KR19990067928A - 형광 문자 표시관의 제조 방법 - Google Patents

형광 문자 표시관의 제조 방법 Download PDF

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KR19990067928A
KR19990067928A KR1019990001109A KR19990001109A KR19990067928A KR 19990067928 A KR19990067928 A KR 19990067928A KR 1019990001109 A KR1019990001109 A KR 1019990001109A KR 19990001109 A KR19990001109 A KR 19990001109A KR 19990067928 A KR19990067928 A KR 19990067928A
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야마시따오사무
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가네꼬 히사시
닛본 덴기 가부시끼가이샤
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Abstract

본 발명의 목적은 Cd를 포함하지 않는 산황화물 형광 물질을 사용하고, 상기 산황화물 형광 물질의 산화와 바인더 잔여물의 발생을 방지할 수 있으므로 형광 물질에서 방사한 빛의 광도가 증가하는 형광 문자 표시관을 제공하는데 있으며, 상술한 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 제조 방법은, 산황화물 형광 물질과 자가 분해 바인더를 포함한 페이스트를 플레이트에 코팅하는 단계, 및 형광막을 얻도록 플레이트 상의 페이스트를 베이킹하는 단계를 포함하는데, 이 베이킹 단계는 산소 농도가 불활성 가스 분위기 하에서 제1 열 사이클에서 제1 산소 농도의 범위로 설정된 조건하에서 페이스트가 일시적으로 베이킹되는 제1 단계와, 산소 농도가 불활성 가스 분위기 하에서 제1 열 사이클과는 다른 제2 열 사이클에서 제1 산소 농도 범위보다 낮은 제2 산소 농도로 설정된 조건하에서 페이스트가 베이킹되는 제2 단계를 포함한다.

Description

형광 문자 표시관의 제조 방법{PRODUCTION METHOD OF FLUORESCENT CHARACTER DISPLAY TUBE}
본 발명은 표시 장치를 위한 형광 문자 표시관의 제조 방법에 관한 것이다.
본 출원은 그 내용 본 건에 참고로 사용된 일본 특허 출원 제10-6075호에 기초하고 있다.
최근에 장치의 상태나 정보를 문자, 도면, 또는 애니메이션과 같은 이미지로 보여주는 많은 종류의 표시 장치가 실용화되어왔다. 특히, 100V나 가속 전압 이하로 구동될 수 있는 형광 문자 표시관은 비디오 장치와 같은 가정용 장치와 속도 지시계와 같은 표시 장치로 널리 사용된다.
예를 들어, 낮은 속도의 전자 빔으로 여기될 수 있는 ZnO : Zn 형광 물질, 또는 낮은 속도의 전자 빔에서 고유한 문제인 형광 물질의 대전을 감소시키도록 In2O3과 ZnO 같은 도전성 물질이 첨가된 (Zn, Cd)S 형광 조성 및 ZnS 형광 조성이 종래의 형광 문자 표시관의 형광 물질로 널리 사용되어 왔다.
그러나, 적색광을 방사하는 형광 물질로서 널리 사용된 (Zn, Cd)S 형광 물질은 노동 안전 보건법(Labor Safety Health Law)에 따라 지정된 고유 화학 물질인 Cd를 포함하는 문제를 갖고 있다.
따라서 일본 특허 출원 제7-310073호와 제9-40947호에 개시되어 있는 (Zn, Cd)S 형광 물질 대신에 Cd를 포함하지 않는 형광 물질을 사용하는 것이 제안된다.
전자의 자료에서는, 적색광을 방사하는 Y2O2S : Eu 형광 물질은 주요소로서 실제값을 갖지 않는 것으로 고려된 것이 개시되었다. 게다가, 1×10-4㏖ 내지 2×10-3㏖의 범위에 있는 Y2O3을 포함하는 조성이 적절하다는 것이 보고되었고, 이 범위에서 Y2O3을 포함하는 형광 문자 표시관에 의해 방사된 빛의 광도와 이 범위 밖의 Y2O3을 비교하면, 전자가 1.5배 크다. 그러나, (Zn, Cd)S 형광 물질과 같은 종래의 형광 물질과 상술한 자료에 의한 Y2O3형광 물질을 비교한 데이터가 없다. 따라서, (Zn, Cd)S 형광 물질에서 방사된 것과 같은 광도의 수준을 갖는 빛을 Y2O2S : Eu 형광 물질이 방사할 수 있는지는 명확하지 않다.
후자의 자료에서는, (Zn, Mg)O : Zn 형광 물질에 의해 방사된 황색광의 광도는, (Zn, Mg)O : Zn 에 In2O3이나 WO3과 같은 도전성 금속 산화물을 첨가함으로써 60% 이상 증가할 수 있다는 것이 보고되었다. 게다가, (Zn, Mg)O : Zn 형광 물질에 의해 방사된 황색광의 광도는 (Zn, Cd)S 형광 물질에 의해 방사된 황색광의 대략 반 정도이다. 그러나 다색 표시는 형광 문자 표시관의 필드 상에 있도록 요구하기 때문에 황색광은 좀처럼 사용되지 않으므로, 황색광만의 광도를 증가시키는 것으로는 충분하지 않다.
일본 특허 출원 제8-165542호에서, Ln2O2S : R 형광 물질 (Ln은 Gd, La, 및 Y로 구성된 그룹에서 선택된 적어도 하나의 원소를 대표하고, R은 희토류 원소를 대표함) 에 의해 방사된 빛의 광도는 그 표면 상에 발생한 산화물을 제거하고, 생산 과정 중에 산화물의 발생을 방지함으로써 (Zn, Cd)S 형광 물질에 의해 방사된 빛의 광도의 수준까지 실질상 증가될 수 있음이 보고되었다. 게다가, "R"로 표시되는 희토류 원소를 변화시킴으로써 여러 가지 색의 빛이 방사될 수 있다. 그러나 형광 페이스트 베이킹 단계에서의 분위기와 같은 생산 조건에 관한 상세한 설명이 없다.
마지막 자료에서 개시된 제조 방법에서, 베이킹 단계에서의 산소 농도는 대략 0.1vol%이고 어떠한 바인더 잔여물도 발생하지 않으나, 산황화물 형광 물질은 산화된다. 따라서 형광 물질에 의해 방사된 빛의 광도는 낮다. 산소 농도가 낮을 때, 산황화물 형광 물질의 산화를 막도록 바인더 잔여물이 발생하므로 형광 물질에 의해 방사된 빛의 광도는 낮다. 반면에, 바인더 잔여물이 발생하지 않도록 산소 농도가 설정될 때에도 산황화물 형광 물질은 여전히 산화된다. 따라서 형광 물질에 의해 방사된 빛의 광도는 낮다.
마지막 자료에 개시된 제조 방법을 본 발명자들이 연구한 결과, 산소 농도가 낮을 때 비이클을 포함하는 자가 분해 바인더는 그것의 열적 분해 시작 온도 (예를 들어, 자가 분해 아크릴 수지가 자가 분해 바인더로 사용되면 열적 분해 시작 온도는 대략 300℃임) 에서 충분히 분해하지 못하므로 바인더 잔여물이 발생한다는 것을 발견하였다. 게다가 산황화물 형광 물질의 산화 시작 온도도 대략 300℃이므로, 산소 농도가 높을 때 산황화물 형광 물질은 산화된다. 따라서, 형광 물질에 의해 방사된 빛의 광도는 낮다고 믿어져왔다.
본 발명자들은, 자가 분해 바인더 잔여물의 발생과 산황화물 형광 물질의 산화는, 자가 분해 바인더의 열적 분해 시작 온도 근처의 온도에서는 산소 농도를 높게 설정하고 열적 분해 시작 온도보다 높은 온도에서는 낮게 설정함으로써, 즉 비산화 분위기를 제공함으로서 방지될 수 있다는 것을 발견하였다. 따라서 형광 물질에 의해 방사된 빛의 광도는 증가될 수 있다.
본 발명의 목적은 Cd를 포함하지 않은 산황화물 형광 물질을 사용하고, 산황화물 형광 물질의 산화와 바인더 잔여물을 방지할 수 있으므로 형광 물질에 의해 방사된 빛의 광도는 증가될 수 있는 형광 문자 표시관의 제조 방법을 제공하는데 있다.
본 발명에 따른 형광 문자 표시관의 제조 방법에 있어서, 산황화물 형광 물질과 자가 분해 바인더를 포함하는 페이스트를 플레이트에 코팅하는 단계와, 플레이트 상의 페이스트를 베이킹하여 형광막을 얻는 단계를 포함하고, 이 베이킹 단계는산소 농도가 불활성 가스 분위기 하에서 제1 열 사이클에서 제1 산소 농도 범위로 설정된 조건하에서 페이스트가 일시적으로 베이킹되는 제1 단계 (일시적인 베이킹 단계)와, 산소 농도가 불활성 가스 분위기 하에서 제1 열 사이클과는 다른 제2 열 사이클에서 제1 산소 농도 범위에 비해 낮은 제2 산소 농도 범위로 설정된 조건하에서 페이스트가 베이킹되는 제2 단계 (베이킹 단계)를 포함한다.
특히, 제1 산소 농도 범위가 제2 산소 농도로 연속적으로 변화하는 것이 바람직하다.
게다가, 제1 산소 농도는 자가 분해 바인더의 열적 분해 시작 온도와 상기 온도 근처의 온도를 포함하는 것이 바람직하다. 자가 분해 바인더가 자가 분해 아크릴 수지이면 제1 열 사이클은 250℃ 내지 300℃가 바람직하다. 게다가, 제1 산소 농도의 범위는 0.3vol% 내지 0.02vol%가 바람직하다. 제1 단계에서 산소 농도가 0.3vol% 이상, 즉 일시적인 베이킹 단계이면 형광 물질의 표면 상에 발생한 산화물의 양은 증가하므로 형광 물질에 의해 방사한 빛의 광도는 감소한다. 산소 농도가 0.02vol% 이하이면, 형광 물질의 색상이 변화하므로 형광 물질에 의해 방사한 빛의 광도는 현격하게 감소한다.
제2 열 사이클이 제1 열 사이클의 가장 높은 온도보다 높은 온도에서 시작하고, 형광 물질의 산화가 시작하는 온도보다 낮은 온도에서 완료하는 것이 바람직하다. 특히, 자가 분해 바인더가 자가 분해 아크릴 수지이면, 제2 열 사이클은 350℃이상에서 시작하고, 500℃까지 증가한 후, 300℃이하로 감소하는 것이 바람직하다. 게다가, 제2 산소 농도는 형광 물질의 산화를 가능한 한 방지하도록 0.02vol% 내지 0vol%의 범위가 바람직하다. 도 1과 도 2는 본 발명의 방법에 의해 제조된 형광 문자 표시관의 하나의 양호한 실시예를 도시한다. 적색광을 방사하는 형광 문자 표시관(1)은 유리 플레이트(2), 측면 플레이트(3), 및 유리 덮개(3)를 포함하는 구조를 포함한다. 구조의 내부는 높은 진공 상태로 유지된다. 구조의 내부에서, 납(5)과 접촉하고 있는 절연층(6)은 유리 플레이트(2) 상에 있고, 양극 도체(7)는 절연층(6) 상에 있다. 형광막(8)은 양극 단자(7) 상에 형성된다. 형광막(8)은 산화물이 제거되고, 그 다음 그것의 산화를 막도록 비산화 분위기에 두는 형광 물질을 포함한다. 그리드(9)는 양극 도체(7) 위에 배열되고, 필라멘트 음극(10)은 그리드(9) 위에 배열된다. 형광 문자 표시관은 비산화 분위기에 구조를 고정하고, 배기시키며, 밀봉함으로써 준비된다.
게다가, 도 1과 도 2에 도시된 참조 번호(11, 12)는 각각 도체 패턴과, 양극 도체(7)와 도체 패턴(11)을 연결하는 절연층(6) 내의 홀에 위치한 연결 도체를 의미한다.
도 1은 본 발명의 방법에 의해 제조된 형광 문자 표시관의 한 양호한 실시예를 도시하는 단면도.
도 2는 본 발명의 방법에 의해 제조된 형광 문자 표시관의 외부와 내부의 일부분을 도시하는 도면.
도 3은 본 발명의 제조 방법에 따른 베이킹 단면의 한 실시예를 도시하는 도면.
도 4는 종래의 제조 방법에 따른 베이킹 단면의 한 실시예를 도시하는 도면.
도 5는 종래의 제조 방법에 따른 베이킹 단면의 다른 실시예를 도시하는 도면.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1 : 형광 문자 표시관
2 : 유리 플레이트
3 : 측면 플레이트
4 : 유리 덮개
5 : 납
6 : 절연층
7 : 양극 도체
8 : 형광막
9 : 그리드
10 : 필라멘트 음극
11 : 도체 패턴
12 : 연결 도체
형광 문자 표시관은 다음에 별도의 예와 비교예를 참조해서 설명된다. 그러나 본 발명은 이들 예에 의해 제한되지 않는다.
형광 페이스트의 준비 단계
Gd2O2S : Eu 형광 물질은 종래의 준비 방법, 즉 일본 특허 출원 제 8-165542호에 개시된 준비 방법에 의해 얻어진다.
유기 비이클은 아크릴 수지의 30 중량부, 부틸 카르비톨 아세테이트의 40 중량부, 테르피네올의 15 중량부, 및 부틸 락테이트의 15 중량부의 혼합에 의해 얻어진다.
다음의 구성을 갖는 형광 페이스트가 얻어질 수 있다.
Gd2O2S : Eu 형광 물질 100 중량부
(도전성 물질로서의) 산화 인듐 15 중량부
유기 비이클 30 중량부
예 1
형광막(8)은, 스크린 프린팅에 의해 형광 문자 표시관용 유리 플레이트(2) 위의 양극 도체(7) 표면 상에 상기 얻어진 형광 페이스트를 코팅하고, 페이스트를 100℃에서 10분간 건조시킨 후, 도 3에 도시된 바와 같이 형광 페이스트를 베이킹함으로써, 즉 제1 열 사이클, 즉 250℃에서부터 300℃까지의 산소 농도가 0.3vol% 내지 0.02vol%의 범위 내에 있는 조건하에서 (이 단계는 "제1 단계" 또는 "일시적인 베이킹 단계"를 나타냄) 및 그 다음 제2 열 사이클, 즉 350℃ 보다 높은 온도에서 실온 (300℃이하)까지 산소 농도가 0.02vol% 내지 0vol%의 범위내에 있는 조건하에서 (이 단계는 "제2 단계" 또는 "베이킹 단계"를 나타냄) 형광 페이스트를 베이킹함으로써 얻어진다.
베이킹 단계 이후 진행되는 생산 과정에서 형광막은 비산화 분위기 하에 유지된다. 게다가, 도 1과 도 2에 도시된 형광 문자 표시관은 비산화 분위기 하에서 유리 플레이트(2) 상에 장착된 양극 도체(7), 그리드(9), 및 필라멘트 음극(10)을 포함하는 구조를 제조하고, 배기에 의해 상기 구조를 진공화시킴으로써 얻을 수 있다.
얻어진 형광 문자 표시관에 의해 발생된 형광 산화물의 양은 일본 특허 제 8-165542호에 개시되어 있는 공식에 의해 계산될 수 있고, 그 공식은 다음과 같다.
M=W×r×ρ/ (100×3×A×2)
여기서, M은 형광 산화물의 양 (㏖/㎥)을 표시하고,
W은 형광 산화물의 중량의 % (weight %)를 표시하며,
r은 형광 입자의 반지름 (㎛, 즉 1×10-6m)을 표시하고,
ρ은 형광 산화물의 밀도 (g/㎥)를 표시하며,
A는 형광 산화물의 1㏖ 당 중량 (g/㏖)를 표시한다.
본 예에서 얻어진 형광 문자 표시관에 의해 발생한 형광 산화물의 양은 1.15×10-5㏖/㎡이었다.
게다가, 형광 문자 표시관에 의해 방사된 빛의 광도는 휘도 미터 (TOPCON에 의해 판매됨 ; 상품명 : BM-5) 를 사용해서, 음극 전압 = 3.7V, 양극 전압 = 27.5V, 그리드 전압 = 27.5V, 듀티 사이클 = 1/10, 및 실온의 조건하에서 측정된다. 본 예에서 얻어진 형광 문자 표시관에 의해 방사된 빛의 광도는 120cd/㎡로 높다.
비교예 1
형광 물질의 산화를 막도록, 도 4에 도시된 바와 같이 제1 단계와 제2 단계사이의 산소 농도를 변화시키지 않고, 산소 농도를 0.0005vol%로 유지한다는 조건하에서 형광막(8)이 베이킹 된다는 것을 제외하고는 형광 문자 표시관은 예 1과 동일한 방법에 의해 얻을 수 있다.
본 비교예에서 얻어진 형광 문자 표시관에 의해 발생한 형광 산화물의 양은 0.51×10-5㏖/㎡으로 작다.
그러나, 본 비교예에서 얻어진 형광 문자 표시관에서 방사된 빛의 광도는, 바인더 잔여물이 발생하여 형광막(8)의 표면 색이 검정색으로 변화하므로 27cd/㎡로 작다.
비교예 2
바인더 잔여물의 발생을 막도록, 도 5에 도시된 바와 같이 제1 단계와 제 2 단계 사이의 산소 농도를 변화시키지 않고, 산소 농도를 0.03vol%를 유지한다는 조건하에서 형광막(8)이 베이킹 된다는 것을 제외하고는 형광 문자 표시관은 예 1과 동일한 방법에 의해 얻어질 수 있다.
본 비교예에서 얻어진 형광 문자 표시관에 의해 발생한 형광 산화물의 양은 1.99×10-5㏖/㎡로 크다.
게다가, 형광막(8)의 표면색 변화는 관찰되지 않으나, 본 예에서 얻어진 형광 문자 표시관에서 방사한 빛의 광도는 51.4cd/㎡로 낮다.
예 2
Gd2O2S : Eu 형광 물질을 사용하는 대신에 Y2O2S : Eu 형광 물질을 사용한다는 것을 제외하고는 형광 문자 표시관은 예1과 동일한 방법에 의해 얻어질 수 있다.
본 예에서 얻어진 형광 문자 표시관에 의해 발생한 형광 산화물의 양은 0.022×10-5㏖/㎡이다.
게다가, 본 예에서 얻어진 형광 문자 표시관에서 방사된 빛의 양은 103cd/㎡이다.
비교예 3
바인더의 잔여물의 발생을 막도록, 도 5에 도시된 바와 같이 제1 단계와 제2 단계 사이의 산소 농도를 변화시키지 않고, 산소 농도를 0.03vol%로 유지한다는 조건하에서 형광막(8)이 베이킹 된다는 것을 제외하고는 형광 문자 표시관은 예 2와 동일한 방법에 의해 얻어진다.
본 비교예에서 얻어진 형광 문자 표시관에서 발생한 형광 산화물의 양은 0.065×10-5㏖/㎡이다.
게다가, 본 비교예에서 얻어진 형광 문자 표시에서 방사된 빛의 광도는 34cd/㎡이다.
예 3
Gd2O2S : Eu 형광 물질을 사용하는 대신에 Gd2O2S : Tb 형광 물질을 사용한다는 것을 제외하고는 형광 문자 표시관은 예 1과 동일한 방법에 의해 얻어질 수 있다.
본 예에서 얻어진 형광 문자 표시관에서 발생한 형광 산화물의 양은 0.80×10-5㏖/㎡이다.
게다가, 본 예에서 얻어진 형광 문자 표시관에서 방사된 빛의 광도는 127cd/㎡이다.
비교예 4
바인더 잔여물의 발생을 막도록, 도 5에 도시된 바와 같이 제1 단계와 제2 단계 사이의 산소 농도를 변화시키지 않고, 산소 농도 0.03vol%로 유지된다는 조건하에서 형광막(8)이 베이킹 된다는 것을 제외하고는, 형광 문자 표시관은 예 3과 동일한 방법에 의해 얻어질 수 있다.
본 비교예에서 얻어진 형광 문자 표시관에서 발생한 형광 산소의 양은 2.00×10-5㏖/㎡이다.
게다가, 본 비교예에서 얻어진 형광 문자 표시관에서 방사된 빛의 광도는 41cd/㎡이다.
예 1 내지 예 3, 비교예 1 내지 비교예 4에서 얻어진 형광 문자 표시관의 생산 조건과 특징은 표 1과 표 2에 요약될 수 있다.
표 1 : 형광 문자 표시관의 생산 조건
사용된 형광 물질 베이킹 분위기 제1 단계에서의 산소 농도 (vol%)(250℃∼350℃) 제 2단계에서의 산소 농도 (vol%)(350℃∼500℃∼실온)
예 1 Gd2O2S : Eu N2 0.3 내지 0.02 0.02 내지 0
비교예 1 Gd2O2S : Eu N2 0.0005 0.0005
비교예 2 Gd2O2S : Eu N2 0.03 0.03
예 2 Y2O2S : Eu N2 0.3 내지 0.02 0.02 내지 0
비교예 3 Y2O2S : Eu N2 0.03 0.03
예 3 Gd2O2S : Tb N2 0.3 내지 0.02 0.02 내지 0`
비교예 4 Gd2O2S : Tb N2 0.03 0.03
표2 : 형광 문자 표시
산화물의 양(㏖/㎡) 광도(cd/㎡)
예 1 1.15×10-5 120
비교예 1 0.51×10-5 27
비교예 2 1.99×10-5 51.4
예 2 0.022×10-5 103
비교예 3 0.065×10-5 34
예 3 0.80×10-5 127
비교예 4 2.00×10-5 41
본 발명에 따르면 Cd를 포함하지 않은 산황화물 형광 물질을 사용하고, 산황화물 형광 물질의 산화와 바인더 잔여물을 방지할 수 있으므로 형광 물질에 의해 방사된 빛의 광도는 증가될 수 있는 형광 문자 표시관의 제조 방법을 제공할 수 있다.

Claims (5)

  1. 형광 문자 표시관의 제조 방법에 있어서,
    산황화물 형광 물질과 자가 분해 바인더를 포함하는 페이스트를 플레이트에 코팅하는 단계와,
    상기 플레이트 상의 상기 페이스트를 베이킹하여 형광막을 얻는 단계를 포함하고,
    상기 베이킹 단계는,
    산소 농도가 불활성 가스 분위기 하에서 제1 열 사이클에서 제1 산소 농도 범위로 설정된 조건하에서 상기 페이스트가 일시적으로 베이킹되는 제1 단계와,
    산소 농도가 불활성 가스 분위기 하에서 제1 열 사이클과는 다른 제2 열 사이클에서 제1 산소 농도 범위에 비해 낮은 제2 산소 농도 범위로 설정된 조건하에서 상기 페이스트가 베이킹되는 제2 단계
    를 포함하는 형광 문자 표시관의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1 산소 농도 범위가 제2 산소 농도로 연속적으로 변하는 형광 문자 표시관의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 자가 분해 바인더가 자가 분해 아크릴 수지인 형광 문자 표시관의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    제1 열 사이클은 250℃ 내지 350℃이고, 제1 산소 농도는 0.3vol% 내지 0.02vol%의 범위 내에 있으며,
    제2 열 사이클은 제1 열 사이클에서의 가장 높은 온도보다 더 높은 온도에서 시작하고, 상기 형광 물질의 산화 시작 온도보다 낮은 온도에서 완료하며, 제2 산소 농도는 0.02vol% 내지 0vol%의 범위 내에 있는
    형광 문자 표시관의 제조 방법.
  5. 제3항에 있어서, 제2 열 사이클은 350℃ 보다 높은 온도에서 시작하고, 500℃까지 증가하며, 실온에서 완료하는 형광 문자 표시관의 제조 방법.
KR1019990001109A 1998-01-14 1999-01-13 형광 문자 표시관의 제조 방법 KR19990067928A (ko)

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JP1998-006075 1998-01-14
JP10006075A JPH11204033A (ja) 1998-01-14 1998-01-14 蛍光表示管の製造方法

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