JP5908699B2 - 化粧料 - Google Patents
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Description
例えば、特許文献1には、基材となる粉体表面に、紫外線吸収能を有する有機化合物をコーティングしてなる複合粉体が開示されている。特許文献1には、この複合粉体は、紫外線吸収能を有する有機化合物と紫外線散乱能を有する無機系顔料とを複合させたものであり、化粧料への安定的に配合可能な粉末タイプで高い紫外線吸収効果を維持し、分散性の良好な有機系紫外線吸収剤であると記載されている。このような複合粉体として、特許文献1には、微粒子酸化チタンの表面にブチルメトキシジベンゾイルメタンをコーティングした複合粉体が開示されている。
特許文献3には、4−tert−ブチル−4−メトキシジベンゾイルメタン等のUVA吸収剤と、所定の超微粒子酸化チタン等の樹脂球状粉末とを配合した日焼け止め化粧料が開示されている。
[1] 酸化チタンと4−tert−ブチル−4−メトキシジベンゾイルメタンとを含み、平均粒径が1μm未満の複合粉体、及び、下記一般式(I)で示されるソルビタン脂肪酸エステル、を含み、
前記複合粉体が、酸化チタンの表面に4−tert−ブチル−4−メトキシジベンゾイルメタン、脂肪酸、及び水酸化アルミニウムを含む表面処理層を有し、
前記ソルビタン脂肪酸エステルが、セスキオレイン酸ソルビタン及びセスキイソステアリン酸ソルビタンからなる群より選択された少なくとも1種を含み、
多孔質シリカ粉体、架橋型シリコーン粉体、多孔質ナイロン粉体、ポリメタクリル酸メチル粉体及びとうもろこしでんぷんからなる群より選択される少なくとも一種の吸油性粉体を更に含む化粧料であって、
前記複合粉体の含有量が化粧料全体の1質量%〜15質量%であり、
前記ソルビタン脂肪酸エステルの含有量が化粧料全体の0.1質量%〜5質量%であり、
前記吸油性粉体の含有量が化粧料全体の0.1質量%〜10質量%である、化粧料。
[2] 前記ソルビタン脂肪酸エステルの含有量が、前記複合粉体の含有量に対して質量基準で0.0001倍〜150倍である[1]に記載の化粧料。
[3] 日焼け止め化粧料である[1]又は[2]に記載の化粧料。
ここで、本発明では、前記複合粉体のうち、酸化チタンの表面に4−tert−ブチル−4−メトキシジベンゾイルメタン、脂肪酸、及び水酸化アルミニウムを含む表面処理層を有するもの、また、前記一般式(I)で示されるソルビタン脂肪酸エステルには、セスキオレイン酸ソルビタン及びセスキイソステアリン酸ソルビタンからなる群より選択された少なくとも1種を含み、多孔質シリカ粉体、架橋型シリコーン粉体、多孔質ナイロン粉体、ポリメタクリル酸メチル粉体及びとうもろこしでんぷんからなる群より選択される少なくとも一種の吸油性粉体を更に含み、前記複合粉体の含有量が化粧料全体の1質量%〜15質量%であり、前記ソルビタン脂肪酸エステルの含有量が化粧料全体の0.1質量%〜5質量%であり、前記吸油性粉体の含有量が化粧料全体の0.1質量%〜10質量%であることを要する。
また本明細書において「〜」は、その前後に記載される数値をそれぞれ最小値および最大値として含む範囲を示すものとする。
さらに本明細書において組成物中の各成分の量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。
以下、本発明について説明する。
前記化粧料は、エマルション形態であることが好ましい。エマルションの形態としては、特に制限はなく、W/O型及びO/W型のいずれであってもよい。
前記複合粉体は、酸化チタンと4−tert−ブチル−4−メトキシジベンゾイルメタンとを含み、平均粒径が1μm未満の複合粉体である。前記複合粉体は4−tert−ブチル−4−メトキシジベンゾイルメタンを含むので、高い紫外線遮蔽能を有する。
前記複合粉体の粒子径は、粉体を分散後、透過型電子顕微鏡で1000個以上撮影し、撮影された個々の粒子を画像解析式粒度分布測定装置で画像処理を行い、円相当径を測定した値とする。市販品を用いる場合には、市販品における平均粒径をそのまま適用すればよい。
また、前記表面処理層には、脂肪酸及び水酸化アルミニウムを含むことができる。表面処理層が脂肪酸を含むことにより、粉体表面を疎水化にすることができ、水酸化アルミニウムを含むことにより、酸化チタンを不活性化することができる。
スラリーにおける複合粉体の含有量は特に制限されないが、一般に、スラリーの全質量の10質量%〜80質量%とすることが好ましく、20質量%〜60質量%とすることがより好ましい。10質量%以上であれば、製剤に安定に配合することができ、20質量%〜60質量%であることが更に好ましい。
前記ソルビタン脂肪酸エステルは、上記一般式(I)で示される化合物である。
式中R1〜R4はそれぞれ独立に、−(CH2)nCOOH、−(CH2)nOH、−R5、又は−OR6を表し、同一であっても異なっていてもよいが、R1〜R4の少なくとも1つは−OR6である。前記ソルビタン脂肪酸エステルは、1以上の脂肪酸とソルビトール誘導体とのエステルであり、化粧料の粘度安定性の観点から、ポリオキシエチレン等の親水性の一価又は二価の置換基を含まないものである。
前記ソルビタン脂肪酸エステルは、単一の化合物として化粧料に含有されていてもよく、R1〜R4が異なる2種以上の組み合わせとして用いてもよい。
R5における脂肪族基としては、飽和又は不飽和の脂肪族基であってもよく、不飽和結合の数が1つ又は2つ以上の不飽和脂肪族基であってもよく、直鎖状又は分岐鎖を有する脂肪族基であってもよい。また、脂肪族基としては、環状構造を含むことができる。
R5は、炭素数1〜22の脂肪族基を表す。炭素数23以上の脂肪族基では、粘度安定性又は使用感を改良することができない。R5としては、粘度安定性及び使用感の観点から、炭素数10〜20の脂肪族基であることが好ましく、炭素数12〜14の脂肪族基であることがより好ましい。
粘度安定性及び使用感の点で、R6のアシル基は、直鎖状の飽和脂肪族アシル基、分岐鎖状の飽和脂肪族アシル基、直鎖状の不飽和脂肪族アシル基、又は分岐鎖状の不飽和脂肪族アシル基であることが好ましく、分岐鎖状の飽和脂肪族アシル基、直鎖状の不飽和脂肪族アシル基、又は分岐鎖状の不飽和脂肪族アシル基であることがより好ましい。また、R6としては、炭素数10〜22であることを要し、炭素数が9以下又は23以上では、粘度安定性又は使用感の改善が得られない。粘度安定性及び使用感の観点から、R6としては、総炭素数10〜20のアシル基であることが好ましく、総炭素数14〜18のアシル基であることがより好ましい。
前記−OR6としては、粘度安定性及び使用感の点で、分岐鎖状の飽和脂肪族アシル基、直鎖状の不飽和脂肪族アシル基、又は分岐鎖状の不飽和脂肪族アシル基であって、前記脂肪族アシル基の総炭素数が10〜20、より好ましくは14〜18のアシル基であることが更に好ましい。
前記−(CH2)nOHとしては、水酸基、−CH2OH、−(CH2)2OH等を挙げることができ、好ましくは、水酸基等である。
(1) 一般式(I)において、R1〜R4のうち、いずれか1つが−OR6であって、ここでR6は、直鎖状の不飽和脂肪族アシル基、分岐鎖状の飽和脂肪族アシル基、又は分岐鎖状の不飽和脂肪族アシル基であり、R1〜R4の残りの全てが−OH基であるソルビタン脂肪酸エステル;
(2) 一般式(I)において、R1〜R4のうち、いずれか1つが−OR6であって、ここでR6は、直鎖状の不飽和脂肪族アシル基、分岐鎖状の飽和脂肪族アシル基、又は分岐鎖状の不飽和脂肪族アシル基であり、R1〜R4の残りのうち、3つが−OH基であるソルビタン脂肪酸エステル;
(3) 一般式(I)において、R1〜R4のうち、いずれか2つが−OR6であって、ここで同時に存在するR6が互いに同一の、直鎖状の不飽和脂肪族アシル基、分岐鎖状の飽和脂肪族アシル基、又は分岐鎖状の不飽和脂肪族アシル基であり、R1〜R4の残りの全てが−OH基であるソルビタン脂肪酸エステル;
(4) 一般式(I)において、R1〜R4のうち、いずれか2つが−OR6であって、ここで同時に存在するR6がそれぞれ異なる、直鎖状の不飽和脂肪族アシル基、分岐鎖状の飽和脂肪族アシル基又は分岐鎖状の不飽和脂肪族アシル基であり、R1〜R4の残りの全てが−OH基であるソルビタン脂肪酸エステル;
(5) 一般式(I)において、R1〜R4のうち、いずれか3つが−OR6であって、ここで同時に存在するR6が共に、直鎖状の不飽和脂肪族アシル基、分岐鎖状の飽和脂肪族アシル基、又は分岐鎖状の不飽和脂肪族アシル基であり、R1〜R4の残りの全てが−OH基であるソルビタン脂肪酸エステル;
本発明においては、これらのソルビタン脂肪酸エステルを、単独又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
また、前記ソルビタン脂肪酸エステルの含有量は、前記複合粉体の含有量に対して質量基準で0.0001倍〜150倍であることが好ましく、0.0005倍〜50倍であることがより好ましく、0.001倍〜5倍であることが更に好ましく、0.001倍〜1倍であることが更により好ましく、0.001倍〜0.5倍であることが特に好ましい。前記ソルビタン脂肪酸エステルの含有量が、前記複合粉体の含有量に対して0.0001倍以上であれば粘度安定性を良化する傾向があり、50倍以下であれば、複合粉体の分散性を向上させる傾向がある。
前記化粧料は、ソルビタン脂肪酸エステル以外の界面活性剤を含むことができる。
前記界面活性剤としては、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤のいずれであってもよい。イオン性界面活性剤の例としては、アルキルスルホン酸塩、アルキル硫酸塩、モノアルキルリン酸塩、レシチン等が挙げられる。非イオン性界面活性剤の例としては、グリセリン脂肪酸エステル、有機酸モノグリセリド、ポリグリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリグリセリン縮合リシノレイン酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンプロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等を挙げることができる。これらの中でも、保湿性のために配合している他の油分を安定分散できる点で、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油が好ましい。
前記化粧料は、脂肪酸を含むことができる。これにより、粘度安定性及び使用感を更に向上させることができる。
前記脂肪酸としては、飽和又は不飽和の脂肪酸のいずれであってもよく、また、直鎖状又は分岐鎖状の脂肪酸であってもよい。脂肪酸の総炭素数としては、特に制限はないが、粘度安定性及び使用感の観点から、総炭素数8〜総炭素数20であることが好ましく、総炭素数10〜総炭素数18であることがより好ましい。なかでも、粘度安定性及び使用感の観点から、直鎖状の不飽和脂肪酸、分岐鎖状の飽和脂肪酸又は分岐鎖状の不飽和脂肪酸が好ましい。
前記化粧料は、高級アルコールを含むことができる。これにより、粘度安定性及び使用感を更に向上させることができる。
前記高級アルコールは、総炭素数12以上の脂肪族アルコールを意味する。前記高級アルコールとしては、総炭素数12〜総炭素数24のものが好ましく、総炭素数8〜総炭素数20であることがより好ましく、総炭素数10〜総炭素数18であることが更に好ましい。前記高級アルコールとしては、例えば、カプリルアルコール、デシルアルコール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、パルミチルアルコール、セトステアリルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、オクチルドデカノール、ヘキシルデカノール、ホホバアルコール、ヤシアルコール等を挙げることができる。これらはそれぞれ、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせてもよい。
前記化粧料は、吸油性粉体を含有することができる。これにより化粧料の粘度安定性を向上させることができる。
本発明における前記吸油性粉体とは、25℃においてスクワランを粉体自重の30質量%以上吸収できる吸油量を持つ水不溶性の粉体のことを指す。
吸油量の測定方法としては、公知の方法を使用すればよい。例えば、吸油性粉体1gをガラス板上にとり、スクワランを少量ずつ滴下しながらヘラを用いて練り込み、吸油性粉体全体がペースト状になった時点を終点とし、そのときの吸油性粉体1g当たりのスクワレン量(ml)を吸油量とすることで測定することが可能である。
このような吸油性粉体としては、多孔質シリカ粉体、架橋型シリコーン粉体、多孔質ナイロン粉体、ポリメタクリル酸メチル粉体及びとうもろこしでんぷんからなる群より選択された少なくとも一種の粉体を挙げることができる。
前記シリコーンゲル粉体の市販品としては、KSG−15/16/1610、KSG−18A、KSG−41、KSP−100/101/102/105、KSP−300、441/411、KSG−41/42/43/44、KSG−240/310/320/330/340/710/320Z/350Z(信越化学社製)が挙げられる。前記シリコーンゴム粉体の市販品としては、トレフィルE−506C、E−508、9701Cosmetic Powder、9702Powder、9027/9040/9041/9045/9046/9041/9546 Silicone Elastomer Blend、EP−9215/EP−9216 TI/EP−9289 LL/EP−9293 AL、EL−8040 ID Silicone Organic Blend、(東レ・ダウコーニング社製)、Wacker−Belsil(登録商標) RG 100(旭化成ワッカーシリコーン社製)、NIKKOL SILBLEND−91(日光ケミカルズ社製)が挙げられる。
市販品としては、TR−1、TR−2、SP−500(東レ社製)、POMP605、POMP610(宇部興産社製)、ナイロンパウダー(日興リカ社製)等が挙げられる。
市販品としては、テクポリマー(積水化成社製)、マツモトマイクロスフィアー(松本油脂社製)などが挙げられる。
前記とうもろこしでんぷんとしては、DRY FLO PURE(アクゾノーベル社製)などを使用できる。
前記吸油性粉体としては、化粧料の粘度安定性及び使用感の向上という観点より、(ジメチコン/ビニルジメチコン)クロスポリマー、ジメチコンクロスポリマー、PMMAが好ましく、さらに(ジメチコン/ビニルジメチコン)クロスポリマー及びPMMAが好ましい。
本発明にかかる化粧料において、前記吸油性粉体としては、前記各成分を一種単独で使用してもよく、二種以上を併用してもよい。
即ち、吸油性粉体の測定方法は、吸油性粉体の濃度が1質量%になるようにジメチコンで希釈を行い、石英セルを用いて測定を行う。粒径は、試料屈折率として1.600、分散媒屈折率として1.000(ジメチコン)、分散媒の粘度としてジメチコンの粘度を設定した時の体積平均径として求めることができる。
また、前記吸油性粉体の含有量は、粘度安定性を良化する観点から、前記複合粉体の全質量の0.01質量%〜90質量%とすることが好ましく、0.05質量%〜50質量%であることがより好ましく、0.1質量%〜20質量%であることが更に好ましく、0.1質量%〜10質量%であることが更により好ましい。
前記化粧料は、上述した4−tert−ブチル−4−メトキシジベンゾイルメタン以外の紫外線吸収剤を含有することができる。このような他の紫外線吸収剤としては、油溶性又は水溶性の公知のもののいずれも使用することができる。
前記油溶性紫外線吸収剤としては、パラアミノ安息香酸、パラアミノ安息香酸メチル、パラアミノ安息香酸グリセリル、パラジメチルアミノ安息香酸アミル、パラジメチルアミノ安息香酸オクチル、サリチル酸エチレングリコール、サリチル酸フェニル、サリチル酸オクチル、サリチル酸ブチルフェニル、サリチル酸ホモメンチル、メトキシケイ皮酸オクチル、メトキシケイ皮酸エトキシエチル、メトキシケイ皮酸へチルヘキシル、ジメトキシケイ皮酸モノエチルヘキサン酸グリセリル、ヒドロキシメトキシベンゾフェノン、ジヒドロキシジメトキシベンゾフェノン、ブチルメトキシベンゾイルメタン、オクチルトリアゾン等を挙げることができる。
前記化粧料中の紫外線吸収剤の総量としては、使用感の点で、化粧料全質量の0.001質量%〜70質量%とすることが好ましく、0.01質量%〜50質量%であることがより好ましく、0.1質量%〜30質量%であることが更に好ましい。
前記揮発性油分は、常圧における沸点が60℃〜260℃の範囲である成分を意味するものとする。本発明で用いられる揮発性油分としては、揮発性のシリコーンベース油および炭化水素ベース油等が挙げられる。
前記揮発性油分の含有量は、使用感の点で、化粧料全質量の0.001質量%〜60質量%とすることが好ましく、0.01質量%〜40質量%であることがより好ましく、0.1質量%〜20質量%であることが更に好ましい。
多価アルコールとしては、例えば、グリセリン、1,3−ブタンジオール、エチレングリコール、又は、多糖類、例えば、還元水あめ、ショ糖、エリスリトール、キシリトール、グルコース、ガラクトース、ソルビトール、マルトトリオース、トレハロースなどを挙げることができる。これらは1種又は2種以上を組み合わせ使用することができる。
本発明の化粧料は、上述した各成分を、適宜配合して、常法によりW/O型又はO/W型の乳化組成物に調製することにより、製造することができる。
本発明の化粧料は、高い紫外線遮蔽能と良好な使用感から、日焼け止め化粧料として用いられることが特に好ましい。
なお、以下に示す実施例1、実施例2、及び実施例5は、本発明の範囲外であり、いずれも参考例となる。
表1の最終濃度(質量%)となるように(1)シクロペンタンシロキサン、(2)HXMT−100ZA(テイカ社、平均一次粒径15nm、平均粒径15nm)及び(3)ジメチコン10CSを、室温にてディスバーで充分に分散した後、(4)PEG−9ポリジメチルシロキサンエチルジメチコン(信越化学社)、(5)ソルビタン脂肪酸エステルとしてのオレイン酸ソルビタン(NIKKOL SO−10V(日光ケミカルズ社製))、(6)(ジメチコン/ビニルジメチコン)クロスポリマー(KSG−16、体積平均粒径5μm、信越化学社)、(7)(ジメチコン/(PEG−10/15)クロスポリマー(KSG−210、信越化学社)を攪拌混合し、均一化し、油相成分を得た。次いで、(8)エタノール、(9)1,3−ブチレングリコール(1,3−BG)及び(11)水(一部)を所定量秤取り、室温で攪拌混合して、均一化し、水相成分を得た。油相成分をホモミキサーで攪拌しながら、水相成分をゆっくりと添加して乳化し、(10)フェノキシエタノールを添加して、残りの水を追加して均一化して、表1に示される配合量で各成分を含有する乳化物1を得た。
上記(5)成分のソルビタン脂肪酸エステルの種類又は量(質量%)を表1に示されるように変更した以外は、実施例1と同様にして、上記(1)〜(11)成分を用いて実施例2〜5にかかる乳化物2〜5と、比較例1〜3にかかる乳化物6〜8を得た。なお、選択されたソルビタン脂肪酸エステルが室温で固体の場合には、予め過熱溶解してから(1)〜(3)の分散液、(4)、(6)、(7)と80℃で混合し、80℃で加温した水相成分をゆっくり添加して乳化した後、(10)を添加して、残りの水を追加して均一化して、表1に示される配合量で各成分を含有する乳化物を得た。
(1)粘度安定性評価
乳化物1〜8を作製後1日静置してから、室温(25℃)においてBL型粘度計で粘度(初期粘度)を測定した。その後、40℃の高温槽に入れ、2日後に、BL型粘度計(東機産業社製)を用いて、25℃での粘度(経時粘度)を測定した。
初期粘度からどの程度粘度の増減が抑えられたか、安定化を評価する指標として、初期に対する粘度の変化率を下の式で定義した。結果を表1に示す。
初期に対する粘度の変化率(%)=(経時粘度−初期粘度)/(初期粘度)×100
専門パネル10名により、上記で得られた各乳化物を顔に塗布し、塗布時のノビと、塗布直後のベタツキとの2項目について、非常によい(5点)〜非常に悪い(1点)の5段階で評価した。10名の評価の平均値をとり、平均値が1以上2未満をC、2以上〜3未満をB、3以上4未満をA、4以上5以下をSとして評価した。結果を表1に示す。
上記(1)及び(2)の結果に基づいて、商品として良好(S)、商品として良(A)、商品として可(B)又は商品として不可(C)として、各乳化物を評価した。結果を表1に示す。
特に、直鎖状の不飽和脂肪族基又は分岐鎖状の飽和脂肪族基含むソルビタン脂肪酸エステルを用いた実施例3及び実施例4では、官能評価が特に高かった。
これに対して、ソルビタン脂肪酸エステルを含まない比較例1、炭素数8の脂肪酸鎖を有するソルビタン脂肪酸エステルを使用した比較例2、及びポリオキシエチレン(PEG)のような親水性基を有するソルビタン脂肪酸エステルを使用した比較例3の各乳化物では、粘度安定性が大きく損なわれることがわかった。
表2及び表3に示す処方に従って、それぞれW/O型乳化UVミルク(表2)及びO/W型乳化ミルク(表3)を処方する。表2及び表3中の数値は質量%を意味する。なお、表2及び表3中、「1.酸化チタン及びt−ブチルメトキシジベンゾイルメタン」の複合粉体は、HXMT−100ZA(テイカ社製)である。また、PMMAには、松本油脂社製のPMMAである。使用される吸油性粉体はいずれも5μmである。
Claims (3)
- 酸化チタンと4−tert−ブチル−4−メトキシジベンゾイルメタンとを含み、平均粒径が1μm未満の複合粉体、及び、下記一般式(I)で示されるソルビタン脂肪酸エステル、を含み、
前記複合粉体が、酸化チタンの表面に4−tert−ブチル−4−メトキシジベンゾイルメタン、脂肪酸、及び水酸化アルミニウムを含む表面処理層を有し、
前記ソルビタン脂肪酸エステルが、セスキオレイン酸ソルビタン及びセスキイソステアリン酸ソルビタンからなる群より選択された少なくとも1種を含み、
多孔質シリカ粉体、架橋型シリコーン粉体、多孔質ナイロン粉体、ポリメタクリル酸メチル粉体及びとうもろこしでんぷんからなる群より選択される少なくとも一種の吸油性粉体を更に含む化粧料であって、
前記複合粉体の含有量が化粧料全体の1質量%〜15質量%であり、
前記ソルビタン脂肪酸エステルの含有量が化粧料全体の0.1質量%〜5質量%であり、
前記吸油性粉体の含有量が化粧料全体の0.1質量%〜10質量%である、化粧料。
(式(I)中、R1〜R4はそれぞれ独立に、−(CH2)nCOOH、−(CH2)nOH、−R5、又は−OR6を表し、R5は、炭素数1〜22の脂肪族基を表し、R6は炭素数10〜22のアシル基を表し、nは0又は1〜29の整数を表し、ただし、R1〜R4の少なくとも1つは、−OR6を表す。)
- 前記ソルビタン脂肪酸エステルの含有量が、前記複合粉体の含有量に対して質量基準で0.0001倍〜150倍である請求項1記載の化粧料。
- 日焼け止め化粧料である請求項1又は請求項2記載の化粧料。
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