KR20010058418A - 고주파 시료반응기를 이용한 중금속검출기 및중금속검출방법 - Google Patents

고주파 시료반응기를 이용한 중금속검출기 및중금속검출방법 Download PDF

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Abstract

검출대상 시료 내의 중금속을 검출하는 중금속검출기 및 중금속검출방법이 개시된다. 중금속검출기는 시료를 수용하는 반응실을 갖는 시료반응기, 반응실 내에 시료의 플라즈마광을 발생시키는 유도코일, 및 플라즈마광을 분석하는 검출기를 갖는다. 기체시료의 경우는 시료의 건조과정이 필요없으며, 액체시료의 경우는 시료가 수용된 반응실을 진공화하여 시료를 건조시키고, 고체시료의 경우는 시료가 수용된 반응실 내에 고주파자기를 가하여 시료를 건조시킨다. 그리고 나서, 반응실 내에 반응가스를 주입하고 유도코일에 고주파전력을 가하여 시료의 플라즈마광을 발생시킨다. 검출기는 플라즈마광을 분석하여 시료 내의 중금속을 검출한다. 본 발명에 따르면, 다양한 성상의 시료를 분석할 수 있으며, 분석시간이 절약되고, 분석의 정밀도가 향상되며, 시료샘플의 관리가 용이하게 된다.

Description

고주파 시료반응기를 이용한 중금속검출기 및 중금속검출방법 {Apparatus and a method for detecting a heavy metal using a reactor}
본 발명은 중금속검출기 및 중금속검출방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 반응실 내의 시료에 고주파를 가하여 플라즈마를 발생시키고 이 플라즈마를 분석함으로써 시료 내의 중금속을 검출하는 중금속검출기 및 중금속검출방법에 관한 것이다.
산업의 발달에 의한 환경 오염 중 수은, 카드뮴 등과 같은 중금속 오염은 인체에 특히 치명적인 해를 끼칠 우려가 있다. 중금속은 작업장의 공기 중은 물론, 야채 등과 같은 식료품 및 식수 등에서도 검출되고 있다. 이러한 중금속 오염에 의한 피해를 줄이기 위해서는 중금속의 오염 정도를 측정할 수 있는 정밀한 중금속검출장치가 필요하게 된다.
종래의 중금속 검출장치로서 대중을 이루고 있는 것은 ICP-AES (Inductively Coupled Plasma - Automatic Emission Spectroscopy), 즉 유도결합 플라즈마에 의한 원자방출 분광법장치이다. 이 장치는 질소반응가스를 이용하여 분출구(Torch)를 통해 불꽃을 만들고, 이 불꽃을 분광법을 이용하여 분석함으로써 검사대상 시료 내의 중금속을 검출한다.
그런데, 상기와 같은 종래의 중금속 검출장치는, 야채 등과 같은 유기물 고체시료를 직접 분석하는 것이 불가능하다는 단점이 있다. 따라서, 유기물 고체시료, 액체시료, 기체시료 등 다양한 성상의 시료를 분석하는 데에 사용할 수 없게 된다. 또한, 종래의 중금속 검출장치는 많은 질소가스와 대용량의 고주파전원을 필요로 한다는 단점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 따라서 본 발명의 목적은, 유기물 고체시료, 액체시료 및 기체시료 등과 같은 다양한 성상의 시료 내의 중금속을 검출하는 데에 이용될 수 있으며, 또한, 시료분석에 사용되는 반응가스의 소비량이 적고 저전력을 소모하며, 사용이 편리한 중금속검출기를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 상기와 같은 중금속검출기를 이용하여 다양한 성상의 시료를 분석할 수 있는 중금속검출방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 중금속검출기의 개략적 평면도,
도 2는 도 1에 도시된 시료반응기의 확대도,
도 3은 시료반응기와 본체의 결합부위를 도시한 도 1의 부분확대도,
도 4는 도 3을 설명하기 위한 도 3의 다른 실시예,
도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 중금속검출기의 개략적 평면도,
도 6은 도 5에 도시된 시료반응기의 확대도,
도 7은 검출기 내의 CCD 또는 다이오드어레이의 배치상태를 설명하기 위한 도면, 그리고
도 8 내지 도 10은 도 7에 도시된 검출기의 각 픽셀의 검출치의 예를 도시한 그래프들이다.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *
10 : 시료반응기 11 : 반응실
13 : 토출포트 20 : 결합장치
25 : 가이드레일 27 : 고정부
30 : 진공장 31 : 본체
32 : 진공실 33 : 진공펌프
40 : 검출장치 50 : 유도코일
60 : 가스탱크
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 중금속검출기는, 상기 시료를 수용하는 반응실을 갖는 시료반응기; 상기 반응실을 진공화시키는 진공수단; 상기 진공수단에 의해 진공화된 상기 반응실 내에 반응가스를 공급하는 가스공급수단; 상기 시료반응기의 외측에 설치되어, 상기 반응가스와 함께 상기 시료의 플라즈마광을 발생시키는 유도코일; 및 상기 플라즈마광을 분석하여 상기 시료 내의 중금속을 검출하는 검출수단을 포함한다.
또한, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 중금속검출방법은 검사대상 시료의 성상에 따라 상이하다.
기체상태의 시료의 중금속검출방법은, 반응실을 진공화하는 단계; 상기 반응실 내에 상기 시료를 주입하는 단계; 상기 반응실 내에 고주파자기를 가하여 상기 시료의 플라즈마광을 발생시키는 단계; 및 상기 플라즈마광을 분석하여 상기 시료 내의 중금속을 검출하는 단계를 포함한다.
액체상태의 시료의 중금속검출방법은, 반응실 내에 상기 시료를 수용시키는 단계; 상기 반응실을 진공화하여 상기 시료를 건조시키는 단계; 상기 반응실 내에 반응가스를 주입하는 단계; 상기 반응실 내에 고주파자기를 가하여 상기 시료의 플라즈마광을 발생시키는 단계; 및 상기 플라즈마광을 분석하여 상기 시료 내의 중금속을 검출하는 단계를 포함한다.
또한, 고체상태의 시료의 중금속검출방법은, 반응실 내에 상기 시료를 수용시키는 단계; 상기 반응실 내부를 진공화하는 단계; 상기 반응실 내에 소량의 반응가스를 주입하고 저전력의 고주파자기를 가하여 상기 시료를 연소시키는 단계; 상기 반응실 내에 다량의 반응가스를 주입하고 고전력의 고주파자기를 가하여 상기시료의 플라즈마광을 발생시키는 단계; 및 상기 플라즈마광을 분석하여 상기 시료 내의 중금속을 검출하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따르면, 시료의 성상에 관계없이 다양한 종류의 시료 내의 중금속을 검출할 수 있게 된다. 또한, 시료분석에 사용되는 반응가스의 소비량이 적고 저용량의 전원이 소모되며, 분석시간이 절약되고, 분석의 정밀도가 향상되며, 시료샘플의 관리가 용이하게 된다.
이하에서는 첨부도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 중금속검출기의 개략적 평면도이다. 중금속검출기는, 검사대상이 되는 시료를 반응시키기 위한 시료반응기(10), 시료반응기(10) 내부를 진공화시키기 위한 진공장치(30), 시료반응기(10)와 진공장치(30)간을 결합시키는 결합장치(20), 시료반응기(10) 내에 반응가스를 공급하는 가스탱크(60), 시료반응기(10) 외측에 설치되어 있는 유도코일(50), 및 중금속을 검출하는 검출장치(40)로 구성되어 있다.
시료반응기(10)는 원통 형상의 석영유리(Quartz)로 제조되며, 도 2에 도시된 바와 같이 시료를 수용하는 반응실(11), 및 반응실(11)로부터 상호 반대방향으로 연장된 토출구(16)와 주입구(15)를 가지고 있다. 후술되는 바와 같이, 주입구(15)를 통해서는 기체시료 및/또는 반응가스가 유입되고, 토출구(16)를 통해서는 고체시료 또는 액체시료가 유입되고 또한 시료 분석작동시의 플라즈마광이 토출된다. 또한, 시료반응기(10)의 토출구(16) 부위는 그 직경이 좁아진 토출포트(13)가 형성되어 있다. 토출포트(13)는 후술되는 바와 같이 진공장치(30)에 결합된다. 토출포트(13)가 형성되는 부위에는 압착턱(14)이 형성되어 있다. 이 압착턱(14)은 후술되는 바와 같이 시료반응기(10)가 본체(31)에 결합될 때 기밀부재(28)와 압착접촉되며, 이에 따라 본체(31)와 시료반응기(10)가 기밀적으로 결합되어 진공상태가 유지되게 된다.
유도코일(50)은 시료반응기(10)의 외부에 감기어 있다. 유도코일(50)에 고주파전원이 공급되면, 반응실(11) 내에 공급되는 아르곤가스 등과 같은 반응가스와 함께 반응실(11) 내의 시료의 플라즈마광이 발생하게 된다.
진공장치(30)는 시료반응기(10)의 반응실(11)과 연통되는 진공실(32)을 구비한 본체(31), 본체(31)에 연결되어 진공실(32) 내의 공기를 흡입하는 진공펌프(33), 진공실(32)과 진공펌프(33) 사이에 설치되어 있는 진공밸브(34), 진공밸브(34)와 병렬로 설치되어 있는 바이패스밸브(35), 진공실(32) 내의 압력을 측정하는 기압계(39), 및 진공실(32)의 선단부에 설치되어 있는 광투과창(37)으로 구성되어 있다. 본체(31)는 알루미늄 재질로 제조된다. 바이패스밸브(35)의 개도는 진공밸브(34)의 개도보다 작다. 광투과창(37)은 반응실(11)로부터 진공실(32)내로 토출된 플라즈마광이 검출장치(40)에 조사되도록 투과시킨다.
진공펌프(33)가 동작함에 따라 진공실(32)과 반응실(11) 내부의 공기가 진공펌프(33)에 의해 흡입되어 진공실(32)과 반응실(11)이 진공화된다. 이때, 먼저 개도가 작은 바이패스밸브(35)가 개방되어 진공펌프(33)의 초기 동작시 진공실(32) 내의 감압속도를 낮추고, 어느 정도 진공화가 진행된 후에는 바이패스밸브(35)가 폐쇄되고 진공밸브(34)가 개방된다. 이에 따라 진공화 동작의 초기에 발생할 수있는 급속한 감압에 의한 시료반응기(10)의 파손, 및 반응실(11) 내의 시료의 예기치 못한 배출 등을 방지할 수 있다.
결합장치(20)는 시료반응기(10)를 본체(31)에 착탈가능하게 기밀적으로 결합시킨다. 결합장치(20)는, 본체(31)에 결합된 커버(21) 내에 설치되며 시료반응기(10)를 지지하는 홀더(23), 시료반응기(10)의 결합방향을 따라 연장된 한 쌍의 가이드레일(25), 가이드레일(25)을 따라 이동가능하게 설치되며 홀더(23)와 일체로 형성되어 있는 고정부(27), 시료반응기(10)와 본체(31) 사이에 개재되는 기밀부재(28), 및 시료반응기(10)와 고정부(27) 사이에 개재되는 기밀부재(29)로 구성되어 있다. 고정부(27)와 가이드레일(25) 사이에는 볼베어링(26)이 개재되어 있다. 이 볼베어링(26)에 의해 고정부(27)가 가이드레일(25)을 따라 용이하게 이동할 수 있게 된다.
고정부(27)의 후면에는 가스탱크(60)를 시료반응기(10)와 연결시키기 위한 연결부재(27a)가 설치되어 있다. 가스탱크(60)에 수용되어 있는 아르곤 등과 같은 반응가스는 가스공급밸브(도시되지 않음)가 개방됨에 따라 연결부재(27a)와 시료반응기(10)의 주입구(15)를 통해 반응실(11) 내로 공급된다. 또한, 연결부재(27a)는 후술되는 바와 같이 기체시료를 검사할 경우 기체시료를 반응실(11) 내에 공급하는 데에도 사용된다.
커버(21)에는 흡입구(19a)와 배출구(19b)가 형성되어 있다. 흡입구(19a)를 통해서 외부의 찬 공기가 유입되어 유도코일(50)과 시료반응기(10)가 냉각되게 된다. 배출구(19b)를 통해서는 커버(21) 내의 더운 공기가 외부로 배출된다. 바람직하게는 유도코일(50)과 시료반응기(10)의 냉각작동을 위하여 팬(도시되지 않음)을 설치할 수도 있다.
홀더(23)는 그의 상부가 시료반응기(10)의 형상에 대응하도록 반원형상으로 함몰되어 있으며, 이 함몰된 부위에 의해 시료반응기(10)가 홀더(23)상에 안착된다. 홀더(23)에 시료반응기(10)가 안착된 상태에서 홀더(23)와 고정부(27)가 가이드레일(25)을 따라 본체(31)쪽으로 이동되면, 시료반응기(10)의 선단부가 유도코일(50)을 관통하여 본체(31)에 결합된다. 이에 따라 시료반응기(10)의 압착턱(14)이 기밀부재(28)를 압착하여 시료반응기(10)가 본체(31)에 기밀적으로 결합되게 된다.
도 3은 시료반응기(10)와 본체(31)의 결합부위를 확대도시한 도면이다. 이 도면에 도시된 바와 같이, 토출포트(13)는 본체(31)를 통하여 진공실(32) 내로 연장되어 있다. 반응실(11)에서 발생된 플라즈마광은 토출포트(13)를 통해 진공실(32) 내로 토출된다.
도 4는 도 3과 같이 토출포트(13)를 형성하여 본체(31) 내로 삽입하였을 때의 장점을 설명하기 위해 토출포트(13)를 가지지 않는 시료반응기(10a)의 예를 도시한 것이다. 상세히 후술하는 바와 같이 반응실(11) 내에서 고체시료를 태울 경우 그을음이 발생하게 된다. 이 그을음은 본체(31)와 시료반응기(10)간의 결합부위 부근의 내벽면(31a)에 흡착되게 되고, 이 그을음에 의해 다음 번의 시료 분석시 발생되는 플라즈마광의 파장이 변화되어 정확한 분석이 어렵게 된다. 그러나 도 3과 같이 토출포트(13)가 연장된 경우에는 이러한 그을음이 본체(31)의 내벽면(31a)에 부착되지 않게 된다. 토출포트(13)의 내벽면에 흡착된 그을음은 다음 번의 시료 분석시 반응기(10)를 세척된 새 것으로 교체하므로 영향을 주지 않으며, 또한, 진공실(32) 내벽면에 붙은 그을음은 시료의 플라즈마 반응이 반응실(11) 내에서 일어나므로 역시 시료 분석에 직접적인 영향을 미치지 않게 된다.
검출장치는(40), 플라즈마광을 그 파장에 따라 분광시키는 분광기(41), 및 분광된 플라즈마광의 각 파장을 전기적 신호로 바꾸어 중금속을 검출하는 검출기(43)로 구성되어 있다. 검출기(43)는 분광된 플라즈마광의 파장을 순차적으로 감지하는 PMT광검출기, 또는 분광된 플라즈마광의 각 파장을 동시에 감지하는 CCD나 다이오드어레이로 구성될 수 있다.
이하에서는 본 발명에 따른 중금속검출기를 이용하여 검사대상 시료 내의 중금속을 검출하는 과정을 설명한다.
검사대상 시료의 상태에 따라 중금속검출방법이 달라진다.
검사대상 시료가 기체 상태의 시료일 경우에는, 별도의 시료 건조과정이 필요없게 된다. 따라서, 먼저 시료반응기(10)를 진공장치(30)에 결합시키고 진공펌프(33)를 동작시켜 반응실(11)을 진공화하고, 연결부재(27a)를 통해 반응실(11)를 내에 검사대상 기체시료를 주입한다. 그리고 나서, 유도코일(50)에 13.56MHz 또는 27.12MHz의 고주파전원을 공급하여 반응실(11) 내에 고주파자기를 가한다. 이에 따라 시료의 플라즈마광이 발생하게 된다.
검사대상 시료가 액체 상태의 시료일 경우에는 먼저 반응실(11) 내에 시료를 수용시킨 후 시료반응기(10)를 본체(31)에 결합시킨다. 그리고 나서, 반응실(11)을 진공화한다. 이 진공화 과정에 의해 시료가 증발하여 건조되게 되고, 시료 내의 중금속만이 남게 된다. 그리고 나서, 반응실(11) 내에 반응가스를 주입한다. 반응가스로는 전술한 바와 같이 아르곤가스가 사용된다. 유도코일(50)에 고주파전원을 공급하여 시료의 플라즈마광을 발생시킨다.
검사대상 시료가 야채 등과 같은 유기물 고체시료일 경우에는, 먼저 반응실(11) 내에 시료를 수용시킨 후 시료반응기(10)를 본체(31)를 결합시킨다. 그리고 나서, 진공펌프(33)를 동작시켜 진공실(32) 및 반응실(11)을 진공화시킨다. 진공펌프(33)는 시료분석작동 중 지속적으로 작동하여 진공실(32)과 반응실(11)의 진공상태를 유지하게 된다. 그리고 나서, 유도코일(50)에 저전력의 고주파전원을 공급하여 반응실(11) 내의 시료를 가열한다. 이에 따라, 가열된 시료 내의 수분이 증발하여 시료가 건조되게 된다. 이때, 지속적으로 작동하는 진공펌프(33)에 의해 진공실(32) 및 반응실(11) 내부 공기가 흡입되며, 이에 의해 반응실(11) 내의 수분이 외부로 배출되게 된다. 그리고 나서, 반응실(11) 내에 소량의 반응가스를 주입하고 유도코일(50)에 저전력의 고주파전원을 공급하여 시료를 연소시킨다. 연소된 시료는 연소가스를 배출시키고 이에 따라 기화된 유기물은 진공펌프(33)에 의해 외부로 배출된다. 그리고 나서, 반응실(11) 내에 반응가스를 주입하고 유도코일(50)에 고전력의 고주파전원을 공급하여 시료의 플라즈마광을 발생시킨다.
이와 같이 고체시료를 분석하기 위해서는 건조와 연소단계가 선행되어야 한다. 이때, 건조단계에서는 유도코일(50)에 저전력, 예컨데 약 10와트 정도의 전력을 공급하고, 연소단계에서는 약 50와트 정도의 전력을 공급한다. 그리고, 플라즈마를 발생시키는 단계에서는 약 100 내지 150와트의 고전력을 공급한다. 이와 같은 전력 수치는 중금속검출기의 용량 및 시료의 종류와 양 등을 고려하여 실험적으로 결정된다.
상기한 바와 같이 시료의 성상에 따라 각기 다른 방법을 거쳐 발생한 플라즈마광은 토출구(16)를 통해 진공실(32) 내로 토출되고 광투과창(37)을 거쳐 검출장치(40)로 공급된다.
분광기(41)는 플라즈마광을 그 파장에 따라 분광시키며, 검출기(43)는 분광된 플라즈마광의 각 파장을 전기적 신호로 바꾸어 중금속을 검출한다. 검출기(43)에 전술한 바와 같은 PMT광검출기를 적용할 경우에는 순차적으로 분광기(41)를 스캐닝하면서 값을 읽어내기 때문에 한번 스캐닝할 때마다 하나의 파장을 읽을 수 밖에 없다. 전술한 바와 같이, 기체시료를 분석할 경우에는 연결부재(27a)에 시료공급원을 연결함으로써 주입구(15)를 통해 반응실(11) 내에 시료를 연속적으로 공급할 수 있다. 따라서 PMT광검출기는 연속적으로 시료 주입이 가능한 기체 시료의 중금속을 검출하는 데 유리하다. 반면에 검출기(43)에 다수의 CCD나 다이오드어레이를 적용할 경우에는 동시에 다양한 종류의 파장을 읽어들일 수 있으므로 시료의 주입이 연속적이지 못한 액체나 고체시료의 분석에 유리하다.
도 7은 검출기(43)에 전술한 바와 같은 CCD나 다이오드어레이를 적용한 경우의 CCD(60)의 픽셀(61) 또는 다이오드어레이의 배열 상태를 도시한 도면이고, 도 8내지 도 10은 CCD의 각 픽셀 또는 다이오드어레이에서 감지한 결과의 예를 도시한 그래프들이다. 도 7에는 1024개의 픽셀(61)이 횡열로 배열되어 있는 예를 도시하고 있다. CCD의 각 픽셀(61)은 각기 다른 파장의 빛에 반응한다. 따라서, 제1픽셀은 도 8에 도시된 바와 같이 파장1의 빛의 세기를, 제2픽셀은 도 9에 도시된 바와 같이 파장2의 빛의 세기를, 그리고 제3픽셀은 도 10에 도시된 바와 같이 파장3의 빛의 세기를 감지하게 된다. 시간이 지남에 따라 시료 내에 들어있는 중금속 원소들이 점차 플라즈마 고열로 인해 소멸되므로, 각 파장에서의 복사선의 세기도 최고치에서 점차 줄어들어 없어지게 된다. 검출기(43)는 각 픽셀에서 검출된 복사선의 세기를 일정시간 측정한 평균치를 산출하며, 이 산출된 평균치에 기초하여 중금속의 종류와 양을 분석한다.
도 5 및 도 6은 본 발명의 다른 실시예를 도시한 것이다. 본 실시예에서는 시료반응기(10b)의 구조가 전술한 실시예와 상이하다. 즉, 시료반응기(10b)는 반응실(11b)과 토출구(16b) 및 토출포트(13b)를 가지고 있으나, 주입구는 가지고 있지 않다. 따라서, 본 실시예에 따른 시료반응기(10b)를 사용할 경우에는 기체시료를 반응실(10b) 내에 공급하는 것이 불가능하다. 그러나, 액체시료 또는 고체시료를 분석하고자 하는 경우에는 시료반응기(10b)를 세운 상태에서 시료를 반응실(11b)에 넣을 수 있으므로, 전술한 실시예에 따른 시료반응기(10)를 사용할 경우에 비해서 시료를 수용시키는 작업이 용이하게 된다. 또한, 본 실시예에 따르면, 주입구가 형성되어 있지 아니하므로 시료반응기(10b)의 후면을 기밀적으로 폐쇄하기 위한 도 1에 도시된 바와 같은 별도의 기밀부재(29)가 필요하지 않게 된다는 장점이 있다.
또한, 전술한 실시예에서는 주입구(15)를 통해서 반응가스나 기체시료가 주입되지 아니하므로, 반응실(11b) 내의 기체의 유동이 적게 된다. 따라서, 전술한 실시예에서는 주입구(15)를 통해 유입되는 반응가스나 기체시료의 유입압력에 의해 발생된 기체의 유동에 의해 연소물 등의 유동이 발생하여 중금속 측정의 오차가 발생할 수 있으나, 본 실시예에 따르면 이러한 유동이 발생하지 않으므로 측정의 정확도가 더욱 향상되게 된다.
한편, 본 실시예에 따른 중금속검출기는 본체(31)에 별도의 기체주입부(18)가 형성되어 있다. 이 기체주입부(18)를 통해 진공실(32) 및 반응실(11b) 내에 반응가스를 주입할 수 있다. 이 반응가스에 의해 진공실(32) 및 반응실(11b) 내에도 진공에 의한 가스분압상태가 된다.
본 발명에 따르면, 시료의 성상에 관계없이 다양한 종류의 시료 내의 중금속을 검출할 수 있게 된다. 또한, 시료분석에 사용되는 반응가스의 소비량이 적고 저용량의 전원이 소모된다. 또한, 분석시간이 절약되고, 분석의 정밀도가 향상되며, 시료샘플의 관리가 용이하게 된다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 범위내에 있게 된다.

Claims (13)

  1. 검사대상 시료 내의 중금속을 검출하는 중금속검출기에 있어서,
    상기 시료를 수용하는 반응실을 갖는 시료반응기;
    상기 반응실을 진공화시키는 진공수단;
    상기 진공수단에 의해 진공화된 상기 반응실 내에 반응가스를 공급하는 가스공급수단;
    상기 시료반응기의 외측에 설치되어, 상기 반응가스와 함께 상기 시료의 플라즈마광을 발생시키는 유도코일; 및
    상기 플라즈마광을 분석하여 상기 시료 내의 중금속을 검출하는 검출수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 중금속검출기.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 진공수단은,
    상기 시료반응기와 연통되는 진공실을 구비한 본체;
    상기 본체에 연결되어 상기 진공실 내의 공기를 흡입하는 진공펌프; 및
    상기 진공실과 상기 진공펌프 사이에 설치되어 있는 진공밸브를 포함하는 것을 특징으로 하는 중금속검출기.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 진공밸브와 병렬로 설치되며, 상기 진공밸브보다 적은 개도를 구비하여 상기 진공펌프의 초기 동작시 상기 진공실 내의 감압속도를 낮추는 바이패스밸브를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 중금속검출기.
  4. 제 2항에 있어서,
    상기 시료반응기를 상기 본체에 착탈가능하게 기밀적으로 결합시키는 결합수단을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 중금속검출기.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 결합수단은,
    상기 시료반응기를 지지하는 홀더;
    상기 시료반응기의 결합방향을 따라 연장된 가이드레일;
    상기 홀더와 일체로 형성되고, 상기 가이드레일을 따라 이동가능하게 설치되며, 상기 시료반응기를 상기 본체에 가압하여 고정시키는 고정부; 및
    상기 시료반응기와 상기 본체 사이에 개재되는 기밀부재를 포함하는 것을 특징으로 하는 중금속검출기.
  6. 제 2항에 있어서,
    상기 시료반응기는, 상기 본체를 통하여 상기 진공실 내로 연장되며 상기 반응실에서 발생된 플라즈마광을 상기 진공실 내로 토출하는 토출포트를 갖는 것을 특징으로 하는 중금속검출기.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 본체의 일 부위에 설치되어 상기 진공실내로 토출된 플라즈마광이 상기 검출수단에 조사되도록 투과시키는 광투과창을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 중금속검출기.
  8. 제 6항에 있어서,
    상기 시료반응기는 기체시료 및/또는 상기 반응가스를 상기 반응실 내로 주입하기 위한 주입구를 갖는 것을 특징으로 하는 중금속검출기.
  9. 제 6항에 있어서,
    상기 시료 반응기는 기체시료 또는 상기 반응가스를 상기 반응실 내로 주입하기 위한 주입구를 가지지 아니하는 것을 특징으로 하는 중금속 검출기
  10. 기체상태의 검사대상 시료 내의 중금속을 검출하는 중금속검출방법에 있어서,
    반응실을 진공화하는 단계;
    상기 반응실 내에 상기 시료를 주입하는 단계;
    상기 반응실 내에 고주파자기를 가하여 상기 시료의 플라즈마광을 발생시키는 단계; 및
    상기 플라즈마광을 분석하여 상기 시료 내의 중금속을 검출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 중금속검출방법.
  11. 액체상태의 검사대상 시료 내의 중금속을 검출하는 중금속검출방법에 있어서,
    반응실 내에 상기 시료를 수용시키는 단계;
    상기 반응실을 진공화하여 상기 시료를 건조시키는 단계;
    상기 반응실 내에 반응가스를 주입하는 단계;
    상기 반응실 내에 고주파자기를 가하여 상기 시료의 플라즈마광을 발생시키는 단계; 및
    상기 플라즈마광을 분석하여 상기 시료 내의 중금속을 검출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 중금속검출방법.
  12. 고체상태의 검사대상 시료 내의 중금속을 검출하는 중금속검출방법에 있어서,
    반응실 내에 상기 시료를 수용시키는 단계;
    상기 반응실 내부를 진공화하는 단계;
    상기 반응실 내에 소량의 반응가스를 주입하고 저전력의 고주파자기를 가하여 상기 시료를 연소시키는 단계;
    상기 반응실 내에 다량의 반응가스를 주입하고 고전력의 고주파자기를 가하여 상기 시료의 플라즈마광을 발생시키는 단계; 및
    상기 플라즈마광을 분석하여 상기 시료 내의 중금속을 검출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 중금속검출방법.
  13. 제 12항에 있어서,
    상기 시료의 연소단계 수행전에,
    상기 반응실 내에 고주파자기를 가하여 상기 시료를 건조시키는 단계를 더포함하는 것을 특징으로 하는 중금속검출방법.
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Cited By (2)

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KR100455655B1 (ko) * 2002-01-25 2004-11-06 유일정공 주식회사 액상 시료 중금속 측정을 위한 표면 안정화 장치
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0837175A (ja) * 1994-07-21 1996-02-06 Kokusai Electric Co Ltd 汚染測定方法
JPH10281996A (ja) * 1997-04-09 1998-10-23 Kawasaki Steel Corp 発光分光分析方法及び装置

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100455655B1 (ko) * 2002-01-25 2004-11-06 유일정공 주식회사 액상 시료 중금속 측정을 위한 표면 안정화 장치
KR200445465Y1 (ko) 2007-08-28 2009-08-04 에이치아이티 주식회사 플라즈마를 이용한 소형화된 시료 검출 장치

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