KR20010041494A - 신디오택틱 모노비닐리덴 방향족 중합체 필름 - Google Patents

신디오택틱 모노비닐리덴 방향족 중합체 필름 Download PDF

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KR20010041494A
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electrically insulating
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syndiotactic
monovinylidene aromatic
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모터그렉에이
브렌틴로버트피
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그래햄 이. 테일러
더 다우 케미칼 캄파니
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Abstract

본 발명에서는 신디오택틱 스티렌 중합체를 사용함으로써 전류 전도성 자석 와이어로부터 전기 전도성 금속 지지체 구조물을 절연시키는 데 적합한 박층 필름을 제조한다. 내충격성 개질제를 첨가함으로써 박층 시트가 모터 조립 공정에서 제조시의 기계적 응력을 견딜 수 있다. 수득된 시트는 양호한 내열성, 전기전 유전 강도 및, 더욱 높은 치수 안정성과 내가수분해성을 제공하는 수분 불감도를 나타낸다.

Description

신디오택틱 모노비닐리덴 방향족 중합체 필름{Syndiotactic monovinylidene aromatic polymer film}
본 발명은 내충격성 개질된 신디오택틱 모노비닐리덴 방향족 중합체 및 이로부터 제조된 필름에 관한 것이다.
전기 절연성 필름은 전기 전도성 금속 지지체 구조물과 전류 전도성 자석 와이어(magnet wire) 사이에 절연성을 제공하는 데 사용된다. 이러한 필름은 전형적으로 폴리에스테르, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리프로필렌, 어택틱 폴리스티렌 및 폴리이미드와 같은 중합체로부터 제조되어 왔다. 폴리에스테르는 수분을 흡수하여 치수 안정성이 불량한 것으로 공지되어 있다. 또한, 폴리에스테르는 유리 전이 온도가 비교적 낮아서(∼52℃) 이로부터 제조된 필름은 단단하게 권취된 자석 와이어의 하중하에 연화된다. 또한, 폴리에스테르는 가수분해되기 쉬워서 습윤 환경에서 시간이 경과함에 따라 분자량 감소 및 절연 실패(insulation failure)를 유발한다. 또한, 폴리에스테르 필름은 내열성을 증가시켜 충분히 높은 수준의 결정화도를 달성하기 위해서 제2의 정렬 단계를 수행해야 한다. 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리프로필렌 및 어택틱 폴리스티렌 중합체는 이러한 절연성 제품에서 충분한 내열성을 제공하지 않는다. 폴리이미드 필름은 우수한 전기 절연성과 내열성 성능을 제공한다. 그러나, 이들 물질은 매우 가격이 비싸므로 대부분의 제품에서 이들을 사용하는 것은 실용적이지 않다.
기타 절연성 기재는 크래프트지, 래그지(rag paper), 가황 섬유 및 래그지/PET를 포함한다. 그러나, 이들 물질은 수분 조건으로 인해 상당한 치수 변화가 일어날 수 있다.
푸나키(Funaki) 등의 US-A 제5,093,758호에는 신디오택틱 배열을 갖고 스티렌 중합체의 제조시 사용된 촉매로부터 유도된 잔류 알루미늄 1,000ppm 이하 및 잔류 스티렌 단량체 3,000ppm 이하를 함유하는 스티렌 중합체(SPS)를 포함하는 절연성 필름이 기재되어 있다. 그러나, 개질되지 않은 SPS 필름은 본래 취성이어서 전기장치 제조시 필요한 슬릿팅(slitting), 절단 및 절곡(folding) 공정 동안 필름 균열을 유발할 수 있다. 또한, 이러한 용도는 매우 낮은 수준의 불순물을 갖는 SPS를 필요로 하므로, 추가로 중합체 처리를 해야 한다.
따라서, 제조하는 동안 균열되지 않고 양호한 연성, 전기 절연성 및 내열성, 양호한 치수 안정성 및 높은 유리 전이 온도를 갖는 전기 절연성 필름이 여전히 요구되고 있다.
본 발명은 내충격성 개질된 신디오택틱 모노비닐리덴 방향족 중합체를 포함하는 전기 절연성 필름에 관한 것이다. 전기 절연성 필름은 전류가 통하는 와이어와 접지된 전위 지지체 구조물 사이에 전기 절연성을 제공하는 데 사용할 수 있다.
본 발명의 필름에 사용되는 내충격성 개질된 중합체는 높은 유전 강도를 갖고 폴리에스테르보다 수분의 영향을 덜 받으므로, 박층 필름 시트로 사용할 수 있다. 박층 절연성 필름 시트는 모터 슬롯 내의 용적을 증가시켜 추가로 권취시키면서 모터 효율성을 증가시킬 수 있다.
본 발명은 고무 개질된 신디오택틱 모노비닐리덴 방향족 중합체로 이루어진 전기 절연성 필름에 관한 것이다.
본원에 사용된 용어 "신디오택틱"은13C 핵자기 공명 분석으로 측정한 라세미 3가 원소의 신디오택틱이 90% 이상, 바람직하게는 95% 이상인 입체 규칙성 구조를 갖는 중합체를 나타낸다.
신디오택틱 모노비닐리덴 방향족 중합체는 비닐 방향족 단량체, 즉 불포화 잔기와 방향족 잔기 둘 다를 갖는 화학적 구조의 단량체로 이루어진 단독 중합체 및 공중합체이다. 바람직한 비닐 방향족 단량체는 화학식 H2C=CR-Ar의 화합물(여기서, R은 수소 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬 그룹이고, Ar은 탄소수 6 내지 10의 방향족 라디칼이다)이다. 이러한 비닐 방향족 단량체의 예는 스티렌, α-메틸스티렌, o-메틸스티렌, m-메틸스티렌, p-메틸스티렌, 비닐 톨루엔, p-3급-부틸스티렌, 비닐 나프탈렌 및 디비닐벤젠이다. 현재 신디오택틱 폴리스티렌이 바람직한 신디오택틱 비닐 방향족 중합체이다. 신디오택틱 비닐 방향족 중합체를 제조하기 위한 전형적인 중합방법은 당해 분야에 공지되어 있으며 US-A 제4,680,353호, US-A 제5,066,741호, US-A 제5,206,197호 및 US-A 제5,294,685호에 기재되어 있다.
전형적으로 신디오택틱 모노비닐리덴 방향족 중합체의 중량평균분자량(Mw)은 중합체가 양호한 물리적 특성을 수득하기에 충분하고 양호한 용융 가공성을 갖기에 충분히 낮으며 바람직하게는 150,000 내지 400,000이다.
본 발명의 필름에 사용되는 내충격성 개질제는 절연성 필름에 사용할 수 있는 정도로 신디오택틱 중합체 내에서 충분한 강도와 유연성을 제공하는 임의의 내충격성 개질제일 수 있다. 전형적으로, 이것은 필름이 균열되지 않고 접어 포개어질 수 있음을 의미한다. 내충격성 개질제의 예는 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 블럭 공중합체(SEBS), 스티렌-에틸렌-프로필렌-스티렌 블럭 공중합체(SEPS), 폴리올레핀, 예를 들면, 에틸렌-옥텐 및 에틸렌-헥센 공중합체, 폴리부타디엔, 폴리이소프렌 및, 디엔과 비닐 방향족 단량체와의 공중합체, 예를 들면, 부타디엔-스티렌 및 이소프렌-스티렌 공중합체를 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
내충격성 개질된 신디오택틱 모노비닐리덴 방향족 중합체는 내충격성 개질된 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 전형적으로 50중량%, 더욱 바람직하게는 55중량%, 가장 바람직하게는 60중량% 내지 95중량%, 바람직하게는 90중량%, 가장 바람직하게는 85중량%의 신디오택틱 모노비닐리덴 방향족 중합체를 함유한다.
내충격성 개질된 신디오택틱 모노비닐리덴 방향족 중합체는 고무 개질된 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 전형적으로 5중량%, 더욱 바람직하게는 10중량%, 가장 바람직하게는 15중량% 내지 50중량%, 더욱 바람직하게는 45중량%, 가장 바람직하게는 40중량%의 내충격성 개질제를 함유한다.
또한 신디오택틱 모노비닐리덴 방향족 중합체 및 내충격성 개질제 이외에, 기타 첨가제를 사용하여 본 발명의 필름을 제조할 수 있다. 첨가제는 장애된 페놀을 포함하는 난연제와 산화방지제, 예를 들면, 어가녹스(IRGANOXTM) 1010, 어가녹스 555, 시녹스(SEENOXTM) 412S 및 어가녹스 1076, 및 울트라녹스(ULTRANOXTM) 626, 울트라녹스 815, 스탭 펩(STAB PEPTM) 36, 에타녹스(EthanoxTM) 398, 호스타녹스 파르(HostanoxTMPAR) 24 및 호스타녹스 03, 2,6-디-3급-부틸-4-메틸페놀, 스테아릴-β-(3,5-디-3급-부틸-4-하이드록시페놀)프로피오네이트 및 트리에틸렌 글리콜-비스-3-(3-3급-부틸-4-하이드록시-5-메틸페닐)프로피오네이트 또는 인계 화합물, 예를 들면, 트리스(2,4-3급-부틸페닐)포스파이트 및 4,4'-부틸리덴비스(3-메틸-6-3급-부틸페닐-디-트리데실)포스파이트; 점착방지제, 예를 들면, 알루미나, 실리카, 알루미노실리케이트, 탄산칼슘, 인산칼슘 및 규소 수지로 구성된 미립자; 광안정화제, 예를 들면, 장애된 아민계 화합물 또는 벤조트리아졸계 화합물; 윤활제, 예를 들면, 스테아르산, 베헨산, 아연 스테아레이트, 칼슘 스테아레이트, 마그네슘 스테아레이트, 에틸렌 비스-스테르아미드, 펜타에리트리톨 테트라스테아레이트, 유기 인산, 광유, 트리멜리테이트, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘 오일, 에폭시화 대두유, 트리크레실 포스페이트, 폴리에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 디옥틸 아디페이트, 디-n-부틸 프탈레이트, 부틸렌 글리콜 몬타네이트(왁스 OP), 펜타에레트리톨 테트라몬타네이트(TPET 141), 알루미늄 모노-스테아레이트, 알루미늄 디-스테아레이트, 몬탄산 왁스, 몬탄산 에스테르 왁스, 극성 폴리에틸렌 왁스 및 비극성 폴리에틸렌 왁스; 압출 보조제, 안정화제, 예를 들면, 비스(2,4-디-3급-부틸페닐)펜타에리트리톨 및 트리스 노닐 페닐 포스파이트를 포함한다. 또한, 기타 중합체를 내충격성 개질된 모노비닐리덴 방향족 중합체와 혼합할 수 있다.
또한, 본 발명에서는 핵생성제를 사용할 수 있으며, 이들은 용융물의 냉각시 신디오택틱 모노비닐리덴 방향족 중합체의 결정화 개시에 필요한 시간을 줄일 수 있는 화합물이다. 핵생성제는 압출된 시트의 결정화도를 더욱 증가시키고 다양한 압출 조건하에 더욱 일정한 결정화도 분포를 제공한다. 내화학약품성을 증가시키고 열 성능을 향상시키기 위해서는 더욱 높은 수준의 결정화도가 요구된다. 또한, 바람직하게는 결정 형태를 변경시킬 수 있다. 본원에서 사용하기에 적합한 핵생성제의 예는 단층의 수산화알루미늄마그네슘, 탄산칼슘, 운모, 규회석, 이산화티탄, 실리카, 황산나트룸, 염화리튬, 나트륨 벤조에이트, 알루미늄 벤조에이트, 탈크 및 금속 염, 특히 유기 산 또는 인산의 알루미늄 염 또는 나트륨 염이다. 특히 바람직한 화합물은 벤조산 및 C1-10알킬 치환된 벤조산 유도체의 알루미늄 염 및 나트륨 염이다. 가장 바람직한 핵생성제는 알루미늄 트리스(p-3급-부틸)벤조에이트이다. 핵생성제의 사용량은 이러한 핵생성제를 포함하지 않는 조성물에 비해 짧은 시간 내에 신디오택틱 비닐 방향족 중합체의 핵생성 및 결정화 개시를 유발하기에 충분해야 한다. 바람직한 사용량은 내충격성 개질된 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 0.5 내지 5중량부이다.
전형적으로, 내충격성 개질된 신디오택틱 모노비닐리덴 방향족 중합체는 내충격성 개질제와 신디오택틱 모노비닐리덴 방향족 중합체 및 기타 첨가제를 혼합하여 제조한다. 임의의 수단을 사용하여 신디오택틱 모노비닐리덴 방향족 중합체 중의 내충격성 개질제 및 기타 첨가제의 균일한 분산액을 적절히 수득할 수 있다. 이것은 일반적으로 압출기 내에서 당해 재료들을 배합하고 펠렛화하여 수행한다. 이어서, 배합된 펠렛을 용융시키고 압출기 속에서 시트 다이로 계량하여 시트 웹(web)을 생성시키고 이를 3중 롤 스택(roll stack)으로 캐스팅하여 시트 웹을 냉각시키면서 일정한 두께와 매끄러운 표면 품질을 유지한다. 압출된 웹을 전형적으로 롤에 권취시킨 후 가공한다. 이어서, 시트를 적합한 폭으로 슬릿팅하고 적합한 길이로 절단한다. 모터 조립품을 제조하는 경우, 플라스틱 시트의 작은 부분은 접혀 커핑(cuffing)되고 모터의 슬롯 라이너(slot liner)에 삽입되어 절연재로서 작용한다.
전기 절연성 필름은 통상적인 캐스팅 필름/시트 압출 라인 또는 US-A 제5,093,758호에 기재된 바와 같은 캐스팅 텐터 필름/시트 라인 상에서 제조할 수 있다. 압출된 시트/필름은 일축 또는 이축 연신시킬 수 있다. 통상적인 캐스팅 필름/시트 라인, 예를 들면, 3중 롤 냉각 스택에 용융된 웹을 캐스팅하는 코트-행거(coat-hanger)형 다이를 공급하는 일축 압출기를 사용하는 경우, 더 빠른 생산 속도를 달성하면서 10 내지 50%의 시트 결정화도를 얻을 수 있다. 다량의 내충격성 개질제를 함유하는 조성물에서는 10% 미만의 결정화도가 수득된다. 상승된 온도 및/또는 열 순환과 관련된 최종 사용 제품에서의 치수 안정성을 보장하기 위해서는 높은 수준의 결정화도가 바람직하다. 신디오택틱 모노비닐리덴 방향족 중합체, 예를 들면, SPS는 경로를 연장시키고 용융된 웹이 롤 스택 상에서 냉각되기 전에 경험하는 온도를 상승시킴으로써 캐스팅 압출 라인 상에서 1단계로 충분히 결정화시킬 수 있다. 전형적으로 압출 라인 경로는 5 내지 50cm, 바람직하게는 20 내지 40cm이고, 용융 온도 범위는 310 내지 330℃도이다. 바람직하게는, 결정화도는 15%, 바람직하게는 20%, 가장 바람직하게는 25% 내지 50%, 바람직하게는 45%, 가장 바람직하게는 40%이다.
전기 절연성 필름은 전형적으로 100 내지 500㎛, 바람직하게는 150 내지 400㎛, 더욱 바람직하게는 150 내지 300㎛, 가장 바람직하게는 200 내지 300㎛의 두께로 수득된다.
본 발명의 전기 절연성 필름은 유리 전이 온도가 100℃임을 특징으로 한다. 이로써 필름이 폴리에스테르와 같은 다른 물질로 이루어진 필름에 비해 상승된 온도에서 더 높은 모듈러스를 유지할 수 있다. 또한, 당해 필름은 전기적 접지 절연성 제품에 매우 바람직한 양호한 영구 절곡(dead fold) 특성을 갖는다. 당해 필름을 제조하는 데 사용되는 중합체는 비흡수성이므로, 제조된 전기 절연성 부재의 크기 변화는 최소이다. 이로써, 절연 시스템의 더욱 예측가능하고 더욱 엄격한 허용 기술(tolerance engineering)이 가능하다.
본 발명의 전기 절연성 필름은 통상적으로 사용되는 폴리에스테르 필름과 가황지에 비해 우수한 유전 강도 및 방전 개시 전압 특성을 갖는다. 이로써 전기 설계자가 필름 두께를 하향 조정하여 구리 권취물용 장치에 더 넓은 공간을 허용함으로써 더욱 전기적으로 효율적인 기계를 제조할 수 있다.
본 발명의 전기 절연성 필름의 추가의 이점은 안료를 첨가하지 않고 본래의 밝은 백색을 수득할 수 있다는 것이다. 통상적으로 사용되는 폴리에스테르 필름은 물리적 및 전기적 특성의 손실을 유발하는 이산화티탄과 같은 안료를 사용하여 백색으로 착색된다. 또한 밝은 백색은 자석 와이어 피복시 흠(flaw)을 육안으로 검출하기 위한 대조적 배경을 제공한다.
본 발명의 절연성 필름은 슬롯 라이너, 웨지(wedge)의 전기 절연 및 모터 및 발전기의 상 분리(phase insulation)에 유용하다. 이것은 용접한 모터/압축기 밀봉 단위, 부분적 마력 모터, 격판(diaphragm) 및 산업적 적층물을 포함한다.
아래의 실시예로 본 발명을 설명한다. 이들 실시예는 본 발명의 범위를 제한하는 것이 아니며, 그와 같이 해석되어서도 안된다. 달리 언급하지 않는 한, 양은 중량부 또는 중량%이다.
실시예 1
아래의 물질들은 표 I에 기재된 아래의 실시예에서 사용된다.
신디오택틱 폴리스티렌(SPS) : Mw300,000
내충격성 개질제 : 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 블럭 공중합체(SEBS) 크라톤(KratonTM) G1651[쉘 케미칼(Shell Chemical)에서 시판중]
핵생성제 : 알루미늄 트리스(p-3급-부틸)벤조에이트
샘플 SPS 중합체 내충격성 개질제 핵생성제
T-1 85% 15% -
T-2 80% 20% -
T-3 79% 20% 1%
T-4 70% 30% -
T-5 60% 40% -
T-6 50% 50% -
T-7 84% 15% 1%
SPS, 내충격성 개질제 및 핵생성제를 이축 압출기에서 배합하고 펠렛화한다. 이어서, 펠렛을 용융시키고 표 II에 기재된 조건하에 얇은 시트(두께 약 250㎛)로 압출시킨다.
영역 1 2 3 4 5
압출기 영역(℃) 330 322 310 310 310
전달 라인(℃) 310 310 310 310
공급 통로(℃) 38
앞쪽 롤 46℃중간 롤 62℃뒷쪽 롤 56℃
물리적 특성의 특정화
샘플을 사출 성형하여 물리적 특성을 시험한다. 결과는 표 III에 나타내었다.
특성 T-1 T-2 T-3 T-4 T-5 T-6 T-7
0.45MPa에서의 DTUL(℃) 103 97 101 94 92 91 103
Vicat(℃) 239 222 229 184 126 118 235
파단 신도(%) 17 47 34 101 73 79 23
항복 신도(%) 2.5 2.4 2.0 2.3 2.4 2.6 2.3
인장 모듈러스(MPa) 2500 2190 2270 1710 1280 1080 2470
파단 인장 강도(MPa) 36 31 29 26 16 14 35
항복 인장 강도(MPa) 44 36 32 28 22 19 41
굴곡 모듈러스(MPa) 2900 2550 2620 2000 1520 1310 2900
굴곡 강도(MPa) 79 67 66 52 40 33 74
비중 1.020 1.015 1.014 0.998 0.984 0.973 1.021
용융 유량(g/10분) 5.5 4.5 4.0 3.2 2.3 1.9 4.6
노치 아이조드 충격(J/m) 110 140 130 300 650 760 100
박층 시트 특성
박층 시트 샘플 내의 결정화도를 시차 주사 열량계를 사용하여 측정한다.
샘플 T-1 T-2 T-3 T-4 T-5 T-6 T-7
140 내지 160℃에서의 열류(J/g) 12.66 6.83 13.47 7.21 6.94 10.35 8.21
255 내지 270℃에서의 열류(J/g) 22.27 19.06 19.46 20.42 19.02 14.40 11.94
결정화도(%) 18.1 23.0 24.8 22.7 7.6 7.0 24.0
냉각 전에 결정화가 진전되기에 충분한 시간 동안 중합체 용융물을 유리 전이 온도보다 높은 온도로 유지하는 공정 조건을 선택함으로써 결정화도를 증가시키기 위한 제2의 공정을 수행할 필요가 없어진다. 이것은 310℃의 용융 온도를 갖고 다이 립(lip)과 제1롤 사이의 거리를 약 25cm로 증가시킴을 포함한다.
일단 박층 시트를 제조하면, 필름을 슬릿팅하고 와이어 권취된 전기기계장치에 삽입하는 데 적합한 물리적 크기로 스탬핑(stamping)한다.

Claims (11)

  1. 내충격성 개질된 신디오택틱 모노비닐리덴 방향족 중합체를 포함하는 조성물로부터 제조된 전기 절연성 필름.
  2. 제1항에 있어서, 중합체가 신디오택틱 폴리스티렌인 전기 절연성 필름.
  3. 제1항에 있어서, 내충격성 개질제가 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 공중합체, 스티렌-에틸렌-프로필렌-스티렌 공중합체, 에틸렌-옥텐 공중합체 및 에틸렌-헥센 공중합체로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 전기 절연성 필름.
  4. 제3항에 있어서, 내충격성 개질제가 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 공중합체인 전기 절연성 필름.
  5. 제1항에 있어서, 조성물이 핵생성제를 추가로 포함하는 전기 절연성 필름.
  6. 제5항에 있어서, 핵생성제가 알루미늄 트리스(p-3급-부틸)벤조에이트인 전기 절연성 필름.
  7. 제1항에 있어서, 신디오택틱 모노비닐리덴 중합체가 p-메틸 스티렌 공중합체인 전기 절연성 필름.
  8. 제1항에 있어서, 두께가 100 내지 500㎛인 전기 절연성 필름.
  9. 제8항에 있어서, 두께가 200 내지 300㎛인 전기 절연성 필름.
  10. 제1항에 있어서, 신디오택틱 모노비닐리덴 방향족 중합체의 결정화도가 7 내지 50%인 전기 절연성 필름.
  11. 제10항에 있어서, 결정화도가 30 내지 40%인 전기 절연성 필름.
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