KR19990025182A - 분말 탄소재료의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

탄소원료를 중합반응 및/또는 안정화하는 공정과 상기 중합반응 및/또는 안정화하는 공정 전후에 반응물에 알칼리 금속화합물을 첨가하는 공정과 상기 반응 생성물을 탄소화하는 공정과 상기 탄소화한 반응 생성물을 흑연화하는 공정을 포함하는 분말 탄소재료의 제조방법은 도 2에서와 같이 탄소활물질의 비표면적을 간단한 공정으로 최적화할 수 있고, 미세구조의 제어를 간단 용이하게 할 수 있고, 제조 비용절감이 가능하며, 열처리 온도 및 알칼리 화합물의 종류를 적절하게 변화시키는 것에 의해서 다양한 미세구조를 갖는 탄소활물질의 제조가 가능하고, 일반적인 탄소 제조 공정을 통해 제조된 벌크(bulk) 시료의 분말화 및 활성탄의 제조에도 적용할 수 있으며, Li 이차 전지용 음극 활물질로서 사용 가능하다.

Description

분말 탄소재료의 제조방법
[산업상 이용분야]
본 발명은 분말 탄소재료의 제조방법으로서, 더욱 상세하게는 제조 공정의 비용을 절감하면서 미세구조 제어가 간단 용이하여 리튬 이차 전지용 음극활물질로 유용한 탄소재료의 비표면적을 최적화할 수 있는 분말 탄소재료의 제조방법에 관한 것이다.
[종래 기술]
일반적으로 전지라고 하는 것은 적당한 물질간의 접촉 전위 차이를 이용하여 화학적 에너지를 전기적 에너지로 변환시키는 것으로서, 그 종류는 매우 다양하다. 전지를 기술적으로 분류하면, 망간전지, 알칼리 전지, 수은 전지, 산화은 전지 등과 같이 화학에너지를 전기에너지로 변환시켜 방전만이 행하여지는 일차전지, 납축전지, 금속 수소화물을 음극활물질로 하는 Ni-MH(니켈-메탈하이드라이드) 전지, 밀폐형 니켈-카드뮴 전지와 리튬-금속 전지, 리튬 이온 전지(LIB:Lithium Ion Battery), 리튬-폴리머 전지(LPB:Lithium Polymer Battery)와 같은 리튬군 전지와 같이 방전과 충전을 반복할 수 있는 이차 전지, 탄화수소류의 연소열을 그대로 전기에너지로 변환시키는 연료 전지 그리고 빛에너지를 전기에너지로 변환시키는 태양 전지 등으로 분류할 수 있다.
전지는 최근 집적 반도체 디바이스를 사용한 VTR 카메라, 일체형 VTR, 오디오, 랩탑형 퍼스널 컴퓨터, 휴대용 전화기와 같은 새로운 포터블 전자기기나 작은 사이즈이면서 방대한 데이터를 기록·보존할 수 있는 메모리 카드 등의 개발과 보급뿐만 아니라, 포터블 기기의 소형화, 경량화 및 코드리스화의 가속화 경향에 따라 새로운 에너지원 및 전력 저장 장치로서 주목받고 있다. 이러한 용도로서 전지 개발은 에너지 밀도를 향상시켜 고성능화하고, 고용량화하며, 환경을 오염시키지 않도록 해야 한다.
이 중 일차 전지는 용량이 적고, 수명이 짧으며, 재활용이 되지 않으므로 환경 오염을 일으키는 문제점이 있다. 그러나 이차 전지는 재충전하여 사용할 수 있고, 수명이 길며, 전압도 일차 전지보다 성능이 월등하고, 효율성이 크며, 폐기물의 발생도 적어 환경 보호 측면에서도 우수하다.
상기한 이차 전지 중 리튬군 전지는 고전압이 얻어지는 리튬을 음극으로 하는 전지로서, 이론적으로 고전압, 고에너지 밀도를 얻을 수 있는 가능성이 있으며 경량이기 때문에 포터블 기기의 보급 및 코드리스화의 용도로서 유용할 것으로 기대하게 진행되었다. 그러나 금속 리튬을 음극으로 한 리튬 전지는 이론상의 고에너지 밀도를 실현할 수 있을 것으로 기대되었던 것과는 달리, 실제로는 충전 전류에 한계가 있기 때문에 충전에 장시간(예를 들면, MnO2-Li 이차 전지의 충전시간은 10시간 이상이다)을 요하고, 금속 리튬의 활성이 아주 크므로 보존 용량이 낮으며, 안전성의 확보가 어려운 개발상의 문제점이 있었다.
이러한 문제점을 해결하기 위해 리튬 전지의 음극으로 금속 리튬 대신 탄소재 음극활물질을 개발하여 사용하고 있다.
리튬 이온 이차 전지용 탄소재 음극활물질의 개발은 전지특성을 고려하여, 결정성 탄소와 비정질 탄소의 두 가지 방향으로 진행되고 있다.
종래에는 결정질 탄소의 경우, 방전시 전압의 평탄성 및 극판 제조시 높은 충진율 등에서 장점이 있어 리튬 이차 전지용 음극을 제조하였으나, Li-인터카레이션량이 LiC6로 정해져 충전용량이 372mAh/g을 넘지 못하고 실제 용량이 300mAh/g을 넘지 못하는 결점이 있다.
비정질 탄소의 경우 작은 탄소결정자 및 결정자간 미세 기공으로 인해 Li-인터카레이션 이외에 Li-부착(insertion)이 가능하여 현재 리튬 이차 전지의 개발 추세인 700mAh/g 이상의 고용량화가 가능하므로 상기한 문제점을 해결할 수 있다.
그러나 비정질계 탄소는 결정성 탄소에 비해 초기 충방전 손실이 크고 열화가 심한 문제점이 있으며, 특히 전압 곡선이 가파르고, 극판 제조시 밀도가 낮아 충진율이 결정성 탄소보다 떨어져 실제적인 고용량화에 문제점을 안고 있다. 또한 이러한 탄소재료는 초기 충전시 전해액의 부반응이 많아 응용이 제한되고 비가역동량에 의한 수명 특성이 나쁜 문제점이 있다. 이는 복잡한 탄소화물질의 미세구조상 Li이온의 흡장/탈리(즉, 확산)가 쉽지 않기 때문이라고 생각된다. 이 때문에 실제 리튬이차전지에 적용시 고용량화 및 안정성 확보가 어려운 문제점이 있다.
이러한 문제점은 음극활물질용 탄소재료의 비표면적의 최적화를 통해 활성화함으로써 해결할 수 있을 것으로 기대된다. 이러한 탄소재료의 활성화 방법, 즉 분말화 방법은 현재까지 활성탄을 제조하는 경우에 주로 이용해온 방법이 있는데, 고온에서의 짧은 시간 산화, 오존처리, 활성가스 처리 등에 의한 반응을 이용한 방법이 있으나 CVD 장치를 이용하여 고가인 단점이 있다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 제조 공정의 비용을 절감하면서 미세구조 제어가 간단 용이하여 리튬 이차 전지용 음극활물질로 유용한 탄소재료의 비표면적을 최적화할 수 있는 분말 탄소재료의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 알칼리 처리에 의한 제조 공정을 개략적으로 나타낸 공정도.
도 2는 본 발명의 알칼리 처리에 의한 탄소활물질 분말의 형태(morphology) 변화를 개략적으로 나타낸 설명도.
[과제를 해결하기 위한 수단]
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 탄소원료를 중합반응 및/또는 안정화하는 공정과; 상기 중합반응 및/또는 안정화하는 공정 전후에 반응물에 알칼리 금속화합물을 첨가하는 공정과; 상기 반응 생성물을 탄소화하는 공정과; 상기 탄소화한 반응 생성물을 흑연화하는 공정을 포함하는 분말 탄소재료의 제조방법을 제공한다.
상기한 중합 반응은 탄소 원료 폴리머가 더욱 큰 폴리머로 성장하는 반응을 의미하며 주로 열경화 수지인 경우 이 반응이 요구된다. 안정화하는 공정은 열가소성 수지 또는 피치 등의 중간 반응 온도에서 연화(softening)하는 물질을 산화 반응 등을 통하여 형상을 유지하는 공정을 말한다.
상기 탄소원료는 난흑연화성 수지, 이흑연화성 피치로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 것이 바람직하다.
상기 난흑연화성 수지는 폴리이미드, 푸란, 페놀, 폴리비닐알코올, 셀룰로오즈, 에폭시, 폴리스티렌으로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 열경화성 수지인 것이 바람직하다.
상기 이흑연성 피치는 석유피치, 석탄피치, 오일계 원료로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 것이 바람직하다.
상기 알칼리 금속화합물은 질산염 또는 탄산염 중 어떠한 것도 사용할 수 있으나 특히, LiOH, KOH, NaOH, Li2CO3, K2CO3및 LiNO3로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 알칼리금속 수산화물을 사용할 수 있다.
상기 알칼리 금속화합물은 0.1∼5 중량%를 가하는 것이 바람직하다.
상기 혼합물을 산을 사용하여 중화하여 세척하는 공정을 더욱 포함하는 것이 바람직하다.
상기 산은 인산, 질산, 황산, 붕산 및 초산으로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 것이 바람직하며, 특히 인산이 바람직하다.
상기 탄소화 공정은 700∼1300℃의 온도에서 실시하는 것이 바람직하다. 탄소화하는 공정의 온도가 700℃ 미만이면 잔류되는 H가 많아 전지에서 비가역 용량이 많아져 용량 감소가 일어나며, 또한 사이클 특성이 저하되어 바람직하지 않다. 또한, 탄소화하는 공정을 1300℃가 넘는 온도에서 실시하면 너무 고온이므로 경제적이지 못하여 바람직하지 않다.
상기 탄소화하는 공정은 중합 반응을 촉진시켜 반응시간을 단축시키기 위하여 0.1∼10중량%의 경화제를 사용하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.1∼3 중량%의 경화제를 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
상기 경화제는 인산, 염산, 질산, 붕산, 크롬산, 황산 및 초산으로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 것이 바람직하다.
상기 흑연화 공정은 1500∼3000℃의 온도에서 실시하는 것이 바람직하다.
[실시예]
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
도 1의 제조공정과 같이, 탄소원료의 중합반응 후 22g의 푸란 수지에 2 중량%의 KOH를 가하고 200℃의 온도에서 1시간동안 가열 반응하고, 1000℃의 온도에서 1시간동안 탄소화하여 비표면적이 1.21㎡/g인 분말 탄소재료 10g을 얻었다.
실시예 2
탄소원료의 증합반응 후 22g의 페놀수지에 2 중량%의 LiOH를 가하고 300℃의 온도에서 1시간 동안 반응시킨 후, 1000℃의 온도에서 1시간동안 가열하여 탄소화하고, 2800℃에서 30분 동안 흑연화하여 비표면적이 8.2㎡/g인 분말 탄소재료 8.9g을 얻었다.
실시예 3
페놀 수지 탄소 원료의 증합반응 후 22g의 중합체에 2 중량%의 LiOH를 가하고 300℃의 온도에서 1시간 동안 반응시킨 후, 1000℃의 온도에서 1시간동안 가열하여 탄소화하고, 2800℃에서 30분 동안 흑연화하여 비표면적이 7.3㎡/g인 분말 탄소재료 8.2g을 얻었다.
대조예 1
도 1의 제조공정과 같이, 탄소원료의 중합반응 후 22g의 푸란 수지에 2 중량%의 KOH를 가하고 300℃의 온도에서 1시간동안 가열하여 탄소화하고, 반응시킨 후1000℃의 온도에서 1시간동안 탄소화하여 비표면적이 17.7㎡/g인 분말 탄소재료 9.5g을 얻었다.
대조예 2
탄소원료의 중합반응 및 안정화 공정에서 22g의 페놀수지에 2 중량%의 KOH를 가하고 500℃의 온도에서 1시간동안 반응시킨 후, 1000℃의 온도에서 1시간동안 탄소화하여 비표면적이 563㎡/g인 분말 탄소재료 9.3g을 얻었다.
대조예 3
탄소원료의 중합반응 후 22g의 푸란 수지에 2 중량%의 LiOH를 가하고 300℃의 온도에서 1시간동안 반응시킨 후, 1000℃의 온도에서 1시간동안 탄소화하여 비표면적이 14.9㎡/g인 분말 탄소재료 10.1g을 얻었다.
비교예 1
도 1의 제조공정과 같이, 탄소원료의 중합반응 후 22g의 푸란 수지를 1000℃의 온도에서 1시간동안 탄소화하여 비표면적이 0.1㎡/g인 벌크 탄소재료 10.5g을 얻었다.
상기 실시예, 대조예 및 비교예에 따른 분말 탄소재료의 비표면적을 측정하여, 그 결과를 하기한 표 1에 나타내었다.
비표면적(㎡/g)
실시예 1 1.21
실시예 2 8.2
실시예 3 7.3
대조예 1 17.7
대조예 2 563
대조예 3 14.9
비교예 1 0.1
분말 탄소재료의 제조방법은 도 2에서와 같이 제조 공정의 비용을 절감하면서 미세구조 제어가 간단 용이하게 비표면적을 최적화함으로써 전지의 고용량화 및 사이클 특성의 향상을 기대할 수 있는 리튬 이차 전지용 음극활물질을 제공할 수 있다. 또한 벌크(bulk) 시료를 분말시료화하거나, 활성탄을 제조하는 데에도 적용할 수 있는 분말화 방법이다.

Claims (13)

  1. 탄소원료를 중합반응 및/또는 안정화하는 공정과;
    상기 중합반응 및/또는 안정화하는 공정 전후에 걸쳐 반응물에 알칼리 금속화합물을 첨가하는 공정과;
    상기 반응 생성물을 탄소화하는 공정과;
    상기 탄소화한 반응 생성물을 흑연화하는 공정을;
    포함하는 분말 탄소재료의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 탄소원료는 난흑연화성 수지, 이흑연화성 피치로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 것인 분말 탄소재료의 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 난흑연화성 수지는 폴리이미드, 푸란, 페놀, 폴리비닐알코올, 셀룰로오즈, 에폭시, 폴리스티렌으로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 열경화성 수지인 분말 탄소재료의 제조방법.
  4. 제 2항에 있어서, 상기 이흑연성 피치는 석유피치, 석탄피치, 오일계 원료로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 것인 분말 탄소재료의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 알칼리 금속화합물은 LiOH, KOH, NaOH, Li2CO3, K2NO3및 LiCO3로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 알칼리금속 수산화물인 분말 탄소재료의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 알칼리 금속화합물은 0.1∼5 중량%를 가하는 것인 분말 탄소재료의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 혼합물을 산을 사용하여 중화하고 세척하는 공정을 더욱 포함하는 것인 분말 탄소재료의 제조방법.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 산은 인산, 질산, 붕산, 황산 및 초산으로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 것인 분말 탄소재료의 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 탄소화 공정은 700∼1300℃의 온도에서 실시하는 것인 분말 탄소재료의 제조방법.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 탄소화하는 공정은 0.1∼10 중량%의 경화제를 더욱 사용하는 것인 분말 탄소재료의 제조방법.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 경화제는 인산, 염산, 질산, 붕산, 크롬산, 황산으로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 것인 분말 탄소재료의 제조방법.
  12. 제 1항에 있어서, 상기 흑연화 공정은 1500∼3000℃의 온도에서 실시하는 것인 분말 탄소재료의 제조방법.
  13. 제 1 항의 제조 방법으로 제조된 탄소 분말을 리튬 이차 전지용 음극으로 사용하여 제조된 전지.
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