KR20010041377A - 윤활 조성물 - Google Patents

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레온하르트헬무트
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지스트라텐 알베르터스 빌헬머스 요안느
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Abstract

본 발명은 (a) 페닐-나프틸아민, (b) 티오포스페이트, 및 (c) 디페닐 아민, 바람직하게는 (d) 아스페르트산 에스테르와 배합한 탄화수소 윤활제 베이스 오일을 함유하는 윤활 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 가스 터빈 및 스팀 터빈의 결합체를 윤활하기 위한 윤활 조성물의 용도에 관한 것이다.

Description

윤활 조성물{LUBRICATING COMPOSITION}
본 발명은 윤활 조성물, 더욱 상세하게는 증기 터빈 및 가스 터빈의 결합체를 윤활하는 윤활 조성물에 관한 것이다.
동력을 발생시키기 위해서 가스 터빈 및 증기 터빈의 결합체를 사용하는 것이 어느 한 형태의 터빈을 사용해서 동력을 발생시키는 것보다 더 효율적인 이점을 갖는다. 이하에서 결합체는 또한 "결합 사이클" 로서 언급될 것이다. 결합 사이클을 윤활하는데 있어서의 어려움은, 윤활되어야만 하는 매우 다양한 갖가지 구성 요소, 즉 베어링 (저널 및 스러스트 모두), 기어, 유압 제어 시스템, 유연성 커플링 및 오일 축밀봉장치에 있다. 각각의 구성 요소는 그 자체로 윤활될 수 있음에도 불구하고, 모든 구성 성분에 대한 단일의, 공통 윤활제를 포함하는 단일의, 공통 윤활 시스템을 갖는 것이 유리하다.
공통 시스템에서 사용되는 윤활 조성물은 각각의 구성 요소를 만족스럽게 윤활하기 위해서 보다 뛰어난 요구조건 배합체를 갖추어야 할 것이다. 상기 요구 조건은 가스 터빈 부분에 대한 보다 심한 온도 및 산화 안전성 요구 조건 및 엄격한 발포 수준을 포함하는데 비하여, 증기 터빈 부분은 우수한 발수성 (water shedding properties) 및 탁월한 부식 저항성을 요구한다. 고온 산화 안전성은 윤활 조성물이 고온에서, 슬러지를 형성하는 경향이 적고, 점도 및 총 산가에 있어서 낮은 증가를 보인다는 것을 의미한다. 바람직한 특성은 많아야 20% 의 점도 증가성을 보이고, 총 산가가 많아야 3.0 mg KOH/g, 및 일반 전기 (General Electric) 명세서인 GEK 32568 C 및 GEK 101941 에 기술되어 있는 고온 변형에 따라 수행되는 산화 안정성 테스트 DIN 51394 에 적용한 후 슬러지 함량이 300 mg/100 ml 미만, 바람직하게는 250 ml/g 미만, 더욱 바람직하게는 200 ml/g 미만, 가장 바람직하게는 150 mg/g 미만인 것이다. 생성되는 슬러지의 양을 설정하는데 있어서, 슬러지는 시험에 사용되는 모든 장치로부터 주의깊게 분리되어야 한다. 슬러지는 여과에 의해 오일로부터 분리된다.
특히 윤활 조성물이 슬러지를 형성하려는 경향이, 윤활 조성물이 윤활하는 결합된 사이클 장치에 사용되기 적절한지에 있어서 중요하다는 것을 알아냈다.
결합 사이클에서 사용되는 윤활 조성물은 특정 점도 지수, 유동점, 여과성 및 마모방지력을 더 가지고 있어야 하고, 동시에 조성물은 수년에 걸쳐 적절한 윤활을 제공해야 한다.
복합적인 윤활제 특성의 본 결합체를 수득하기 위해서는 윤활유를 결합 사이클에 사용되기에 적절하도록 해야 한다.
EP-A-696 636 에서는 (A) 윤활 베이스 오일, (B) 알킬 디페닐아민 및/또는 페닐-α-나프틸아민 및 (C) 옥시몰리브덴 술피드 디티오카르바메이트 및/또는 옥시몰리브덴 술피드 유기포스포로디티오에이트의 배합물을 사용하도록 교시되어 있다. 한 종류의 알킬디페닐아민이 단독으로 사용될 수 있거나, 또는 두 종류 이상의 알킬디페닐아민이 함께 사용될 수 있다. 한 종류의 페닐-α-나프틸아민이 단독으로사용될 수 있거나, 또는 두 종류 이상의 페닐-α-나프틸아민이 함께 사용될 수 있다. 또한 한 종류 이상의 알킬디페닐아민 및 한 종류 이상의 페닐-α-나프틸아민이 함께 사용될 수 있다. 실시예에서, 단독 아킬디페닐아민 또는 단독 페닐-α-나프틸아민이 사용된다. 옥시몰리브덴 술피드 유기포스포로디티오에이트는 교시에 따라 단 하나의 실시예에서 존재한다. EP-A-696 636 은 알킬 디페닐아민 및 페닐-α-나프틸아민 및 티오포스페이트의 특정 배합물의 사용에 대해 개시하거나 교시하지 않는다.
또한, 항공 목적의 가스 터빈 엔진에서 사용하는 에스테르 베이스 오일에서, 선택적으로는 티오포스페이트와 배합한 아민 산화방지제의 배합물을 사용하는 것이 공지되어 있다. 상기 제형물은 GB-B-990,097, GB-A-2272000 및 GB-B-1,293,245 에 기재되어 있다. 상기 문서는 탄화수소 윤활제 베이스 오일에서 디페닐아민, 티오포스페이트 및 페닐-α-나프틸아민의 배합물을 사용하는 것을 개시하거나 교시하지 않는다.
윤활 조성물은 이제 결합 사이클에서 사용되기 위한 요구조건을 갖춘다는 것을 알아냈다. 또한, 상기 윤활 조성물은 고온에서 특히 슬러지를 형성하는 낮은 경향성을 보인다.
본 발명에 따라 윤활 조성물은 (a) 페닐-나프틸아민, (b) 티오포스페이트 및 (c) 디페닐 아민과 배합된 탄화수소 윤활제 베이스 오일을 포함한다.
본 발명에 따라 윤활 조성물은 단독 화합물 또는 성분 (a), (b), (c) 및 (d) 각각에 대한 화합물의 혼합물을 포함할 수 있다. 후자는 하기에서 논의될 화학식 Ⅰ 에 따른 화합물이다.
본 발명에서 사용되는 페닐-나프틸아민은, 치환 또는 비치환되거나, 또는 둘의 혼합물일 수 있다. 페닐-나프틸아민은 그대로 또는 염의 형태로 사용될 수 있다. 바람직한 치환된 페닐-나프틸아민은 모노-알킬화 페닐-알파-나프틸아민이다. 더욱 바람직한 페닐-알파-나프틸아민은 모노옥틸화 페닐 알파-나프틸아민이다.
페닐-나프틸아민은 바람직하게는 페닐-알파-나프틸아민이다.
페닐-나프틸아민은 비치환 페닐-알파-나프틸아민인 것이 바람직하다. 공업적으로 이용가능한 페닐-나프틸아민은 본 발명에서 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 윤활 조성물은 또한 디페닐아민을 포함한다. 디페닐아민은 치환 또는 비치환될 수 있다. 히드로카르빌 치환된 디페닐아민, 더욱 바람직하게는 알킬 치환된 디페닐 아민을 사용하는 것이 바람직하다. 바람직한 디페닐 아민은 4,4'-디알킬 디페닐아민이다. 알킬기는 바람직하게는 2 내지 15 개의 탄소 원자, 더욱 바람직하게는 5 내지 12 개의 탄소 원자를 포함한다. 바람직한 디페닐 아민은 디옥틸 디페닐아민이다.
티오포스페이트 화합물은 티오인산, 치환된 티오인산, 티오인산의 염, 및/또는 치환된 티오인산의 염일 수 있다. 바람직하게는, 티오포스페이트는 히드로카르빌기가 산, 히드록시 및/또는 에스테르기를 포함할 수도 있는 하나 이상의 히드로카르빌기에 의해 치환된다. 히드로카르빌기 부분은 바람직하게는 12 개 이하의 탄소 원자를 포함하는 알킬이다. 히드로카르빌 치환된 티오포스페이트는 바람직하게는 2개 또는 3개의 히드로카르빌기를 포함하거나, 또는 2개 내지 3개의 히드로카르빌기를 포함하는 티오스포페이트의 혼합물이다.
티오포스페이트는 인 원자에 직접 결합되어 있는 임의의 황 원자 수를 포함할 수 있다. 바람직하게는, 티오포스페이트는 모노티오포스페이트 및/또는 디티오포스페이트이다.
티오포스페이트산 또는 그의 염 중 하나를 본 발명에 사용할 수 있다. 바람직하게는, 티오포스페이트의 염이 사용된다. 더욱 바람직하게는 티오포스페이트의 아민 염이 사용된다. 더욱 바람직한 티오포스페이트 및 그 제법은 EP-A-375324 에 기재되어 있다. 공업적으로 사용가능한 적절한 티오포스페이트는 루브리졸 사 (Lubrizol Corporation) 로부터의 LZ 5125 이다.
본 발명의 윤활 조성물에 존재하는 탄화수소 윤활제 베이스 오일은 윤활제에 사용되기 적절한 임의의 탄화수소 오일일 수 있다. 다른 적절한 베이스 유체는 다른 윤활 점도를 가질 수 있다. 탄화수소 베이스 오일은 주로 수소 및 탄소만을 포함하는 화합물로 구성된다. 화합물을 포함하는, 황과 같은 오염물질의 제한량이 존재할 수 있다. 바람직하게는, 베이스 오일의 80 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 90 중량% 이상이 수소 및 탄소만으로 이루어진 화합물로 구성된다. 베이스 오일은 천연 또는 합성 윤활유, 또는 그의 혼합물일 수 있다. 천연 오일은 액체 석유와 같은 광유 또는 수소화분해 및 히드로피니싱 (hydro finishing) 과정 및/또는 탈왁스화에 의해 더 정제될 수 있는, 용매 처리되거나 산처리된 파라핀계, 나프텐계, 또는 혼합된 파라핀계/나프텐계 형태의 광윤활유일 수 있다. 합성 윤활유는 중합 또는 공중합된 올레핀과 같은 탄화수소 오일을 포함한다. 바람직하게는, 베이스 오일은 DIN 51378 에 따라 측정해서 방향족 화합물의 10 중량% 미만, 바람직하게는 5 중량% 미만, 가장 바람직하게는 3.0 중량% 미만을 포함하는 광유이다. 베이스 오일은 황 원소로 계산하고, ASTMD 4045 로 측정해서, 황의 1.0 중량% 미만, 바람직하게는 0.1 중량% 미만, 더욱 바람직하게는 0.05 중량% 미만을 포함하는 것이 훨씬 바람직하다. 상기 광유은 엄격한 수처리과정 (hydroprocessing) 에 의해 수득될 수 있다. 바람직하게는 윤활제 베이스 오일은 40 ℃ 에서 5 내지 220 cSt, 더 바람직하게는 10 내지 200 cSt, 가장 바람직하게는 20 내지 100 cSt 의 범위에 있는 운동 점도를 갖는다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 조성물은 황화 지방산을 포함하지 않는다. 황화 지방산의 양은 윤활 조성물의 총 양에 기재해서, 바람직하게는 0.5 중량% 미만, 더욱 바람직하게는 0.1 중량% 미만, 가장 바람직하게는 0.02 중량% 미만이다.
선택적으로, 본 발명에 따른 윤활 조성물은 하기 화학식 Ⅰ 에 따른 화합물인 추가적인 성분 (d) 를 포함한다.
[식 중 R1및 R2는 각각 수소 또는 탄소 원자수 1 내지 30 의 알킬 또는 히드록시알킬이고; R3, R4및 R5는 각각 수소 또는 탄소 원자수 1 내지 4 의 알킬이고, X 는 CH 또는 N 이고 R6및 R7은 각각 수소, 탄소 원자수 1 내지 30 의 알킬 또는 알케닐이거나, 또는 탄소 원자수 30 개 이하의 치환 또는 비치환 카르복실산으로부터 유도된 아실기이다. 바람직하게는, R1및 R2는 각각 탄소 원자수 3 내지 6 의 알킬이고, R3, R4및 R5는 각각 수소이고, X 는 N 이고 R6및 R7은 각각 탄소원자수 15 내지 20 의 알킬, 또는 탄소원자수 4 내지 10 의 포화 또는 불포화 디카르복실산으로부터 유도된 아실 라디칼이고, R6및 R7중 하나 이상이 아실기이다. 특히 바람직한 것은 아스파르트산, N-(3-카르복시-1-옥소-2-프로페닐)-옥타데실-비스(2-메틸프로필)에스테르이다. 상기 아스파르트산 에스테르는 공업적으로 이용가능하다.
본 발명에 따른 윤활 조성물은 페놀계 산화방지제의 실질적인 양을 포함하지 않는 것이 바람직하다. 페놀계 산화방지제, 더욱 상세하게는 2,6-디-tert.부틸-페놀 및 4,4'(메틸렌비스(2,6-디-tert.부틸-페놀)) 과 같은 알킬화 페놀을 사용하는 것은 고온에서 형성되는 슬러지를 증가시킨다는 것을 알아냈다. 또한, 저분자량의 페놀계 산화방지제는 증발하는 경향이 있다고 알려져 있다. 이는 윤활 조성물의 잔류물의 기능부전을 초래한다. 페놀계 산화방지제의 존재량은 조성물의 총 양에 기재해서 바람직하게는 1 중량% 미만, 더욱 바람직하게는 0.5 중량% 미만, 가장 바람직하게는 0.1 중량% 미만이다.
윤활 조성물은 또한 통상적인 첨가제를 포함할 수 있다. 조성물은 또한 금속 부동화제 (metal passivator), 녹 억제제, 포움 억제제 및/또는 유화 파괴제를 포함하는 것이 바람직하다. 성분 (d) 는 바람직한 녹 억제제이다.
윤활 조성물에 존재하게 되는 첨가제의 양은 사용되는 구체적인 화합물에 좌우된다.
통상, 윤활 조성물은 바람직하게는 조성물의 총량을 기준으로, 0.1 내지 5.0 중량%, 바람직하게는 0.2 중량% 초과 및 바람직하게는 2.0 중량% 미만 사이의 페닐-나프틸아민, 0.01 내지 1.0 중량%, 바람직하게는 0.02 중량% 초과 및 바람직하게는 0.5 중량% 미만 사이의 티오포스페이트, 및 0.1 내지 5.0 중량%, 바람직하게는 0.2 중량% 초과 및 바람직하게는 2.0 중량% 미만 사이의 디페닐 아민, 0 내지 1.5 중량%, 바람직하게는 0 내지 1.0 중량%의 화학식 Ⅰ 에 따른 화합물; 및 95 중량% 이상의 베이스 오일, 바람직하게는 광유를 포함한다.
본 발명은 또한 가스 터빈 및 스팀 터빈의 결합체, 더욱 바람직하게는 가압-증기 발생기를 사용하는 상기 결합체를 윤활하기 위한 본 발명에 따른 윤활 조성물의 용도에 관한것이다. 또한, 본 발명은 가압-증기 발생기를 사용하는 가스 터빈 및 증기 터빈의 결합체를 윤활하는 것에 관한 것이다.
본 발명에 다른 윤활 조성물은 페닐나프틸아민, 티오포스페이트, 디페닐아민, 탄화수소 베이스 오일 및 선택적으로는 화학식 Ⅰ 에 따른 화합물을 함께 첨가함으로써 제조될 수 있다.
실험
제형물을 일반 전기 명세서인 GEK 32568 C 및 GEK 101941 에 기재된 고온 변형에 따라 수행되는 산화 시험 DIN 51394 로서 공지되어 있는 고온 산화 안정성에 대한 시험에 적용했다. 상기 시험에서, 공기가 3 ℓ/시간 의 비로 오일을 통해 거품을 이는 동안, 오일을 5개의 금속 촉매 (구리, 강철, 알루미늄, 마그네슘, 은) 의 존재하에 175 ℃ 에서 72 시간동안 유지시킨다. 시험이 종결되었을 때, 오일을 그의 점도 증가성, 및 산가 및 생성되는 슬러지의 총 증가량에 대해 분석한다. 슬러지는 장치, 특히 실린더 측면의 충분히 높은 곳으로부터 조심스럽게 분리되어야 한다. 슬러지는 밀리포어 (Millipore) 로부터 수득가능한 5 미크론 여과지를 이용해서 여과 분리되고, 분리된 슬러지를 n-헥산으로 세척하고 이어서 건조 및 칭량한다.
제형물은 하기 첨가제를 포함한다.
아민 산화방지제 Ⅰ: 페닐-알파-나프틸아민 (치환되지 않은)
아민 산화방지제 Ⅱ: 디옥틸 디페닐 아민
녹 억제제: 아스파르트산, N-(3-카르복시-1-옥소-2-프로페닐)-N-옥타데실, 비스(2-메틸프로필)에스테르.
마모방지제: 디알킬티오포스페이트의 아민염, 루브리졸로부터 공업적으로 사용가능한 LZ 5125.
첨가제는 3 중량% 미만의 방향족 화합물 (DIN 51378 에 의해 측정됨) 및 황 원소로 계산하여 0.05 중량% 미만의 황 화합물 (ASTM D 4045 에 의해 측정됨) 을 포함하고, 종래의 금속 부동화제, 포움 억제제 및 유화 파괴제를 더 포함하는 베이스 오일에 첨가된다. 조성물 1 및 2 에 대해, 베이스 유체 A 가 사용된다. 조성물 3 내지 5 에 대해, 베이스 유체 B 가 사용된다. 유체는 존재하는 종래의 금속 부동화제에 있어서 다르다.
양은 광유을 포함하여, 제형물의 총 양에 대한 중량% 이다.
조성물
1 2 (비교) 3 4 (비교) 5 (비교)
베이스 유체 A A B B B
아민 산화방지제 Ⅰ 0.5 0.5 0.5 1.0 -
아민 산화방지제 Ⅱ 0.5 0.5 0.5 - 1.0
마모방지제 0.1 - 0.1 0.1 0.1
녹 억제제 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
슬러지 형성 (mg/100 ml) 190 360 144 234 352

Claims (7)

  1. 하기와 배합된 탄화수소 윤활제 베이스 오일을 함유하는 윤활 조성물:
    (a) 페닐-나프틸아민,
    (b) 티오포스페이트, 및
    (c) 디페닐 아민.
  2. 제 1 항에 있어서, (d) 하기 화학식 Ⅰ 에 따른 화합물을 더 함유하는 것을 특징으로 하는 윤활 조성물:
    [화학식 Ⅰ]
    [식 중,
    R1및 R2는 각각 수소 또는 탄소 원자수 1 내지 30 의 알킬 또는 히드록시알킬이고;
    R3, R4및 R5는 각각 수소 또는 탄소 원자수 1 내지 4 의 알킬 또는 히드록시알킬이고;
    X 는 CH 또는 N 이고;
    R6및 R7은 각각 수소, 또는 탄소 원자수 1 내지 30 의 알킬 또는 알케닐이거나, 또는 탄소 원자수 30 이하의 포화 또는 불포화 카르복실산으로부터 유도된 아실기이다.].
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 0.02 중량% 미만의 황화 지방산을 함유하는 것을 특징으로 하는 윤활 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 베이스 오일로서 10 중량% 미만의 방향족 화합물 및 황 원소로 계산해서 1.0 중량% 미만의 황을 함유하는 광유를 함유하는 것을 특징으로 하는 윤활 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 윤활 조성물이 금속 부동화제 (metal passivator), 녹 억제제, 포움 억제제 및/또는 유화 파괴제를 더 함유하는 것을 특징으로 하는 윤활 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물의 총량을 기준으로, 0.1 내지 5.0 중량% 의 페닐-나프틸아민, 0.01 내지 1.0 중량% 의 티오포스페이트, 0.1 내지 5.0 중량% 의 디페닐 아민, 0 내지 1.5 중량% 의 화학식 Ⅰ 에 따른 화합물, 및 95 중량% 이상의 광유를 함유하는 것을 특징으로 하는 윤활 조성물.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 가스 터빈 및 스팀 터빈의 결합체를 윤활하기 위한 윤활 조성물의 용도.
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