KR20000029080A - 입자 흡인 피니싱제를 함유하는 텍스타일 직물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 미립자 오염물, 특히 0.5 내지 20마이크론 범위의 오염물에 대한 와이퍼의 흡인능을 증가시키도록 적용된 중합체 코팅물을 갖는 텍스타일 직물 와이퍼에 관한 것이다.

Description

입자 흡인 피니싱제를 함유하는 텍스타일 직물{TEXTILE FABRIC WITH PARTICLE ATTRACTING FINISH}
본 발명은 입자 흡인 피니싱제(particle attracting finish)가 적용된 텍스타일 직물에 관한 것이다. 상기 직물은 와이퍼라고 한다. 와이퍼는 미립자 오염을 최소화하고자 할 때 표면을 세척하는 용도로 사용된다.
와이퍼는 청정실, 자동차 도장실 및 기타 조절된 환경에서와 같이 수많은 상이한 세척 용도에서 사용된다. 각각의 상이한 용도는 상기 유형의 와이퍼가 만족해야 하는 특정한 기준을 강조하고 있다. 예컨대, 청정실에서 사용되는 와이퍼는 엄격한 수행 기준을 충족해야 한다. 이들 기준은 허용가능한 최대 미립자, 명시되지 않은 추출가능한 물질 및 각각의 이온성 오염물질을 비롯한 수착능(sorbency) 및 오염에 관한 것이다. 미립자 오염물질 해리에 대한 기준은 특히 엄격하며, 다양한 방법이 상기 기준을 충족하도록 변형되었다.
와이퍼는 편직, 직조 및 부직 텍스타일 직물로부터 제조될 수 있다. 직물은 9in x 9in 정사각형의 와이퍼로 절단된다. 상기 와이퍼는 세탁되지 않을 수 있거나 또는 특수한 계면활성제 및 고도로 여과 및 정수된 물을 사용하여 청정실 세탁실에서 세탁되어서 직물상에 존재하는 오염을 감소시킬 수 있다. 세탁후, 와이퍼는 공기 밀폐된 플라스틱 용기에 건조 포장되거나 또는 포장 전에 적합한 용매로 포화되어 쉽게 사용하도록 될 수 있다.
와이퍼 분야에서 선행 기술에서의 발달은 팔리(Paley) 등의 미국 특허 제 5,271,995호에 개시된 "나일론 브라이트(nylon bright)"와 같은 특수한 얀의 사용을 통해 미립자 오염물을 감소시킴과 레이놀즈(Reynolds)의 미국 특허 제 5,069,735호에 개시된 바와 같이 직물을 조각으로 절단하기 위해 고온의 공기 분사를 사용하는 동시에 가장자리를 밀봉함으로써 성긴 섬유 오염을 감소시킴을 포함한다. 친수성 섬유(예: 폴리에스테르)로 제조된 와이퍼의 수착성을 개선시키기 위한 피니싱제가 또한 사용되어 왔다. 텍스타일 기재 및 "설폰화 방향족 잔기를 함유하는 가교결합된 중합체의 설폰화 생성물"로부터 제조된 다공성 중합체 코팅물을 갖는 와이핑 천이 GB 2 142 225 A호에 기재되어 있다.
점착성(tack) 천은 점착성 특징을 부여하도록 화학적으로 처리된 비교적 성기게 직조된 텍스타일 직물이다. 이들은 코팅물을 적용하기 전에 표면으로부터 먼지를 제거하거나 가정에서 먼지를 떨기 위해 사용된다. 한센(Hansen)의 미국 특허 제 3,208,093호는 기재 약 11부에 대해 중합체 10 내지 16부의 양으로 적용된 가소제/비닐 중합체 조성물을 갖는 점착성 천을 개시하고 있다. 베네트(Bennet)의 미국 특허 제 3,658,578호는 점착성 피니싱제를 얻기 위하여 10,000미만의 분자량을 특징으로 하는 무정형 폴리프로필렌 화합물로 함침된 직물 기재를 개시하고 있다.
본 발명의 목적은 입자를 흡인하는 피니싱제를 함유하는 텍스타일 와이퍼; 청정실 및 기타 조절된 환경에서 사용하기에 적합한 텍스타일 와이퍼(이 때, 와이퍼 자체에는 오염물이 적어야 한다); 건조한 채로, 또한 용매와 함께 사용하는 광범위한 용도에서 작용하는 입자 흡인 와이퍼; 및 점착성이 거의 없거나 전혀 없는 피니싱제를 제공하는 것이다. 한 양태에서, 와이퍼는 계면활성제 잔기를 잔류시키는 조건하에 세탁되고, 이는 흡수성을 증가시키는 것으로 밝혀졌다.
따라서, 입자를 흡인하는 중합체 피니싱제를 갖는 텍스타일 직물이 와이퍼로서 사용하기 위해 제공된다. 와이퍼는 건조한 채로 또는 원하는 용매로 포화된 채로 사용될 수 있다. 한 양태에서, 와이퍼는 세척 용매로 미리 포화되고 재밀봉가능한 용기에 포장된다.
본 발명의 와이퍼의 입자 흡인 가능성은 하기의 시험에 의해 측정된 "입자 흡인 계수"를 특징으로 하였다.
9" x 9" 와이퍼는 물로 미리 습윤시키고, 물 400㎖, 및 마이크로택(Microtac) UPA-150 분석기로 측정될 때 3마이크론의 평균 입경을 가지며 카보트 코포레이션(Cabot Corporation, 미국)에서 카본 블랙 M-1300의 상품명으로 구입되는 카본 블랙 40㎎(0.01중량%)를 함유하는 비이커에 놓았다. 와이퍼를 비이커에서 마그네틱 교반기를 사용하여 30초동안 교반한 후 꺼냈다. 와이퍼내의 과량의 물을 짜내고, 물을 비이커내로 다시 배수시켰다. 이어서, 비어커중 물을 1.0 마이크론 세공 크기의 유리 섬유 필터를 거쳐 여과시켰다. 비이커에 남은 카본블랙 미립자의 양을 계산하고, 와이퍼에 의해 흡수된 카본 블랙의 양을 측정하였다. 입자 흡인 피니싱제를 적용하지 않고 동일한 직물에 대해 시험을 반복하였다. 입자 흡인 계수(%)는 [미립자(직물 + 피니싱제)의 중량 - 미립자(직물)의 중량] / 미립자(직물)의 중량 x 100의 식을 사용하여 계산된다.
예컨대, 본 발명의 피니싱제를 갖는 와이퍼는 카본블랙 33㎎을 흡수한 반면, 피니싱제를 갖지 않는 직물은 단지 13㎎만을 흡수하였다. 입자 흡인 계수는 154%이다.
입자 흡인 중합체는 (i) 하이드록시, 하이드록시알킬 및 카복시 그룹과 같은 수소 결합을 나타내고, (ii) -COOH, -NH2,-SO3및 -NO3와 같은 산-염기 반응성 그룹을 갖는 측쇄 그룹을 갖는 화합물로부터 선택될 수 있다. 본 발명의 한 양태에서, 입자 흡인 중합체는 수용성이고, (i) 하이드록시, 하이드록시알킬 및 카복시 그룹으로 이루어진 군으로부터 선택된 다수의 측쇄 그룹을 갖는 다당류; 및 (ii) 하이드록시, 하이드록시알킬, 카복시, 아미노 및 알킬아미노 그룹으로 이루어진 군으로부터 선택된 다수의 측쇄 그룹을 가지며 비닐 중합반응에 의해 형성된 중합체로 이루어진 군으로부터 선택되며, 상기 제품은 카본블랙에 대해 50% 이상의 입자 흡인 계수 및 이축 진동 시험(Biaxial Shake Test) IEST-RP-CP-CC004.2에 의해 측정될 때 0.5 마이크론 보다 큰 입자의 입자수가 75,000,000/1㎡ 이하이다.
본 발명의 범주를 제한하지 않으며, 바람직한 양태 및 특징이 이후에 기재된다. 달리 언급하지 않는한, 하기의 조건에서 모든 부 및 %는 중량을 기준으로 하고, 조건은 주위 기준(예컨대 1대기압의 압력 및 25℃의 온도)이고, "평균"이란 용어는 수평균을 의미하고, 알킬 및 알킬렌 라디칼을 비롯한 지방족 탄화수소는 1 내지 4개의 탄소원자를 포함한다. 달리 표기되지 않는 한, 입자 흡인 계수는 약 3마이크론의 평균 크기를 갖는 입자를 사용하여 측정한다.
본 명세서에 기재된 미국 특허 전부는 참고문헌으로 인용된다.
본 발명의 와이퍼는 직조, 편직 및 부직 직물로부터 제조될 수 있다. 부직 직물 및 그의 제조방법이 당해 분야에 충분히 공지되어 있다. 예컨대, 부직 직물은 이들을 안정화시키는 결합제를 갖거나 갖지 않으면서 적층, 건조 적층, 스펀 결합 또는 니들 펀칭(needle punching)될 수 있다.
직물은 짧은 필라멘트 섬유 또는 연속 필라멘트 섬유, 또는 이러한 섬유로부터 제조된 얀으로부터 제조될 수 있다. 다양한 데니어 및 필라멘트 수를 갖는 얀이 사용될 수 있다. 예로써, 0.1 대 10의 데니어 대 필라멘트 비, 15 내지 250의 데니어 및 10 내지 250의 필라멘트 수를 갖는 얀이 사용될 수 있다. 특정한 세척 용도의 경우, 직물의 마모성을 증가시키는 것이 바람직하며, 직물은 10 내지 50 데니어 범위의 필라멘트를 혼입할 수 있다.
섬유는 합성 섬유, 천연 섬유 및 이들의 블렌드로부터 선택될 수 있다. 예컨대, 섬유는 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리올레핀(예: 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 및 에틸렌/프로필렌 공중합체), 아크릴, 폴리우레탄, 셀룰로즈(예: 면, 레이온 및 아세테이트), 실크, 울 및 이들의 블렌드일 수 있다. 바람직하게는 섬유는 폴리에스테르, 폴리아미드 또는 폴리올레핀이다. 가장 바람직하게는 와이퍼는 연속 필라멘트, 폴리에스테르 얀(예: 텍스츄어링된(texturing) 폴리에스테르 얀)으로부터 직조 또는 편직된다.
광범위한 직물 중량이 본 발명에서 사용될 수 있다. 전형적으로, 청정실 와이퍼에 사용되는 직물은 1 내지 16oz/yd2, 바람직하게는 2 내지 9oz/yd2의 중량을 갖는다.
직물은 입자 흡인 중합체의 적용 이전에 방적 오일, 때 및 기타 오염물을 제거하기 위해 세탁하거나 비벼빨 수 있다. 일반적으로 중합체를 적용하기 전 또는 후에 직물을 가열 경화시켜서 치수 안정성을 제공하는 것이 유리하다. 직물은 바람직하게는 섬유를 처음 방적한 후에 얀이 이전에 놓여진 온도에서 가열 경화된다. 예컨대, 폴리에스테르 얀이 180 내지 300℉의 온도에서 가열 경화될 수 있다. 바람직하게는, 상기 직물은 가열 경화될 때 편평하게 놓인다.
가열 경화는 유리하게는 텐터 프레임 오븐(tenter fame oven)에서 수행될 수 있고, 이 때 직물은 가열 동안에 및 냉각되기 시작할 때 편평하게 유지된다. 오븐의 온도는 얀이 실제로 놓였던 온도보다 높을 수 있고, 이는 오븐 또는 건조기 온도 프로필, 오븐에서의 직물의 길이 및 속도의 함수이다.
입자 흡인 중합체 피니싱제 또는 코팅물은 용액, 분산액, 에멀젼 또는 미립자 형태로 직물 기재에 적용되도록 사용되는 임의의 적합한 방법에 의해 적용될 수 있다. 예로써, 중합체는 패딩(padding), 세척 휠(wash wheel), 분무, 닙 롤, 나이프 블레이드에 의해 또는 분사 건조 장치에서 적용될 수 있다. 바람직하게 중합체는 수용액 형태이다.
코팅물의 중량(고체)은 직물의 중량을 기준으로 0.01중량% 이상일 수 있다. 전형적으로 코팅물의 중량은 6중량%를 넘지 않는다. 바람직하게 코팅물의 중량은 직물의 중량을 기준으로 0.02 내지 3중량%, 가장 바람직하게는 0.05 내지 1중량%이다. 입자 흡인 중합체는 중합체 및 적용되는 형태(액체 또는 고체)에 적합한 방법으로 경화되고, 임의의 잔류한 액은 증발된다. 예컨대, 중합체가 용액, 분산액 또는 에멀젼 형태로 적용되는 경우, 코팅된 직물은 건조되고 텐터 오븐에서 경화될 수 있다.
입자 흡인 중합체는 카본 블랙, 알루미늄, 알루미늄 산화물, 구리, 구리 산화물, 페라이트, 흑연, 철, 철 산화물, 망간, 망간 산화물, 규소, 이산화규소, 티탄, 이산화티탄, 텅스텐, 이산화텅스텐, 아연 및 아연 산화물 유형의 미립자 물질중 하나 이상에 대해 친화성을 나타내는 중합체로부터 선택될 수 있고, 바람직하게는 카본 블랙, 구리, 구리 산화물, 규소, 이산화규소, 텅스텐 및 이산화텅스텐 유형의 미립자 물질중 하나 이상에 대해 친화성을 나타내는 중합체로부터 선택될 수 있다. 관련된 미립자의 입경은 0.5 내지 20마이크론 범위이다.
표면 또는 액으로부터 미립자 오염물을 흡인하여 제거하는데 있어서 특정 와이퍼의 효능은 "입자 흡인 계수"로서 본원에 언급한다. 시험은 상기에 기재되어 있다. 즉, 입자 흡인 계수는 일정한 입자 유형의 경우에 대하여 코팅되지 않은 와이퍼에 대한 중합체 코팅된 와이퍼의 증가된 입자 흡인 특징의 비이다. 바람직하게, 본 발명의 코팅된 와이퍼는 1 내지 5마이크론 입경에 대해 50% 이상, 가장 바람직하게는 100% 이상의 입자 흡인 계수를 갖는다.
입자 흡인 중합체의 예는 하기와 같다:
(i) 셀룰로즈 에테르, 예컨대 하이드록시에틸셀룰로즈 및 하이드록시프로필셀룰로즈와 같은 하이드록시알킬셀룰로즈, 예컨대 하이드록시에틸에틸셀룰로즈, 하이드록시부틸메틸셀룰로즈, 하이드록시프로필메틸셀룰로즈 및 하이드록시에틸메틸셀룰로즈와 같은 하이드록시알킬알킬셀룰로즈, 메틸셀룰로즈 및 에틸셀룰로즈와 같은 알킬셀룰로즈, 나트륨 카복시메틸셀룰로즈와 같은 카복시알킬셀룰로즈;
(ii) 무기 셀룰로즈 에스테르, 예컨대 셀룰로즈 니트레이트;
(iii) 키토산(chitosan);
(iv) 구아르(guar) 검 및 그의 하이드록시, 하이드록시 알킬 및 카복시 치환된 유도체, 예컨대 카복시메틸구아르 검, 카복시메틸(하이드록시프로필)구아르 검, 하이드록시에틸구아르 검 및 하이드록시프로필구아르 검;
(v) 전분 및 그의 하이드록시, 하이드록시알킬 및 카복시 치환된 유도체, 예컨대 하이드록시에틸전분 및 하이드록시프로필전분;
(vi) 폴리(비닐 알코올) 및 비닐 알코올 공중합체, 예컨대 에틸렌/비닐 알코올 공중합체 및 비닐 알코올/메타크릴레이트 및 메틸메타크릴레이트 공중합체;
(vii) 폴리(비닐 피롤리돈);
(viii) 폴리(하이드록시알킬 아크릴레이트) 및 폴리(하이드록시알킬 메타크릴레이트), 예컨대 폴리(하이드록시프로필 메타크릴레이트), 폴리(하이드록시프로필 아크릴레이트); 및
(ix) 폴리(알킬 아크릴아미드) 및 폴리(알킬 아크릴아미드) 공중합체, 예컨대 폴리(이소프로필 아크릴아미드) 및 이소프로필 아크릴아미드/아크릴산 공중합체.
적합한 입자 흡인 중합체의 종류는 광범위한 분자량 및 수 용해도를 갖는 화합물을 포함한다. 예로써, 1,000 내지 2,000,000, 바람직하게는 25,000 내지 1,000,000, 가장 바람직하게는 50,000 내지 500,000의 평균 분자량을 갖는 중합체가 사용될 수 있다. 바람직하게 중합체는, 중합체가 직물에 적용되어 경화되기 전에 물 100부당 1부 이상의 용해도를 갖는 것으로 정의되는 수용성이다. 그럼에도 불구하고, 일단 직물에 적용되어 경화된 중합체는 청정실 세탁과 같은 세탁을 견딜 수 있는 충분한 내구성을 갖는 것이 또한 바람직하다. 또한, 입자 흡인 중합체는 키토산과 함께 멜라민 포름알데하이드 수지 결합제와 같은, 바람직하게는 미량의 결합제에 의해 직물에 적용될 수 있다.
대부분의 경우에, 중합체는 텍스타일 직물의 섬유상에 필름을 형성하는 것으로 보인다. 그러나, 본 발명의 목적가 중합체는 연속 필름을 형성하든지 불연속이든지에 상관없이 이루어질 수 있다.
입자 흡인 중합체 이외에도, 다른 피니싱제가 텍스타일 직물에 적용될 수 있다. 예컨대, 텍스타일 직물은 마크로(Macro)의 미국 특허 제 4,131,550호, 하우저(Hauser)의 미국 특허 제 4,164,392호, 마크로의 미국 특허 제 4,168,954호, 마크로의 미국 특허 제 4,170,557호, 마크로의 미국 특허 제 4,235,735호, 킴브렐(Kimbrell)의 미국 특허 제 4,329,389호, 슈엣트(Schuette)의 미국 특허 제 5,725,951호에서 알려진 바와 같이 "오염물 해리" 피니싱제로 처리하여서 습윤성 및 세탁성을 증가시킬 수 있다. 텍스타일 직물에 적용되거나 또는 입자 흡인 중합체와 함께 사용될 수 있는 그 밖의 화합물 및 조성물의 예는 가소제, 정전기 방지제, 소포제, 방균제, 방미제, 윤활제, 편직 오일 및 마모제를 포함한다.
코팅된 직물을 경화시킨 후, 직물을 청정실 와이퍼로서 사용하기에 적합한 최소 크기로 절단하는데, 이는 보통 4" x 4" 내지 24" 내지 24" 범위의 정사각형이다. 그러나, 임의의 형태가 사용될 수 있다. 직물은 바람직하게는(필수적이지는 않다) 얀의 말단을 융합시키는 기술을 사용하여 절단되며, 이로써 해사 및 입자 발생이 방지된다. 적합한 기술의 예는 레이놀즈의 미국 특허 제 5,069,735호 및 이에 인용된 참고문헌에 기재되어 있다.
와이퍼는 전형적으로 밀봉된 용기에 포장되어서 오염이 없게 한다.
청정실 용도의 경우, 청정실 세탁에서 직물 또는 와이퍼를 세탁하는 것이 바람직하며, 상기 청정실 세탁은 포장 전에 와이퍼의 오염을 제거 및 최소화하는 세탁 설비를 특징으로 할 수 있다. 청정실 세탁은 특수한 필터, 계면활성제, 금속 이온 봉쇄제(sequestrants) 및 정제수를 사용하여서 오일을 제거하고, 입자 수를 감소시키고 바람직하지 않은 이온 오염물을 추출할 수 있다. 입자 흡인 피니싱제가 제거될 수 있으므로 세탁 공정은 지나치게 격렬하지 않아야 하다. 사용되는 장비에 따라, 교반, 헹굼의 부피 및 지속시간, 및 추출의 속도 및 지속시간을 조정해야 할 수 있다. 적합한 장비의 예 및 청정실 세탁에 대한 상세한 설명이 오스틴(Austin) 및 필립(Dr. Philip R)의 문헌[Encyclopedia of Cleanrooms, Bio-Cleanrooms and Aseptic Areas, Contamination Control Seminars, Michigan, 1995]에 기재되어 있다.
한 양태에서, 계면활성제 잔기는 세탁 공정으로인해 와이퍼상에 잔류하며, 흡수성을 증가시키는 것으로 밝혀졌다. 게면활성제는 양이온성, 음이온성, 비이온성 및 양쪽이온성 계면활성제로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 본원의 계면활성제의 용도를 이해하기 위한 상세한 설명은 문헌[Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, 4th edition, pp. 478-541, 1997]에서 찾을 수 있다. 바람직하게 계면활성제는 음이온성 및 비이온성 계면활성제로 이루어진 군으로부터 선택된다.
0.00001중량%(0.1ppm) 내지 0.5중량%, 바람직하게는 0.00005중량%(0.5ppm) 내지 0.1중량%의 계면활성제 잔기가 특히 알코올 및 물과 같은 극성 용매에 대한 와이퍼의 흡수능을 크게 증가시키는 것으로 밝혀졌다. 와이퍼상의 다량의 잔기는 오염의 공급원으로서 작용할 수 있으며, 피해야 한다.
자동차 도장실에서 사용하기 위한 와이퍼와 같은 다수의 용도에서, 사용 이전에 청정실 세탁실에서 와이퍼를 세척해야할 필요는 없다. 따라서, 와이퍼는 세탁 및 이어지는 코팅없이도 밀봉 용기에 포장될 수 있다.
와이퍼는 당해 분야에 공지된 바와 같이 원하는 용매로 미리 포화되고 밀봉된 디스펜서(dispenser)내에서 시판될 수 있다. "포화된" 및 "미리 포화된"이란 용어는 광범위한 의미, 즉 용매로 습윤되었다는 의미로 사용된다. 적합한 용매는 물, 유기 용매(예: 나프타) 및 수 혼화성 유기 용매의 수용액, 특히 알코올(예: C1-C8알코올)의 용액을 포함한다. 이소프로판올 용액 및 물, 예컨대 1 내지 99중량%의 이소프로판올을 함유하는 수용액으로 미리 포화된 와이퍼가 특히 흥미롭다. 용매 조성물은 또한 세척 특징에 대해 선택된 계면활성제 및/또는 그 밖의 첨가제를 함유할 수 있다. 예로써, 추가의 용매, 및 미리 포화된 와이퍼를 위한 패키지가 미국 특허 제 3,994,751호, 미국 특허 제 4,627,936호, 미국 특허 제 4,639,327호, 미국 특허 제 4,998,984호, 미국 특허 제 5,145,091호, 미국 특허 제 5,344,007호 및 일본 특허 94-48475호에 기재되어 있다. 또는, 와이퍼는 건조한 동안 공기 밀봉 패키지에 밀봉될 수 있다.
청정실 와이퍼에 대한 기준
청정실 와이퍼에 대해 부과될 수 있는 기준중에는 수착능 및 오염물에 대한 수행 기준을 포함한다. 청정실 와이퍼를 측정하기 위한 한 기준은 더 인스티튜트 오브 인바이론먼탈 사이언스 앤드 테크놀로지(the Institute of Environmental Sciences ＆ Technology(IEST))의 오염 억제부 권고령(Contamination Control Division Recommended Practice) 004.2이며, 이는 IEST-RP-CC004.2의 "청정실 및 기타 조절된 환경에서 사용되는 와이핑 물질의 평가"로 인용될 수 있다.
권고령 004.2의 7 단락은 청정실 와이퍼의 수용량 및 수착 속도를 측정하기 위해 이용된 몇몇 시험을 기재하고 있다. 수용량 시험은 공지된 와이퍼 면적을 선택된 액체로 포화시키고 이어서 와이퍼의 단위 질량당 수착된 부피 및 단위 면적당 수착된 부피를 계산하여 실시한다(IEST-RP-CC004.2 §7.1). 단위 질량당 수착능은 "내인성(intrinsic) 수착능"이라 하며, 와이퍼 단위 질량당(g 단위) 수착된 액체의 부피(㎖ 단위)이다. "외인성(extrinsic) 수착능"은 와이퍼 단위 면적당(㎡ 단위) 수착된 액체 부피(㎖ 단위)이다.
청정실 와이퍼의 수착 속도는 와이퍼 표면상의 일정한 높이로부터 한 방울의 물을 적하시켜서 측정한다. 상기 물방울로부터 거울 반사가 없어지는데 필요한 시간을 측정하며, 수착 속도로 기록한다(IEST-RP-CC004.2 §7.2).
청정실 와이퍼와 관련된 오염에 대한 주요 시험은 입자, 추출가능한 불특정 물질 및 개개의 이온성 성분을 측정하는 것이다. 습윤 및 기계적 응력 동안에 해리된 입자의 수는 이축 진동 시험(IEST-RP-CC004.2 §5.2)에서 측정될 수 있다. 즉, 와이퍼를 물 용기에 넣고 흔든다. 진동기로부터 분액을 제거하고 입자의 수를 센 후에, 전형적으로 0.1 마이크론 이상의 크기를 갖는 입자를 명시한다. 일정한 입경보다 큰 입자의 수는 직물 ㎡당 ㎖ 단위로 기록한다.
청정실 와이퍼와 관련된 추출가능한 오염물의 양은 용매, 예컨대 물, 이소프로필 알코올 또는 아세톤으로 와이퍼를 추출하고, 용매를 증발하고 비휘발성 잔기를 칭량하여 결정한다(IEST-RP-CC004.2 §6.1). 추출된 물질의 양은 와이퍼 질량당 추출된 질량 또는 와이퍼 단위 면적당 추출된 질량으로서 기록될 수 있다.
존재하는 특정한 화합물의 양을 알고자 할 때, 유기 및 무기 비휘발성 잔기를 더욱 분석할 수 있다. 전형적으로 비휘발성 잔기는 다양한 무기, 음이온성 또는 양이온성 성분, 예컨대 Al, Ca, Cl, F, Li, Mg, K, Na 및 Zn에 대해 시험한다(IEST-RP-CC004.2 §6.2).
본 발명은 하기의 실시예를 언급함으로써 보다 잘 이해될 것이다.
실시예 1 : 하이드록시프로필셀룰로즈로 코팅된 와이퍼
9" x 9"로 측정되고 약 4oz/yd2로 칭량되는 와이퍼를 연속 필라멘트 폴리에스테르 얀(70 데니어/34 필라멘트 및 70 데니어/100필라멘트 얀이 각각 3:1)으로부터 편직하였다. 와이퍼를 하이드록시프로필셀룰로즈(평균 분자량 약 370,000)의 0.1% 수용액에서 습윤시키고, 과량을 손으로 짜내어 중합체 0.2중량%를 코팅시켰다. 와이퍼를 350℉의 대류 오븐에서 6분동안 건조시켰다. 코팅된 와이퍼를 전술한 입자 흡인 시험을 이용하여 다양한 입자에 대한 입자 흡인에 대해 시험하고, 미코팅된 와이퍼와 비교하였다. 그 결과를 하기 표 1에 기재하였다.
입자 입경(㎛) 미코팅 물질(㎎) 코팅 물질(㎎)
카본 블랙 3 13 33
알루미늄 산화물 0.3 8 19
망간 산화물 0.4 10 17
이산화 티탄 1.3 4 14
아연 산화물 2.2 8 25
알루미늄 2.7 8 18
흑연 3.4 23 32
철 1.1 9 26
산화 제 2 철 3.1 6 18
아연 1.2 17 22
페라이트 1.3 8 13
이산화규소 1.8 12 28
실시예 2: 세탁기에서 하이드록시프로필셀룰로즈로 코팅된 와이퍼
실시예 1에 기재된 직물로부터 제조된 300개 와이퍼(9" x 9")를 하이드록시프로필셀룰로즈(평균 분자량 약 110,000)의 0.6% 수용액으로 습윤시키고, 과량의 물을 손으로 짜내어 1.2중량%의 중합체를 코팅시켰다. 와이퍼를 통상적인 세탁 건조기에서 40분동안 건조시켰다. 와이퍼중 몇몇은 카본 블랙 입자에 대한 흡인에 대해 시험하였고 평균 24㎎이 흡인된 것으로 밝혀졌다. 다른 와이퍼는 공장 규모(35lb 세척액)의 청정실 세탁실에서 표준 절차를 이용하여 세탁하고, 이축 진동 시험을 이용하여 입자 해리를 시험하여 0.5마이크론 보다 큰 입자의 입자 수가 13,000,000/㎡임이 밝혀졌다.
실시예 3 : 하이드록시프로필셀룰로즈로 분사 코팅된 와이퍼
실시예 1에 기재된 직물로부터 제조된 10개의 와이퍼(9" x 9")를 워너 마티스(Werner Mathis) CH-8155 실험용 분사구에 있는 하이드록시프로필셀룰로즈(약 400,000 분자량)의 0.1% 수용액에 넣고, 20분동안 70℃로 분사하여 0.2중량%의 중합체를 코팅시켰다. 와이퍼를 350℉의 대류 오븐에서 6분동안 건조시킨 후, 카본 블랙에 대한 입자 유인에 대해 시험하여 30㎎을 흡인하였다.
실시예 4 내지 13 : 기타 중합체로 손 코팅된 와이퍼
실시예 1에 기재된 직물로부터 제조된 와이퍼를 중합체(표에 기재된 고체) 수용액에서 습윤시키고, 과량의 물을 손으로 짜내어 중합체 약 0.2중량%를 코팅시켰다. 와이퍼는 350℉의 대류 오븐에서 6분동안 건조시켰다. 코팅된 와이퍼를 전술한 입자 흡인 시험을 이용하여 카본 블랙에 대한 입자 흡인을 시험하고, 미코팅된 와이퍼와 비교하였다. 그 결과를 하기 표 2에 기재하였다.
중합체 카본블랙 흡입량(㎎)
없음(비교용) 10
나트륨 카복시메틸셀룰로즈(0.1%) 26
폴리(카복실산)(0.1%) 27
하이드록시프로필셀룰로즈(0.1%) 21
폴리(비닐 피롤리돈)(0.05%) 26
키토산(0.5%) + 멜라민 포름알데하이드 수지(0.005%) 27
폴리(아크릴산)(0.1%) 28
하이드록시프로필메틸셀룰로즈(0.1%) 28
메틸셀룰로즈(0.1%) 29
이소프로필 아민/메타크릴산 공중합체(0.1%) 36
실시예 14 및 15
하기 실시예는 계면활성제가 와이퍼상에 잔류할 때 인지되는 흡수능의 증가를 증명한다.
실시예 1에 기재된 직물을 2.4% 폴리(비닐 알코올) 수용액으로 패드 코팅시키고, 진공 홈(slot)상에서 진공시키고 250℉의 텐터 프레임 오븐에서 건조시켜서 2.1중량%의 중합체를 코팅되도록 하였다. 직물을 9" x 9" 와이퍼로 레이저 절단하고 통상적인 청정실 세탁기 및 건조기에서 세탁하였다.
와이퍼의 수착 속도는 IEST-RP-CC004.2§7.2(와이퍼 표면상의 물방울로부터 거울 반사가 없어지는데 필요한 시간)에 따라 측정하고 7초임이 밝혀졌다. 와이퍼를 청정실 세탁기에 다시 넣고, 노닐페놀 에톡실레이트로 구성된 시판 세제가 헹굼 사이클의 끝에서 두 번째에 첨가되는 단축 세탁 사이클로 가동시킨다. 와이퍼를 청정실 건조기에서 건조시켜 이전에 적용된 중합체 코팅 이외에 약 1ppm의 계면활성제를 코팅시켰다. 수착 속도를 전술한 바와 같이 시험하고 0.2초임이 밝혀졌다.
전술한 실시예는 미립자, 특히 0.5 내지 20마이크론의 목적 범위의 미립자를 흡수하고 보유하는 입자 흡인 피니싱제를 갖는 와이퍼의 효능을 증명한다. 와이퍼는 용매로 포화된 와이퍼를 사용할 때 발생할 수 있는 것처럼 습윤 및 건조 환경 둘다에서, 특히 수성 환경에서 미립자를 흡인한다. 와이퍼는 점착성이 아니며, 중합체 코팅물은 습윤 또는 건조한 와이퍼가 표면을 세척하기 위해 사용될 때 잔류물을 남기지 않는다.
추가로, 본 발명의 교지에 따라, 우수한 세척 특징을 가질 뿐만 아니라 연방 기준(Federal Standards) 209 E에 정의된 바와 같이 1급, 10급, 100급, 1,000급, 10,000급 및 100,000급 청정실에 대한 필요조건을 만족시키는 와이퍼를 제조할 수 있다. 특히, 와이퍼는 이축 진동 시험(IEST-RP-CC004.2 §5.2)에 의해 측정될 때 0.5마이크론 보다 큰 입자의 미립자 오염을 75,00,000/㎡ 미만, 바람직하게는 30,000,000/㎡ 미만으로 감소시키고, 이축 진동 시험(IEST-RP-CC004.2 §5.2)에 의해 측정될 때 5마이크론 보다 큰 입자의 입자 오염을 1,000,000/㎡ 미만, 바람직하게는 300,000/㎡ 미만, 가장 바람직하게는 150,000/㎡ 미만으로 감소시키고, 단기 추출(IEST-RP-CC004.2 §6.1.2)에 의해 측정될 때 물 추출에 의해 비휘발성 잔기를 0.005g/㎡ 미만, 심지어는 0.003g/㎡ 미만으로 감소시키고, 흡수능을 3.5㎖/㎡ 이상, 심지어는 4.0㎖/㎡ 이상으로 이루는(IEST-RP-CC004.2 §7.1) 목적중 하나 이상을 만족시킨다.
본 발명의 와이퍼의 추가의 이점은 입자 흡인 중합체가 저분자량 폴리에스테르와 같은 와이퍼로부터 입자 해리를 감소시키고, 상기 입자가 폴리에스테르 섬유의 표면으로 이동하는 것으로 보이는 것이다. 특정한 이론에 구속되지 않더라도, 입자 흡인 중합체는 미립자 오염물이 와이퍼에 의해 해리되는 것을 막는 차단재로서 작용할 수 있는 것으로 보인다.
청정실 와이퍼는 실제로 적은 오염물, 높은 흡수능의 와이핑 천을 원하는 임의의 환경, 예컨대 반도체, 광학, 음식 포장 및 제약 청정실, 및 도장 또는 기타 코팅을 위한 표면 제조에서 사용된다.
물론, 하기의 청구범위의 범주에 포함되는 본 발명의 많은 또 다른 양태 및 변형이 있다.
본 발명에 따라 제조된 입자 흡인 피니싱제를 함유하는 텍스타일 직물은 청정실 및 기타 조절된 환경에서 사용하기에 적합하며, 건조한 채로, 또한 용매와 함께 사용하는 광범위한 용도에서 작용할 수 있을 뿐만 아니라 증가된 흡수능을 가져서, 특히 와이퍼 등의 용도로서 우수하게 사용된다.

Claims (31)

  1. 텍스타일 직물 및 이 직물에 코팅된 입자 흡인 중합체(particle attracting polymer)를 포함하고,
    카본 블랙, 구리, 구리 산화물, 규소, 규소 산화물, 텅스텐 및 텅스텐 산화물 입자로 이루어진 군으로부터 선택된 입자 유형중 하나 이상에 대해 50% 이상의 입자 흡인 계수를 갖고,
    이축 진동 시험(Biaxial Shake Test) IEST-RP-CP-CC(Institute of Environmental Sciences ＆ Technology, Contamination Control Division Recommended Practice)004.2에 의해 측정될 때 0.5마이크론 보다 큰 입자의 입자수가 75,000,000/㎡ 이하인 제품.
  2. 제 1항에 있어서,
    직물의 중량에 대해 중합체 0.01 내지 6중량%를 갖는 제품.
  3. 제 1항에 있어서,
    직물이 부직 또는 편직된 폴리에스테르 섬유이고 2 내지 9oz/yd2의 중량을 갖는 제품.
  4. 제 1항에 있어서,
    카본 블랙에 대해 100% 이상의 입자 흡인 계수를 갖는 제품.
  5. 제 1항에 있어서,
    중합체가 25,000 내지 1,000,000의 평균 분자량을 갖고, 하이드록시, 하이드록시알킬 및 카복시 그룹으로 이루어진 군으로부터 선택된 다수의 측쇄 그룹을 갖는 제품.
  6. 제 1항에 있어서,
    용매로 포화되고 밀봉 용기에 포장된 제품.
  7. 제 1항에 있어서,
    이축 진동 시험 IEST-RP-CP-CC004.2에 의해 측정될 때 0.5마이크론 보다 큰 입자의 입자수가 30,000,000/㎡ 이하이고 IEST-RP-CP-CC004.2에 의해 측정될 때 외인성 수착능(extrinsic sorbency)이 3.5㎖/㎡ 이상인 제품.
  8. 텍스타일 직물 및 이 직물에 코팅된 입자 흡인성 수용성 중합체를 포함하고,
    카본블랙에 대해 50% 이상의 입자 흡인 계수를 갖고 이축 진동 시험 IEST-RP-CP-CC004.2에 의해 측정될 때 0.5마이크론 보다 큰 입자의 입자수가 75,000,000/㎡ 이하이며,
    상기 중합체가 (i) 하이드록시, 하이드록시알킬 및 카복시 그룹으로 이루어진 군으로부터 선택된 다수의 측쇄 그룹을 갖는 다당류 및 (ii) 하이드록시, 하이드록시알킬, 카복시, 아미노 및 알킬아미노 그룹으로 이루어진 군으로부터 선택된 다수의 측쇄 그룹을 가지며 비닐 중합반응에 의해 형성된 중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 제품.
  9. 제 8항에 있어서,
    중합체가 25,000 내지 1,000,000의 평균 분자량을 갖는 제품.
  10. 제 9항에 있어서,
    직물 중량에 대해 중합체 0.02 내지 3중량%를 갖는 제품.
  11. 제 9항에 있어서,
    중합체가 셀룰로즈 에테르, 폴리(비닐 알코올) 및 비닐 알코올 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 제품.
  12. 제 11항에 있어서,
    용매로 포화되어 밀봉 용기에 포장된 제품.
  13. 제 11항에 있어서,
    카본 블랙에 대해 100% 이상의 입자 흡인 계수를 갖고 이축 진동 시험 IEST-RP-CP-CC004.2에 의해 측정될 때 0.5마이크론 보다 큰 입자의 입자수가 30,000,000/㎡ 이하인 제품.
  14. 텍스타일 직물 및 이 직물에 코팅된 입자 흡인 중합체를 포함하고,
    이축 진동 시험 IEST-RP-CP-CC004.2에 의해 측정될 때 0.5마이크론 보다 큰 입자의 입자수가 75,000,000/㎡ 이하이며,
    상기 중합체가 (i) 셀룰로즈 에테르, (ii) 무기 셀룰로즈 에스테르, (iii) 키토산(chitosan), (iv) 구아르 검, 및 그의 하이드록시, 하이드록시알킬 및 카복시 치환된 유도체, (v) 전분, 및 그의 하이드록시, 하이드록시알킬 및 카복시 치환된 유도체, (vi) 폴리(비닐 알코올) 및 비닐 알코올 공중합체, (vii) 폴리(비닐 피롤리돈), (viii) 폴리(하이드록시알킬 아크릴레이트) 및 폴리(하이드록시알킬 메타크릴레이트) 및 (ix) 폴리(알킬 아크릴아미드) 및 폴리(알킬 아크릴아미드) 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 와이퍼.
  15. 제 14항에 있어서,
    직물 중량에 대해 중합체 0.05 내지 1중량%를 갖는 와이퍼.
  16. 제 14항에 있어서,
    카본 블랙에 대해 100% 이상의 입자 흡인 비를 갖는 와이퍼.
  17. 제 16항에 있어서,
    직물이 부직 또는 편직된 폴리에스테르 섬유이고 2 내지 9oz/yd2의 중량을 갖는 와이퍼.
  18. 제 14항에 있어서,
    중합체가 셀룰로즈 에테르, 폴리(비닐 알코올) 및 비닐 알코올 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 와이퍼.
  19. 제 18항에 있어서,
    직물 중량에 대해 중합체 0.02 내지 3중량%를 갖고 카본 블랙에 대해 50% 이상의 입자 흡인 비를 갖는 와이퍼.
  20. 제 19항에 있어서,
    이축 진동 시험 IEST-RP-CP-CC004.2에 의해 측정될 때 0.5마이크론 보다 큰 입자의 입자수가 30,000,000/㎡ 이하이고 IEST-RP-CP-CC004.2에 의해 측정될 때 외인성 수착능이 3.5㎖/㎡ 이상인 와이퍼.
  21. 제 14항에 있어서,
    계면활성제 잔기 0.1ppm 내지 0.5중량%를 추가로 포함하는 와이퍼.
  22. 제 1항에 있어서,
    음이온성 및 비이온성 계면활성제로 이루어진 군으로부터 선택된 계면활성제 잔기 0.5ppm 내지 0.1중량%를 추가로 포함하는 제품.
  23. 제 8항에 있어서,
    계면활성제 잔기 0.1ppm 내지 0.5중량%를 추가로 포함하는 제품.
  24. 텍스타일 직물 및 이 직물에 코팅된 입자 흡인 중합체를 포함하고, 카본 블랙, 구리, 구리 산화물, 규소, 규소 산화물, 텅스텐 및 텅스텐 산화물 입자로 이루어진 군으로부터 선택된 입자 유형중 하나 이상에 대해 50% 이상의 입자 흡인 계수를 갖고, 이축 진동 시험 IEST-RP-CP-CC004.2에 의해 측정될 때 5마이크론 보다 큰 입자의 입자수가 1,000,000/㎡ 이하이고, 밀봉 용기에 포장되고 입자 흡인 중합체가 직물에 코팅된 이후에는 세탁되지 않는 제품.
  25. 제 24항에 있어서,
    카본 블랙에 대해 100% 이상의 입자 흡인 계수를 갖는 제품.
  26. 제 24항에 있어서,
    중합체가 25,000 내지 1,000,000의 평균 분자량을 갖고 하이드록시, 하이드록시알킬 및 카복시 그룹으로 이루어진 군으로부터 선택된 다수의 측쇄 그룹을 갖는 제품.
  27. 제 24항에 있어서,
    이축 진동 시험 IEST-RP-CP-CC004.2에 의해 측정될 때 5마이크론 보다 큰 입자의 입자수가 300,000/㎡ 이하인 제품.
  28. 제 27항에 있어서,
    입자 흡인 중합체가 수용성이고, (i) 하이드록시, 하이드록시알킬 및 카복시 그룹으로 이루어진 군으로부터 선택된 다수의 측쇄 그룹을 갖는 다당류 및 (ii) 하이드록시, 하이드록시알킬, 카복시, 아미노 및 알킬아미노 그룹으로 이루어진 군으로부터 선택된 다수의 측쇄 그룹을 가지며 비닐 중합반응에 의해 형성된 중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 제품.
  29. 제 24항에 있어서,
    이축 진동 시험 IEST-RP-CP-CC004.2에 의해 측정될 때 5마이크론 보다 큰 입자의 입자수가 150,000/㎡ 이하인 제품.
  30. 제 29항에 있어서,
    입자 흡인 중합체가 (i) 셀룰로즈 에테르, (ii) 무기 셀룰로즈 에스테르, (iii) 키토산, (iv) 구아르 검, 및 그의 하이드록시, 하이드록시알킬 및 카복시 치환된 유도체, (v) 전분, 및 그의 하이드록시, 하이드록시알킬 및 카복시 치환된 유도체, (vi) 폴리(비닐 알코올) 및 비닐 알코올 공중합체, (vii) 폴리(비닐 피롤리돈), (viii) 폴리(하이드록시알킬 아크릴레이트) 및 폴리(하이드록시알킬 메타크릴레이트) 및 (ix) 폴리(알킬 아크릴아미드) 및 폴리(알킬 아크릴아미드) 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 제품.
  31. 제 24항에 있어서,
    용매로 포화되어 밀봉 용기에 포장된 제품.
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