KR20000057173A - β-석영을 기초로 한 유리-세라믹 - Google Patents

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죠지 에이치. 비올
린다 알. 핀크니
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알프레드 엘. 미첼슨
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Abstract

본 발명은 SiO2-Al2O3-MgO-Li2O-TiO2(ZnO, BaO, ZrO2, P2O5)의 시스템에서 형성된 β-석영 고용체, 및 Mg-풍부한 상을 기초로 하는 미소결정성 유리-세라믹 물질에 관한 것이다. 상기 유리-세라믹 물질로 제조된 제품은 주로 β-석영, 및 엔스터타이트 및 스피넬로부터 선택된 적어도 하나의 추가상이 주인 미세 입자의 미세구조물이며, 산화물 기준으로 (TiO2+ZrO2)의 합이 적어도 9중량%이도록, 40∼65중량% Si02, 10∼40중량% Al2O3, 5∼25중량% MgO, 0.5∼4중량% Li2O, 5∼15중량% TiO2, 및 5중량%이하 ZnO2로 필수적으로 이루어진 조성을 갖는 결정상 군집을 나타낸다. 상기 유리-세라믹 제품은 기억 디스크 응용분야에 특히 유용하다.

Description

β-석영을 기초로 한 유리-세라믹{beta-Quartz-based glass-ceramics}
유리-세라믹 물질들은 조리용 기구, 식탁용 식기류, 미사일 원뿔첨두 (missile nose cone), 보호 실드(protective shields) 및 산업용 응용분야와 같은 다양한 제품에 이용되고 있다. 최근에는, 자기매체층이 적층될 수 있는 기판과 같은 경화 유리-세라믹 디스크(disk)를 제조하는데 관심이 증대되고 있다. 궁극적 제품은 자기기억 저장장치(magnetic memory storage device)에서의 헤드 패드(head pad)에 조력하기 위한 정보 디스크(information disk)이다.
미국특허 제2,920,961호(Stookey)에는 일반적인 하기 세 단계에 의해서 전구체 유리바디(precursor glass bodies)의 열처리를 통해 유리-세라믹 제품을 제조하는 방법이 처음으로 기재되었다: (1) 통상적으로 핵생성제(nucleating agent)를 함유하는 유리 형성 뱃치(glass forming batch)가 융해되는 단계; (2) 상기 융해물이 유리가 변형될 수 있는 범위의 온도 이하로 동시에 냉각되고 이로부터 제품이 성형되는 단계; 및 (3) 이 최종 유리 제품이 유리의 어닐링 점(annealing point) 이상의 온도에서 열처리되며, 때때로 유리가 인시튜(in situ)로 결정화되도록 하기 위한 충분한 길이의 시간동안 유리의 연화점(softening point) 이상의 온도에서 열처리되기도 하는 단계. 상기 열처리는 결정크기를 조정하기 위해, 그 한 예로 결정체들의 동일성을 향상시키기 위해 조절될 수 있다. 따라서, 유리-세라믹 제품에서의 결정화 현상은 상기 전구체 유리의 기본 조성 및 상기 유리바디가 받게 되는 열처리 모두의 결과일 수 있다.
미국특허 제3,268,315호(Stookey)에, 스피넬-타입의 결정상(crystal phase)을 함유하는 유리-세라믹 제품이 처음으로 발표되었다. 이 특허는, 산화물 기준으로 40∼70중량% SiO2, 14∼34중량% Al2O3, 8∼27중량% Mg0, 및 0.4∼2.5중량% Cr2O3를 필수적으로 포함하고, 이들 구성물의 총합이 유리 물질의 적어도 95중량%를 구성하며 그 나머지는 유리-세라믹으로 이루어진 유리-세라믹 물질을 형성하기 위한 방법에 관한 것이다. 또한 이 특허는, 유리-세라믹이 마그네슘 메타실리케이트 (magnesium metasilicate)(엔스터타이트) 및 스피넬로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 결정상으로 필수적으로 이루어진 결정을 나타낸다. 미국특허 제4,687,749호(Beall)에는 엔스터타이트가 우수한 결정상을 구성하는 유리-세라믹 제품에 관해 기재하고 있다. 이러한 제품은 높은 파열 지수(modulus of rupture), 1200℃ 이상의 사용 온도, 및 높은 파괴인성(fracture toughness)을 나타낸다. 그들은 산화물 기준으로 약 20∼35중량% MgO, 2∼12중량% Al2O3, 40∼70중량% SiO2및 적어도 하나의 금속산화물로 필수적으로 이루어지며, 상기 적어도 하나의 금속산화물은 0∼2중량% Li2O, 0∼4중량 % CaO, 0∼12중량% SrO, 및 0∼17중량% BaO로 이루어진 군으로부터 선택되며, 이 금속산화물의 첨가비율은 한 성분이 존재할 경우에는 적어도 0.5중량%의 Li2O가 요구되며, Li20가 없을 때는 적어도 1중량%의 SrO 및/또는 BaO가 요구된다. 상기 조성은 핵생성을 위해 5∼15중량%의 TiO2및/또는 ZrO2를 포함한다.
또한 스피넬-타입의 결정상 구조물은 미국특허 제3,873,329호(Beall); 미국특허 제3,936,287호(Beall et al.); 미국특허 제3,681,102호(Beall); 미국특허 제 3,585,054호(Karstetter); 미국특허 제3,681,102호(Beall); 미국특허 제3,962,514호(Rittler); 미국특허 제4,059,454호(Reade); 미국특허 제4,867,750호(Pinckney); 미국특허 제5,028,567호(Gotoh et al.); 미국특허 제5,079,194호(Jean et al.); 및 영국특허 제1,544,779호(Macmillan et al.)와 같은 다른 특허들에도 기재되어 있다.
자기 디스크 기판(magnetic disk substrates)의 특히 바람직한 특성의 하나는 상기 기판을 미세하게 연마하는 것이 용이하다는 것이다. 정보 디스크는 기억 장치의 특정 작동을 가능하도록 하기 위해 극도의-평활성(ultra-smooth)을 가져야 한다. 상기 바람직한 극도의 평활한 표면을 얻는데 있어서의 난점이 상기 기판의 제조에 있어서 주요 관심대상이다. 종래부터 사용되어 오는 한가지 방법은, 원하는 형태로 유리-세라믹 블랭크(blanks)를 형성한 후, 연삭(grind)하고 연마하여 요구되는 평활도에 도달하는 방법이다. 물론 이 방법은 많은 시간이 소요되며, 많은 비용이 드는 작업이다.
미국특허 제5,476,821호에는, 정보 디스크 기판을 제조하는데 특히 적합한 기술적 특성을 갖는 유리-세라믹이 기재되어 있다. 전술한 바와 같이, 이들 물질들은 우수한 파괴인성과 누프 경도(Knoop hardness value), 및 14∼24×106pis의 영의 계수(Young's modulus)를 제공하며, 미세 연마를 얻을 수 있다. 최근에는, 미국특허 제5,491,116호에, 마그네슘이 풍부한 휘석(Mg-rich pyroxene)과 스피넬-타입의 결정상, 및 35∼60% SiO2, 10∼30% Al2O3, 12∼30% MgO, 0∼10% ZnO, 5∼20% TiO2, 및 0∼8% NiO로 필수적으로 이루어진 적어도 92중량%의 조성을 갖는 유리-세라믹 제품이 기재되어 있다.
상기 두 특허에 기재된 스피넬형과 엔스터타이트+스피넬을 기초로 한 유리-세라믹들은 경화 디스크 응용분야(rigid disk application)에서 우수한 기판을 제공함이 증명되었다. 상기 물질들이 비록 주로 스피넬을 기초로 하는 물질보다 연마하는 것이 용이할지라도, 이 분야에서는 개선의 여지가 있고, 동일하거나 향상된 기술적 특성을 갖고 연마에 있어서도 더욱 용이한 유리-세라믹 물질이 계속 요구되고 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 융해(melting) 및 연마(polishing)가 좀 더 용이하며 엔스터타이트-스피넬 물질의 잇점을 제공하는 변형된 유리-세라믹 물질을 제공하는데 있다.
발명의 요약
본 발명의 유리-세라믹 물질은 β-석영, 및 엔스터타이트와 스피넬로부터 선택된 적어도 하나의 상의 미세-입자의 미세구조물로 구성되며, 산화물 기준으로 40∼65중량% SiO2, 10∼40중량% Al2O3, 5∼25중량% MgO, 0.5∼4중량% LiO2, 및 5∼15중량% TiO2로 필수적으로 이루어진 조성을 갖는 결정상 군집(crystal phase assemblage)을 나타낸다. 상기 바람직한 상 군집에 따라, 상기 유리-세라믹 물질은 지르코니아 및 티타니아의 합이 9%이상이 되도록 0∼12% ZnO, 0∼10% BaO, 0∼5% ZrO2, 및 0∼3% P2O5를 함유할 수 있다. 또한, 상기 유리-세라믹 물질은 마그네슘 티타네이트와 같은 다른 상을 함유할 수 있고, 바륨이 존재할 때는 헥사셀시안 고용체와 같은 다른 상들을 함유할 수 있다.
여기서, "β-석영"이란 용어는 β-석용 고용체를 의미한다.
본 출원은 1996년 11월 21일자에 미국임시출원번호 제60/031,662호, "β-석영을 기초로 한 유리-세라믹(β-Quartz Based Glass-Ceramics)"의 우선권을 주장한다.
본 발명의 기술분야는 β-석영(β-quartz), 및 엔스터타이트(enstatite), 스피넬(spinel), 및 헥사셀시안 구조(hexacelsian structure)를 갖는 Mg-함유상으로부터 선택된 하나 또는 그 이상의 상(phase)의 매우 높게 균일한 초-미세-입자의 미세구조물을 주로 갖는 β-석영 고용체(solid solution) 및 Mg-풍부한 상을 기초로 하는 미소결정성 유리-세라믹(nanocrystalline glass-ceramics)에 관한 분야이다.
전술한 물질의 모든 바람직한 물리적 특성과 미세구조적 특성(즉, 높은 강도 및 인성 및 탄성율, 우수한 내구성, 미소결정성, 평활한 연마)을 갖는 유리-세라믹 물질들에 대한 조사까지 많은 연구가 진행되었지만, 빠르며 저렴한 마무리 공정들로는 적합하지 않다. 또한, 유리-세라믹 물질은 주조(casting), 압축(pressing), 로울링(rolling), 플로팅(floating)을 포함하는, 광범위한 형성 공정들에 적합한 것이 바람직하다. 이에 본 출원인은 엔스터타이트(MgSiO3) 및 스피넬(Mg,Zn)Al2O4로부터 선택된 적어도 하나의 상과 함께 β-석영, 및 선택적으로 마그네슘 티타네이트상 또는 헥사셀시안 고용체(Mg를 함유하는 BaAl2Si2O8) 구조물의, 매우 높게 균일한 초-미세-입자의 구조물을 갖는 β-석영 고용체 및 Mg-풍부한 상들을 기초로 한 미소결정의 유리-세라믹의 군을 발견하였다.
특히, 본 출원인은 높은 결정성을 갖고 엔스터타이트 및 β-석영 고용체를 기초로 하며, 상기 요구조건들을 만족하여 정보 디스크 기판에 적용하는데 우수한 일군의 유리-세라믹을 발견하였다. 이들 미세구조물들은 0.1마이크론(1000Å)보다 큰 결정체들을 갖지 않으며, 광범위한 열처리 공정에서 안정하다. 더욱이, 이러한 미소결정성 미세구조물들은 원자력 현미경(atomic force microscopy, AFM) 법으로 측정했을 때 8옹스트롬(0.8nm) 이하의 평균 거칠기(average roughness)값을 가지며, 최대로 평활한 연마표면을 제공한다.
이러한 유리-세라믹의 상기 조성 범위(중량%)는 하기와 같다:
SiO240∼65
Al2O310∼40
MgO 5∼25
Li2O 0.5∼4
ZnO 0∼12
BaO 0∼10
TiO25∼15
ZrO20∼5
TiO2+ZrO29% 이상
또한, 상기 조성은 3%까지의 P2O5, SrO, CaO, FeO, NiO, Na2O, K2O, B2O3, 및 다른 불순물들을 함유할 수 있고, 이들 부가 성분들의 합은 6%를 초과하지 않는다.
TiO2및 ZrO2는 상 분리(phase separation) 및 핵생성(nucleation)을 촉진시킨다. TiO2는 단독으로 사용될 수 있거나, ZrO2와 혼합하여 사용될 수 있다. 일반적으로, TiO2없이 ZrO2가 단독으로 사용될 때는, 유리는 융해되기 더욱 어려워지며, 상기 유리-세라믹은 더욱 거칠게 입자화된다. 모든 이 물질 중에서, β-석영고용체는 결정화하기 위해 제1의 주된 상이고, 그 다음이 엔스터타이트이며, 바륨이 존재할 경우에는 헥사셀시안 고용체이다. 스피넬은 900℃이상의 세람 온도(ceram temperature)에서만 성장한다. 또한, 보다 적은 양의 TiO2는 보다 많은 양의 티타니아를 가질 때 보다 거친 입자를 갖지만, β-석영을 제조하는데 또한 사용될 수 있다. 최적의 핵생성(즉, 미세입자크기)을 위해서, 많은 양의 티타니아 또는 9중량% 이상의 TiO2+ZrO2를 사용함이 바람직하다. Li2O는 β-석영 고용체의 조절된 결정성을 증진시키기 위해 사용된다. Li2O는 0.5∼4%의 범위, 바람직하게는 1∼2.5%가 존재한다. Li2O의 함량이 커지면, 입자 구조도 거칠어진다.
본 발명의 유리-세라믹은 0.1 마이크론 이상의 크기를 갖는 결정체를 갖지 않으며 광범위한 세람 온도이상에서 초-미세한 입자크기를 갖는다. 스피넬+β-석영의 유리-세라믹들은 반투명한 반면, 엔스터타이트+β-석영의 유리-세라믹들은 불투명하다. 상기 미소결정성 미세구조물은 원자력 현미경(AFM)법으로 측정했을 때 8옹스트롬 이하의 평균 거칠기를 가지며 최대로 평활한 연마 표면을 제공한다.
또한, 이들 유리-세라믹들은 스피넬 또는 스피넬+엔스터타이트 유리-세라믹과 필적하는 (경우에 따라서는 더 우수한) 기계적 특성을 갖는다. 또한, β-석영+엔스터타이트 물질들이 최상의 기계적 특성을 갖는 것을 발견하였다. 강도 및 인성은 이러한 물질들의 결정성이 높아짐에 따라 증가된다. 또한, 상기 증가된 강도 및 인성은 통상적으로 엔스터타이트에 존재하는 박편 쌍정형성(lamellar twinning)의 결과이기도 하다. 쌍정형성(twinning)은 균열(cracks)을 편향시키고, 에너지를 흡수하여, 이러한 물질들에 있어서 14,000psi를 초과하는 적어진 파열지수(MOR)값을 얻게 한다. 상기 강도는 상기 결정성 미세구조가 초-미세 입자의 크기라면 현저히 높다.
또한, 본 발명의 유리 세라믹 물질들의 유리 형성 특성들은 이전에 설명한 산화리듐이 없는(lithia-free) 조성에 있어서도 향상된다. 상기 물질의 낮은 융해 온도는 유리에서 소량의 백금함유를 가능하게 하고, 초기의 산화리튬이 없는 조성들의 액상 온도(liquidus temperature)와 유사하거나, 또는 더욱 낮다. 또한, 실시예를 통해 β-석영-엔스터타이트 유리-세라믹이 스피넬-엔스터타이트보다 더욱 빠른 연마에 적합함을 발견하였다. 이것은 아마 스피넬에 비해 β-석영의 경도 (hardness)가 더 낮을 뿐만아니라, 유리-세라믹의 더 높은 결정성 및 β-석용 및 엔스터타이트 사이의 경도의 근접한 정합 때문일 것이다.
본 발명의 유리-세라믹의 실시예는 β-석영-엔스터타이트 및 β-석영-스피넬에 대해 실시하여 하기 표 1 및 표 2에 나타내었다. 상기 뱃치 물질들은 균질한 융해물을 제공하기 위해 한꺼번에 완전히 혼합되고, 계속하여 실리카(silica) 및/또는 백금 도가니안에 두었다. 상기 도가니를 퍼네이스(furnace)안에 넣어 상기 유리 뱃치를 융해시키고 약 6∼16시간동안 1500∼1650℃의 온도로 유지하였다. 그 후 상기 융해물은 스틸주형(steel mold)에 부어 대략적으로 ∼10×20×1¼cm (4"×8"×1/2")의 크기를 갖는 유리 슬랩(glass slabs)을 얻었다. 계속하여, 상기 슬랩을 약 650∼750℃에서 작동하는 어닐러(annealer)로 즉시 이동시켰다. 샘플들은 약 1시간동안 이 온도에서 유지하였고 하룻밤 동안 냉각하였다.
각 융해물을 대표하는 테스트 피스(test piece)를 준비하고 열처리하여 유리-세라믹(결정성 유리)인 샘플을 생산하였다. 상기 테스트 피스는 700∼800℃까지 가열되었고 상기 온도에서 1∼4시간동안 유지하여 유리의 핵을 생성시키고나서, 800∼1050℃에서 가열한 후, 2∼4시간동안 상기 온도에서 유지하여 핵(nuclei)상에 결정화를 일으켰다. 또한, 표 2는 전구체 유리 시료들이 놓이는 다양한 열처리 스케쥴을 나타낸다.
또한, 테스트 피스는 주사전자현미경(scanning electron microscopy-SEM), 복사전자현미경(replica electron microscopy, REM), 원자력현미경(atomic force microscopy, AFM)과 같은 표준 분석 기술을 이용하여 표면 및 미세구조를 조사할 뿐만 아니라, 연마 횟수를 조사하기 위해 표준기술을 이용하여, 연삭하고, 래핑(lapping)하며, 연마하였다. 탄성율 또는 영의 계수(E), 열팽창 계수(C.T.E), 누프 경도(KHN), 파괴인성(KIC), 및 마멸된 샘플의 파열 지수(MOR)와 같은 몇몇 관련 특성들을 상기 샘플들상에서 측정하였다. 이러한 특성들을 하기 표 2에 나타내었다.
산화물 SiO2 Al2O3 MgO ZnO Li2O Ti2O ZrO2 BaO Aa2O5
1 48.5 27.0 9.0 3.5 2.0 10.0 - -
2 49.1 25.0 11.4 3.6 1.8 7.3 1.8 -
3 48.2 23.6 15.5 1.8 1.8 7.3 1.8 -
4 45.5 24.5 11.8 3.6 1.8 7.3 1.8 3.6
5 48.2 22.7 16.4 1.8 1.8 7.3 1.8 -
6 47.7 22.5 16.2 1.8 1.8 9.9 - -
7 45.9 22.5 18.0 1.8 1.8 8.1 1.8 -
8 46.8 22.5 18.0 1.8 0.9 8.1 1.8 -
9 46.4 22.7 14.1 1.4 1.8 7.3 1.8 4.5
10 45.9 22.5 14.0 1.4 1.8 9.9 - 4.5
11 49.1 16.2 17.1 1.4 1.8 8.1 1.8 4.5
12 48 22 10 8 2 8 2 - -
13 60.9 12.7 13.6 0.9 1.8 7.3 1.8 0.9 -
14 57.3 14.5 16.4 0.9 1.8 9.1 - - -
15 46.4 22.7 18.2 1.8 1.8 7.3 1.8 - -
16 48.2 20.9 18.2 1.8 1.8 7.3 1.8 - -
17 48.2 22.7 16.8 1.8 1.4 7.3 1.8 - -
18 48.6 22.7 16.8 1.8 0.9 7.3 1.8 - -
19 45 18 19.8 0.9 1.8 9.9 - 4.5 -
20 46.8 18 18 0.9 1.8 9.9 - 4.5 -
21 55.5 13.3 19.4 0.9 1.2 7.3 1.8 - -
22 53.6 14.5 18.2 0.9 1.8 7.3 1.8 1.8 -
23 44.3 34.8 6.8 1.8 2.7 6.8 2.7 - 0.3
24 55.5 16.4 16.4 0.9 1.8 7.3 1.8 - -
H.T. 파열면의설명* 상 CTE(10-7/℃) E(×106psi) 경도 MOR(abr)(103psi) K1e(MPa m1/2)
1 800/1,1030/2 아담-왁시(adam-waxy) β-석영스피넬 38.5 17.3 750 13.0 1.2
2 800/1,1000/2 왁시 β-석영스피넬m. 엔스터타이트 45.7 18.3 780 13.5 1.2
3 800/1,1000/2 왁시-처어티(waxy-cherty) β-석영엔스터타이트스피넬 53.9 19.3 795 15.0 1.4
4 800/1,1000/2 왁시-처어티 β-석영엔스터타이트헥사셀시안ssm. 스피넬 52.5 18.2 760 14.0 1.3
5 800/1,900/2 왁시 β-석영엔스터타이트스피넬 58.2 19.1 765 13.0 1.3
6 800/1,900/2 왁시 β-석영스피넬엔스터타이트 57.8 19.2 770 13.5 1.3
7 800/1,900/2 왁시 β-석영엔스터타이트m. 스피넬 62.0 - 800 - -
8 800/1,900/2 왁시-처어티 β-석영엔스터타이트m. 스피넬 61.6 19.2 800 14.5 1.4
9 800/1,900/2 왁시 β-석영엔스터타이트유리 55.9 18.3 750 11.0 1.3
10 800/1,900/2 왁시 β-석영엔스터타이트유리 55.5 18.1 750 12.0 1.2
11 800/1,900/2 아담-왁시 β-석영헥사셀시안ss엔스터타이트 62.2 18.7 775 13.5 1.3
H.T. 파열면의설명* 상 CTE(10-7/℃) E(×106psi) 경도 MOR(abr)(103psi) K1e(MPa m1/2)
12 800/1,875/2 왁시 β-석영스피넬 ssm. 엔스터타이트 - - - - -
13 800/1,1000/2 아담 β-석영엔스타타이트 51 16 - 13 1.2
14 800/1,1000/2 아담 β-석영엔스터타이트m.β-스포드 53 17 - 15 1.3
15 800/1,900/2 왁시 β-석영(소수)엔스터타이트 63 19.1 850 - 1.4
16 800/1,900/2 왁시 β-석영엔스터타이트 64.1 19.4 - - 1.3
17 800/1,900/2 처어티 β-석영엔스터타이트 60 17.8 750 - 1.4
18 800/1,900/2 처어티 β-석영엔스터타이트 58.5 17.2 800 - 1.45
19 800/1,900/2 아담 β-석영(소수)엔스터타이트헥사셀스 67.5 20.5 830 - 1.35
20 800/1,900/2 아담 β-석영엔스터타이트헥사셀스 64.3 19.3 800 - 1.3
21 775/1,1000/2 왁시-처어티 β-석영엔스터타이트tr.β-스포드 63 19 780 17 1.5
22 775/1,1000/2 왁시-처어티 β-석영엔스터타이트 64 18 830 16 1.4
23 725/4,850/4 아담 β-석영스피넬 〈40 - - - -
24 800/1,1000/2 아담-왁시 β-석영엔스터타이트 55.0 18.5 770 15.0 1.35
* 초미세→→→→→→→→→→미세-입자
유리질(glassy)--다이아몬드질(adamantilne, (아담)adam.)-
왁시(waxy)(납질)-처이티(cherty)(규질)
A. β-석영-엔스터타이트: 이러한 상의 군집을 얻기 위한 열쇠는 MgO 대 Al2O3의 비를 안정적으로 높게 유지하는 것이다. 또한, Ni 또는 Fe와 같은 변이요소의 추가는 엔스터타이트 상의 결정성을 강하게 증진시킨다. 이러한 물질들은 통상적으로 높은 결정성(〉75%)을 나타내며, 가장 높은 강도 및 인성을 제공한다. 14,000psi의 마멸된 M.O.R 및 1.3 MPa m1/2의 파괴인성이 일정하게 얻어진다. 이러한 물질들이 통상적으로 전술한 바와 같이 왁시 파열면(waxy fracture surface)을 갖는 가장 거친 입자화된 물질이지만, 그들은 0.1 마이크론 이상의 크기를 갖는 결정체를 갖지 않고 광범위한 세라밍 범위(ceramming range)에 걸쳐서 극도로 안정하다. 연마된 물질들은 원자력 현미경(AFM)법으로 측정했을 때, 5∼8Å(0.5∼0.8nm)의 평균 거칠기를 나타내었다. 심지어 적은 양(4중량%)의 BaO의 추가도 900℃ 이상의 결정화 온도에서 헥사셀시안 고용체 상의 결정화를 촉진시키는 경향이 있다. 이 상은 물질들의 총체적인 열팽창을 증가시킨다. 이 유리-세라믹은 통상적으로 엔스터타이트를 함유할 뿐만 아니라, β-석영+엔스터타이트 물질보다 더욱 미세한 입자를 갖는다.
B. β-석영-스피넬 고용체: 스피넬은 MgO 대 Al2O3의 비가 더 높고, (스피넬 또는 β-석영 구조물들을 넣는 것이 더욱 바람직한) ZnO의 양을 증가시킴으로써 엔스터타이트에 있어서 바람직하다. 통상적으로 500Å 미만인 스피넬 결정체의 초미세한 입자크기로 인해, 이것들은 설명한 바와 같이 가장 미세한 입자의 유리-세라믹이다. 그들은 유리질에서 다이아몬드질의 파열면을 갖고, 통상적으로 반투명하다.
상기 설명들은 연구소용 실시(laboratory practice)에서 설명된데 반하여, 여기서 설명한 본 발명에서의 조작가능한 유리들은 대량규모/상업적 융해탱크에서 융해될 수 있고, 통상적인 유리 융해 기법 및 형성 공정을 이용하여 바람직한 형태로 형성될 수 있다. 상기 조성들은 충분히 높은 온도에서 충분한 시간동안 연소되어 균질한 융해물을 생산할 수 있는 것만이 필요하다. 이후에, 상기 융해물은 냉각되고 동시에 통상적으로 후에 어닐링되는 유리바디로 성형된다.
다양한 열처리 주기 및 조성들이 다른 미세구조물 또는 결정상 군집을 생산하는데 사용되는 반면, 상기 표 1에 나타낸 모든 실시예들은 우수한 결정상으로서 β-석영 결정체를 생산하였다. Mg-함유상들도 중요한 기계적 특성을 제공한다.
여기서 설명한 본 발명의 유리-세라믹 물질들이 갖는 특성들이 헤드 패드 및 경화 정보 디스크로 구성되는 자기기억 저장장치에 사용하기에 확실히 적합하게 함에 주의해야 한다. 특히, 유리-세라믹은 표면상에 자기매체층을 갖는 경화 디스크 기판과 같은 경화 정보 디스크에 사용된다. 다시 말하면, 상기 기판은 주로 β-석영 및 Mg-상으로 구성된 결정상 군집을 나타내는 본 발명의 유리-세라믹 물질로 구성될 것이다.
상기 표 2에서 나타낸 특성들의 총체적 조합에 기초하여, 실시예 24는 기억 디스크 기판 응용분야에서 가장 바람직한 조성임을 알 수 있다. 실시예 21 및 22는 실시예 24보다는 약간 거친 입자를 갖지만 최상의 기계적인 특성을 갖고, 따라서 기판 응용분야에서는 약간 덜 바람직하다. 기억 디스크 응용분야에 있어서, 상기 기판은 바람직하게 충분히 단단하여 왜곡(distortion)을 방지한다. 바람직하게, 상기 기판의 탄성계수(E)는 적어도 15×106psi이다.

Claims (12)

  1. β-석영; 및 엔스터타이트 및 스피넬로부터 선택된 적어도 하나의 상의 미세-입자의 미세구조물을 포함하는 결정상 군집을 나타내고, 산화물 기준으로 (TiO2+ZrO2)의 합이 적어도 9중량%이도록, 40∼65중량% Si02, 10∼40중량% Al2O3, 5∼25중량% MgO, 0.5∼4중량% Li2O, 5∼15중량% TiO2, 및 5중량%이하 ZnO2로 필수적으로 이루어진 조성을 갖는 특징으로 하는 유리-세라믹 제품.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제품이 0∼10% ZnO, 0∼10% BaO, 및 P2O5, B2O3, SrO, CaO, NiO, FeO, Na2O, 및 K2O로 이루어진 군으로부터 선택된 랜덤 산화물 0∼3%를 더욱 포함하고, 상기 랜덤 산화물의 합이 6%를 초과하지 않는 것을 특징으로 하는 유리-세라믹 제품.
  3. 제2항에 있어서, 상기 제품이 2∼10중량% BaO를 포함하고, 헥사셀시안 고용체를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 유리-세라믹.
  4. 제1항에 있어서, 상기 미세구조물이 1000Å 미만의 크기를 갖는 결정체인 것을 특징으로 하는 유리-세라믹 제품.
  5. 제1항에 있어서, 상기 결정상 군집이 β-석영과 엔스터타이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 유리-세라믹 제품.
  6. a) 산화물을 기준으로 하여 40∼65중량% SiO2, 10∼40중량% Al2O3, 5∼25중량% MgO, 0∼10중량% ZnO, 5∼15중량% TiO2, 0∼5중량% ZrO2, 및 0.5∼4중량% Li2O로 필수적으로 이루어진 적어도 92중량%의 유리 조성의 뱃치를 융해시키는 단계;
    b) 상기 유리 조성을 750∼850℃의 온도범위까지 가열시키는 단계;
    c) 상기 조성이 높은 정도의 핵생성을 얻도록 충분한 시간동안 상기 온도에서 유지시키는 단계;
    d) 상기 유리 조성을 850∼1100℃의 온도범위까지 가열시키는 단계; 및
    e) 상기 제품이 인시튜로 결정화되기에 충분한 시간동안 상기 온도에서 유지시켜, β-석영, 및 엔스터타이트 및 스피넬로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 상의 균일한 크기의 미세 입자의 미세구조물을 주로 포함하는 결정상 군집을 나타내는 결정화된 유리 제품을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 유리-세라믹 제품의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 미세구조물이 Mg-티타네이트 상에서 선택된 적어도 하나의 보다 작은 상, 및 헥사셀시안 고용체를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 미세구조물이 1000Å 미만의 크기를 나타내는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제6항에 있어서, 상기 제품이 높은 정도의 핵생성을 얻도록 하기 위한 충분한 시간이 적어도 1시간이며, 상기 제품이 인시튜로 결정화기에 충분한 시간은 1∼4시간 사이인 것을 특징으로 하는 방법.
  10. β-석영; 및 엔스터타이트 및 스피넬로부터 선택된 적어도 하나의 상의 미세-입자의 미세구조물을 주로 포함하는 결정상 군집을 갖고, 산화물 기준으로 (TiO2+ZrO2)의 합이 적어도 9중량%이도록, 40∼65중량% Si02, 10∼40중량% Al2O3, 5∼25중량% MgO, 0.5∼4중량% Li2O, 5∼15중량% TiO2, 및 5중량%이하 ZnO2로 필수적으로 이루어진 조성을 갖는 유리-세라믹 물질을 포함하고 표면에 자기매체의 코팅을 갖는 기판으로 필수적으로 이루어진 것을 특징으로 하는 자기기억 저장 장치에 사용하기 위한 경화 정보 디스크.
  11. 제10항에 있어서, 상기 미세구조물이 1000Å 미만의 크기를 나타내는 것을 특징으로 하는 경화 정보 디스크.
  12. 제10항에 있어서, 상기 미세구조물이 Mg-티타네이트 상에서 선택된 적어도 하나의 보다 작은 상, 및 헥사셀시안 고용체를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 경화 정보 디스크.
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