KR19980063707A - 연마 조성물 - Google Patents
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Abstract
실리콘 디옥시드, 알루미늄 옥시드, 세륨 옥시드, 실리콘 니트리드 및 지르코늄 옥시드로 구성되는 군으로부터 선택된 연마제 및 물을 포함하고, 철(III) 피로포스페이트, 철(III) 시트레이트, 철(III) 암모늄 시트레이트, 철(III) 암모늄 옥살레이트, 철(III) 암모늄 술페이트, 철(III) 퍼클로레이트, 철(III) 클로라이드, 철(III) 술페이트 및 철(III) 포스페이트로 구성되는 군으로부터 선택된 철(III) 화합물을 조성물에 용해시켜 추가로 함유하는 알루미늄, 구리 또는 텅스텐 필름 연마용 조성물.
Description
본 발명은 연마 반도체, 포토마스크 및 합성 수지, 또는 그에 따른 부분들과 같이 다양한 산업적 제품에 유용한 연마 조성물에 관한 것이다. 특히, 반도체 산업에 있어서 장치 와퍼 표면의 평탄화 연마에 사용되기에 적합한 연마 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 높은 연마 속도를 제공하고, 특히 알루미늄, 구리 또는 텅스텐 필름 등의 와이어링 물질로서 금속을 연마하여 우수한 연마 표면을 형성할 수 있으며, 화학적 기계적 연마 기술을 적용할 수 있고, 동시에 높은 수준의 통합된 회전 조작에 적용된다.
컴퓨터와 같이 소위 하이 테크놀로지 제품의 진보는 최근 몇 년간 괄목할만 하며, 이러한 제품에 사용될수 있는 ULSI 와 같은 부분은, 해가 갈수록 고밀도 및 고속에 있어서 계속적인 진보가 있어왔다. 따라서, 반도체 장치용 디자인 룰에서, 와이어링은 해가 갈수록 더욱 좁아지고, 그 결과 제법에 있어서 포커스의 깊이는 낮아지고 패턴-형성 표면이 평평해져야 할 필요가 더욱 커졌다.
게다가, 와이어링의 좁아지기 때문에 그로 인한 와이어링 저항성의 증가를 극복하기 위하여, 와이어링 길이를 감소시키기 위하여 장치의 스태킹(stacking)을 수행하였으나, 형성된 패턴 표면의 스텝 높이가 스태킹에 대한 방해가 되어 문제시되고 있었다.
따라서, 이러한 좁아짐 및 스태킹을 수행하기 위하여, 제법에서 스텝 높이를 제거하기 위하여 얻고자하는 표면의 평탄화를 수행할 필요가 있다. 평탄화를 위하여, 글래스 상의 스핀이 에치에 저항하고 지금까지 다른 평탄화 방법이 사용되어 왔다.
그러나, 이러한 통상적인 방법에서는, 부분적인 평탄화는 가능하더라도, 진보된 장치가 필요한 총체적인 평탄화(완전한 평탄화)를 얻기는 어려웠다. 따라서, 기계적 또는 물리적 연마 및 화학적 연마의 조합인 평탄화용 화학적 기계적 연마(이하로는 CMP로 약하여 기술)가 현재 연구 중이다.
반면에, 예컨데 알루미늄, 구리 또는 텅스텐 필름과 같은 와이어링 물질, 폴리실리콘 필름 또는 실리콘 디옥시드 필름과 같은 중간층 유전체의 평탄화, 원소의 분리 및 다른 적용에 CMP 기술을 적용하는 연구가 진행 중이다.
와이어링 물질의 평탄화를 수행하는 기술적 목적은 평탄화용 표면을 연마하여 과량의 또는 부족한 원료 제거 없이 일률적으로 끝내고, 예정된 수준으로 원료를 제거하여 연마를 완성하는 것이다. 보통, 연마될 금속 필름 아래에 실리콘 디옥시드 필름을 두어, 그 결과 연마되는 동안 실리콘 디옥시드 필름이 스토퍼로 작용된다. 이것은 여기에서 사용될 연마제로 이해하여야 하며, 금속 필름을 효과적으로 연마할 수 있는 반면, 실리콘 디옥시드 필름은 연마할 수 없는 연마제를 사용하는 것이 바람직하다.
보통, 실리콘 디옥시드 필름에 와이어링 물질로 금속 필름의 연마 자화율의 인덱스로서, 연마용 선택성(이하로는 선택성이라고 기술)이 사용되는데, 이는 실리콘 디옥시드 필름이 연마제에 의해 연마되는 것과 동일한 속도의 연마제에 의해 금속 필름이 연마되는 비를 나타낸다. 이 선택성은 금속 필름이 연마되는 연마제의 비를 실리콘 디옥시드 필름이 연마되는 데에 상응하는 비로 나누어 구한다.
이 선택성이라는 정의에 의하면, 연마 조성물에 의하여 실리콘 디옥시드 필름이 연마되는 속도가 일정하더라도, 금속 필름의 연마 속도가 높아짐에 따라 선택성도 높아지게 된다. 마찬가지로, 금속 필름이 연마되는 속도가 일정하더라도, 실리콘 디옥시드가 연마되는 속도가 낮아짐에 따라 선택성은 높아진다. 당연히, 연마제는, 실리콘 디옥시드 필름이 연마되는 속도가 0 에 가까울수록 바람직하고, 금속 필름이 연마되는 속도가 높을수록 바람직하다.
따라서, 금속 필름이 연마되는 속도가 높더라도, 그에 따른 실리콘 디옥시드 필름이 연마되는 속도가 높고, 선택성이 얼마나 높은가는 요구되지 않는다. 실리콘 디옥시드 필름이 연마를 중단하는 스토퍼가 되므로, 금속 필름이 연마되는 속도가 낮더라도, 선택성이 높고 실리콘 디옥시드 필름의 연마 속도가 0 에 가까운 것이 실제적으로 유용하다.
또한, 선택성이 너무 높으면, 디싱(dishing)이 일어나 문제가 될 수 있다. 디싱은 예컨데 그 표면에 금속 와이어링을 갖는 와퍼가 연마될 때, 금속 와이어링 부분의 표면이 전체 와퍼 표면과 비교하여 연마에 의해 에칭되거나 과도하게 연마되어 금속 와이어링 부분에 함몰부가 형성되는 것을 의미한다. 이러한 디싱은 금속 와이어링 부분의 크로스섹션을 감소시키고, 따라서 전기적 저항을 증가시키거나 와이어링의 단절을 유발하는 경향이 있다. 여기에서, 에칭은 금속 필름 부분이 연마 조성물에 의하여 화학적으로 부식되는 것을 의미한다.
본 발명자들은 와이어링 물질로서 금속 필름을 연마함에 있어서, 금속 필름을 높은 속도로 연마하고 우수한 연마 표면을 갖는 연마 물질을 나타내며, 동시에 각각 높은 선택성을 갖는 연마 조성물로서 알루미늄 퍼술페이트, 실리콘 디옥시드 및 물을 포함하는 연마 조성물을 제안한 바 있다(JP6-313164).
그러나, 이러한 조성물은 알루미늄, 구리 및 텅스텐 필름에 대한 에칭 작용이 강하기 때문에 디싱을 나타내는 경향이 있다. 또한, 금속 필름의 연마 속도가 높아짐에 따라 선택성이 비교적 높아짐에도 불구하고, 실리콘 디옥시드 필름이 연마되는 속도가 높아진다. 따라서, 향상의 여지가 있다.
알루미늄, 구리 또는 텅스텐 필름을 연마하기 위하여 알루미늄 옥시드, 과산화 수소 및 물을 포함하는 연마 조성물을 사용하는 것이 일반적이다. 그러나, 과산화수소는 대기 중에서 자연 분해되기 때문에 안정성이 매우 낮다. 이를 사용하는 연마 조성물은, 제조 후 짧은 시간 동안 그 수행성을 안정적으로 유지할 수 없다. 또한, 이러한 조성물용 용기는 며칠 내지 몇 주 지나면 팽창 등과 같은 변화를 나타낸다. 또한, 알루미늄, 구리 또는 텅스텐 필름을 연마하는 속도가 부적절하고, 동시에, 선택성이 작고, 또한, 스크레치 마크가 연마 표면에 형성되기 쉽다.
보통, 금속 필름은 와퍼에 500 내지 600 nm 의 두께로 형성된다. 반면에, 금속 필름이 보통의 연마 조성물과 연마되는 속도는 몇 백 nm/분 이다. 따라서, 금속 필름을 높은 속도로 연마하는 연마 조성물에 있어서, 금속 필름이 연마의 개시 후 매우 짧은 시간 동안 제거된다. 금속 필름이 실리콘 디옥시드 필름에 형성되는 와퍼의 경우에, 연마 조성물과 연마되고, 금속 필름을 제거한 직후에 연마를 중단해야 하며, 그렇지 않으면, 연마는 스토퍼인 실리콘 디옥시드 필름까지 확장될 것이다. 대부분의 경우에서, 연마 조성물이 실리콘 디옥시드 필름을 연마하는 속도는 0 이 아니다. 따라서, 연마가 금속 필름의 제거 후에도 계속되면, 실리콘 디옥시드 필름이 또한 연마되더라도, 극단적인 경우에, 완전히 제거될 것이다. 상기로부터 알 수 있듯이, CMP 처리에서 종말점을 측정하는 것이 중요하고, 제법에 적합한 연마 속도, 즉 종말점에 이르는 범위을 갖는 연마 조성물을 정확하게 측정하는 것이 바람직하다.
예컨데, 실리콘 디옥시드 필름에 형성된 금속 필름을 갖는 와퍼를 연마하는 경우에, 실리콘 디옥시드 필름이 부분적으로 노출될 때 금속 필름의 연마를 중단해야한다. 이러한 때를 종말점 이라하고, 이러한 종말점의 측정을 종말점 측정 이라고 한다. 종말점 측정을 위한 다양한 연구가 있어왔다. 예컨데, 레이져 빔을 연마 테이블 아래로부터 조사하여 연마하는 동안 남아있는 필름의 두께를 측정하는 방법, 및 다른 방법들이 제안되어 왔다. 그러나, 이러한 제안들은 실제적으로 사용되지 못했다. 따라서, 금속 필름의 미리 결정된 두께를 제거하는데 필요한 시간을 연마 조성물의 연마 속도로부터 측정하고, 계산을 통하여 미리 결정된 시간 동안 연마를 수행하여, 이를 종말점으로 하는 방법이 통상적으로 사용된다.
본 발명은 상기 언급한 문제들을 해결하기 위하여 만들어졌고, 본 발명의 목적은 알루미늄, 구리 또는 텅스텐 필름을 높은 속도로 연마하고, 스크레칭과 디싱을 덜 유발하며, 적절한 선택성 및 다른 기본적인 연마성을 갖고, 저장하는 동안 변화가 거의 없어서 우수한 안정성을 나타내는, 반도체 기질 표면에 도포되는 와이어링 물질로서 알루미늄, 구리 또는 텅스텐 필름의 CMP 기술에 의해 평탄화용으로 사용되는 바람직한 연마 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 실리콘 디옥시드, 알루미늄 옥시드, 세륨 옥시드, 실리콘 니트리드 및 지르코늄 옥시드로 구성되는 군으로부터 선택된 연마제 및 물을 포함하고, 철(III) 피로포스페이트, 철(III) 시트레이트, 철(III) 암모늄 시트레이트, 철(III) 암모늄 옥살레이트, 철(III) 암모늄 술페이트, 철(III) 퍼클로레이트, 철(III) 클로라이드, 철(III) 술페이트 및 철(III) 포스페이트로 구성되는 군으로부터 선택된 철(III) 화합물을 조성물에 용해시켜 추가로 함유하는 알루미늄, 구리 또는 텅스텐 필름 연마용 조성물을 제공한다.
본 발명의 연마 조성물은 알루미늄, 구리 또는 텅스텐 필름을 높은 속도로 연마하고, 스크레칭 및 디싱을 덜 유발하며, 적절한 선택성 및 다른 기본적인 연마성을 갖고, 저장 기간 동안 변화가 거의 없어 우수한 안정성을 나타낸다.
이제, 본 발명은 바람직한 구체예에 의해 상세하게 기술된다.
연마제
본 발명의 연마 조성물의 성분 중에서 주 연마 물질로 사용되는 적절한 연마제는, 실리콘 디옥시드, 알루미늄 옥시드, 세륨 옥시드, 실리콘 니트리드 및 지르코늄 옥시드로 구성되는 군으로부터 선택된다. 이들 중에서, 복수의 제제가 조합에 선택되어 사용된다.
실리콘 디옥시드는 콜로이드형 실리카, 훈증 실리카 및 그 제조에 있어서 성질과 제법이 상이한 많은 다른 형태들을 포함한다.
알루미늄 옥시드는 α-알루미나, δ-알루미나, θ-알루미나, κ-알루미나 및 형태학적으로 상이한 다른 것들을 포함한다. 또한, 그 제법으로부터 훈증 실리카라는 것이 있다.
세륨 옥시드는 산화수에 따라 3 가 및 4 가를 포함하고, 결정계에 따라 육변형계, 입방체계 및 페이스-센터(face-centered) 입방체계를 포함한다.
실리콘 니트리드는 α-실리콘 니트리드, β-실리콘 나트리드, 무정형 실리콘 니트리드 및 형태학적으로 다른 것들을 포함한다.
지르코늄 옥시드는 결정계에 따라 단사정계, 정방정계 및 무정형등을 포함한다. 또한, 제법에 따라 훈증 지르코늄이라는 것이 있다.
본 발명의 조성용으로, 이러한 연마제를 선택적으로 사용하고 경우에 따라서 조합하여 사용한다. 조합하는 형태나 속도는 특별히 제한되어 있지는 않다.
상기 연마제는 마모 그레인(abrasive gtain)과 같은 기계적 작용에 의해 연마될 표면을 연마하는 데 사용된다. 이들 중에서, 실리콘 디옥시드는 BET 법으로 측정한 입도로서 보통 0.005 내지 0.5 μm, 바람직하게는 0.01 내지 0.2 μm 의 평균 입도를 갖는다. 또한, 알루미늄 옥시드, 실리콘 니트리드 및 지르코늄 옥시드는 BET 법으로 측정한 입도로서 보통 0.01 내지 10 μm, 바람직하게는 0.05 내지 3 μm 의 평균 입도를 갖는다. 또한, 세륨 옥시드는 주사형 전자 현미경에 의해 관찰하였을 때, 보통 0.01 내지 10 μm, 바람직하게는 0.05 내지 3 μm 의 평균 입도를 갖는다.
만약 이러한 연마제가 상기 범위를 초과하면, 연마된 표면의 표면 거칠음이 커지고, 스크래칭이 일어날 수 있는 등의 문제가 발생된다. 반면에, 크기가 상기 범위보다 작으면, 연마 속도가 극히 작아져서, 실용성이 없어진다.
연마 조성물에서 연마제의 함량은 조성물의 총 중량에 대해 보통 0.1 내지 50 중량 %, 바람직하게는 1 내지 25 중량 % 이다. 만약 연마제의 함량이 너무 작으면, 연마 속도가 낮아지는 경향이 있다. 반면에, 너무 많으면, 균일한 분산이 유지되지 않고, 조성물의 점도가 너무 높아져서, 조작이 어려워진다.
물
본 발명에서 사용되는 물은 특별히 제한되어 있지는 않고, 본 발명의 효과를 감소하지 않는 한, 예컨데, 공업수, 상수, 탈이온수, 증류수 또는 초순수 등도 가능하다. 본 발명의 연마 조성물에서 물의 함량은 보통 10 내지 99.89 중량 %, 바람직하게는 55 내지 98.95 중량 % 이다.
철(III) 화합물
철 (III) 화합물은 연마 촉진제로서 화학적 작용에 의하여 연마 작용을 촉진한다. 사용되는 철(III) 화합물은, 조성물 안에서 용해되어야 하고, 철 (III) 피로포스페이트, 철(III) 시트레이트, 철(III) 암모늄 시트레이트, 철(III) 암모늄 옥살레이트, 철(III) 암모늄 술페이트, 철(III) 퍼클로레이트, 철(III) 클로라이드, 철(III) 술페이트 및 철(III) 포스페이트로 구성되는 군으로부터 선택된다. 특히, 알루미늄 필름의 처리용으로, 철(III) 암모늄 술페이트, 철(III) 시트레이트, 철(III) 암모늄 시트레이트 및 철(III) 암모늄 옥살레이트로 구성되는 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다. 구리 또는 텅스텐 필름 처리용으로, 철(III) 시트레이트, 철(III) 암모늄 시트레이트, 철(III) 암모늄 옥살레이트, 철(III) 암모늄 술페이트, 철(III) 퍼클로레이트, 철(III) 클로라이드 및 철(III) 술페이트로 구성되는 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다. 더욱 특정적으로는, 텅스텐 필름 처리용으로, 철(III) 암모늄 술페이트 및 철(III) 술페이트로 구성되는 군으로부터 선택되는 것이 바람직하고, 구리 필름 처리용으로, 철(III) 시트레이트가 바람직하다. 이러한 철(III) 화합물은 선택적인 속도로 조합하여 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 조성물에 통합되는 철 화합물로서, 철(II) 화합물이 또한 사용될 수 있다. 이러한 경우에, 철(II) 화합물은 산화되어 조성물 내에서 3 가 로 전환된다. 산화 반응은 산화제의 첨가 또는 대기 중에서 산소의 첨가로 수행될 수 있다.
본 발명의 목적에 있어서, 철(III) 니트레이트는 스크래칭 또는 디싱(dishing)을 유발하므로 부적합하다.
본 발명의 연마 조성물에서 철(III) 화합물의 함량은 사용된 특정 화합물의 효과에 따라 다양하다. 그러나, 연마 조성물의 총량에 대하여 바람직하게는 0.01 내지 40 중량 %, 더욱 바람직하게는 0.05 내지 20 중량 % 이 바람직하다. 철(III) 화합물의 양이 증가할수록, 본 발명의 효과가 강해지는 경향을 보인다. 그러나, 함량이 지나치면, 향상 정도가 작이지고, 경제적으로 단점이 유발된다.
연마 조성물
본 발명의 연마 조성물은 보통 수중에서 바람직한 함량의 실리콘 디옥시드, 알루미늄 옥시드, 세륨 옥시드, 실리콘 니트리드 및 지르코늄 옥시드로 구성되는 군으로부터 선택된 상기 연마제를 혼합 및 분산하고, 부가적으로는 철(III) 화합물이 용해하여 제조한다. 수 중에서 이러한 성분들을 분산 또는 용해하는 방법은 선택적이다. 예컨데, 교반기 내에서 교반하거나 초음파분산으로 교반하여 분산될 수 있다. 이러한 조성물 혼합 순서도 선택적이다. 즉, 연마제의 분산 또는 철(III) 화합물의 용해 모두 다른 것에 선행하여 수행되고, 또는 자발적으로 수행될 수 있다.
또한, 연마 조성물의 제법용으로, 기지의 다양한 첨가제는 제품 품질의 안정 또는 품질 유지를 목적으로 또는 제조 조건 및 다른 연마 요구에 따라 합체될 수 있다.
부가되는 첨가제의 바람직한 예는, (a) 셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스 및 히드록시에틸셀룰로오스와 같은 셀룰로오스, (b) 에탄올, 프로판올 및 에틸렌 글리콜과 같은 수용성 알콜, (c) 소듐 알킬벤젠 술포네이트 및 포르말린과 나프탈렌 술폰산의 축합물과 같은 계면활성제, (d) 리그닌 술포네이트 및 폴리아크릴레이트와 같은 유기 폴리아니온 물질, (e) 암모늄 술페이트, 마그네슘 클로라이드, 포타슘 아세테이트 및 알루미늄 니트레니트와 같은 무기염, (f) 폴리비닐 알콜과 같은 수용성 중합체(유화제), 및 (g) 티타니아, 훈증 티타니아, 및 그 외의 티타늄 옥시드 등을 포함한다.
본 발명의 연마 조성물은 주 성분의 첨가에 의해 pH 약 7 이 된다. 연마 조성물의 pH 는 다양한 부속의 첨가제를 가함으로서 변화될 수 있다. 본 발명의 효과를 얻기 위하여, pH 약 7 이 바람직하다. 따라서, 연마 조성물의 pH 가 7을 초과하면, 산 또는 그와 같은 것을 첨가하여 pH를 맞춘다.
본 발명의 연마 조성물에 의해 연마되는 알루미늄, 구리 또는 텅스텐 필름은, 반도체 기질 표면에 도포되는 와이어링용 알루미늄, 구리 또는 텅스텐 필름이다. 알루미늄, 구리 또는 텅스텐 필름 등을 구성하는 알루미늄, 구리 또는 텅스텐은, 와이어링으로 사용되는 한, 어떤 물질도 가능하다. 예컨데, 다른 각각의 금속 외에 금, 은, 백금, 구리, 아연, 알루미늄, 텅스텐 등이 합체될 수 있다.
본 발명의 연마 조성물은 저장 및 이동될 수 있고 실제 연마 작동 할 때에 희석할 수 있는 비교적 높은 농도의 원액의 형태로 제조된다. 상기 언급한 농도의 바람직한 범위는 실제 연마 작동을 위한 것이다. 따라서, 조성물이 원액의 형태로 저장 및 이동되면, 이러한 원액은 높은 농도로 제조될 수 있다.
그 매커니즘은 완전하게 밝혀지지 않았으나, 본 발명의 연마 조성물이 알루미늄, 구리 또는 텅스텐 필름의 평탄화용으로 사용될 때, 스크래칭 또는 디싱과 같은 표면 형성 결핍이 거의 없고, 알루미늄, 구리 또는 텅스텐 필름의 연마 속도가 높아져서, 연마 조성물에 따른 안정성이 우수하다. 그러나, 하기의 것을 생각할 수 있다.
스크래치 마크가 거의 형성되지 않는 것은, 철(III) 화합물의 철 이온으로 인한 연마 입자 중에서 적절한 응괴/분산 상태가 과도하게 큰 응괴 형성을 방지하는 것이라고 고려된다. 디싱이 작은 것은, 철(III) 이온이 알루미늄, 구리 또는 텅스텐 필름에 적절한 에칭 작용을 제공하기 때문이라고 생각된다. 게다가, 알루미늄, 구리 또는 텅스텐 필름을 연마하는 속도가 높은 것은, 알루미늄, 구리 또는 텅스텐 필름이 철(III) 이온으로 인하여 화학적 변화를 나타내고 부서지기 쉽기 때문이며, 그에 따라 연마제의 기계적 작용에 의하여 연마 효과가 쉽게 일어나는 경향을 보인다.
상기에 기술된 바에 따라 제조된 본 발명의 연마 조성물은 안정성이 우수하고 스크레칭 또는 다른 표면 결함, 또는 디싱의 형성이 잘 유발되지 않는다. 따라서, 연마 반도체 장치, 포토마스크, 합성 수지 및 다른 물질들의 연마용으로 유용하다. 그러나, 알루미늄, 구리 또는 텅스텐 필름을 높은 속도로 연마하여 적절한 선택성을 갖기 때문에, 장치 와퍼에서 알루미늄, 구리 또는 텅스텐 필름의 평탄화용 반도체 산업에 있어서 특히 유용하다.
이제, 본 발명의 연마 조성물을 다음의 실시예에 자세히 기술한다. 그러나, 본 발명은 하기의 실시예에 제한되지는 않는다.
실시예 1 내지 29 및 비교예 1 내지 18
연마 조성물의 제법
우선, 연마제로서, 콜로이드성 실리카(평균 1차 입도 : 0.035 μm), 알루미늄 옥시드(평균 1차 입도 : 0.2 μm), 세륨 옥시드(평균 1차 입도 : 0.2 μm), 실리콘 니트리드(평균 1차 입도 : 0.2 μm) 및 지르코늄 옥시드(평균 1차 입도 : 0.2 μm)는, 각각, 교반기에 의해 수중에서 분산되어 연마제 10 중량 % 인 각 슬러리를 얻는다. 그리고나서, 이 슬러리에, 표 1 에 기재된 다양한 첨가제를 0.1 몰/l 로 각각 가하여, 실시예 1 내지 29 및 비교예 1 내지 18 의 시료를 얻는다.
연마 시험
그리고나서, 이러한 시료들로 연마 시험을 수행한다.
연마될 목적으로, 분사법에 의하여 형성된 알루미늄, 구리 또는 텅스텐 필름을 갖는 6 인치 실리콘 와퍼 기질(외부 직경 : 약 150 mm )을 사용한다. 알루미늄, 구리 또는 텅스텐 필름 표면 및 실리콘 디옥시드 필름 표면을 연마한다.
연마는 단면 연마기(테이블 직경 : 570 mm)에 의해 수행된다. 비직물 섬유형 연마 패드(Surfin III-1, Fujimi Incorporated 에 의해 제조)는 연마 기계의 테이블에 결합된다. 우선, 알루미늄, 구리 또는 텅스텐 필름을 제공하는 와퍼를 올리고, 2 분간 연마한 후, 동일한 방법으로 2 분간 연마되는 실리콘 디옥시드 필름으로 와퍼로 변화된다.
연마 조건은 연마 압력 490 g/cm2, 연마 테이블의 회전 속도는 30 rpm, 연마 조성물의 피딩 속도는 150 cc/분, 및 와퍼의 회전속도는 30 rpm 이다.
연마 후에, 와퍼를 연속적으로 세척 및 건조하고, 그 결과 연마에 의해 와퍼의 필름 두께의 감소는 49 시료에서 측정하고, 연마 속도는 각 시험 마다 구한다.
또한, 알루미늄, 구리 또는 텅스텐 필름이 연마되는 속도를 실리콘 디옥시드 필름이 연마되는 속도로 나누어 선택성을 구한다.
스크레칭의 관점에서, 연마 후에, 각 와퍼를 세척 및 건조하고, 그 결과 스크레치 마크의 유무를 암실에서 밝은 빛 아래서 육안으로 관찰 한다. 수치 표준은 다음과 같다.
◎ 육안으로 관찰되는 스크레치 마크가 없다.
○ 육안으로 관찰되는 실질적인 스크레치 마크가 없다.
△ 육안으로 관찰되는 스크레치 마크가 있으나, 문제될 만한 수준은 아니다.
× 실질적인 스크레치 마크가 육안으로 관찰되며, 문제될 만한 수준이다.
또한, 디싱의 평가에 있어서, 에칭 속도를 대체 성질로 측정한다. 에칭 속도는 알루미늄 필름, 구리 필름 및 텅스텐 필름으로 각각 제공되는 와퍼를 미리 결정된 시간 동안 각 연마 조성물로 침수하여, 필름 두께의 변화를 침수 전후에 측정하고, 그 결과 필름 두께를 침수 시간으로 나누어 각 에칭 속도를 구한다. 여기에서, 에칭 속도가 커질수록, 디싱이 더 잘 형성된다. 에칭 속도도 동일한 방법으로 측정하고, 다음의 표준으로 산출한다.
◎ 0.5 nm/분 미만 에서의 에칭 속도.
○ 0.5 내지 1 nm/분에서의 에칭 속도.
△ 1 내지 10 nm/분에서의 에칭 속도.
× 10 nm/분 이상에서의 에칭 속도.
얻어진 결과를 표 1 에 표시하였다.
| 비교예 | 연마제 | 첨가제 | 연마 속도(nm/분) | 선택성(/SiO2필름) | 스크레치 | 에칭 | |||||
| Al 필름 | Cu 필름 | W 필름 | SiO2필름 | Al 필름 | Cu 필름 | W 필름 | |||||
| 1 | 콜로이드성 실리카 | - | 100 | - | - | 50 | 2.0 | - | - | △ | ◎ |
| 2 | 콜로이드성 실리카 | 암모늄 퍼술페이트 | 250 | - | - | 60 | 4.2 | - | - | ○ | × |
| 3 | 콜로이드성 실리카 | 과산화 수소 | 130 | - | - | 20 | 6.5 | - | - | ○ | × |
| 4 | 알루미늄 옥시드 | 과산화 수소 | 19 | - | - | 11 | 1.7 | - | - | × | × |
| 5 | 콜로이드성 실리카 | - | - | 23 | - | 50 | - | 0.5 | - | △ | ◎ |
| 6 | 콜로이드성 실리카 | 암모늄 퍼술페이트 | - | 649 | - | 63 | - | 10.3 | - | ○ | × |
| 7 | 콜로이드성 실리카 | 과산화 수소 | - | 45 | - | 20 | - | 2.3 | - | × | × |
| 8 | 알루미늄 옥시드 | 과산화 수소 | - | 85 | - | 11 | - | 7.7 | - | × | × |
| 9 | 콜로이드성 실리카 | - | - | - | 5 | 50 | - | - | 0.1 | △ | ◎ |
| 10 | 콜로이드성 실리카 | 암모늄 퍼술페이트 | - | - | 16 | 60 | - | - | 0.3 | ○ | × |
| 11 | 콜로이드성 실리카 | 과산화 수소 | - | - | 150 | 20 | - | - | 7.5 | ○ | × |
| 12 | 알루미늄 옥시드 | 과산화 수소 | - | - | 10 | 11 | - | - | 0.9 | × | × |
| 비교예 | 연마제 | 첨가제 | 연마 속도(nm/분) | 선택성(/SiO2필름) | 스크레치 | 에칭 | |||||
| Al 필름 | Cu 필름 | W 필름 | SiO2필름 | Al 필름 | Cu 필름 | W 필름 | |||||
| 13 | 콜로이드성 실리카 | 철(III)니트레이트 | 117 | - | - | 36 | 3.3 | - | - | × | × |
| 14 | 콜로이드성 실리카 | 철(III)니트레이트 | - | 500 | - | 36 | - | 10 | - | × | × |
| 15 | 콜로이드성 실리카 | 철(III)니트레이트 | - | - | 181 | 36 | - | - | 5.0 | △ | △ |
| 16 | 알루미늄 옥시드 | 철(III)니트레이트 | 203 | - | - | 24 | 8.5 | - | - | △ | × |
| 17 | 알루미늄 옥시드 | 철(III)니트레이트 | - | 500 | - | 24 | 10 | - | × | × | |
| 18 | 알루미늄 옥시드 | 철(III)니트레이트 | - | - | 237 | 24 | - | - | 9.9 | △ | △ |
| 비교예 | 연마제 | 첨가제 | 연마 속도(nm/분) | 선택성(/SiO2필름) | 스크레치 | 에칭 | |||||
| Al 필름 | Cu 필름 | W 필름 | SiO2필름 | Al 필름 | Cu 필름 | W 필름 | |||||
| 1 | 콜로이드성 실리카 | 철(III)암모늄 술페이트 | 241 | - | - | 30 | 8.1 | - | - | ◎ | ◎ |
| 2 | 알루미늄 옥시드 | 철(III)암모늄 술페이트 | 250 | - | - | 20 | 12.5 | - | - | △ | ◎ |
| 3 | 세륨옥시드 | 철(III)암모늄 술페이트 | 269 | - | - | 25 | 10.7 | - | - | △ | ◎ |
| 4 | 실리콘 니트리드 | 철(III)암모늄 술페이트 | 290 | - | - | 30 | 9.7 | - | - | △ | ◎ |
| 5 | 지르코늄 옥시드 | 철(III)암모늄 술페이트 | 301 | - | - | 15 | 20.0 | - | - | △ | ◎ |
| 6 | 콜로이드성 실리카 | 철(III)퍼콜레이트 | 124 | - | - | 24 | 5.2 | - | - | ○ | ○ |
| 7 | 콜로이드성 실리카 | 철(III)클로라이드 | 500 | - | - | 26 | 19.0 | - | - | △ | △ |
| 8 | 콜로이드성 실리카 | 철(III)술페이트 | 269 | - | - | 40 | 6.8 | - | - | ◎ | ◎ |
| 9 | 콜로이드성 실리카 | 철(III)포스페이트 | 84 | - | - | 38 | 2.2 | - | - | ○ | ○ |
| 10 | 콜로이드성 실리카 | 철(III)피로포스페이트 | 108 | - | - | 54 | 2.0 | - | - | ○ | ○ |
| 11 | 콜로이드성 실리카 | 철(III)시트레이트 | 114 | - | - | 32 | 3.6 | - | - | ○ | ○ |
| 12 | 콜로이드성 실리카 | 철(III)암모늄 시트레이트 | 205 | - | - | 21 | 9.8 | - | - | ○ | ○ |
| 비교예 | 연마제 | 첨가제 | 연마 속도(nm/분) | 선택성(/SiO2필름) | 스크레치 | 에칭 | |||||
| Al 필름 | Cu 필름 | W 필름 | SiO2필름 | Al 필름 | Cu 필름 | W 필름 | |||||
| 13 | 콜로이드성 실리카 | 철(III)암모늄 옥잘레이트 | 142 | - | - | 29 | 4.9 | - | - | ○ | ○ |
| 14 | 콜로이드성 실리카 | 철(III)시트레이트 | - | 299 | - | 32 | - | 9.3 | - | ◎ | ◎ |
| 15 | 알루미늄옥시드 | 철(III)시트레이트 | - | 320 | - | 35 | - | 9.1 | - | △ | ◎ |
| 16 | 세륨옥시드 | 철(III)시트레이트 | - | 382 | - | 41 | - | 9.4 | - | △ | ◎ |
| 17 | 실리콘 니트리드 | 철(III)시트레이트 | - | 482 | - | 60 | - | 8.0 | - | △ | ◎ |
| 18 | 지르코늄 옥시드 | 철(III)시트레이트 | - | 300 | - | 40 | - | 7.5 | - | △ | ◎ |
| 19 | 콜로이드성 실리카 | 철(III)암모늄 시트레이트 | - | 41 | - | 21 | - | 1.9 | - | ○ | ○ |
| 20 | 콜로이드성 실리카 | 철(III)암모늄 옥잘레이트 | - | 78 | - | 29 | - | 2.7 | - | ○ | ○ |
| 21 | 콜로이드성 실리카 | 철(III)암모늄 술페이트 | - | - | 294 | 30 | - | - | 10.0 | ◎ | ◎ |
| 22 | 알루미늄 옥시드 | 철(III)암모늄 술페이트 | - | - | 289 | 20 | - | - | 14.5 | △ | ◎ |
| 23 | 세륨옥시드 | 철(III)암모늄 술페이트 | - | - | 321 | 25 | - | - | 12.8 | △ | ◎ |
| 24 | 실리콘 니트리드 | 철(III)암모늄 술페이트 | - | - | 361 | 30 | - | - | 12.0 | △ | ◎ |
| 비교예 | 연마제 | 첨가제 | 연마 속도(nm/분) | 선택성(/SiO2필름) | 스크레치 | 에칭 | |||||
| Al 필름 | Cu 필름 | W 필름 | SiO2필름 | Al 필름 | Cu 필름 | W 필름 | |||||
| 25 | 지르코늄 옥시드 | 철(III)암모늄 술페이트 | - | - | 306 | 15 | - | - | 20.6 | △ | ◎ |
| 26 | 콜로이드성 실리카 | 철(III)퍼콜레이트 | - | - | 170 | 24 | - | - | 7.1 | ○ | ○ |
| 27 | 콜로이드성 실리카 | 철(III)클로라이드 | - | - | 163 | 26 | - | - | 6.2 | △ | △ |
| 28 | 콜로이드성 실리카 | 철(III)술페이트 | - | - | 309 | 40 | - | - | 7.8 | ◎ | ◎ |
| 29 | 콜로이드성 실리카 | 철(III)시트레이트 | - | - | 193 | 32 | - | 6.0 | ○ | ○ |
표 1 의 결과로부터, 본 발명의 연마 조성물이 알루미늄, 구리 또는 텅스텐 필름을 높은 속도로 연마하는 것과, 스크레칭 및 디싱 모두에 우수한 결과를 나타냄을 알 수 있다.
표 1 에 표시되어 있지는 않지만, 이러한 시험에 사용된 시료들의 연마된 표면들이, 육안으로 관찰 할 수 있었으며, 그에 따른 실시예 및 비교예 모두에 있어서, 스크레치 외에 다른 표면 결점을 발견할 수 없었다. 또한, 본 발명의 연마 조성물은 제조 후에 1 개월 동안 그 상태를 유지하였으며, 예컨데 조성물 내에서 성분의 분해로 인한 용기의 팽창이나 조성물의 색변화 등의 변화가 관찰되지 않았다.
앞서 기술한 바와 같이, 본 발명의 연마 조성물은 알루미늄, 구리 또는 텅스텐 필름을 높은 속도로 연마하고, 연마 표면에서 디싱, 스크레칭 또는 다른 표면 결함을 유발하지 않으며, 저장 중에 우수한 안정성을 나타낸다.
Claims (9)
- 실리콘 디옥시드, 알루미늄 옥시드, 세륨 옥시드, 실리콘 니트리드 및 지르코늄 옥시드를 포함하는 군으로부터 선택된 연마제 및 물을 포함하고, 철(III) 피로포스페이트, 철(III) 시트레이트, 철(III) 암모늄 시트레이트, 철(III) 암모늄 옥살레이트, 철(III) 암모늄 술페이트, 철(III) 퍼클로레이트, 철(III) 클로라이드, 철(III) 술페이트 및 철(III) 포스페이트로 구성되는 군으로부터 선택된 철(III) 화합물을 조성물에 용해시켜 추가로 함유하는 알루미늄, 구리 또는 텅스텐 필름 연마용 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 철(III) 화합물이 철(III) 암모늄 술페이트, 철(III) 시트레이트, 철(III) 암모늄 시트레이트 및 철(III) 암모늄 옥살레이트로 구성되는 군으로부터 선택된 알루미늄 필름 연마용 연마 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 철(III) 화합물이 철(III) 시트레이트, 철(III) 암모늄 시트레이트, 철(III) 암모늄 옥살레이트, 철(III) 암모늄 술페이트, 철(III) 퍼클로레이트, 철(III) 클로라이드 및 철(III) 술페이트로 구성되는 군으로부터 선택된 구리 또는 텅스텐 필름 연마용 연마 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 철(III) 화합물이 철(III) 암모늄 술페이트 및 철(III) 술페이트로 구성되는 군으로부터 선택된 텅스텐 필름 연마용 연마 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 철(III) 화합물이 철(III) 시트레이트인 구리 필름 연마용 연마 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 조성물의 총량에 대하여, 연마제의 양이 0.1 내지 50 중량 %, 물의 양이 10 내지 99.89 중량 % 이고, 철(III) 화합물의 양이 0.01 내지 40 중량 % 인 연마 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 실리콘 디옥시드가 BET 법에 의하여 측정하였을 때 평균 입도가 0.005 내지 0.5 μm 이고, 알루미늄 옥시드, 실리콘 니트리드 및 지르코늄 옥시드가 BET 법에 의하여 측정하였을 때 평균 입도가 각각 0.01 내지 10 μm 이며, 세륨 옥시드가 주사 전자 현미경으로 측정하였을 때 평균 입도가 0.01 내지 10 μm 인 연마 조성물.
- 알루미늄, 구리 또는 텅스텐 필름 연마제로서 사용됨을 특징으로 하는 제 1 항에서 정의된 조성물의 용도.
- 알루미늄, 구리 또는 텅스텐 필름 연마제로서 제 1 항에서 정의된 조성물을 사용함을 특징으로 하는 알루미늄, 구리 또는 텅스텐 필름 연마 방법.
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