KR20000064274A - 난용성 자외선흡수제 피복처리 분말 - Google Patents

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사다키 다카타
도미유키 난바
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겜마 아키라
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Abstract

용융한 난용성 자외선흡수제와 무기 분체 또는 유기 분체를 가온하에서 혼합한 후 서냉하여 이 분체 표면에 난용성 자외선흡수제를 피복하거나 혹은 메카노케미칼법에 의해 무기 분체 또는 유기 분체 표면에 난용성 자외선흡수제를 흡착 또는 피복한 난용성 자외선흡수제 피복처리 분말이다. 난용성인 자외선흡수제를 계중에 고농도로, 또 균일하게 기제중에 배합할 수 있고, 게다가 시간경과에 따른 안정성이 우수하고 자외선 방호효과가 높다.

Description

난용성 자외선흡수제 피복처리 분말
피부를 갈색이나 엷은 다갈색으로 햇볕에 태워 검게 하는 것이 건강미의 표현으로서 혹은 패션으로서의 의식이 있는 젊은 층을 중심으로 행해져 오고 적극적으로 햇볕에 태워 검게 하려는 사람이 많다. 저들은 화장료를 전신에 도포하고 강렬한 태양 광선하에 피부를 노출하고 있다. 그러나, 근년 자외선으로부터 피부를 보호하려는 의식이 높아지고 화장료중에도 부풀어 오름ㆍ홍반등의 원인이 되는 자외선(파장 290nm-320nm)을 흡수하는 자외선흡수제가 배합되도록 하고 있다.
그러나, 자외선흡수제 중에는 자외선 흡수효과는 높아도 각종 용제에의 용해도가 매우 낮기 때문에 기제중에 극히 소량 밖에는 포함시킬 수가 없으며 이 성분이 갖는 유효성이 충분히 발휘되지 않는 자외선흡수제가 적지 않게 있다. 그 중에서도 폰가미아추출물은 그 중에 포함되는 폰가모르에 강력한 자외선 흡수효과가 있고 자외선흡수제로서의 유용성이 기대되는 것이지만(특공평 6-60092호 공보), 통상 화장료 기제로서 사용되는 모든 기제에 대하여 난용성이고 그대로 화장료등에 적용하는 것은 극히 곤란하였다.
(발명의 개시)
본 발명자등은 상기 사정에 비추어 예의연구를 거듭한 결과, 난용성 자외선흡수제와 각종 분체를 특정 방법으로 혼합함으로써 난용성 자외선흡수제를 각종 분체 표면에 피복형성할 수 있고, 이 분말을 화장료 기제중에 배합한 경우 난용성 자외선흡수제 그 자체를 배합하는 것과 달리 다량 배합이 가능함과 동시에 난용성이 아닌 자외선흡수제를 배합한 경우보다도 시간경과에 따른 안정성이 우수하다는 것을 발견하였다.
즉, 본 발명은 무기 분체 또는 유기 분체 표면에 난용성 자외선흡수제가 피복되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 난용성 자외선흡수제 피복처리 분말이다.
또, 그 제조방법은 용융한 난용성 자외선흡수제와 무기 분체 또는 유기 분체를 가온하에서 혼합한 후 서냉하여 이 분체 표면에 난용성 자외선흡수제를 피복하는 방법에 의한 것이 바람직하다.
본 발명은 난용성 자외선흡수제 피복처리 분말에 관한 것이고, 특히 난용성인 자외선흡수제를 계중에 고농도로, 또 균일하게 기제중에 배합할 수 있고, 게다가 시간 경과에 따른 안정성이 우수하고 자외선 방호효과가 높은 난용성 자외선흡수제 피복처리 분말에 관한 것이다.
도 1은 본 발명의 난용성 자외선흡수제 피복처리 분말의 자외선 투과율을 단순 배합한 경우와 비교하여 도시하는 도면이다.
도 2는 폰가미아추출물 피복 세리사이트 처리 분말의 분체구조를 나타내는 도면에 대신하는 전자현미경 사진이다.
도 3은 세리사이트 분말의 분체구조를 나타내는 도면에 대신하는 전자현미경 사진이다.
도 4는 실시예 8 및 비교예 7의 W/O 유화형 선 스크린제에 소정 강도의 빛을 조사한 경우의 투과 UV광의 스펙트럼을 나타낸다.
이하, 본 발명의 구성에 대하여 상술한다.
본 발명에서 사용되는 난용성 자외선흡수제가 이소프로필미리스테이트에 대한 실온에서의 용해도가 2% 이하인 자외선흡수제를 가리키고 이와같은 난용성 자외선흡수제로서는 폰가미아추출물이 대표적인 것이지만, 그 외에 4-(3,4-디메톡시페닐메틸렌)-2,5-디옥소이미다졸리딘-1-프로피온산-2-에틸헥실에스테르(소프트세이드DH), 디벤조일메탄 유도체, 칼콘 유도체등도 포함된다.
이 중, 폰가미아추출물은 카란지(Karanja) 열매의 용매 추출물이고 폰가모르를 주성분으로 하고 있다. 이소프로필미리스테이트에 대한 실온에서의 용해도는 약 1%이다.
본 발명에 사용되는 분체로서는, 예를들면 산화아연, 산화티탄, 카올린, 벤토나이트, 활석, 세리사이트, 운모 티탄등의 무기 분체, 구상 규산칼슘(특개소 54-163830호 공보 참조), 구상 실리카겔(특개소 54-140736호 공보 참조), 스테아르산알루미늄으로 처리한 구상 실리카겔, 티탄 코팅 폴리에틸렌 비드등의 무기 구상 분체, 나일론 파우더, 메타크릴산에스테르수지분말(특개소 59-193901호 공보 참조), 결정 셀룰로스, 구상 폴리메타크릴산메틸분말, 폴리에틸렌 비드, 아세트산비닐, N-비닐피롤리돈, 2,4-디아미노-6-페닐-1,3,5-트리아진, 아크릴산에스테르, 스틸디비닐벤젠 공중합체, 에틸렌아세트산비닐 공중합체, 염화비닐아세트산비닐 공중합체, 사플루오르화에틸렌 등의 유기 구상 분체를 열거할 수 있다. 그 중, 특히 바람직한 분체는 카올린, 활석, 세리사이트, 운모 티탄, 산화티탄 등이다.
이들의 분체와 난용성 자외선흡수제의 배합 비율은 분체:난용성 자외선흡수제=63:35∼97:3이고, 바람직하게는 85:15∼92:8이다. 자외선흡수제의 양비가 낮아지면 피복량이 적고, 화장료에 배합한 경우 충분한 자외선 방어효과를 얻을 수 없고, 제조공정상에서 자외선흡수제를 더 배합하게 되어 바람직하지 않다. 한편, 자외선흡수제의 양비가 높아지면 피복량이 많아지고, 분체가 반죽안 된 상태(덩어리)로 되기 쉽고, 화장료에의 배합(분산)성이 나쁘고, 화장료 전체에 균일하게 분산되지 않기 때문에 충분한 자외선 방어효과를 얻을 수 없게 되어 바람직하지 못하다.
본 발명의 난용성 자외선흡수제 피복처리 분말은 용융한 난용성 자외선흡수제와 무기 분체 또는 유기 분체를 가온하에서 혼합한 후 서냉하여 이 분체표면에 난용성 자외선흡수제를 피복함으로써 얻을 수 있다. 이와 같은 방법은 메카노 융합처리, 열 헨셀믹서 처리, 하이브리다이저 시스템 처리등에 의하여 행할 수가 있다.
더욱이, 본 발명의 난용성 자외선흡수제 피복처리 분말은 난용성 자외선흡수제를 미세하게 분쇄처리하고, 메카노케미칼법에 의해 무기 분체 또는 유기 분체에 물리적으로 피복하는 것으로도 얻어진다.
또, 본 발명의 난용성 자외선흡수제 피복처리 분말은 용제에 용해시킨 난용성 자외선흡수제와 무기 분체 또는 유기 분체를 가온하에서 혼합한 후 서냉하여 이 분체표면에 난용성 자외선흡수제를 피복하는 것으로도 얻을 수 있지만, 얻은 처리 분체의 자외선 방호효과는 전자의 방법보다도 떨어진다. 이와 같은 방법은 유기용매, 예를들면 아세톤, 아세트산에틸등에 의한 습식처리에 의하여 행할 수가 있다.
본 발명의 난용성 자외선흡수제 피복처리 분말을 화장료중에 배합하는 경우, 그 배합량은 화장료 전량의 2∼60중량%가 바람직하고, 특히 10∼40중량%가 바람직하다. 본 발명의 처리분체의 배합비율이 2중량% 보다도 낮아지면 자외선 방호효과가 극단으로 저하하므로 바람직하지 않다. 한편, 본 발명의 처리분체의 배합비율이 60중량%보다 높아지면, 배합량의 비율로는 자외선 방호효과가 올라가지 않게 되고, 또 화장료 기제 자체의 영향이 강하게 나타나고 연전성이 나빠지고 두께가 있거나 끈적거림이 있어 사용성이 나빠져 바람직하지 않다.
본 발명의 화장료에는 상기의 필수 구성성분외에 목적에 따라 본 발명의 효과를 손상하지 않는 양적, 질적 범위내에서 올리브유, 야자유, 사프라와유, 피마자유, 면실유등의 유지류, 라놀린, 호호바유, 카르나우바 왁스등의 왁스류, 유동 파라핀, 스쿠알란, 와셀린등의 탄화수소류, 지방산류, 알코올류, 옥탄산세틸, 미리스트산이소프로필등의 에스테르유, 디메틸폴리실록산, 메틸페닐폴리실록산등의 실리콘유, 실리콘수지, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 글리세린, 이소프렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 히알루론산, 콘드로이친황산, 피롤리딘카르복실산염등의 보습제, 토코페롤, 부틸히드록시아니솔, 디부틸히드록시톨루엔등의 산화방지제, 메틸파라벤, 에틸파라벤, 프로필파라벤, 부틸파라벤등의 방부제, 마이카, 벤토나이트, 카올린, 활석, 마이카티탄, 옥시염화비스무트, 무수 규산등의 분말, 구아닌, 라미네이트수지 퍼얼제, 마이카티탄계 퍼얼제등의 퍼얼제, 군청, 산화크롬, 코발트블루등의 무기 안료, 수단Ⅲ, 커니자닌그린 SS, 퀴놀린옐로우 SS등의 염료, 스판계, 튜인계, POE 알킬에테르계, POE-POP계, 글리세르지방산에스테르계, POE 글리세르지방산에스테르계등의 계면활성제, 카르복시비닐폴리머등의 증점제, 소염제, 비타민, 호르몬등의 약제, 향료등의 통상 화장품에 배합되는 다른 성분을 배합하는 것이 가능하다.
다음에 본 발명의 실시예에 대하여 설명한다. 본 발명은 이들에 의하여 한정되는 것은 아니다. 배합량은 모두 중량%이다.
1. 난용성 자외선흡수제 피복처리 분말의 제조
제조예 1
(처방)
폰가미아추출물 10.0 중량%
세리사이트(세리퍼얼) 90.0
(제법)
건식법: 상기 조성의 분말을 헨셀믹서로 혼합한 후 메카노 융합시스템(호소가와 미크론사제)에 의하여 핵분말인 세리사이트의 표면에 폰가미아추출물을 피복한다. 메카노 융합시스템의 제조조건으로서 회전수 1500rpm으로 10분간 처리한 후, 다시 회전수 2000rpm으로 5분간 처리한다. 꺼낸 분말을 해쇄한다.
본 제조예에서 얻은 폰가미아추출물 피복처리 분말의 분체구조를 나타내는 전자현미경 사진(1000배)을 도 2에, 원료인 세리사이트 분말의 전자현미경 사진(1000배)을 도 3에 나타낸다. 도 2에서는 세리사이트 표면에 폰가미아가 피복되고 그 결과 도 3보다도 분체 두께가 증가하고 표면이 요철 상태로 되어 있는 것을 알수 있다.
제조예 2
(처방)
폰가미아추출물 10.0 중량%
세리사이트(세리퍼얼) 90.0
(제법)
습식법: 상기 조성의 분말을 아세톤 용매로 슬러리화하고 니더 시스템(구라모치 과학기계 제작소사제)에 의하여 핵분말인 세리사이트의 표면에 폰가미아추출물을 피복한다. 니더 시스템에서는 60℃로 가열하고 아세톤 용매에 폰가미아추출물을 용해시킨 세리사이트의 슬러리를 30분간 교반혼합한 후, 감압하면서 아세톤을 흡인한다. 꺼낸 분말을 완전히 건조시킨 후 해쇄한다.
제조예 3
(처방)
소프트세이드DH 10.0 중량%
세리사이트(세리퍼얼) 90.0
(제법)
제조예 1과 꼭같이 하여 제조하였다.
비교제조예 1
(처방)
4-t-부틸-4'-메톡시-디벤조일메탄 10.0 중량%
(파르솔1789)
세리사이트(세리퍼얼) 90.0
(제법)
제조예 1과 꼭같이 제조하였다.
2. 난용성 자외선흡수제 피복처리 분말의 시험방법 및 그 결과
제조예 1 및 제조예 2에서 얻은 난용성 자외선흡수제 피복처리분말을 와셀린중에 10중량% 분산하고 롤러처리를 행한 후, 2.0mg/㎠의 도포량으로 그 투과율을 측정하였다. 또, 아울러 폰가미아추출물:분체=1:9(중량비)로 단순혼합한 것에 대하여도 상기와 꼭같이 하여 자외선 투과율을 측정하였다. 그 결과를 도 1에 도시한다. 도면 중, A는 제조예 1, B는 제조예 2, C는 단순 혼합한 경우를 도시하고, D는 대조표준(세리사이트만)을 도시한다.
도면으로부터 제조예 1에 의해 처리한 분말이 가장 자외선 방어효과에 우수하다는 것을 알 수 있다.
다음에, 제조예 1, 제조예 3 및 비교 제조예 1에서 얻은 처리 분말을 사용하여 다음에 나타내는 처방으로 고형 파운데이션으로서 성형한 후, 그 자외선 방어 효과를 측정하였다. 그 결과를 표 1에 표시한다. 표 중, 대조표준 1은 처리분말 미배합의 것이다. 자외선 방어효과의 측정은 일본 화장품공업연합회의 자외선전문 위원회에서 규정한, UVA에 의해 야기되는 피부흑화 방지지표로 되는 PFA(Protection Factor of UVA) 측정으로 얻은 PFA값(in vivo)에 상관이 높은 측정법(in vitro)으로 평가하였다.
(처방)
처리분말 20.0 중량%
세리사이트 20.0
소성 마이카 20.0
합성 마이카 7.0
안료용 산화티탄 4.0
황산바륨 2.0
산화철 2.0
미립자 산화티탄 3.0
구상 수지분말 8.0
에틸파라벤 적당량
스쿠알란 4.0
글리세릴트리옥타노에이트 4.0
디메틸페닐폴리실록산 3.0
옥틸메톡시신남에이트 2.0
산화방지제 적당량
향료 적당량
처리분말 PFA값
제조예 1 6.1
제조예 3 5.5
비교 제조예 1 9.7
대조표준 5.1
표 1로부터 알 수 있는 바와같이 제조예 1의 처리분말을 사용한 고형 파운데이션은 대조표준과 비교하여 PFA값이 대략 1 정도 향상하고 있다.
더욱이 상기의 고형 파운데이션을 사용하여 표 2에 표시하는 조건으로 1개월 방치하였을 때의 시간경과에 따른 안정성을 조사하였다. 그 결과를 아울러 표 2에 표시한다.
(평가방법)
○: 양호
△: 약간 불량
×: 불량
온도조건 50℃ 37℃ 25℃ 0℃ 40℃가습
제조예 1 ○ ○ ○ ○ ○
제조예 3 ○ ○ ○ ○ ○
비교 제조예 1 × △ × △ ×
대조표준 ○ ○ ○ ○ ○
시간 경과에 따른 안정성에 있어서, 비교 제조예 1의 처리분말을 파운데이션중의 산화철과 반응시켜 킬레이트 화합물로 되고 붉게 염색되었다. 한편, 제조예 1 및 제조예 3의 처리 분말에 관해서는 특히 문제가 없고, 이는 약제의 난용성의 특징이나 화합물의 구조에 기인하고 있다고 생각된다.
3. 난용성 자외선흡수제 피복처리 분말을 사용한 화장료의 처방예
실시예 1. 고형 분말 파운데이션
(1) 실리콘 처리 마이카 20.0 중량%
(2) 세리사이트 21.2
(3) 안료용 산화티탄 11.0
(4) 미립자 산화티탄 3.0
(5) 산화철 4.0
(6) 폰가미아추출물 피복 세리사이트 20.0
(7) 구상 수지분말 5.0
(8) 에틸파라벤 0.3
(9) 라놀린 4.0
(10) 스쿠알란 4.0
(11) 유동 파라핀 3.0
(12) 디메틸폴리실록산 1.0
(13) 소르비탄세스퀴이소스테아레이트 0.5
(14) 옥틸메톡시신남에이트 3.0
(15) 산화방지제 적당량
(제법)
(1)∼(8)의 분말부를 균일하게 헨셀믹서로 혼합한 후, (9)∼(15)의 오일부분을 적하하고 헨셀믹서로 혼합한다. 파르페라이저로 분쇄한 후 금속 또는 수지의 중간 접시에 실어 압축 성형하고 고형 파운데이션으로 한다.
얻은 고형 분말 파운데이션의 PFA값은 in vivo PFA(n=10)가 8.75±1.72, in vitro PFA(n=8)가 8.5였다.
여기서 in vivo PFA(n=10)란, 일본 화장품공업연합회 기술위원회의 자외선 전문위원회에서 결정한 「일본 화장품공업연합회 UVA 방지효과 측정법기준」(1996년 1월 1일 발효)의 방법에 의해 피험자수 10명으로 측정한 PFA값을 나타낸다.
비교예 1. 고형 분말 파운데이션
(1) 실리콘 처리 마이카 20.0 중량%
(2) 세리사이트 41.2
(3) 안료용 산화티탄 11.0
(4) 미립자 산화티탄 3.0
(5) 산화철 4.0
(6) 폰가미아추출물 피복 세리사이트 -
(7) 구상 수지분말 5.0
(8) 에틸파라벤 0.3
(9) 라놀린 4.0
(10) 스쿠알란 4.0
(11) 유동 파라핀 3.0
(12) 디메틸폴리실록산 1.0
(13) 소르비탄세스퀴이소스테아레이트 0.5
(14) 옥틸메톡시신남에이트 3.0
(15) 산화방지제 적당량
(제법)
실시예 1과 꼭같이 하여 제조하였다.
얻은 고형 분말 파운데이션의 PFA값은 in vivo PFA(n=10)가 6.75±1.75, in vitro PFA(n=8)가 6.1이었다.
실시예 2. 유성 스틱 파운데이션
(1) 카르나우바왁스 1.5 중량%
(2) 아리스트왁스 4.0
(3) 옥틸메톡시신남에이트 7.5
(4) 스쿠알란 30.0
(5) 유동 파라핀 12.0
(6) 카올린 5.0
(7) 폰가미아추출물 피복 카올린 15.0
(8) 세리사이트 7.0
(9) 적색 산화철 1.5
(10) 황색 산화철 4.0
(11) 흑색 산화철 0.5
(12) 산화티탄 7.0
(13) 나일론 분말 5.0
(14) 파라벤 적당량
(제법)
(1)∼(5)를 80℃에서 가열용해하고, 이에 충분히 혼합분쇄한 (6)∼(14)를 교반하면서 첨가혼합한다. 다음에 콜로이드 밀로 마쇄분쇄한다. 탈기후 70℃에서 용기에 흘려 넣고 냉각한다.
얻은 유성 스틱 파운데이션의 PFA값은 in vitro PFA(n=8)가 10.7이었다.
비교예 2. 유성 스틱 파운데이션
(1) 카르나우바왁스 1.5 중량%
(2) 아리스트왁스 4.0
(3) 옥틸메톡시신남에이트 7.5
(4) 스쿠알란 30.0
(5) 유동 파라핀 12.0
(6) 카올린 20.0
(7) 폰가미아추출물 피복 카올린 -
(8) 세리사이트 7.0
(9) 적색 산화철 1.5
(10) 황색 산화철 4.0
(11) 흑색 산화철 0.5
(12) 산화티탄 7.0
(13) 나일론 분말 5.0
(14) 파라벤 적당량
(제법)
실시예 2와 꼭같이 제조하였다.
얻은 유성 스틱 파운데이션의 PFA값은 in vitro PFA(n=8)가 7.8이었다.
실시예 3. O/W 유화형 선 스크린 크림
(1) 스테아르산 2.0 중량%
(2) 모노스테아르산프로필렌글리콜 2.0
(3) 세타놀 2.5
(4) 액상 라놀린 2.0
(5) 유동 파라핀 5.0
(6) 디메틸폴리실록산 5.0
(7) 정제수 64.0
(8) 트리에탄올아민 1.0
(9) 벤토나이트 0.8
(10) 프로필렌글리콜 5.0
(11) 파라벤 적당량
(12) 폰가미아추출물 피복 미립자 산화티탄 10.0
(13) 미립자 산화티탄 -
(제법)
(1)∼(6)의 유상부를 70℃로 가열교반하였다. (7)∼(11)을 70℃에서 완전히 용해한 수상부에 (12) 또는 (13)의 분말부를 교반혼합하였다. 다음에 유상부를 수상부에 혼합하고 호모믹서로 유화한다. 유화물을 열교환기로 30℃까지 냉각한 후 용기에 충전한다.
얻은 O/W 유화형 선 스크린 크림의 PFA값은 in vitro PFA(n=8)가 5.1이었다.
비교예 3. O/W 유화형 선 스크린 크림
(1) 스테아르산 2.0 중량%
(2) 모노스테아르산프로필렌글리콜 2.0
(3) 세타놀 2.5
(4) 액상 라놀린 2.0
(5) 유동 파라핀 5.0
(6) 디메틸폴리실록산 5.0
(7) 정제수 64.0
(8) 트리에탄올아민 1.0
(9) 벤토나이트 0.8
(10) 프로필렌글리콜 5.0
(11) 파라벤 적당량
(12) 폰가미아추출물 피복 미립자 산화티탄 -
(13) 미립자 산화티탄 10.0
(제법)
실시예 3과 꼭같이 하여 제조하였다.
얻은 O/W 유화형 선 스크린 크림의 PFA 값은 in vitro PFA(n=8)가 3.5이었다.
실시예 4. 유화형 파운데이션
(1) 디메틸폴리실록산 7.0 중량%
(2) 메틸페닐폴리실록산 5.0
(3) 데카메틸시클로펜타실록산 20.0
(4) 스쿠알란 2.0
(5) 트리메틸실록시규산 3.0
(6) 폴리옥시에틸렌소르비탄지방산에스테르 3.0
(7) 폴리에테르 변성 실리콘 4.0
(8) 파라벤 적당량
(9) 향료 적당량
(10) 덱스트린지방산에스테르 처리 미립자 산화티탄 4.0
(11) 덱스트린지방산에스테르 처리 카올린 1.0
(12) 덱스트린지방산에스테르 처리 산화티탄 10.0
(13) 덱스트린지방산에스테르 처리 산화철 2.0
(14) 덱스트린지방산에스테르 처리 세리사이트 -
(15) 폰가미아추출물 피복 세리사이트 10.0
(16) 부틸렌글리콜 5.0
(17) 이온교환수 23.9
(제법)
(1)∼(9)의 유상부를 70℃에서 가열교반하고, (10)∼(15)의 분말부를 분산 혼합한다. 그 중에 (16), (17)의 수상부를 첨가하면서 호모믹서로 유화하고 열교환기로 30℃까지 냉각한 후 용기에 충전한다.
얻은 유화형 파우데이션의 PFA값은 in vitro PFA(n=8)가 11.8이었다.
비교예 4. 유화형 파운데이션
(1) 디메틸폴리실록산 7.0 중량%
(2) 메틸페닐폴리실록산 5.0
(3) 데카메틸시클로펜타실록산 20.0
(4) 스쿠알란 2.0
(5) 트리메틸실록시규산 3.0
(6) 폴리옥시에틸렌소르비탄지방산에스테르 3.0
(7) 폴리에테르 변성 실리콘 4.0
(8) 파라벤 적당량
(9) 향료 적당량
(10) 덱스트린지방산에스테르 처리 미립자 산화티탄 4.0
(11) 덱스트린지방산에스테르 처리 카올린 1.0
(12) 덱스트린지방산에스테르 처리 산화티탄 10.0
(13) 덱스트린지방산에스테르 처리 산화철 2.0
(14) 덱스트린지방산에스테르 처리 세리사이트 -
(15) 폰가미아추출물 피복 세리사이트 10.0
(16) 부틸렌글리콜 5.0
(17) 이온교환수 23.9
(제법)
실시예 4와 꼭같이 하여 제조하였다.
얻은 유화형 파우데이션의 PFA값은 in vitro PFA(n=8)가 8.6이었다.
실시예 5. W/O 유화형 고형 파운데이션
(1) 디메틸폴리실록산 10.0 중량%
(2) 메틸페닐폴리실록산 5.0
(3) 데카메틸시클로헥실펜타실록산 15.0
(4) 스쿠알란 2.0
(5) 트리(2-에틸헥산산)글리세릴 1.0
(6) 고형 파라핀 8.0
(7) 카르나우바왁스 3.0
(8) 폴리옥시에틸렌소르비탄지방산에스테르 1.0
(9) 폴리에테르 변성 실리콘 1.0
(10) 실리콘수지 처리 미립자 산화티탄 6.0
(11) 실리콘수지 처리 산화티탄 2.0
(12) 실리콘수지 처리 산화철 2.0
(13) 실리콘수지 처리 세리사이트 18.0
(14) 폰가미아추출물 피복 구상 아크릴수지 분말 12.0
(15) 부틸렌글리콜 5.0
(16) 파라벤 적당량
(17) 이온교환수 나머지
(제법)
(1)∼(9)의 유상부를 90℃에서 가열교반하고, (10)∼(14)의 분말부를 분산 혼합한다. 그중에 (15)∼(17)의 수상부를 첨가하면서 호모믹서로 유화하고 용기에 충전한다.
얻은 W/O 유화형 파우데이션의 PFA값은 in vitro PFA(n=8)가 6.3이었다.
비교예 5. W/O 유화형 고형 파운데이션
(1) 디메틸폴리실록산 10.0 중량%
(2) 메틸페닐폴리실록산 5.0
(3) 데카메틸시클로헥실펜타실록산 15.0
(4) 스쿠알란 2.0
(5) 트리(2-에틸헥산산)글리세릴 1.0
(6) 고형 파라핀 8.0
(7) 카르나우바왁스 3.0
(8) 폴리옥시에틸렌소르비탄지방산에스테르 1.0
(9) 폴리에테르 변성 실리콘 1.0
(10) 실리콘수지 처리 미립자 산화티탄 6.0
(11) 실리콘수지 처리 산화티탄 2.0
(12) 실리콘수지 처리 산화철 2.0
(13) 실리콘수지 처리 세리사이트 18.0
(14) 구상 아크릴수지 분말 12.0
(15) 부틸렌글리콜 5.0
(16) 파라벤 적당량
(17) 이온교환수 나머지
(제법)
(1)∼(9)의 유상부를 90℃에서 가열교반하고, (10)∼(14)의 분말부를 확산 혼합한다. 그중에 (15)∼(17)의 수상부를 첨가하면서 호모믹서로 유화하고 용기에 충전한다.
얻은 W/O 유화형 고형 파우데이션의 PFA값은 in vitro PFA(n=8)가 3.9이었다.
실시예 6. 백분
(1) 폰가미아추출물 (6%) 피복 활석 90.82 중량%
(2) 아연화(亞鉛華) 1.0
(3) 스테아르산알루미 미립자 산화티탄 1.0
(4) 산화철 0.2
(5) 파라벤 적당량
(6) 스쿠알란 2.0
(7) 와셀린 2.5
(8) 소르비탄세스퀴이소스테아레이트 0.3
(9) 항산화제 적당량
(10) 향료 적당량
(제법)
얻은 백분의 SPF값 및 PFA값은 in vitro SPF가 7.1, in vitro PFA(n=8)가 2.9이었다.
실시예 7. 백분
(1) 폰가미아추출물 (6%) 피복 활석 90.82 중량%
(2) 아연화 1.0
(3) 스테아르산알루미 미립자 산화티탄 1.0
(4) 산화철 0.2
(5) 파라벤 적당량
(6) 옥틸에톡시신남에이트 2.0
(7) 와셀린 2.5
(8) 소르비탄세스퀴이소스테아레이트 0.3
(9) 항산화제 적당량
(10) 향료 적당량
(제법)
얻은 백분의 SPF값 및 PFA값은 in vitro SPF가 21.8, in vitro PFA(n=8)가 8.2이었다.
비교예 6. 백분
(1) 금속비누 처리 활석 90.82 중량%
(2) 아연화 1.0
(3) 스테아르산알루미 미립자 산화티탄 1.0
(4) 산화철 0.2
(5) 파라벤 적당량
(6) 스쿠알란 2.0
(7) 와셀린 2.5
(8) 소르비탄세스퀴이소스테아레이트 0.3
(9) 항산화제 적당량
(10) 향료 적당량
(제법)
얻은 백분의 SPF값 및 PFA값은 in vitro SPF(n=8)가 13.2, in vitro PFA(n=8)가 7.5이었다.
실시예 8. W/O 유화형 선 스크린제
(1) 유동 파라핀 5.0 중량%
(2) 옥틸메톡시신남에이트 7.5
(3) 데카메틸펜타실록산 17.95
(4) 폴리에테르 변성 실리콘 2.0
(5) 스테아르산알루미 미립자 산화티탄 1.0
(6) 폰가미아추출물 (6%) 피복 활석 18.0
(7) 부틸렌글리콜 6.0
(8) 파라벤 적당량
(9) 스멕타이트 0.7
(10) 분산제 1.0
(11) 이온교환수 나머지
얻은 백분의 PFA값은 in vitro PFA(n=8)가 1.2이었다.
비교예 7. W/O 유화형 선 스크린제
(1) 유동 파라핀 5.0 중량%
(2) 옥틸메톡시신남에이트 7.5
(3) 데카메틸펜타실록산 17.95
(4) 폴리에테르 변성 실리콘 2.0
(5) 스테아르산알루미 미립자 산화티탄 1.0
(6) 금속비누 처리 활석 18.0
(7) 부틸렌글리콜 6.0
(8) 파라벤 적당량
(9) 스멕타이트 0.7
(10) 분산제 1.0
(11) 이온교환수 나머지
얻은 백분의 PFA값은 in vitro PFA(n=8)가 4.3이었다.
실시예 8 및 비교예 7의 W/O 유화형 선 스크린제를 2.0mg/㎠의 도포량으로 테이프(상품명「트랜스포아」3M사제)로 도포한 후, 150W Xe 아크램프로 일정강도로 조사하고 투과한 UV광을 스펙트로라디오미터로 검출하여 그 스펙트럼으로부터 in vitro PFA값을 산출하였다. 또, 상기 스펙트럼을 도 4에 도시한다.
이상 설명한 바와같이 본 발명의 난용성 자외선흡수제 피복처리 분말은 난용성인 자외선흡수제를 계중에 고농도로, 또 균일하게 기제중에 배합할 수 있고, 게다가 본 발명의 난용성 자외선흡수제 피복처리 분말을 배합한 화장료는 시간경과에 따른 안정성이 우수한 것이다.

Claims (8)

  1. 무기 분체 또는 유기 분체 표면에 난용성 자외선흡수제가 피복되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 난용성 자외선흡수제 피복처리 분말.
  2. 제 1 항에 있어서, 난용성 자외선흡수제가 이소프로필미리스테이트에 대한 실온에서의 용해도가 2% 이하인 자외선흡수제를 가리키는 것을 특징으로 하는 난용성 자외선흡수제 피복처리 분말.
  3. 제 1 항에 있어서, 난용성 자외선흡수제가 폰가미아추출물인 것을 특징으로 하는 난용성 자외선흡수제 피복처리 분말.
  4. 제 1 항 기재의 난용성 자외선흡수제 피복처리 분말을 배합한 분체배합 화장료.
  5. 제 2 항 기재의 난용성 자외선흡수제 피복처리 분말을 배합한 분체배합 화장료.
  6. 제 3 항 기재의 난용성 자외선흡수제 피복 처리 분말을 배합한 분체배합 화장료.
  7. 용융한 난용성 자외선흡수제와 무기 분체 또는 유기 분체를 가온하에서 혼합한 후 서냉하여 이 분체표면에 난용성 자외선흡수제를 피복하는 것을 특징으로 하는 난용성 자외선흡수제 피복처리 분말의 제조방법.
  8. 메카노케미칼법에 의해 무기 분체 또는 유기 분체 표면에 난용성 자외선흡수제를 흡착 또는 피복시키는 것을 특징으로 하는 난용성 자외선흡수제 피복처리 분말의 제조방법.
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