KR20010041728A - 연료 경제성 보유 특성이 개선된 윤활유 - Google Patents

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KR20010041728A
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Abstract

연료 경제성 및 연료 경제성 보유 특성이 개선된 윤활유 조성물은 과염기성 오일-용해성 칼슘 세정 첨가제 및 오일-용해성 삼핵 마찰 개질 몰리브덴 화합물의 혼합물을 함유하며, 이들 두 성분은 조성물의 마찰 감소 특성을 개선시킨다.

Description

연료 경제성 보유 특성이 개선된 윤활유{LUBRICATING OIL HAVING IMPROVED FUEL ECONOMY RETENTION PROPERTIES}
윤활유 조성물중에서 연료 경제성 첨가제 또는 마찰 감소제로서 몰리브덴을 사용함이 당해 분야에 공지되어 있으며, 예컨대 미국 특허 제 5,281,347호 및 제 4,479,883호에 예시되어 있다.
본 발명은 특히 승합차 기관과 같은 내연 기관에 유용한 윤활유에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 연료 경제성 및 연료 경제성 보유 측면에서 개선된 윤활유 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 특정한 몰리브덴 화합물, 즉, 삼핵 몰리브덴 화합물을 과염기성 칼슘 세정 첨가제와 함께 사용하면, 상기 두 첨가제를 함유한 윤활유 조성물에 대한 마찰계수 연구에서 관찰된 바와 같이, 연료 경제성 보유 뿐만 아니라 연료 경제성이 상당히 증가할 수 있음이 최근 예상치 않게 발견되었다.
제 1 관점에서, 본 발명은 윤활 점성의 오일, (a) 과염기성, 오일-용해성 칼슘 세정 첨가제 0.3 내지 6중량%, 및 (b) 윤활유 조성물중 몰리브덴 10 내지 1000ppm을 제공하도록 하는 양으로 존재하는 하기 화학식 1의 오일-용해성 삼핵 몰리브덴 화합물을 포함하거나 또는 이들을 혼합함으로써 제조되어 연료 경제성 및 연료 경제성 보유 특성이 개선된 윤활유 조성물을 제공하는 것이다:
Mo3SkLn
상기 식에서,
k는 4 내지 10이고,
n은 1 내지 4이며,
L은 삼핵 몰리브덴 화합물을 오일-용해성으로 만들기에 충분한 탄소를 갖는 유기 리간드이다.
제 2 관점에서, 본 발명은 윤활 점성의 오일과, 본 발명의 제 1 관점에서 정의된 (a) 성분 및 (b) 성분을 혼합(또는 블렌딩)함을 포함하는, 윤활유 조성물의 제조방법을 제공한다.
제 3 관점에서, 본 발명은 본 발명의 제 1 관점에 따른 윤활유 조성물을 기관에 공급함을 포함하는, 스파크 점화되는 기관 또는 압축 점화되는 기관을 매끄럽게 하는 방법을 제공한다.
제 4 관점에서, 본 발명은 내연 기관의 연료 경제성 및 연료 경제성 보유 특성을 개선시키기 위한, 본 발명의 제 1 관점에 따른 윤활유 조성물의 용도를 제공한다.
본 발명의 특징은 하기에서 더욱 상세히 논의된다.
(b) 오일-용해성의 삼핵 몰리브덴 화합물
L은 -X-R, -(X1)(X2)CR, -(X1)(X2)CYR, -(X1)(X2)CN(R1)(R2), -(X1)(X2)P(OR1)(OR2), 이들의 혼합물 및 이들의 퍼티오(perthio) 유도체로부터 독립적으로 선택될 수 있고, 상기에서 X, X1, X2및 Y는 산소 및 황으로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택되며, R1, R2및 R은 H, 및 동일하거나 다를 수 있는 유기 그룹으로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택된다. 바람직하게, 유기 그룹은 알킬(예: 나머지 리간드에 결합된 탄소 원자가 일차, 이차 또는 삼차이다), 아릴, 치환된 아릴 및 에테르 그룹과 같은 하이드로카빌 그룹이다. 더욱 바람직하게, 모든 리간드는 동일하다.
리간드의 유기 그룹은 화합물을 오일-용해성으로 만들기에 충분한 탄소원자의 수를 갖는 것이 중요하다. 화합물의 오일 용해도는 리간드중 탄소원자의 수에 의해 영향을 받을 수 있다. 본 발명의 (b) 화합물에서, 화합물 리간드의 유기 그룹 전체에 존재하는 탄소원자의 총 수는 21 이상, 예컨대 21 내지 800, 즉, 25 이상, 30 이상 또는 35 이상이다. 예컨대, 각각의 알킬 그룹에 있는 탄소원자의 수는 일반적으로 1 내지 100, 바람직하게는 1 내지 40, 더욱 바람직하게는 3 내지 20이다. 바람직한 리간드는 디알킬디티오포스페이트("ddp"), 크산테이트, 티오크산테이트, 디알킬포스페이트, 디알킬디티오카바메이트("dtc") 및 카복실레이트를 포함하며, 특히 알킬 그룹이 8 내지 18개의 탄소원자를 함유하는 경우에, dtc가 보다 바람직하다.
또한, 상기 작용기를 둘 이상 함유하는 다가 유기 리간드는 삼핵 코어중 하나 이상에 결합되어 리간드로서 작용할 수 있다. 이론에 제한되려는 것은 아니나, 하나 이상의 삼핵 몰리브덴 코어가 상기 다가 리간드중 하나 이상에 의해 결합되거나 상호 연결될 수 있을 것으로 보인다. 이러한 구조는 (b) 화합물의 범주에 포함된다. 이는 하나의 코어에 다중 연결부를 갖는 다가 리간드의 경우를 포함한다.
당해 분야의 숙련자들은 (b) 화합물이 형성되려면 상응하는 코어 전하의 균형을 맞추기에 적합한 전하를 갖는 적당한 리간드가 선택되어야 함을 알고 있다.
"하이드로카빌"이란 용어는 나머지 리간드에 직접 결합된 탄소원자를 갖는 치환기를 지칭하며, 본 발명에 있어서 하이드로카빌 특징이 지배적이다. 이러한 치환기는, (1) 탄화수소 치환기, 즉, 지방족(예: 알킬 또는 알케닐), 지환족(예: 시클로알킬 또는 시클로알케닐) 치환기, 방향족-, 지방족- 및 지환족-치환된 방향족 핵 뿐만 아니라 리간드의 다른 부분을 통해 고리가 완성되는 시클릭 치환기(즉, 두 개의 임의의 지시된 치환기가 함께 지환족 그룹을 형성할 수 있다); (2) 치환된 탄화수소 치환기, 즉, 본 발명에 있어서 치환기의 주된 하이드로카빌 특징을 변화시키지 않는 비탄화수소 그룹-함유 치환기를 포함한다. 당해 분야의 숙련자들은 적합한 그룹(예: 할로, 특히, 클로로 및 플루오로; 아미노, 알콕실, 메르캅토, 알킬메르캅토, 니트로, 니트로소 및 설폭시), (3) 헤테로 치환기, 즉, 본 발명에 있어서 탄화수소 특징을 주로 가지며 탄소원자로 이루어진 쇄 또는 고리에 탄소 이외의 원자를 함유하는 치환기를 알고 있다.
일반적으로, (b) 삼핵 몰리브덴-함유 화합물은 적합한 몰리브덴 공급원을 리간드 공급원 및 임의로는 황 추출제와 반응시킴으로써 제조될 수 있다. 이는 수성 또는 유기일 수 있는 적합한 액체 매질중에서 실시할 수 있다. 오일-용해성 또는 오일-분산성 삼핵 몰리브덴 화합물은 예컨대 일반식 (M1)2Mo3S13n(H2O)(이 때, n은 0 내지 2이고, 비화학량론적 값을 포함한다)의 적합한 용매(들)중에서 테트라알킬티우람 디설파이드와 같은 적합한 리간드 공급원과 반응시킴으로써 제조될 수 있다. 다른 오일-용해성 또는 오일-분산성 삼핵 몰리브덴 화합물은 일반식 (M1)2Mo3S13n(H2O)(이 때, n은 0 내지 2이고, 비화학량론적 값을 포함한다)의 화합물을, 테트라알킬티우람 디설파이드, 디알킬디티오카바메이트 또는 디알킬디티오포스페이트와 같은 리간드 공급원, 및 시안화 이온, 설파이트 이온 또는 치환된 포스핀과 반응시킴으로써 제조될 수 있다. 다르게는, 예컨대 일반식 [M1]2[Mo3S7A6](이 때, A는 Cl, Br 또는 I이다)의 화합물과 같은 삼핵 몰리브덴-황 할라이드 염은 적합한 용매(들)중에서 디알킬디티오카바메이트 또는 디알킬디티오포스페이트와 같은 리간드 공급원과 반응하여서 오일-용해성 또는 오일-분산성 삼핵 몰리브덴 화합물을 형성할 수 있다. 상기 일반식에서, M1은 NH4와 같은 대이온(counter ion)이다. 삼핵 몰리브덴 화합물은 몰리브덴 코어중 황원자 수에 관련된다. 개시된 범위내에서 코어중 황원자 수는 시안화물 및 치환된 포스핀과 같은 황 추출제, 또는 황 원자 및 유기 트리설파이드와 같은 황 공여제를 삼핵 몰리브덴 화합물에 첨가함으로써 달라질 수 있다.
본 발명의 조성물에 사용하기에 바람직한 삼핵 몰리브덴 화합물은 일반식 Mo3S7((알킬)2dtc)4의 화합물이며, 이 때 알킬 그룹은 8 내지 18개의 탄소원자를 가지며 바람직하게는 C8-18알킬 그룹중 다양한 짝수 개의 탄소를 갖는 쇄 혼합물, 주고 코코넛 오일로부터 유도된 C10, C12및 C14알킬 그룹의 혼합물인 "코코(coco)" 알킬 쇄이다.
(b) 삼핵 몰리브덴 화합물의 바람직한 양은 본 발명의 조성물중 몰리브덴 50 내지 750중량ppm, 가장 바람직하게는 150 내지 500중량ppm을 제공하는 양이다.
국제특허출원 PCT/IB97/01656호는 삼핵 몰리브덴 화합물, 이들의 제조방법 및 이들의 윤활유 조성물에서의 용도를 개시하고 있다.
(a) 과염기성 오일-용해성 칼슘 세정 첨가제
본 발명에 유용한 적합한 (a) 과염기성 칼슘 세정 첨가제는 오일-용해성 과염기성 설포네이트, 페네이트, 황화 페네이트, 티오포스포네이트, 살리실레이트, 나프테네이트 및 그 밖의 오일-용해성 카복실레이트를 포함한다. 과염기성 세정제는 산성 잔기, 예컨대 설폰산을 중화시키는데 필요한 화학량론적 과량의 금속을 함유한다. 일반적으로, 과량이란 125 내지 220% 범위의 몰 과량이다. 150 내지 450 TBN(total base number: 총 염기수)을 갖는 과염기성 칼슘 설포네이트, 및 50 내지 450 TBN을 갖는 과염기성 칼슘 페네이트 및 황화 페네이트가 특히 바람직하다. TBN은 샘플중 KOH의 ㎎에 상응하는 염기량이고, ASTM D-2896에 따라 측정된다.
설포네이트는, 석유 분획물로부터 수득되는 것과 같은 알킬 치환된 방향족 탄화수소의 설폰화에 의해 또는 방향족 탄화수소의 알킬화에 의해 전형적으로 수득되는 설폰산으로부터 제조될 수 있다. 예로는 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 나프탈렌, 디페닐 또는 이들의 할로겐 유도체(예: 클로로벤젠, 클로로톨루엔 및 클로로나프탈렌)를 알킬화시킴으로써 수득되는 화합물을 포함한다. 알킬화는 탄소수 3 내지 70의 알킬화제를 사용하여 촉매의 존재하에 실시될 수 있다. 알크아릴 설포네이트는 일반적으로 알킬 치환된 방향족 잔기당 9 내지 80개 또는 그 이상, 바람직하게는 16 내지 60개, 가장 바람직하게는 24개의 탄소원자를 함유한다.
오일-용해성 설포네이트 또는 알크아릴 설폰산은 칼슘의 옥사이드, 하이드록사이드, 알콕사이드, 카보네이트, 카복실레이트, 설파이드, 하이드로설파이드, 니트레이트, 보레이트 및 에테르에 의해 중화될 수 있다. 칼슘 화합물의 양은 최종 생성물이 원하는 TBN을 갖도록 선택되지만, 전형적으로는 100 내지 220중량%, 바람직하게는 125중량% 이상이다.
페놀 및 황화 페놀의 칼슘 염은 적합한 금속 화합물, 예컨대 옥사이드 또는 하이드록사이드와 반응시킴으로써 제조되며, 중성 또는 과염기성 생성물이 당해 분야에 공지된 방법에 따라 수득될 수 있다. 황화 페놀은 페놀을 황 또는 황-함유 화합물, 예컨대 황화 수소, 일할로겐화 황 또는 이할로겐화 황과 반응시켜서 일반적으로 황-함유 브릿지에 의해 둘 이상의 페놀이 가교되어 있는 화합물의 혼합물인 생성물을 형성함으로써 제조될 수 있다.
본 발명의 조성물에 사용되는 과염기성 칼슘 세정 첨가제의 바람직한 양은 0.4 내지 3중량%, 가장 바람직하게는 0.6 내지 0.8중량%이다.
윤활 점성을 갖는 오일
윤활 점성을 갖는 오일로서 본 발명에 유용한 천연 베이스스톡 오일은 동물성 오일, 식물성 오일(예: 피마자유 또는 돈유), 액상 석유; 및 파라핀계, 나프텐계 및 혼합된 파라핀-나프텐계의 수소정제, 용매 처리 또는 산-처리된 미네랄 윤활유를 포함한다. 석탄 또는 셰일에서 유도된, 윤활 점성을 갖는 오일이 또한 유용한 베이스 오일이다.
말단 하이드록실 그룹이 예컨대 에스테르화 또는 에테르화에 의해 변화되는 알킬렌 옥사이드 중합체, 인터폴리머 및 이들의 유도체는 공지된 다른 종류의 합성 윤활유를 구성한다. 이들은 에틸렌 옥사이드 또는 프로필렌 옥사이드를 중합시켜 제조된 폴리옥시알킬렌 중합체; 이들 폴리옥시알킬렌 중합체의 알킬 및 아릴 에테르(예: 평균 분자량이 1000인 메틸-폴리 이소프로필렌 글리콜 에테르, 분자량이 500 내지 1000인 폴리-에틸렌 글리콜의 디페닐 에테르, 분자량이 1000 내지 1500인 폴리프로필렌 글리콜의 디에틸 에테르); 및 이들의 모노- 및 폴리카복실산 에스테르(예: 아세트산 에스테르, C3-8지방산 에스테르의 혼합물 및 테트라에틸렌 글리콜의 C13옥소산 디에스테르)로 예시된다.
다른 적합한 종류의 합성 윤활유는 다양한 알코올(예: 부틸 알코올, 헥실 알코올, 도데실 알코올, 2-에틸헥실 알코올, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜 모노에테르, 프로필렌 그릴콜)과 디카복실산(예: 프탈산, 숙신산, 알킬 숙신산, 알케닐 숙신산, 말레산, 아젤라산, 수베르산, 세바스산, 푸마르산, 아디프산, 리놀레산 이합체, 말론산, 알킬말론산, 알케닐 말론산)의 에스테르를 포함한다. 상기 에스테르의 특정한 예로는 디부틸 아디페이트, 디(2-에틸헥실) 세바케이트, 디-n-헥실 푸마레이트, 디옥틸 세바케이트, 디이소옥틸 아젤레이트, 디이소데실 아젤레이트, 디옥틸 프탈레이트, 디데실 프탈레이트, 디에이코실 세바케이트, 리놀레산 이합체의 2-에틸헥실 디에스테르; 및 세바스산 1몰, 테트라에틸렌 글리콜 2몰 및 2-에틸헥사노산 2몰을 반응시켜 제조한 착체 에스테르를 포함한다.
또한, 합성 오일로서 유용한 에스테르는 C5-12모노카복실산, 폴리올 및 폴리올 에테르, 예컨대 네오펜틸 글리콜, 트리메틸올프로판, 펜타에리트리톨, 디펜타에리트리톨 및 트리펜타에리트리톨로부터 제조된 에스테르를 포함한다.
규소 기재 오일, 예컨대 폴리알킬-, 폴리아릴-, 폴리알콕시- 또는 폴리아릴옥시실록산 오일 및 실리케이트 오일은 또 다른 유용한 종류의 합성 윤활제를 포함하며, 이에는 테트라에틸 실리케이트, 테트라이소프로필 실리케이트, 테트라-(2-에틸헥실)실리케이트, 테트라-(4-메틸-2-에틸헥실)실리케이트, 테트라-(p-3급부틸페닐)실리케이트, 헥사-(4-메틸-2-펜톡시)디실록산, 폴리(메틸)실록산 및 폴리(메틸페닐)실록산이 포함된다. 다른 합성 윤활유에는 인-함유 산의 액상 에스테르(예: 트리크레실 포스페이트, 트리옥틸 포스페이트, 데실포스폰산의 디에틸 에스테르) 및 중합성 테트라하이드로푸란이 포함된다.
비정제유, 정유 및 재정제유가 본 발명의 윤활제에서 사용될 수 있다. 비정제유는 추가의 정화 처리없이 천연 공급원 또는 합성 공급원으로부터 직접 수득된 것이다. 예컨대, 건류 조작에 의해 직접 수득되어 추가 처리없이 사용되는 셰일 오일, 증류에 의해 직접 수득되어 추가 처리없이 사용되는 석유, 또는 에스테르화 공정으로부터 직접 수득되어 추가 처리없이 사용되는 에스테르 오일이 비정제유이다. 정유는 하나 이상의 특성을 개선시키기 위하여 하나 이상의 정화 단계에서 추가 처리되는 것을 제외하고는 비정제유와 유사하다. 이러한 많은 정화법, 예컨대 증류, 용매 추출, 산 또는 염기 추출, 여과 및 침출이 당해 분야의 숙련자들에게 공지되어 있다. 재정제유는 정유를 수득하는데 이용된 공정과 유사한 공정을, 이미 사용된 정유에 적용함으로써 수득된다. 또한, 이러한 재정제유는 재생유 또는 재가공유로 알려져 있으며, 소비된 첨가제 및 오일 분해 생성물을 제거하는 기법으로 추가 가공한다.
농축액, 조성물 및 용도
본 발명의 조성물은 스파크 점화되는 기관 및 연소 점화되는 기관, 예컨대 4-스트로크 기관과 같은 승합차 기관용의 크랭크실 윤활유의 배합시에 주로 적용될 수 있다. 또 다른 첨가제가 조성물에 혼입되어서 특정한 필요조건을 충족시킬 수 있다. 이러한 첨가제(또는 공첨가제)의 예가 하기에 기재되어 있으며, 일반적인 기능을 수행하도록 하는 양으로 통상 사용된다. 또한, 개별 첨가제의 전형적인 양이 하기에 기재되어 있다. 기재된 수치 전부는 전체 윤활유 조성물중 활성 성분의 중량%로서 기재된 것이다.
첨가제 중량%(광의의 범위) 중량%(바람직한 범위)
무회분 분산제 0.1 내지 20 1 내지 8
금속 세정제(과염기성 칼슘 세정제 제외) 0.1 내지 15 0.2 내지 9
부식 억제제 0 내지 5 0 내지 1.5
금속 디하이드로카빌 디티오포스페이트 0.1 내지 6 0.1 내지 4
추가적인 산화방지제 0 내지 5 0.01 내지 3
유동점 억제제 0.01 내지 5 0.01 내지 1.5
소포제 0 내지 5 0.001 내지 0.15
추가적인 마모방지제 0 내지 5 0 내지 2
마찰 개질제 0 내지 5 0 내지 1.5
점도 개질제 0.01 내지 6 0 내지 4
개별 첨가제는 임의의 편리한 방식으로 윤활 점성을 갖는 오일을 구성하며 베이스스톡에 혼입될 수 있다. 따라서, 성분 각각은 원하는 농도 수준으로 베이스스톡에 분산되거나 용해됨으로써 베이스스톡에 직접 첨가될 수 있다. 이러한 블렌딩은 주위 온도 또는 승온에서 일어날 수 있다.
윤활유 조성물의 제조에서, 적합한 유지성(전형적으로 탄화수소) 담체 유체(예: 미네랄 윤활유) 또는 그 밖의 적합한 용매에서 첨가제의 농축액 형태로 보통 첨가제 도입을 실시한다. 본원에 기재된 바와 같은 윤활 점성의 오일 뿐만 아니라 지방족, 나프텐계 및 방향족 탄화수소가 농축액을 위한 적합한 담체 유체의 예이다.
농축액은 사용 이전에 첨가제를 취급하는 편리한 수단 뿐만 아니라 윤활유 조성물중 첨가제의 용액화 또는 분산을 촉진하는 편리한 수단을 제공한다. 하나 이상의 유형의 첨가제를 함유하는 윤활유 조성물을 제조하는 경우, 각 첨가제는 각각의 농축액 형태로 따로 혼입될 수 있다. 그러나, 많은 경우에, 하나의 농축액에 둘 이상의 첨가제를 포함하는 첨가제 "패키지"(또한, "어드팩(adpack)"이라고도 함)를 제공하는 것이 편리하다. 바람직하게, 점도 개질제 및 유동점 억제제를 제외한 첨가제 전부는 조성물을 제조하는 후속 용도를 위해 농축액에 블렌딩된다.
농축액은 첨가제(들)의 활성 성분을 1 내지 90중량%(예컨대, 10 내지 80중량%), 바람직하게는 20 내지 80중량%, 더욱 바람직하게는 20 내지 70중량%를 함유할 수 있다.
농축액은, 약 200℃ 이상의 온도에서 미리 블렌딩되는 무회분 분산액과 금속 세정제의 예비 배합물(pre-mix)의 제조방법을 개시하고 있는 미국 특허 제 4,938,880호에 기재된 방법에 따라 편리하게 제조된다. 이후, 예비 배합물은 85℃ 이상으로 냉각되며, 추가적인 성분이 첨가된다.
윤활유 조성물은 효과적인 소량의 첨가제 하나 이상과, 필요시에 본원에 개시된 바와 같은 공첨가제 하나 이상의 혼합물을 윤활 점성의 오일에 첨가함으로써 제조될 수 있다. 상기 제조는 첨가제를 오일에 직접 첨가하거나 또는 첨가제를 농축액 형태로 첨가하여(전술된 바와 같이 이것이 바람직하다) 첨가제를 분산시키거나 용해시킴으로써 이루어질 수 있다. 다른 첨가제를 첨가하기 전, 첨가하는 동시에 또는 첨가한 후에, 당해 분야의 숙련자들에게 공지된 임의의 방법에 의해 첨가제를 오일에 첨가할 수 있다.
본원에서 사용되는 "오일-용해성" 또는 "분산성"이란 동일 어원의 용어는 화합물 또는 첨가제가 용해되거나 녹거나 혼화성이거나, 또는 모든 비율로 오일에 현탁될 수 있어야 함을 의미하지는 않는다. 그러나, 예컨대 오일이 사용되는 환경에 원하는 효과를 나타내기에 충분한 정도로 화합물 또는 첨가제가 오일에 용해되거나 안정하게 분산될 수 있음을 의미한다. 또한, 다른 첨가제의 추가적인 혼입으로 인해 필요시에는 특정한 첨가제를 보다 다량으로 혼입할 수도 있다.
윤활유 조성물은, 윤활유를 첨가함으로써 기계적 기관 구성요소, 특히 내연 기관의 기계적 기관 구성요소를 매끄럽게 하는데 사용될 수 있다.
윤활 조성물 및 농축액은, 윤활 점성의 오일과 혼합하기 전후에 화학적으로 동일하거나 동일하지 않을 수 있는 정의된 성분을 포함한다. 본 발명은 정의된 성분을 혼합 전, 혼합 후, 또는 혼합 전후에 포함하는 조성물 및 농축액을 포함한다. 즉, 조성물중 다양한 필수 성분, 선택적 성분 및 통상적인 성분이 배합, 보관 또는 사용 조건하에서 반응할 수 있으며, 본 발명은 이러한 반응의 결과로서 수득될 수 있거나 수득되는 생성물도 제공한다.
농축액이 윤활유 조성물을 제조하는데 사용될 때, 농축액은 농축액중 윤활 점성의 오일 3 내지 100중량부, 예컨대 5 내지 40중량부에 의해 묽어질 수 있다.
최종 크랭크실 윤활유 조성물은 농축액 2 내지 20중량%, 바람직하게는 4 내지 15중량%를 사용할 수 있고, 나머지는 베이스스톡이다.
전술한 공첨가제가 하기에 더욱 상세히 기술된다.
무회분 분산제
무회분 분산제는 마모 또는 연소 동안에 오일 산화로부터 발생되는 불용 물질을 현탁 오일에 유지시킨다. 이들은 특히 가솔린 기관에서 슬러지의 침전 및 유약의 형성을 방지하는데 특히 유리하다.
무회분 분산제는 분산시킬 입자를 회합시킬 수 있는 하나 이상의 작용 그룹을 갖는 오일-용해성 중합성 탄화수소 주쇄를 포함한다. 전형적으로, 중합체 주쇄는 종종 브릿지 그룹을 통해 아민, 알코올, 아미드 또는 에스테르 극성 잔기를 작용 그룹으로 갖는다. 무회분 분산제는 예컨대, 장쇄 탄화수소 치환된 모노- 및 디-카복실산 또는 이들의 무수물의 오일-용해성 염, 에스테르, 아미노-에스테르, 아미드, 이미드 및 옥사졸린; 장쇄 탄화수소의 티오카복실레이트 유도체; 폴리아민이 직접 결합되어 있는 장쇄 지방족 탄화수소; 및 포름알데하이드 및 폴리알킬렌 폴리아민과 장쇄 치환된 페놀을 축합시킴으로써 형성된 만니히(Mannich) 축합 생성물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
이들 분산제의 오일-용해성 중합성 탄화수소 주쇄는 올레핀 중합체 또는 폴리엔, 특히 C2-18올레핀(예: 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌, 이소부틸렌, 펜텐, 옥텐-1, 스티렌), 전형적으로는 C2-5올레핀을 몰비율 면에서 다량(예컨대, 50몰% 이상) 포함하는 중합체로부터 전형적으로 유도된다. 오일-용해성 중합성 탄화수소 주쇄는 단독중합체(예컨대, 폴리프로필렌 또는 폴리이소부틸렌) 또는 둘 이상의 상기 올레핀의 공중합체(예컨대, 프로필렌 또는 부틸렌과 같은 알파 올레핀과 에틸렌의 공중합체, 또는 상이한 두 개의 알파-올레핀의 공중합체)일 수 있다. 다른 공중합체는 몰비 면에서 소량, 예컨대 1 내지 10몰%의 공중합체 단량체가 C3-22비공액 디올레핀(예컨대, 이소부틸렌과 부타디엔의 공중합체, 에틸렌, 프로필렌 및 1,4-헥사디엔 또는 5-에틸리덴-2-노르보르넨의 공중합체)과 같은 α,ω-디엔 공중합체를 포함한다.
점도 개질제(VM)
점도 개질제는 윤활유에 고온 조작성 및 저온 조작성을 부여하는 작용을 한다. 사용되는 점도 개질제는 일작용성이거나 다작용성일 수 있다.
또한, 분산제로도 작용하는 다작용성 점도 개질제가 공지되어 있다. 적합한 점도 개질제는 폴리이소부틸렌; 에틸렌, 프로필렌 및 고급 알파-올레핀의 공중합체; 폴리메타크릴레이트, 폴리알킬메타크릴레이트, 메타크릴레이트 공중합체; 불포화 디카복실산과 비닐 화합물의 공중합체; 스티렌과 아크릴산 에스테르의 인터중합체; 스티렌/이소프렌, 스티렌/부타디엔 및 이소프렌/부타디엔의 부분 할로겐화 공중합체; 및 부타디엔, 이소프렌 및 이소프렌/디비닐벤젠의 부분 할로겐화 단독중합체이다.
추가적인 금속-함유 또는 회분-형성 세정제
추가의 금속-함유 또는 회분-형성 세정제가 존재할 수 있으며, 이들은 침전물을 감소시키거나 제거하는 세정제 및 산 중화제 또는 녹 억제제 둘다로서 작용하여, 마모 및 부식을 감소시켜 기관 수명을 연장시킨다. 일반적으로 세정제는 소수성 긴 꼬리를 갖는 극성 두부(head)를 포함하며, 극성 두부는 산 유기 화합물의 금속 염을 포함한다. 이들 염은 정염 또는 중성 염으로 일반적으로 기재되는 금속을 실질적으로 화학량론적인 양으로 함유할 수 있으며, ASTM D-2896에 의해 측정될 때 0 내지 80 TBN을 갖는다. 옥사이드 또는 하이드록사이드와 같은 금속 화합물 과량과, 이산화탄소와 같은 산 기체를 반응시킴으로써 다량의 금속 베이스를 함유할 수 있다. 생성된 과염기성 세정제는 중화된 세정제를 금속 베이스(예: 카보네이트) 미셀의 외부층으로서 포함한다. 이러한 과염기성 세정제는 150 이상의 TBN, 전형적으로는 250 내지 450 또는 그 이상의 TBN을 가질 수 있다.
사용될 수 있는 칼슘 이외의 세정제는 금속, 특히 알칼리 금속(예: 나트륨, 칼륨, 리튬 및 마그네슘)의 오일-용해성, 중성 및 과염기성 설포네이트, 페네이트, 황화 페네이트, 티오포스포네이트, 살리실레이트, 네프테네이트 및 그 밖의 오일-용해성 카복실레이트를 포함한다. 본 발명의 추가적인 세정 첨가제로 가장 보편적으로 사용되는 금속은, 윤활제에서 사용되는 세정제에 존재할 수 있는 마그네슘, 및 마그네슘과 나트륨의 혼합물이다.
마모 및 산화 방지제
디하이드로카빌 디티오포스페이트 금속 염이 마모 및 산화 방지제로서 종종 사용된다. 금속은 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 알루미늄, 납, 주석, 몰리브덴, 망간, 니켈 또는 구리일 수 있다. 아연 염이 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 10중량%, 바람직하게는 0.2 내지 2중량%의 양으로 윤활유에서 가장 일반적으로 사용된다. 이들은 우선 일반적으로는 하나 이상의 알코올 또는 페놀과 P2S5의 반응에 의해 디하이드로카빌 디티오인산(DDPA)을 형성한 후, 형성된 DDPA를 아연 화합물에 의해 중화시킴으로써 공지된 기법에 따라 제조될 수 있다. 예컨대, 디티오인산은 일차 알코올과 이차 알코올의 혼합물을 반응시킴으로써 제조될 수 있다. 또는, 한 위치에 있는 하이드로카빌 그룹이 전체적으로 이차 특성이고 다른 위치에 있는 하이드로카빌 그룹이 전체적으로 일차 특성인 다중 디티오인산이 제조될 수 있다. 아연 염을 제조하기 위하여, 임의의 염기성 또는 중성 아연 화합물이 사용될 수 있으나, 옥사이드, 하이드록사이드 및 카보네이트가 가장 일반적으로 사용된다. 시판되는 첨가제는 중화 반응시에 염기성 아연 화합물이 과량 사용됨에 따라 과량의 아연을 함유하는 경우가 빈번하다.
산화 억제제 또는 산화 방지제
산화 억제제 또는 산화 방지제는 베이스스톡이 사용시에 열화되는 경향(열화는 금속 표면상의 슬러지와 같은 산화 생성물 및 유약같은 침전물에 의해 또는 점성 증가에 의해 나타날 수 있다)을 감소시킨다. 이러한 산화 억제제는 장애 페놀, 바람직하게는 C5-12알킬 측쇄를 갖는 알킬페놀티오에스테르의 알칼리 토금속 염, 칼슘 노닐페놀 설파이드, 무회분 오일-용해성 페네이트, 황화 페네이트, 포스포황화 탄화수소 또는 황화 탄화수소, 인 에스테르, 금속 티오카바메이트, 미국 특허 제 4,867,890호에 기재된 오일-용해성 구리 화합물, 및 몰리브덴-함유 화합물을 포함한다.
비이온성 폴리옥시알킬렌 폴리올 및 그의 에스테르, 폴리옥시알킬렌 페놀 및 음이온성 알킬 설폰산으로 이루어진 군으로부터 선택된 녹 억제제가 사용될 수 있다.
부식 억제제
구리- 및 납-함유 부식 억제제가 사용될 수 있으나, 전형적으로는 본 발명의 배합에 필요하지 않다. 전형적으로, 이러한 화합물은 탄소수 5 내지 50의 티아디아졸 폴리설파이드, 이들의 유도체 및 중합체이다. 미국 특허 제 2,719,125호, 제 2,719,126호 및 제 3,087,932호에 기재된 바와 같은 1,3,4-티아디아졸 유도체가 전형적이다. 다른 유사한 물질이 미국 특허 제 3,821,236호, 제 3,904,537호, 제 4,097,387호, 제 4,107,059호, 제 4,136,043호, 제 4,188,299호 및 제 4,193,882호에 기재되어 있다. 다른 첨가제는 영국 특허 제 1,560,830호에 기재된 것과 같은 티아디아졸의 티오 및 폴리티오 설펜아미드이다. 또한, 벤조트리아졸이 상기 첨가제 종류에 포함된다. 이들 화합물이 윤활 조성물에 포함될 때, 바람직하게는 활성 성분 0.2중량%을 초과하지 않는 양으로 존재한다.
해유화 성분
소량의 해유화 성분이 사용될 수 있다. 바람직한 해유화 성분이 유럽 특허출원 제 330,522호에 기재되어 있다. 알킬렌 옥사이드와, 비스에폭사이드와 다가 알코올을 반응시켜서 수득한 부가물을 반응시킴으로써 얻어진다. 해유화제는 활성 성분 0.1중량%을 넘지 않는 수준으로 사용되어야 한다. 0.001 내지 0.005중량% 활성 성분의 처리율이 편리하다.
유동점 억제제
윤활유 개선제(lube oil improver)로도 알려져 있는 유동점 억제제는 유체가 이동하거나 흐를 수 있는 최하 온도를 낮춘다. 이러한 첨가제는 널리 알려져 있다. 유체의 저온 유동성을 개선시키는 전형적인 첨가제는 C8-18디알킬 푸마레이트/비닐 아세테이트 공중합체, 폴리알킬메타크릴레이트 등이다.
소포제
폴리실록산 유형, 예컨대 실리콘 오일 또는 폴리디메틸실록산 소포제를 비롯한 많은 화합물에 의해 발포가 억제될 수 있다.
동일 어원인 "포함하다" 또는 "포함하는"이라는 용어가 본 명세서에서 사용될 때, 서술된 구성물의 존재를 명시하는 것으로 간주하지만, 그 밖의 하나 이상의 구성물 또는 그룹의 존재 또는 첨가를 배제하는 것은 아니다.
본 발명은 그의 범주를 제한하는 것으로 간주되지 않는 하기 실시예에 의해 추가로 예시된다.
실리콘 오일 욕에 있는 시험관에 담긴, 용해성 철을 함유하는 시험 오일 샘플 30㎖에 공기 및 NO2를 첨가하고, 이 시험 오일을 가속 시효시킨 후에 고주파 왕복기관(HFRR: High Frequency Reciprocating Rig)을 사용하여 마찰 측정을 실시하였다. 시효 조건은 2.2㎖/min의 NO2, 26㎖/min의 공기, 155℃의 오일 욕 온도 및 클로로포름중 40ppm 용해성 Fe(철 아세틸아세토네이트)이었다. 이러한 시효 실험 조건은 시퀀스 IIIE 기관 시험에 대한 상관계수를 제공하는 것으로 증명되었다. HFRR 변수는 100℃ 오일 온도, 400g의 적재량, 20㎐의 스트로크 주파수 및 1㎜의 스트로크 길이이었다. 디스크는 650Hv, AISI 52100 강으로 제작되어 0.05마이크론 Ra 조도를 갖도록 연마되었다.
실시예 1
폴리이소부테닐(Mn 2225) 숙신이미드 분산제 2.72%, 실리콘 소포제(미네랄 오일중 45부피% 용액) 0.001%, 칼슘 C24알킬 벤젠 설포네이트(TBN 400) 0.672%, C8장애 알킬페놀 산화방지제 0.3%, 노닐디페닐아민 산화방지제 0.7%, 아연 디알킬디티오포스페이트 마모방지 첨가제 0.56%, 삼핵 몰리브덴을 함유하며 오일 조성물중 500ppm의 Mo를 제공하는 마찰방지 첨가제인 Mo3S7((코코)2dtc)40.407%, 산화방지제인 폴리이소부테닐 숙신 무수물의 구리염 0.20%, 붕산염 폴리이소부테닐(Mn 950) 숙신이미드 분산제 0.34%, 올레핀 공중합체 점도 개질제 0.40% 및 윤활 점성의 미네랄 오일 베이스스톡이 나머지를 구성하고 있는 윤활유 조성물을 제조하였다(비율은 활성 성분의 중량%이다).
실시예 2(비교 실시예)
Mo 성분이 반더빌트 케미칼 캄파니(Vanderbilt Chemical Co.)에서 "몰리반(Molyvan 822)"으로 시판되며 오일중에서 500ppm의 Mo을 제공하는 이핵 Mo 화합물인 Mo2O2S2(dtc)2인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 성분을 갖는 또 다른 윤활유 조성물을 제조하였다.
실시예 3(비교 실시예)
실시예 1의 과염기성 칼슘 설포네이트 대신에 과염기성(TBN 400) 마그네슘 설포네이트 0.68%를 사용하는 것과 Mn 2225 분산제 대신에 미국 특허 제 5,696,064호에 기재된 바와 같이 1몰당 N 원자 7개를 갖는 폴리알킬렌 폴리아민과 n-산 작용화 에틸렌(45%) 1-부텐 공중합체(Mn 3500)를 반응시킴으로써 형성되는 분산제 1.925%을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 성분을 갖는 또 다른 윤활유 조성물을 제조하였다.
실시예 4
마그네슘 설포네이트 대신에 실시예 1의 칼슘 설포네이트가 실시예 1에서와 동일한 양으로 사용되는 것을 제외하고는 실시예 3에서와 동일한 성분을 갖는 또 다른 윤활유 조성물을 제조하였다.
이러한 4개의 윤활유 조성물에 대한 마찰 데이터를 하기에서 비교, 기록하였다.
마찰 계수 155℃에서 시효 시간
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
0.058 0.048 0.071 0.078 0
0.046 0.074 0.048 0.042 22
0.041 0.135 0.124 0.058 31
0.134 0.128 0.120 0.130 46
상기 데이터는 삼핵 몰리브덴 화합물과 과염기성 칼슘 설포네이트의 조합으로 인해 실시예 1 및 실시예 4의 조성물이 뛰어난 마찰 보유성을 가짐을 나타낸다. 31시간에서의 결과가 의미있다.

Claims (9)

  1. 윤활 점성을 갖는 오일, (a) 과염기성 오일-용해성 칼슘 세정 첨가제 0.3 내지 6중량%, 및 (b) 조성물중 몰리브덴 10 내지 1000ppm을 제공하는 양으로 존재하는 하기 화학식 1의 오일-용해성 삼핵 몰리브덴 화합물을 포함하거나 또는 이들을 혼합함으로써 제조되는,
    연료 경제성(fuel economy) 및 연료 경제성 보유 특성(fuel economy retention property)이 개선된 윤활유 조성물:
    화학식 1
    Mo3SkLn
    상기 식에서,
    k는 4 내지 10이고,
    n은 1 내지 4이며,
    L은 삼핵 몰리브덴 화합물을 오일-용해성으로 만들기에 충분한 탄소원자를 갖는 유기 리간드를 나타낸다.
  2. 제 1 항에 있어서,
    세정 첨가제가 200 내지 450의 총 염기수를 갖는 칼슘 설포네이트인 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    L이 코코 알킬 그룹을 나타내는 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서,
    분산제, 마모방지 첨가제, 산화방지제 및 점도 개질제를, 이들의 일반적인 기능이 수행되게 하는 양으로 추가로 포함하는 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 있어서,
    과염기성 칼슘 세정제 0.4 내지 3중량%, 바람직하게는 0.6 내지 0.8중량%가 존재하는 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항중 어느 한 항에 있어서,
    몰리브덴 50 내지 750중량ppm, 바람직하게는 150 내지 500중량ppm이 존재하는 조성물.
  7. 윤활 점성을 갖는 오일, 제 1 항에 정의된 바와 같은 (a) 성분 및 (b) 성분을 블렌딩함을 포함하는, 윤활유 조성물의 제조방법.
  8. 제 1 항 내지 제 6 항중 어느 한 항에 따른 윤활유 조성물을 스파크 점화되는 기관 또는 압축 점화되는 기관에 공급함을 포함하는,
    스파크 점화되는 기관 또는 압축 점화되는 기관을 매끄럽게 하는(lubricating) 방법.
  9. 내연 기관의 연료 경제성 및 연료 경제성 보유 특성을 개선시키기 위한, 제 1 항 내지 제 6 항중 어느 한 항에 따른 윤활유 조성물의 용도.
KR1020007009960A 1998-03-13 1999-03-09 연료 경제성 보유 특성이 개선된 윤활유 KR20010041728A (ko)

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US09/042,404 US6143701A (en) 1998-03-13 1998-03-13 Lubricating oil having improved fuel economy retention properties
PCT/EP1999/001527 WO1999047629A1 (en) 1998-03-13 1999-03-09 Lubricating oil having improved fuel economy retention properties

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