KR19990065009A - 폴리에스테르 섬유의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 폴리에스테르 섬유의 표면에 아주 작고 미세한 구멍을 많이 가지며 섬유축 방향으로의 분자배향성이 우수한 이형단면사로서, 알칼리 감량가공시 섬유축 방향으로 그 섬유의 일부가 피브릴화 되어 폴리에스테르 섬유의 제조방법에 관한 것으로, 그 기술구성은 디올과 디카르본산 또는 그 에스테르 반응으로 생성되는 폴리에스테르 제조시 중축합 반응을 실시하여 형성된 중간중합체에 피브릴화 촉진을 위해서 티타늄 산화물이나 실리카 산화물의 무기입자를 1.0∼4.0중량% 투입하여 중합제조물을 얻고 이를 방사함에 있어 슬리트의 이형비를 증대시킬수 있도록 특수 설계된 이형단면 사용방사구금을 사용하여 고속방사함으로써 분자배향성을 향상시키고 후가공시 피브릴화를 증대시키며 제조된 섬유의 유제부착량을 0.7∼3.0%로 하여 균제도가 우수하고 염색반점이 발생하지 않는 폴리에스테르 섬유를 제조한다.

Description

폴리에스테르 섬유의 제조방법

본 발명은 천연섬유나 재생섬유에서 특징적으로 발현되는 인체에 대한 쾌적성과 소프트한 촉감 등을 폴리에스테르 섬유의 피브릴화를 통해서 쉽게 발현시킬수 있게 한 폴리에스테르 섬유의 제조방법에 관한 것이다.

섬유의 피브릴화는 직편물의 후가공공정에서 하나의 원섬유가 다시 여러가닥의 가는 피브릴들로 분리되는것을 의미하며, 현재 신합섬의 용도로 다양하게 개발 되어

지고 있는 초극세섬유와는 제조공정면에서나 효과에 있어 근본적으로 차이가 있을

뿐만 아니라 용도 또한 차별화된다. 섬유의 굵기를 극히 가늘게 한다는 측면에서는

극세섬유와 유사하지만, 피브릴화 섬유의 제조기술은 방사공정에서부터 원사를 가늘게 제조하는 것이 아니라 직편물의 후처리공정에서 원래의 한가닥 섬유를 다시 여러가닥의 섬유들로 분리시킨다는 점이 극세섬유의 제조방법과는 크게 다르다.

이 효과가 직편물의 표면에서 발현될 경우, 합성섬유 특유의 번쩍거리는 금속광택이나 뻣뻣한 촉감이 없어지는 대신 희끗희끗한 광택과 소프트한 촉감이 발현되어

셀룰로오스계나 재생섬유에서만 특징적으로 나타나는 가늘고 부드러운 피브릴섬유의 효과를 폴리에스테르 직편물의 표면에서도 발현시킬 수가 있게 된다. 더욱 유리한 점은 후가공에서 이러한 효과를 내기 위한 별도의 공정없이도 일반 염색가공공정에서 피브릴화가 발현되어지므로 섬유산업의 공정성력화나 품질개선에 큰 도움이 되고 있다.

그러나 종래의 의류용 폴리에스테르섬유에서는 피브릴화의 발현이 거의 불가능한 것으로 평가 되어왔으며, 일부 아크릴계 섬유나 산업용부직포 등에 의해서만 발현

이 가능한 것으로 알려져 있다. 이에 대해서 본 연구자들이 다양하게 연구를 한 결

과, 폴리에스테르 섬유에서도 다양한 형태로 피브릴화가 발현되어질 수가 있으며, 이러한 피브릴화 섬유제조의 핵심적인 기술은 알칼리감량가공에 의해서 무기입자들이 충분한 수준으로 용출되어지고 또한 분자배향성이 높은 중공섬유나 이형단면사

의 제조에 있음을 발견하였다.

그러나 일반적인 이형단면사는 드라이한 촉감이나 흡수속건성이 우수한 반면 초기 탄성계수나 2차 모멘트 값이 원섬유에 비해서 매우 높고,반대로 탄성이 적기때문에

직물의 촉감이 딱딱하고 뻣뻣한 느낌을 주게 되며, 염색성이나 발색성이 현저하게 떨어지는 문제점이 있다. 이 점을 보완하기 위해서는 직물의 고차가공시에 알칼리감량을 보다 강하게 수행하거나 특별한 형태의 이형단면사를 제조하여 응용할 수도 있지만, 단면의 이형화가 증가할수록 방사시 균일한 유제부여가 어려워지게 되어 불균일한 원사가 제조되거나, 직편물에서의 강신도가 저하될 수 있기 때문에 다양

한 용도로의 전개가 한정되는 등의 문제점이 있다.

이 피브릴화에 대한 종래의 기술들을 살펴보면 일본 공개특허 평1-298210에서는 섬

유축방향으로의 이방성이 다른 중공형섬유를 직접방사 연신법으로 제조함에 있어서, 내부의 중공부분과 외부의 요철부분을 연결시키는 연결부를 길게 해서 중공섬유의 이형화를 추구할 경우에만 피브릴화가 발현되어지도록 하는 기술이 공지되어 있고 또 일본 특공소57-82543에 의하면 직물상에서 드라이한 느낌과 유연성을 발현하기 위해서 방사구금을 V자나 U자형의 이형단면으로 설계할 경우에 직편물에서 우수한 물성이 발현이 되는 것을 나타내고 있으며, 이 때 알칼리 감량이 과도하게 진행될 경우에만 섬유표면에서 피브릴화가 발현되는 것을 보여주고 있다. 또 우리나라 특허 공개공보 제97-702941호에서는 코어부와 그 코어부의 길이방향을 따라 코어부에서 방사상으로 돌출한 여러개의 핀부로 이루어지고, 각 슬리트들이 알칼리 감량가공처리될 때 그 핀부의 적어도 일부가 코어부에서 분리되어 피브릴로 되는 폴리에스테르 필라멘트사의 제조기술이 개시되어 있다.

피브릴섬유의 제조에 있어서 종래기술의 문제점은 피브릴화의 발현을 위한 방사구

금의 형상이 원형으로부터 과도하게 변형이 될 경우에 원형섬유에 비해서 강신도

물성이 크게 떨어지게 되거나 혹은 알칼리 감량시에 용출되는 개질제의 투입량이

많을 경우에는 방사압력의 급상승 등의 문제점으로 인해서 방사작업성이 급격하게

떨어진다는 점이다. 또한, 피브릴화를 증대시키고, 직편물에서의 피브릴효과를 증

대시키기 위해서 슬리트의 이형비를 증대시키게 됨에 따라서 방사공정에서 필수적

인 균일한 유제부여나 적정 유제픽업율 등이 불량해지게 되어 불균일한 원사가 제

조되는 문제점이 있다.

도 1은 본 발명에서 사용한 방사장치의 개략적인 공정도,

도 2는 본 발명에서 사용된 이형단면구금의 단면형상을 나타내는 단면도,

도 3은 본 발명의 비교예에서 사용한 이형단면구금의 단면형상을 나타내는 단면도,

도 4는 감량가공후의 피브릴의 발현상태를 나타내는 사시도,

도 5는 피브릴화가 발현된 직물의 표면사진도이다.

〈도면의 주요부분에 대한 부호의 설명〉

1 : 구금 2 : 냉각공기 방출구

4 : 유제부여 5 : 공기교락장치

6 : 제1로울러 7 : 제2로울러

9 : 권취기

이러한 관점에서 피브릴화가 가능한 섬유의 제조에는 일반적인 원형섬유보다는 중공섬유나 이형단면사가 보다 더 유리한 것으로 판단되어지며, 특히 이형단면사 중에서도 핀부의 슬리트가 길게 설정되어 있는 경우에는 연사나 가연 등의 후가공시에 걸리는 장력에 의해서 슬리트부위가 양호하게 피브릴화 됨을 연구결과 발견하였다. 그러나 일정한 범위 이상으로 슬리트 부위를 길게 처리할 경우에는 원사의 강신도 물성이나 불균일한 유제부여에 의한 방사작업성이 악화되는 등의 많은 문제점이 발생하기 때문에 적절한 스펙으로 구금을 선정해야만 후가공시의 피브릴화 발현 뿐만아니라 방사작업성도 우수한 결과가 도출되게 된다. 그리고 알칼리감량시에 충분한 수준의 피브릴화를 발현시키기 위해서는 피브릴화가 발현되는 측면슬리트부와 중심코어부의 부위를 다소 약화시켜야 할 필요성이 있다.

이에 대해서 다양한 형태의 방사구금에 대해서 연구를 수행한 결과, 먼저 중심코어부에 대해서 측면슬리트부가 2∼4개의 슬리트 형태를 가지고 있으며, 측면슬리트부의 단면형태가 일반 원형의 단면형태를 취하고 있다. 특히 중심코어부와 측면슬리트부에 대한 직경비와 접촉거리는 일정한 범위로 설정을 해야만 방사작업성이나, 후가공시에 만족할 만한 수준으로 피브릴화가 발현 될 수 있음을 발견하였다. 이상의 조건을 만족하는 수준으로 방사구금 스펙을 설정함으로서, 폴리에스테르 필라멘트 방사시 불균일한 유제부여에 의한 정전기 발생이나 불균일한 연신이 방지되었으며, 특히 균제도가 우수하고 후가공에 의해서 피브릴 발현성이 우수한 섬유의 제조가 가능하였다.

그리고 알칼리감량가공시에 피브릴화의 발현성을 높이기 위해서는 방사구금상 중심코어부와 측면슬리트부의 거리는 적어도 0.05∼0.15mm 범위내에 있어야만 하며, 그 거리가 0.05mm이하일 경우에는 방사작업성이나 단면형태는 매우 우수하나 피브릴화의 발현성이 급격하게 떨어지게 되며, 만약 0.15mm 이상인 경우에는 폴리머의 접착이 이루어지지 않거나 사절 및 세사의 발생에 의해서 방사작업성이 극히 불량해지게 되는 문제점이 있다. 또한 균일한 유제부여를 위해서는 중심코어부와 측면슬리부의 직경비를 0.3∼1.0 범위로 설정할 필요가 있으며, 이 때 코어부와 슬리트부의 비를 1.0 이상으로 설정할 경우에는 폴리머의 흐름성이 측면핀부에 집중되게 되어 원사의 피브릴화가 떨어지고, 강신도 물성이 저하되게 된다. 반대로 그 비가 0.3 이하로 설정할 경우에는 측면핀부에서의 폴리머 토출불량에 따른 세사나 사절의 가능성이 많으며, 특히 균일한 유제의 부여가 매우 불리해지게 되어 이 발명에서 목표로 하는 피브릴화 섬유의 제조는 불가능하게 된다. 그리고 최종 원사의 유제부착량은 필라멘트 중량에 대해서 0.7∼3.0% 범위로 하는 것이 필요하다. 유제부착량이

0.7% 이하가 될 경우에는 불충분한 유제부여에 의한 멀티필라메트간의 정전기발생이나 집속성불량의 문제점이 발생하게 되며, 3.0%이상이 될 경우에는 필라멘트 표면에서의 불균일한 점착이나 융착현상이 일어나게 되어 원사의 불균일성이 급

격하게 증가하게 된다.

그리고 알칼리 감량가공시에 피브릴화의 발현성을 증가시키기 위해서 첨가하는 티타늄산화물이나 실리카산화물의 양은 1.0∼4.0중량% 범위로 첨가하는 것이 중요하다. 만약 1.0%보다 적게 첨가될 경우에는 제조된 직물에서의 알칼리감량시 피브릴화가 용이하게 일어나지 않게 되며, 4.0중량%이상 첨가될 경우에는 실리카나 티타늄입자들의 응집이나 겔화 등의 발생에 의해서 방사시 방사압력이 급상승하게 되어 사절이 다발하거나 작업성이 극히 불량해지게 되는 원인이 된다.

이상의 다양한 조건들에 대해서 연구검토를 실시한 결과 본 발명이 추구하는 피브릴화 섬유의 제조가 가능하였으며, 아래에 본 발명을 자세히 설명하면 다음과 같다. 사용된 폴리에스테르는 디올과 디카르본산 또는 그 에스테르 반응으로 생성되는 폴리에스테르 제조시에 열안정제로서 인산화합물을 에스테르 반응말기 혹은 중축합반응의 초기에 폴리머량에 대해서 2.5중량% 첨가한 후, 288℃에서 중축합 반응을 실시하여 형성된 중간중합체에 20∼200nm 크기의 티타늄산화물이나 실리카산화물의 무기입자를 1.0∼4.0중량% 투입하여 중합제조물을 형성하였다. 그 후 중합제조물을 140℃에서 2시간 예비건조, 160℃에서 14시간 본건조를 실시하여 5,000∼7,000m/min의 방사속도에서 섬유를 제조하였다. 이 때 방사온도는 295±2℃범위였으며, 특히 방사구금하부에서의 온도를 일정하게 유지하여 구금하부온도 변화에 따른 원사의 물성이나 피브릴화의 정도, 직편물의 촉감 등이 변화되는 것을 방지하였다. 이렇게 제조된 원사로 만들어진 직편물에 대해서 5% 알칼리 수용액에서 20분간 감량가공을 실시한 후 피브릴의 발현정도와 직편물의 촉감을 최종적으로 평가하였다

이하 본 발명을 실시예와 비교실시예에 의거하여 구체적으로 설명한다.

실시예 1

소광제로서 티타늄산화물과 실리카산화물이 2.5중량% 첨가된 폴리에틸렌테레프탈레이트(고유점도 η=0.655)를 측면슬리트부의 수가 4개, 중심코어부와 측면슬리트부

의 거리가 0.1mm인 도 2와 같은 단면구조의 이형단면구금(1)을 통하여 방사온도

295℃에서 용융토출하여, 25m/min의 속도로 방출되는 냉각공기(2)를 이용해서 멀티

필라멘트를 냉각 고화시킨 다음, 제1롤러(6) 선단부에서의 유제부여(4) 및 공기교

락(5)을 실시하고, 상온으로 유지되는 제1롤러(6)와 제2롤러(7)에서 0.5회씩 감은

다음 최종 권취기(9)에서 권취하였다.

이 때 사용된 방사구금은 도 2에서와 같이 중심코어부와 측면슬리트부의 직경비가

0.5인 이형단면구금을 사용하였으며, 안정된 방사작업성과 균일한 유제부여를 위해서 각각의 필라멘트에 대해서 장력을 일정하게 유지하면서 방사속도 5,000∼7,000m/min 범위에서 권취하였다. 그 후 멀티필라멘트를 이용하여 직편물을 제조하였으며, 얻어진 직편물에 대해서 5% 알칼리수용액에서 감량가공을 실시하여 감량후의 촉감과 피브릴의 발현정도를 평가하였다.

단면형태와 알칼리감량된 섬유에 대한 피브릴의 발현정도는 SEM(Scanning Electron

Microscopy)을 이용하여 측정하였다. 이 때 피브릴화의 발현수가 100∼10000개/㎠

수준이면 매우 우수(◎), 10∼100개/㎠수준이면 우수(○), 그리고 10개/㎠ 미만

이면 우수하지 않은 것(×)으로 나타냈으며, 직물의 평가는 소프트한 촉감과 반발

탄력성 그리고 발색성 등을 기준으로 관능적인 평가를 실시하였다. 이 발명에 사용된 방사장치의 개략적인 공정도는 도 1에 나타낸 바와 같다.

실시예 2

실시예 1에서와 동일한 조건으로 폴리에스테르 멀티필라멘트를 제조하였으며, 다만

사용한 방사구금이 중심코어부와 측면슬리트부의 거리가 0.05, 0.15mm 이고, 그 직

경비가 0.50인 것을 사용하여 방사속도 6,000m/min 에서 섬유를 제조하였다.

실시예 3

실시예 1에서와 동일한 조건으로 폴리에스테르 멀티필라멘트를 제조하였으며, 다만

사용한 방사구금이 중심코어부와 측면슬리트부의 거리가 0.10mm 이고, 그 직경비가

각각 0.30, 1.0인 것을 사용하여 방사속도 6,000m/min에서 섬유를 제조하였다.

실시예 4

실시예 1에서와 동일한 조건으로 폴리에스테르 멀티필라멘트를 제조하였으며, 다만

제조된 원사의 유제부착율이 각각 0.7%, 3.0%가 되게 유제부여장치의 기어펌프수를

조정하면서 방사속도 6,000m/min에서 방사하였다

실시예 5

실시예 1에서와 동일한 조건으로 폴리에스테르 멀티필라멘트를 제조하였으며, 다만

사용된 폴리에스테르 중합제조물은 폴리머량에 대해서 실리카산화물이나 티타늄산

화물의 양이 각각 1.0 중량%, 3.5중량% 첨가된 것을 사용하여 방사하였다.

상기 실시예 1∼실시예 5에서 얻은 폴리에스테르 섬유의 물성평가 결과는 표 1에 표시하였다.

비교예 1

실시예 1에서와 동일한 조건으로 폴리에스테르 멀티필라멘트를 제조하였으며, 다만

방사속도 를 각각 4,000m/min, 8,000m/min의 속도에서 섬유를 제조한 후, 직편물로

전개 후 피브릴의 발현성과 직물의 촉감을 평가하였다.

비교예 2

실시예 1에서와 동일한 조건으로 폴리에스테르 멀티필라멘트를 제조하였으며, 다만 사용한 방사구금이 중심코어부와 측면핀부의 거리가 각각 접촉하고 있는것과

0.20mm 떨어진 것이며, 그 직경비는 0.50 인 것을 사용하여 방사속도 6,000m/min에

서 섬유를 제조하였다.

비교예 3

실시예 1에서와 동일한 조건으로 폴리에스테르 멀티필라멘트를 제조하였으며, 다만

사용한 방사구금이 중심코어부와 측면슬리트부의 거리가 0.10mm 이고, 그 직경비가

각각 0.20, 1.25 인 것을 사용하여 방사속도 6,000m/min에서 섬유를 제조하였다.

비교예 4

실시예 1에서와 동일한 조건으로 폴리에스테르 멀티필라멘트를 제조하였으며, 다만

제조된 원사의 유제부착율이 0.5%, 3.5%가 되도록 유제부여장치의 기어펌프회전수

를 조정하여 방사속도 6,000m/min에서 방사하였다.

비교예 5

실시예 1에서와 동일한 조건으로 폴리에스테르 멀티필라멘트를 제조하였으며, 다만 사용된 폴리에스테르 중합제조물은 폴리머량에 대해서 실리카산화물이나 티타늄산화물이 각각 전혀 투입되지 않은 것, 0.5%투입된 것, 그리고 4.5%투입된 것을 사용하여 방사속도 6,000m/min에서 방사하였다.

비교예 6

실시예 1에서와 동일한 조건으로 폴리에스테르 멀티필라멘트를 제조하였으며, 다만 사용된 방사구금은 도 3과 같이 중심코어부에 대해서 측면슬리트 부위의 단면형상이 직사각형을 변형된 것을 사용하여 원사를 제조하였다.

상기 비교예 1∼비교예 6에 의한 폴리에스테르 섬유의 물성평가 결과를 표 2에 표시하였다.

본 발명은 한가닥의 폴리에스테르 섬유가 후가공 공정에 의해서 수십 내지 수천개

의 가는 피브릴들로 분리되어져 특히 직물상태에서의 피브릴 발현으로 천연섬유에서 볼수 있는 인체에 대한 쾌적성과 소프트한 촉감을 폴리에스테르 섬유로부터 느낄수 있는 효과를 가지게 된다.

Claims (3)

1. 디올과 디카르본산 또는 그 에스테르 반응으로 생성되는 폴리에스테르 이형단면사를 제조함에 있어서,

   중축합 반응에 의하여 형성된 중간중합체에 티타늄 산화물이나 실리카 산화물의 무기입자를 1.0∼4.0중량% 투입하여 중합제조물을 얻고 슬리트의 이형비를 증대시키도록 설계된 이형단면사용 방사구금을 사용하여 방사속도 5000∼7000m/min 범위로 고속방사하고 제조된 섬유의 유제부착량이 0.7∼3.0%되도록 함을 특징으로 하는 폴리에스테르 섬유의 제조방법.
2. 청구항 1에 있어서,

   이형단면용 방사구금의 중심코어부에 2∼4개의 슬리트를 갖는 측면 슬리트부로 이루어지고, 측면 슬리트부의 단면이 원형인 것을 사용함을 특징으로 하는 폴리에스테르 섬유의 제조방법
3. 청구항 1또는 2에 있어서,

   이형단면용 방사구금의 중심코어부와 측면슬리트부의 접촉거리가 0.05∼0.15㎜ 범위이고, 직경비(RS/RC)가 0.3∼1.0 범위의 것을 사용함을 특징으로 하는 폴리에스

   테르 섬유의 제조방법