용하여 펠릿화함으로써 제조할 수 있다.
본 발명의 접착성 조성물은 강철 및 알루미늄과 같은 기판, 및 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 및 폴리비닐리덴 클로라이드와 같은 프라이머-피복된 중합체성 기판용 피복물로서의 특별한 용도를 갖는다. 식료품 및 음료용 용기로서 사용하기에 적합한 금속 기판이 특히 바람직하다.
본 발명의 조성물은 당해 기술분야의 숙련가들에게 익히 공지된 통상의 장치와 기술을 사용하여 상기 기판 위에 피복시킬 수 있다. 압출된 조성물의 피막 두께는 바람직하게는 0.25 내지 1.0mil이다.
본 발명의 조성물은 고접착성이고, 따라서 금속 기판을 접착성 프라이머 피복할 필요가 없으며, 프라이머 피복된 중합체성 기판을 후 가열처리할 필요가 없다. 중합체성 기판용으로 적합한 압출 피복 프라이머는 폴리에틸렌 이민 및 크롬 착물 개질된 아크릴 중합체를 포함한다.
달리 언급하지 않는 한, 본 명세서에서 모든 양은 중량에 대한 것이다.
실시예
실시예 1 및 2 및 비교 실시예 1
당해 실시예들은 본 발명의 조성물을 금속 기판에 피복시킨 다음, 후 가열하는 경우의 금속 기판에 대한 접착성을 설명하기 위한 것이다.
본 발명의 조성물은 시판되는 출발 물질들을 혼합하여 블렌드를 형성하고, 당해 블렌드를 직경 2.5in의 1축 킬리언(Killion) 압출기를 사용하여 압출시킨 다음, 압출된 스트랜드를 펠릿화함으로써 배합된다.
이어서, 펠릿화된 조성물을 1000ft/min을 초과하는 속도로 알루미늄 시트 상에 압출 피복시킨다. 시트의 각 측면에 대략 2in의 네크-인(neck-in)이 관찰된다. "네크-인"은 기판의 다이 너비와 최종 피막 너비 사이의 차이이다. 압출된 조성물의 피막 두께는 0.25 내지 0.8mil의 범위이다.
본 실시예에서 사용된 피복 라인은 인-라인, 후 피복 가열 장치를 갖지 않는다. 대신에, 피복된 알루미늄 시트를 오븐 속에 170℃에서 50초 동안 정치시킴으로써 열 가교결합 단계에 적용한다. 알루미늄 시트 기판에 대한 피복물의 접착성은 목적하는 접착력이 피복물의 인장강도보다 더 커서 T-박리 인스트론 시험(T-peel Instron test) 또는 이에 상당하는 시험을 비실용적이도록 하기 때문에 다소 주관적이다. 대신, 접착성은, 피복물이 작은 칩 속에에서만 제거할 수 있거나 전혀 제거할 수 없도록 충분히 강하게 접착되었는지의 여부를 측정함으로써 평가한다. 따라서, 직경이 대략 1/2in인 비교적 큰 단편으로 제거되는 피막은 당해 시험하에 부적합한 접착성을 갖는 것으로 간주된다.
조성물 및 결과를 표 I에 제시한다.
실시예 PP 단독중합체1 HMS 단독중합 체2 말레산 무수물 개질된 PP3 1000fpm에서의 네크-인 기판에 대한 접착성
1 60% 20% 20% 3in 본질적으로 분리할 수 없음
2 50% 20% 30% 3in 본질적으로 분리할 수 없음
비교 실시예 80% 20% - 3in 거의 접착되지 않음(<10g/in)
1ASTM-D 1238, 조건 L에 따라 측정한, MFR이 20g/10분인 PH6201 프로필렌 단독중합체.2용융 장력이 19cN인 PF633 중합체.3말레산 무수물 함량이 약 3.5중량%인 헤르코프라임(HERCOPRIME) G-211 말레산 무수물 개질된 프로필렌 중합체.
실시예 3 내지 5 및 비교 실시예 2 내지 4
당해 실시예들은 본 발명의 조성물을 금속 기판에 피복시키고 후 가열시킨 후의 금속 기판에 대한 접착성을 설명하기 위한 것이다.
각종 조성물을, 시판되는 출발물질을 혼합하여 블렌드를 형성하고, 블렌드를 워너 앤드 플라이더러(Werner & Pfleiderer) ZSK-40 이축 압출기를 사용하여 압출시키고, 압출된 스트랜드를 펠릿화함으로써 제조한다. 이어서, 펠릿화된 조성물을 알루미늄 시트에 1000ft/min을 초과하는 속도로 0.25 내지 0.8mil의 피막 두께로 압출 피복시킨다.
당해 실시예에서 사용되는 피복 라인은 인-라인 후피복 가열 장치를 갖지 않는다. 대신, 피복된 알루미늄 시트를 50초 동안 170℃ 오븐 속에 정치시킴으로써 열 가교결합 단계에 적용시킨다.
조성물 및 결과를 표 2에 제시한다.
실시예 PP단독중합체4 HMS 프로필렌중합체 말레산 무수물 개질된폴리프로필렌 1000fpm에서의네크-인 기판에 대한 접착성
비교 실시예 2 76% 20% 4%5 3in 실패-분리가능
실시예 3 72% 20% 8%5 3in 분리 불가능
실시예 4 68% 20% 12%5 3in 분리 불가능
비교 실시예 3 70% 20% 10%6 3in 실패-분리가능
실시예 5 60% 20% 20%5 3in 분리 불가능
비교 실시예 4 80% 20% - 3in 거의 접착되지 않음
4용융 유량이 37g/10min인 PH-821S 프로필렌 단독중합체와 용융 유량이 12g/10min인 PH-6301 프로필렌 단독중합체의 블렌드5약 1중량%의 말레산 무수물을 함유하는 폴리본드(polybond) 3000 말레산 무수물/폴리프로필렌 그래프트 공중합체60.55중량%의 말레산 무수물을 함유하는 푸사본드(fusabond) 109 말레산 무수물/폴리프로필렌 그래프트 공중합체
접착 성능의 수준은 당해 조성물에 사용된 개질된 프로필렌 중합체 양 중의 전체 무수물 수준에 따라 변한다.
실시예 6
조성물을, 시판되는 출발물질을 함께 혼합하여 블렌드를 형성하고, 블렌드를 워너 앤드 플라이더러 ZSK-40 이축 압출기를 사용하여 압출시키고, 압출된 스트랜드를 펠릿화함으로써 제조한다.
이어서, 펠릿화된 조성물을 알루미늄 시트에 용융 온도 564℃에서 0.3 내지 0.45mil의 피막 두께로 압출 피복시킨다. 피복 라인은 700ft/min 이하의 라인 속도로 목적하는 450℃의 온도에서 압축된 피복물을 인-라인 가열할 수 있는 횡단 유동 유도 가열 코일이 장착되어 있다.
당해 조성물 및 결과는 표 III에 제시한다.
실시예 PP단독중합체7 HMS 프로필렌중합체 말레산 무수물 개질된폴리프로필렌 700fpm에서의네크-인 기판에 대한 접착성
6 72% 20% 8%8 2in 분리 불가능
7용융 유량이 37g/10min인 PH-821S 프로필렌 단독중합체와 용융 유량이 12g/10min인 PH-6301 프로필렌 단독중합체의 블렌드8약 1중량%의 말레산 무수물을 함유하는 폴리본드 3000 말레산 무수물/폴리프로필렌 그래프트 공중합체
실시예 7 내지 9 및 비교 실시예 5
이들 실시예는 후속 가열처리 없이 프라이머 피복된 표면에 대한 본 발명의 조성물의 접착성을 설명하기 위한 것이며, 이때 하도제는 시판 중인 프로필렌 중합체, 고용융 강도 프로필렌 중합체 또는 이들의 블렌드에 접착되지 않는 것들이다.
압출 피복 프라이머로서 통상 널리 사용되는 2가지 유형의 프라이머 피복물을 #3 메이어(Meyer) 로드를 사용하여 알루미늄 기판에 도포하고, 가열 건(gun)을 사용하여 건조시킨다. 이어서, 다음 조성을 갖는 폴리프로필렌 조성물을 300ft/min에서 압출 피복 장치를 통해 시트를 수동 공급함으로써 프라이머로 처리된 알루미늄 기판의 프라이머로 피복된 표면 위에 압출시킨다:
용융 유량이 12g/10min인 선형 프로필렌 단독중합체 37%,
용융 유량이 37g/10min인 선형 프로필렌 단독중합체 35%,
PF633 고용융 강도 프로필렌 단독중합체 20% 및
말레산 무수물을 약 1% 함유하는 폴리본드 3000 말레산 무수물/폴리프로필렌 그래프트 공중합체 8%.
본 발명의 조성물은 590℃의 용융 온도에서 피복되며, 피막 두께는 0.8mil이고, 피복물 중량은 11lb/R이며, 냉각 롤 온도는 65℉(18.3℃)이다. 시험 데이타는 다음 표 4에 제시한다.
실시예 프라이머 피복물 접착성(g/in)
비교 실시예 5 - <10
실시예 7 미카(Mica) A-131-x9 293
실시예 8 미카 A-291-C10 우수한 접착성.탈착 전에 피복물이 연신됨
실시예 9 미카 A-291-C(테이프를 댄 알루미늄 기판) 431
9미카 A-131-x는 폴리에틸렌 이민의 수성 분산액을 함유한다.10미카 A-291-C는 크롬 착물 개질된 아크릴계 중합체의 수성 분산액을 함유한다.
실시예 10 내지 13 및 비교 실시예 6 내지 9
이들 실시예는 프라이머 피복된 기판에 대한 본 발명의 조성물에 의해 제공되는 향상된 접착성을 설명하기 위한 것이며, 이때 프라이머는 프로필렌 중합체, 고용융 강도 프로필렌 중합체 및 이들의 블렌드에 접착되는 것들이다.
2가지 유형의 프라이머 피복물을 폴리비닐리덴 클로라이드 피복된 2축 배향 폴리프로필렌 기판의 폴리비닐리덴 클로라이드 표면에 #3 메이어 로드를 사용하여도포하고, 가열 건을 사용하여 건조시킨다. 이어서, 피복된 시트를, 시트를 300ft/min에서 압출 피복 장치를 통해 수동 공급함으로써 실시예 7에 사용된 것과 동일한 폴리프로필렌 조성물로 과피복시킨다. 본 발명의 조성물을 590℃의 용융 온도에서 피복하며, 피막 두께는 0.8mil이고, 피복물 중량은 11lb/R이며, 냉각 롤 온도는 65℉(18.3℃)이다. 시험 데이타는 다음 표 5에 제시한다.
실시예 프라이머 피복물 접착성(g/in)
실시예 10 A7734A11 350
비교 실시예 6 A7734A 297
실시예 11 A4693 304
비교 실시예 7 A469312 207
실시예 12 S-11984113 223
비교 실시예 8 S-119841 91
실시에 13 S11982214 145
비교 실시예 9 S119822 90
11라티실(Latiseal) A7734A는 피어스 앤드 스티븐스(Pierce & Stevens)로부터 시판되는 수성 공중합체 분산액이다.12A4693은 3M으로부터 시판되는 사이클로헥산/아세톤 용매 시스템 중의 스티렌-부타디엔 중합체, 폴리테르펜 및 디펜텐 중합체이다.13S-119841은 보스틱 인코포레이티드(Bostik Incorporated)로부터 시판되는 용매계 접착제이다.14S-119822는 보스틱 인코포레이티드로부터 시판되는 폴리에스테르 용매계 접착제이다.
실시예 14
본 실시예는 성분(a)로서의 헤테로상 폴리프로필렌 중합체의 용도를 설명하기 위한 것이다.
본 조성물을 1축 워너 앤드 플라이더러 압출기를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1의 절차에 따라 배합하고, 펠릿화시킨다. 본 조성물에 사용된 시판되는 출발물질은 (1) 프로필렌의 단독중합체 88％ 및 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무 12％를 함유하고, 에틸렌 함량이 당해 물질을 기준으로 하여 7.8％이고, MFR이 70g/10분인 헤테로상 프로필렌 중합체 물질 70%, (2) 용융 장력이 16cN인 HMS 프로필렌 중합체 물질 17.2％ 및 (3) 말레산 무수물 함량이 3.2 내지 3.5중량％인 말레산 무수물 개질된 프로필렌 중합체 12.2％이다.
펠릿화된 조성물을 알루미늄 시이트 상에 150 내지 200ft/분의 속도로 압출 피복시켜, 0.5 내지 1mil 두께의 피막을 제조한다. 인지할만한 네크-인이 전혀 관찰되지 않는다. 이어서, 피복된 시이트를 열풍 오븐내에서 350℉에서 2분 동안 가열한다.
알루미늄에 대한 초기 접착성은 우수하며, 최종 접착성은 본질적으로 분리되지 않는다.
통상의 숙련가들은 상술한 내용을 숙지한 후 본원에 기재된 본 발명의 기타 특징, 이점 및 양태를 용이하게 이해할 것이다. 이와 관련하여, 본 발명의 특정 양태를 비교적 상세히 기재하였으며, 기술되고 청구된 본 발명의 취지 및 범위를 벗어나지 않으면서, 상기한 양태의 변화 및 변형이 수행될 수 있다.

Claims (10)

  1. (a) 프로필렌 중합체 50 내지 80중량%,
    (b) 분지도가 0.9 미만이거나 용융 장력이 3 내지 28cN인 고융용 강도 프로필렌 중합체 10 내지 30중량% 및
    (c) 극성 그룹을 갖는 불포화 화합물로 그래프트된 개질된 프로필렌 중합체 3 내지 30중량%의 블렌드[여기서, (a), (b) 및 (c)의 합은 100중량%이다]를 포함하는, 금속성 또는 프라이머-피복된 중합체성 기판을 피복하는데 적합한 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 조성물내에 존재하는 프로필렌 중합체의 양이 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 60 내지 72중량%인 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 고용융 강도 프로필렌 중합체의 양이 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 15 내지 25중량%인 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 개질된 프로필렌 중합체의 양이 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 8 내지 20중량%인 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 개질된 프로필렌 중합체가 개질된 프로필렌 중합체의 중량을 기준으로 하여 0.5 내지 5중량%의 극성 그룹 함량을 갖는 불포화 화합물을 갖는조성물.
  6. 제1항에 있어서, 극성 그룹을 갖는 불포화 화합물의 양이 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 0.015중량% 이상인 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 극성 그룹을 갖는 불포화 화합물의 양이 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 0.08 내지 0.7중량%인 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 극성 그룹을 갖는 불포화 화합물의 양이 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 0.03 내지 0.15중량%인 조성물.
  9. (a) 프라이머-피복된 기판 및
    (b) 제1항에 따르는 조성물을 포함하는 프라이머-피복된 기판의 프라이머 표면에 도포된 층을 포함하는 피복품.
  10. 제9항에 있어서, 기판이 금속 및 중합체성 기판으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 피복품.
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