KR19990086150A - Mocvd용 원료 공급 장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 MOCVD용 원료를 공급하기 위한 장치를 개시한다.

본 발명은 액체 원료를 안정적으로 공급하는 액체 펌프(liquid pump 또는 mass flow controller; MFC)와, 공급된 액체 원료를 반응기(reactor)의 바로 앞단에서 기화시킬 수 있도록 하는 기화기(vaporizer)가 구비된 MOCVD용 원료 공급 장치에 있어서, 상기 기화기 내부에 열전도가 잘되고 화학적으로 안정한 충전 재료를 충전(packing)시킴으로써 충진 물질의 표면을 액체 원료가 골고루 적시면서 넓은 면적에서 기화하도록하여 기화기가 원료의 포화증기압에 가까운 정도의 기화효율을 가지면서도 장시간의 사용에도 일정한 기화효율을 유지할 수 있도록 한 것이다.

Description

ＭＯＣＶＤ용 원료 공급 장치

본 발명은 MOCVD용 원료를 공급하기 위한 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 원료의 포화증기압에 가까운 정도의 기화효율을 가지면서도 장시간의 사용에도 일정한 기화효율을 유지할 수 있는 MOCVD용 원료 공급 장치에 관한 것이다.

화학 기상 증착(chemical vapor deposition; CVD)은 다양한 박막과 코팅의 제조에 광범위하게 이용되고 있다.

이 방법의 잇점은 불규칙적인 형상의 기판에 고품질을 유지하면서 빠른 공정으로 막을 도포할 수 있는 것이다.

또한, 이 관련된 분야의 연구자들은 화학 기상 증착으로 금속 유기 박막(metal-organic film)을 제조하기 위해 노력하고 있다.

이 기술에서 가장 어려운 점은 소스 재료로 사용되고 있는 액체 또는 고체의 금속 유기 원료(metal-organic source)에서 발생한다. 전형적으로 이 금속유기 원료들은 기화온도에 가까운 온도에서 분해되는 경향이 있다.

즉, 금속 유기 원료는 그것이 기화하자마자 대부분 분해된다. 그러므로 원료의 양과 휘발성이 계속적으로 변하고 재현성이 낮다.

그러므로 이와 같은 상승된 온도의 금속 유기 원료의 노출을 정밀하게 조절하는 것이 매우 중요하다.

이상적으로는 이와같은 노출은 가능한 한 짧아야 한다. 그러나 화학 기상 증착 방법은 금속 유기 원료가 기화온도에서 안정화되는 것을 요구하는데 그 의미는 노출이 충분한 시간동안 지속되어야 한다는 것이다.

이와같은 장애요소에도 불구하고, 몇몇 연구자들은 고품위의 금속 유기 박막을 제조하는데 성공하였으나, 실질적으로 1㎛/h 의 낮은 증착율로 보고되었다. 더구나 공정의 조절이 매우 다루기 힘들며 재현성이 부족하다. 따라서 이와같은 공정의 상업적 가능성은 여태까지 확립되지 않고 있다.

한편, 도 1 은 종래의 MOCVD용 원료를 공급하기 위한 장치를 도시한 개략도이다.

도시된 장치는 액체 원료를 저장하는 저장용기(1)와, 액체 원료를 안정적으로 공급하는 액체 펌프(2)(liquid pump 또는 mass flow controller; MFC)와, 공급된 액체 원료를 반응기(reactor)의 바로 앞단에서 기화시킬 수 있도록 하는 기화기(3)(vaporizer)로 구성되어 있다.

액체나 고체의 MOCVD(metal-organic chemacal vapor deposition)용 원료는 용매에 녹이는 등의 방법으로 액상으로 만들고 액체 펌프(2)는 원하는 양의 액체 원료를 일정한 속도로 기화기(3)로 보내며, 이 양은 반응기의 운전조건(수송 기체 유량, 반응기 온도, MOCVD 원료의 분압 등)을 고려하여 계산된다.

액체 펌프(2)에서 공급된 액체 원료와 일정한 양의 수송기체를 특정한 온도로 가열된 기화기(3)로 공급시켜 원료가 일부분 포함된 혼합가스 상태로 만들어 반응기로 공급한다.

그러나 이와같은 방법에 의한 MOCVD용 원료 공급 장치는 낮은 기화효율로 인해 최근에 개발되고 있는 금속이나 유전물질 증착용 MOCVD용 원료에는 적합하지 않은 것으로 판명되고 있다. 또한 이 장치를 채택한 공정의 낮은 재현성으로 인해서 실제 공정에 쓰이기란 거의 불가능하다고 할 수 있다.

이런 추세에 따라서 증기압이 낮은 MOCVD용 원료의 기화효율을 높이려는 노력이 공정개발과 함께 시도되고 있으며 몇 가지 상용제품이 나와있다.

상용제품은 보통 유량조절용 액체펌프를 이용하여 액체를 기화기(3)로 보내며, 이때 액체는 노즐을 통해 기화기(3)에서 분사되어 에어로졸(airosol) 형태가 된다. 분사된 액체는 기화기(3)가 고온 및 저압으로 유지되면서 기화하게 된다. 그러나 사용제품은 대부분 기화효율을 높이기 위해 기화기(3)의 온도를 지나치게 높게 유지함으로써 원료의 일부를 분해시키고 이 때문에 공정상의 문제를 야기하곤 한다. 또한 장시간 사용할 경우 기화기(3)내에 불순물이 계속 쌓여 기화성능을 저하시킴으로서 일정한 기화효율을 유지하지 못하는 단점이 있다.

따라서 본 발명은 이와같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 기화기가 원료의 포화증기압에 가까운 정도의 기화효율을 가지면서도 장시간의 사용에도 일정한 기화효율을 유지할 수 있도록 고안된 MOCVD용 원료 공급 장치를 제공하는데 그 목적이 있다.

이와같은 목적을 실현하기 위한 본 발명은 액체 원료를 저장하는 저장 용기와, 액체 원료를 안정적으로 공급하는 액체 펌프(liquid pump 또는 liquid mass flow controller; LMFC)와, 공급된 액체 원료를 반응기(reactor)의 바로 앞단에서 기화시킬 수 있도록 하는 기화기(vaporizer)가 구비된 MOCVD용 원료 공급 장치에 있어서, 상기 기화기 내부에 열전도가 잘되고 화학적으로 안정한 충전 재료가 충전(packing)된 것을 특징으로 한다.

본 발명의 바람직한 실시예에 따르면 충전 재료가 충전된 2개의 기화기가 3방밸브를 매개로 병렬로 설치되는 것을 특징으로 한다.

이와같은 본 발명은 액체 원료의 기화 효율을 높이기 위해 온도가 일정하게 유지되는 충진 물질의 표면을 액체 원료가 골고루 적시면서 넓은 면적에서 기화하도록 하므로써 기화기가 원료의 포화증기압에 가까운 정도의 기화효율을 가지면서도 장시간의 사용에도 일정한 기화효율을 유지할 수 있게 된다.

또한 같은 형태의 기화기가 2개 장착되어 있어 기화기를 청소해야할 때에도 공정전체를 중단시키지 않고 원료의 방향만 바꿔줌으로써 생산공정이 지속될 수 있도록 한다.

본 발명의 상기 목적과 여러 가지 장점은 이 기술 분야에 숙련된 사람들에 의해 첨부된 도면을 참조하여 하기에 기술되는 발명의 바람직한 실시예로부터 더욱 명확하게 될 것이다.

도 1 은 종래의 MOCVD용 원료를 공급하기 위한 장치를 도시한 개략도,

도 2 는 본 발명에 따른 MOCVD용 원료를 공급하기 위한 장치를 도시한 개략도.

<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>

5 ; 저장 용기 10 ; 액체 펌프

20 ; 기화기 22 ; 충전 재료

24 ; 압력 조절 밸브

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 일실시예에 따른 MOCVD용 원료공급 장치를 상세하게 설명한다.

도 2는 본 발명에 따른 MOCVD용 원료를 공급하기 위한 장치를 도시한 개략도이다.

도시된 바와 같이, 본 발명은 액체 원료를 저장하는 저장 용기(5)와, 액체 원료를 안정적으로 공급하는 액체 펌프(10 ; liquid pump 또는 mass flow controller; MFC)와, 공급된 액체 원료를 반응기(reactor; 미도시됨)의 바로 앞단에서 기화시킬 수 있도록 하는 2개의 기화기(vaporizer; 20,21)로 구성되며, 상기 기화기(20,21) 내부는 열전도가 잘되고 화학적으로 안정한 충전 재료(22)로 충전(packing)된다.

기화기(20,21)의 기화효율은 기화기(20,21)내로 유입되는 원료가 얼마나 빨리 기화될 수 있는가에 달려있다. 액체원료는 기화기(20,21)의 외벽을 가열함으로서 공급되는 열에너지를 전달받아 기상으로 바뀌게 되는데 이때 열전달량은 열교환이 일어나는 곳의 유효 표면적에 비례하여 증가한다. 따라서 기화기(20,21) 내부에 열전도가 잘되면서 원료와 반응하지 않는 물질을 충전함으로서 열전달 효율을 극대화시킬 수 있다. 열전도가 잘되는 충전 재료(22)로는 금속 중에서도 금, 은, 구리, 알루미늄 등이 있는데 이들 중에서 원료와 반응하기 않는 재료를 선택하여 표면적이 넓은 펠렛이나 얇은 판형코일 형태로 가공하여 충전하면 기화기(20,21) 내부의 온도는 균일해지면서도 압력강하가 적게된다. 이들 금속 모두가 원료와 반응하는 경우나 포화증기압이 비교적 큰 원료의 경우는 스테인레스나 테플론 같은 열전도는 비교적 나쁘지만 대부분의 유기원료에 대하여 안정한 물질을 충전 재료(22)로 사용할 수도 있다.

상기 기화기(20,21)의 앞단과 뒷단에는 3방밸브(23; three-way valve)가 설치되어 방향을 스위칭함으로서 두 개의 기화기(20,21) 중에서 최소한 어느 하나의 공정을 진행시키는 상황에서도 청소를 할 수 있도록 되어 있다.

또한, 기화기(20,21)내로 유입되는 수송기체의 유량과 기화기(20,21)의 압력을 일정하게 유지하여 기화기(20,21)내에서 수송기체가 머무르는 시간을 일정하게 유지할 수 있도록 상기 기화기(20,21)와 상기 반응기 사이에 압력 조절 밸브(24)가 설치된다.

앞서 언급한 것처럼 액체나 고체의 MOCVD(metal-organic chemacal vapor deposition)용 원료는 용매에 녹이는 등의 방법으로 액상으로 만들고 액체 펌프(10)는 원하는 양의 액체 원료를 일정한 속도로 기화기(20,21)로 보내며, 이 양은 반응기의 운전조건(수송 기체 유량, 반응기 온도, MOCVD 원료의 분압 등)을 고려하여 계산된다.

액체 펌프(10)에서 공급된 액체 원료와 수송기체는 기화기(20,21) 위쪽으로 공급되어 기화기(20,21)를 통해 지나가면서 완전히 기화되어 반응기로 들어가게 된다. 기화기(20,21)의 외벽은 액체 원료가 분해되지 않는 범위에서 가열하여 일정한 온도를 유지한다.

상기 기화기(20,21)에서는 액체원료의 기화효율을 높이기 위해 온도가 일정하게 유지되는 충진 물질의 표면을 액체원료가 골고루 적시면서 넓은 면적에서 기화하도록 한다.

반응기로 들어가기 전 단계에 일정한 기화기(20,21) 내부압력을 유지해주는 밸브(24)를 넣고 기화기(20,21)로 들어가는 수송기체의 유량을 일정하게 유지하면 기화기(20,21)내에서 기체가 머무르는 시간이 일정하게 되고 따라서 기화효율을 일정하게 유지할 수 있다.

이에 따라 기화기(20,21)의 성능을 공정시간 내내 일정하게 유지하면서 안정적으로 원료를 공급할 수 있다.

이와 함께 기화기(20,21)로 유입되는 액체원료의 양을 100% 기화되는 양을 공정조건에 따라 미리 계산하여 보내줌으로서 기화기(20,21)내에 불순물이 쌓이는 것을 막아주며, 기화기(20,21)의 온도에 따라 반응기 내에서의 원료증기의 분압을 조절할 수 있다.

본 장치의 특징은 기화기(20,21)에 공급된 MOCVD용 원료를 완전기화시켜 반응기로 보내므로 기화기(20,21)로 들어가는 MOCVD용 원료의 양을 조절함으로서 반응기 내에서의 분압을 조절할 수 있다. 따라서 액체유량조절이 가능한 장치를 이용하여 공정조건에 맞는 양의 원료를 기화기(20,21)로 보내게 된다. 예를 들어 분자량이 500인 MOCVD용 원료를 100mTorr의 분압으로 1000sccm의 수송기체와 함께 100℃로 가열되는 웜월(warm wall) CVD인 경우 액체 펌프(10)에서 기화기(20,21)로 보내지는 양은 다음과 같이 계산된다.

여기서, P_s: 원료 수증기압, Q : 수송기체의 유량, W_s: 원료의 매스 플로우 레이트(mass flow rate) Mw : 원료의 분자량이다.

이 양은 공정조건과 MOCVD원료의 특성에 따라 같은 방법으로 계산된다.

기화기(20,21)는 쓰여질 원료의 비열과 기화열, 공정에 필요한 유량을 고려해서 최대 기화용량을 결정하며, 이에 따라서 충진부의 지름과 길이가 정해진다.

기화기(20,21)의 외벽은 원료의 기화에 필요한 열량을 공급할 수 있도록 가열하며, 이 온도는 원료가 안정한 범위 내에서만 가능하다. 예를 들어 0℃의 원료가 분당 2.1mg으로 공급되는 기화기(20,21)에서 외벽을 50℃로 유지하면서 이 원료를 완전히 기화시키기 위해서 필요한 열량은 다음과 같다.

Q_h=(2.1)(C_p(50-0)+ΔH_v)

C_P와 ΔH_V는 각각 원료의 비열과 기화열을 나타낸다. 기화기(20,21)에 공급되는 열량은 기화기(20,21)의 외벽에서 일정한 온도로 가열되므로 원료가 기화기(20,21)를 통과한 길이에 비례하며, 공급되는 원료의 양에 따라 기화기(20,21)내의 특정한 위치에서 완전히 기화한다.

이상, 상기 내용은 본 발명의 바람직한 일실시예를 단지 예시한 것으로 본 발명의 당업자는 본 발명의 요지를 변경시킴이 없이 본 발명에 대한 수정 및 변경을 가할 수 있음을 인지해야 한다.

상술한 바와 같이 본 발명은 액체 원료의 기화 효율을 높이기 위해 온도가 일정하게 유지되는 충진 물질의 표면을 액체 원료가 골고루 적시면서 넓은 면적에서 기화하도록 하므로써 기화기가 원료의 포화증기압에 가까운 정도의 기화효율을 가지면서도 장시간의 사용에도 일정한 기화효율을 유지할 수 있는 효과를 얻을 수 있다.

또한, 기화기를 청소해야할 필요가 있을 때 밸브를 스위칭하여 사용하는 기화기를 바꿔줌으로서 공정을 중단해야할 필요가 없어 생산성을 향상시키는 효과가 있다.

Claims (5)

1. 액체 원료를 저장하는 저장 용기와, 액체 원료를 안정적으로 공급하는 액체 펌프(liquid pump 또는 mass flow controller; MFC)와, 공급된 액체 원료를 반응기(reactor)의 바로 앞단에서 기화시킬 수 있도록 하는 기화기(vaporizer)가 구비된 MOCVD용 원료 공급 장치에 있어서,

   상기 기화기 내부에 열전도가 잘되고 화학적으로 안정한 충전 재료가 충전(packing)된 것을 특징으로 하는 MOCVD용 원료 공급 장치.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 기화기내로 유입되는 수송기체의 유량과 기화기의 압력을 일정하게 유지하여 기화기내에서 수송기체가 머무르는 시간을 일정하게 유지할 수 있도록 상기 기화기와 상기 반응기 사이에 압력 조절 밸브가 설치되는 것을 특징으로 하는 MOCVD용 원료 공급 장치.
3. 제 1 항에 있어서, 상기 반응기로 유입되는 원료의 양을 공정조건에 따라 아래식

   (P_s: 원료 수증기압, Q : 수송기체의 유량, W_s: 원료의 매스 플로우 레이트(mass flow rate) Mw : 원료의 분자량)

   을 이용 계산하여 조절하는 것을 특징으로 하는 MOCVD용 원료 공급 장치.
4. 제 1 항에 있어서, 상기 반응기내의 분압을 기화기의 온도에 따라 정해지도록 아래 식

   Q_h=(2.1)(C_p(50-0)+ΔH_v)

   (C_P:원료의 비열과 ΔH_V: 원료의 기화열)

   을 이용하는 것을 특징으로 하는 MOCVD용 원료 공급 장치.
5. 제 1 항에 있어서, 상기 반응기의 앞단에 2 개의 기화기가 설치되고 상기 기화기의 앞단과 뒷단에 3방밸브가 설치되는 것을 특징으로 하는 MOCVD용 원료 공급 장치.