KR20010023735A - 열 소크 테스트된 글레이징을 확인하기 위한 방법 - Google Patents

열 소크 테스트된 글레이징을 확인하기 위한 방법 Download PDF

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뮐러 르네
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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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Abstract

본 발명은, 물질의 표면 및/또는 가장자리에서 고정시키는 열 소크 테스트(heat soak test)를 거친 글레이징(glazing)을 확인하기 위한 방법에 관한 것으로, 상기 물질의 광학 특성은 상기 열 소크 테스트 중에 도달되는 온도에서 변화된다.

Description

열 소크 테스트된 글레이징을 확인하기 위한 방법{METHOD FOR IDENTIFYING A HEAT SOAK TESTED GLAZING}
비록 본 발명은 이러한 적용에 한정되는 것은 아니지만, 이것은 "열 소크 테스트(Heat Soak Test)" 타입의 처리를 거친 글레이징에 관하여 보다 구체적으로 설명될 것이다. 상기 타입의 처리는 파괴적인 방식으로, 강화(toughened), 반강화(semi-toughened) 또는 경화된 유리판과 같은 유리 기판에서의 니켈 설파이드(nickel sulphides)의 검출을 허용한다.
상기 유리 기판에서 니켈 설파이드의 존재는 문헌에 공지되어 있지만, 이들의 원인은 명백하지 않다. 많은 원인들이 이미 예견되어 왔다; 이것은 소듐 설페이트(sodium sulphates)의 감소 및 예를 들어 버너의 노즐로부터 발생하는 니켈 산화물과의 반응으로부터 발생할 수 있다. 사실상 현재 구체적인 원인이 결정될 수 없는 것으로 판명되었지만, 이러한 니켈 설파이드는 함유물(inclusion)의 형태로 유리에 존재한다. 비록 이러한 함유물은 상기 유리 기판의 바람직한 주요 특성을 손상시키지는 않지만, 이들은 그럼에도 불구하고 특히 강화된 유리판의 경우에는 중요한 문제가 된다. 이것은 이러한 니켈 설파이드 함유물의 존재가 강화된 유리판이 제조된 후에 소위 "자발적인" 강화 유리판의 파손을 일으키기 때문이다. 특정 목록화된 경우들은 유리판 제조후 10년이 지나서 이러한 유리판의 파손을 나타냈다. 상기 결점의 결과는, 상기 유리판이 물론 이미 판매되고 사용되었기 때문에 심각하다. 게다가, 상기 타입의 글레이징은 빌딩 전면의 외부 클래딩(cladding)에 대해 특히 사용되기 때문에 이것이 설치된 후 글레이징에서의 파손은, 예를 들어 빌딩 전면 또는 보행자 도로를 덮고있는 유리로 처리된 지붕으로부터의 상기 글레이징 추락 때문에 중대한 사고에 이를 수 있다.
이러한 문제를 일으키는 여러 가지 니켈 설파이드 조성물이 이미 증명되어왔다. 이러한 것은 특히 화학량론적(stoichiometric) 니켈 설파이드 NiS, Ni7S8및 니켈에서의 부화학량론적(substoichiometric) 니켈 설파이드 NiS(1+x)인데, x는 0 내지 0.08로 변한다. 이러한 여러 가지 조성물들은 글레이징에 결정질 함유물의 형태로 존재할 수 있는데, 이것의 피해를 입히는 직경은 기본적으로 40㎛ 내지 1mm사이 이 다.
상술된 "자발적인" 파손, 그러나 상기 파손은 시간이 지나서 발생되는 현상이 또한 이미 설명되어왔다. 유리에 있는 니켈 설파이드의 존재와 관련된 파손은, α상[육각 상(hexagonal phase)]의 β상[사방육면 상(rhombohedral phase)]으로의 변환을 수반하는 부피 확장에 의해 야기된다. 상기 α상은 실온에서 준안정된 니켈 설파이드의 "고온"상이다. 상기 β상은 실온에서 안정된 "저온"상이다. 따라서 만일 니켈 설파이드가, 사용될 준비가 되어있거나 또는 이미 사용된 유리판 내에 이들의 α상으로 존재한다면, β상으로의 변환이 시간이 지나서 발생할 것이라는 것은 이해가 가능하다.
실온에서 유리판 내에 이들의 α상으로 니켈 설파이드가 존재하는 것은, 특히 강화된 유리판의 경우에, 이들이 거치는 열 처리에 의해 설명될 수 있다; 이것은 열적 강화의 경우에 유리판의 온도 상승이, 만일 니켈 설파이드가 존재한다면, 상기 α상의 외양이 될 수 있기 때문이다. 다음에 오는 급속 냉각은 이것의 속도 때문에, β상으로의 완전한 복귀를 허용하지 않는다. 그러므로 처리된 상기 유리판은 시간이 지나면서 β상으로 변환될 α상의 니켈 설파이드를 포함할 수 있으며, 상기 변환은 유리판이 파손되도록 하는 부피 증가가 수반된다.
이러한 글레이징의 일부 용도, 특히 상기 글레이징의 파손이 사고의 위험을 가져오기 때문에, 시간이 지나면서 상기 유리판의 파손을 일으키기 쉬운 니켈 설파이드 함유물을 갖는 유리판을 검출하는 것이 필요하다.
"열 소크 테스트(Heat Soak Test)"라고 불리는 니켈 설파이드를 검출하기 위해 널리 사용되는 한 가지 방법은, 실온에서의 변환 속도에 대해 고온 α상에서 저온 β상으로의 변환을 가속화하는 것이다. 그러므로 이러한 방법은 이전에 나타난바와 같이, 니켈 설파이드 함유물을 포함하는 어떠한 글레이징의 파괴를 일으키는 한정된 열 처리로 구성된다.
예를 들어 빌딩 산업에 대해 이러한 유리판을 사용하기 위해서, 니켈 설파이드 검출 처리를 거친 강화된 유리판을 확인할 수 있는 것이 중요하다. 이것은, 비록 빌딩 산업이 상기 검출 처리를 거치지 않은 강화된 유리판의 사용을 허용하지만, 니켈 설파이드 함유물이 없는 유리판을 필요로 하는 용도가 있기 때문이다; 이러한 용도는 예를 들어, 특정 높이 위에서 시간이 지남에 따라 자발적인 파손을 거칠지도 모르는 유리판을 사용하는 것이 위험한 빌딩 전면의 클래딩(cladding)이다.
그러므로 검출 처리를 거치는 글레이징의 확인은, 처리되어진 글레이징과 처리되지 않은 다른 글레이징 및 또한 동일할 수 있는 글레이징 사이의 어떠한 혼란의 위험을 피하기 위해서, 필요한 것으로 보인다. 사실상, 예를 들어 글레이징을 전달 또는 저장할 때 발생할 수 있는 어떠한 혼란도 방지하는 것이 바람직하다.
유리 제조업자를 위한 한 가지 해법은 니켈 설파이드 검출 처리를 거친 글레이징에 라벨(label)을 부착하는 것이다. 그러나, 이러한 해법은 결점을 갖는다; 무엇보다도, 라벨의 접착 타입이 무엇이던지, 이것은 품질이 나빠지거나 또는 사라질 수 있다. 두 번째로, 이것은 어떠한 잘못을 방지, 및 보다 구체적으로는 라벨이 처리되지 않은 글레이징에 부착되는 것을 방지하기 위해서, 조심스러움과 확실한 체계를 필요로 한다. 비록 이러한 체계가 이루어질 수 있더라도, 실행하는 것은 어려울 수 있다.
본 발명은 열 처리를 거친 글레이징(glazing)을 확인하는 방법에 관한 것이다. "글레이징"이라는 용어는 단일 또는 다중 유리판을 포함하며, 이러한 것은 비피복(bare)이거나 열분해 막(pyrolytic films)과 같은 박막(thin films), 또는 에나멜(enamels)과 같은 두꺼운 막으로 코팅된다.
하기의 표들에 있는 모든 데이터는 상기 형태의 곡선이 작성되도록 허용하며, 이러한 것들은 다음을 나타낸다:
도 1: 도달된 온도에서 체류 시간의 함수로써 L*좌표의 값;
도 2: 도달된 온도에서 체류 시간의 함수로써 a*좌표의 값;
도 3: 도달된 온도에서 체류 시간의 함수로써 b*좌표의 값; 및
도 4: 도달된 온도에서 체류 시간의 함수로써 광학 밀도의 값.
도 1에서, 곡선(1)은 300℃에서 체류 시간의 함수로써 L*좌표의 변화를 도시한다; 점(2)은 2시간동안 250℃에서의 처리와 일치한다; 점(3)은 2시간동안 350℃에서의 처리와 일치하며, 점(4)은 3분동안 620℃에서의 처리와 일치한다.
그러므로 상기 L*좌표를 측정하는 것은, 상기 처리가 300℃이상의 온도에서 2시간 이상의 시간동안 실행되었는지를 알 수 있도록 한다는 것이 틀림없이 명백하다. 한편, 더 높은 온도 또는 더욱 긴 온도 유지 시간동안의 처리는 확인될 수 없다는 것이 분명하다.
도 2에서, 곡선(5)은 300℃에서 체류 시간의 함수로써 a*좌표의 변화를 도시한다; 점(6)은 2시간동안 250℃에서의 처리와 일치한다; 점(7)은 2시간동안 350℃에서의 처리와 일치하며, 점(8)은 3분동안 620℃에서의 처리와 일치한다.
상기 숫자의 해석은 L*좌표에 대한 것과 같이, a*좌표에 대해서 동일한 약점을 도시한다. 게다가, 300℃까지의 온도 처리를 확인하는 것이 가능하긴 하지만, 상기 온도에서 상기 온도 유지 기간을 확증하는 것은 더욱 어려워 보인다.
도 3에서, 곡선(9)은 300℃에서 체류 시간의 함수로써 b*좌표의 변화를 도시한다; 점(10)은 2시간동안 250℃에서의 처리와 일치한다; 점(11)은 2시간동안 350℃에서의 처리와 일치하며, 점(12)은 3분동안 620℃에서의 처리와 일치한다.
도 3으로부터, b*좌표를 측정하는 것은 열 처리가 2시간 이상 300℃의 온도에서 실행되었다는 것을 확인하는 것을 가능하게 한다는 것이 명백하다. 이것은, 보다 높은 온도에서의 처리가 구별되는 것이 명백하기 때문이다.
게다가, 상기 "열 소크 테스트" 처리의 경우에, 2시간보다 긴 체류 시간을 갖는 300℃ 처리를 확인하는 것이 가능하지는 않지만, 이것이 결점은 아니다. 이것은, 상기 온도 유지의 기간에 대해서 상기 처리를 실행하기 위한 온도가 비록 부과되기는 하지만, 오직 최소한의 시간이 요구되기 때문이다. 보다 긴 온도 유지 시간은 상기 처리의 효율성을 손상시키지는 않는다.
이러한 좌표 측정 및 보다 구체적으로 상기 b*좌표를 측정하는 것은, 상기 글레이징 위에 증착된 잉크에 의해 거치는 열 처리가 확인되도록 허용할 수 있고, 따라서 "열 소크 테스트" 처리가 실행되었다는 것을 보증할 수 있도록 한다.
상기 광학 밀도 측정에 관해서, 도 4는 300℃에서 체류 시간의 함수로서 광학 밀도 변화를 나타내는 곡선(13)을 도시한다; 점(14)은 2시간동안 250℃에서의 처리와 일치한다; 점(15)은 350℃에서 2시간 동안의 처리와 일치하고 점(16)은 620℃에서 3분간의 처리와 일치한다. 상기 측정은 매우 유용하고, 한편으로 처리 온도 및 다른 한편으로는 처리 기간을 보증하는 것을 가능하도록 할 수 있다는 것이 명백하다; 그러나, 최소 2시간을 보증하는 것이 더욱 불확실한 것은 명확하다.
그러므로, 본 발명의 목적은 처리된 글레이징, 특히 "열 소크 테스트(Heat Soak Test)" 타입의 테크닉을 사용해서 정상적인 취급 및 저장 상태하에서 지워지지 않는 수단에 의해 처리된 글레이징 확인 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적은 본 발명에 따라, 열 처리를 거친 글레이징을 확인하는 방법에 의해 달성되는데, 상기 열 처리는 물질을 이것의 표면 및/또는 가장자리에 고정시키는 것이며, 상기 물질의 광학 특성은 상기 열 처리중에 도달된 온도에서 변화된다. 얇거나 또는 두꺼운 막을 포함하는 글레이징의 경우에, 상기 물질은 유리 또는 막의 어느 하나 위에 고정될 수 있다.
본 발명을 실행하는 바람직한 방식에 따라서, 변형된 광학 특성은 색이다. 이 색은 특히, 상기 변형이 매우 빠르게 시각적으로 인식되는 것을 가능하게 한다. 글레이징의 제조 또는 저장중에는, 그러므로 처리된 글레이징 사이의 어떠한 혼돈의 위험도 피하기 쉽다.
빛 투과 또는 광택과 같은 다른 광학 특성이 사용될 수 있다.
그러므로 본 발명에 따라, 가능한 착색 물질이 열 처리, 예를 들어 니켈 설파이드 검출의 경우에 "열 소크 테스트(Heat Soak Test)" 처리 전 글레이징에 고정되었고, 이것의 광학 특성은 상기 처리중에 변한다. 따라서 본 발명에 따른 상기 방법은 정상적인 조작 및 저장 상태하에서, 상기 열 처리를 거친 글레이징이 지울 수 없게 표시되도록 허용한다. 게다가, 유리 제조업자를 위해서, 상기 방법은 상기 확인법의 결합을 단순화하고, 상기 확인법은 본질적으로 상기 처리와 관련되어있다; 사실상 처리되지 않은 글레이징을 표시할 위험이 없다.
물론, 상기 물질의 광학 특성을 변화시키는 온도는, 유리 제조업체의 전술한 사항 및/또는 사용자에 의한 이들의 저장 또는 조작중에 상기 글레이징이 거칠 수 있는 온도보다 높다.
본 발명을 실행하는 바람직한 방법에 따라서, 상기 최종 광학 특성, 즉 처리후 얻어지는 물질의 변형된 광학 특성은, 처리중 도달되는 최대 온도에 의해 한정된다. 그러므로 이러한 실행 방법에 따라, 유리 제조업체가 상기 온도는 상기 처리중에 실제로 도달되었음을 점검 및/또는 증명하는 것이 또한 가능하다. 특히 여러 장의 글레이징이 가열된 챔버에서 처리되는 경우에 상기 실행은 온도가 챔버안의 매 지점 또는 상기 처리중에 글레이징 여러장이 위치하는 챔버안의 적어도 어떠한 위치에서는 도달한다는 것을 확인 및/또는 점검하는 것을 가능하게 할 수 있다.
본 발명의 유리한 변형에 따라서, 광학 특성의 변형은 온도가 상기 처리에서 유지된 후 나타난다. 그러므로 상기 변형에 따라 상기 광학 특성의 변형은, 글레이징이 주어진 시간동안 상술된 온도에서 처리되면 얻어진다. 따라서 온도 유지를 포함하는 열 처리의 경우에, 광학 특성상의 물질 변화가 한편으로는 상기 처리 온도에 의존하고, 다른 한편으로는 상기 글레이징이 이 온도에 머무는 시간에 의존하는 물질을 상기 글레이징에 부착하는 것이 가능하다.
이러한 실행은 유리 제조업체가 처리중 챔버안의 온도뿐만 아니라, 상기 온도의 항구성(constancy)을 제어할 수 있는 이점을 갖는다. 또한 그러므로, 유리제조업체가 열 처리가 실질적으로 실행되었음에 대해 자신의 고객들에게 보증을 제공하는 것이 가능하다.
또한 바람직하게, 본 발명은 열 처리중에 도달된 온도에서 머무름 시간에 의존하는 물질의 최종 광학 특성을 제공한다.
본 발명의 바람직한 실시예중 후자에 따르면, 또한 상기 열 처리의 실행을 입증하는 것이 가능하다. 이것은 광학 특성의 변형이 한편으로는 온도에 의해 한정될 뿐만 아니라, 이 온도에서의 머무름 시간에 의해 한정되기 때문이다. 너무 짧은 시간은 광학 특성의 한정된 변형에 이르게 할 수 없지만, 또한 너무 긴 시간은 상기 광학 특성의 다른 변형에 이르게 한다.
한 가지 변형에 있어서, 및 보다 구체적으로 상기 물질이 처리중에 도달된 온도와 관련된 광학 특성의 변형을 거치지만, 상기 온도에서의 머무름 시간 및 더욱 높은 온도로 진행된 단계와는 무관하되, 본 발명은 상기 더 높은 온도에서 제거될 물질을 제공하는 것이 유리하다. 실행의 상기 대안적인 방식은, 상기 실행중에 지나치게 높은 온도에 도달될 때 열-처리된 글레이징 표시를 피하는 것을 가능하도록 하고, 이것은 억제 효과 또는 심지어 바람직한 것과는 반대의 효과를 갖는다.
"열 소크 테스트(Heat Soak Test)" 타입의 처리 경우에 보다 구체적으로, 약 330℃보다 높은 온도에서 α상에서 β상으로의 변환이 2개의 변환 역반응(back reaction)의 반응속도론(kinetics) 때문에 적절히 발생하지 않는다는 것이 공지되어 있다. 그러므로 너무 높은 온도에서 처리되어 상기 글레이징에 대해 자발적인 파손을 생성할 수 있는 니켈 설파이드의 검출이 확실히 실행되어질 수 없는 글레이징의 표시를 피하는 것이 유리하다.
또한 보다 구체적으로 "열 소크 테스트" 처리의 경우에, 상기 물질은 열적 강화 처리후 글레이징에 증착된다. 그러므로 "열 소크 테스트" 처리와는 무관한 광학 특성에서의 변형을 제공하거나, 또는 상기 열적 강화를 실행하기 위해서 유리 온도 상승중에 상기 물질을 파괴하는 것이 가능하다.
본 발명의 바람직한 변형에 따라서, 상기 물질은 고치는 것이 가능한 잉크이다. 이것은 예를 들어, 에폭시(epoxy), 폴리우레탄(polyurethane), 아크릴(acrylic), 또는 다른 타입의 잉크일 수 있다.
상기 후자의 변형에 따라서, 상기 잉크는 유리판의 말단 및/또는 가장자리에 증착되었으며, 상기 후자는 이미 열적으로 강화되었다. 그러므로 증착된 잉크는 열 처리중에 광학 특성을 변형시키는 온도 아래의 온도에서 경화된다. 특히 "열 소크 테스트" 타입의 처리 경우에는, 220℃를 초과하지 않는 것이 바람직하다. 상기 "열 소크 테스트" 타입의 처리중에, 유리판은 270℃ 내지 330℃ 사이의 온도로 상승된다. 이러한 온도에서, 가능하면 일정 온도에서 주어진 시간동안, 잉크는 분해된다; 이 분해는 주어진 온도가 도달되었고/또는 상기 시간이 주어진 온도에서 소비되었음을 확인하는 색 변형에 의해 특히 시각적으로 명백해진다.
그러므로 기술된 본 발명은, 유리판 위에서 직접 이것이 거친 열 처리를 확인할 수 있고, 또는 실제로 상기 처리가 실행되었다는 것을 증명할 수 있는 것을 가능하도록 한다.
더욱 유리한 상세한 사항 및 본 발명의 특성은, 이하에서 이것의 실행 실시예 설명으로부터 나타날 것이다.
본 실시예는 니켈 설파이드 함유물을 검출하고자 하는 목적을 위해 "열 소크 테스트" 타입의 방법을 이용해서 열 처리된 글레이징의 표시에 관한 것이다.
상기 글레이징은 이미 열적 강화를 거친다. 이 처리중에, 글레이징의 온도는 약 650℃로 증가된다. 상기 온도 상승중에, 만일 니켈 설파이드 함유물이 존재한다면 이들은 낮은 온도 β상으로부터 높은 온도 α상으로 변환된다. 뒤이은 급속한 냉각은 냉각된 낮은 온도에서 불안정한 α상을 가져온다. 그 다음으로 상기 α상에서 β상으로의 변환 반응이 진행되지만, 상기 글레이징의 사용중 실온에서는 매우 느리게 진행된다. 상기 변환은 매우 오랜 기간, 아마도 약 몇 년의 기간동안 일어날 수 있다. 게다가, 상기 α상에서 β상으로의 변환은 상기 함유물의 확장이 수반되고, 이것은 후자가 예를 들어 빌딩 전면으로 사용될 때 위험한 것으로 판명될 수 있는 상기 글레이징의 파손을 일으킬 수도 있다.
그러므로 유리제조업체가 이것의 사용중 위험이 없고, 그러므로 니켈 설파이드 함유물이 없는 강화된 글레이징을 전달하는 것은 최고로 중요하다,
이것을 하기 위해서, 한 가지 해법은 니켈 설파이드 함유물을 갖는 어떤 글레이징을 검출 및 파괴에 의해 제거하는 것이다. "열 소크 테스트" 타입의 처리는 온도를 상승시킴으로써, α상에서 β상으로의 변환이 활성화되도록 한다.
테스트의 대상을 형성하는 상기 글레이징은, 300℃에서 2시간 이상의 기간동안 유지되는 온도로 구성되는 "열 소크 테스트"를 거친다.
본 발명의 목적은 상기 처리를 거친 글레이징을 표시하는 것이다. 이것을 행하기 위해서, 에폭시 잉크가 "열 소크 테스트" 처리 전에 스크린-인쇄(screen-printing) 테크닉을 이용해서 상기 글레이징의 표면 가장자리를 따라 증착된다. 증착된 잉크는 듀부이트사에 의한 8500 시리즈에서 참조 번호 10번으로 판매된다. 상기 잉크는 동일 회사의 참조번호 8599 경화제와 10 중량% 함량으로 선혼합된다. 다음으로, 상기 잉크는 80℃에서 30분동안 경화된다. 상기 잉크를 증착시키고, 그 다음으로 글레이징은 "열 소크 테스트" 처리를 거친다.
상기 처리중, 처음에는 노란색이였던 잉크의 색이 갈색으로 바뀐다. 그러므로 증착된 잉크의 색 변화는 한편으로는 유리제조업자가, 그러나 실제 다른 한편으로는, 예를 들어 빌딩 산업에서의 사용자가, "열 소크 테스트" 처리를 거치고 시간에 따라 파손의 위험을 갖지 않는 글레이징을 인식하는 것을 가능하게 한다.
또한, 본 발명자들은 L*, a*, b*색도 좌표(chromaticity coordinates)를 사용해서 색의 정확한 측정을 실행했다.
이러한 측정들은, 참조 CM 2002를 갖는 미놀타사에 의해 판매되는 스펙트럼색채계(spectrocolorimeter)를 사용해서, 광원(illuminant) D65및 10°의 관찰각 하에서 실행되었다.
상기 측정들은, 잉크가 증착된 면인 검은색 배경위에 증착된 유리 시료에서 실행되었다.
상기 시료위에 증착된 잉크의 두께는 12㎛[미크론(microns)]이다.
하기의 표들은, 300℃에서 여러 체류 시간(residence times)을 갖고 300℃까지의 열 처리를 거친 시료위에서 실행된 여러 측정들을 제시한다.
시작 5분 15분 30분 60분 120분 180분
L* 65.45 63.21 52.35 45.71 38.78 34.88 34.81
a* -14.76 -12.12 -1.29 3.25 4.12 3.90 3.87
b* 54.77 48.05 33.84 25.82 17.19 11.45 10.85
시작은 열 처리전 파라미터의 값을 제시한다.
하기 제 2표는, "열 소크 테스트" 처리와 일치하지 않고, 따라서 도달된 가변 온도 및 또한 가변 온도 유지 시간에서의 열 처리를 거친 시료에 대한 L*, a*, b*좌표의 측정된 값을 제시한다.
시작 250℃-120분 350℃-120분 620℃-3분
L* 65.45 54.00 35.00 38.71
a* -14.76 -1.10 3.83 0.78
b* 54.77 36.59 7.82 6.72
본 발명자들은 또한 다른 광학 특성, 즉 "열 소크 테스트" 처리중에 광학 밀도의 변화를 측정했다.
하기 표는, 300℃에서 가변 체류 시간(분 단위의)을 갖고, 300℃에서 열 처리를 거친 시료 위에서 실행된 광학 밀도 측정을 제시한다.
시작 5분 15분 30분 60분 120분 180분
광학 밀도 0.76 0.78 1.13 1.62 2.04 2.05 2.36
전술한 바와 같이, 시작은 열 처리전의 광학 밀도 값을 제시한다.
하기의 최종 표는 "열 소크 테스트" 처리 및 따라서 도달된 가변 온도 및 또한 가변 온도 유지 시간과 일치하지 않는 열 처리를 거친 시료에 대한 광학 밀도 측정을 제시한다.
시작 250℃-120분 350℃-120분 620℃-3분
광학 밀도 0.76 1.06 2.57 3.35
게다가, 상기 "열 소크 테스트" 처리후 상기 유리에 대한 잉크의 접착 테스트가 실행되었다. 상기 접착은 ISO 2409 표준에 따른 클래스 1에 따르는 것이 밝혀졌다. 이것은 특히 상기 잉크가, 이것의 사용 직전까지 글레이징, 예를 들어 빌딩 위에 여러 조작 작업중에 잉크가 제거될 위험 없이 존재할 것임을 보증할 수 있도록 한다.
또한, 이렇게 사용된 잉크는 다른 기능을 가질 수 있고, 특히 참조 또는 등록 상표와 같은 표장(inscription)을 허용할 수 있다.

Claims (11)

  1. 물질을 글레이징(glazing)의 표면 및/또는 가장자리에 고정시키는 열 처리(heat treatment)를 거친 글레이징을 확인하는 방법에 있어서,
    상기 물질의 광학 특성은 상기 열 처리중에 도달된 온도에서 변형되는 것을 특징으로 하는, 열 처리를 거친 글레이징을 확인하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 변형된 광학 특성은 색인 것을 특징으로 하는, 열 처리를 거친 글레이징을 확인하는 방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 최종 광학 특성은 상기 처리중에 도달된 최대 온도에 의해 한정되는 것을 특징으로 하는, 열 처리를 거친 글레이징을 확인하는 방법.
  4. 제 1항 내지 제 3항중 어느 한 항에 있어서, 상기 광학 특성의 변형은 처리 온도 유지 후에 나타나는 것을 특징으로 하는, 열 처리를 거친 글레이징을 확인하는 방법.
  5. 선행하는 청구항중 어느 한 항에 있어서, 상기 물질의 상기 광학 특성은 상기 열 처리중에 도달된 온도에서의 체류 시간에 의존하는 것을 특징으로 하는, 열 처리를 거친 글레이징을 확인하는 방법.
  6. 선행하는 청구항중 어느 한 항에 있어서, 상기 물질은 상기 최종 광학 특성을 한정하는 상기 열 처리의 상기 온도보다 높은 온도에서 제거될 수 있는 것을 특징으로 하는, 열 처리를 거친 글레이징을 확인하는 방법.
  7. 선행하는 청구항중 어느 한 항에 있어서, 상기 열 처리는 "열 소크 테스트(Heat Soak Test)" 타입의 처리인 것을 특징으로 하는, 열 처리를 거친 글레이징을 확인하는 방법.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 물질은 열적 강화 처리(thermal toughening treatment)후에 상기 글레이징에 증착되는 것을 특징으로 하는, 열 처리를 거친 글레이징을 확인하는 방법.
  9. 선행하는 청구항중 어느 한 항에 있어서, 상기 물질은 경화될 수 있는 잉크(curable ink)인 것을 특징으로 하는, 열 처리를 거친 글레이징을 확인하는 방법.
  10. 제 8항에 있어서, 상기 잉크는 에폭시(epoxy), 폴리우레탄(polyurethane) 또는 아크릴(acrylic) 타입인 것을 특징으로 하는, 열 처리를 거친 글레이징을 확인하는 방법.
  11. 제 9항 또는 제 10항에 있어서, 상기 잉크는 상기 열 처리중 상기 광학 특성을 변형시키는 온도 아래에서 경화되는 것을 특징으로 하는, 열 처리를 거친 글레이징을 확인하는 방법.
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Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10229833B3 (de) * 2002-07-03 2004-02-05 Saint-Gobain Glass Deutschland Gmbh Verfahren zum dauerhaften Kennzeichnen von wärmebehandelten Glasscheiben, und thermisch vorgespannte Glasscheibe mit optischer Kennzeichnung
DE102004035239B4 (de) * 2004-07-21 2011-08-18 boraident GmbH, 06118 Verfahren zur Herstellung einer Prüfmarkierung von Glas und Verwendung der Prüfmarkierung zum Nachweis der bei der Erzeugung der Prüfmarkierung herrschenden Temperatur- und Zeitbedingungen
AT501080B1 (de) * 2005-01-12 2006-06-15 Schuller Thomas Verfahren zur prüfung auf nickelsulfideinschlüsse in einscheibensicherheitsglas und vorrichtung hierfür
DE102005057916A1 (de) * 2005-12-02 2007-06-06 Boraglas Gmbh Verfahren zur Markierung von Einscheibensicherheitsglas
CN102745888B (zh) * 2012-06-25 2014-08-06 北京北玻安全玻璃有限公司 超大板钢化玻璃热浸工艺

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2606654A (en) * 1945-04-19 1952-08-12 American Viscose Corp Package combined with sterilization indicator
BE755753A (fr) * 1969-09-04 1971-02-15 Nippon Sheet Glass Co Ltd Procede pour la fabrication d'une feuille de verre
BE783662A (en) * 1972-05-18 1972-09-18 Nalinne Henri Glass sheet annealing - control by comparison of polarised light beams from both sides of sheet
FR2242903A5 (en) * 1973-09-05 1975-03-28 Centrala Ind Sticlei Heat treatment control for prods from fused matls - to give better stabilised and more homogeneous products e.g. glass bottles
US4339240A (en) * 1980-05-07 1982-07-13 Allied Corporation Color changing polyacetylenic compounds
US5057434A (en) * 1989-08-29 1991-10-15 Lifelines Technology, Inc. Multifunctional time-temperature indicator
DE3940749C1 (ko) * 1989-12-09 1991-05-02 Ver Glaswerke Gmbh
JP2535659B2 (ja) * 1990-09-10 1996-09-18 三田工業株式会社 光・熱センサ
JP3042192B2 (ja) * 1992-07-29 2000-05-15 三星ダイヤモンド工業株式会社 貼り合せガラス基板の裁断方法及びその装置
JP2561357Y2 (ja) * 1993-03-31 1998-01-28 ダイワ精工株式会社 ゴルフクラブヘッド
US5476792A (en) * 1994-04-05 1995-12-19 Temple Division, Air Liquide America Corporation Time-temperature indicator devices
KR970705018A (ko) * 1994-07-22 1997-09-06 온다 요시히로 표시재료
JPH09250954A (ja) * 1996-03-14 1997-09-22 Osaka Gas Co Ltd 温度面分布表示素子
TW447769U (en) * 1996-07-11 2001-07-21 Koninkl Philips Electronics Nv Glass object having an encodable layer
GB9801137D0 (en) * 1998-01-20 1998-03-18 Eastman Kodak Co Time-temparature indicator devices

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