CN1202190A - 橡胶改性的耐火聚合物组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种耐火树脂组合物,含下列组分:a)50到90重量份数的由乙烯芳香单体衍生而得的橡胶改性聚合物;b)1到8重量份数的冲击改性剂;c)0.5到5重量份数的聚烯烃,其密度大于0.940克/厘米3并且按ASTMD1238在190℃使用2.16千克重量测定的熔体流速小于4;d)足量的含卤阻燃剂,使得组合物含7到14重量份数的卤素;e)2到6重量份数的无机阻燃增效剂。

Description

橡胶改性的耐火聚合物组合物
本发明涉及的是橡胶改性的耐火聚合物组合物。
耐火树脂组合物通常要求具有V-0的燃烧速度和高的熔体流速(MFR)，尤其在成型部分具有非常薄的厚度区域时。为了获得V-0燃烧速度，树脂必须通过特定的标准测试，这样的标准如方案94，即Underwriters实验室的塑料可燃性测定(此后称之为UL-94)所述。获得V-0速度的一个标准是样本暴露于所规定的火焰时没有从样本产生点燃脱脂棉的滴落物。然而在UL-94可燃性测定中，高的熔体流速树脂更倾向于出现产生滴落物的情况，因而会造成较差的燃烧速度。
含橡胶改性的聚苯乙烯、苯乙烯-丁二烯共聚物、阻燃剂和具有熔体流速为5到50的聚烯烃的耐火树脂组合物，在WO0801006中已被Kent等阐述了。这个组合物具有优异的燃速(用UL-94可燃性测试为V-0)。但对于组合物，报道的熔体流速为5.2或更小。
Yoshida等发布的专利US-A-4,219,446，揭示了含橡胶改性的单乙烯芳香单体、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、非晶α-烯烃聚合物、卤化物阻燃剂和锑化合物的树脂组合物。然而，这些组合物在UL-94燃烧性能测试时表现出具有V-1和V-2的燃速，这是不理想的。
因而，仍强烈期望获得高熔体流动的耐火树脂组合物，其在UL-94可燃性测定时有降低产生滴落物的倾向。
本发明为一种耐火树脂组合物，含：A)50到90重量份数的由乙烯芳香单体衍生而得的橡胶改性聚合物，B)1到8重量份数的冲击改性剂；C)0.5到5重量份数的聚烯烃，其具有大于0.940克/厘米3的密度以及按ASTMD1238在190℃使用2.16千克重量测定的熔体流速小于4；D)足量的含卤阻燃剂，以使得组合物含7到14重量份数的卤素；以及E)2到6重量份数的无机阻燃增效剂。
这些聚合物组合物可用于制造电视机罩和其它需要高流动性和好耐火性的成型产品。
组分A为橡胶改性的乙烯芳香聚合物。合适的聚合物包括那些典型地由下列分子式所代表的乙烯芳香单体而制备的化合物：其中R为氢或甲基，Ar为含1到3个芳环的芳环结构，芳环可带有或无烷基、卤素或卤烷基取代基，其中烷基含1到6个碳原子，卤烷基指卤素取代的烷基。优选，Ar为苯基或烷基苯基，而苯基为最优选。可被使用的典型乙烯芳香单体包括：苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯的所有异构体，特别是对乙烯基甲苯，所有乙基苯乙烯的异构体，丙基苯乙烯，乙烯基联苯，乙烯萘，乙烯蒽及类似物，以及以上这些化合物的混合物。乙烯芳香单体也可与其它可共聚的单体混合。这样单体的实施例包括但并不局限于丙烯酸类单体，如丙烯腈、甲基丙烯腈、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸甲酯，以及马来酸酐、马来酰亚胺和苯基马来酰亚胺。
橡胶改性的乙烯芳香聚合物，可由乙烯芳香单体在预溶解橡胶存在下聚合制备而得冲击改性的或含接枝橡胶的产物，这样的实例在US-A-3,123,655，US-A-3,346,520，US-A-3,639,522和US-A-4,409,369中已有描述。橡胶为典型的丁二烯或异戊二烯橡胶，优选聚丁二烯。优选，橡胶改性的乙烯芳香聚合物为高冲击性聚苯乙烯(HIPS)或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)，HIPS为最优选。
本发明组合物中橡胶改性的乙烯芳香聚合物的典型用量为从50重量份数，优选60，更优选70，最优选72重量份数到90，优选到88，更优选到85，最优选到82重量份数。
组份B为冲击改性剂，其可为任何可增加本发明组合物冲击强度的聚合物。典型的冲击改性剂包括聚丁二烯，聚异戊二烯和乙烯芳香单体与共轭二烯的共聚物，如苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-异戊二烯共聚物，包括双嵌段和三嵌段共聚物。其它的冲击改性剂包括乙烯芳香单体与氢化二烯的共聚物，乙烯-丙烯酸共聚物和乙烯-苯乙烯共聚物。优选，冲击改性剂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物，它含25到40重量百分比的苯乙烯组份。
本发明组合物中冲击改性剂的典型用量为1到8重量份数，优选1到7，更优选2到6，最优选2到5重量份数。
组分C为聚烯烃，其按ASTMD1238在190℃用2.16千克重量测定的熔体流速低于4克/10分钟，优选低于3，更优选低于2，最优选低于1克/10分钟。典型的聚烯烃包括由含2-5个碳原子烯烃聚合产生的聚合物。优选，聚烯烃为聚乙烯或聚丙烯聚合物，更优选为聚乙烯，最优选为高密度聚乙烯，例如密度大于0.940克/厘米3的聚乙烯，包括乙烯均聚物和乙烯与较高α-烯烃如1-庚烯、1-己烯、1-丁烯、4-甲基-1-戊烯的共聚物及类似物。
本发明组合物中聚烯烃的典型用量为0.5到5重量份数，优选0.8到4.5，更优选0.8到3，最优选0.8到2重量份数。
组合物D为阻燃剂，其可为任何含卤化合物或将阻燃性引入本发明组合物中的化合物的混合物。合适的阻燃剂已为同行专家所知，可包括但不局限于六卤二苯醚、八卤二苯醚、十卤二苯醚、十卤联苯乙烷、1，2-双(三卤苯氧)乙烷、1，2-双(五卤苯氧)乙烷、六卤环十二烷、四卤双酚-A、亚乙基(N，N’)-双-四卤邻苯二甲酰亚胺、四卤邻苯二甲酸酐、六卤代苯、卤化1，2-二氢化茚、卤化磷酸酯、卤化石蜡、卤化聚苯乙烯以及卤化双酚-A与表氯醇的聚合物，或以上化合物的混合物。优选，阻燃剂为含溴或氯的化合物。在一优选实施方案中，阻燃剂为十溴二苯醚或十溴二苯醚与四溴双酚-A的混合物。
本发明中阻燃剂用量依所用特定阻燃剂含卤量而定。典型地，选择阻燃剂用量，以使本发明组合物中含7到14重量份数，优选7到13，更优选8到12，最优选9到11重量份数的卤素。
组合物E为无机阻燃增效剂，其已为同行专家所知，为那些增强阻燃剂、特别是含卤阻燃剂的效果的化合物。无机阻燃增效剂的实施例包括但不局限于金属化合物，如氧化铁、氧化锡、氧化锌、氧化铝、矾土、三氧化锑和五氧化锑、氧化铋、三氧化钼、三氧化钨，硼化合物，如硼酸锌，硅酸锑，二茂铁及以上这些化合物的混合物。
无机阻燃增效剂的典型存在量为2到6重量份数，优选2到5，更优选2.5到5，最优选为2.5到4重量份数。
本发明组合物也可含少量典型的操作助剂，如脱模剂、增塑剂、如蜡或矿物油之类的流动性促进剂，颜料、热稳定剂、紫外线稳定剂、抗氧化剂、如玻璃纤维、玻璃珠之类的填料及它们的类似物。
组合物可用共混或混合技术制备，结果为通常的所有成份彻底均匀混合于所得产物的分散体。举例性的工具包括Banbury混合器，配料滚筒，单螺杆挤出机，双螺杆挤出机及类似物。此外，组合物成份在其被送入混合/熔化挤出装置前，可在一如干混合器这样的装置中合并，或两三种组分可预混合后再送入剩余组合物的热熔体中。
本发明组合物典型的熔体流速按ASTMD1238在200℃用5千克重量测定，为6到30克/10分钟，优选为7到25，更优选为10到22，最优选为13到20克/10分钟。典型地，高熔体流速组合物可通过在组合物中含高熔体流速的HIPS树脂或通过含增塑剂如矿物油、硅油、低分子量聚苯乙烯或可作增塑剂的阻燃剂如四溴双酚-A来制备。
本发明组合物可用于注塑应用生产电视机罩、计算机显示器、打印机壳及类似物。
用于这些注塑应用的典型组合物需要具有优异的燃烧速度。燃速通过UL-94测试而得，其需要将所指定的材料测试样本暴露于指定的火焰中一特定时间期限。按若干标准，包括燃烧时间、余辉时间、点燃脱脂棉滴落物，可获得V-0，V-1和V-2的速度。获得最需要的速度V-0的一个标准是没有点燃脱脂棉的滴落物。点燃脱脂棉的滴落物为测试时点燃低于测试样本指定距离所放脱脂棉的滴落物。然而，任何滴落物的产生会增加点燃脱脂棉的可能性，其能降低速率到V-2。因而，制备在UL-94测试过程中具有减少滴落物产生趋势的组合物将是有好处的。优选本发明组合物具有减少产生点燃脱脂棉滴落物的趋势，更优选组合物不产生任何点燃脱脂棉滴落物，最优选本发明组合物在UL-94测试时不产生任何滴落物。
使用本发明材料进行的测试不打算反映在实际着火条件下这些或任何其它材料带来的危险性。
给出下面实施例以阐述本发明。实施例不打算限制本发明的范围，也不应该被这样理解。除非另外指出，用量均为重量百分比。实施例1
将列于表1的StyronTM478，其为一种HIPS树脂，可从Dow化学公司购得，十溴二苯醚，四溴双酚-A，三氧化锑，VectorTM8508D，其为一种苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物，可从Dexco Polymers获得，碳黑提浓物，其为40重量百分比碳黑分散于60重量百分比的聚乙烯载体(聚乙烯具有20熔体指数)，以及聚乙烯翻滚混合于聚乙烯袋中，以单一进料方式加入到一个同向旋转的30毫米双螺杆混合器中，随后流过一个38毫米排气口的单螺杆挤出机。聚合物熔体通过一个两洞的模口，聚合物带在水浴中冷却，切割成粒。
树脂然后注塑制备5个测试样本。燃烧性能测试用1.6毫米薄的测试样本按UL-94垂直燃烧测试方法进行。结果列于表II。
表I
对照物 2％聚乙烯 4％聚乙烯
StyronTM478(HIPS) 78.4  76.4  74.4
DBDPE(十溴二苯醚) 6.0  6.0  6.0
TBBA(四溴双酚A) 8.6  8.6  8.6
Sb2O3 3.5  3.5  3.5
VectorTM8508D(SBS) 2.0  2.0  2.0
碳黑提浓物 1.5  1.5  1.5
聚乙烯(PE)  2.0*  4.0*
总量 100  100  100
SBS＝苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(冲击改性剂)PE＝聚乙烯*所用聚乙烯在表II和III中注明。
表II
密度(克/厘米3) PE MFR(克/10分钟) 具有不点燃脱脂棉滴落物的样本的# 具有点燃脱脂棉滴落物的样本的# 无滴落物的样本的# 组合物MFR(克/10分钟)
1*对比物 n/a n/a 2 3 0 16
PE(2％)
2*LDPE 0.923 35 5 0 0 17
3HDPE 0.965 0.9 0 0 5 16
(4％)
4*LDPE 0.923 35 3 0 2 19
5HDPE 0.965 0.9 0 0 5 15
PE MFR＝聚乙烯熔体流速，根据ASTMD1238在190℃用2.16千克重量测定。组合物MFR＝组合物熔体流速，根据ASTMD1238在200℃用5千克重量测定。*对比实施例LDPE＝低密度聚乙烯HDPE＝高密度聚乙烯
在组合物2-5，无样本产生可点燃脱脂棉的滴落物。然而组合物2的所有样本和组合物4中5个样本中3个产生滴落物，而组合物(3和5)完全不产生滴落物。实施例2
附加的组合物按照列于表I的材料以与实施例1同样方式制备。每个组合物十个样本(1.6毫米厚)用注塑成型方式制备，在UL-94方法下测试燃烧性能。结果列于表III。
表III
 PE(2％) 密度 PEMFR 具有不点燃脱脂棉滴落物的样本的# 具有点燃脱脂棉滴落物的样本的# 无滴落物的样本的# 组合物MFR
 A*LDPE 0.919 0.5  5  0  5  20
 B*LDPE 0.922 2  4  2  4  20
 C*LDPE 0.923 4.2  8  1  1  20
 D*LDPE 0.918 12  5  4  1  19
 E*LDPE 0.923 35  2  3  5  18
 F HDPE 0.96 0.32  0  0  10  18
 G HDPE 0.952 0.32  0  0  10  19
 H HDPE 0.965 0.9  0  0  10  19
 I*HDPE 0.952 4  3  4  3  20
 J*HDPE 0.962 10  2  7  1  15
 K*HDPE 0.96 30  2  5  3  19
 L*HDPE 0.953 65  1  6  3  20
 (4％)
 A*LDPE 0.919 0.5  5  0  5  20
 B*LDPE 0.922 2  7  2  1  20
 C*LDPE 0.923 4.2  5  2  3  20
 D*LDPE 0.918 12  5  0  5  22
 E*LDPE 0.923 35  2  2  6  25
 F HDPE 0.96 0.32  0  0  10  16
 G HDPE 0.952 0.32  0  0  10  18
 H HDPE 0.965 0.9  0  0  10  19
 I*HDPE 0.952 4  0  5  5  20
 J*HDPE 0.962 10  4  3  3  21
 K*HDPE 0.96 30  5  3  2  22
 L*HDPE 0.953 65  3  2  5  23
 对比物 n/a n/a  4  4  2  20
LDPE＝低密度聚乙烯HDPE＝高密度聚乙烯PEMFR＝聚乙烯熔体流速，根据ASTMD1238在190℃用2.16千克重量测定。组合物MFR＝组合物熔体流速，根据ASTMD1238在200℃用5千克重量测定。*对比实施例
在UL-94过程测定燃烧性能中，含高密度的熔体流速低于4的聚乙烯(F，G&H)的组合物样本不产生滴落物。

Claims (11)

1.一种耐火树脂组合物，含有：
A)50到90重量份数的由乙烯芳香单体衍生而得的橡胶改性聚合
  物；
B)1到8重量份数的冲击改性剂；
C)0.5到5重量份数的聚烯烃，其密度大于0.940克/厘米3，按
  ASTMD1238在190℃使用2.16千克重量测定的熔体流速小于4；
D)足量的含卤阻燃剂，使组合物含7到14重量份数的卤素；
E)2到6重量份数的无机阻燃增效剂。
2.权利要求1所要求的组合物，其中橡胶改性聚合物为高冲击性聚苯乙烯。
3.权利要求1所要求的组合物，其中冲击改性剂选自聚丁二烯、聚异戊二烯、乙烯芳香单体与共轭二烯的双嵌段和三嵌段共聚物、乙烯芳香单体与氢化二烯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物和乙烯-苯乙烯共聚物。
4.权利要求1所要求的组合物，其中阻燃剂选自六卤二苯醚、八卤二苯醚、十卤二苯醚、十卤联苯乙烷、1，2-双(三卤苯氧)乙烷、1，2-双(五卤苯氧)乙烷、六卤环十二烷、四卤双酚-A、亚乙基(N，N’)-双-四卤邻苯二甲酰亚胺、四卤邻苯二甲酸酐、六卤代苯、卤化1，2-二氢化茚、卤化磷酸酯、卤化石蜡、卤化聚苯乙烯和卤化双酚-A和表氯醇的聚合物或它们的混合物。
5.权利要求4所要求的组合物，其中阻燃剂为溴化合物。
6.权利要求5所要求的组合物，其中阻燃剂为十溴二苯醚。
7.权利要求5所要求的组合物，其中阻燃剂为十溴二苯醚和四溴双酚-A的混合物。
8.权利要求1所要求的组合物，其中无机阻燃增效剂选自氧化铁、氧化锡、氧化锌、氧化铝、矾土、三氧化锑和五氧化锑、氧化铋、三氧化钼、三氧化钨、硼酸锌、硅酸锑、二茂铁及以上这些化合物的混合物。
9.权利要求1所要求的组合物，其中聚烯烃为高密度聚乙烯或聚丙烯。
10.权利要求1所要求的组合物，其中聚烯烃具有低于1的熔体流速。
11.权利要求1所要求的组合物的成型制品。
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