JPH01234355A - 熱分解法により得られた二酸化珪素を基礎とするプレス加工物、その製造法、および該プレス加工物からなる触媒担体および触媒 - Google Patents
熱分解法により得られた二酸化珪素を基礎とするプレス加工物、その製造法、および該プレス加工物からなる触媒担体および触媒Info
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- JPH01234355A JPH01234355A JP1026817A JP2681789A JPH01234355A JP H01234355 A JPH01234355 A JP H01234355A JP 1026817 A JP1026817 A JP 1026817A JP 2681789 A JP2681789 A JP 2681789A JP H01234355 A JPH01234355 A JP H01234355A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、熱分解法により得られた二酸化珪素を基礎と
するプレス加工物、その製造法、および該圧縮成形品か
らなる触媒担体および触媒に関する。
するプレス加工物、その製造法、および該圧縮成形品か
らなる触媒担体および触媒に関する。
従来の技術
熱分解法により得られた二酸化珪素は、極端な微粒性お
よび相応する高い比表面積、極めて高い純度、球状粒子
形および気孔の欠如を示す。これらの性質のために熱分
解法により得られた酸化物は、触媒用の担体としてます
ます重要である(D、Koth、H,Ferch、 C
hem、Ing、Techn、52.628(1980
))。
よび相応する高い比表面積、極めて高い純度、球状粒子
形および気孔の欠如を示す。これらの性質のために熱分
解法により得られた酸化物は、触媒用の担体としてます
ます重要である(D、Koth、H,Ferch、 C
hem、Ing、Techn、52.628(1980
))。
熱分解法により得られた酸化物は、特に微粒状であるの
で、触媒担体ないしは触媒への変形は、若干困難を生じ
る。
で、触媒担体ないしは触媒への変形は、若干困難を生じ
る。
西ドイツ国特許出願公開第3132674号明細書の記
載から、熱分解法で得られた酸化物からのプレス加工物
の製造法は、公知であり、この場合には、珪酸ゾルが結
合剤として使用される。
載から、熱分解法で得られた酸化物からのプレス加工物
の製造法は、公知であり、この場合には、珪酸ゾルが結
合剤として使用される。
西ドイツ国特許出願公開第3406185号明細書の記
載から、結合剤としての釉薬フリット粉末および滑剤と
してのグリセリンを使用することにより、プレス加工物
を製造する方法は、公知である。
載から、結合剤としての釉薬フリット粉末および滑剤と
してのグリセリンを使用することにより、プレス加工物
を製造する方法は、公知である。
西ドイツ国特許第2100778号明細書の記載から、
例えば触媒担体としての酢酸ビニル単量体を製造するた
めに熱分解法で得られた二酸化珪素を基礎とする顆粒を
使用することは、公知である。
例えば触媒担体としての酢酸ビニル単量体を製造するた
めに熱分解法で得られた二酸化珪素を基礎とする顆粒を
使用することは、公知である。
前記公知方法は、例えばエチレン、酢酸および酸素から
の酢酸ビニル製造またはエチレンからエタノールへの水
利のような一定の触媒反応に対して得られたプレス成形
体が例えば高い破断強度のような望ましい最適な性質を
有しないという欠点を有する。
の酢酸ビニル製造またはエチレンからエタノールへの水
利のような一定の触媒反応に対して得られたプレス成形
体が例えば高い破断強度のような望ましい最適な性質を
有しないという欠点を有する。
発明を達成するための手段
本発明の対象は、次の物理化学的特性値:外径
2〜15mm。
2〜15mm。
BET表面積 50〜400m”/y、孔容積
0.6〜1.3md/9、破断強度
40〜120N、孔分布 直径< 5 n
mの孔なし、直径5〜40nmの範囲内の孔少なくとも 80%、 組成 SiO2>95重量% 残分 Al2O3 を有する熱分解法により得られた二酸化珪素を基礎とす
るプレス加工物である。
0.6〜1.3md/9、破断強度
40〜120N、孔分布 直径< 5 n
mの孔なし、直径5〜40nmの範囲内の孔少なくとも 80%、 組成 SiO2>95重量% 残分 Al2O3 を有する熱分解法により得られた二酸化珪素を基礎とす
るプレス加工物である。
本発明・のもう1つの対象は、熱分解法により得られた
二酸化珪素をカオリンおよび/または黒鉛、糖、澱粉、
尿素、蝋と一緒に水の添加下に均質化し、80〜120
°Cの温度で乾燥し、粉末に微粉砕し、この粉末を圧縮
し、プレス加工物に変え、400〜1200℃で0.5
〜6時間の間然処理することを特徴とする、次の物理化
学的特性値: 外径 2〜15mm。
二酸化珪素をカオリンおよび/または黒鉛、糖、澱粉、
尿素、蝋と一緒に水の添加下に均質化し、80〜120
°Cの温度で乾燥し、粉末に微粉砕し、この粉末を圧縮
し、プレス加工物に変え、400〜1200℃で0.5
〜6時間の間然処理することを特徴とする、次の物理化
学的特性値: 外径 2〜15mm。
BET表面積 50〜400m279、孔容積
0.6〜1.3 m0/g、破断強度
40〜120N、孔分布 直径< 5 n
mの孔なし、直径5〜40nmの範囲内の孔少なくと
も 80%、 組成 SiO2>95重量% 残分 Al2O3 を有する熱分解法により得られた二酸化珪素を基礎とす
るプレス加工物を製造する方法である本発明方法の実施
のためには、原理的に良好な均質化を可能ならしめる全
てのミキサーまたはミル、例えばパドルミキサー、流動
層ミキサー、インペラーミキサーまた空気流ミキサーが
可能である。特に好適なのは、混合物の付加的な圧縮を
可能ならしめるようなミキサー、例えばプラウシャーミ
キサー、パグミルまたはボールミルである。均質化後に
、十分な乾燥は、80〜120℃で行なうことができ、
したがって微粉砕後にさらさらした粉末が得られる。プ
レス加工物の製造は、手動プレス、偏心プレス、ストラ
ンドプレスまたは回転プレスならびに圧縮機で行なうこ
とができる。
0.6〜1.3 m0/g、破断強度
40〜120N、孔分布 直径< 5 n
mの孔なし、直径5〜40nmの範囲内の孔少なくと
も 80%、 組成 SiO2>95重量% 残分 Al2O3 を有する熱分解法により得られた二酸化珪素を基礎とす
るプレス加工物を製造する方法である本発明方法の実施
のためには、原理的に良好な均質化を可能ならしめる全
てのミキサーまたはミル、例えばパドルミキサー、流動
層ミキサー、インペラーミキサーまた空気流ミキサーが
可能である。特に好適なのは、混合物の付加的な圧縮を
可能ならしめるようなミキサー、例えばプラウシャーミ
キサー、パグミルまたはボールミルである。均質化後に
、十分な乾燥は、80〜120℃で行なうことができ、
したがって微粉砕後にさらさらした粉末が得られる。プ
レス加工物の製造は、手動プレス、偏心プレス、ストラ
ンドプレスまたは回転プレスならびに圧縮機で行なうこ
とができる。
本発明の1つの特殊な構成要件の場合、混合物は、圧縮
前に次の組成を有する: 二酸化珪素 50〜90重量%、特に70〜80重量
%、 カオリン 0.1〜8重量%、特に1〜5重量%
および/または 黒鉛 0.1−10重量%、特に1〜5重量
%、 蝋 o、t−to重量%、特に1〜5重量
%、 尿素、糖、澱粉のような孔形成剤 5〜45重量%、特にlO〜 30重量%。
前に次の組成を有する: 二酸化珪素 50〜90重量%、特に70〜80重量
%、 カオリン 0.1〜8重量%、特に1〜5重量%
および/または 黒鉛 0.1−10重量%、特に1〜5重量
%、 蝋 o、t−to重量%、特に1〜5重量
%、 尿素、糖、澱粉のような孔形成剤 5〜45重量%、特にlO〜 30重量%。
本発明によるプレス加工物は、例えば円筒形、球状、環
状のような多種多様の形で2〜15mmの外径で得るこ
とができる。
状のような多種多様の形で2〜15mmの外径で得るこ
とができる。
プレス加工物は、400〜1200℃で30分間〜6時
間熱処理される。
間熱処理される。
使用物質量および圧縮圧力を変えることにより、破断強
度、全体の比表面積および孔容積はある程度の範囲内で
変えることができる。
度、全体の比表面積および孔容積はある程度の範囲内で
変えることができる。
本発明によるプレス加工物は、成形体をその製造中また
は製造の後に触媒活性の物質の溶液で含浸し、場合によ
っては適当な後処理によって活性化した後に直接触媒と
して使用することができるか、または触媒担体として使
用することができる。
は製造の後に触媒活性の物質の溶液で含浸し、場合によ
っては適当な後処理によって活性化した後に直接触媒と
して使用することができるか、または触媒担体として使
用することができる。
殊に、熱分解法により得られた二酸化珪素からなるプレ
ス加工物は、エチレン、酢酸および酸素からなる酢酸ビ
ニル単量体の製造の際に触媒の担体としてならびにエチ
テン水和法の場合の触媒として特に良好に使用すること
ができる本発明によるプレス加工物は、次の利点を有す
る: 高い強度。
ス加工物は、エチレン、酢酸および酸素からなる酢酸ビ
ニル単量体の製造の際に触媒の担体としてならびにエチ
テン水和法の場合の触媒として特に良好に使用すること
ができる本発明によるプレス加工物は、次の利点を有す
る: 高い強度。
高い孔容積。
孔の主要含分は、メン気孔範囲(Mesoporenb
ereich)内にある。
ereich)内にある。
< 5 n mの孔なし。
実施例
熱分解法により得られた二酸化珪素としては、次の物理
化学的特性値を有する二酸化珪素が使用される: 1)DIN53194による 2)DIN55921による 3)DIN53200による 5)105°Cで2時間乾燥した物質に対して6)10
00°Cで2時間灼熱した物質に対して8)H(l含量
は、灼熱減量の成分である。
化学的特性値を有する二酸化珪素が使用される: 1)DIN53194による 2)DIN55921による 3)DIN53200による 5)105°Cで2時間乾燥した物質に対して6)10
00°Cで2時間灼熱した物質に対して8)H(l含量
は、灼熱減量の成分である。
エーロジル(AEROSIL)を得るために、水素およ
び空気からなる酸水素ガス炎中に揮発性珪素化合物が注
入される。多くの場合には、四塩化珪素が使用される。
び空気からなる酸水素ガス炎中に揮発性珪素化合物が注
入される。多くの場合には、四塩化珪素が使用される。
この物質は、酸水素ガス反応の際に生じる水の影響下に
二酸化珪素および塩酸に加水分解される。二酸化珪素は
、炎を去った後に所謂凝結領域中に入り、この凝結領域
中でエーロジル(AEROSIL)−次粒子および一次
凝集体が凝集する。この段階で1種のエーロゾルとして
存在する生成物は、サイクロン中でガス状随伴物質と分
離され、引続き湿った熱風で後処理される。この方法に
よれば、残基塩酸含量は、0.025%以下に減少しう
る。エーロジル(AEROSIL)はコノ処理の終結時
に約15g#1のみの嵩密度で生じるので、真空圧縮が
接続され、これにより約50g/Qおよびそれ以上の突
き固め密度に調節することができる。
二酸化珪素および塩酸に加水分解される。二酸化珪素は
、炎を去った後に所謂凝結領域中に入り、この凝結領域
中でエーロジル(AEROSIL)−次粒子および一次
凝集体が凝集する。この段階で1種のエーロゾルとして
存在する生成物は、サイクロン中でガス状随伴物質と分
離され、引続き湿った熱風で後処理される。この方法に
よれば、残基塩酸含量は、0.025%以下に減少しう
る。エーロジル(AEROSIL)はコノ処理の終結時
に約15g#1のみの嵩密度で生じるので、真空圧縮が
接続され、これにより約50g/Qおよびそれ以上の突
き固め密度に調節することができる。
こうして得られた生成物の粒径は、反応条件により変え
ることができる。このようなパラメーターは、例えば炎
温度、水素または酸素含量、四塩化珪素量、炎中での滞
留時間または凝結区間の長さである。
ることができる。このようなパラメーターは、例えば炎
温度、水素または酸素含量、四塩化珪素量、炎中での滞
留時間または凝結区間の長さである。
BET表面積は、DIN66131により窒素ガスを用
いて測定される。
いて測定される。
孔容積は、ミクロ気孔容積、メン気孔容積およびマクロ
気孔容積の総和から計算することにより定められる。
気孔容積の総和から計算することにより定められる。
破断強度は、エルヴ工力社(Erweka)の型TBH
28の破断強度試験機を用いて測定される。
28の破断強度試験機を用いて測定される。
ミクロ気孔およびメン気孔の測定は、N2等隠線を撮影
しかつそれをBET、 ド・ベール(de Boer
)およびバレ(Barret)、ジョイナ−(Joyn
er)、ハレンダ(Halenda)による評価法によ
って評価することによって行なわれる。
しかつそれをBET、 ド・ベール(de Boer
)およびバレ(Barret)、ジョイナ−(Joyn
er)、ハレンダ(Halenda)による評価法によ
って評価することによって行なわれる。
マクロ気孔の測定は、Hg圧縮法によって行なわれる。
例 l
エーロジル(Aerosil)200 77%、黒鉛
4%、カオリン
4%および糖
15 %を水の添加下に圧縮し、10
0℃で24時間に亘って乾燥し、かつさらさらした粉末
に微粉砕し、かつ偏心プレス上でプレス加工物に圧縮す
る。
4%、カオリン
4%および糖
15 %を水の添加下に圧縮し、10
0℃で24時間に亘って乾燥し、かつさらさらした粉末
に微粉砕し、かつ偏心プレス上でプレス加工物に圧縮す
る。
赤色のペレットを900°Cで4時間熱処理する。
得られたプレス加工物は、次の物理化学的特性値を有す
る: 外径 9mm。
る: 外径 9mm。
BET表面積 192m2/g、孔容積
1.28 mQ/9、破断強度
45 N1 孔分布 直径< 5 n mの孔なし、直径5〜40
nmの範囲内の孔81% 組成: SiO297.5%、 A12O32.5%。
1.28 mQ/9、破断強度
45 N1 孔分布 直径< 5 n mの孔なし、直径5〜40
nmの範囲内の孔81% 組成: SiO297.5%、 A12O32.5%。
例 2
エーロジル(Aerosil)200 77%、黒鉛
4%、カオリン
4%および澱粉
15 %を例1の記載によりプレス加工物に変形する。
4%、カオリン
4%および澱粉
15 %を例1の記載によりプレス加工物に変形する。
得られたプレス加工物は、次の物理化学的特性値を有す
る: 外径 9mm1 BET表面積 195m279、孔容積
1.16m<1/g、破断強度
58 N1 孔分布 直径< 5 n mの孔なし、直径5〜40
nmの範囲内の孔81% 組成: SiO297.5%、 A(2O32,5%。
る: 外径 9mm1 BET表面積 195m279、孔容積
1.16m<1/g、破断強度
58 N1 孔分布 直径< 5 n mの孔なし、直径5〜40
nmの範囲内の孔81% 組成: SiO297.5%、 A(2O32,5%。
例 3
エーロジル(Aerosil)380 77%、尿素
19%、蝋
4%を例1の記載によりプ
レス加工物に変形する。
19%、蝋
4%を例1の記載によりプ
レス加工物に変形する。
熱処理は700°Cで行なわれる。
得られたプレス加工物は、次の物理化学的特性値を有す
る: 外径 5mm。
る: 外径 5mm。
BET表面積 345m2/g、孔容積
1.07 mQ/g、孔分布 直径<
5 n mの孔なし、直径5〜40nmの範囲内の孔8
8% 破断強度 42 N1 組成: SiO297.5%、 A12O32.5%。
1.07 mQ/g、孔分布 直径<
5 n mの孔なし、直径5〜40nmの範囲内の孔8
8% 破断強度 42 N1 組成: SiO297.5%、 A12O32.5%。
Claims (3)
- 1.次の物理化学的特性値: 外径2〜15mm、 BET表面積50〜400m2/g、 孔容積0.6 〜1.3ml/g、 破断強度40〜120N、 孔分布直径<5nmの孔なし、直径5 〜40nmの範囲内の孔少なく とも80%、 組成SiO_2>95重量% 残分Al_2O_3 を有する熱分解法により得られた二酸化珪素を基礎とす
るプレス加工物。 - 2.次の物理化学的特性値: 外径2〜15mm、 BET表面積50〜400m2/g、 孔容積0.6 〜1.3ml/g、 破断強度40〜120N、 孔分布直径<5nmの孔なし、直径5 〜40nmの範囲内の孔少なく とも80%、 組成SiO_2>95重量% 残分Al_2O_3 を有する熱分解法により得られた二酸化珪素を基礎とす
るプレス加工物を製造する方法において、熱分解法によ
り得られた二酸化珪素をカオリンおよび/または黒鉛、
糖、澱粉、尿素、蝋と一緒に水の添加下に均質化し、8
0〜120℃の温度で乾燥し、粉末に微粉砕し、この粉
末を圧縮し、プレス加工物に変え、400〜1200℃
で0.5〜6時間の間熱処理することを特徴とする、熱
分解法により得られた二酸化珪素を基礎とするプレス加
工物の製造法。 - 3.触媒担体または触媒において、次の物理化学的特性
値: 外径2〜15mm、 BET表面積50〜400m^2/g、 孔容積0.6 〜1.3ml/g、 破断強度40〜120N、 孔分布直径<5nmの孔なし、直径5 〜40nmの範囲内の孔少なく とも80%、 組成SiO_2>95重量% 残分Al_2O_3 を有する熱分解法により得られた二酸化珪素を基礎とす
るプレス加工物を使用することを特徴とする、触媒担体
または触媒。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3803895A DE3803895C1 (ja) | 1988-02-09 | 1988-02-09 | |
DE3803895.1 | 1988-02-09 |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01234355A true JPH01234355A (ja) | 1989-09-19 |
JPH0674170B2 JPH0674170B2 (ja) | 1994-09-21 |
Family
ID=6346975
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1026817A Expired - Lifetime JPH0674170B2 (ja) | 1988-02-09 | 1989-02-07 | 熱分解法により得られた二酸化珪素を基礎とするプレス加工物、その製造法、および該プレス加工物からなる触媒担体および触媒 |
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JP (1) | JPH0674170B2 (ja) |
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BR (1) | BR8900518A (ja) |
DE (2) | DE3803895C1 (ja) |
ES (1) | ES2059483T3 (ja) |
MX (1) | MX14843A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04322746A (ja) * | 1991-01-28 | 1992-11-12 | Phillips Petroleum Co | 高い多孔性及び高い圧壊強度を有するシリカ組成物及びその調製法 |
JPH08276128A (ja) * | 1995-03-14 | 1996-10-22 | Montecatini Technol Srl | タブレット化により得られる触媒及び触媒担体 |
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---|---|---|---|---|
DE3912504A1 (de) * | 1989-04-17 | 1990-10-18 | Degussa | Presslinge auf basis von pyrogen hergestelltem siliciumdioxid, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung |
DE4142898A1 (de) * | 1991-12-23 | 1993-06-24 | Sued Chemie Ag | Formlinge auf der basis von pyrogener kieselsaeure |
DE4142902A1 (de) * | 1991-12-23 | 1993-06-24 | Sued Chemie Ag | Formlinge auf der basis von pyrogener kieselsaeure |
DE4242227A1 (de) * | 1992-12-15 | 1994-06-16 | Heraeus Quarzglas | Katalysatorträger und Verfahren für seine Herstellung |
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US6207610B1 (en) * | 1996-05-17 | 2001-03-27 | Degussa-Huls Ag | Compacts based on pyrogenically produced silicon dioxide |
DE19619961A1 (de) * | 1996-05-17 | 1997-11-20 | Degussa | Preßlinge auf Basis von pyrogen hergestelltem Siliciumdioxid |
DE19650500A1 (de) * | 1996-12-05 | 1998-06-10 | Degussa | Dotierte, pyrogen hergestellte Oxide |
DE19750238A1 (de) * | 1997-11-13 | 1999-05-27 | Degussa | Preßlinge auf Basis von pyrogen hergestelltem Siliciumdioxid |
DE19828491A1 (de) * | 1998-06-26 | 1999-12-30 | Degussa | Formkörper auf Basis von Siliciumdioxid |
DE19843845A1 (de) * | 1998-09-24 | 2000-03-30 | Degussa | Formkörper, bestehend aus pyrogenem Mischoxid und deren Verwendung |
DE19924453A1 (de) * | 1999-05-28 | 2001-01-18 | Grace Gmbh & Co Kg | Formkörper aus Silicagel und porösen amorphen Mischoxiden, Verfahren zu ihrer Herstellung und deren Verwendung |
EP1148026B1 (de) | 2000-04-12 | 2016-08-10 | Evonik Degussa GmbH | Dispersionen |
MY131860A (en) | 2000-06-21 | 2007-09-28 | Shell Int Research | Process for preparation of catalyst and use there of |
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TW200704436A (en) * | 2005-06-24 | 2007-02-01 | Bp Chem Int Ltd | Vinyl acetate catalyst and support |
DE102006058813A1 (de) | 2006-12-13 | 2008-06-19 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung von stabilen, hochreinen Formkörpern aus pyrogenen Metalloxiden ohne Zusatz von Bindemitteln |
DE102006058799A1 (de) | 2006-12-13 | 2008-06-19 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung von stabilen Binder-freien hochreinen Formkörpern aus Metalloxiden und deren Anwendung |
DE102006058800A1 (de) | 2006-12-13 | 2008-06-19 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung von Katalysatoren und deren Verwendung für die Gasphasenoxidation von Olefinen |
CN102295472B (zh) * | 2009-11-23 | 2012-12-05 | 哈尔滨工业大学 | 一种呈等级孔结构且宏孔单向排列氧化硅陶瓷的制备方法 |
CN102701225A (zh) * | 2012-03-20 | 2012-10-03 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种淀粉改性二氧化硅材料的制备方法 |
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US4325846A (en) * | 1980-01-30 | 1982-04-20 | Kozo Shibata | Adsorbent materials for oils and fats |
NL8005856A (nl) * | 1980-10-24 | 1982-05-17 | Stamicarbon | Bereiding van poreus, zuiver siliciumdioxyde en van chroomoxyde-op-siliciumdioxyde katalysatoren. |
DE3200483A1 (de) * | 1982-01-09 | 1983-07-21 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Kieselsaeurehaltige formkoerper, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung |
US4617060A (en) * | 1984-04-23 | 1986-10-14 | Mallinckrodt, Inc. | Silica catalyst supports |
-
1988
- 1988-02-09 DE DE3803895A patent/DE3803895C1/de not_active Expired
- 1988-12-23 AT AT88121566T patent/ATE94521T1/de not_active IP Right Cessation
- 1988-12-23 ES ES88121566T patent/ES2059483T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1988-12-23 EP EP88121566A patent/EP0327722B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1988-12-23 DE DE88121566T patent/DE3884182D1/de not_active Expired - Fee Related
-
1989
- 1989-02-03 BR BR898900518A patent/BR8900518A/pt not_active IP Right Cessation
- 1989-02-07 JP JP1026817A patent/JPH0674170B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1989-02-08 MX MX1484389A patent/MX14843A/es unknown
-
1990
- 1990-02-23 US US07/488,379 patent/US5021378A/en not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Publication date |
---|---|
EP0327722B1 (de) | 1993-09-15 |
ATE94521T1 (de) | 1993-10-15 |
JPH0674170B2 (ja) | 1994-09-21 |
DE3803895C1 (ja) | 1989-04-13 |
US5021378A (en) | 1991-06-04 |
BR8900518A (pt) | 1989-10-03 |
ES2059483T3 (es) | 1994-11-16 |
DE3884182D1 (de) | 1993-10-21 |
MX14843A (es) | 1994-02-28 |
EP0327722A2 (de) | 1989-08-16 |
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