KR19990067523A - 난연성 고무 개질된 중합체 조성물 - Google Patents

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케빈 디. 시케마
던 엠. 오르벡
로버트 지. 넬
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그레이스 스티븐 에스.
더 다우 케미칼 캄파니
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Abstract

본 발명은 비닐 방향족 단량체로부터 유도된 고무 개질된 중합체(A) 50 내지 90중량부, 내충격 개질제(B) 1 내지 8중량부, 2.16kg의 중량을 사용하여 190℃에서 ASTM D1238에 따라 측정한 용융 유량이 4 미만이고 밀도가 0.940g/cm3이상인 폴리올레핀(C) 0.5 내지 5중량부, 조성물에 할로겐 7 내지 14중량부를 제공하기에 충분한 양의 할로겐 함유 난연제(D) 및 무기 난연성 상승제(E) 2 내지 6중량부를 포함하는 난연성 수지 조성물에 관한 것이다.

Description

난연성 고무 개질된 중합체 조성물
본 발명은 난연성 고무 개질된 중합체 조성물에 관한 것이다.
난연성 수지 조성물은, 특히 매우 얇은 두께를 갖는 성형품의 경우, 종종 V-0 가연 등급과 높은 용융 유량(MFR)을 갖도록 요구된다. 가연 등급 V-0를 갖기 위해서는 수지가 문헌에 기재되어 있는 바와 같은 특정 항목을 충족시켜야 한다[참조: Subject 94, Underwriters LaboratoriesTests for Flammability of Plastic Materials(이하 UL-94라 지칭됨)]. V-0 등급을 획득하기 위한 한 가지 항목은 소정의 불꽃에 노출된 후 샘플로부터 목면 인화성 액적이 없어야 한다는 것이다. 그러나, 용융 유량이 높으면 UL-94 가연성 시험 도중 액적의 발생 경향이 커지므로 가연 등급이 낮아질 위험이 있다.
고무 개질된 폴리스티렌, 스티렌-부타디엔 공중합체, 난연제 및 용융 유량이 5 내지 50인 폴리올레핀을 함유하는 난연성 수지 조성물이 켄트(Kent) 등의 WO 제0801006호에 기재되어 있다. 이러한 조성물은 가연 등급이 우수할 뿐만 아니라(UL-94 가연성 시험을 사용하여 V-0), 조성물의 용융 유량도 5.2 미만으로 보고되어 있다.
요시다(Yoshida) 등의 미국 특허 제4,219,466호에는 고무 개질된 모노비닐 방향족 단량체, 스티렌-부타디엔 블록 공중합체, 무정형 α-올레핀 중합체, 할라이드 난연제 및 안티몬 화합물을 포함하는 수지 조성물이 기재되어 있다. 그러나, 이들 조성물은 UL-94 가연성 시험에서 가연 등급 V-1 및 V-2로서 바람직하지 못한 것으로 밝혀졌다.
그러므로, UL-94 가연성 시험 도중 액적 생성 경향이 감소되고 용융 유동성이 높은 난연성 수지 조성물을 수득하는 것이 매우 바람직하다.
본 발명은 비닐 방향족 단량체로부터 유도된 고무 개질된 중합체(A) 50 내지 90중량부, 내충격 개질제(B) 1 내지 8중량부, 2.16kg의 중량을 사용하여 190℃에서 ASTM D1238에 따라 측정한 용융 유량이 4 미만이고 밀도가 0.940g/cm3이상인 폴리올레핀(C) 0.5 내지 5중량부, 조성물에 할로겐 7 내지 14중량부를 제공하기에 충분한 양의 할로겐 함유 난연제(D) 및 무기 난연성 상승제(E) 2 내지 6중량부를 포함하는 난연성 수지 조성물이다.
이들 중합체 조성물은 텔레비젼 캐비넷과 유동성이 크고 가연성이 우수한 기타 성형품의 제조시 유용하다.
성분(A)는 고무 개질된 비닐 방향족 중합체이다. 적합한 중합체는 전형적으로 화학식 으로 나타내지는 비닐 방향족 단량체(여기서, R은 수소 또는 메틸이고, Ar은 치환되지 않거나 알킬, 할로 또는 할로알킬에 의해 치환된 1 내지 3개의 방향족 환을 갖는 방향족 환 구조물이고, 이때 치환체 알킬 그룹의 탄소수는 1 내지 6이고, 할로알킬은 할로겐에 의해 치환된 알킬 그룹을 의미한다)로부터 제조되는 것을 포함한다. 바람직하게는, Ar은 페닐 또는 알킬페닐이고, 가장 바람직하게는 페닐이다. 사용될 수 있는 전형적인 비닐 방향족 단량체는 스티렌, α-메틸스티렌, 비닐 톨루엔의 모든 이성체(특히, p-비닐 톨루엔), 에틸 스티렌의 모든 이성체, 프로필 스티렌, 비닐 비페닐, 비닐 나프탈렌 및 비닐 안트라센 등과 이들의 혼합물을 포함한다. 비닐 방향족 단량체는 또한 기타 공중합 가능한 단량체와 혼합될 수 있다. 이러한 단량체의 예는 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 메타크릴산, 메틸 메타크릴레이트, 아크릴산 및 메틸 아크릴레이트 말레산 무수물, 말레이미드 및 페닐말레이미드와 같은 아크릴계 단량체를 포함하나, 이에 제한되지는 않는다.
고무 개질된 비닐 방향족 중합체는 미리 용해된 고무의 존재하에 비닐 방향족 단량체를 중합시킴으로써 제조하여 내충격 개질되거나 그래프트된 고무를 함유하는 제품의 제조에 사용되며, 예를 들면, 미국 특허 제3,123,655호, 제3,346,520호, 제3,639,522호 및 제4,409,369호에 기재되어 있다. 고무는 전형적으로 부타디엔 또는 이소프렌 고무, 바람직하게는 폴리부타디엔이다. 바람직하게는, 고무 개질된 비닐 방향족 중합체는 고내충격성 폴리스티렌(HIPS) 또는 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS)이고, HIPS가 가장 바람직하다.
본 발명의 조성물에서 사용되는 고무 개질된 비닐 방향족 중합체의 양은 전형적으로 50 내지 90중량부, 바람직하게는 60 내지 88중량부, 보다 바람직하게는 70 내지 85중량부, 가장 바람직하게는 72 내지 82중량부이다.
성분 B는 본 발명의 조성물의 내충격 강도를 증가시킬 수 있는 중합체일 수 있다. 전형적인 내충격 개질제는 폴리부타디엔, 폴리이소프렌, 및 이블록 및 삼블록 공중합체를 포함하는, 비닐 방향족 단량체와 공액 디엔의 공중합체(예: 스티렌-부타디엔 공중합체, 스티렌-이소프렌 공중합체)를 포함한다. 기타 내충격 개질제는 비닐 방향족 단량체와 수소화 디엔의 공중합체, 에틸렌-아크릴산 공중합체 및 에틸렌-스티렌 공중합체를 포함한다. 바람직하게는, 내충격 개질제는 스티렌 성분을 25 내지 40중량% 함유하는 스티렌-부타디엔-스티렌 삼블록 공중합체이다.
본 발명의 조성물에 사용되는 내충격 개질제의 양은 1 내지 8중량부, 바람직하게는 1 내지 7중량부, 보다 바람직하게는 2 내지 6중량부, 가장 바람직하게는 2 내지 5중량부이다.
성분 C는 2.16kg의 중량을 사용하여 190℃에서 ASTM 1238에 따라 측정한 용융 유량이 4g/10min 미만, 바람직하게는 3g/10min 미만, 보다 바람직하게는 2g/10min 미만, 가장 바람직하게는 1.0g/10min 미만인 폴리올레핀이다. 전형적인 폴리올레핀은 탄소수 2 내지 5의 올레핀을 중합시킴으로써 제조한 것을 포함한다. 바람직하게는, 폴리올레핀은 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌 중합체, 보다 바람직하게는 폴리에틸렌, 가장 바람직하게는 고밀도 폴리에틸렌(예: 에틸렌 단독중합체 및 에틸렌과 1-옥텐, 1-헥센, 1-부텐, 4-메틸-1-펜텐 등과 같은 고급 α 올레핀과의 공중합체를 포함하는 밀도가 0.94g/cm3이상인 폴리에틸렌)이다.
본 발명의 조성물에 사용되는 폴리올레핀의 양은 전형적으로 0.5 내지 5중량부, 바람직하게는 0.8 내지 4.5중량부, 보다 바람직하게는 0.8 내지 3중량부, 가장 바람직하게는 0.8 내지 2중량부이다.
성분 D는 본 발명의 조성물에 난연성을 부여하는 할로겐 함유 화합물 또는 이들 화합물의 혼합물일 수 있다. 적합한 난연제는 당 분야에 널리 공지되어 있으며, 헥사할로디페닐 에테르, 옥타할로디페닐 에테르, 데카할로디페닐 에테르, 데카할로비페닐 에탄, 1,2-비스(트리할로페녹시)에탄, 1,2-비스(펜타할로페녹시)에탄, 헥사할로사이클로도데칸, 테트라할로비스페놀-A, 에틸렌(N,N')-비스-테트라할로프탈이미드, 테트라할로프탈산 무수물, 헥사할로벤젠, 할로겐화 인단, 할로겐화 포스페이트 에스테르, 할로겐화 파라핀, 할로겐화 폴리스티렌, 및 할로겐화 비스페놀-A 및 에피클로로하이드린의 중합체, 또는 이들의 혼합물을 포함하나, 이에 한정되지는 않는다. 바람직하게는, 난연제는 브롬 또는 염소 함유 화합물이다. 바람직한 양태에서, 난연제는 데카브로모디페닐 에테르, 또는 데카브로모디페닐 에테르와 테트라브로모비스페놀-A와의 혼합물이다.
본 발명의 조성물 중에 존재하는 난연제의 양은 사용되는 특정 난연제의 할로겐 함량에 따라 좌우될 것이다. 전형적으로, 난연제의 양은 본 발명의 조성물 내에 할로겐이 7 내지 14중량부, 바람직하게는 7 내지 13중량부, 보다 바람직하게는 8 내지 12중량부, 가장 바람직하게는 9 내지 11중량부의 양으로 존재하도록 선택한다.
성분 E는 난연제, 특히 할로겐화 난연제의 효율을 증가시키는 화합물로서 당 분야에 공지된 무기 난연성 상승제이다. 무기 난연성 상승제의 예는 금속 산화물(예: 산화철, 산화주석, 산화아연, 삼산화알루미늄, 알루미나, 삼산화안티몬, 오산화안티몬, 산화비스무트, 삼산화몰리브덴 및 삼산화텅스텐), 붕소 화합물(예: 아연 보레이트), 안티몬 실리케이트, 페로센 및 이들의 혼합물이다.
존재하는 무기 난연성 상승제의 함량은 2 내지 6중량부, 바람직하게는 2 내지 5중량부, 보다 바람직하게는 2.5 내지 5중량부, 가장 바람직하게는 2.5 내지 4중량부이다.
본 발명의 조성물은 또한 탈형제, 가소화제, 유동 촉진제(예: 왁스 또는 광유), 안료, 열 안정화제, UV 안정화제, 산화방지제, 충전제(예: 유리 섬유, 유리 비이드 등)와 같은 전형적인 가공 보조제를 소량 함유할 수 있다.
본 조성물은 혼합 기술에 의해 제조될 수 있으며, 결과적으로 생성물 전체에 걸쳐 모든 성분이 대체로 균일하게 분산된다. 이러한 장치의 예로는 밴버리 혼합기, 컴파운딩 롤, 단축 나사형 압출기 및 이축 나사형 압출기 등이 포함된다. 추가로, 본 조성물의 성분은 혼합/용융 압출 장치에 공급되기 전에 무수 혼합기와 같은 장치 내에서 혼합되거나, 성분 들 중의 둘 이상이 미리 혼합되어 나머지 성분으로 이루어진 고온 용융물에 공급된다.
본 발명의 조성물의 용융 유량은 5kg의 중량을 사용하여 200℃에서 ASTM D 1238에 따라 측정한 수치가 6 내지 30g/10min, 바람직하게는 7 내지 25g/10min, 보다 바람직하게는 10 내지 22g/10min, 가장 바람직하게는 13 내지 20g/10min이다. 전형적으로, 용융 유량이 큰 조성물은 조성물 내에 용융 유량이 큰 HIPS 수지를 포함시키거나 광유, 실리콘유 및 저분자량 폴리스티렌과 같은 가소화제 또는 가소화제로서 작용하는 난연제(예: 테트라브로모비스페놀 A)를 포함시킴으로써 제조할 수 있다.
본 발명의 조성물은 TV 캐비넷, 컴퓨터 모니터, 프린터 하우징 등을 제조하기 위한 사출성형시 사용될 수 있다.
사출성형시 사용되는 조성물에 전형적으로 요구되는 것은 우수한 가연 등급이다. 가연 등급은 특정 기간 동안 소정의 불꽃에 소정의 시험 샘플 재료를 노출시키는 UL-94 시험에 의해 매겨진다. V-0, V-1 및 V-2의 등급은 불꽃을 일으키는 시간, 잔광 시간 및 목면 인화성 액적을 포함하는 다수의 항목에 따라 매겨진다. 가장 바람직한 등급인 V-0를 수득하기 위한 한 가지 항목은 목면 인화성 액적의 부재 여부이다. 목면 인화성 액적은 시험 도중 시험 시료 밑으로 소정 거리만큼 떨어져 위치하는 목면을 인화시키는 액적이다. 그러나, 그러한 액적이 존재하면 목면의 인화 가능성이 증가하고, 이로 인해 등급이 V-2로 낮춰질 수 있다. 그러므로, UL-94 시험 과정 도중 액적의 생성 경향을 낮춘 조성물을 제조하는 것이 유리하다. 바람직하게는, 본 발명의 조성물은 UL-94 시험 도중 목면 인화성 액적의 생성 경향이 감소되며, 보다 바람직하게는 조성물에 목면 인화성 액적이 생성되지 않으며, 가장 바람직하게는 본 발명의 조성물이 어떠한 액적도 생성시키지 않는다.
본 발명의 재료를 사용하는 시험은 실제 연소 조건 하에서 이러한 재료 또는 임의의 기타 재료에 존재하는 위험을 반영하지 않는다.
다음 실시예는 본 발명을 설명하기 위해 제공된 것이다. 본 실시예가 발명의 범위를 제한하지 않으며, 실시예가 이와 같이 해석되어서는 않된다. 별도의 언급이 없는 한, 함량은 중량% 기준이다.
실시예 1
표 1에 나열되어 있는 바와 같은, 스티론(Styron)TM478 [The Dow Chemical Company에서 시판 중인 HIPS 수지], 데카브로모디페닐에테르, 테트라브로모비스페놀 A, 삼산화안티몬, 벡터(Vector)TM8508D [Dexco Polymers에서 시판 중인 스티렌-부타디엔-스티렌 삼블록 공중합체, 카본 블랙 농축물 [이는, 용융 지수가 20인 폴리에틸렌 캐리어 60중량% 중에 카본 블랙 40중량%가 분산되어 있는 분산물이다] 및 폴리에틸렌을 폴리에틸렌 백 중에서 혼합하고, 혼합물을 공회전(co-rotation) 중인 2축 나사형 압축기에 단일 공급물로서 첨가한 다음, 굴곡된 38mm 단축 나사형 압출기에 첨가한다. 중합체 용융물을 홀이 2개인 다이를 통과시킨 후, 중합체 스트랜드를 수욕 중에서 냉각시키고 펠릿 형태로 절단한다.
이어서, 수지를 사출성형하여 5개의 시료를 제조한다. 가연성 시험은 UL-94 수직 버닝(Vertical Burn) 시험 과정에 따라 1.6mm 두께의 시료를 사용하여 수행한다. 결과는 표 2에 나타내었다.
대조용 2% 폴리에틸렌 4%폴리에틸렌
스티론TM478(HIPS) 78.4 76.4 74.4
DBDPE(데카브로모디페닐에테르) 6.0 6.0 6.0
TBBA(테트라브로모비스페놀 A) 8.6 8.6 8.6
Sb2O3 3.5 3.5 3.5
벡터TM8508D(SBS) 2.0 2.0 2.0
카본 블랙 농축물 1.5 1.5 1.5
폴리에틸렌(PE) 2.0* 4.0*
총 합 100 100 100
SBS = 스티렌-부타디엔-스티렌(내충격 개질제) PE = 폴리에틸렌 * 사용되는 폴리에틸렌은 표 2 및 표 3에 기재된 것과 동일하다.
밀도(g/cm3) PE MFR(g/10min) 목면을 인화시키지 않는 액적을 갖는 샘플의 갯수 목면을 인화시키는액적을 갖는 샘플의 갯수 액적이 전혀 없는 샘플의 갯수 조성물MFR(g/10min)
1* 대조용 n/a n/a 2 3 0 16
PE(2%)
2* LDPE 0.923 35 5 0 0 17
3 HDPE 0.965 0.9 0 0 5 16
PE(4%)
4* LDPE 0.923 35 3 0 2 19
5 HDPE 0.965 0.9 0 0 5 15
PE MFR = 2.16kg의 중량을 사용하여 190℃에서 ASTM D1238에 따라 측정한 폴리에틸렌의 용융 유량 조성물 MFR = 5kg의 중량을 사용하여 200℃에서 ASTM D1238에 따라 측정한 조성물의 용융 유량 * 대조 실시예 LDPE = 저밀도 폴리에틸렌 HDPE = 고밀도 폴리에틸렌
조성물 2 내지 5에서, 샘플 중의 어느 것도 목면 인화성 액적을 생성시키지 않는다. 그러나, 조성물 2의 모든 샘플과 조성물 4의 샘플 3 내지 5개로부터 액적이 생성되는 반면, 조성물(3 및 5)의 샘플은 전혀 액적을 생성시키지 않는다.
실시예 2
추가의 조성물을 표 1에 기재된 바와 같이 실시예 1에서와 동일한 방법으로 제조한다. 각 조성물에 대해 10개의 샘플(1.6mm 두께)을 사출 성형법으로 제조하고 UL-94 과정하에 가연성을 시험하며, 결과를 표 3에 나타내었다.
PE(2%) 밀도(g/cm3) PE MFR(g/10min) 목면을 인화시키지 않는 액적을 갖는 샘플의 갯수 목면을 인화시키는액적을 갖는 샘플의 갯수 액적이 전혀 없는 샘플의 갯수 조성물 MFR(g/10min)
A* LDPE 0.919 0.5 5 0 5 20
B* LDPE 0.922 2 4 2 4 20
C* LDPE 0.923 4.2 8 1 1 20
D* LDPE 0.918 12 5 4 1 19
E* LDPE 0.923 35 2 3 5 18
F* HDPE 0.96 0.32 0 0 10 18
G* HDPE 0.952 0.32 0 0 10 19
H* HDPE 0.965 0.9 0 0 10 19
I* HDPE 0.952 4 3 4 3 20
J* HDPE 0.962 10 2 7 1 15
K* HDPE 0.96 30 2 5 3 19
L* HDPE 0.953 65 1 6 3 20
PE(4%)
A* LDPE 0.919 0.5 5 0 5 20
B* LDPE 0.922 2 7 2 1 20
C* LDPE 0.923 4.2 5 2 3 20
D* LDPE 0.918 12 5 0 5 22
E* LDPE 0.923 35 2 2 6 25
PE(4%) 밀도(g/cm3) PE MFR(g/10min) 목면을 인화시키지 않는 액적을 갖는 샘플의 갯수 목면을 인화시키는액적을 갖는 샘플의 갯수 액적이 전혀 없는 샘플의 갯수 조성물 MFR(g/10min)
F* HDPE 0.96 0.32 0 0 10 16
G* HDPE 0.952 0.32 0 0 10 18
H* HDPE 0.965 0.9 0 0 10 19
I* HDPE 0.952 4 0 5 5 20
J* HDPE 0.962 10 4 3 3 21
K* HDPE 0.96 30 5 3 2 22
L* HDPE 0.953 65 3 2 5 23
대조용 n/a n/a 4 4 2 20
LDPE = 저밀도 폴리에틸렌 PDPE = 고밀도 폴리에틸렌 PE MFR = 2.16kg의 중량을 사용하여 190℃에서 ASTM D1238에 따라 측정한 폴리에틸렌의 용융 유량 조성물 MFR = 5kg의 중량을 사용하여 200℃에서 ASTM D1238에 따라 측정한 조성물의 용융 유량 * 대조 실시예
용융 유량이 4 미만인 고밀도 폴리에틸렌을 함유하는 샘플(F, G 및 H)은 UL-04 과정에 따른 가연성 시험 도중 액적을 전혀 생성하지 않는다.

Claims (11)

  1. 비닐 방향족 단량체로부터 유도된 고무 개질된 중합체(A) 50 내지 90중량부, 내충격 개질제(B) 1 내지 8중량부, 2.16kg의 중량을 사용하여 190℃에서 ASTM D1238에 따라 측정한 용융 유량이 4 미만이고 밀도가 0.940g/cm3이상인 폴리올레핀(C) 0.5 내지 5중량부, 조성물에 할로겐 7 내지 14중량부를 제공하기에 충분한 양의 할로겐 함유 난연제(D) 및 무기 난연성 상승제(E) 2 내지 6중량부를 포함하는 난연성 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 고무 개질된 중합체가 고내충격성 폴리스티렌인 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 내충격 개질제가 폴리부타디엔, 폴리이소프렌, 비닐 방향족 단량체와 공액 디엔과의 이블록 및 삼블록 공중합체, 비닐 방향족 단량체와 수소화 디엔과의 공중합체, 에틸렌-아크릴산 공중합체 및 에틸렌-스티렌 공중합체로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 난연제가 헥사할로디페닐 에테르, 옥타할로디페닐 에테르, 데카할로디페닐 에테르, 데카할로비페닐 에탄, 1,2-비스(트리할로페녹시)에탄, 1,2-비스(펜타할로페녹시)에탄, 헥사할로사이클로도데칸, 테트라할로비스페놀-A, 에틸렌(N,N')-비스-테트라할로프탈이미드, 테트라할로프탈산 무수물, 헥사할로벤젠, 할로겐화 인단, 할로겐화 포스페이트 에스테르, 할로겐화 파라핀, 할로겐화 폴리스티렌, 및 할로겐화 비스페놀-A 및 에피클로로하이드린의 중합체, 또는 이들의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 난연제가 브롬 화합물인 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 난연제가 데카브로모디페닐 에테르인 조성물.
  7. 제5항에 있어서, 난연제가 데카브로모디페닐 에테르와 테트라브로모비스페놀-A와의 혼합물인 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 무기 난연성 상승제가 산화철, 산화주석, 산화아연, 삼산화알루미늄, 알루미나, 삼산화안티몬, 오산화안티몬, 산화비스무트, 삼산화몰리브덴, 삼산화텅스텐, 아연 보레이트, 안티몬 실리케이트, 페로센 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 폴리올레핀이 고밀도 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌인 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 폴리올레핀의 용융 유량이 1 미만인 조성물.
  11. 제1항에 따르는 조성물의 성형 제품.
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