KR20010049645A - 표면-개질 이산화티탄 및 이를 포함하는 제품 - Google Patents

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데구사-휠스 악티엔게젤샤프트
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Abstract

암모늄 작용성 실란으로 발열 생성된 표면-개질 이산화티탄은 발열 생성된 이산화티탄에 실란, 실란의 혼합물 또는 실란 또는 실란의 혼합물의 에탄올 용액을 분무하고, 템퍼링시켜 제조한다.
상기 이산화티탄은 화장품, 토우너 파우더, 페인트 및 바니쉬 및 실리콘 고무내에서, 그리고 예를 들면, CMP 분야에서, 연마제 및 광택제로서 이용될 수 있다.

Description

표면-개질 이산화티탄{Surface-modified titanium dioxide}
본 발명은 발열 생성된 표면-개질 이산화티탄, 이의 제조방법 및 이의 용도에 관한 것이다.
고도로 분산된 발열성 이산화티탄(예를 들면, 데구사-휠스 악티엔게젤샤프트의 이산화티탄 P 25 S)은, 이의 평균 일차 입자 크기(21 ㎚)가 작고 발열 생산방법으로 생성된 집적체 및 응집체의 구조 때문에, 화장품용 일광차단제에서 UV-A 및 UV-B 차단제로서 유리한 특성을 나타낸다는 사실이 공지되어 있다. 아울러, 이산화티탄의 분산도가 향상되는 경우, UV-차단 작용에 유리한 효과를 나타낸다는 사실도 공지되어 있다.
발열 생성된 이산화티탄의 친수성 표면에는, 무엇보다도 특히 친유성 제제에 있어서, 고분산도를 성취하기 위해서는 높은 전단력을 이용할 필요가 있다. 결과적으로, 낮은 전단 에너지에서도 친유성 제제에 개선된 분산성을 제공할 뿐만 아니라 발열 이산화티탄내에 개선된 UV-차단성 및 감소된 광화학적 활성을 제공하는 알킬실릴 그룹으로 이미 표면-개질되고 발열 생성된 이산화티탄(데구사-휠스 악티엔게젤샤프트의 이산화티탄 T 805)이 공지되어 있다(참조: Technical Information TI 1176 "일광차단제용 고도로 분산된 이산화티탄").
상기 공지된 표면-개질된, 발열 이산화티탄의 단점은 표면의 독점적인 친유성 특성으로 인하여, 화장품용 일광차단제의 친수성 성분과 상호 작용이 낮다는 점이다.
본 발명의 목적은 친수성 특성 뿐만 아니라 친유성 특성을 제공하고, 친수성 및 친유성 매질내에서 우수한 분산성을 나타내는 발열 생성된 표면-개질 이산화티탄을 개발하는 것이다.
도 1은 본 발명에 따르는 발열 생성된 표면-개질 이산화티탄과 공지된 이산회티탄 제품 T 805의 UV 투과도를 시험한 결과를 도시한 것이다.
본 발명은 하나 이상의 암모늄 작용성 실란으로 처리함을 특징으로 하는, 발열 생성된 표면-개질 이산화티탄을 제공한다.
본 발명의 하나의 실시양태로서, 발열 생성된 표면-개질 이산화티탄은 하기의 물리화학적 데이타를 특징으로 할 수 있다.
BET 표면적: 15 내지 100 ㎡/g,
벌크 밀도: 150 내지 700 g/ℓ,
pH 값: 2.5 내지 8.5,
건조 손실: 0.1 내지 2.0 중량%,
연소 손실: 0.3 내지 13.0 중량%,
탄소 함량: 0.3 내지 12.0 중량% 및
메탄올 습윤성: 0 내지 50 중량%
본 발명의 하나의 실시양태로서, 본 발명은 다음과 같은 암모늄 작용성 실란 또는 이의 두가지 이상의 혼합물을 표면-개질에 사용함을 특징으로 하는, 발열 생성된 표면-개질 이산화티탄을 제공할 수 있다.
하기 화학식의 암모늄 작용성 실란:
(RO)3－n＋mSiR1 n{(CH2)y[NR2R3R4]＋X－}m
상기 화학식에서,
n은 0 내지 2이고;
m은 1 내지 2이며;
n ＋m은 3 미만이고;
y는 1 내지 5이며;
X는 F, Cl, Br 또는 I이고;
R은 (C1내지 C5) 알킬이며;
R1은 (C1내지 C18) 알킬 또는 아릴이고;
R2는 H, 알킬, 아릴 또는 벤질이며;
R4는 H, 알킬, 아릴 또는 -C2H4NR5 2(여기서, R5는 알킬이다)이다.
아래에 열거된 실란 중의 하나:
(RO)3SiC3H6[N4C6H12]＋X－
(RO)3SiC3H6[피리디닐]＋X－
(RO)3SiC3H6[OCH2CH(OH)CH2[N(CH3)3]＋X－
상기식에서,
R은 (C1내지 C5) 알킬이고;
X는 Cl, Br 또는 I이다.
하기 실란 중의 하나:
2Cl－C6H12N4 2＋[-C3H6-Si(OC2H5)3]2
3Cl－C6H12N4 3＋[-C3H6-Si(OC2H5)3]3
Cl－(CH3)2N-C2H4-N＋-(CH3)2C3H6-Si(OC2H5)3
2Br－CH2[-＋N(CH3)2-C3H6-Si(OC2H5)3]2
2I－[-CH2 ＋NH(CH3)-C3H6-Si(OC2H5)3]2
사용될 수 있는 실란의 예로는:
(C2H5O)3SiC3H6[N(CH3)3]＋X－,
(C2H5O)3SiC3H6[N(CH2)2(CH18H37)]＋X－,
Cl－(CH3)3 ＋N-C3H6-Si(OC2H5)3,
I－(C6H5)(CH3)2 ＋N-C3H6-Si(OC2H5)3,
Br－(C6H5-CH2)(CH3)2 ＋N-C3H6-Si(OC2H5)3,
Cl－(C12H25)(CH3)2 ＋N-C3H6-Si(OC2H5)3,
Br－(C12H25)(CH3)2 ＋N-C3H6-Si(OC2H5)3,
I－(C12H25)(CH3)2 ＋N-C3H6-Si(OC2H5)3,
Cl－(C16H33)(CH3)2 ＋N-C3H6-Si(OC2H5)3,
Cl－(C2H5)3 ＋N-C3H6-Si(OC2H5)3,
I－(C2H5)3 ＋N-C2H4-Si(OC2H5)3,
I－(C2H5)3 ＋N-C3H6-Si(OC2H5)3,
Cl－(C4H9)3 ＋N-C3H6-Si(OC2H5)3및
Br－(C4H9)3 ＋N-C3H6-Si(OC2H5)3이 있다.
또한, 본 발명은 혼합 장치내에서 임의로 물 또는 묽은 산의 존재하에 격렬하게 혼합하면서 발열 생성된 이산화티탄에 실란, 실란 혼합물 또는 실란 또는 실란 혼합물의 에탄올 용액을 분무하고, 계속해서 100 내지 400 ℃의 온도에서 0.5 내지 6 시간 동안 템퍼링(tempering)시킴을 특징으로 하는, 발열 생성된 표면-개질 이산화티탄을 제공한다. 상기 템퍼링은, 예를 들면, N2와 같은 보호 기체의 대기에서 수행한다. 사용된 발열 생성된 이산화티탄은 문헌에 기재되어 있는 형태의 이산화티탄일 수 있다[참조: Ullmanns Enzyklopadie der technischen Chemie, 4th Edition, Volume 21(1982) pages 464 - 465].
본 발명에 따른 발열 생성된 표면-개질 이산화티탄은 화장품 분야에서, 특히, 일광차단제로서, 또한 토우너 파우더, 페인트 및 바니쉬 및 실리콘 고무내에서 그리고, 예를 들면 CMP 분야에서, 연마제 및 광택제로서 이용될 수 있다.
화장품 분야에서, 특히 일광차단제 분야에서, 본 발명에 따라 발열 생성된 표면-개질 이산화티탄은 하기의 이점을 나타낸다.
-300 내지 500 ㎚ 범위의 방사선의 개선된 흡수력
-친유성 및 친수성 제제의 우수한 분산성
실시예
사용된 이산화티탄은 발열 생성된 이산화티탄 P 25이다. 이산화티탄 P 25는 문헌에 공지되어 있다[참조: the series of publications Pigmente No. 56 "Hochdisperse Metalloxide nach dem Aerosilverfahren", 4th Edition, February 1989, Degussa AG].
이산화티탄 P 25의 물리화학적 데이타는 아래와 같다:
이산화티탄 P 25
CAS 등록 번호 13463-67-7
물에 대한 거동 친수성
외관 색바랜 백색 분말
BET 표면적1)㎡/g 50 ±15
평균 일차 입자 크기 ㎚ 21
충전 밀도2)g/ℓ 약 100
비중10)g/㎖ 약 3.7
공급기 내에서의 건조 손실3)(105 ℃에서 2 시간) ％ ＜ 1.5
연소 손실4)7)(1000 ℃에서 2시간) ＜ 2
pH 값5)(4 ％의 수용성 분산) 3 - 4
SiO2 8) ＜ 0.2
Al2O3 8) ＜ 0.3
Fe2O3 8) ＜ 0.01
TiO2 8) ＞99.5
ZrO2 8) -
HfO2 8) -
HCl8)9) ＜ 0.3
스크리닝 과크기6)(Mocker 후, 45 ㎛)％ ＜ 0.05
1) DIN 66131에 따라서.
2) DIN ISO 787/XI, JIS K 5101/18에 따라서(스크리닝 안함).
3) DIN ISO 787/II, ASTM D 280, JIS K 5101/21에 따라서.
4) DIN 55921, ASTM D 1208, JIS K 5101/23에 따라서.
5) DIN ISO 787/IX; ASTM D 1208, JIS K 5101/24에 따라서.
6) DIN ISO 787/XVIII; JIS K 5101/20에 따라서.
7) 105 ℃에서 2 시간 동안 건조한 물질에 기초하여.
8) 1000 ℃에서 2 시간 동안 하소시킨 물질에 기초하여.
9) HCl 함량은 연소 손실 성분임.
10) 공기에 관한 비중용기에 의하여 측정.
제조방법 - 일반적인 공정
TiO2P25를 혼합기에 충전하고, 혼합하면서 실란을 분무시킨다. 실란은, 예를 들면, 에탄올과 같은 용매에 용해될 수 있다. 분무가 완료되면, 혼합을 추가로 10 내지 30 분간 계속 실시하고, 이어서 100 내지 400 ℃의 온도에서 0.5 내지 6 시간 동안 템퍼링시킨다. 분무 및/또는 템퍼링은, 예를 들면, 질소와 같은 보호 기체의 대기에서 수행될 수 있다.
실시예의 제조방법
실시예 실란 실란의 양[g/100 g P25] 에탄올의 양[g/100 g P25] 템퍼링 시간[h] 온도[℃]
1 Si 270/75 5 10 2 120
2 Si 270/75 7.5 0 2 120
3 Si 270/75 10 20 2 120
4 Si 275/75 5 10 2 120
5 Si 275/75 7.5 0 2 120
6 Si 275/75 10 20 2 120
사용된 실란
Si 270/75 = Cl－(CH3)3N＋-C3H6-Si(OC2H5)3(에탄올중의 75％ 용액)
Si 275/75 = Cl－(C18H37)(CH3)2N＋-C3H6-Si(OC2H5)3(에탄올중의 75％ 용액)
1. 물리화학적 데이타
실시예 실란 충전 밀도(g/ ℓ) 탄소 함량(％) pH 값 건조 손실(％) 연소 손실(％) CH3OH습윤성중량%
1 Si 270/75 225 1.3 3.7 0.5 2.9 0 ％
2 Si 270/75 282 1.6 3.5 0.8 3.6 0 ％
3 Si 270/75 397 2.1 3.6 0.4 4.6 0 ％
4 Si 275/70 215 2.1 3.6 0.8 3.4 0 ％
5 Si 275/70 368 3.2 3.3 1.0 4.9 20 ％
6 Si 275/70 384 3.5 3.3 0.8 5.2 10 ％
생성물은 친수성 및 친유성 특성을 나타내며, 화장품 제형에 유리하게 사용될 수 있다.
적용성 시험 결과
제조한 일광차단용 페이스트의 측정된 UV/VIS 스펙트럼은 UV-A 및 UV-B 영역에서 우수한 흡수성을 나타낸다.
공지된 제품 T 805와의 비교 결과를 도 1에 나타내었다.
상기 결과는 본 발명에 따른 이산화티탄이 일광차단제에 효과적으로 이용될 수 있음을 보여준다.
이렇게 자외선의 보다 나은 흡수는 300 내지 500 ㎚ 범위에서 주로 이루어진다.
제품 T 805는 트리알콕시옥틸실란으로 예비처리된, 발열 생성된 이산화티탄이다.
본 발명에 의해서는, 화장품, 토우너 파우더, 페인트 및 바니쉬 및 실리콘 고무내에서, 그리고 예를 들면, CMP 분야에서, 연마제 및 광택제로서 유용한 발열 생성된 표면-개질 이산화티탄이 제조된다.

Claims (4)

  1. 하나 이상의 암모늄-작용성 실란으로 처리됨을 특징으로 하여 발열 생성된 표면-개질 이산화티탄.
  2. 제1항에 있어서, BET 표면적이 15 내지 100 ㎡/g이고,
    벌크 밀도가 150 내지 700 g/ℓ이며,
    pH 값이 2.5 내지 8.5이고,
    건조 손실이 0.1 내지 2.0 중량%이며,
    연소 손실이 0.3 내지 13.0 중량%이고,
    탄소 함량이 0.3 내지 12.0 중량%이며,
    메탄올 습윤성이 0 내지 50 중량%임을 특징으로 하는 발열 생성된 표면-개질 이산화티탄.
  3. 혼합 장치내에서 임의로 물 또는 묽은 산의 존재하에 격렬하게 혼합하면서 발열 생성된 이산화티탄에 실란, 실란 혼합물 또는 실란 또는 실란 혼합물의 에탄올 용액을 분무하고, 계속해서 100 내지 400 ℃의 온도에서 0.5 내지 6 시간 동안 템퍼링(tempering)시킴을 특징으로 하는, 제1항 또는 제2항에 따르는 발열 생성된 표면-개질 이산화티탄의 제조방법.
  4. 화장품, 일광차단제, 토우너 파우더, 페인트 및 바니쉬 및 실리콘 고무내에서 그리고, 예를 들면, CMP 분야에서, 연마제 및 광택제로서의 제1항에 따르는 발열 생성된 표면-개질 이산화티탄의 용도.
KR1020000035968A 1999-06-29 2000-06-28 표면-개질 이산화티탄 및 이를 포함하는 제품 KR20010049645A (ko)

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