KR19980070564A - Ｓｂｒ 고무겔을 함유하는 고무 혼합물 - Google Patents

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Abstract

1종 이상의 스티렌/부타디엔 고무겔 및 이중결합을 함유하는 1종 이상의 고무 및 임의로 부가의 충전제 및 고무보조물질로부터 제조된 고무 혼합물은 40℃ 내지 80℃ 의 온도에서 현저하게 저제동일 뿐만 아니라 -20℃ 내지 +20℃의 온도에서 현저하게 고제동인 가황물 제조에 특히 적합하다. 따라서 고무 혼합물은 예를 들면, 습기가 있을 때 그립(grip)하고 낮은 구름 저항을 가지는 차량용 타이어 제조에 사용될 수 있다.

Description

ＳＢＲ 고무겔을 함유하는 고무 혼합물.
본 발명은 C=C 이중결합과 스티렌/부타디엔 고무겔(SBR겔)을 함유하는 고무 혼합물 및 그들로부터 제조된 가황물에 관한 것이다. 가황물은 -20℃ 내지 +20℃의 온도에서 현저하게 고제동이고, 40℃ 내지 80℃ 의 온도에서 현저하게 저제동을 나타내며, 따라서, 습기가 있을 때 우수한 그립(grip) 및 낮은 구름 저항을 주는 차량용 타이어의 접지면 제조에 특히 적합하다.
특히, C=C 이중결합을 함유하는 고무로 제조된 타이어의 접지면에 폴리클로로프렌 겔(유럽 특허 출원 제405 216호) 및 폴리부타디엔 겔(독일 특허 출원 제42 20 563호)을 사용하는 것을 비롯하여, 타이어의 구름 저항을 감소시키기 위해 고안된 많은 방법이 문헌에 기재되어 있다.
폴리클로로프렌 겔의 사용에 따른 불이익은 고가인 고무, 폴리클로로프렌의 고밀도 및 폐타이어 재생시 염소 함유 성분이 발생될 수 있는 것으로 인한 생태학적 불이익에서 기인한다. 독일 특허 출원 제42 20 563호에 따른 폴리부타디엔 겔은 이러한 불이익을 갖지 않으나, 이 경우 저온(-20℃ 내지 +20℃) 및 보다 고온(40℃ 내지 80℃)에서 모두 동적 제동이 감소되는데, 이는 실제적으로 구름 저항의 면에서의 이익은 습기가 있을 때 타이어 그립(grip)의 면에서의 불이익을 가져온다는 것을 의미한다. 영국-PS 제1 078 400호에 따른 황 가교된 고무겔은 아무런 보강효과를 갖지 않으므로, 본 출원에는 적합하지 않다.
본 발명은 이러한 종래의 기술을 개량하여 상술한 문제점 개선을 목적으로 한다. 놀랍게도, 본 발명자들은 C=C 이중결합을 함유하고, 특수한 SBR 겔로 충전된 고무 가황물은 저온에서는 높은 동적 제동을, 보다 고온에서는 낮은 동적 제동을 가지므로, 구름 저항 및 습기가 있을 때의 그립의 면에서 모두 이점을 가져온다는 것을 발견하였다. 특히 우수한 성질은 폴리부타디엔 고무를 함유하는 고무 혼합물에 SBR 겔을 사용함으로써 얻어진다.
본 발명은 1종 이상의 스티렌/부타디엔 고무겔(A) 및 이중결합을 함유하는 1종 이상의 고무(B) 및, 임의로 부가의 충전제 및 고무보조물질로 제조된 혼합물을 제공하는 것으로 C=C 이중결합을 함유하는 고무 100 중량부에 대하여 상기 스티렌/부타디엔 고무겔 함량이 1 내지 100 중량부, 바람직하게는 5 내지 75 중량부이다.
스티렌/부타디엔 고무겔(A)은 가교에 의해 제조된 미세겔(microgel)을 표시하는 것으로 이해된다.
SBR- 스티렌 1 내지 80 중량 %, 바람직하게는 5 내지 50 중량 %를 함
유하는 스티렌/부타디엔 공중합체, 및/또는
XSBR- 스티렌/부타디엔 공중합체 및 중합에 의해 혼입된 스티렌 1 내지
75 중량 % 및 극단량체 1 내지 20 중량 %를 함유하는, 아크릴
산, 메타크릴 산, 아크릴 아미드, 메타크릴 아미드, N-메톡시메틸
메타크릴 산 아미드, N-아세톡시메틸 메타크릴 산 아미드, 아크릴
로니트릴, 디메틸 아크릴아미드, 히드록시에틸 아크릴레이트, 히드
록시에틸 메타크릴레이트같은 극성 불포화 단량체와의 그래프트
중합체.
스티렌/부타디엔 고무겔은 입자 직경 5 내지 1000 nm, 바람직하게는 20 내지 400nm(DIN 53 206 에 대한 DVN값)및, 톨루엔중의 팽창 지수(Qi) 1 내지 15, 바람직하게는 1 내지 10을 갖는다. 팽창 지수는 (20,000rpm에서 원심분리후)용매를 함유할 때의 겔의 중량 및 건조하였을 때의 겔의 중량으로부터 계산한다.
Qi겔의 습윤 중량 / 겔의 건조 중량
팽창 지수를 결정하는 일 예로써, SBR 겔 250mg을 톨루엔 25ml에서 24시간동안 교반하면서 팽창시킨다. 겔을 원심분리하여 중량을 잰 후, 중량이 일정해질 때까지 70℃에서 건조하고, 다시 중량을 잰다.
스티렌/부타디엔 고무 출발생성물은 바람직하게는 유화중합으로 제조된다. 이와 관련하여, 예를 들면, 문헌 [I.Franta, 엘라스토머 및 고무 복합 물질, Elsevier, Amsterdam 1989, 88 - 92 면]을 참조.
스티렌/부타디엔 고무겔을 형성하기 위한 고무 출발생성물의 가교는 라텍스 상태에서 일어난다. 이는 중합중에 중합이 고전환으로 지속된 결과로써, 또는 단량체 공급과정에서 고 내부 전환으로 중합된 결과로써 일어날 수 있거나, 또는 중합후의 후가교의 결과로써 일어날 수 있으며, 또는 두 과정이 결합될 수도 있다. 고무 출발생성물은 또한 조절제의 부재하에 중합에 의해 제조될 수 있다.
스티렌/부타디엔 고무는 또한 가교작용을 갖는 다관능성 화합물과의 공중합에 의해 가교될 수 있다. 바람직한 다관능성 공단량체는 디이소프로페닐벤젠, 디비닐벤젠, 디비닐에테르, 디비닐술폰, 디알릴 프탈레이트, 트리알릴 시아누레이트, 트리알릴 이소시아누레이트, 1,2-폴리부타디엔, N,N'-m-페닐렌 말레익 이미드 및/또는 트리알릴 트리멜리테이트와 같은 적어도 2, 바람직하게는 2 내지 4 개의 공중합이 가능한 C=C 이중결합을 갖는 화합물이다. 나아가 하기의 것들이 고려된다.-다가, 바람직하게는 2가 내지 4가의 아크릴레이트 및 메타크릴레이트, 에틸렌 글리콜, 프로판디올-1,2, 부탄디올, 헥산디올, 폴리에틸렌 글리콜과 같은 2 내지 20, 바람직하게는 2 내지 8 옥시에틸렌 단위를 갖는 C2내지 C10의 알콜, 네오펜틸 글리콜, 비스페놀 A, 글리세롤, 트리메틸롤 프로판, 펜타에리쓰리톨, 솔비톨, 및 지방족 디올, 폴리올 과 말레산, 푸마르산 및/또는 이타코닉 산으로부터 제조된 불포화 폴리에스테르.
스티렌/부타디엔 고무는 또한 가교작용을 갖는 화학물질과 이들을 후가교시킨 결과로써, 라텍스 형태로 가교되어 SBR 고무겔을 형성할 수 있다. 가교 작용을 갖는 적합한 화학물질로는 예를 들면, 유기 과산화물, 예를 들면, 디쿠밀 과산화물, t-부틸쿠밀 과산화물, 비스-(t-부틸-퍼옥시 이소프로필)벤젠, 디-t-부틸 과산화물, 디벤조일 과산화물, 비스-(2,4-디클로로벤조일) 과산화물, t-부틸 퍼벤조에이트 및 아조-비스-이소부티로니트릴과 아조-비스-시클로헥사니트릴과 같은 유기 아조 화합물 및 디메르캅토에탄, 1,6-디메르캅토헥산, 1,3,5-트리메르캅토트리아진과 같은 디메르캅토와 폴리메르캅토 화합물 및 비스-클로로에틸 포르말과 나트륨 다황화물과의 메르캅토 종결 반응 생성물과 같은 메르캅토 종결 다황화물 고무가 있다. 후가교조작을 위한 최적 온도는 본래 가교제의 반응성에 좌우되며, 임의로는 증가된 압력에서실온 내지 대략 170℃일 수 있다. 이와 관련하여 문헌 (Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie[Methods in Organic Chemistry], 제4판 14/2권 848면.)을 참조한다. 과산화물이 특히 바람직한 가교제이다.
또한 임의로 라텍스 형태로 후가교 전, 중 또는 후, 응집에 의해 입자를 확대시키는 것이 가능하다.
유기 용매에서 제조된 스티렌/부타디엔 고무는 또한 스티렌/부타디엔 고무겔의 제조를 위한 출발생성물로 작용할 수 있다. 이 경우, 임의로는 유화제의 도움으로 수중에서 고무용액을 유화시키고, 이어서 유기용매 제거 전 또는 제거 후, 적합한 가교제를 사용하여 얻어진 에멀젼을 가교시키는 것이 바람직하다. 앞서 명명된 가교제가 적합한 가교제이다.
바람직한 고무(B)는 2이상, 바람직하게는 5 내지 470의 요오드 값에 상응하는 이중결합을 함유한다. 요오드 값은 일반적으로 위즈스(Wijs),(DIN 53 241, Part 1.)에 따라 에타노익 산에 염화 요오드의 첨가함으로써 결정된다. 요오드 값은 물질 100 g중에 화학적으로 결합된 요오드의 그램 수로 정의된다.
고무(B)는 일반적으로 10 내지 150, 바람직하게는 20 내지 120 의 ML 1+4/100℃ (DIN 53 523) 무우니(Mooney)점도를 갖는다.
천연고무외에, 합성고무도 또한 바람직한 고무(B)이다. 바람직한 합성고무는 예를 들면, 문헌(I. Franta, 엘라스토머 및 고무 복합 물질, Elsevier, New York 1989 또는 울만(Ullmann)의 Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vol. A23, VCH Verlagsgesellschaft, Weinheim 1993.)에 기재되어 있다. 그중에서 이들에는 하기의 것들이 포함된다.
BR- 폴리부타디엔
ABR- 부타디엔/아크릴 산 - C1-4알킬에스테르 공중합체
IR- 폴리이소프렌
SBR- 스티렌 1 내지 60 중량%, 바람직하게는 2 내지 50 중량%를 함유
하는 스티렌/부타디엔 공중합체
XSBR- 스티렌/부타디엔 공중합체 및 중합에 의해 혼입된 스티렌 2 내지
50 중량%와 극단량체 1 내지 30 중량%를 함유하는, 아크릴산,
메타크릴 산, 아크릴로니트릴, 히드록시에틸 아크릴레이트 및 /
또는 히드록시에틸 메타크릴레이트와의 그래프트 중합체
IIR- 이소부틸렌/이소프렌 공중합체
NBR- 아크릴로니트릴 5 내지 60 중량%, 바람직하게는 10 내지 50 중량
%를 함유하는 부타디엔/아크릴로니트릴 공중합체
HNBR- 이중결합들 중 98.5 % 까지 수소첨가된, 부분적으로 수소첨가된
NBR고무
EPDM- 에틸렌/프로필렌/디엔 공중합체
및 후술하는 고무와의 혼합물.
-50℃를 넘는 유리전이온도를 갖는, 천연고무, 유화SBR고무 및 용액SBR고무는 예를 들면, 유럽 특허 출원 제 447 066 호에 기재된 바와 같이 임의로 실릴 에테르 또는 다른 관능기에 의해 개질되고, 니켈, 코발트, 티타늄, 또는 네오디윰 기제 촉매를 사용하여 제조된 높은 시스-1,4 함량(＞90%)을 갖는 폴리부타디엔 고무, 및 비닐 0 내지 75 %를 함유하는 폴리부타디엔 고무, 및 그들의 혼합물이 특히 예를 들면, 차량용 타이어 제조에 중요하다.
스티렌/부타디엔 고무겔(A) 및 이중결합을 함유하는 고무(B)로 부터 제조된 본 발명에 따른 고무 혼합물은 부가적으로 충전제를 더 함유할 수 있다.
본 발명에 따른 고무 혼합물 및 가황물의 제조를 위해 특히 적합한 충전제는 하기와 같다.
- 카본 블랙. 이 경우 사용되는 카본 블랙은 예를 들면, SAF, ISAF
,IISAF,HAF, FEF 또는 GPF 카본 블랙과 같이 램프블랙, 로블랙 또는 채
널블랙 방법으로 제조되며, 20 내지 200 m2/g의 BET 표면적을 갖는다.
- 예를 들면, 규산염 용액의 침전 또는 실리콘 할라이드의 화염 가수분해에
의해 제조되고, 5 내지 1000, 바람직하게는 20 내지 400 m2/g(BET표면적)
의 비표면적 및 5 내지 400 nm의 1차 입도를 갖는 고분산 실리카. 실리
카는 또한 임의로 알루미늄, 마그네슘, 칼슘, 바륨 및 아연 산화물 및 티타
늄 산화물과 같은 다른 금속 산화물과의 혼합된 산화물형태로 존재할 수
있다.
- 20 내지 400m2/g 의 BET 표면적 및 10 내지 400 nm의 1차 입도를 갖는,
알루미늄 규산염과 같은 합성 규산염, 마그네슘 규산염 또는 칼슘 규산염
과 같은 알칼리토금속 규산염,
- 백토 및 다른 자연에 존재하는 실리카와 같은 천연 규산염,
- 아연 산화물, 칼슘 산화물, 마그네슘 산화물 및 알루미늄 산화물과 같은 금
속 산화물,
- 마그네슘 탄산염, 칼슘 탄산염 및 아연 탄산염과 같은 금속 탄산염
- 칼슘 황산염 및 바륨 황산염과 같은 금속 황산염,
- 알루미늄 수산화물 및 마그네슘 수산화물과 같은 금속 수산화물.
- 유리 섬유 및 유리 섬유 제품(무광택물, 압출물) 또는 유리 미소비드,
- 5 내지 1000 nm의 입도를 갖는 폴리클로로프렌 및/또는 폴리부타디엔
기제 고무겔
명명된 충전제는 단독으로 또는 혼합물로 사용될 수 있다. 공정중 특히 바람직한 실시예에서는 각 경우에 고무(B)의 100 중량부에 대해 임의로 카본 블랙 0.1 내지 100 중량부 및/또는 담색의 충전제 0.4 내지 100 중량부와 함께 스티렌/부타디엔 고무겔(A) 10 내지 100 중량부가 혼합물제조에 사용된다.
본 발명에 따른 고무 혼합물은 나아가, 가교제, 반응 조절제, 산화방지제, 열안정화제, 광안정화제, 오존 안정화제, 가공 보조 물질, 가소제, 점착부여제, 발포제, 염료, 안료, 왁스, 증량제, 유기산, 지연제, 금속 산화물, 및 트리에탄올아민, 폴리에틸렌 글리콜, 헥산트리올, 비스(트리에톡시실릴프로필)테트라 설파이드 등과 같은 충전 활성화제와 같은 고무보조물질을 함유할 수 있는데, 이들은 고무산업계에 공지되어 있다.
고무보조물질은 규정된 것처럼 그 중에서도, 그들이 의도하는 목적에 따라 통상의 양으로 사용된다. 통상의 양이란 예를 들면, 고무(B)에 대하여 0.1 내지 50 중량%의 양이다.
황, 황 공여체 또는 과산화물은 통상의 가교제로 사용될 수 있다. 본 발명에 따른 고무 혼합물은 추가로 가황 촉진제를 함유할 수 있다. 적절한 가황 촉진제의 예로는 메르캅토벤조티아졸, 메르캅토벤조티아졸 설펜 아미드, 구아니딘, 티우람(thiurams), 디티오카바메이트, 티오우레아및 티오카르보네이트가 있다. 가황 촉진제 및 황 또는 과산화물은 고무(B)에 대하여 0.1 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 5 중량%의 양으로 사용된다.
본 발명에 따른 고무 혼합물은 압력 10 내지 200 바에서 100 내지 200 ℃, 바람직하게는 130 내지 180 ℃의 온도에서, 임의로 가황될 수 있다.
스티렌/부타디엔 고무겔(A) 및 C=C 이중결합을 함유하는 고무(B)로부터 제조되는 본 발명에 따른 고무 혼합물은 한가지 이상의 방법으로 제조될 수 있다 : 그 중 하나는 각 고형 성분을 자연스럽게 혼합하는 것이다. 롤, 내부 혼합기 및 배합 압출기가 이러한 목적에 적합한 장치의 예이다. 그러나, 스티렌/부타디엔 고무겔의 격자와 비가교 고무의 격자를 배합하여 이들을 혼합하는 것 또한 가능하다. 이렇게 제조된 본 발명에 따른 혼합물은 대개 증발, 침전, 냉동 응결에 의해 단리될 수 있다.(참고. 미국-PS 제2 187 146호) 본 발명에 따른 혼합물은 충전제를 라텍스 혼합물중에서 혼합한 후, 가공함으로써, 고무/충전제 배합물로서 직접적인 방식으로 얻을 수 있다.
스티렌/부타디엔 고무겔(A)및 이중결합을 함유하는 고무(B)로부터 제조된 고무 혼합물은 추가로 부가적인 충전제 및 임의로 고무보조물질과 롤, 내부 혼합기 및 배합 압출기와 같은 통상적인 혼합 장치에서 혼합될 수 있다. 바람직한 혼합 온도는 대략 50 내지 180 ℃ 이다.
본 발명에 따른 고무 가황물은 성형품의 제조, 예를 들면, 케이블 외장, 호스, 변속기 벨트, 컨베이어 벨트, 롤 덮개, 타이어, 특히 타이어의 접지면, 구두 창, 밀봉 링 및 제동 요소의 제조에 적합하다.
실시예 1
(a) 라텍스 형태에서 SBR 고무의 가교
중합에 의해 혼입된 스티렌 24중량%를 함유하고, 입도 60 nm (DVN) 및 고형 함량 37.1중량%를 갖는 SBR 라텍스 (Bayer France, Port Jerome의 Baystal BL 1357) 26,976g을 물 6,708g으로 희석하였다. 디쿠밀 산화물 150g을 60℃에서 고압 반응 용기에 첨가하였다. 그 후 혼합물을 60℃, 질소압력하에서 2시간 동안 교반한 후, 150℃로 가열하고 그 온도에서 45분 동안 교반하였다. 냉각후에는 모노더 클로쓰(monodur cloth)(세공크기 0.2mm)로 여과하였다. 고무 라텍스의 고형 함량은 30중량%이었고, 겔입자의 팽창지수는 5이었으며, 입자 직경은 60 nm이었다.
(b) 가교된 SBR 고무와 가교되지 않은 천연 고무와의 혼합
이렇게 처리된 고무 라텍스 5 kg을 그 다음에는 고형 함량 30 중량%, 5% 수용성 수지 비누 용액 (허큘레스제조 Dresinate 731) 300g 및 10% 불카녹스 4020 산화방지제의 수용성 분산 (바이에르 AG 제조) 150g를 갖는 천연 고무 라텍스 5kg으로 제조된 혼합물에 교반하였다.
얻어진 고무 혼합물은 가교된 고무 및 천연고무를 1:1의 중량비로 함유하였다.
(c) 고무 혼합물의 응결
고무 혼합물 3kg을 침전시키기 위해, 공정중에 (b)단계에서 얻어진 라텍스 혼합물 10.45 kg을 65℃에서 10 % H2SO4의 첨가로 pH 4를 유지하는 물 30 l중NaCl 225g, Al2(SO4)3x 18 H2O 40.8g 및 젤라틴 4.5g 인 용액에 교반하였다. 생성물을 물로 충분히 세척하고 70℃, 진공에서 2일동안 건조하였다.
가교된 SBR 고무 입자 50 중량% 및 천연고무 50 중량%로 구성된 주회분이 얻어졌다.
실시예 2
중합에 의해 혼입된 스티렌 40중량%를 함유하고, 입도 115 nm (DVN) 및 고형 함량 40.8중량%를 갖는 SBR 라텍스 (SHQ 6254) 14,721g을 물 5,370g으로 희석하였다. 디쿠밀 과산화물 39g을 60℃에서 고압 반응 용기에 첨가했다. 고압 반응 용기를 밀폐시키고 압력 5바아에서 질소로 감싼 후 압력을 제거하였다. 이 과정을 3회 반복하였다. 그 후 혼합물을 60℃에서 2시간 동안 교반한 후, 150℃로 가열하고 그 온도에서 45분 동안 교반하였다. 냉각후에는 모노더 클로쓰(monodur cloth)(세공크기 0.2mm)로 여과했다. 가교된 고무 라텍스의 고형 함량은 30중량%이었고, 팽창지수는 7 이었으며, 입자 지름은 115 nm(DVN)이었다.
이렇게 가교된 고무 라텍스 5kg을 그 다음에는 실시예 1 b/c 과정에 따라 천연고무 라텍스(고형 함량 30 wt%) 5kg에 혼합했고, 응결시켰다. 가교된 SBR 고무 입자 50 중량% 및 천연고무 50 중량%로 구성된 주회분이 얻어졌다.
실시예 3.
중합에 의해 혼입된 스티렌 40중량%를 함유하고, 입도 115 nm (DVN) 및 고형 함량 40.8중량%를 갖는 SBR 라텍스 (SHQ 6254) 14,721g을 물 5,409g으로 희석하였다. 디쿠밀 과산화물 60g을 60℃에서 고압 반응 용기에 첨가했다. 고압 반응 용기를 밀폐시키고 압력 5바아에서 질소로 감싼 후, 압력을 제거하였다. 이 과정을 3회 반복하였다. 그 후 혼합물을 60℃에서 2시간 동안 교반한 후, 150℃로 가열하고 그 온도에서 45분 동안 교반하였다. 냉각후에는 모노더 클로쓰(monodur cloth)(세공크기 0.2mm)로 여과했다. 가교된 고무 라텍스의 고형 함량은 30중량%이었고, 팽창지수는 5 이었으며, 입자 직경은 115 nm(DVN)이었다.
이렇게 가교된 고무 라텍스 5kg을 그 다음에는 실시예 1 b/c 과정에 따라 천연고무 라텍스(고형 함량 30 wt%) 5kg에 혼합했고, 응결시켰다. 가교된 SBR 고무 입자 50 중량% 및 천연고무 50 중량%로 구성된 주회분이 얻어졌다.
실시예 4.
중합에 의해 혼입된 스티렌 40 중량%를 함유하고, 입도 115 nm (DVN) 및 고형 함량 40.8중량%를 갖는 SBR 라텍스 (SHQ 6254) 14,721g을 물 5,479g으로 희석하였다. 디쿠밀 과산화물 90g을 60℃에서 고압 반응 용기에 첨가했다. 고압 반응 용기를 밀폐시키고 압력 5바아에서 질소로 감싼 후 압력을 제거하였다. 이 과정을 3회 반복하였다. 그 후 혼합물을 60℃에서 2시간 동안 교반한 후, 150℃로 가열하고 그 온도에서 45분 동안 교반하였다. 냉각후에는 모노더 클로쓰(monodur cloth)(세공크기 0.2mm)로 여과했다. 가교된 고무 라텍스의 고형 함량은 30중량%이었고, 팽창지수는 4 이었으며, 입자 직경은 115 nm(DVN)이었다.
이렇게 가교된 고무 라텍스 5kg을 그 다음에는 실시예 1 b/c 과정에 따라 천연고무 라텍스(고형 함량 30 wt%) 5kg에 혼합했고, 응결시켰다. 가교된 SBR 고무 입자 50 중량% 및 천연고무 50 중량%로 구성된 주회분이 얻어졌다.
비교 실시예 1
(a) 라텍스 형태에서 BR 고무의 가교
입도 140 nm (DVN) 및 고형 함량 42.5중량%를 갖는 BR 라텍스 (SHQ 6022) 12,368g을 물 5,315g으로 희석하였다. 디쿠밀 과산화물 78.75g을 60℃에서 고압 반응 용기에 첨가했다. 고압 반응 용기를 밀폐시키고 압력 5바아에서 질소로 감싼 후, 압력을 제거하였다. 이 과정을 3회 반복하였다. 그 후 혼합물을 60℃에서 2시간 동안 교반한 후, 150℃로 가열하고 그 온도에서 45분 동안 교반하였다. 냉각후에는 모노더 클로쓰(monodur cloth)(세공크기 0.2mm)로 여과했다. 가교된 고무 라텍스의 고형 함량은 45중량%이었고, 팽창지수는 3 이었으며, 입자 직경은 150 nm(DVN)이었다.
(b) 가교된 BR 고무와 가교되지 않은 천연 고무와의 혼합
이렇게 처리된 고무 라텍스 3,333 kg을 그 다음에는, 고형 함량 30 중량%, 5% 수용성 수지 비누 용액 (허큘레스제조 Dresinate 731) 300g 및 10% 불카녹스 4020 산화방지제(바이에르 AG 제조)의 수용성 분산 150g, 천연 고무 5kg으로 제조된 혼합물에 교반하였다.
얻어진 고무 혼합물은 가교된 고무 및 천연고무가 1:1의 중량비로 함유되었다.
(c) 고무 혼합물의 응결
고무 혼합물 3kg을 침전시키기 위해, 공정중 (b)단계에서 얻어진 라텍스 혼합물 8.78kg을 65℃, 10 % H2SO4의 첨가로 pH 4가 유지되는 물 30 l중 NaCl 225g, Al2(SO4)3x 18 H2O 40.8g 및 젤라틴 4.5g인 용액에 교반하였다. 생성물을 물로 충분히 세척하고 70℃, 진공에서 2일동안 건조하였다.
가교된 SBR 고무 입자 50 중량% 및 천연고무 50 중량%로 구성된 주회분이 얻어졌다.
비교 실시예 2
천연 고무에서 1:1의 중량비로 황 가교된 SBR 고무겔의 혼합물(스티렌 함량 22중량%, 팽창 지수33)은 영국-PS 제1 078 400호의 실시예 1의 과정에 의해 제조된다.
실시예 5
비교 실시예1 비교 실시예2 비교 실시예3 비교 실시예4 실시예A 실시예B 실시예C 실시예D 실시예E 실시예F 실시예G
천연고무 TSR 5 25 0 0 25 25 0 0 25 25 25 25
부나CB 24(바이엘 AG) 25 50 25 0 25 50 25 25 25 25 0
L-SBR 부나 VSL 2525 -0(바이엘 AG) 0 0 25 0 0 0 25 0 0 0 0
비교실시예 1에 의한고무 혼합물 100 100 100 0 0 0 0 0 0 0 0
비교실시예 2에 의한고무 혼합물 0 0 0 150 0 0 0 0 0 0 0
실시예 1 제조에 의한고무 혼합물(SBR겔) 0 0 0 0 100 100 100 0 0 0 0
실시예 3 제조에 의한고무 혼합물(SBR겔) 0 0 0 0 0 0 0 0 100 0 0
실시예 4 제조에 의한고무 혼합물(SBR겔) 0 0 0 0 0 0 0 0 0 100 100
코렉스 N121(데구싸) 30 30 0 0 30 30 0 30 30 30 0
불카실 S(바이에르 AG) 0 0 30 0 0 0 30 0 0 0 0
비교 실시예1 비교 실시예2 비교 실시예3 비교 실시예4 실시예A 실시예B 실시예C 실시예D 실시예E 실시예F 실시예G
실란 Si 69 (데구싸) 0 0 2.3 0 0 0 2.3 0 0 0 0
레노팔 450 가소제 3
안티럭스 L 왁스 1.5
불카녹스 4010 NA산화방지제(바이엘 AG) 1
불카녹스 HS산화방지제(바이엘 AG) 1
황 1.6
t-부틸메르캅토벤조-티아졸 설펜 아미드
불카싯NZ (바이엘 AG) 1 1 1.3 1 1 1 1.3 1 1 1 1
디페닐구아니딘불카싯D(바이엘 AG) 0 0 0.8 0 0 0 0.8 0 0 0 0
가황의 동역학(MDR 2000, 160℃)
t-90 (160℃에서 순간 적인 가황(t 95+5분) 7.7 9 9.8 14.1 7.7 8.7 9.5 9.5 9.6 9.3 9.7
인장강도(Mpa) 21.3 19.3 18.5 8.4 24.5 20.8 20 19.2 21.6 21.4 22.4
파괴시 신장(%) 452 407 411 667 491 456 429 450 466 471 659
비교 실시예1 비교 실시예2 비교 실시예3 비교 실시예4 실시예A 실시예B 실시예C 실시예D 실시예E 실시예F 실시예G
300%에서의신장률(Mpa) 14 13.1 12.8 1.5 12 10.8 11.3 10 12.2 12.3 7.5
경도 (쇼아 A) 67 67 66 37 65 66 67 58 64 67 59
23℃에서의 탄성(%) 47 47 45 66 37 39 40 35 32 33 29
70℃에서의 탄성(%) 56 57 55 70 54 55 61 64 57 53 57
DIN 53 516 마멸(cm3) 116 81 123 253 79 52 90 84 93 93 166
이 연구 조사로 본 발명에 따른 스티렌/부타디엔 고무겔이 24℃에서 현저하게 낮은 충격 리지리엔스값을 준다는 것을 알 수 있으며, 경험으로 이는 습기가 있을 때 타이어의 보다 큰 그립(grip)과 관계 있다는 것을 알 수 있는데, 반면에 70℃에서의 충격 리지리엔스는 크기가 같은 순서의 구름저항을 주는 비교 혼합물의 그것과 같은 수준이다. 놀랍게도 고무 혼합물에 있어서 폴리부타디엔 고무를 사용하면 사실상 습기가 있을 때 그립에 영향을 미치지 않고(충격 리지리엔스 23℃에서 얻어진) 마멸 동작에 있어서의 현저한 개선을 가져온다. 영국 특허-PS 제1 078 400호에 따른 황 가교된 고무겔은 아무런 강화특성을 설명하지 못하므로 출원에 적합하지 않다.
본 발명은 이상 설명한 바와 같이, 1종 이상의 스티렌/부타디엔 고무겔(A) 및 이중결합을 함유하는 1종 이상의 고무(B) 및, 임의로 부가의 충전제 및 고무보조물질로 제조된 혼합물로서, C=C 이중결합을 함유하는 고무 100 중량부에 대하여 상기 스티렌/부타디엔 고무겔 함량이 1 내지 100 중량부, 바람직하게는 5 내지 75 중량부인 혼합물에 관한 것이다. 이와 같이 C=C 이중결합을 함유하고, 특수한 SBR 겔로 충전된 고무 가황물은 저온에서는 높은 동적 제동을, 보다 고온에서는 낮은 동적 제동을 가지므로, 구름 저항 및 습기가 있을 때의 그립의 면에서 모두 이점을 가져온다. 특히 폴리부타디엔 고무를 함유하는 고무 혼합물에 SBR 겔을 사용하면 우수한 성질을 얻을 수 있다.

Claims (6)

1종 이상의 스티렌/부타디엔 고무겔(A) 및 이중결합을 함유하는 1종 이상의 고무(B) 및 임의로 부가의 충전제 및 고무보조물질로부터 제조되며, C=C 이중결합을 함유하는 고무 100 중량부에 대하여 스티렌/부타디엔 고무겔 함량이 1 내지 100 중량부인 고무 혼합물.
제1항에 있어서, 스티렌/부타디엔 고무겔(A)의 톨루엔중의 팽창지수가 1 내지 15인 혼합물.
제1항 및 제2항에 있어서, 스티렌/부타디엔 고무겔(A)의 입도가 5 내지 1000nm인 혼합물.
제1항 내지 제3항에 있어서, 스티렌/부타디엔 고무겔 함량이 C=C 이중결합을 함유하는 고무 100 중량부에 대하여 5 내지 75 중량부인 혼합물.
고무 가황물 제조를 위한 제1항의 고무 혼합물의 용도.
성형품, 특히 타이어의 접지면 제조를 위한 제1항의 고무 혼합물의 용도.
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