KR20010012152A - 에어로겔 압축 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 에어로겔 입자를 압축하는 방법에 관한 것으로, 이에 따라서, 에어로겔 입자가 압축 장치내에 위치되어 압축된다.
Description
본 발명의 목적은 에어로겔을 압축하는 방법에 관한 것이다.
에어로겔, 특히 다공도 60% 이상 및 밀도 0.6g/㎤ 이하인 에어로겔은 지극히 낮은 열 전도성을 나타내며 따라서, 열 절연 물질로서, 문헌[유럽 특허원 제0 171 722호]에 기술된 바와 같이, 촉매 또는 촉매 담체로서 및 또한 흡착 물질로서 사용된다. 추가로, 고체 물질에 대한 이의 매우 낮은 굴절률로 인해, 세렌코프 검출기(Cerenkov detector)에서 이것을 사용하는 것으로 공지되어 있다. 추가로, 이의 특정 음향 임피던스(acoustic impedance)로 인해, 문헌은 예를 들어, 초음파 범위에서 임피던스 적응 수단으로서의 사용 가능성을 기술하고 있다.
또한 이들을 제약학 또는 농경학에서 유효한 물질을 위한 담체로서 사용하는 것도 가능하다.
보다 넓은 의미에서 에어로겔, 예를 들어, "분산제로서 공기를 사용하는 겔"의 의미에서 에어로겔은 적합한 겔을 건조시킴으로써 제조한다. 이러한 의미에서 용어 "에어로겔"은 보다 좁은 의미의 에어로겔, 건조겔(xerogel) 및 동결건조겔(cryogel)을 포함한다. 이러한 측면에서, 건조시킨 겔은 겔의 액체를 임계 온도 이상 및 임계 압력 이상의 압력으로부터 시작하여 제거시키는, 보다 좁은 의미에서의 에어로겔을 의미한다. 한편, 예를 들어, 액체/증기 중간상(interphase)의 형성과 함께 임계 이하의 조건하에서 겔로부터 액체를 제거하는 경우, 생성되는 겔은 건조겔로서 또한 빈번하게 인용된다.
용어 에어로겔이 본 발명에서 사용되는 경우, 이는 보다 넓은 의미, 즉 "분산 매질로서 공기를 사용하는 겔"의 의미의 에어로겔이다.
상기 용어는 이전 문헌으로부터 공지된 에어로겔 및 예를 들어, 규산의 침전[예를 들어, DE 제3025437호, DD 제296 898호]에 의해 수득되는 것들 또는 예를 들어, AerosilTM같은 발열성 규산으로서 발생하는 것들은 포함하지 않는다. 이러한 경우, 제조 동안, 상대적으로 큰 간격으로 균질한 3-차원 겔 격자가 전혀 생성되지 않는다.
에어로겔과 관련하여, 무기 에어로겔과 유기 에어로겔 사이에서 차이점이 생기는 것은 근본적으로 가능하다.
무기 에어로겔은 1931년 이후로 이미 공지되어져 왔으며[S. S. Kistler, Nature 1931, 127, 741], 이후, 에어로겔은 다양한 출발 물질로부터 생성되어져 왔다. 이러한 관점에서, 예를 들어, SiO2-, Al2O3-, TiO2-, ZrO2-, SnO2-, Li2O-, CeO2-, V2O6-에어로겔 및 이들의 혼합물이 생성되었다[H. D. Gesser, P. C. Goswami, Chem. Rev. 1989, 89, 765 이하 참조].
수년동안, 유기 에어로겔은 또한 가장 광범위하게 다양한 출발 물질, 예를 들어, 멜라민 포름알데하이드로부터 유도되는 것으로 공지되어져 왔다[R. W. Pekala, J. Mater, Sci. 1989, 24, 3221].
무기 에어로겔은 상이한 방법으로 생성시킬 수 있다.
한편으로는, SiO2에어로겔은 예를 들어, 에탄올 중 산 가수분해 및 테트라-에틸 오르토실리케이트의 축합에 의해 생성시킬 수 있다. 이러한 방법 동안, 이의 구조는 유지되면서 임계 이상 건조에 의해 건조될 수 있는 겔이 생성된다. 이러한 건조 기술에 기초한 제조 방법이 예를 들어, 문헌[유럽 특허원 제0 396 076호, WO 제92/03378호 또는 WO 제95/06617호]으로부터 공지되어 있다.
그러나, 에어로겔의 임계 이상 건조에 관여하는 고압 기술은 비경제적인 방법이며 안전성 위험이 높다. 그러나, 부가적으로, 에어로겔의 임계 이상 건조는 매우 비용-집약적인 제조 방법이다.
임계 이상 건조에 대한 대안은 SiO2겔의 임계 이하 건조 방법에 의해 제공된다.
임계 이하 건조와 관련된 비용은 보다 간단한 기술, 보다 낮은 에너지 비용 및 보다 낮은 안전성 위험으로 인해 실질적으로 보다 적어진다.
SiO2겔은 예를 들어, 물을 사용하여 적합한 유기 용매 중 테트라-알콕시 실란의 산 가수분해에 의해 수득할 수 있다. 용매를 적합한 유기 용매로 교체하고 나면, 수득된 겔은 추가의 단계에서 실릴화제와 반응한다. 이로부터 생성되는 SiO2겔은 이후에 유기 용매로부터 공기중에서 건조시킬 수 있다. 따라서, 0.4g/㎤ 이하의 밀도 및 60% 이상의 다공도를 갖는 에어로겔이 달성될 수 있다. 이러한 건조 기술에 기초한 제조 방법은 문헌[WO 제94/25149호]에서 상세히 기술된다.
추가로, 상기 기술한 겔은, 문헌[WO 제92/20623호]에 기술된 바와 같이, 건조 전에 알콜 수용액 중에서 테트라-알콕시 실란과 혼합시키고 숙성시켜 겔 격자 강도를 증가시킬 수 있다.
그러나, 상기 기술된 방법에서 출발 물질로서 사용된 테트라-알콕시 실란은 마찬가지로 지극히 고 비용 인자의 일례이다.
무시할 수 없는 비용 감소 문제는 SiO2겔의 제조에서 출발 물질로서 물유리(water glass)를 사용함으로써 달성할 수 있다. 이러한 목적을 위해서, 예를 들어, 이온 교환 수지의 조력과 함께 물유리 수용액으로부터 규산을 제조하고, 이후 규산을 염기 부가에 의해 중축합시켜 SiO2겔을 생성시키는 것이 가능하다. 수성 매질을 적합한 유기 용매로 교환한 후, 생성된 겔을 추가 단계에서 염소 함유 실릴화제와 반응시키는 것이 가능하다. 예를 들어, 메틸 실릴 그룹으로 표면 개질된 SiO2겔은 이후 마찬가지로 유기 용매로부터 공기 중에서 건조시킬 수 있다. 이러한 기술에 기초한 제조 방법은 문헌[독일 특허원 제43 42 548호]로부터 공지되어 있다.
물유리에 기초한 SiO2에어로겔의 제조 및 후속적인 임계 이하 건조에 대한 대안적인 방법은 문헌[독일 특허원 제195 41 715.1호 및 제195 41 992.8호]에 기술되어 있다.
추가로, 문헌[독일 특허원 제195 02 453호]는 임계 이하 건조된 에어로겔의 제조동안 염소-비함유 실릴화제의 사용을 기술하고 있다.
추가로, 임계 이하 건조시킨 에어로겔의 제조에서 유기기능화 실릴화제를 사용한 유기기능화는 문헌[독일 특허원 제195 34 198호]에 기술되어 있다.
그러나, 방법 기술 및 제조 비용의 입장에서, 산업적 대규모로 에어로겔 입자를 제조하는 것은 5㎜ 미만의 입자 크기로 제한되며 바람직하게는 2㎜ 미만의 입자 크기로 제한된다.
에어로겔을 제조하는 상기 특정 방법에 따라, 다수의 세척 및 용매 교환 단계들이 또한 필요하다. 에어로겔은 확산-의존적이기 때문에, 필요한 시간은 겔 입자의 반지름의 제곱으로 증가된다. 결과적으로, 건조 방법과는 별개로, 에어로겔 제조 비용은 또한 입자 크기 증가로부터 매우 현저하게 증가된다. 비용의 입장에서, 결론은 가능한 한 최소 크기의 에어로겔 입자를 제조하고자 하는 시도이다.
한편으로는, 너무 작은 입자를 취급하는 것은 매우 복잡하며 따라서, 수반되는 비용은 마찬가지로 바람직하지 않으며 모든 에어로겔의 산업적 적용이 입자 크기 비의존적인 것은 아니다.
따라서, 취급 및 다수 적용의 관점으로부터, 보다 큰 에어로겔 입자가 요구되거나 적어도 유리하다.
따라서, 본 발명의 목적은 2㎜ 미만의 작은 에어로겔 입자를 보다 큰 에어로겔 입자로 형성시킬 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
이러한 문제점은 에어로겔 입자를 이들을 압축시키는 성형 장치(moulding apparatus)내로 전달시키는 방법에 의해 해결된다. 이러한 방법에서, 작은 에어로겔 입자를 보다 큰 에어로겔 입자로 형성시키는 것이 특히 간편하다.
유리하게는, 에어로겔 입자의 특정한 바람직한 특성을 달성하기 위해서, 입자 및/또는 섬유 형태로 존재하거나 또한 액체 또는 페이스트 형태로 존재할 수 있는 부가제, 충전제 및/또는 결합제를 에어로겔 입자에 부가한다.
바람직한 양태에 따라서, 출발 물질은 성형 전에 탈기(degassing)시킨다. 이는 출발 물질이 느슨한 덩어리 형태인 경우 특히 유리하며, 에어로겔 입자 사이에 존재하는 가스의 특정 비율이 압축 전에 제거되어야 하기 때문이다.
편리하게는, 출발 물질에는 탈기를 위해서 부압(negative pressure)이 가해지며, 반면, 또 다른 양태에 따라서, 탈기는 또한 성형중에 일어날 수도 있다.
에어로겔 입자 또는 출발 물질은 과립 형태로 성형될 수 있으며, 이후에 이는 크기에 따라 유리하게 분리된다. 예를 들어, 이는 바람직한 표적 분획에 도달하도록 바람직한 과립 크기를 스크리닝함으로써 일어날 수 있다. 바람직한 과립 범위 미만의 과립은 유리하게는 성형 장치내로 재순환시키는 반면, 바람직한 범위 초과의 과립은 이상적으로 분쇄하여 바람직한 과립 범위가 되도록 한다. 그러나, 분쇄후 또한 이는 다시 한번 압축하기 위해 성형 장치내로 직접적으로 재공급될 수 있다.
추가의 공정 전에, 과립은 또 다른 양태에 따라서 건조되어 추가의 공정에 바람직하지 않거나 해로운 모든 잔류 습기를 제거한다.
그러나, 출발 물질은 또한 스캡(scab)을 제조하기 위해 성형될 수 있으며, 이러한 경우 이는 마찬가지로 추가의 양태에 따라서 임의의 추가 공정 단계 전에 건조된다.
에어로겔 입자 또는 에어로겔 입자와 가능한 부가제의 성형은 통상적이고 적합한 성형 장치를 사용하여 실시할 수 있다.
추가의 양태에 따라서, 출발 물질은 돋음 주형(male die)을 사용하여 오목 주형(female die)에서 성형한다. 상기 방법으로 제조된 성형물은 이후 나이프, 스크래퍼 등으로 절단하여 바람직한 크기로 제조할 수 있다.
또 다른 양태는 출발 물질이 오목 주형 및 출발 물질상에서 활주하거나 구르는 롤러(roller) 사이에서 성형되는 것을 포함한다. 이러한 경우, 오목 주형에는 천공이 있을 수 있으며, 제조된 성형물이 유리하게는 출구상에서 나이프, 스크래퍼 등에 의해 바람직한 크기로 절단된다.
바람직한 양태에 따라서, 출발 물질은 최소한 하나의 롤러, 바람직하게는 두 개의 롤러 모두가 회전하는 두 개의 롤러 사이에서 성형된다. 편리하게는, 출발 물질은 이후, 충전 스크류(tamping screw)에 의해 롤러 틈(gap)내로 압축되어 들어간다.
추가로 진보된 상기 양태에 따라서, 롤러 중 최소한 하나는 천공된 중공 롤러(hollow roller)로서 제작된다. 성형에 의해 상기 경우에 제조된 성형물은 유리하게는 출구상에서 특정 적합한 장비, 예를 들어, 나이프 또는 스크래퍼에 의해 바람직한 크기로 절단된다.
또 다른 추가 진보는 롤러 중 최소한 하나의 모방 절삭된(profiled) 롤러를 포함한다. 외형(profile)의 적합한 선택에 의해, 출발 물질은 과립의 형태로 또는 특정 점성 생성물 스트립, 소위 스캡으로 직접적으로 성형될 수 있다.
Claims (19)
- 에어로겔 입자를 성형 장치내로 공급하고 성형함을 특징으로 하는 에어로겔 입자 압축 방법.
- 제1항에 있어서, 부가제, 충전제 및/또는 결합제를 에어로겔 입자에 부가함을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 성분들이 입자 또는 섬유 형태임을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 성분들이 액체 또는 페이스트임을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 출발 물질이 성형 전에 및/또는 성형 중에 탈기(degassing)됨을 특징으로 하는 방법.
- 제5항에 있어서, 출발 물질에 부압(negative pressure)이 가해짐을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 출발 물질이 과립으로 성형됨을 특징으로 하는 방법.
- 제7항에 있어서, 과립이 크기에 따라 분류됨을 특징으로 하는 방법.
- 제8항에 있어서, 바람직한 과립 범위 미만의 과립이 성형 장치로 재순환됨을 특징으로 하는 방법.
- 제8항에 있어서, 바람직한 과립 범위 초과의 과립이 분쇄됨을 특징으로 하는 방법.
- 제7항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 과립이 추가 공정 전에 건조됨을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 출발 물질이 스캡(scab)으로 성형됨을 특징으로 하는 방법.
- 제12항에 있어서, 스캡이 추가 공정 전에 건조됨을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 돋음 주형(male die)이 오목 주형(female die)중에서 출발 물질을 성형시킴을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 출발 물질이 롤러 및 오목 주형사이에서 성형됨을 특징으로 하는 방법.
- 제15항에 있어서, 오목 주형이 천공되고 성형물이 출구상에서 절단됨을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 출발 물질이 두 개의 롤러사이에서 성형됨을 특징으로 하는 방법.
- 제17항에 있어서, 하나 이상의 롤러가 천공된 중공 롤러이고 성형물은 출구상에서 절단됨을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 출발 물질이, 하나 이상의 롤러가 모방 절삭된(profiled) 두 개의 롤러사이에서 성형됨을 특징으로 하는 방법.
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