KR19990022337A - 올레핀 공중합체의 수성 분산액 - Google Patents

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Abstract

실온에서 필름 성형성인 인조 라텍스는 에틸렌 및 C3-C20알파-올레핀의 공중합체로부터 제조될 수 있다. 바람직하게, 공중합체는 폴리에틸렌으로부터 유용한 라텍스를 제조하는데에 일반적으로 필수적인 극성 치환체를 함유하지 않는다.

Description

올레핀 공중합체의 수성 분산액
폴리올레핀의 수성 분산액은 당해 분야에 공지되어 있지만, 분자량이 40,000을 초과하는 폴리올레핀으로부터 유도된 분산액은 보고되어 있지 않다. 예를 들면, 미국 특허 제 3,734,686호에서 더글라스(Douglas) 등은 평균 분자량이 7,000 내지 4,0000의 범위인 폴리에틸렌 입자의 기계적으로 안정한 수성 유화액을 개시하고 있다. 이러한 분산액은 카펫(carpet)의 처리에 유용한 것으로 교지되어 있다.
미국 특허 제 3,418,265호에서, 맥클래인(McClain)은 에틸렌 중합체 및 산화에틸렌과 산화프로필렌의 수용성 블록 공중합체를 물에 분산시킴으로써 서브미크론 크기의 에틸렌 중합체 입자를 함유한 수성 필름 성형성 에틸렌 중합체 라텍스가 제조될 수 있음을 교지하고 있다. 분자량이 27,000을 초과하는 에틸렌 중합체의 안전한 분산액에 대한 예는 보고되어 있지 않다.
상술된 많은 폴리올레핀 라텍스는 실질적으로 순수한 폴리올레핀계 라텍스가 아니고, 오히려 산 또는 할로겐화물 등의 극성 기를 함유한다. 이러한 소위 폴리올레핀 라텍스의 필름 성형성은 종종 이러한 극성 치환체가 존재함으로 인해 부정적인 영향을 받기 때문에, 극성 기를 함유하지 않는 보다 고분자량의 폴리에틸렌으로부터 유도된 라텍스를 제조하는 것이 바람직할 것이다. 또한 상기 라텍스가 실온에서 필름 성형성일 경우 추가로 가치있을 것이다.
본 발명은 올레핀 공중합체의 수성 분산액에 관한 것이다. 이러한 분산액은 실온에서 필름 성형성이고, 우수한 물리적 특성 및 기계적 특성을 가질 수 있다.
본 발명은 에틸렌과 C3-C20알파-올레핀의 공중합체의 수성 분산액을 포함하는 필름 성형성의 인조 라텍스에 관한 것으로, 이때 올레핀 중합체는:
a) 극성기의 부재;
b) 약 1.5 내지 약 2.5의 다분산도 지수;
c) 6 이상의 I10/I2;
d) 동일한 I2및 다분산도 지수를 갖는 선형 올레핀 중합체의 표면 용융 균 열이 개시될 때의 임계 전단 속도보다 50% 이상 더 큰, 표면 용융 균열이 개시될 때의 임계 전단 속도;
e) 45,000 이상의 중량 평균 분자량; 및
f) 약 0.85 내지 약 0.9g/㎤의 밀도를 갖는 것을 특징으로 한다.
또 다른 관점에서, 본 발명은 분자량 분포가 좁고, 중합체 주쇄를 따라 공단량체 단위가 무작위적으로 분포되며 75 이상의 균질성 지수(homogenity index)를 갖는 C3-C20알파-올레핀 및 에틸렌의 공중합체를 포함하는 필름 성형성의 수성 분산액에 관한 것이다.
놀랍게도, 필름 성형성 라텍스가 극성 치환체의 부재하에 상기 올레핀 중합체로부터 제조될 수 있음이 밝혀졌다.
본 발명의 수성 분산액을 제조하기 위해 사용된 올레핀 중합체는 미국 특허 제 3,645,992호, 제 5,272,236호 및 제 5,278,272호에 기술된 올레핀 중합체의 집합으로부터 선택된다. 미국 특허 제 3,645,992호에 기술된 올레핀 중합체의 부류는 이후 엘스톤(Elston) 올레핀 중합체로서 지칭되는데, 이는 1-부텐, 1-헥센, 1-옥텐 및 1-옥타디엔 등의 4개 이상의 탄소 원자를 갖는 하나 이상의 에틸렌 이외의 알파-올레핀과 에틸렌의 공중합체인 것을 특징으로 한다. 에틸렌-옥텐-부텐 또는 에틸렌-옥텐-프로필렌 등의 상호중합체는 또한 본 발명의 수성 분산액의 제조에 적합하다. 또한, 엘스톤 올레핀 중합체는 '992호 특허에 기술된 바와 같이 75 이상의 균질성 지수를 갖고 분자량 분포가 좁은 것을 특징으로 한다.
미국 특허 제 5,272,236호 및 제 5,278,272호에 기술된 올레핀 중합체(총괄하여, 실질적으로 선형인 올레핀 중합체로서 지칭된다)는 1) 높은 용융 탄성; 2) 높은 가공성; 3) 3.5 미만의 다분산도 지수; 4) 중합체 주쇄를 따라 1000개의 탄소 원자당 0.01 내지 3의 장쇄 분지; 및 5) 다분산도 지수에 대해 본질적으로 독립적인 용융 유동 지수를 갖는 것을 특징으로 하는 에틸렌-C3-C20알파-올레핀 공중합체이다. '236호 특허의 올레핀 중합체는 추가로 전체 용융 균열이 개시될 때의 임계 전단 응력이 4×106dyne/cm2을 넘는 것을 특징으로 하고, '275호 특허의 올레핀 중합체는 추가로 50% 이상의 표면 용융 균열이 개시될 때의 임계 전단 속도가 동일한 I2및 Mw/Mn를 갖는 선형 올레핀 중합체의 표면 용융 균열이 개시될 때의 임계 전단 속도보다 큰 것을 특징으로 한다 .
수성 분산액이 이로부터 제조되는 실질적으로 선형인 올레핀 중합체는 에틸렌, 프로필렌, 4-메틸-1-펜텐 등의 C2-C20올레핀의 단독중합체일 수 있거나, 또는 이들은 에틸렌 및 하나 이상의 C3-C20알파-올레핀, 및/또는 C2-C20아세틸렌계 불포화 단량체 및/또는 C4-C18디올레핀의 상호중합체일 수 있다. 바람직한 단량체로는 C2-C10알파-올레핀, 특히 에틸렌, 프로필렌, 이소부틸렌, 1-부텐, 1-헥센, 4-메틸-1-펜텐 및 1-옥텐이 있다. 다른 바람직한 단량체로는 스티렌 및 1,4-헥사디엔이 있다.
실질적으로 선형인 올레핀 중합체는 중합체 주쇄를 따라 1000개의 탄소 원자당 0.01, 바람직하게는 0.3 내지 3, 바람직하게는 1의 장쇄 분지를 갖는다. 본원에서 장쇄 분지는 6개 이상의 탄소 원자의 쇄 길이로서 정의되고, 이를 초과하는 길이는 탄소 NMR 분광학에 의해 구별될 수 없다. 장쇄 분지는 중합체 주쇄만큼 길 수 있다.
실질적으로 선형인 올레핀 중합체의 다분산도 지수(즉, 분자량 분포, 또는 수평균 분자량에 대한 중량 평균 분자량의 비(Mw/Mn))는 바람직하게 1.5 내지 2.5이다. 실질적으로 선형인 올레핀 중합체의 용융 유동 지수(즉, I10/I2)는 5.63 이상, 바람직하게는 6 이상, 보다 바람직하게는 7 이상이고, 이는 다분산도 지수에 따라 용융 유동 지수가 달라지는 통상의 폴리올레핀과는 달리 본질적으로 다분산도 지수에 대해 독립적이다. 이러한 특성은 '236호 특허의 도 2에 설명되어 있다.
실질적으로 선형인 올레핀 중합체의 제조는 '236호 특허에 상세히 기술되어 있다.
'272호 특허에 개시된 올레핀 중합체의 밀도는 바람직하게 0.85g/㎤, 보다 바람직하게는 0.86g/㎤ 내지 0.90g/㎤, 보다 더 바람직하게는 0.88g/㎤이다.
수성 분산액을 제조하기 위해 사용된 실질적으로 선형인 올레핀 중합체의 중량 평균 분자량은 바람직하게 45,000amu 이상, 보다 바람직하게는 60,000amu 이상이다. 분자량은 미국 특허 제 5,278,272호의 5단락 56줄 내지 6단락 20줄에 기술된 바와 같이 측정된다. 올레핀은 바람직하게 극성 기, 예로써 아세테이트, 에스테르, 에테르, 아민, 알콜, 아크릴, 메타크릴, 할로겐, 니트릴, 니트로, 황산염, 인산염 또는 메르캅탄 기를 함유하지 않고, 바람직하게는 극성 기를 첨가하는 후-변형 단계를 갖지 않는다.
실질적으로 선형인 올레핀 중합체는 적절한 계면활성제의 안정하고 유화가능한 양의 존재하에 제조된다. 바람직한 계면활성제는 하기 식으로 표시되는 에톡시화 페놀의 황산염이다:
X-ψ-O-(CH2-CH2-O)n-SO3 -Z+
상기 식에서, X는 C6-C18선형 또는 분지형 알킬 기, 바람직하게는 옥틸, 노닐 또는 라우릴, 보다 바람직하게는 옥틸 또는 노닐, 가장 바람직하게는 노닐이고; ψ는 페닐렌, 바람직하게는 p-페닐렌이고; n은 4 내지 32, 바람직하게는 4 내지 12이고; Z는 나트륨, 칼륨 또는 암모늄, 바람직하게는 암모늄이다. 에톡시화 알킬페놀중 바람직한 일부 황산염은 상업적으로 입수용이하고, 예를 들면 폴리(옥시-1,2-에탄디일) 알파-설포-ω(노닐페녹시) 암모늄 염이다.
실질적으로 선형인 올레핀 중합체의 수성 분산액은 미국 특허 제 3,360,599호, 제 3,503,917호, 제 4,123,403호 및 제 5,037,864호에 기술된 기법을 포함하는 모든 적합한 기법에 의해 제조될 수 있다. 놀랍게도, 기판 또는 이러한 형태를 가로질러 실질적으로 균일한 두께를 갖는 필름이 상술된 수성 분산액으로부터 제조될 수 있는 것으로 밝혀졌다. 또한, 필름은 균열이나 구멍이 없는 것을 특징으로 한다. 끝으로, 필름은 높은 안장 강도 등의 유용한 물리적 특성을 갖고, 극성 치환체의 부재하에 실온에서 성형될 수 있다.
필름은 캐스팅, 응집 또는 분무와 같은 모든 적합한 수단에 의해 제조될 수 있다. 필름이 응집에 의해 제조될 경우, 일반적으로 지방산 기제의 계면활성제, 예로써 올레산의 나트륨염을 사용하는 것이 바람직하다.
하기 실시예는 단지 예시할 목적으로, 본 발명의 범주를 제한하려는 것은 아니다.
실시예 1: 에틸렌-1-옥텐 라텍스의 캐스트 필름
용융 지수가 1이고, 밀도가 0.87g/㎤이며, I10/I2가 7.8이고, 중량 평균 분자량이 129,800이며, Mw/Mn이 2.2인 ENGAGETMCL 8002 에틸렌-옥텐 엘라스토머[더 다우 케미칼 캄파니(The Dow Chemical Company)의 상표]로부터 인조 라텍스를 제조하였다. 551g의 사이클로헥산중 61g의 공중합체를 함유한 612g의 에틸렌-옥텐 공중합체 용액, 3.06g의 RHODAPEXTMCO 436 계면활성제[론 풀렌크(Rhone Poulenc)의 상표], 및 288g의 물을 2ℓ 반응 용기에 첨가하였다. 기포드-우즈(Gifford-Woods) 균질기를 사용하여 규정적으로 10,000rpm에서 10분 동안 혼합시킴으로써 상기 구성성분들을 유화시켰다. 0.2g의 DF37 소포제[에어 프로덕츠(Air Products)로부터 입수함]를 첨가하여 포움을 감소시켰다. 80℃에서 회전 증발시킴으로써 사이클로헥산 용매를 유화액으로부터 제거하였다. 연속적으로 가열하면서 라텍스에 부분적인 진공을 가함으로써 생성된 인조 라텍스가 30%의 고형분을 함유하도록 농축시켰다.
쿨터 카운터 멀티사이저(Coulter Counter Multisizer) lle를 사용하여 분석된 라텍스의 입자 크기는 0.9 미크론이고, 입자중 74%는 1.25 미크론 미만인 것으로 밝혀졌다.
20㎖의 라텍스를 투명한 유리 기판에 붓고, 인장 막대를 사용하여 균일하게 전착시켰다. 라텍스를 실온에서 자연 건조시켰다. 라텍스가 건조됨에 따라, 응집성의 필름이 형성되었다. 기판상에서, 필름을 5분 동안 60℃에서 어니일링(annealing)하여 남아있는 물을 제거하고, 이어서 실온으로 냉각하였다. 생성된 필름의 인장 강도는 1600psi였고, 100% 모듈러스는 270psi였고, 신장율은 1270%였다.
실시예 2: 에틸렌-1-옥텐 라텍스의 캐스트 필름
용융 지수가 11이고, 밀도가 0.887g/㎤이며, I10/I2가 7.8이고, 중량 평균 분자량이 60,000이며, 에티렌/옥텐 비가 2.1:1인 에틸렌-옥텐 공중합체로부터 실시예 1에 기술된 바와 같이, '272호 특허의 교지에 따라 인조 라텍스를 제조하였다. 생성된 필름의 인장 강도는 2200psi였고, 100% 모듈러스는 460psi였고, 신장율은 1300%였다.

Claims (7)

  1. 에틸렌과 C3-C20알파-올레핀의 공중합체의 수성 분산액을 포함하고, 이때 올레핀 중합체가
    a) 극성기의 부재;
    b) 약 1.5 내지 약 2.5의 다분산도 지수;
    c) 6 이상의 I10/I2;
    d) 동일한 I2및 다분산도 지수를 갖는 선형 올레핀 중합체의 표면 용융 균 열이 개시될 때의 임계 전단 속도보다 50% 이상 더 큰, 표면 용융 균열이 개시될 때의 임계 전단 속도;
    e) 45,000 이상의 중량 평균 분자량; 및
    f) 약 0.85 내지 약 0.9g/㎤의 밀도를 갖는 것을 특징으로 하는
    필름 성형성의 인조 라텍스.
  2. 제 1 항에 있어서,
    공중합체의 밀도가 약 0.86g/㎤ 내지 약 0.88g/㎤인
    필름 성형성의 인조 라텍스.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    공중합체가 에틸렌-1-옥텐, 에틸렌-1-부텐, 에틸렌-1-헥센 또는 에틸렌-4-메틸-1-펜텐 공중합체인
    필름 성형성의 인조 라텍스.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서,
    공중합체가 에틸렌-1-옥텐 공중합체인
    필름 성형성의 인조 라텍스.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 있어서,
    분산액이 하기 식에 의해 표시되는 에톡시화 페놀의 황산염에 의해 안정화되는
    필름 성형성의 인조 라텍스:
    X-ψ-O-(CH2-CH2-O)n-SO3 -Z+
    상기 식에서, X는 C6-C18선형 또는 분지형 알킬 기이고; ψ는 페닐렌이고; n은 4 내지 32이고; Z는 나트륨, 칼륨 또는 암모늄이다.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항중 어느 한 항에 있어서,
    실온에서 필름 성형성인
    필름 성형성의 인조 라텍스.
  7. 분자량 분포가 좁고, 중합체 주쇄를 따라 공단량체 단위가 무작위적으로 분포되며 75 이상의 균질성 지수를 갖는 C3-C20알파-올레핀과 에틸렌의 공중합체의 수성 분산액을 포함하는 필름 성형성의 인조 라텍스.
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