KR20000076546A - 박리액의재생방법및장치 - Google Patents

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아리타 켄이치
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Abstract

반도체기판의 제조에 있어서 사용된 레지스트수지의 박리액을 재사용가능하게 할 수 있는 박리액의 재생방법을 제공한다.
이 박리액의 재생방법은 기판에 겹친 레지스트수지의 박리공정에서 발생하는 수지성분 및 물성분을 포함한 사용이 끝난 박리액을 처리하는 복수의 처리공정으로 이루어진다. 상기 복수의 처리공정은, 적어도 사용이 끝난 박리액에서 물성분을 제거하는 수분제거공정과, 수지성분을 제거해서 박리액성분을 얻는 수지성분제거공정으로 이루어진다.

Description

박리액의 재생방법 및 장치{METHOD AND APPARATUS FOR REGENERATING A PEELING LIQUID}
본 발명은 박리액의 재생방법 및 박리액 재생장치에 관한 것으로, 상세하게는 예를 들면 액정디스플레이의 모듈을 제조할 때, 기판레지스트층의 박리공정에서 발생하는 사용이 끝난 박리액을 재생하는 방법과 장치에 관한 것이다.
종래, 액정디스플레이의 모듈의 제조에 있어서의 기판레지스트층의 박리에는, 가열한 박리액이 이용되고 있다. 이 박리액은, 통상, 모노에탄올아민(이하, MEA라고 칭함.)과 디메틸술폭시드(이하, DMSO라고 칭함.)의 혼합액으로 이루어지고, 소량의 물을 포함하고 있다. 또, 모듈의 제조에서는 세정수도 이용된다. 이 때문에, 사용이 끝난 박리액은 MEA 및 DMSO를 주체로 하고, 레지스트수지, 물을 포함한 조성으로 되어 있다.
한편, 최근에서는 기판이 대형화로 되어지고, 박리액의 처리량도 증가하고, 또, 그 폐액처리비용의 증가와, 지구환경에 악영향을 미치는 등의 문제가 있어, 사용이 끝난 박리액의 재생사용이 요구되고 있다.
이 박리액의 재사용을 위한 재생에는, 증류재생, 정제에 의한 처리가 고려되지만, 과연 반도체 그레이드의 고순도로 재생할 수 있는지, 부식성이 강한 박리액의 증류, 특히 장시간의 연속증류가 가능한지, 장착한 기기류의 장시간의 연속운전이 가능한지, 등의 위험성이 있고, 박리액의 재사용을 위한 재생처리는, 확립된 방법 및 전용의 장치가 없고, 실시되지 않은 것이 현상황이다. 이 때문에, 사용이 끝난 박리액의 재생방법 및 재생장치가 요구되고 있다.
그래서, 본 발명은 상기한 종래의 요망에 응답하기 위한 것으로, 제1의 과제는 반도체기판의 제조에 있어서 사용된 레지스트수지의 박리액을 재사용가능하게 할 수 있는 박리액의 재생방법을 제공하는 것에 있다.
또, 본 발명의 제2의 과제는 반도체기판의 제조에 있어서 사용된 레지스트수지의 박리액을 재사용가능하게 할 수 있는 박리액의 재생장치를 제공하는 것에 있다.
상기한 제1의 과제를 해결하기 위한, 제1발명은 청구항 1에 기재한 바와 같은 구성을 요지로 한다.
제1발명에 있어서, 사용이 끝난 박리액은 박리액성분외에, 박리한 레지스트수지를 포함하고 있다. 제1발명의 재생방법에 의하면, 사용이 끝난 박리액은 수지성분이 제거되어 박리액성분이 회수된다. 회수된 박리액성분 즉 박리액은 재생박리액으로서 레지스트수지의 박리공정에서 사용할 수 있다. 이 발명은 반도체기판, 특히 액정기판의 박리액의 재생에 바람직한 방법이다.
제2발명은 청구항 2에 기재한 바와 같은 구성을 요지로 한다.
제2발명에 있어서, 사용이 끝난 박리액의 수지성분이 제거되고, 계속해서 박래액성분의 MEA와 DMSO가 회수된다.
제3발명은 청구항 3에 기재한 바와 같은 구성을 요지로 한다.
제3발명에 있어서, 물성분을 포함한 경우의 박리액은 물성분이 제거되고, 품질이 향상된다.
제4발명은 청구항 4에 기재한 바와 같은 구성을 요지로 한다.
제4발명에 있어서, 박리액성분이 정제되어 보다 품질이 향상된다.
제5발명은 청구항 5에 기재된 바와 같은 구성을 요지로 한다.
제5발명에 있어서, 회수한 박리액에 포함되는 거친 입자는 여과에 의해 제거되어 박리액의 품질이 향상된다.
제6발명은 청구항 6에 기재된 바와 같은 구성을 요지로 한다.
제6발명에 있어서, 액이송펌프 등의 기계적 액이송수단을 필요로 하지 않고, 또, 이 고장이나 교환 등의 문제가 없고, 장시간의 액이송에 바람직하다.
상기한 제2과제를 해결하기 위한, 제7발명은 청구항 7에 기재한 바와 같은 구성을 요지로 한다.
제7발명에 있어서, 사용이 끝난 박리액은 박리액성분외에, 박리한 레지스트수지를 포함하고 있다. 제7발명의 재생장치에 의하면, 사용이 끝난 박리액은 수지성분이 제거되어 박리액성분이 회수된다. 회수된 박리액성분 즉 박리액은 재생박리액으로서 레지스트 수지의 박리공정에서 사용할 수 있다. 이 장치는 반도체기판, 특히 액정기판의 박리액의 재생장치로서 바람직한 것이다.
제8발명은 청구항 8에 기재된 바와 같은 구성을 요지로 한다.
제8발명에 있어서, 물성분을 포함한 경우의 박리액의 물성분이 제거된다.
제9발명은 청구항 9에 기재한 바와 같은 구성을 요지로 한다.
제9발명에 있어서, 박리액성분은 정제되어 보다 품질이 향상된다.
제10발명은 청구항 10에 기재한 바와 같은 구성을 요지로 한다.
제10발명에 있어서, 박리액을 재생하기 위한 각 장치는, 박리액성분에 대해서 부식되지 않는 것에 의해, 재생장치의 연속운전이 가능하다.
제11발명은 청구항 11에 기재된 바와 같은 구성을 요지로 한다.
제11발명에서는 증류탑에 의해 사용이 끝난 박리액은 물성분과 박리액을 포함한 잔여성분으로 나뉘어진다. 증류탑은 증류온도 및 압력의 관리가 쉽다. 증류탑에 있어서의 박리액성분과의 접촉면은 박리액성분에 대해서, 부식하기 어려운 재질의 스텐레스로 형성되어 있어 연속증류에 지장은 없다.
제12발명은 청구항 12에 기재한 바와 같은 구성을 요지로 한다.
제12발명에 있어서, 회수한 박리액에 포함되는 거친 입자는 여과에 의해 제거되어 박리액의 품질이 향상된다.
제13발명은 청구항 13에 기재된 바와 같은 구성을 요지로 한다.
제13발명에서는, 증류탑에 의해 박리액이 정제된다. 이 정제탑에 있어서의 박리액성분과의 접촉면은 박래액성분에 대해서, 부식되기 어려운 재질의 스텐레스로 형성되어 있어 연속증류에 지장은 없다.
제14발명은 청구항 14에 기재한 바와 같은 구성을 요지로 한다.
제14발명에 있어서, 정제한 박리액성분은 여과에 의해 거친 입자가 제거되고, 박리액의 품질이 향상된다.
제15발명은 청구항 15에 기재한 바와 같은 구성을 요지로 한다.
제15발명에 있어서는, 액이송펌프 등의 기계적인 액이송장치를 필요로 하지 않고, 또, 이 고장이나 교환 등의 문제가 없고, 장시간의 액이송에 바람직하다.
도 1은 본 발명의 실시예에 있어서의 각 처리공정을 나타낸 공정도이다.
도 2는 본 발명의 변경예의 처리공정도이다.
도 3은 본 발명의 다른 변경예의 처리공정도이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 있어서의 박리액재생장치의 개략도이다.
도 5는 제1증류탑의 확대단면도이다.
도 6은 일부 파단한 수지성분제거기의 구조도이다.
도 7은 도 6의 Ⅳ-Ⅳ선의 단면도이다.
도 8은 제2증류탑의 확대단면도이다.
(부호의 설명)
1…재생장치
2…피처리액조
4…제1증류탑
8,9,36,37…냉각기
11…물성분저류조
14…탑내저류조
17…수지성분제거기
26…수지성분저류조
31…제2증류탑
40…제1처리액조
41…제2처리액조
43…농도조정조
46…여과기
48…액이송공급조
본 발명에 사용되는 박리액은 반도체기판(액정기판)의 제조에 있어서, 레지스트수지의 박리에 사용된 사용이 끝난 액이고, 잔존하는 본래의 성분으로서의 MEA 및 DMSO외에, 수지성분으로서의 레지스트수지를 주체로 한다. 사용하는 박리액에는 소량의 물성분을 포함한 경우, 또, 세정수를 포함한 경우도 있다.
사용이 끝난 박리액이 물성분을 포함한 경우는 먼저 피처리액속의 물성분을 제거하고, 계속해서 수지성분을 제거해서 박리액을 회수하는 것에 특징을 갖는다. 처음에 물성분을 제거하기 때문에, 그 후의 성분분리를 행하기 쉽고, 또, 처리열량을 적게 할 수 있는 이점이 있다.
본 발명의 방법은, 기본적으로는 사용이 끝난 박리액을, 수지성분제거공정에서 수지성분을 제거하고, MEA 및 DMSO를 주체로 하는 재생박리액을 얻는 공정으로 이루어진다(이들의 공정처리는 청구항 1에 대응한다).
사용이 끝난 박리액이 물성분을 포함하는 경우에는, 도 1에 나타내듯이, 먼저 물성분제거공정에서 물성분을 제거하고, 계속해서 수지성분제거공정에서 수지성분을 제거하고, MEA 및 DMSO를 주체로 하는 재생박리액을 얻는 공정으로 이루어진다.
수지성분제거공정의 처리후에는, (물성분 및)수지성분을 제거한 박리액을 정제하는 정제공정을 설치하고, 박리액의 정제처리를 행하고, 박리액의 품질을 높일 수 있다(이 공정처리는 청구항 4에 대응한다. 도 1의 정제공정참조).
도 2에 나타내듯이, 수지성분제거공정의 다음에 여과공정을 설치할 수 있다. 여과공정의 처리는, 수지성분을 제거한 박리액에 대해서 행한다. (이 공정처리는 청구항 5에 대응한다.) 여과처리에 의해 품질이 높은 박리액으로 할 수 있다.
도 3에 나타내듯이, 정제공정에서 정제처리된 박리액은, 여과정에서 여과되어, 다시 품질이 높은 박리액으로 할 수 있다.
본 발명에 관한 박리액재생장치는, 기본적으로는, MEA 및 DMSO, 수지성분을 포함하는 사용이 끝난 박리액에서, 수지성분을 제거하여 박리액성분을 얻는 수지성분제거장치를 포함한 처리장치로 할 수 있다.(이 공정장치는 청구항 6에 대응한다.)
사용이 끝난 박리액이 물성분을 포함하는 경우는, MEA 및 DMSO, 수지성분, 물성분을 포함한 사용이 끝난 박리액에서, 물성분을 제거하는 장치와, 수지성분을 제거하여 박리액성분을 얻는 수지성분제거장치를 포함하는 처리장치로 할 수 있다(이 공정장치는 청구항 7에 대응한다).
각 장치의 적어도 박리액성분과의 접촉면은, 박리액성분에 대해서 내부식성재질로 된다(이 공정장치는 청구항 9에 대응한다).
내부식성재질은, SUS329 등의, C를 0.08%이하로 함유하고, Cr을 23.00∼28.00%, Mo를 1.00∼3.50% 및 N을 0.02∼0.08%포함하는 조성의 스텐레스가 바람직하다.
SUS329는 오스테나이트와 펠라이트의 2상 스텐레스강이고, 강조직속에, 예를 들면, C를 0.012%, Si를 0.74%, Mn을 0.70%, Ni를 6.30%, Cr을 25.00%, Mo를 3.30%, N을 0.10%포함하고 있다. 특히 Mo를 포함함으로써 내산성, 내공식성이 우수하고, 또, Si를 포함함으로써, 내열성, 내후성이 우수해서 재생장치의 재질로서 바람직한 것이다.
물성분을 포함하는 사용이 끝난 박리액의 재생의 경우는, 박리액재생의 각 공정의 장치에 있어서, 물성분제거를 제1증류탑에서 행하고, 수지성분과 박리액성분의 분리를 수지성분제거기에서 행할 수 있다. 그러나, 물성분의 제거는 증류탑에 한정되지 않고 물성분을 제거할 수 있는 각종의 공정장치를 이용할 수 있고, 또, 수지성분과 박리액성분의 분리는 수지성분제거기에 한정되지 않고, 각종의 수지성분제거장치를 이용할 수 있다.
(실시예)
다음에, 본 발명의 실시예를 도면을 참조해서 설명한다.
먼저, 박리액재생방법의 실시에 사용하는 박리액재생장치(이하, 재생장치로 칭함)에 대해서 설명한다.
도 4에 재생장치(1)의 개략을 나타낸다. 즉, 사용이 끝난 박리액(이하, 피처리액이라고 함.)(L)을 저류하는 피처리액조(2)는 제1도관(3)을 통해서 제1증류탑(4)(본 발명의 물성분제거장치에 대응한다. 이하, 간단히 증류탑(4)이라고도 함.)에 접속되고, 피처리액조(2)의 피처리액(L)을 액이송펌프(P1)를 통해 제1증류탑(4)내로 공급가능하게 되어 있다. 또, 도면부호 3A, 3B는 개폐밸브이고, 평상시에는 폐쇄되어 있고, 필요시에 개방된다. 피처리액(L)은 제1증류탑(4)내의 하부, 중위부, 상부의 증류선반에 공급되도록 되어 있다.
도 5에 나타내듯이, 제1증류탑(4)은 종형의 다단식 구조를 이루고, 외주부에는 내부를 가열하기 위한 증기 등에 의한 가열수단(5)이 설치되어 있다. 증류탑(4)의 내부는 다수개의 다공판으로 이루어진 증류선반(6)이 설치되고, 공급된 피처리액(L)은 하방의 증류선반(6)에서 상방의 증류선반(6)으로 차례대로 증류가 반복되도록 되어 있다. 증류탑(4)의 적정부분에는 탑내의 증류온도를 감지하기 위한 온도계(TR1∼TR5) 등이 부착되어 있다.
또, 도 5에 나타낸 제1증류탑(4)은 외주부의 가열수단(5)에 의해 가열되지만, 도 4의 펌프(P5)의 순환 및 보온수단(리보일러)(15)에 의한 증기가열만으로도, 필요에 따라 가온효과가 얻어지는 경우가 있다.
도 4에 나타내듯이, 제1증류탑(4)의 상방에는 증류분리된 물성분(L1)의 증기를 안내하는 제2도관(7) 및 냉각기(8, 9)가 접속되고, 집합부(10)를 통해 물성분저류조(11)에 접속되어 있다. 물성분저류조(11)는 배수도관(12)을 통해 배출가능하게 되어 있다.
또, 물성분저류조(11)는, 개폐밸브(13A)를 갖는 공기도입 및 배기용 도관(13)과 개폐밸브(13E)를 설치한 질소가스공급용 도관이 접속되어 있다. 제1증류탑(4)의 바닥부는 증류분리된 일차 처리액(L2)(수지성분과 박리성분)을 저류하는 탑내저류조(14)로 되어 있다. 상기 개폐밸브(13A, 13E) 및 다른 개폐밸브(13B, 13C, 13D)가 교대로 전환됨에 의해, 물성분저류조(11)에서의 상기 일차 처리액(L2)의 제거조작이 가능하게 되어 있다. 탑내저류조(14)에는 보온수단(리보일러)(15)가 설치되어 있어 일차 처리액(L2)이 가온 및 보온되도록 되어 있다.
상기 탑내저류조(14)는 제3도관(16)에 의해 수지성분제거기(17)(본 발명의 수지성분제거장치에 대응한다.)에 접속되어 있고, 저류조내의 일차 처리액(L2)이 액이송펌프(P2)에 의해 수지성분제거기(17)내로 공급가능하게 되어 있다. 16A는 제3도관(16)에 끼워 설치한 개폐밸브이고, 일차 처리액(L2)을 수지성분제거기(17)에 보낼 때에 개방된다.
도 6, 도 7에 나타내듯이, 수지성분제거기(17)는 밀폐형 통본체(18)가 외주면의 증기관의 가열수단(19)에 의해 가열가능하게 되고, 통본체(18)의 내주면이 증발면(21)으로 되어 있다. 통본체(18)의 내부에는 원통형의 회전체(20)가 장착되고, 통본체(18)상부에 설치한 모터(M)로 회전체(20)가 회전가능하게 되어 있다. 회전체(20)의 둘레면은 방사상으로 브러시(22)가 부착되어 있어 일차 처리액(L2)을 증발면(21)에 막형상으로 분산시킨다.
수지성분제거기(17)의 통본체(18)의 상부에 공급되는 일차 처리액(L2)은 회전체(20) 및 브러시(22)로 분산되어 증발면(21)에 접촉하여 박리액(L3)이 증발되고, 미증발수지성분(L4)이 하방으로 흐른다.
도 4에 나타내듯이, 수지성분제거기(17)의 하단부는 제4도관(25)에 의해 수지성분저류조(26)의 상부에 접속되어, 수지성분제거기(17)내의 수지성분(L4)이 수지성분저류조(26)에 도입가능하게 되어 있다. 수지성분저류조(26)는 바닥부에 배출도관(27)이 접속되어, 저류조내의 수지성분(L4)이 저류조외부로 배출가능하게 되어 있다.
또, 수지성분저류조(26)에는, 개폐밸브(28A)를 설치한, 공기도입 및 배기용 도관(28)과 개폐밸브(28E)를 설치한 질소가스공급용 도관이 접속되어 있다. 상기 개폐밸브 및 다른 개폐밸브(28B, 28C, 28D)를 교대로 전환함으로써, 상기, 수지성분저류조(26)의 수지성분(L4)을 제거조작가능하게 되어 있다.
한편, 도 4에 나타내듯이, 수지성분제거기(17)의 상부는 제5도관(30)에 의해 제2증류탑(31)에 접속되고, 기내로 증발된 박리액(성분)(L3)이 제2증류탑(정제탑)(31)으로 도입가능하게 되어 있다.
또, 상기한 수지성분제거기(17)는, 이 수지성분제거기(17)와 동일한 구조의 니혼시료세이조 가부시키가이샤 제조판매의 「박막증발장치」를 이용할 수 있다.
도 8에 나타내듯이, 제2증류탑(31)은 상기 제1증류탑(4)과 마찬가지로, 종형의 다단식 구조로 이루어진다. 제2증류탑(31)의 내부에는 다공판으로 이루어진 증류선반(32)이 상하에 여러장 배치되고, 외주부의 가열수단(33)에 의해 가열되도록 되어 있다. 박리액성분(L3)의 증류는 하방에서 상방의 각 증류선반(32)에서 차례대로 행해진다.
또, 도 8에는, 외주부의 가열수단(33)에 의해 가열할 경우를 기재하고 있지만, 수지성분제거기(17)에서도 충분히 가열되었고, 그 가열만으로도 필요에 따라서는 가온효과가 있다.
도 4에 나타내듯이, 제2증류탑(31)의 상부는 제6도관(35)에 의해 냉각기(36)로 통하고, 혹은 다른 냉각기(37)로 통하고, 집합부(38) 및 개폐밸브(35A, 35B)를 지나 제1처리액조(40) 및 제2처리액조(41)에 접속되어 있다. 또, 개폐밸브(35A, 35B)는 어느 한 쪽이 개방되어 있고, 제1처리액조(40) 또는 제2처리액조(41) 중 어느 하나에 박리액성분이 저류되고, 저류된 처리액조가 가득 차게 되었을 때에는 다른 쪽 처리액조가 사용된다.
제1처리액조(40) 및 제2처리액조(41)는 제7도관(42)에 의해, 농도조정조(43)에 접속되어 있다.
상기, 제1처리액조(40)에는, 개폐밸브(35C)를 설치한 공기도입 및 배기용 도관과 개폐밸브(35F)를 설치한 질소가스도관이 접속되고, 상기 개폐밸브 및 다른 개폐밸브(35A, 35B, 35E)가 교대로 전환됨에 의해, 박리액(L3)의 농도조정조(43)로의 공급조작이 가능하게 되어 있다. 마찬가지로 제2처리액조(41)는, 각각 개폐밸브(35G, 35J, 35B, 35H, 35I)가 각 도관을 통해 접속되어 농도조정조(43)로의 공급조작을 가능하게 하고 있다.
도 4에 나타내듯이, 농도조정조(43)는 제8도관(45)에 의해 여과기(46)에 통해 약액저류조(48)에 접속되어 있다. 여과기(46)에는 테프론의 여과재가 내장되어 통과하는 박리액(L3)속의 거친 입자가 제거되도록 되어 있다.
이 재생장치(1)에 있어서 피처리액(L), 일차 처리액(L2), 이차 처리액(박리액성분(L3))과 접촉하는 장치부, 각 도관, 및 각 저류조는, 피처리액(L) 특히, 박리액성분에 대해서 내부식성의 재질로 형성되어 있다. 예를 들면, 제1증류탑(4), 수지성분제거기(17), 제2증류탑(31), 제1처리액조(40), 제2처리액조(41), 농도조정조(43), 여과기(46) 및 약액저류조(48)는 스텐레스규격의 SUS329로 형성되고, 각 접속도관은 SUS329 또는 테프론으로 형성되어 있다.
한편, 이 재생장치(1)에는, 흡인수단과 N2(질소가스)의 공급수단이 설치되어 있고, 제1증류탑(4), 물성분저류조(11), 수지성분저류조(26), 제1처리액조(40), 제2처리액조(41)에 있어서 흡인가능하게 배관되어 있어, 제1증류탑(4), 수지성분제거기(17), 및 제2증류탑(31)이 진공에 가까운 감압상태에서 증류가능하게 되어 있다.
계속해서, 상기 재생장치(1)의 작용과 함께, 본 발명의 박리액재생방법을 설명한다. 이 사용이 끝난 박리액은 물성분을 포함하는 성분조성으로 이루어진다.
그리고, 현재, 재생장치(1)에 의해, 사용이 끝난 박리액(피처리액)(L)을 재생함에 있어서는, 미리, 흡인수단(50)의 흡인펌프(VP)가 작동되고, 또, 도시하지 않은 다른 흡인수단이 작동되어, 제1증류탑(4), 수지성분제거기(17), 제2증류탑(31)내부가 각각 진공에 가까운 감압상태로 유지된다. 또, 제1증류탑(4), 수지성분제거기(17), 및 제2증류탑(31)의 각 가열수단(5, 19, 33)이 소정의 설정온도로 가열된다.
그런 후, 개폐밸브(3A, 3B)가 개방되어, 피처리액조(2)의 피처리액(L)이 액이송펌프(P1)에 의해 제1도관(3)을 통해 제1증류탑(4)안으로 이송된다. 탑내에 보내어진 피처리액(L)은 진공상태에서 각 증류선반(6)에서 증류되고, 물성분(L1)의 증기와 일차 처리액(L2)로 나뉘어진다. 일차 처리액(L2)은 수지성분(L4)과 박리액성분(L3)를 포함한다. 증기는 탑내상부의 제2도관(7)에 의해 안내되어, 냉각기(8), 또는 다른 냉각기(9)에 의해 액화되어, 물성분저류조(11)에 저류된다.
또, 물성분저류조(11)에의 물성분(L1)의 저류는, 개폐밸브(13B, 13D)를 개방해서 행히지고, 저류조(11)내에 가득 찰 때에는 상기 양 개폐밸브(13B, 13D)를 폐쇄하고, 개폐밸브(13A)를 개방해서 상압으로 되돌린다. 그후, 개폐밸브(13A)를 폐쇄하고, 개폐밸브(13C, 13E)를 개방해서, 질소가압에 의해, 물성분저류조(11)의 물성분(L1)은 배수도관(12)을 통해 적절하게 배출제거된다. 배출완료후, 상기 13C, 13E를 폐쇄하고, 다시 13A를 개방해서 대기압동등까지 저하시켜, 다시 저류조로 구비한다.
한편, 제1증류탑(4)의 일차 처리액(L2)은 증류탑(4)의 바닥부로 흘러 내려, 탑내저류조(14)에 저류된다. 탑내저류조(14)의 일차 처리액(L2)은 보온수단(리보일러)(15)에 의해 가온 및 보온된다.
다음에, 수지성분제거기(17)의 회전체(20)의 모터(M)가 작동된 후, 탑내저류조(14)에 저류된 일차 처리액(L2)이 액이송펌프(P2)에 의해 제3도관(16)을 통해 수지성분제거기(17)의 통본체(18)내로 보내진다.(도 6, 도 1참조)
또, 탑내저류조(14)의 일차 처리액(L2)을 수지성분제거기(17)로 이송할 때에는, 개폐밸브(28D, 28B, 35A)를 개방하고, 또 개폐밸브(16A)를 개방해서, 펌프(P2)를 작동시킨다. 수지성분제거기(17)의 작동시에는, 개폐밸브(35A, 35E)는 개방되어 수지성분(L4)을 수지성분저류조(26)에 저류한다.
도 6, 도 7에 나타내듯이, 수지성분제거기(17)의 통본체(18)의 상부에 들어간 일차 처리액(L2)은, 진공상태의 통본체(18)내에 낙하된다. 낙하된 일차 처리액(L2)은 회전체(20)의 브러시(22)에 의해 통본체(18)의 증발면(21)에 분산되어, 통내의 가열분위기 및 증발면(21)의 가열에 의해, 증발한 박리액성분(L3)과, 미증발의 수지성분(L4)으로 나뉘어진다. 수지성분(L4)은 통본체의 하부로 낙하한다.
하부의 수지성분(L4)은 제4도관(25)에 의해 수지성분저류조(26)에 저류된다. 저류된 수지성분(L4)은 배출도관(27)을 통해 저류조밖의 소정 장소에 적절하게 배출된다.
수지저류조(26)에서의 수지성분(L4)의 배출은, 개폐밸브(28B, 28D)를 폐쇄하고, 개폐밸브(28A)를 개방해서 대기압으로 되돌린다. 그후, 28A를 개방하고, 계속해서, 개폐밸브(28C, 28E)를 개방하고, 개폐밸브(28E)측에서 N2가스를 보냄으로써 행할 수 있다. 배출을 종료할 때에는 개폐밸브(28E, 28C)를 폐쇄하고, 28A를 개방하여 대기압으로 되돌린다. 다음에, 개폐밸브(28B, 28D)를 개방하여 저류조를 구비한다.
수지성분제거기(17)의 통본체(18)내의 증발된 박리액성분(L3)은, 제5도관(30)을 통해 제2증류탑(31)으로 도입된다.
제2증류탑(31)내의 각 증류선반(32)에서, 박리액성분(L3)은 진공상태의 약 100℃의 분위기에서 증류가 반복되어 정제된다. 정제된 박리액성분(L3)의 증기는 제6도관(35)를 통해, 냉각기(36), 혹은 다른 냉각기(37)에 보내어져, 액화되어 3차처리액 즉 박리액(L3)으로 된다. 이 박리액(L3)은 제1처리액조(40) 또는 제2처래액조(41)에 저류된다.
그런 후, 제1처리액조(40) 또는 제2처리액조(41)의 박리액(L3)은, 제7도관(42)에 의해 농도조정조(43)로 보내어진다.
제1처리액조(40)가 가득 차게 되었을 때에는, 개폐밸브(35A, 35E)를 폐쇄하고, 개폐밸브(35C)를 개방하여 대기압으로 되돌린다. 그후 35C를 폐쇄한다. 다음에 35F, 35D를 개방하여 제1처리액조(40)의 박리액성분(L3)을 농도조정조(43)로 보낸다. 이송이 완료된 후에는 개폐밸브(35F, 35D)를 폐쇄하고, 35C를 개방하여 대기압으로 되돌린다. 그후, 35C를 폐쇄하고, 계속해서 개폐밸브(35A, 35E)를 개방하여 저류가능하게 한다. 제1처리액조(40), 제2처리액조(41)는 개폐밸브(35A, 35B)가 교대로 전환된다.
제2처래액조(41)가 가득 차게 되었을 때에는, 개폐밸브(35B, 35I)를 폐쇄하고, 개폐밸브(35G)를 개방하여 대기압으로 되돌린다. 그후 35G를 폐쇄하고, 다음에 개폐밸브(35H, 35J)를 개방하고, 35J측에서 N2가스를 보내고, 제2처리액조(41)의 박리액성분(L3)을 농도조정조(43)로 이송한다. 종료후에는 개폐밸브(35H, 35J)를 폐쇄하고, 35G를 개방하여 대기압으로 되돌린다. 다음에 개폐밸브(35I, 35B)를 개방하면 저류가능하게 된다.
농도조정조(43)에서 박리액(L3)의 농도가 검토되어, 필요에 따라 물 또는 준비된 박리액을 첨가하여 소정 농도로 세밀하게 조정된다.
다음에, 농도조정조(43)에서 농도조정된 박리액(L3)은, 제8도관(45)에 의해 여과기(46)를 통과하고, 약액공급조(48)로 보내어져, 다음의 사용을 위해 저류된다.
여과기(46)에서는 박리액(L3)속의 거친 입자성분이 제거되고, 일정한 입자품질의 박리액(L3)이 약액공급조(48)에 저류된다.
상기 피처리액(L)은, 반도체기판의 제조공정에 있어서, 사용된 레지스트수지의 박리액이고, 수분, 박리액성분, 및 수지성분을 포함하고 있다. 박리액성분은 MEA와 DMSO의 혼합체이다.
농도조정조(43)에서의 미조정된 박리액성분(L3)은 MEA와 DMSO중 어느 한 쪽이 약간 적게 혼합되어 있었다. 이 때문에 새로운 MEA또는 DMSO를 첨가해서 MEA와 DMSO의 비율을 조정했다. 이 조정된 박리액은 그 후 그대로 반도체기판의 제조공정에서 재사용가능하다.
청구항 1에 기재된 제1발명에 의하면, 사용이 끝난 박리액으로부터 박리액성분을 회수해서 재사용가능한 박리액을 얻을 수 있다.
청구항 2에 기재된 제2발명에 의하면, 박리액성분인 MEA와 DMSO가 회수된다.
청구항 3에 기재된 제3발명에 의하면, 물성분을 포함하는 사용이 끝난 박리액으로부터 물성분을 제거하여, 재사용가능한 박리액을 얻을 수 있다.
청구항 4에 기재된 제4발명에 의하면, 정제된 박리액을 얻을 수 있다.
청구항 5에 기재된 제5발명에 의하면, 거친 입자를 제거한 박리액을 얻을 수 있다.
청구항 6에 기재된 제6발명에 의하면, 기계적 액이송수단을 이용한 경우의 고장이나 교환 등의 문제가 없이 장시간의 액이송에 바람직하다.
청구항 7에 기재된 제7발명에 의하면, 사용이 끝난 박리액으로부터 박리액성분을 회수해서 재사용가능한 박리액을 얻을 수 있다.
청구항 8에 기재된 제8발명에 의하면, 물성분을 포함하는 사용이 끝난 박리액으로부터 물성분을 제거하여 재사용가능한 박리액을 얻을 수 있다.
청구항 9에 기재된 제9발명에 의하면, 정제된 박리액을 얻을 수 있다.
청구항 10에 기재된 제10발명에 의하면, 각 장치가 박리액성분에 대하여 내부식성으로 되어 있는 것에 의해, 연속운전해서 사용이 끝난 박리액을 재생할 수 있다.
청구항 11에 기재된 제11발명에 의하면, 박리액성분과의 접촉면이 내부식성의 스텐레스로 된 증류탑을 이용하기 때문에, 증류온도 및 압력의 관리를 행하기 쉽고, 또, 연속증류처리를 행할 수 있다.
청구항 12에 기재된 제12발명에 의하면, 거친 입자를 제거한 박리액을 얻을 수 있다.
청구항 13에 기재된 제13발명에 의하면, 정제는 내부식성의 스텐레스의 증류탑에서 연속해서 행할 수 있다.
청구항 14에 기재된 제14발명에 의하면, 정제해서 거친 입자가 제거된 고품질의 박리액을 얻을 수 있다.
청구항 15에 기재된 제15발명에 의하면, 기계적인 액이송장치를 이용한 경우의 고장이나 교환 등의 문제없이 장시간의 액이송에 바람직하다.
이상의 발명에 의해, 사용이 끝난 박리액을 재생하는 효율을 높일 수 있고, 사용이 끝난 박리액량, 그 처리비용을 절감시킬 수 있고, 지구환경에 미치는 악영향을 경감시킬 수 있다.

Claims (15)

  1. 기판에 겹친 레지스트수지의 박리공정에서 발생하는, 수지성분을 포함한 사용이 끝난 박리액을 재생하는 방법에 있어서, 수지성분을 제거하여 박리액성분을 얻는 수지성분제거공정을 포함하는 것을 특징으로 한 박리액의 재생방법.
  2. 제1항에 있어서, 사용이 끝난 박리액은, 레지스트수지에 유래하는 수지성분과, 모노에탄올아민 및 디메틸술폭시드를 포함한 박리액성분을 포함하는 조성으로 이루어진 것을 특징으로 한 박리액의 재생방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 사용이 끝난 박리액에는 물성분이 포함되어 있고, 물성분을 제거하는 물성분제거공정을 갖는 것을 특징으로 한 박리액의 재생방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 수지성분제거공정 다음에 정제공정을 제공하는 것을 특징으로 한 박리액의 재생방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 수지성분제거공정 다음에 여과공정을 제공하는 것을 특징으로 한 박리액의 재생방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 저류조 및 또는 처리액조에서 다음 공정으로의 액의 공급을 질소가스의 압송에 의해 행하는 것을 특징으로 한 박리액의 재생방법.
  7. 기판에 겹친 레지스트수지의 박리공정에서 발생하는 수지성분을 포함하는 사용이 끝난 박리액을 재생하는 장치에 있어서, 사용이 끝난 박리액으로부터 수지성분을 제거하여 박래액성분을 얻는 수지성분제거장치를 포함하는 것을 특징으로 한 박리액재생장치.
  8. 제7항에 있어서, 물성분을 제거하는 장치를 갖는 것을 특징으로 한 박리액재생장치.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 수지성분제거장치에는 수지성분의 제거에 의해 얻어진 박리액성분을 정제하는 정제장치가 접속되어 있는 것을 특징으로 한 박리액재생장치.
  10. 제7항 또는 제8항에 있어서, 각 장치의 적어도 박리액성분과의 접촉면은, 박리액성분에 대해서 내부식성재질에 의해 형성되어 있는 것을 특징으로 한 박리액재생장치.
  11. 제8항에 있어서, 사용이 끝난 박리액의 물성분을 제거하는 장치가 증류탑이고, 증류탑의 박리액성분과의 접촉면이, C를 0.08%이하로 함유하고, Cr을 23.00∼28.00%, Mo를 1.00∼3.50% 및 N을 0.02∼0.08%함유하는 조성의 스텐레스로 형성되어 있는 것을 특징으로 한 박리액재생장치.
  12. 제7항 또는 제8항에 있어서, 수지성분제거장치에는 그 장치에 의해 얻어진 박리액성분을 여과하는 여과장치가 접속되어 있는 것을 특징으로 한 박리액재생장치.
  13. 제9항에 있어서, 정제장치가 증류탑이고, 증류탑의 박리액성분과의 접촉면이, C를 0.08%이하로 함유하고, Cr을 23.00∼28.00%, Mo를 1.00∼3.50% 및 N을 0.02∼0.08%함유하는 조성의 스텐레스로 형성되어 있는 것을 특징으로 한 박리액재생장치.
  14. 제9항에 있어서, 정제장치에는, 그 장치로부터 얻어진 정제된 박리액성분을 여과하는 여과장치가 접속되어 있는 것을 특징으로 한 박리액재생장치.
  15. 제7항 또는 제8항에 있어서, 저류조 및 또는 처리액조에는, 조내의 액을 다음 공정으로 공급하는 질소가스의 압송수단이 설치되어 있는 것을 특징으로 한 박리액재생장치.
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