JP2002544362A - 支持体の塗布に適する接着性プロピレンポリマー組成物 - Google Patents
支持体の塗布に適する接着性プロピレンポリマー組成物Info
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Abstract
Description
C4〜C10α-オレフィンを含むプロピレンコポリマー、及び不均質相プロピレンポ
リマー又はそれらの混合物のような市販のプロピレンポリマーは溶融強度が比較
的低い。従って、溶融時には、プロピレンポリマーは歪み硬化(溶融物質の引張
中の引張抵抗の増加)をほとんど又は全く示さない。溶融強度が低いと、溶融熱
成形工程におけるシートのたるみ及び局所的薄化、及び積層構造物の同時押出に
おける流動不安定性を含む種々の溶融加工上の問題が生じうる。
る。米国特許第5,554,668号には、線状プロピレンポリマー物質に実質的に酸素
の不在下の環境中(約5体積%未満)で、かなりの量の分子鎖の切断を生じるの
に有効であるが、プロピレンポリマー物質のゲル化を引き起こすには不十分な時
間、ある線量の高エネルギー放射線を照射し、照射されたプロピレンポリマーを
実質的に酸素の不在下の環境中に有意量の連鎖の分岐が形成されるのに十分な時
間保持し、次いで照射されたプロピレンポリマー物質中に存在する実質的にすべ
てのラジカルを失活させることにより自由末端の長い分岐を形成することが開示
されている。得られた分枝鎖状プロピレンポリマー物質は溶融強度が高い。
の提案が成されてきた。公知の表面処理にはコロナ放電、及び硫酸及びクロム酸
の濃厚溶液への暴露のような化学的変性が含まれる。米国特許第4,824,736号に
は、無水マレイン酸で変性したポリプロピレンを添加すると金属に対して良好な
接着性を示すことが論じられている。低分子量ポリオレフィン、オレフィン−無
水マレイン酸グラフトコポリマー、プロピレン−エチレンコポリマー及び粘着付
与樹脂のブレンドを含むホットメルト接着剤が開示されている米国特許第5,441,
999号も参照されたい。
ブレンドは、たとえ後熱処理をしてもアルミニウムのような金属支持体には有意
に接着しないし、後熱処理なしでは典型的なプライマーを塗布した高分子支持体
にも有意に接着しない。したがって、典型的には、適する接着を確保するために
はプロピレンポリマーを塗布する前に金属支持体にプライマー塗料を塗布するこ
とが必要であり、許容しうる接着を得るためには典型的なプライマーを塗布した
高分子支持体を後熱処理することが必要である。明らかに、この種の表面前処理
及び/又は後処理は、プロピレンポリマーを塗布した支持体の製造に複雑さ及び
経費を増す。
後加熱の必要のないプライマー塗料を塗布した、軽度に金属化された高分子支持
体を含む高分子支持体への接着性が改良された高溶融強度のプロピレンポリマー
組成物を提供することである。
マーの層を有する支持体を提供することである。
めに、高溶融強度プロピレンポリマー組成物に極性基を有する不飽和化合物をグ
ラフトした変性プロピレンポリマーを添加することである。
間接着性塗料を除去することである。発明の要約 一面では、本発明は、以下の成分、 a)プロピレンポリマー、 b)枝分かれ指数が0.9未満又は溶融張力が3乃至28cNの高溶融強度プロ
ピレンポリマー、及び c)極性基を有する不飽和化合物をグラフトした変性プロピレンポリマー のブレンドを含む、支持体上への高速塗布に適する接着性の高い組成物に関する
。
ピレンポリマー、及び 3)極性基を有する不飽和化合物をグラフトした変性プロピレンポリマー のブレンドを含む、プライマーを塗布した支持体のプライマー表面に塗布された
層 を含む塗布された製品に関する。発明の詳細な説明 本発明の組成物の第一成分は、プロピレンのホモポリマー、プロピレンとエチ
レン又はC4-10α-オレフィンとのコポリマー、不均質相プロピレンポリマー又は
それらの混合物であるプロピレンポリマーである。プロピレンポリマーは市販さ
れており、例えば、球、顆粒、ペレット、フィルム、シート等のようないずれの
物理的形態でもよい。しかしながら、プロピレンポリマーは、好ましくは微粉状
であり、球又はペレットの平均粒度が約0.5乃至7mmの場合に満足な結果が得
られている。
乃至80質量%、好ましくは60乃至72質量%である。
20乃至40g/10分である。
ーの場合には0.5乃至10質量%のエチレンを含み、C4-10α-オレフィンがコ
モノマーの場合又はそれをコモノマーとしてエチレンとともに使用する場合には
0.5乃至20質量%を含む。
リマー組成物が含まれる。 1)a)i)プロピレンと1種以上の式H2C=CHR(式中、RはH又はC2-6の直鎖状又
は分枝鎖状アルキル)を有するα-オレフィンとのコポリマーであって、85質
量%より多いプロピレンを含み、アイソタクチシティ指数が75より大きいコポ
リマー、ii)アイソタクチシティ指数が75より大きいポリブテン-1、iii)密度
が0.95g/cm3以上のエチレンホモポリマー、又は密度が0.94g/cm3以上の
エチレンとC3-8α-オレフィンとのコポリマー、又はiv)それらの混合物からなる
群から選択される結晶質ポリマーフラクション、60乃至約85部、 b)差動走査熱量計により測定した結晶度が20乃至60%で、プロピレン
と90質量%より多いα-オレフィンエチレンの単位又は実質的にα-オレフィン
エチレンからなり、a)に記載した式を有する異なるα-オレフィンを含む単位
からなる半結晶質で低密度の実質的に線状のコポリマーフラクションであって、
コポリマーが室温においてキシレンに不溶性であるフラクション、約1乃至15
部、 c)約30乃至80質量%のエチレンと、任意にi)1ないし10%のジエン
又はii)約3乃至約10%のa)に記載した式を有する異なるα-オレフィンター
モノマー[b)及びc)を製造するのに使用するα-オレフィンが同一であると
いう条件で]を含むα-オレフィンエチレン及びプロピレンの非晶質コポリマー
フラクションであって、室温においてキシレンに可溶性である非晶質コポリマー
フラクション、約10乃至39部、 からなり、曲げ弾性率が1000MPa未満で150MPaまでの熱可塑性オレフ
ィンポリマー。 2)a)アイソタクチシティ指数が90より大きいホモポリマーポリプロピレン
、又はエチレン、CH2=CHRオレフィン(式中、Rは2乃至6個の炭素原子のアル
キル基である)、又はそれらの組合せとの結晶質プロピレンコポリマーであって
、85質量%より多いプロピレンを含み、アイソタクチシティ指数が85より大
きいコポリマー、10乃至60質量部、 b)エチレン含量が約52乃至約75%であり、室温においてキシレンに不
溶性であるエチレン及びプロピレンを含む結晶質ポリマーフラクション、10乃
至40質量部、及び c)室温においてキシレンに可溶性であり、40乃至70質量%のエチレン
を含む、任意に少量のジエンを含む非晶質エチレン−プロピレンコポリマーフラ
クション、30乃至60質量部、 からなり、曲げ弾性率が700MPa未満の組成物。 3)a)アイソタクチシティ指数が80より大きいプロピレンのホモポリマー、
又はプロピレンとエチレン、CH2=CHRα-オレフィン(式中、Rは2乃至8個の炭
素原子のアルキル基である)、又はそれらの組合せとのコポリマーであって、コ
ポリマーが85質量%より多いプロピレンを含み、アイソタクチシティ指数が8
0より大きいコポリマー、10乃至50質量部、 b)約51質量%より多いエチレンを含み、周囲温度においてキシレンに不
溶性である、エチレン及びプロピレン又は別のCH2=CHRα-オレフィン(式中、R
は2乃至8個の炭素原子のアルキル基である)、又はそれらの組合せのコポリマ
ーフラクション、5乃至20質量部、及び c)エチレン及びプロピレン又は別のCH2=CHRα-オレフィン(式中、Rは2
乃至8個の炭素原子のアルキル基である)、又はそれらの組合せ、及び任意に少
量のジエンのコポリマーフラクションであって、20乃至40質量%のエチレン
を含み、周囲温度においてキシレンに可溶性であって、極限粘度が1.5乃至4
dl/gであるフラクション、40乃至80質量部、 からなり、ポリオレフィン組成物の総質量に対してb)及びc)フラクションの
合計が50乃至90質量%であり、b)/c)の質量比が0.4未満であり、か
つ曲げ弾性率が150MPa未満の組成物。 4)a)プロピレンのホモポリマー又はプロピレンと、エチレン及びC4-10α-オ
レフィンからなる群から選択されたオレフィンとのランダムコポリマー(前記オ
レフィンがエチレンの場合には、重合したエチレンの最大含量が10%未満であ
り、オレフィンがC4-10α-オレフィンの場合には、重合したα-オレフィン最大
含量が20%未満であるという条件で)、及び b)エチレン含量が20乃至70%のエチレン−プロピレンコポリマーゴム
、又はジエン含量が2乃至8%でエチレン含量が20乃至70%のエチレン−プ
ロピレン非共役ジエンモノマーゴム、5乃至60%。
特許第5,326,639号に記載されている重合方法により調製しうる。 組成物2)及び3)は、それらの開示内容が本発明において参考として導入さ
れている、それぞれ米国特許第5,302,454号及び同第5,286,564号に記載されてい
る重合方法により調製しうる。
より調製しうる。それらはまた、Haske又はバンバリーミキサーのような適する
工業用ミキサー中で2種類のポリマーを機械的に混合することにより調製しうる
。
至28cNの高溶融強度プロピレンポリマーである。高溶融強度プロピレンポリマ
ーは、その開示内容が本発明において参考として導入されている米国特許第5,55
4,668号に開示されている照射方法を用い、前述のプロピレンポリマーから調製
しうる。
国特許第5,047,485号に開示されている方法により調製しうる。
分かれの程度を定量化する。それは下式で定義される。
の極限粘度であり、[IV]Linは対応する実質的に同一の平均分子量の線状プロ
ピレンポリマーの極限粘度である。
4cNである。溶融張力は物質の溶融強度の目安を提供し、以下のようにしてセン
チ-ニュートンの単位で溶融ポリマーのストランドの張力を測定することによりG
ottfert Inc製のGottfert Rheotens溶融張力装置で測定しうる。試験するポリマ
ーを、長さ20mm直径2mmの毛細管より180℃において押し出す。次いでスト
ランドを、0.3cm/秒2の一定加速度で延伸系を用いて伸ばす。前述の延伸から
得られた張力を測定する(単位センチ-ニュートン)。溶融張力が高ければ、特
定の物質の歪み硬化能を示す溶融強度の値は大きくなる。
ましくは15乃至25質量%存在する。
レンであり、以下では“変性プロピレンポリマー”と呼ぶ。極性基を有する不飽
和化合物は、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、
endo-シクロ(2,2,1)-5-ヘプテン-2,3-カルボン酸、及びcis-4-シクロヘキサン-1
,2-カルボン酸及びその無水物、エステル、アミド及びそれらのイミドのような
α,β-不飽和カルボン酸又は脂環式カルボン酸及びその誘導体である。無水マ
レイン酸変性プロピレンポリマーが好ましく、過酸化物の存在下でプロピレンポ
リマーを無水マレイン酸で処理することにより調製しうる。特に、無水マレイン
酸は使用する過酸化物の活性化温度以下の温度で微粉状のプロピレンポリマー及
び過酸化物と混合してブレンドを形成し、次いで従来の装置及びその開示が参考
として本発明書に導入されている米国特許第4,824,736号に開示されている方法
を使用してストランドに押し出し、ペレット化しうる。無水マレイン酸変性ポリ
プロピレンは市販されている。
0乃至4.0質量%、最も好ましくは1.0乃至3.5質量%の極性基を有する
不飽和化合物を有する。
3乃至30%、好ましくは8乃至20%、最も好ましくは8乃至12%である。
本発明の最も幅広い範囲では、不飽和化合物の量は組成物の0.015乃至1.
5質量%であるが、典型的には、組成物中の極性基を有する不飽和化合物の総量
は、金属支持体に対する接着に関しては0.07質量%以上、好ましくは0.0
8乃至1.2質量%、最も好ましくは0.08乃至0.2質量%(変性プロピレ
ンポリマーに対して)であり、ポリマー支持体に対する接着に関しては0.03
乃至0.07質量%、好ましくは0.03乃至0.15質量%、最も好ましくは
0.05乃至0.08質量%である。
飽和化合物の総量が比較的少ない組成物でも、ある種の可撓性包装の用途及び例
えば小さなポテトチップの袋のような小さなスナックの袋として使用する場合に
は十分な結合を有する。これに対し、缶の業界では、適する結合には8質量%以
上の極性基を有する化合物が必要である。
分を混合してブレンドを形成し、ブレンドを押し出してストランドを形成し、か
つ押し出されたストランドをペレット化することにより調製しうる。
テル、ポリアミド、ポリエチレン、ポリプロピレン及びポリ塩化ビニリデンのよ
うなプライマーを塗布した高分子支持体用の塗料として特に有用である。食物及
び飲料用の容器として使用するのに適する金属支持体が特に好ましい。
布しうる。押し出された組成物の塗膜の厚さは、好ましくは0.64乃至2.5
×10-3cm(0.25乃至1.0ミル)である。
ー塗料は必要なく、プライマーを塗布した高分子支持体の場合には後熱処理が必
要ない。高分子支持体用の適する押出被覆プライマーには、ポリエチレンイミン
及びクロム錯体変性アクリルポリマーが含まれる。
組成物の金属支持体への接着を明らかにする。
成し、直径6.4cm(2.5インチ)の一軸スクリューKillion押出機を使用し
てブレンドを押し出し、かつ押し出されたストランドをペレット化した。
速度でアルミニウムシート上に押出被覆した。シートの両側に約5cm(2インチ
)のネックインが観察された。“ネックイン”は、ダイの幅と支持体上の最終的
な被膜の幅との差である。押し出された組成物の塗膜の厚さは、0.64乃至2
.0×10-3cm(0.25乃至0.8ミル)であった。
。その代わり、塗布したアルミニウムシートを170℃で50秒間オーブン中に
入れることにより熱架橋させた。アルミニウムシート支持体への塗膜の接着性に
関する測定は、所望の接着が塗膜の引張強度(T形剥離インストロン試験又はそ
れと等価な非実用的な試験をする)より強いので多少主観的である。その代わり
、接着は、全然又は小片のみしか除去できないほど十分に強く塗膜が接着してい
るか否かを測定することにより評価した。したがって、直径が約1.3cm(1/
2インチ)の比較的大きな断片が除去される塗膜は、この試験では不十分な接着
であると考えられるであろう。
ピレンホモポリマー。2 溶融張力が19cNであるPF633ポリマー。3 無水マレイン酸含量が約3.5質量%であるHERCOPRIME G-211無水マレイン酸
変性プロピレンポリマー。
組成物の金属支持体への接着を明らかにする。
ドを形成し、Werner & Pfleiderer ZSK-40二軸スクリュー押出機を使用してブレ
ンドを押し出し、かつ押し出されたストランドをペレット化した。次いでペレッ
ト化した組成物を、305m/分(1000フィート/分)以上の速度、及び0.
64乃至2.0×10-3cm(0.25乃至0.8ミル)の塗膜の厚さでアルミニ
ウムシート上に押出被覆した。
。その代わり、塗布したアルミニウムシートを170℃で50秒間オーブン中に
入れることにより熱架橋させた。
12g/10分であるPH-6301プロピレンホモポリマーのブレンド。5 〜1質量%の無水マレイン酸を含むPolybond3000無水マレイン酸/ポリプロピ
レングラフトコポリマー。6 0.55質量%の無水マレイン酸を含むFusabond109無水マレイン酸/ポリプ
ロピレングラフトコポリマー。
酸無水物量に伴って変化した。
成し、Werner & Pfleiderer ZSK-40二軸スクリュー押出機を使用してブレンドを
押し出し、かつ押し出されたストランドをペレット化した。
×10-3cm(0.3乃至0.45ミル)の塗膜の厚さでアルミニウムシート上に
押出被覆した。塗布ラインは、213m/分(700フィート/分)以下のライン
速度で所望の450℃の温度で押し出された塗膜のライン内加熱を許容する横方
向溶融誘導加熱コイルを具備した。
であるPH-6301プロピレンホモポリマーのブレンド。8 〜1質量%の無水マレイン酸を含むPolybond3000無水マレイン酸/ポリプロピ
レングラフトコポリマー。
ピレンポリマー又はそれらのブレンドが接着しない場合の、本発明の組成物の後
熱処理なしのプライマーを塗布した表面への接着を明らかにする。
を、#3 Meyer棒を使用してアルミニウム支持体に塗布し、ヒートガンを使用して
乾燥させた。次いで以下の組成を有するポリプロピレン組成物を、91m/分(3
00フィート/分)の速度の押出被覆装置にシートを手で供給することにより下
塗りしたアルミニウム支持体のプライマーを塗布した表面に押し出した。
プロピレングラフトコポリマー。
膜の厚さ、5.0kg/R(11ポンド/R)の塗布量、18.3℃(65°F)のチ
ルロール温度で塗布した。試験データを以下の表4に示す。
ピレンポリマー又はそれらのブレンドが接着する場合の、本発明の組成物により
プライマーを塗布した支持体への接着が改良されることを明らかにする。
布した二軸配向ポリプロピレン支持体のポリ塩化ビニリデン表面に塗布し、ヒー
トガンを使用して乾燥させた。次いで、91m/分(300フィート/分)の速度
の押出被覆装置にシートを手で供給することにより、実施例7で使用したものと
同一のポリプロピレン組成物を下塗りしたシートの上に塗布した。本発明の組成
物は590℃の溶融温度、2.0×10-3cm(0.8ミル)の塗膜の厚さ、5.
0kg/R(11ポンド/R)の塗布量、18.3℃(65°F)のチルロール温度で
塗布した。試験データを以下の表5に示す。
市販されている。12 A4693は、3Mから市販されているシクロヘキサン/アセトン溶媒系のスチレ
ン−ブタジエンポリマー、ポリテルペン及びジペンテンポリマーである。13 S-119841は、Bostik Incorporatedから市販されている溶媒ベースの接着剤
である。14 S-119822は、Bostik Incorporatedから市販されているポリエステル溶媒ベ
ースの接着剤である。
にする。
実施例1の方法に従って配合及びペレット化した。組成物に使用した市販の出発
物質は、1)88%のプロピレンのホモポリマー及び12%のエチレン−プロピ
レンコポリマーゴムを含む不均質相プロピレンポリマー物質であって、前記物質
に対して7.8%のエチレン含量、及び70g/10分のMFRを有する不均質相プロ
ピレンポリマー物質、70%、2)16cNの溶融張力を有するHMSプロピレンポ
リマー物質、17.2%、及び3)3.2乃至3.5質量%の無水マレイン酸含
量を有する無水マレイン酸変性プロピレンポリマー、12.2%であった。
速度でアルミニウムシート上に押出被覆し、1.27乃至2.54×10-3cm(
0.5乃至1ミル)の塗膜の厚さを得た。認められるほどのネックインは観察さ
れなかった。次いで塗布したシートを177℃(350°F)において2分間熱
風オーブン中で乾燥させた。
った。
の開示を読めば当業者には容易にわかるであろう。この点については、本発明の
特定実施態様はかなり詳細に記載したけれども、記載した本発明の精神及び範囲
から逸脱することなくこれらの実施態様の変化及び改良はなしうる。
Claims (10)
- 【請求項1】 金属又はプライマーを塗布した高分子支持体の塗布に適する
組成物であって、以下の成分、 a)プロピレンポリマー、50乃至80質量%、 b)枝分かれ指数が0.9未満又は溶融張力が3乃至28cNの高溶融強度プロ
ピレンポリマー、10乃至30質量%、及び c)極性基を有する不飽和化合物をグラフトした変性プロピレンポリマー、3
乃至30質量%、 のブレンドを含み、a)、b)及びc)の合計が100%であることを特徴とす
る組成物。 - 【請求項2】 組成物中に存在するプロピレンポリマーの量が、組成物の総
質量に対して60乃至72質量%である請求項1記載の組成物。 - 【請求項3】 前記高溶融強度プロピレンポリマーの量が、組成物の総質量
に対して15乃至25質量%である請求項1記載の組成物。 - 【請求項4】 前記変性プロピレンポリマーの量が、組成物の総質量に対し
て8乃至20質量%である請求項1記載の組成物。 - 【請求項5】 前記変性プロピレンポリマーが、変性プロピレンポリマーの
質量に対して0.5乃至5質量%の極性基を有する不飽和化合物を有する請求項
1記載の組成物。 - 【請求項6】 極性基を有する不飽和化合物の量が、組成物の総質量に対し
て0.015質量%以上である請求項1記載の組成物。 - 【請求項7】 極性基を有する不飽和化合物の量が、組成物の総質量に対し
て0.08乃至0.7質量%である請求項8記載の組成物。 - 【請求項8】 極性基を有する不飽和化合物の量が、組成物の総質量に対し
て0.03乃至0.15質量%である請求項1記載の組成物。 - 【請求項9】 塗布された製品であって、 a)プライマーを塗布した支持体、及び b)請求項1記載の組成物を含む、プライマーを塗布した支持体のプライマー
表面に塗布された層 を含む塗布された製品。 - 【請求項10】 前記支持体が、金属及びポリマー支持体からなる群から選
択される請求項11記載の塗布された製品。
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