KR20000017178A - 수지조성물 및 이를 성형해서 얻어진 내열성의 회복가능한 ｉｃ트레이 - Google Patents

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Abstract

본 발명에는, (A), (B), (C) 및 (D)성분으로 이루어진 수지조성물에 있어서,
(A)성분이 열가소성 폴리이미드수지로 이루어진 수지조성물이고,
(B)성분이 탄소섬유이고,
(C)성분이 마이카이며,
(D)성분이 내부이형제이고,
상기 (A)성분 100중량부에 대해서,
상기 (B)성분을 10 내지 80중량부,
상기 (C)성분을 1 내지 100중량부,
상기 (D)성분을 0.1 내지 50중량부 함유한 것을 특징으로 하는 수지조성물이 개시되어 있다.
본 발명의 수지조성물은, 대전방지성을 지닌 동시에 높은 내열성을 지니고, 기계적 특성이 우수하며, 휨이나 변형이 없고, 또한 내마모성이 양호한, 재사용 및 회복가능한 부품을 제공한다. 또, 상기 조성물은, 광범위한 범위에 있어 많은 용도를 지니고, 시장성이 높은 외에, 특히, 전기전자공학분야에 유용하다.

Description

수지조성물 및 이를 성형해서 얻어진 내열성의 회복가능한 ＩＣ트레이{Resin composition and heat-resistant, returnable IC tray obtained by molding the same}
본 발명은 대전방지성을 지닌 동시에 높은 내열성을 지니고, 기계적 특성이 우수하며, 휨이나 변형이 없고, 또한 재사용 및 회복가능한 IC트레이 및 이것을 제공하는 수지조성물을 제공하는 데 있다.
IC의 열처리용 트레이는 전기·전자공학분야에서 사용된다. 특히, 종래, 폴리페닐렌에테르수지, 폴리에테르이미드수지 또는 폴리술폰수지를 주성분으로 해서 이루어진 조성물을 성형해서 제조한 트레이는 IC부품을 반송 또는 탈수건조하기 위해 사용되어 왔다. IC부품을 탈수하기 위한 이들 IC트레이의 내열성에 관해서는, 200℃이하의 온도에 견디는 트레이가 충분하였다.
하지만, 최근, 고온, 예를 들면 200℃보다 높은 온도에서 행하는 리플로(reflow)땜납공정용의 트레이의 사용이 요구되고 있다. 이러한 사용에 있어서, 폴리페닐렌에테르수지, 폴리에테르이미드수지 또는 폴리술폰수지를 주성분으로 해서 이루어진 조성물은, 그들의 내열성이 충분하지 않기 때문에 실용화할 수 없었다. 따라서, 200℃보다 높은 온도에서의 IC부품의 처리에 있어서는, 금속(알루미늄)으로 이루어진 IC트레이를 사용하였다. 그러나, 금속성 IC트레이는, 공업적 규모의 사출성형으로 제조할 수 없고, 수지트레이보다도 처리하기 곤란하며, 값비싸고, 또한 무겁다는 점에서 결함이 있다. 따라서, 경량이고, 저렴한 비용으로 제조할 수 있으며, 또 이러한 금속성의 것을 대체할 수 있는 수지IC트레이가 요망되게 되었다. 이러한 상황하에서, 열가소성 수지중에서 내열성이 최고인 열가소성 폴리이미드수지를 사용하는 것을 고려하게 되었다. 이러한 사용에 있어서, 일반적으로, 성형부품을 대전방지성으로 하기 위하여 성형부품의 표면저항을 제어할 필요가 있는 경우가 다수 존재하므로, 성형부품의 이러한 특성을 개선하는 것이 중요하다.
일반적으로, 열가소성 수지의 표면저항을 제어하기 위하여, 도전성 탄소를 첨가해서 함께 반죽하는 수법이 이용된다. 그러나, 이 수법에서는, 성형부품이 전자부품에 접촉해서 러빙될 경우 형성된 수지성형부품으로부터 탄소가 떨어져 나갈 경우가 많이 있어(즉, 성형부품이 접촉영역에서 마멸됨), 떨어져 나간 탄소가 전자부품의 절연영역으로 침입해서 그 영역에서의 절연성을 손상시키므로, 몇몇 경우에 있어, 탄소의 사용이 문제로 될 경우가 있다. 구체적으로는, IC트레이의 재사용을 위해서, 이들을 반복해서 재사용하면서 변형되지 않고 또 마멸되지 않도록 할 필요가 있다.
한편, 열가소성 수지에 탄소섬유를 첨가해서 함께 반죽하는 수법도 있지만, 이 수법은, 상기 문제는 없으나, 수지성형부품중에 탄소섬유의 배향이 이방성 수축을 초래하여 해당 성형부품의 휨을 일으킬 수 있다는 점에서 다른 문제가 있다.
또한, 복잡한 형태를 지닌 IC트레이 등의 성형부품에 대해서는, 이들을 주형으로부터 이형시키기가 비교적 곤란하고, 이들을 주형으로부터 강제로 이형시킬 경우, 휘게 된다.
게다가, 250℃이상의 초고온에서 IC트레이를 사용하는 것이 더욱 요망되고 있다. 그러나, 아직까지 그러한 고온에서 사용될 수 있는 IC트레이용의 수지재료는 공지되어 있지 않다.
마지막으로, 폴리페닐렌에테르수지, 폴리에테르이미드수지 또는 폴리술폰수지를 주성분으로 해서 이루어진 조성물을 성형함으로써 얻어진 IC트레이의 기계적 특성은 장시간 사용할 경우 악화된다. 구제적으로는, 이들 IC트레이의 장기간 내열성은 불량하다. 예를 들면, 폴리페닐렌에테르로 이루어진 IC트레이는, 150℃에서 재사용하기가 거의 곤란하였다. 만약 사용가능하더라도, 30회밖에 사용할 수 없었다. 이러한 상황하에서, 200℃이상의 고온에서도 재사용할 수 있는 재사용가능하고(물론, 200℃이하의 온도에서도 재사용가능함), 회복가능한 수지제 IC트레이가 요망되고 있다.
상기 언급한 문제를 고려해서, 본 발명의 목적은, 대전방지성을 지닌 동시에 높은 내열성을 지니고, 기계적 특성이 우수하며, 휨이나 변형이 없고, 또한 내마모성이 양호하고 반복해서 재사용가능한 특성을 지닌 회복가능한 IC트레이 및 이것을 부여할 수 있는 수지조성물을 제공하는 데 있다.
본 발명자들은, 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토를 행한 결과, 의도하는 특성을 지닌 신규의 수지조성물을 발견하여, 본 발명을 완성하게 되었다.
구체적으로는, 본 발명은, 이하의 실시형태에 관한 것이다.
(a) (A), (B), (C) 및 (D)성분으로 이루어진 수지조성물에 있어서,
(A)성분이 열가소성 폴리이미드수지로 이루어진 수지조성물이고,
(B)성분이 탄소섬유이고,
(C)성분이 마이카이며,
(D)성분이 내부이형제이고,
상기 (A)성분 100중량부에 대해서,
상기 (B)성분을 10 내지 80중량부,
상기 (C)성분을 1 내지 100중량부,
상기 (D)성분을 0.1 내지 50중량부 함유한 것을 특징으로 하는 수지조성물.
(b) 상기 (a)항에 있어서, (A)성분을 구성하는 열가소성 폴리이미드수지가 이하의 일반식(1):
(식중, X는 직접결합 또는 -SO2-, -CO-, -C(CH3)2-, -C(CF3)2- 및 -S-로 이루어진 군으로부터 선택된 기이고; R1, R2, R3및 R4는 각각 독립적으로 수소원자, 알킬기, 알콕시기, 할로겐알킬기, 할로겐알콕시기 또는 할로겐원자이며; Y는 식(2):
로 표시된 군으로부터 선택된 1개 또는 그 이상의 기를 표시함)의 반복구조단위를 지닌 것을 특징으로 하는 수지조성물(Y가 1개 이상의 기인 경우, 이것은, 폴리이미드수지가, 각각의 Y가 식(2)의 기와는 서로 다른 기를 표시하는 일반식(1)의 반복구조단위를 1개이상 지니는 것을 의미함).
(c) 상기 (a) 또는 (b)항에 있어서, 상기 (A)성분을 구성하는 열가소성 폴리이미드수지의 대수점도가 0.35 내지 0.60㎗/g범위내인 것을 특징으로 하는 수지조성물.
(d) 상기 (a)항에 있어서, 상기 탄소섬유는 폴리아크릴로니트릴을 하소시킴으로써 얻어진 섬유인 것을 특징으로 하는 수지조성물.
(e) 상기 (a)항에 있어서, 상기 탄소섬유를 10 내지 50중량부 함유하는 것을 특징으로 하는 수지조성물.
(f) 상기 (a)항에 있어서, 상기 마이카를 5 내지 50중량부 함유하는 것을 특징으로 하는 수지조성물.
(g) 상기 (a)항에 있어서, 상기 내부이형제의 첨가량이 1 내지 30중량부인 것을 특징으로 하는 수지조성물.
(h) 상기 (a)항에 있어서, 상기 내부이형제가 불소수지(탄화플루오로수지)인 것을 특징으로 하는 수지조성물.
(i) 상기 (a)항 내지 (h)항중 어느 한 항에 기재된 수지조성물을 성형시킴으로써 얻어진 것을 특징으로 하는 내열성을 지닌 회복가능한 IC트레이.
(j) 235℃정도까지의 온도에 노출후 실질적으로 휨이 없는 것을 특징으로 하는 IC트레이.
(k) 상기 (j)항에 있어서, 상기 (a)항 내지 (h)항중 어느 한 항에 기재된 수지조성물을 성형함으로써 얻어진 것을 특징으로 하는 IC트레이.
본 발명의 수지조성물은, 대전방지성을 지닌 동시에 높은 내열성을 지니고, 기계적 특성이 우수하며, 휨이나 변형이 없고, 또한 내마모성이 양호한, 재사용 및 회복가능한 부품을 제공한다. 또, 상기 조성물은, 광범위한 범위에 있어 많은 용도를 지니고, 시장성이 높은 외에, 특히, 전기·전자공학분야에 유용하다.
도 1은 실시예 4 및 비교예 11, 12의 수지조성물에 관해서 얻어진 아이조드충격값에 대한 냉열사이클시험데이터를 표시한 도면
이하, 본 발명을 바람직한 실시예에 의해 구체적으로 설명한다.
본 발명의 수지조성물을 구성하는 (A)성분은 열가소성 폴리이미드수지로 이루어진 수지조성물이다. 바람직하게는, 상기 열가소성 폴리이미드수지는, 일반식(1)의 반복구조단위를 지닌다. 구체적으로는, 유기용매의 존재하 혹은 부재하에 이하의 일반식(3)의 에테르디아민과 이하의 일반식(4)의 테트라카르복시산2무수물을 반응시킴으로써 폴리아미드산을 얻은 후, 얻어진 폴리아미드산을 화학적으로 또는 열적으로 이미드화시킴으로써 제조할 수 있다:
(식중, X, R1, R2, R3및 R4는 일반식(1)에서와 동일한 의미를 지님)
(식중, Y는 일반식(1)에서와 동일한 의미를 지님).
이들 에테르디아민 또는 테트라카르복시산무수물의 1종 또는 그 이상을 단독으로, 혹은 조합해서 사용할 수 있으며, 또, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위내에서 기타 다른 코모노머와 조합시킬 수 있다. 소망에 따라, 상이한 모노머로부터 얻어진 복수의 열가소성 폴리이미드수지를 배합해서 본 발명에 사용하기 위한 폴리머배합물을 얻는 것도 가능하다.
열가소성 폴리이미드수지는 특히 한정되지 않지만, 이하의 일반식(5)의 열가소성 폴리이미드수지(AURUM PD4000, PD450, PD500, PL400, PL450, PL500, PD6200, PL6200 등; 미쯔이카가쿠사 제품의 상품명)가 더욱 바람직하다:
일반식(5)의 열가소성 폴리이미드수지는, 특히 내흡습성이 양호하며, 이것으로 이루어진 IC트레이는, 리플로땜납동안 발포에 의한 문제가 거의 없다.
(A)성분의 열가소성 폴리이미드수지로 이루어진 수지조성물은 분말 또는 펠릿형태인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, (A)성분을 구성하는 열가소성 폴리이미드수지의 대수점도는 특히 한정되지 않지만, 통상, 바람직하게는 0.35 내지 0.60㎗/g, 더욱 바람직하게는 0.40 내지 0.55㎗/g이다.
대수점도가 0.35㎗/g미만이면, 열가소성 폴리이미드수지가 저감된 분자량을 지닐 필요가 있어, 해당 수지로 이루어진 성형부품의 기계적 특성이 불충분해질 경우가 있다. 한편, 대수점도가 0.60㎗/g보다 높으면, 열가소성 폴리이미드수지는 증가된 분자량을 지닐 필요가 있어, 해당 수지로 이루어진 수지조성물의 유동성이 불충분해져 사출성형을 통해 IC트레이를 제작하기가 곤란하다고 하는 문제가 있다.
대수점도에 관해서는, 점도가 낮은 중합체가 낮은 분자량을 지닐 필요가 있는 한편, 점도가 높은 것은 높은 분자량을 지닐 필요가 있다. 수지의 대수점도를 측정하기 위해, 본 발명에 있어서는, 해당 수지를 파라클로로페놀/페놀의 혼합용매(90/10;중량부)에 용해시켜 농도를 0.5g/100㎖로 해서, 얻어진 수지용액을 200℃에서 가열한 후, 35℃로 냉각시키고, 이와 같이 해서 냉각된 수지용액에 대해 그의 대수점도를 측정한다. 대수점도란 용어는, 예를 들면, "Handbook for Polymer Analysis"(아사쿠라출판사 발행, 일본국의 분석화학회편집, 제 1판, 1995, 제 58페이지) 또는 "Dictionary of Polymers"(아사쿠라출판사 발행, 일본국의 고분자학회편집, 제 8판, 1983년, 제 516페이지)에 정의되어 있다.
본 발명은, (A), (B), (C) 및 (D)성분으로 이루어진 수지조성물에 있어서,
(A)성분이 열가소성 폴리이미드수지로 이루어진 수지조성물이고,
(B)성분이 탄소섬유이고,
(C)성분이 마이카이며,
(D)성분이 내부이형제이고,
상기 (A)성분 100중량부에 대해서,
상기 (B)성분을 10 내지 80중량부,
상기 (C)성분을 1 내지 100중량부,
상기 (D)성분을 0.1 내지 50중량부 함유한 것을 특징으로 하는 수지조성물을 제공한다.
본 발명의 수지조성물을 구성하는 탄소섬유의 양은, (A)성분 100중량부에 대해서 10 내지 80중량부, 바람직하게는 10 내지 60중량부, 더욱 바람직하게는 20 내지 50중량부이다. 상기 양이 10중량부미만인 경우에는, 치수수축량이 너무 커서, 기계적 강도가 부족해진다. 탄소섬유를 1중량부를 초과해서 함유한 조성물을 이용해도 되지만, 이에 따라 그의 표면저항이 1010Ω보다 커지므로, 충분하지 않다. 이 양이 10중량부이상인 경우에는, 표면저항이 1010Ω보다 적어지므로, 그 조성물을 사용하기에 충분하다. 그러나, 이 양이 80중량부보다 많게 되면, 조성물의 성형가공성이 불충분해져 해당 조성물을 사출성형을 통해 성형하기가 곤란해진다.
본 발명의 수지조성물을 구성하는 마이카의 양은 (A)성분 100중량부에 대해서 1 내지 100중량부, 바람직하게는 3 내지 70중량부, 더욱 바람직하게는 5 내지 50중량부이다. 이 양이 1중량부미만인 경우에는, 조성물의 성형부품이 휘게 되어 바람직하지 않다. 그러나, 그 양이 100중량부를 초과하게 되면, 조성물의 성형가공성이 불충분해지므로 해당 조성물을 사출성형을 통해 성형하기가 곤란해진다. 또, 성형이 가능하다고 해도, 기계적 강도가 충분하지 않게 되므로 바람직하지 않다.
본 발명의 조성물을 구성하는 내부이형제의 양은, (A)성분 100중량부에 대해 0.1 내지 50중량부, 바람직하게는 0.5 내지 40중량부, 더욱 바람직하게는 1 내지 30중량부이다. 이 양이 0.1중량부미만인 경우에는, 1) 조성물로부터 사출성형을 통해 형성된 성형부품이 주형으로부터 이형되기 곤란해지거나, 즉 성형부품의 이형성이 충분하지 않게 되며, 이 경우, 성형부품을 주형으로부터 강제로 이형하면, 위게되어 바람직하지 않게 된다; 2) 성형부품의 내마모성이 상당히 불량해지므로, 역시 바람직하지 않게 된다.
한편, 내부이형제의 양이 50중량부보다 많으면, 조성물의 성형부품이 깨지기 쉽고, 또, 게이트부근에서 박리되어 버린다.
본 발명에서 사용하는 탄소섬유의 형태는 특히 한정되지 않지만, 폴리아크릴로니트릴의 하소를 통해 얻어진 탄소섬유가 바람직하다. 석유피치나 석탄피치의 용융방사에 의해 얻어진 피치계 탄소섬유는, 상기 바람직한 형태의 탄소섬유에 비해서 탄성이 부족하다.
본 발명의 원료중의 하나로서 사용되는 탄소섬유의 평균섬유길이에 대해서는 특히 한정되지 않지만, 3 내지 7㎜가 바람직하다. 또, 사용되는 탄소섬위의 평균섬유직경도 특히 한정되지 않지만, 6 내지 15㎛범위가 바람직하다.
또, 본 발명에서 사용되는 마이카의 애스펙트비의 중량평균값에 대해서도 특히 한정되지 않지만, 통상 20 내지 300이 바람직하다. 여기서 말하는 애스펙트비란, 알갱이의 직경/두께의 비를 의미한다.
본 발명에서 사용하는 내부이형제는, 사출성형시 주형으로부터 성형부품의 이형성을 향상시키기 위해 필수불가결한 성분이다. 이것을 탄소섬유와 함께 특정량 사용할 경우, 내부이형제도 해당 조성물로 이루어진 IC트레이의 내구성을 향상시키는 역할을 한다. 그 이유는, 내부이형제와 탄소섬유의 조합이 IC트레이의 내마모성을 향상시키기 때문이다. 본 발명에서 사용하는 내부이형제는 특히 제한은 없지만, 통상 불소수지류(탄화플루오로수지), 오일류 및 고밀도 및/또는 저밀도 폴리에틸렌류(HDPE, LDPE)로부터 선택된 것이 바람직하고, 이중에서도 불소수지류가 가장 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 불소수지는 이하의 ① 내지 ⑥으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종류가 바람직하다.
① 분자중에 -(CF2CF2)-의 반복구조단위를 지닌 테트라플루오로에틸렌수지.
② 분자중에 -(CF2CF2)- 및 -[CF(CF3)CF2]의 반복구조단위를 지닌 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌공중합체수지.
③ 분자중에 -(CF2CF2)- 및 -[CF(OCmF2m+1)CF2]-(식중, m은 양의 정수임)의 반복구조단위를 지닌 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로알킬비닐에테르공중합체수지.
④분자중에 -(CF2CF2)- 및 -(CH2CH2)-의 반복구조단위를 지닌 테트라플루오로에틸렌-에틸렌공중합체수지.
⑤분자중에 -(CH2CH2)- 및 -(CFClCF2)-의 반복구조단위를 지닌 트리플루오로클로로에틸렌-에틸렌공중합체수지.
⑥분자중에 -(CF2CH2)-의 반복구조단위를 지닌 비닐리덴플루오라이드수지.
상기 불소수지중에서, ①의 수지가 가장 바람직하다. 왜냐하면, 본 발명의 조성물은, 그의 사출성형온도가 최저 350℃이상일 필요가 있고, 경우에 따라, 390 내지 430℃범위의 고온을 필요로 할 때도 있기 때문이다. 따라서, 열안정성 및 내열열화성이 양호한 불소수지가 특히 바람직하다.
필요한 경우, 본 발명의 조성물은, 목적에 따라 기타 다른 열가소성 수지를 적당량 함유해도 된다. 상기 조성물에 배합가능한 부가의 열가소성 수지의 예로서는, 고밀도 및/또는 저밀도 폴리에틸렌류(HDPE, LDPE), 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리카보네이트, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리아미드-이미드, 폴리페닐렌-에테르, 폴리아세탈, 폴리아릴레이트, 폴리에테르-니트릴, 폴리페닐렌-술피드, 폴리술폰, 폴리에테르-술폰, 폴리에테르-이미드, 폴리에테르-케톤, 폴리에테르-에테르-케톤, 폴리에테르-케톤-케톤, 폴리에테르-케톤-에테르-케톤-케톤, 액정고분자 등을 들 수 있다.
또, 상기 조성물은, 또한, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위내에서 열경화성 수지 및 비플레이크성 충전제를 함유해도 된다. 열경화성 수지의 예로서는, 페놀수지, 에폭시수지 등을 들 수 있다. 충전제의 예로서는, 실리카분말, 몰리브덴디술피드 등의 내마모성 향상제; 유리섬유, 방향족 폴리아미드섬유, 알루미나섬유, 붕소섬유, 탄화규소섬유, 티탄산칼륨위스커(whisker), 붕산알미늄위스커, 탄소위스커, 금속섬유, 세라믹섬유 등의 보강재; 3산화안티몬, 탄산마그네슘, 탄산칼슘 등의 난연성 향상제; 석면, 실리카 등의 내트래킹향상제; 황산바륨, 실리카, 메타규산칼슘 등의 내산성 향상제; 철분말, 아연분말, 알루미늄분말, 구리분말 등의 열전도도향상제; 및 유리비드, 규조토, 알루미나, 시라스밸룬, 수화알루미나, 하이드로탈사이트, 제올라이드, 각종 금속산화물 등의 기타 물질을 들 수 있다.
본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위내에서 상기 조성물에 착색제, 안정제 및 가소제를 첨가해도 된다.
본 발명의 수지조성물은, (A), (B), (C) 및 (D)성분과 다른 임의의 성분을 균일하게 혼합한 후, 얻어진 혼합물을 예를 들면 단축압출기 혹은 다축압출기로 처리하는 연속제조를 위한 통상의 방법이면 어느 방법으로도 제조할 수 있다.
본 발명의 성형부품은, 통상 250℃까지의 온도의 분위기중에서 사용할 수 있다. 그러나, 250℃이상의 온도에서, 성형부품이 후결정화된다면, 330℃까지의 고온에서도 사용할 수 있다.
본 발명의 수지조성물은 사출성형법, 압출성형법, 압축성형법, 트랜스퍼성형법 등의 통상의 방법으로 성형한 후 실용화하면 된다. 특히, 상기 조성물은 이하의 각종 예에서 설명하는 IC트레이 등의 대형의 관형상 성형부품을 제조하는 데 유효하게 사용된다. 제조된 트레이는 QFP(Quad Flat L-Leaded Package), SOP(Small Outline L-Leaded Package), PGA(Pin Grid Array Package), BAG(Ball Grid Array Package) 등의 형태로 IC의 열처리에 광범위하게 사용된다.
이하, 본 발명을 이하의 실시예를 참조해서 구체적으로 설명하나, 이들 실시예는 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다. 각종 실시예 및 비교예에 있어서의 수지의 물성은 이하의 방법에 따라 측정하고 평가하였다.
(1) 성형부품의 휨 및 고온에서의 휨의 시험:
본 발명의 수지조성물의 성형시료(주형의 중심에 형성되어 있는 1개의 다이렉트게이트를 통해 수지를 주형에 주입하여 형성한, 300㎜×150㎜×10㎜높이의 크기를 지닌 동시에 2㎜의 벽두께를 지닌 IC트레이)를 기판상에 놓고, 고도계를 사용해서 그의 휨을 측정하였다. 다음에, 이 IC트레이를 230℃의 오븐에 3분간 넣은 후, 꺼내어 냉각시키고 나서, 그의 휨을 측정하였다. 1개의 성형시료에 대해 이 히트사이클시험을 총 30회 반복하고, 그의 휨을 또 측정하였다.
(2) 트레이의 내충격성:
트레이시료를 2m높이에서 콘크리트표면상에 총 3회 떨어뜨린 후, 시료가 파손되었는 지의 여부를 검사하였다. 파손된 시료를 불량(X)으로 평가하였고, 파손되지 않은 시료를 양호()로서 평가하였다.
(3) 내마모성 시험:
JIS K-7204에 따라 측정하였다. 구체적으로는, 직경100㎜×두께3㎜의 크기를 지닌 원반형 시료를 1000g의 하중하에 CS17의 마모시험휠에 인가하여, 해당 수지원반의 100회전후의 수지조성물의 마모손실을 측정하였다. 여기서 얻어진 마모손실의 값이 작을 수록 시료의 내마모성이 양호한 것을 표시한다.
(4) 표면저항:
상기 (1)항에서와 마찬가지의 IC트레이시료의 표면저항을, 23℃, 상대습도 50%에서, 표면고저항계(하이레스터; 일본국 미쯔비시카가쿠사제품)을 이용해서 측정하였다. 이 측정시에, 인가된 전압은 500V였고, 단말간 거리는 20㎜였다. 표면저항이 E12Ω(1012Ω)보다 작은 것도 IC트레이로서 사용할 수 있지만, 표면저항이 E10Ω(1010Ω)보다 작은 것을 IC트레이로서 사용하는 것이 바람직하다.
(5) 이형압력:
상기 (1)항에서와 마찬가지로 사출성형에 의해 IC트레이를 제조할 때, 1개의 이젝터핀에 설치된 압력센서에 의해 이형압력을 측정하였다.
(6) 아이조드충격값에 대한 냉온사이클시험:
230℃의 오븐속에 아이조드시험용 시료를 3분간 넣었다 꺼내어 실온으로 냉각시켜, 이 시료의 아이조드충격값을 측정하였다. 이 시료의 회복성을 조사하기 위해, 상기 시료에 대해 이 시험을 총 30회 반복해서 행하여, 해당 시료의 아이조드충격값을 측정하였다. 열처리를 실시하지 않은 시료의 아이조드충격값을 100으로 표준화하고, 이것을 0(영)-회 시험값으로 하였다. 30회 열처리를 행하고, 열처리된 시료의 각 회마다의 아이조드충격값을 열처리를 실시하지 않은 시료(0-회 시료)의 값으로 나눈 후 100배해서 열처리된 시료의 각 회마다의 데이터를 얻었다. ASTM D256에 따라 아이조드충격을 측정하였다. 이 시험에서는 실시예 4와, 비교예 11 및 12의 수지조성물을 이용하였다. 얻어진 데이터는 도 1에 표시되어 있다.
실시예 1:
(A)성분으로서 일반식(5)의 구조를 지닌 열가소성 폴리이미드수지분말(AURUM PD450; 미쯔이카가쿠사 제품의 상품명); (B)성분으로서 탄소섬유(베스파이트 HTA-C6; 토호레이욘사 제품의 상품명); (C)성분으로서 마이카(S-200; 렙코사 제품의 상품명); 및 (D)성분으로서 폴리테트라플루오로에틸렌수지(PTFE KTL610; 키타무라사 제품의 상품명)를 표 1에 표시한 비율로 배합한 후, 텀블러믹서에서 잘 혼합한 후, 2축압출기(축직경: 37㎜; L/D=32)에서 420℃, 축회전속도 80rpm에서 용융혼합하고 압출성형하여 펠릿을 얻었다. 이 압출성형에 있어서, 탄소섬유는 측면공급기를 통해 압출기에 공급하였다. 이와 같이 해서 압출성형된 펠릿을 IC트레이, 마모성시험용 시료판 및 아이조드충격시험용 시험편으로 성형하고, 전술한 바와 같은 방식으로 평가하였다. 그 시험결과는 표 1에 표시되어 있다.
실시예 2-4 및 6-8:
표 1 및 표 2에 표시된 수지조성물을 실시예 1과 마찬가지 방법으로 성형해서 시험하였다.
실시예 5:
(C)성분으로서 마이카(S-60H; 렙코사 제품의 상품명)를 사용한 이외에는 실시예 4와 마찬가지 절차 및 시험을 반복해서 행하였다.
실시예 9:
(A)성분으로서 일반식(5)의 구조를 지닌 열가소성 폴리이미드수지분말(대수점도=0.35㎗/g)을 사용한 이외에는 실시예 4와 마찬가지 절차 및 시험을 반복해서 행하였다.
실시예 10:
(A)성분으로서 일반식(5)의 구조를 지닌 열가소성 폴리이미드수지분말(대수점도=0.60㎗/g)을 사용한 이외에는 실시예 4와 마찬가지 절차 및 시험을 반복해서 행하였다.
실시예 11:
(A)성분으로서 일반식(5)의 구조를 지닌 열가소성 폴리이미드수지분말(AURUM PD450; 미쯔이카가쿠사 제품의 상품명)과 폴리에테르-에테르-케톤(PEEK150P; 빅트렉스사 제품의 상품명)을 표 3에 표시한 바와 같이 사용한 이외에는 실시예 4와 마찬가지 절차 및 시험을 반복해서 행하였다. 이 실시예에서 사용된 수지조성물을 구성하는 성분의 비는 표 3에 표시되어 있다.
비교예 1:
일반식(5)의 구조를 지닌 열가소성 폴리이미드수지분말(AURUM PD450; 미쯔이카가쿠사 제품의 상품명)과 카본블랙(케트젠 EC; 라이온사 제품의 상품명)을 2축압출기(축직경: 37㎜; L/D=32)에서 420℃, 축회전속도 80rpm에서 용융반죽하고 압출성형하여 펠릿을 얻었다. 이와 같이 해서 압출성형된 펠릿을 IC트레이, 마모성시험용 시료판 및 아이조드충격시험용 시험편으로 성형하고, 전술한 바와 같은 방식으로 평가하였다. 그 시험결과는 표 4에 표시되어 있다.
비교예 2:
일반식(5)의 구조를 지닌 열가소성 폴리이미드수지분말(AURUM PD450; 미쯔이카가쿠사 제품의 상품명)과 탄소섬유(베스하이트 HTA-C6; 토호레이욘사 제품의 상품명)을 표 4에 표시한 비율로 2축압출기(축직경: 37㎜; L/D=32)에서 420℃, 축회전속도 80rpm에서 용융혼합하고 압출성형하여 펠릿을 얻었다. 이 압출성형에 있어서, 탄소섬유는 측면공급기를 통해 압출기에 공급하였다. 이와 같이 해서 압출성형된 펠릿을 IC트레이, 마모성시험용 시료판 및 아이조드충격시험용 시험편으로 성형하고, 전술한 바와 같은 방식으로 평가하였다. 그 시험결과는 표 4에 표시되어 있다.
비교예 3:
일반식(5)의 구조를 지닌 열가소성 폴리이미드수지분말(AURUM PD450; 미쯔이카가쿠사 제품의 상품명)과 마이카(S-200; 렙코사 제품의 상품명)을 표 4에 표시한 비율로 배합한 후, 텀블러믹서에서 잘 혼합하고, 또, 2축압출기(축직경: 37㎜; L/D=32)에서 420℃, 축회전속도 80rpm에서 용융혼합하고 압출성형하여 펠릿을 얻었다. 이와 같이 해서 압출성형된 펠릿을 IC트레이, 마모성시험용 시료판 및 아이조드충격시험용 시험편으로 성형하고, 전술한 바와 같은 방식으로 평가하였다. 그 시험결과는 표 4에 표시되어 있다.
비교예 4:
일반식(5)의 구조를 지닌 열가소성 폴리이미드수지분말(AURUM PD450; 미쯔이카가쿠사 제품의 상품명)과 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE KTL610; 키타무라사 제품의 상품명)을 표 4에 표시한 비율로 배합한 후, 텀블러믹서에서 잘 혼합하고, 또, 2축압출기(축직경: 37㎜; L/D=32)에서 420℃, 축회전속도 80rpm에서 용융혼합하고 압출성형하여 펠릿을 얻었다. 이와 같이 해서 압출성형된 펠릿을 IC트레이, 마모성시험용 시료판 및 아이조드충격시험용 시험편으로 성형하고, 전술한 바와 같은 방식으로 평가하였다. 그 시험결과는 표 4에 표시되어 있다.
비교예 5:
일반식(5)의 구조를 지닌 열가소성 폴리이미드수지분말(AURUM PD450; 미쯔이카가쿠사 제품의 상품명), 탄소섬유(베스파이트 HTA-C6; 토호레이욘사 제품의 상품명) 및 마이카(S-200; 렙코사 제품의 상품명)를 표 5에 표시한 비율로 배합한 후, 텀블러믹서에서 잘 혼합한 후, 2축압출기(축직경: 37㎜; L/D=32)에서 420℃, 축회전속도 80rpm에서 용융혼합하고 압출성형하여 펠릿을 얻었다. 이 압출성형에 있어서, 탄소섬유는 측면공급기를 통해 압출기에 공급하였다. 이와 같이 해서 압출성형된 펠릿을 IC트레이, 마모성시험용 시료판 및 아이조드충격시험용 시험편으로 성형하고, 전술한 바와 같은 방식으로 평가하였다. 그 시험결과는 표 5에 표시되어 있다.
비교예 6:
일반식(5)의 구조를 지닌 열가소성 폴리이미드수지분말(AURUM PD450; 미쯔이카가쿠사 제품의 상품명), 탄소섬유(베스파이트 HTA-C6; 토호레이욘사 제품의 상품명) 및 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE KTL610; 키타무라사 제품의 상품명)을 표 5에 표시한 비율로 배합한 후, 텀블러믹서에서 잘 혼합한 후, 2축압출기(축직경: 37㎜; L/D=32)에서 420℃, 축회전속도 80rpm에서 용융혼합하고 압출성형하여 펠릿을 얻었다. 이 압출성형에 있어서, 탄소섬유는 측면공급기를 통해 압출기에 공급하였다. 이와 같이 해서 압출성형된 펠릿을 IC트레이, 마모성시험용 시료판 및 아이조드충격시험용 시험편으로 성형하고, 전술한 바와 같은 방식으로 평가하였다. 그 시험결과는 표 5에 표시되어 있다.
비교예 7:
일반식(5)의 구조를 지닌 열가소성 폴리이미드수지분말(AURUM PD450; 미쯔이카가쿠사 제품의 상품명), 마이카(S-200; 렙코사 제품의 상품명) 및 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE KTL610; 키타무라사 제품의 상품명)을 표 5에 표시한 비율로 배합한 후, 텀블러믹서에서 잘 혼합한 후, 2축압출기(축직경: 37㎜; L/D=32)에서 420℃, 축회전속도 80rpm에서 용융혼합하고 압출성형하여 펠릿을 얻었다. 이와 같이 해서 압출성형된 펠릿을 IC트레이, 마모성시험용 시료판 및 아이조드충격시험용 시험편으로 성형하고, 전술한 바와 같은 방식으로 평가하였다. 그 시험결과는 표 5에 표시되어 있다.
비교예 8:
각 성분을 표 5에 표시한 비율로 배합한 이외에는 실시예 4와 마찬가지 절차 및 시험을 반복해서 행하였다.
비교예 9:
각 성분을 표 6에 표시한 비율로 배합한 이외에는 실시예 5와 마찬가지 절차 및 시험을 반복해서 행하였다.
비교예 10:
열가소성 폴리이미드수지대신에 폴리에테르-에테르-케톤수지(PEEK 150P; 빅트렉스사 제품의 상품명)를 사용하고, 압출성형온도를 390℃로 한 이외에는 실시예 4와 마찬가지 절차 및 시험을 반복해서 행하였다.
비교예 11:
열가소성 폴리이미드수지대신에 폴리에테르-이미드수지(PPI, 즉 울템 1000; 제너럴일렉트릭사 제품의 상품명)를 사용하고, 압출성형온도를 380℃로 한 이외에는 실시예 4와 마찬가지 절차 및 시험을 반복해서 행하였다.
비교예 12:
열가소성 폴리이미드수지대신에 폴리페닐렌-에테르수지(PPE; GEM폴리머사 제품의 상품명)를 사용하고, 압출성형온도를 320℃로 한 이외에는 실시예 4와 마찬가지 절차 및 시험을 반복해서 행하였다.
실시예
1 2 3
조성(중량부)열가소성 폴리이미드탄소섬유마이카PTFE 100 100 10010 20 3010 20 3010 10 10
폴리이미드의 대수점도(㎗/g)내충격성휨r.t.(㎜)230℃ 1회(㎜)30회(㎜)표면저항(Ω)이형압력(kg/㎠)마모(mg) 0.47 0.47 0.47 0.1 0.1 0.10.1 0.1 0.10.1 0.1 0.1E8 E7 E725 15 2010 10 12
실시예
4 5 6 7 8
조성(중량부)열가소성 폴리이미드탄소섬유마이카PTFE 100 100 100 100 10040 40 50 60 7040 40 50 60 4010 10 30 10 10
폴리이미드의 대수점도(㎗/g)내충격성휨r.t.(㎜)230℃ 1회(㎜)30회(㎜)표면저항(Ω)이형압력(kg/㎠)마모(mg) 0.47 0.47 0.47 0.47 0.47 0.1 0.2 0.2 0.2 0.20.1 0.2 0.2 0.2 0.20.1 0.2 0.2 0.2 0.2E6 E6 E5 E4 E323 23 15 28 3012 10 12 15 13
실시예
9 10 11
조성(중량부)열가소성 폴리이미드PEEK탄소섬유마이카PTFE 100 100 80- - 2040 40 4040 40 4010 10 10
폴리이미드의 대수점도(㎗/g)내충격성휨r.t.(㎜)230℃ 1회(㎜)30회(㎜)표면저항(Ω)이형압력(kg/㎠)마모(mg) 0.35 0.60 0.47 0.1 0.2 0.10.1 0.2 0.30.1 0.2 0.3E6 E6 E625 23 2314 10 12
비교예
1 2 3 4
조성(중량부)열가소성 폴리이미드탄소섬유마이카PTFE카본블랙 100 100 100 100- 40 - -- - 40 -- - - 1010 - - -
폴리이미드의 대수점도(㎗/g)내충격성휨r.t.(㎜)230℃ 1회(㎜)30회(㎜)표면저항(Ω)이형압력(kg/㎠)마모(mg) 0.47 0.47 0.47 0.47XX0.1 2.0 0.1 0.10.1 4.0 0.1 0.20.3 4.2 0.1 0.3E6 E6 〉E12 〉E1280 60 50 2035 20 25 25
비교예
5 6 7 8
조성(중량부)열가소성 폴리이미드탄소섬유마이카PTFE 100 100 100 10040 40 - 4040 - 40 40- 10 10 70
폴리이미드의 대수점도(㎗/g)내충격성휨r.t.(㎜)230℃ 1회(㎜)30회(㎜)표면저항(Ω)이형압력(kg/㎠)마모(mg) 0.47 0.47 0.47 0.47 X X0.5 1.1 0.1 0.10.5 2.2 0.1 0.10.5 2.4 0.1 0.1E6 E6 〉E12 E760 23 20 825 8 25 35
비교예
9 10 11 12
조성(중량부)열가소성 폴리이미드PEEKPEIPPE탄소섬유마이카PTFE 100 - - -- 100 - -- - 100 -- - - 10080 40 40 40110 40 40 4020 10 10 10
폴리이미드의 대수점도(㎗/g)내충격성휨r.t.(㎜)230℃ 1회(㎜)30회(㎜)표면저항(Ω)이형압력(kg/㎠)마모(mg) 0.47 - - -성형불가능 - 0.1 0.1 0.1- 2.6 〉10 〉10- 5.3 〉10 〉10- E6 E6 E6- 24 23 23- 12 40 50
이상, 본 발명의 수지조성물에 의하면, 대전방지성을 지닌 동시에 높은 내열성을 지니고, 기계적 특성이 우수하며, 휨이나 변형이 없고, 또한 내마모성이 양호한, 재사용 및 회복가능한 부품을 제공한다. 또, 상기 조성물은, 광범위한 범위에 있어 많은 용도를 지니고, 시장성이 높은 외에, 특히, 전기전자공학분야에 유용하다.

Claims (11)

  1. (A), (B), (C) 및 (D)성분으로 이루어진 수지조성물에 있어서,
    (A)성분이 열가소성 폴리이미드수지로 이루어진 수지조성물이고,
    (B)성분이 탄소섬유이고,
    (C)성분이 마이카이며,
    (D)성분이 내부이형제이고,
    상기 (A)성분 100중량부에 대해서,
    상기 (B)성분을 10 내지 80중량부,
    상기 (C)성분을 1 내지 100중량부,
    상기 (D)성분을 0.1 내지 50중량부 함유한 것을 특징으로 하는 수지조성물.
  2. 제 1항에 있어서, (A)성분을 구성하는 열가소성 폴리이미드수지가 이하의 일반식(1):
    (식중, X는 직접결합 또는 -SO2-, -CO-, -C(CH3)2-, -C(CF3)2- 및 -S-로 이루어진 군으로부터 선택된 기이고; R1, R2, R3및 R4는 각각 독립적으로 수소원자, 알킬기, 알콕시기, 할로겐알킬기, 할로겐알콕시기 또는 할로겐원자이며; Y는 식(2):
    로 표시된 군으로부터 선택된 1개이상의 기를 표시함)의 반복구조단위를 지닌 것을 특징으로 하는 수지조성물.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 (A)성분을 구성하는 열가소성 폴리이미드수지의 대수점도가 0.35 내지 0.60㎗/g범위내인 것을 특징으로 하는 수지조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 탄소섬유가 폴리아크릴로니트릴을 하소시킴으로써 얻어진 섬유인 것을 특징으로 하는 수지조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 탄소섬유를 10 내지 50중량부 함유하는 것을 특징으로 하는 수지조성물.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 마이카를 5 내지 50중량부 함유하는 것을 특징으로 하는 수지조성물.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 내부이형제의 첨가량이 1 내지 30중량부인 것을 특징으로 하는 수지조성물.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 내부이형제가 불소수지인 것을 특징으로 하는 수지조성물.
  9. 제 1항 내지 제 8항중 어느 한 항에 기재된 수지조성물을 성형시킴으로써 얻어진 것을 특징으로 하는 내열성을 지닌 회복가능한 IC트레이.
  10. 235℃정도까지의 온도에 노출후 실질적으로 휨이 없는 것을 특징으로 하는 IC트레이.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 제 1항 내지 제 8항중 어느 한 항에 기재된 수지조성물을 성형함으로써 얻어진 것을 특징으로 하는 IC트레이.
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