KR20010049187A - 스테인레스강 분말 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 저산소, 필수적으로 탄소가 없는 스테인레스강 분말을 제조하는 방법에 관한 것이고, 철외에 탄소와 10%이상의 크롬을 함유하는 용융 강을 준비하는 단계와, 분무후 예상된 산소 함량에 의해 결정된 값으로 용융물의 탄소 함량을 조정하는 단계와, 용용물을 물 분무하는 단계와, 분무된 분말 그대로 1120 ℃에서 물의 제어된 량을 포함하는 환원 분위기에서 어닐링하는 단계를 포함한다. 본 발명은 또한 중량으로 10% 이상의 크롬 함량, 0.2와 0.7 사이, 적합하게 0.4와 0.6% 사이의 탄소 함량과 약 1 내지 3의 산소/탄소비 및 기껏해야 0.5%의 불순물을 포함하는 물 분무 강 분말 뿐만 아니라 본 방법에 따라서 얻은 어닐링 분말에 관한 것이다.

Description

스테인레스강 분말{STAINLESS STEEL POWDER}
분무 공정은 금속 분말을 제조하는데 가장 흔한 기술이다. 분무는 액체(과잉 가열) 금속 스트림을 미세한 방울로 파괴하고 그 다음 통상적으로 150 ㎛이하의 고체입자로 냉각하는 것으로 정의될 수 있다.
물 분무는 철 및 스테인레스강 분말의 제조에 사용되는 1950년대에서는 상업적으로 중요했다. 오늘날, 물 분무는 높은 볼륨, 저 비용 금속 분말 생산에 대해서 유력한 기술이다. 이 기술을 사용하는 주 이유는 저생산 비용, 불규칙 분말 형상에 의한 양호한 그린 강도, 미세 결정구조, 높은 과포화도, 준안정 상 형성 가능성, 대규모 분리 없음과 입자 미세구조와 형상을 분무 변수에 의해 제어할 수 있다는 점이다.
물 분무 공정 동안 액체 금속의 수직 스트림은 고압 물 제트의 크로스 발사(cross-fire)에 의해 붕괴된다. 액체 금속 방울은 순식간에 고체화하고 분무 탱크의 바닥에 수집된다. 탱크는 종종 분말 표면의 산화를 줄이기 위해서 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 가스로 정화된다. 분말의 탈수후 건조되고 약간의 경우에 어닐링 되며, 그럼으로써 표면 산화의 형성은 부분적으로 감소된다. 물 분무에서의 주 단점은 분말 표면 산화이다. 이 단점은 분말이 Cr, Mn, V, Nb, B, Si 등과 같은 산화 용이한 원소를 함유할 때 보다 크게 부각된다. 물 분무 분말의 연속 정제의 가능성이 매우 제한적이라는 사실 때문에, 물 분무 강 분말로부터 스테인레스 재료(% Cr 〉 12%)를 제조하는 종래 방법은 대개 매우 순수하고 따라서 매우 비싼 원료, 즉 순수 스크랩 또는 선택된 스크랩을 필요로 한다. 크롬의 추가를 위해 자주 사용되는 원료는 크롬철(ferrochromium)이고, 이것은 다양한 탄소량을 함유하는 다른 품질로 이용가능하며, 가장 작은 탄소를 함유하는 품질이 가장 비싸다. 최종 분말의 탄소 함량이 0.03%를 초과하지 않은 것을 종종 요구하기 때문에, 가장 비싼 크롬철 품질 또는 선택된 스크랩이 선택되어져야 한다.
물 분무 방법외에, 금속 용융물을 가스 분무에 댈 수 있다. 그러나 이 방법은 특별한 목적을 위한 것이고, 분말 야금 기술의 분야에서 필수적으로 사용되는 소결 또는 소결-단조 되어지는 강 분말의 제조에는 거의 사용되지 않는다. 특히, 가스 분무 분말은 고온 등압법(hot isostatic pressing(HIP))을 요한다. 이런 형태의 분말로부터 만든 부품은 매우 비싸다.
강 분말을 만들기 위한 오일 분무 공정에서는 오일은 분무제로서 사용된다. 이 공정은 강 분말의 산화는 일어나지 않으며, 즉 합금 원소의 산화는 일어나지 않는 것이 물 분무보다 낳다. 그러나 최종 분말의 탄화물화, 즉 오일로부터 분말로의 탄소의 확산은 분무 동안에 일어나고 탈탄화는 다음 단계에서 실행되어야 한다. 오일 분무 공정은 또한 환경적인 관점에서 물 분무 공정보다 덜 양호하다. 오일 분무 분말로부터 저산소, 저탄소 합금 강 분말을 제조하는 공정은 미국 특허 제 4, 448,746호에 공지되어 있다.
스테인레스강 분말을 크롬철 탄소화합물, 크롬철 황화물(ferrochrome surffine'), 피그 철 등과 같은 다양한 저가의 원료로부터 물 분무 분말로 얻을 수 있음을 예상외로 발견되어져 왔다.
물 분무를 근거해서 종래에 제조된 스테인레스강 분말과 비교해서, 새로운 분말은 특히 소결 후 산소와 약간의 정도의 황에 대해서 휠씬 낮은 불순물을 가진다. 저산소 함량은 분말에 브라운 그린 칼라대신에 금속광택을 주며, 이것이 종래의 물 분무 스테인레스강 분말과 구별되는 것이다. 특히, 새로운 분말로부터 만든 그린 바디의 밀도는 종래의 물 분무 분말로부터 만든 그린 바디의 밀도보다 휠씬 높다. 새로운 분말로부터 만든 최종 소결 부품의 인장 강도와 연신율과 같은 중요한 성질은 본 발명에 따른 새로운 분말을 사용할 때에 양호하거나 심지어 보다 더 양호하다. 다른 장점은 소결 공정이 오늘날 흔한 공정에서 보다 낮은 온도에서 수행될 수 있다. 이는 노의 선택을 폭넓게 할 것이다. 추가로 물 분무에 대해 원료의 용융에 필요한 저온과 저 소결 온도 양자에 의해서 에너지 소비는 감소될 것이다. 저용융 온도의 결과로 노 라이닝과 분무 노즐상의 마모를 줄일 수 있다. 또한 중요한 장점은 상술한 바와 같이, 원료를 함유하는 저가의 크롬이 사용될 수 있다는 것이다. 원료를 함유하는 크롬의 수는 또한 증가될 수 있다.
미국 특허 제 3,966,454 호는 탄소를 물 분무 이전 철 용융물에 추가하고, 계속해서 물 분무 분말을 유도 가열하는 공정에 관한 것이다. 이 공지 공정은 높은 크롬 함량과 저산소와 탄소 함량에 의해 구별된 스테인레스강 제품의 제조시 발생되는 문제점에 관한 것은 아니다.
본 발명은 스테인레스강 분말과 이 분말의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 분말은 물 분무 스테인레스강 분말을 근거한 것이고 개선된 압축성을 가진다. 본 분말로 만든 부품은 기계적 성질이 개선된다.
본 발명의 주요 특징은 물 분무 공정동안, 금속 용융물의 탄소 함량이 분무 고정후 예상된 산소 함량에 의해 결정되는 값으로 조정된다는 것이다. 분무후 예상된 산소 함량은 경험에 따라서 이든지 또는 분무전 용융물의 샘플을 취함으로써 결정된다. 정상적으로 강 제조용 흔한 원료를 함유하는 금속 용융물의 산소 함량은 용융물의 중량의 0.4와 1.0% 사이로 변한다. 그 다음 용융물의 탄소 함량은 산소 : 탄소 중량비가 약 1.0 - 3.0이 될 때까지 조정된다. 대개 탄소는 용융물에 추가되어야 하고 첨가물은 추가의 흑연을 포함할 수 있다. 변경적으로 더 많은 탄소 함유 원료는 선택될 수 있다. 융융강의 탄소 함량 뿐만 아니라 새로운 물 분무 분말은 중량으로 0.2와 0.7사이로 변하고, 양호하게 약 0.4와 약 0.6%사이로 변한다. 자연적으로 그리고 필요에 따라서 탄소의 량은 또한 물 분무후 석연과 같은 최소량의 탄소를 추가함으로써 미세하게 조정될 수 있다.
상술한 바와 같이 우수한 성질을 가지는 분말을 얻기 위해서, 얻어진 탄소 함유 물 분무 분말은 1120 ℃ 이상, 적합하게 1160 ℃ 이상의 온도에서 어닐링 단계를 거친다. 이 공정은 양호하게 물의 제어된 첨가하에서 환원 분위기에서 실행되지만, 또한 질소와 같은 불활성 분위기 또는 진공에서 실행될 수 있다. 어닐링 온도의 상한은 약 1260 ℃이다. 선택된 온도에 따라서, 어닐링 시간은 5분과 수 시간사이로 변할 수 있다. 정상 어닐링 시간은 약 15분 내지 40분이다. 어닐링은 방사, 대류, 유도 또는 이들 조합과 같은 종래의 가열 수단을 근거해서 노내에서 연속적으로 수행되거나 일괄형태(batch-wise)로 수행된다. 어닐링 공정에 알맞은 노의 예는 벨트 노, 회전 화상노, 챔버 노 또는 박스 노이다.
탄소를 환원하는데 필요한 물의 량은 어닐링 단계동안에 형성된 탄소 산화물중 적어도 하나의 농도의 측정을 근거해서 계산될 수 있다. 이는 예를 들어 여기서 참조로 사용되는 계류중인 스웨덴 특허 출원 제 9602835-2(WO 98/03291)에 공지되어 있다. 적합하게 물은 습성 H2가스 또는 스팀의 형태로 추가된다.
본 발명의 가장 양호한 실시예는 중량으로 10% 이상의 크롬 함량, 0.2 이하, 양호하게 0.15% 이하의 산소 함량과 0.05이하, 양호하게 0.03 이하, 가장 양호하게 0.015%이하의 탄소 함량을 가지는 어닐링되고 물 분무된 분말을 만드는 것에 있다.
양호하게 본 발명에 따른 어닐링 분말 뿐만 아니라 물 분무 분말은 중량 퍼센트로 10 -30%의 크롬, 0 - 5%의 몰리브덴, 0 -15%의 니켈, 0 - 1.5%의 실리콘, 0 - 1.5%의 망간, 0 -2%의 니오븀, 0 - 2%의 티타늄, 0 -2%의 바나듐과 기껏해야 0.3%의 불가피한 불순물을 포함하며, 보다 양호하게는 10 -20%의 크롬, 0 - 3%의 몰리브덴, 0.1 - 0.3%의 실리콘, 0.1 - 0.4%의 망간, 0 -0.5%의 니오븀, 0 - 0.5%의 티타늄, 0 - 0.5%의 바나듐과 필수적으로 니켈이 없거나 변경적으로 7 -10%의 니켈을 포함한다.
본 발명은 아래의 비제한적인 예에 의해서 보다 상세히 설명되어 있다.
두 원료 분말, 등급 410과 등급 434는 중량의 5%의 탄소 함량을 가지는 크롬철 탄소화합물과 저 탄소 스테인레스 스크랩으로 이루어진 철 원료로 만들어진다. 철 원료는 물 분무후 강 분말내의 기껏해야 0.4%의 탄소를 가지도록 양으로 조정되어 전기노내에 장입된다. 두 원료 분말을 용융 및 분무후에, 등급 410*와 등급 434*는 아래의 표 1에 기재한 화합물을 가진다.
표 1
등급 % Cr % Mo % Si % Mn % C % O-tot
410* 11.5 0.10 0.11 0.34 0.41
434* 17.6 1.0 0.14 0.1 0.37 0.48
* 본 발명에 따른 물 분무 탄소 함유 강 분말
그리고 나서 분말은 수소 가스로 필수적으로 이루어진 분위기를 가지는 벨트노내에서 1200℃의 온도에서 어닐링된다. 습성 수소 가스, 즉 주위 온도에서 H2O로 포화된 수소 가스와 건조 수소 가스는 가열 영역으로 들어간다. 습성 수소 가스량은 CO 측정을 목적으로 한 IR프로브로 조정된다. 산소와 탄소의 최상의 산화는 상기 프로브와 산소 센서를 사용함으로써 얻어질 수 있다.
아래의 표 2에서는 본 발명에 따른 어닐링 공정후 표 1에 따른 분말의 화합물을 제각기 분말 410* 및 434*로서 개시되어 있다.
표 2
등급 % Cr % Ni % Mo % Si % Mn % C % O % N
410** 11.5 0.10 0.11 0.005 0.079 0.0004
410 ref 11.9 0.15 0.76 0.15 0.007 0.23 0.03
434** 17.6 1.0 0.14 0.1 0.01 0.079 0.0009
434 ref 16.8 1.0 0.8 0.16 0.01 0.30 0.05
분말 410ref 및 434ref는 벨기에 골드스트림으로부터 상업적으로 이용가능하며, 본 발명에 따라 분무되어 있지만 어닐링 되어 있지 않은 종래의 분말이다.
표 1 및 표 2는 특히 산소 함량이 본 발명에 따른 어닐링 공정동안 극적으로 감소되는 것을 나타낸다. 또한 질소 함량의 영향은 보다 강하다.
아래의 표 3으로부터, 본 발명에 따라서 어닐링된 분말은 종래의 분말보다 적은 슬래그 입자를 포함하는 것을 알 수 있다.
표3
AD 흐름 체 분석 B.E.T. 비 금속 함유물(수/cm)
재료 g/cm3 s/50g 〈45㎛ 〈150㎛ m2/kg +50 -100㎛ +100-200㎛ +200㎛
410 ref 2.95 28.2 28.0 0.4 80 57.1 3.1 -
410** 3.03 26.3 11.3 17.0 45 1.2 - -
434 ref 2.78 29.7 27.5 0.2 85 76.5 3.9 -
434** 3.16 24.9 9.3 18.5 50 2.9 - -
표4
재료 소결 밀도 치수변화율(%) 경도 HV 10 인장강도(MPa) 항복강도(MPa) 연신율(%) 종방향 파괴강도(MPa)
1200 H2 410 ref. 6.80 -1.61 82 253 157 11.09
410** 6.90 -1.07 70 238 126 21.14
434 ref. 6.60 -1.81 64 236 192 4.99
434** 6.74 -1.06 74 267 175 15.01
1200 D.A. 410 ref. 6.57 -0.30 278 584.2
410** 6.74 -0.09 287 528.4
434 ref. 6.54 -1.43 227 291 195 2.34 592.3
434** 6.72 -0.82 273 496 350 0.87 862.1
1120 H2 410 ref. 6.57 -0.43 80 131 111 1.43
410** 6.78 -0.41 68 239 119 10.71
434ref. 6.38 -0.63 66 148 134 1.46
434** 6.65 -0.52 73 249 165 12.06
1120 D.A. 410 ref. 6.49 0.04 258 246.8
410** 6.72 0.02 291 377 - 0.05 631.8
434 ref. 6.22 0.28 260 245.7
434** 6.63 -0.17 238 329 236 0.92 665.1
** = 본 발명에 따른 물 분무 및 어닐링 분말을 사용함으로써 만들어진 소결 물품
ref. = 종래 재료
위의 표 4는 수소(H2)와 분리 암모니아(D. A.)내의 소결 후 재료의 기계적 성질을 나타낸다.
표 5는 그린 밀도, 그린 강도 및 스프링백을 나타낸다.
표 5
재료 그린 밀도(g/cm3) 그린 강도(MPa) 스프링백(%)
410 ref 6.60 11.4 0.14
410** 6.77 11.3 0.13
434 ref 6.39 13.1 0.16
434** 6.63 6.5 0.11
본 발명에 따른 어닐링된 410* 분말은 미분 함량(-45㎛), 즉 종래의 등급 410ref의 미분 함량 30 - 35%와 비교해서 약 10%를 가지는 것으로 결론낼 수 있다. 산소 함량은 0.20 - 0.30 %와 비교해서 휠씬 적은, 즉 0.10% 이하이다. 함유물 수는 놀랍게도 적다. 그린 밀도는 410* 및 434* 양쪽에 대해 약 0.25 - 0.50증가된다. 소결 밀도는 약 0.25 - 0.35% 증가된다. 소결 동안 산소 픽업은 본 발명에 따라는 분말에 대해서 휠씬 적다. 최종적으로 본 발명에 따른 분말 입자는 보다 큰 금속적 광도를 나타내는 것으로 관찰될 수 있다.

Claims (14)

  1. 저산소, 필수적으로 탄소가 없는 스테인레스강 분말을 제조하는 방법에 있어서,
    철외에 탄소와 10%이상의 크롬을 함유하는 용융 강을 준비하는 단계와,
    분무후 예상된 산소 함량에 의해 결정된 값으로 용융물의 탄소 함량을 조정하는 단계와,
    상기 용용물을 물 분무하는 단계와,
    분무된 분말 그대로 1120 ℃에서 어닐링하는 단계를 포함하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 융융강의 탄소 함량은 중량으로 0.2와 0.7사이, 양호하게 약 0.4 내지 약 0.6%인 방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 용융 강은 크롬철 탄소화합물, 크롬철 황화물 및 피그 철로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 탄소 함유 재료인 방법.
  4. 제 1항 내지 제 3항중 어느 한 항에 있어서, 상기 어닐링을 물의 제어된 량을 포함하는 환원 분위기내에서 수행하는 방법.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 어닐링을 수소 함유 분위기내에서 수행하는 방법.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 어닐링은 1160 ℃ 이상의 온도에서 수행하는 방법.
  7. 물 분무 강 분말에 있어서,
    중량으로 10% 이상의 크롬 함량, 0.2와 0.7 사이, 적합하게 0.4와 0.6% 사이의 탄소 함량과 약 1 내지 3의 산소/탄소비 및 기껏해야 0.5%의 불순물을 포함하는 물 분무 강 분말.
  8. 제 7항에 있어서, 중량 퍼센트로
    10 - 30%의 크롬,
    0 - 5%의 몰리브덴,
    0 -15%의 니켈,
    0 - 1.5%의 실리콘,
    0 - 1.5%의 망간,
    0 - 2%의 니오븀,
    0 - 2%의 티타늄,
    0 - 2%의 바나듐, 및
    기껏해야 0.3%의 불가피한 불순물과 나머지 철을 포함하는 물 분무 강 분말.
  9. 제 8항에 있어서,
    10 - 20%의 크롬,
    0 - 3%의 몰리브덴,
    0.1 - 0.3%의 실리콘,
    0.1 - 0.4%의 망간,
    0 - 0.5%의 니오븀,
    0 - 0.5%의 티타늄,
    0 - 0.5%의 바나듐, 및
    필수적으로 니켈이 없으며 나머지 철을 포함하는 물 분무 강 분말.
  10. 제 8항에 있어서,
    10 - 20%의 크롬,
    0 - 3%의 몰리브덴,
    0.1 - 0.3%의 실리콘,
    0.1 - 0.4%의 망간,
    0 - 0.5%의 니오븀,
    0 - 0.5%의 티타늄,
    0 - 0.5%의 바나듐, 및
    7 - 10%의 니켈과 나머지 철을 포함하는 물 분무 강 분말.
  11. 어닐링, 물 분무된 필수적으로 탄소가 없는 스테인레스강 분말에 있어서,
    철외에, 중량으로 10% 이상의 크롬 함량, 0.2 이하, 양호하게 0.15% 이하의 산소와 0.05이하, 양호하게 0.03 이하, 가장 양호하게 0.015%이하의 탄소와 0.5% 이하의 불순물을 포함하는 분말.
  12. 제 11항에 있어서, 중량 퍼센트로
    10 -30%의 크롬,
    0 - 5%의 몰리브덴,
    0 -15%의 니켈,
    0 - 1.5%의 실리콘,
    0 - 1.5%의 망간,
    0 - 2%의 니오븀,
    0 - 2%의 티타늄
    0 - 2%의 바나듐, 및
    기껏해야 0.3%의 불가피한 불순물과 나머지 철을 포함하는 분말.
  13. 제 12항에 있어서,
    10 - 20%의 크롬,
    0 - 3%의 몰리브덴,
    0.1 - 0.3%의 실리콘,
    0.1 - 0.4%의 망간,
    0 - 0.5%의 니오븀,
    0 - 0.5%의 티타늄,
    0 - 0.5%의 바나듐, 및
    필수적으로 니켈이 없으며 나머지 철을 포함하는 분말.
  14. 제 12항에 있어서,
    10 - 20%의 크롬,
    0 - 3%의 몰리브덴,
    0.1 - 0.3%의 실리콘,
    0.1 - 0.4%의 망간,
    0 - 0.5%의 니오븀,
    0 - 0.5%의 티타늄,
    0 - 0.5%의 바나듐, 및
    7 - 10%의 니켈과 나머지 철을 포함하는 분말.
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