KR19990078673A

KR19990078673A - 건축용 실리콘 에멀젼 발수, 방수제 조성물

Info

Publication number: KR19990078673A
Application number: KR1019990030272A
Authority: KR
Inventors: 김신철; 김영근
Original assignee: 이형길
Priority date: 1999-07-24
Filing date: 1999-07-24
Publication date: 1999-11-05
Also published as: KR100332543B1

Abstract

본 발명은 건축 및 토목용 시멘트, 콘크리트, 벽돌 등 콘크리트 구조물에 사용하는 발수, 방수제 즉 건축용 실리콘 에멀젼 발스, 방수제의 제조에 관한 것이며, 좀더 구체적으로는 실리콘 에멀젼 수용성 발수, 방수제의 조성물 및 제조방법에 관한 것이다.

본 발명의 발수, 방수제는 알곡시 실란85∼95%, 실리카 1∼5%, 촉매염화백금 0.01∼0.05 미리몰%를 첨가하여 온도 80∼98℃ 에서 2∼10시간 반응하여 콤파운드를 제조하고 이 콤파운드에 오르가노 환상 포리실록산을 혼합한 후 논 이온성 유화제 3g , 불소계 유화제 1g을 혼합 후, 2000 rpm 이상으로 교반하여 제조한 조성물과 이를 이용한 발수, 방수제를 포함한다.

Description

건축용 실리콘 에멀젼 발수, 방수제 조성물{.}

실리콘 화합물은 그 뛰어난 내후성, 화학적 안정성, 발수성으로 인하여 유리 섬유용 처리제, 건축 토목용 발수, 흡수방지제, 섬유용 발수제로서 다량으로 사용되고 있으며, 각 용도에 따라 각각 사용되고 있는 현실이다.

그러나 현재 사용하고 있는 실리콘 화합물의 건축, 토목용 발수제는 일반적으로 유기용제(토루엔, 크실렌, 벤젠, 공업용 가소린, 등유 등의 솔밴트)를 희석하여 사용하게 되므로 이러한 용제형 발수제는 용제의 특성상 유독성이며, 공해(대기의 오존층을 파괴)가 심하고, 인화성 등 흡입시 인체에 치명적인 타격을 주는등 피해가 막심하므로 유기용제 사용을 제한하고 있는 실정이다.

또한, 유기용제형 발수는 취급이 제한되고 제품의 원가상승의 요인이 되고, 비경제적이다.

이상과 같은 문제를 달성하고자 본 발명자는 다년간에 걸친 연구결과 가격도 저렴하고 내후성, 내구성과 발수,방수성이 뛰어난 인체에 무해한 공해가 없는(환경친화적인)수성실리콘 에멀젼 발수,방수제(침투흡수 방지제)를 국내 최초로 개발하였다.

본 발명품은 유기규소 화합물의 가용화 조제와 유화제로 된 안정한 수성실리콘 에멀젼 조성물이다.

즉 실리콘은 분자량이 저분자 이므로 도포 구체조직의 모세관을 통하여 구체 속으로 깊이 침투하여 구체내의 수분과 반응하여 그 자신이 화학적 반응을 일으켜 결합한다.

이와 동시에 콘크리트 구체조직의 유리수산기(Si-OH)와도 결합하여 그물 망구조로 되어 화학반응으로 구체내에 결합경화 함으로서 견고한 피막이 형성되어 보전성, 즉 내구성이 우수한 방수층 막을 형성한다.

(A) 성분

메칠트리크로로실란, 메칠디크로로실란, 디메칠디크로로실란, 트리메칠크로로실란, 페놀트리크로로실란, 페놀디크로로실란 등을 유기규소 화합물 모노머로 그 대표적인 화합물은 다음과 같은 구조를 갖는다.

Rasix₄-_Qa = 0 ~ 3

R : H 또는-CH₃-C₆H₅등의 유기기

X : Cl -OCH₃등의 가수분해 성기

크로로 실란의 반응 예는 다음과 같다.

실란은 알코올이나 물과 같은 활성수소를 화합물등과 용이하게 반응하여 실란올(Si-OH)을 생성하게 되며, 축합 탈수, 수세, 중화의 공정처리를 거쳐 환상 올가노 실록산으로 된다.

즉 일반적으로

Q 단위 : SiO₂단위

T 단위 : 모노메칠실록산 단위 CH₃sio_3/2

D 단위 : 디메칠실록산 단위 (CH₃)₂Sio

M 단위 : 트리메칠실록산 단위 (CH₃)₃Sio_1/2

의 구조단위로 조합해서된 공중합체이다.

실리콘 레진은 실리콘 오일, 실리콘 고무등과 제품이 주로 2 관능성 단위로 구성되어 있는데 대해서 분자 중에 3관능성 또는 4관증성 단위를 많이 가지고 있다.

넓은 의미로는 100% 실리콘레진 및 용액인 실리콘 바니스를 포함 총칭하여 실리콘 레진이라고 표현하고 있다.

이 실리콘레진은 경화 됨으로써 단단한 도막을 형성하는 특징이 있다.

이 도막은 우수한 내수성, 내습성이 있다. 그것은 물과 친화성이 있는 극성기를 갖지 않고 있으며, 또한 물에 대한 접촉각이 크기 때문이다.

한편 분자간 힘이 약하고 분자 간격이 비교적 크기 때문에 습기의 투과율은 다른 유기재료 수지 도막보다 크다.

또 전기 절연용의 내열성 바니스로서 내후성, 내열성이 강하여 형성재료의 베이스 레진으로서 발수, 이형용으로 쓰이고 있다.

이러한 실리콘 레진 의 제조방법은 종래 다수 공지의 방법에 의하여 제조해 오고 있다.

(B) 성 분

유기규소 화합물은 그 화합물이 갖는 여러가지 독특한 특성을 이용하여 수지의 개질재 쎄라믹의 원료, 무기물의 표면 개질제, 농약 합성시의 실리화제 등 폭 넓게 공업분야에 사용되고 있다.

알킬 알곡시 실란은 콘크리트, 벽돌 등 건축, 토목용으로 오래 전부터 발수, 방수 및 흡수 방지제로서 넓게 알려져 있다.

일반적으로 알킬알곡시 실란은 유기용제와 희석하여 발수제로 사용되어 왔다.

이러한 유기용제형의 조성물은 사용되는 용제의 독성, 인화성 및 환경에 대하여 막대한 악영향을 주며, 인체에 해를 주기 때문에 사용범위가 제한되고 있는 실정이다.

예를 들면 유기용제형 발수제는 비교적 독성이 적은 이소프로필 알코올을 사용할 경우 원가가 상승하고 증발속도가 너무 빠르기 때문에 기재(콘크리트구조체)에 대하여 침투가 제한되는 등 결점이많다.

한편 휘발성이 낮은 용제를 사용할 경우에는 도포면이 습윤상태로 되어 건조 상태가 나쁜 경향이 있으며 또한 용제형 발수제는 물에 젖어 있는 콘크리트 및 벽돌 표면에는 도포할 수 없는 등 문제점이 많았다.

또한로 나타낸다

이 발수제는 기재이 다소 습기가 있어도 시공할 수있다.

그러나 알칼리성이 너무 강하여 취급할 때 특별한 주의가 필요하며, 특히 피부, 눈,의류등에 묻지 않도록 작업시 보호장구를 착용해야 하는등 번거롭다.

또한 눈이나 피부 접촉시는 다량의 물로 씻어내야 하며, 의사의 진단을 받아야 한다.

유용성 발수제에 비하면 발수, 방수성이 현저히 떨어져 내후성이 약하다.

이상과 같은 문제점을 해결하여 알킬알곡시 실란을 콘크리트 및 벽돌용 침수 흡수방지제(발수제)로 사용하기 위해서는 수용액 또는 수성분산체로 만드는 것이 이상적이나, 알킬알곡시실란은 가수분해성이 강하고 계속 축합반응이 일어나기 쉽기 때문에 수중에서 안정한 디스퍼젼 상태로 존재한다는 것은 매우 어렵다는 사실이다.

문제를 해결하기 위한 방법으로서 계면활성제를 사용하여 알길알곡시실란등의 가수분해성 규소화합물을 수성화 하는 방법이 보고되고 있다.

그러나 이 방법은 안정한 수성 에멀젼을 실제로 제조하기 위해서는 비교적 다량의 비이온성 유화제를 쓰지 않을 수 없다.

비이온성 유화제는 실란을 수중에서 건조 후 기재 표면에 남게 되므로 에멀젼 조성물을 안정화 하기 위해 다량으로 첨가하면 그만큼 기재 표면에 친수성이 증대하여 장기적으로 내구성이 저하되는 결점이 있다.

이와 같이 일반적인 유화제를 사용하게 되면 발수, 방수성과 안정성등의 균형 또는 침투성등을 고려하여 유화제의 종류,량, 등의 조합등을 선택하지 않으면 안된다.

또 실제로 콘크리트 구체에 깊이 침투하여 발수, 방수성능을 발휘하기 위해서는 비교적 고가의 장쇄 알킬알곡시실란을 사용해야 하나 그렇게 되면 전체적으로 원가 상승요인이 되어 경제적으로 불리하다.

문제를 해결하기 위한 수단

올가노 실록산 모노머는 크로로 실란을 가수분해 하여 축합 탈수, 수세, 중화등의 공정처리를 거쳐 생성된다.

즉, Q 단위 : SiO₂단위

T 단위 : 모노메칠실록산 단위 CH₃sio_3/2

D 단위 : 디메칠실록산 단위 (CH₃)₂Sio

M단위 : 트리메칠실록산 단위 (CH₃)₃Sio_1/2

의 구조단위로 조합해서된 공중합체 즉, 실리콘레진을 (A)라 칭한다.

알킬알콕시 실란에 실리카를 혼합하여 촉매하에 반응시켜 생성한 콤파운드를 (B)라 칭하고, (A)(B)을 정량 비율로 혼합하고 이 유화제(비이온계 유화제, 불소계 유화제, 카치온계 유화제, 안이온계 유화제, 양성유화제, 규소계유화제) 를 (C)라 칭한다.

알킬알곡시실란을 일반적으로 크로로 실란을 알곡시화 하므로 생성된다.

기본적으로는 Rnsi(OR')_4-n의 화학구조로 표시한다.

OR' 는 가수분해성 알곡시기로 수중, 공기중의 수분 무기재 표면에 흡착한 수분에 의하여 가수분해되어 실란올기(Si-OH)를 생성한다.

이때 가수분해 속도는 미량의 산이나 염기의 존재로 한층더 촉진된다.

더욱 실란올기는 무기재로 표면(M-OH)과의 사이에서 옥산결합(Si-O-M) 를 형성하여 무기재료와 결합한다.

한편 R기는 소수성의 탄화수소기로 대표적인 것으로는 매칠기, 페놀기등이 있다.

일반적으로 R기의 탄소수가 많은 고급 알킬실란일수록 소수성이 강하고 또한 이에 따라서 가수분해 속도는 느리다.

이러한 성질을 이용하여 알곡시 실란은 특히 무기재료 표면의 개질재 즉, 발수성, 분산성, 침투성, 내마보성의 향상 및 응집 방지제등 폭 넓게 응용되고 있다.

알킬 알곡시 실란 및 실리카를 촉매하에 반응한 콤파운드는 반응후 정제하지 않고 바로 사용할 수 있기 때문에 저렴하게 제조할 수 있으며(C)를 사용하여 용이하게 유화가 되기 때문에 다량의 유화제를 사용하지 않으면 안되는 경우에도 발수,방수성능 저하를 최소한으로 억제할 수 있다.

그러므로 콘크리트, 벽돌등 각종 건축, 토목, 가지재용의 발수, 침투 흡수 방지제로 폭 넓게 선택되고 있다.

콘파운드의 조성

알킬알곡시 실란으로는 트리프로복시실란, 트리에독시실란, 트리메톡시실란, 트리알곡시실란, 메칠디에독시실란, 메칠디메독시실란등을 들수 있으며 이중 트리메독시 실란을 사용하는 것이 좋다.

트리메독시실란으로 합성되는 장쇄 알킬트리메독시실란의 메독시키는 알카리성 조건하에서는 불안정하므로 기재 내부에 침투하기 전에 기재 포면에 결합 또는 가교가 일어나기 쉽다.

또, 프로복실기 이상의 탄소 사슬의 알곡시기는 비교적 안정적이며, 한편 기재내에 침투하여도 기재와의 결합이 늦어진다.

하이드로시르화 반응에 사용되는 촉매에는 천이금속 촉매와 라디칼 개시제를 사용할 수 있다.

천이 금속촉매로는 콜발드, 로듐, 팔라듐, 백금 또는 니겔등의 천이 금속착체 또는 하로겐 화합물이 라디칼 개시제로는 아소비스이소 부칠로니트질(AIBN) 과산화벤조일, 과산화 디-t-부칠, 과안식향산T-부칠 등을 들수 있다.

안정성, 반응효율, 경제성 및 반응조건등을 고려할 때, 폭 넓게 공업적으로 사용되고 있는 염화백금산을 쓰는 것이 적합하다.

촉매량은 예를 들면 염화백금산을 사용할 경우에는 임의량을 첨가하여도 반응할 수 있으나 경제적인 면과 위생적인 면의 양방향을 고려할 때 가급적 적게쓰는 방법이 좋다.

실란에 대하여 0.1∼5 미리몰 % 의 염화백금산 촉매를 사용하게 되면 80∼98℃에서 2∼10 시간 가열반응하여 전화율 90∼98% 의 하이드로 실리화가 이루어진다.

실리콘 유화제는 특별한 제한이 없고 논이온형, 안이온형, 카치온형 또는 양성형 것등 어떠한 것이라도 사용할 수 있다. 그러나 실란의 안정성 또는 도포 건조후의 발수, 방수성능 등의 입장에서 바람직한 것은 논이온성 유화제가 합당하다.

논이온성 이외의 유화제를 사용할 경우 발수, 방수성능이 다소 떨어지는 경우가 있다. 논이온성 유화제로서는 FZ-2110, FZ-2120, FZ-2163, FZ-2164, FZ-2166, KF 351, KF615, KF618, KF907, X-22-6008, X-22-811, PSO71, PSO72, PSO73, TAF4200, SH3746, SH3771, SH8400, SH8410 등이 있다.

또 논이온성 이외의 규소계 유화제로는 카르복실기 함유 폴리디메칠시록산을 중화한 것(안이온성) 또는 아미노기 함유 포리디메칠시록산을 중화한 것(카치온성)등이 있다.

불소계유화제는 특별히 제한 없이 논이온성, 안이온성, 카치온성 또는 양성등 어떤 것을 사용할 수 있다.

실란의 안정성또는 도포 건조후의 발수, 방수성능등을 고려할 때 바람직한 것은 논이온성이 합당하다. 논이온성 이외의 불소계유화제를 쓰게 되면 발수, 방수성능이 다소 저하하는 경우가 있다.

논이온성 불소계유화제로서는 예를 들면 일반적으로 프로오르알길슬폰산 아미드변성포리알기렌옥사이드 등과 같은 논이온성, 프로오르알길 함유 포리 알기렌 옥사이드 등을 들수 있다.

구체적인 예로서는 EFTOP, EP-121, EP122A, EP122C, EF-301, EF303, EF305, MEGAFAC, F-142D, F-144D, F-171, F-172, F-177, F-183, F-815등을 들수 있다.

또, 논이온성 이외의 불소계 유화제로서는 FTOP, EF-105, EF-103, EF-104, EF-112, EF-123A, EF-123B, EF-306A, EF-501, EF-204(이상안이온성) EF-132(이상카치온성), EF-700(이상양성)등이 있다.

통상 유화제는 특별이 제한은 없고 논이온성, 안이온성, 카치온성, 또는 양성등 어떤것도 사용할 수 있다.

일반적으로 논이온성 유화제로는 예를 들면 그리세롤 모노스테나레이트, 그리세롤 모노올레이트, 솔비탄 모노라우레이트, 솔비탄 모느 파미레이트, 솔비탄 모노 스테아레이트, 솔비탄 트리 스트아레이트, 솔비탄 모노 올레이트, 솔비탄 트리 올레이트(HLB 1.8), 솔비탄 모노 세스퀴 올레이트(HLB3-7) 포리옥시 에칠렌솔비탄 모노 라우레이트, 포리옥시 에칠렌솔비탄 모노라우레이트(HLB 13.3), 포리옥시에칠렌 솔비탄 파미레이트, 포리옥시에칠렌솔비탄모노 스테아레이트(HLB 14.9),포리옥시에칠렌솔비탄 트리스테아레이트(HLB10.5),포리옥시에칠렌솔비탄 모노올레이트(HLB15.0), 포리옥시에칠렌 솔비톨 데트라 올레이트(HLB 11.8),포리옥시에칠렌 라우릴에텔, 포지옥시에칠렌 세칠에텔(HLB 10.7∼14.2), 포리옥시에칠렌스테나릴에텔(HLB 9.4∼13.9) 포리옥시에칠렌 오레일에텔 포리옥시에칠렌 옥칠 페놀에텔(HLB13.1∼17.9) 포리옥시에칠렌 노닐페놀에텔(HLB7.8∼18.9)등을 들수 있다.

또, 안온성 유화제로는 도데실황산나트륨, 알길나프텐, 슬폰산나트륨, 라우릴 황상나트륨, 도데실벤젠 슬폰산 나트륨등 안니온형 유화제등이 있다.

유화제량은 실란성분의 0.1∼50 중량 % 가 적합하다.

0.1 중량 % 보다 적으면 안정된 에멀젼이 되기 어려우며, 콘크리트 , 벽돌등의 침투성이 저하된다.

50% 중량 % 보다 많으면 충분한 흡수방지 성능 및 발수성능이 떨어진다.

유화제량은 100중량 % 까지 임의로 택할 수 있으나, 원가면에서 또는 성능면에서 과도하게 많이 넣을 필요는 없고 전 유화제중 1∼50 중량 % 함량되면 발수, 방수성을 향상되며, 유화제량도 전체적으로 감량할 수 있다.

따라서 이러한 유화제의 특징을 살려서 사용하게 되면 에멀젼의 장기간 성능 유지나 고내구성 및 내후성의 유지도 가능한 것으로 사료된다.

(C) 성 분

본 발명에서 사용하는 미분말 실리카는 종래부터 실리카계 충진재로서 건식 실리카, 습식실리카 어떠한 것을 사용하여도 좋다.

미분말 실리카로서 예를 들면 침강실리카, 실리카겔, 흄실리카, 이들의 표면을 실릴기로 처리한 처리 실리카등을 들수 있고, 구체적으로는 아에로실, 나프실, 카프실, 샌드실(상품명)등을 들수 있다.

이 미분말 실리카는 비이티법에 의하여 측정되는 비표면적이 50m²/g 이상인 것이 적합하다.

알킬알곡시 실란과 미분말 실리카의 배합량은 알킬알곡시 실란의 60∼90 중량 % 더 정확하게는 75%∼85 중량% 에 대하여 비분말실리카 1∼20중량%가 적합하다.

미분말 실리카의 배합량이 1중량 % 미만인 경우에는 그 성능 즉 충진 및 발수, 방수제의 경우 발수, 방수성능을 충분히 발휘 할 수 없으며, 20중량 % 를 초과하면 콤파운드의 점도가 증대하여 작업성 침투성이 떨어져 성능 저하의 원인이 된다.

이상과 같이 알킬 알곡시 실란과 실리카를 각각 소정량 혼합하여 염화백금산 촉매 용액을 첨가 밀폐된 용기를 80∼98℃로 하여 2∼10시간 가열교반반응 시킴으로서 Si 연쇄와 전화율 98%의 콤파운드를 생산할 수 있다.

이 콤파운드에 있어서 실리카 미입자 표면의 소수화는 실리카 미입자 표면의 수산기(-OH)가 알킬 치환 실란과 반응하여 실리카 미입자 표면에 소수성 알킬실릴기(-Si-R)가 결합하여 이것이 -O-Si-R 기를 형성함에 의하여 달성된다.

이와 같이 콤파운드는 위에서 기술한 바와 같이 실리카 미입자 표면에 소수성의 -C-Si-R기가 형성되어 있기 때문에 발수성이 뛰어나며, 이러한 성능이 포함한 본 발명의 발수, 방수제는 우수한 발수, 방수성능을 달성할 수 있다.

요약하면 콤파운드(B), 올가노포리실록산(A)를 당량비율로 혼합한 후 1∼50 중량%의 0/W형 유화제(C)를 첨가하여 교반하면서 물을 넣고 고속으로 교반한 다음 균질화 하므로서 목적하는 수성 실리콘 에멀젼 발수, 방수제 조성물을 생산할 수 있다.

이 수성실리콘 에멀젼 발수, 방수제 조성물의 실란 및 실록산 성분 함량을 1∼40 중량 %가 적합하다. 1중량 % 로는 1회 도포로는 콘크리트에 충분한 발수, 방수성능을 기대하기 어렵다.

2회 이후 도포는 그만큼 침투성이 저하하게 되므로, 농도 1중량 % 이하의 희석된 실란성분에 어멀젼은 이 용도에는 적합하지 않다.

또 40중량 % 이상은 점도가 높게되어 도포하는 것은 부적합하다.

침투깊이는 점도의 영향을 받지 않으나 도포후 기재표면이 얼룩이 진다든지 침투속도 및 건조가 늦어지는 경향이 있으므로 경제성, 작업성을 고려할 때, 40중량 % 이하로 고형분을 조절한 것이 이상적이다.

즉 30 중량 %의 고형분 성분 조성물을 물 3∼5 배 비율로 희석하여 2회 도포하는 것이 가장 경제적이며, 발수, 방수성능면에서도 가장 적합하다.

.

이와 같이 생산된 조성물은 콘크리트, 벽돌등의 건축, 토목용 기자재에 도포하므로서 기재 내부 깊이 침투,결합하여 건조후 우수한 발수, 방수(흡수방지)성능을 발휘 하므로 기재의 노화를 방지할 뿐만 아니라 장기간에 걸쳐 내구성을 향상시킨다.

따라서 본 발명의 조성물은 특히 콘크리트 및 벽돌등의 발수, 방수제(흡수방지제)로 사용하는 것이 최적이다.

더 붙혀서 옥상의 발수, 방수에도 탁월한 효능이(시공결과)있다.

또한 본 발명의 조성물은 가수분해에 의하여 축합하기 쉬운 알곡시기가 존재함에도 불구하고 실온에서 8개월 이상 저장후에도 증점, 겔화, 분리되지 않고 콘크리트 및 벽돌등 건축, 토목자재용 발수, 방수제(흡수방지제)로서의 성능도 잃지 않는 저장 안정성을 나타낸다.

또한 본 발명 실리콘에멀젼 조성물은 콘크리트 및 벽돌등의 외관을 전혀 손상하지 않으며 콘크리트 및 벽돌등의 본래 상태 그대로 유지한다.

본 발명 조성물을 기재에 적용시는 로-라, 스프레이, 붓으로 바르기 또는 시멘트와 혼합하여 사용할 수 있다.

그러나 이러한 방법에 한정하는 것은 아니다.

예를들면 침적등의 방법을 사용하여도 무방하다.

실시예

다음 본 발명의 조성물에 있어서 실시예 및 비교예를 들어 구체적으로 상세히 설명하면 다음과 같다.

그러나 본 발명은 이들 실시만으로 한정하는 것은 아니다.

하기에 실시예 및 비교예에서 양은 중량부이고, 모든 점도는 25℃에서 실시한 것임을 나타낸다.

콘파운드의 조성

트리매독시실란 35g 실리카 2g 및 촉매 염화백금산 육수화물 0.1 몰용액, 0.03몰룰 혼합하여 밀폐된 용기에 넣고, 80℃로 상온 상태에서 3∼8시간 가열교반한 후 실온으로 하여 실리카의 하이드로 실릴화에 의하여 거의 정량적으로 콘파운드를 생산한다. 전화율 90% 이상으로 사려된다.

실시예 1

상기 생성된 콤파운드 18g, 오르가노포리실록산(M단위) 6g 논이온성유화제 포리옥시에칠렌 솔비탄 트리올레이트 3g, 불소계유화제 EF-123B 1g을 혼합하여 2000rpm 이상으로 고속교반하여 물 72g을 서서히 넣어 유화한 다음 균질기로 2회 통과 하므로써 백색 수성 실리콘에멀젼을 생산한다.

실시예 2

폴리옥시 에칠렌 솔비탄트리올레이트 2.5g, 솔비탄모노올레트 1.5g 물의 량을 72g 넣는 이외에는 실시예 1과 같이 넣어 백색수성실리콘에 에멀젼을 만든다.

실시예 3

프리옥시에칠렌 솔비탄트리올레이트 3g EFTOP, EF-122C로 대체한 이외에는 실시예 2와 같이 넣어 백색 실리콘에멀젼을 만든다.

비교예 1

유화제 포리옥시에칠렌 드리올레이트 2g 넣은것 이외에는 실시예1과 같이 넣어 백색 실리콘에멀젼을 만들었으나, 1시간후에 2층분리가 시작되었다.

비교예 2

메칠트리에독시실란 20g 논이온성 유화제 포리옥시에칠렌 솔비탄트리올레이트 2g, 솔비탄모노올레이트 1g, EF-123(카치온성 불소계유화제)2g을 혼합하여 1000rpm 이상 고속 교반하여 물 75g을 서서히 넣어 백색실리콘에멀젼을 만들었다 바로 2층분리가 일어났다.

◆ 발수,방수성능시험

흡수비 측정

실시예와 같이 만든 발수, 방수제를 KSF-2451 에 의한 시멘트몰탈(50X50X50mm)에 도포량이 0.5g, 1.0g, 1.5g, 2g, 2.5g 되게 각각 도포하여 상온에서 24시간 건조후 흡수율을 측정하여 흡수비를 평가하였다.

결과는 표-1에 표시했다.

표-1

표-1에서 나타낸 것과 같이 본 발명의 방수제는 도포량에 따라 흡수비가 현저히 강하하여 우수한 방수성능을 확인할 수 있었다.

⊙ 투수비 측정

실시예와 같이 만든 발수, 방수제는 KSF-2451에 의한 시멘트 몰탈(안지름 150mm, 안높이 140m)에 도포량이 0.5,1.0,1.5,2.0,2.5g이 되게 각각 도포후 상온에서 24시간 건조한 후 무도포 대비시험체에 대한 투수비를 측정하여 방수성능을 평가하였다.

결과는 표-2에 표시한다.

표-2

표-2에 나타낸 것과 같이 본 발명의 방수제를 도포함에 따라 투수비가 현저히 낮은 우수한 방수제임을 확인한 수 있었다.

⊙ 압축강도 측정

실시예와 같이 만든 발수,방수제를 KSF-2451에 의한 시멘트몰탈(50X50X50mm)을 28일 양생한 다음 도포량이 0.5g,1.0g,1.5g,2.0g,2.5g,되게 각각 도포하여 상온에서 24시간 건조후 압축강도를 측정하여 기준시험체(무도포)에 대한 압축강도비(%)를 계산평가하였다.

이는 콘크리트 구조체에 본 발명품을 시공하였을 때 강도저하의 현상이 나타날때 안전에 문제점을 파악하기 결과는 표-3에 표시했다.

표-3

표-3에서 본 발명의 발수, 방수제를 도포하여 압축강도를 측정한 결과, 기준시험체 대비 압축강도의 저하는 나타나지 않았으며 일부시편의 저하 및 상승효과는 시험체의 양생정도와 측정에 따른 오차일뿐 강도발현에는 악영향이 미치지 않음을 확인할 수가 있었다.

따라서 본 발명품을 콘크리트 시공시 강도발현을 저해하지 않는것으로 판단된다.

o 안정성 시험

실시예와 같이 만든 발수, 방수제를 KSF-245A에 의한 안정성 시편에 규정된 도포량을 각각 도포하여 상온에서 24시간 건조후 안정성 시험을 평가하였다.

결과는 표-4에 표시했다.

표-4

표-4에서 본 발명의 발수,방수제를 도포하여 안정성 시험을 측정한 결과 팽창성에 의한 균열, 비틀림 현상이 나타나지 않음으로서 안정성에는 이상이 없음이 밝혀졌다.

따라서 본 발명의 제품을 시공함으로써 균열 발생기나 비틀림 현상의 악영향은 없는것으로 밝혀졌다.

◎ 발수성 시험

실시예와 같이 만든 발수,방수제를 KICM-QA-905에 의한 발수성 시험을 도포량이 0.5,1.0,1.5,2.0.2.5g 되게 도포하여 평균흡수량을 측정하여 발수성을 평가하였다.

이는 본 발명의 발수, 방수제를 발수제로 확정하기 위한 시험으로 표-5에 나타내었다.

표-5

표-5에서 본 발명의 발수,방수제를 도포하여 발수성 시험을 측정한 결과 1% 이하의 평균흡수량을 나타내고 있으므로 우수한 발수기능을 발현하고 있음을 알수 있었다.

◎ 백화저항성

실시예와 같이 만든 발수,방수제를 KICM-QA-905에 의해 규정량 도포후 백화 저항성 시험을 하여 발수제로서의 성능을 평가하였다.

결과는 표-6에 표시하였다.

표 6

표-6에서 나타낸 것과 같이 본 발명의 발수,방수제를 도포함에 따라 백화저항성이 있음을 확인하였다.

◎내후성 평가

실시예와 같이 만든 발수, 방수제를 규산칼슘판(100×100×6mm)에 규정량 도포하여 상온에서 24시간 건조한후 접촉각을 실시하였으며, 촉진내후성 시험(150시간) 후 접촉각을 측정하여 본 발명의 발수 발수제의 내구성을 평가하였다.

표-7

대비시험체에는 물을 떨어뜨리고 난후 즉시 흡수 하였으며, 본 발명의 발수,방수제를 도포한 시험체는 물이 흡수되지 않았으며 규산칼슘판위에 맺혀 있었다.

역시 촉진내구성 시험 후에도 접촉각의 변화가 없는 것으로 보아 내구성이 우수한 발수제임을 확인할 수 있었다.

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Claims

알킬 알곡시실란 85∼95% 실리카 1∼5% 를 혼합하여 촉매 염화 백금산 0.01∼5미리몰%을 첨가한후 온도 80∼98℃ 에서 2∼10시간 반응하여 제조한 하이드로 실리화 콤파운드의 조성물 및 제조방법
제 1항에서와 같이 제조한 콤파운드에 오르가노 환상포리실록산((CH₃)₃SiO_1/2)을 일정비율로 혼합한 후 온이온성 유화제(포리옥시에칠렌트리올레이트) 3g, 불소계유화제(EF-123B)1g을 혼합하여 2000rpm이상으로 교반하면서 물을 첨가하여 유화 유백색 수성 실리콘의 제조방법 및 그의조성물
제 1,2항에 있어서 청구된 제조방법 및 조성물을 이용한 유기 실리콘에멀젼으로 발수, 방수제의 용도로 응용한 제품