KR102661680B1 - 접착제 조성물 및 그 선정 방법, 접착 필름 및 그 제조 방법, 및 접착체 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
열가소성 수지와, 열경화성 수지와, 양이온 중합 개시제를 함유하는 접착제 조성물의 선정 방법이 개시된다. 이 접착제 조성물의 선정 방법은, 접착제 조성물의 발열량과, 접착제 조성물을 90℃에서 2시간 가열하여 얻어지는 가열물의 발열량을, 측정 온도 범위 30~300℃, 승온 속도 10℃/분의 조건으로 시차 주사 열량 측정에 의하여 측정했을 때에, 가열물의 발열량이, 접착제 조성물의 발열량에 대하여, 10% 이하인 접착제 조성물을 양호하다고 판정하는 공정을 구비한다.
Description
본 발명은, 접착제 조성물 및 그 선정 방법, 접착 필름 및 그 제조 방법, 및 접착체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 반도체 장치는 이하의 공정을 거쳐 제조된다. 먼저, 다이싱용 점착 시트에 반도체 웨이퍼를 첩부하고, 그 상태에서 반도체 웨이퍼를 반도체 칩으로 개편화한다. 그 후, 픽업 공정, 마운팅 공정, 리플로 공정, 및 다이본딩 공정 등이 실시된다. 특허문헌 1에는, 다이싱 공정에 있어서 반도체 웨이퍼를 고정하는 기능을 갖는 점착제 필름과, 다이본딩 공정에 있어서 반도체 칩을 기판과 접착시키는 기능을 갖는 접착 필름을 겸비하는 점접착 시트(다이싱·다이본딩 일체형 시트)가 개시되어 있다.
최근, 스마트폰으로 대표되는 소형 디바이스용 반도체 장치의 진화에 따라, 종래의 반도체 장치의 제조 프로세스도 종래와 현저하게 변화되고 있다. 예를 들면, 특허문헌 1에 기재된 점접착 시트(다이싱·다이본딩 일체형 시트)를 사용한 다이싱 공정 및 다이본딩 공정을 실시하지 않는 프로세스, 또는 리플로 공정을 실시하지 않는 프로세스의 실용화가 진행되고 있다. 또, 스마트폰에 적용되어 있는 초음파식의 지문 인증 센서 모듈의 구조로서는, 예를 들면, 센서 칩을 반도체 패키지에 내장한 후, 커버 유리에 센서 칩을 접착한 구조, 커버 유리에 반도체 패키지를 접착한 구조 등이 알려져 있다. 이와 같은 초음파식의 지문 인증 모듈에 이용되는 접착 필름에서는, 저온(예를 들면, 100℃ 이하)에서 경화시키는 것이 요구되고 있고, 나아가서는, 인증 정밀도의 관점에서, 통상 사용되는 것으로 생각되는 범위(예를 들면, 20~65℃)에서의 온도 변화에 있어서 탄성률 차가 적고, 그 온도 범위 내에서 고온(예를 들면, 65℃)이더라도 탄성률이 일정 이상의 높이를 나타내는 것과 같은 탄성률 특성을 갖고 있는 것이 요구되고 있다. 이와 같은 요구를 충족시키기 위해서도, 접착 필름을 구성하는 접착제 조성물의 선정이 특히 중요해지고 있다.
그러나, 반도체 장치의 제조 등에 있어서, 접착 필름으로서 사용 예정의 접착제 조성물이 경화 후에 상기의 탄성률 특성을 갖는 것인지 어떤지를 사전에 예측하는 것은 어려워, 실제로 사용해 보지 않으면 알 수 없는 경우가 많다.
본 발명은, 이와 같은 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 접착 필름에 이용되는 접착제 조성물의 신규 선정 방법을 제공하는 것을 주된 목적으로 한다.
본 발명자들이 예의 검토한 결과, 접착제 조성물의 발열량과 당해 접착제 조성물을 저온(예를 들면, 100℃ 이하)에서 가열하여 얻어지는 가열물의 발열량을, 시차 주사 열량 측정(DSC)에 의하여 측정했을 때의 접착제 조성물의 발열량에 대한 가열물의 발열량의 비율(가열물의 발열량/접착제 조성물의 발열량)이, 저온 경화성을 예측하기 위한 지표로서 유용한 것을 알아냈다. 그 발견에 근거하여, 검토를 더 거듭한 결과, 그 비율이 특정의 범위 내에 있는 접착제 조성물이, 저온 경화성이 우수하고, 또한 경화 후의 탄성률 특성이 우수한 것을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 일 측면은, 열가소성 수지와, 열경화성 수지와, 양이온 중합 개시제를 함유하는 접착제 조성물의 선정 방법을 제공한다. 이 접착제 조성물의 선정 방법은, 접착제 조성물의 발열량과, 접착제 조성물을 90℃에서 2시간 가열하여 얻어지는 가열물의 발열량을, 측정 온도 범위 30~300℃, 승온 속도 10℃/분의 조건으로 시차 주사 열량 측정에 의하여 측정했을 때에, 가열물의 발열량이, 접착제 조성물의 발열량에 대하여, 10% 이하인 접착제 조성물을 양호하다고 판정하는 공정을 구비한다.
이와 같은 접착제 조성물의 선정 방법은, 접착 필름으로서 사용 예정의 접착제 조성물이 경화 후에 상기의 탄성률 특성을 갖는 것인지 어떤지를 사전에 예측하는 데에 유용하다.
열가소성 수지는, 페녹시 수지여도 된다. 접착제 조성물은, 무기 필러를 더 함유하고 있어도 된다. 무기 필러의 함유량은, 열가소성 수지의 총량 100질량부에 대하여, 100질량부 이상이어도 된다. 접착제 조성물은, 에폭시화 폴리뷰타다이엔 고무를 더 함유하고 있어도 된다.
본 발명의 다른 일 측면은, 캐리어 필름 상에, 상기의 접착제 조성물의 선정 방법으로 양호하다고 판정된 접착제 조성물로 이루어지는 접착제층을 형성하는 공정을 구비하는, 접착 필름의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 다른 일 측면은, 캐리어 필름과, 상기의 접착제 조성물의 선정 방법으로 양호하다고 판정된 접착제 조성물로 이루어지는 접착제층을 구비하는, 접착 필름을 제공한다.
본 발명의 다른 일 측면은, 제1 부재와, 상기의 접착제 조성물의 선정 방법으로 양호하다고 판정된 접착제 조성물로 이루어지는 접착제층과, 제2 부재가 이 순서로 적층되어 있는 적층체를 준비하는 공정과, 적층체를 가열함으로써, 접착제 조성물의 경화물로 이루어지는 경화물층을 형성하여, 경화물층을 개재하여 제1 부재와 제2 부재가 접착된 접착체를 얻는 공정을 구비하는, 접착체의 제조 방법을 제공한다. 적층체를 가열하는 온도는, 100℃ 이하여도 된다. 제1 부재는 전자 부품이어도 되고, 제2 부재는 회로 기판이어도 된다. 접착체는, 지문 인증 모듈이어도 된다.
본 발명의 다른 일 측면은, 제1 부재와, 제2 부재와, 제1 부재 및 제2 부재의 사이에 배치된, 상기의 접착제 조성물의 선정 방법으로 양호하다고 판정된 접착제 조성물의 경화물로 이루어지는 경화물층을 구비하는, 접착체를 제공한다. 제1 부재는 전자 부품이어도 되고, 제2 부재는 회로 기판이어도 된다. 접착체는, 지문 인증 모듈이어도 된다.
본 발명의 다른 일 측면은, 열가소성 수지와, 열경화성 수지와, 양이온 중합 개시제를 함유하는 접착제 조성물로서, 접착제 조성물의 발열량과, 접착제 조성물을 90℃에서 2시간 가열하여 얻어지는 가열물의 발열량을, 측정 온도 범위 30~300℃, 승온 속도 10℃/분의 조건으로 시차 주사 열량 측정에 의하여 측정했을 때에, 가열물의 발열량이, 접착제 조성물의 발열량에 대하여, 10% 이하인, 접착제 조성물을 제공한다.
열가소성 수지는, 페녹시 수지여도 된다. 접착제 조성물은, 무기 필러를 더 함유하고 있어도 된다. 무기 필러의 함유량은, 열가소성 수지의 총량 100질량부에 대하여, 100질량부 이상이어도 된다. 접착제 조성물은, 에폭시화 폴리뷰타다이엔 고무를 더 함유하고 있어도 된다.
본 발명에 의하면, 접착 필름에 이용되는 접착제 조성물의 신규 선정 방법이 제공된다. 또, 본 발명에 의하면, 이와 같은 접착제 조성물의 선정 방법에 근거하는, 접착 필름 및 그 제조 방법, 및 접착체 및 그 제조 방법이 제공된다. 또한, 본 발명에 의하면, 저온 경화성이 우수하고, 또한 경화 후의 탄성률 특성이 우수한 접착제 조성물이 제공된다.
도 1은, 접착 필름의 일 실시형태를 나타내는 모식 단면도이다.
도 2는, 접착체의 제조 방법의 일 실시형태를 나타내는 모식 단면도이며, 도 2의 (a) 및 도 2의 (b)는, 각 공정을 나타내는 모식 단면도이다.
도 2는, 접착체의 제조 방법의 일 실시형태를 나타내는 모식 단면도이며, 도 2의 (a) 및 도 2의 (b)는, 각 공정을 나타내는 모식 단면도이다.
이하, 도면을 적절히 참조하면서, 본 발명의 실시형태에 대하여 설명한다. 단, 본 발명은 이하의 실시형태에 한정되는 것은 아니다. 이하의 실시형태에 있어서, 그 구성 요소(스텝 등도 포함한다)는, 특별히 명시한 경우를 제외하고, 필수는 아니다. 각 도면에 있어서의 구성 요소의 크기는 개념적인 것이며, 구성 요소 간의 크기의 상대적인 관계는 각 도면에 나타난 것에 한정되지 않는다.
본 명세서에 있어서의 수치 및 그 범위에 대해서도 동일하며, 본 발명을 제한하는 것은 아니다. 본 명세서에 있어서 "~"를 이용하여 나타난 수치 범위는, "~"의 전후에 기재되는 수치를 각각 최솟값 및 최댓값으로서 포함하는 범위를 나타낸다. 본 명세서 중에 단계적으로 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 하나의 수치 범위로 기재된 상한값 또는 하한값은, 다른 단계적인 기재의 수치 범위의 상한값 또는 하한값으로 치환해도 된다. 또, 본 명세서 중에 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 그 수치 범위의 상한값 또는 하한값은, 실시예에 나타나 있는 값으로 치환해도 된다.
본 명세서에 있어서, (메트)아크릴레이트는, 아크릴레이트 또는 그에 대응하는 메타크릴레이트를 의미한다. (메트)아크릴로일기, (메트)아크릴 공중합체 등의 다른 유사 표현에 대해서도 동일하다.
[접착제 조성물의 선정 방법]
일 실시형태의 접착제 조성물의 선정 방법은, 열가소성 수지와, 열경화성 수지와, 양이온 중합 개시제를 함유하는 접착제 조성물로서, 접착제 조성물의 발열량과, 접착제 조성물을 90℃에서 2시간 가열하여 얻어지는 가열물의 발열량을, 측정 온도 범위 30~300℃, 승온 속도 10℃/분의 조건으로 시차 주사 열량 측정에 의하여 측정했을 때에, 가열물의 발열량이, 접착제 조성물의 발열량에 대하여, 10% 이하인 접착제 조성물을 양호하다고 판정하는 공정을 구비한다. 당해 선정 방법에 의하면, 접착 필름으로서 사용 예정의 접착제 조성물이 저온 경화성이 우수하고, 또한 경화 후의 탄성률 특성이 우수한 것인지 어떤지를 사전에 예측할 수 있다. 즉, 당해 선정 방법에 있어서, 양호하다고 판정되는 접착제 조성물은, 저온 경화성이 우수하고, 또한 경화 후의 탄성률 특성이 우수한 경향이 있다.
시차 주사 열량 측정은, 예를 들면, 시차 주사 열량계(티·에이·인스트루먼트·재팬제, DSC Q1000)를 이용하여 행할 수 있다. 측정 조건은, 예를 들면, 공기를 유량 10mL/분으로 유입하고, 30℃로 유지한 후, 30~300℃의 온도 범위를, 10℃/분으로 승온시키는 조건일 수 있다.
접착제 조성물의 발열량은, 예를 들면, 이하와 같은 수순으로 구해진다. 먼저, 접착제 조성물로 이루어지는 접착 필름을 준비한다. 이때, 접착 필름은, B 스테이지 상태일 수 있다. 이어서, 접착 필름을 이용하여 상기 조건으로 시차 주사 열량 측정을 행한다. 이로써, 접착 필름의 경화에 따른 발열량의 변화가 관측된다. 관측되는 발열량의 변화에 근거하여, 접착제 조성물의 발열량을 구할 수 있다. 접착제 조성물의 발열량은, 접착제 조성물을 경화시킬 때의 발열량이라고 할 수 있다.
접착제 조성물을 90℃에서 2시간 가열하여 얻어지는 가열물의 발열량은, 예를 들면, 이하와 같은 수순으로 구해진다. 상기 접착제 조성물의 발열량의 측정에 있어서, 사용되는 접착제 조성물로 이루어지는 접착 필름과 동일한 것을 별도로 준비한다. 이어서, 가열 오븐 등의 가열 장치에 의하여, 접착 필름을 90℃에서 2시간 가열하여, 접착 필름의 가열물을 얻는다. 이어서, 접착 필름의 가열물을 이용하여 상기 조건으로 시차 주사 열량 측정을 행한다. 이로써, 접착 필름의 가열물의 경화에 따른 발열량의 변화가 관측된다. 관측되는 발열량의 변화에 근거하여, 접착제 조성물을 90℃에서 2시간 가열하여 얻어지는 가열물의 발열량을 구할 수 있다. 접착제 조성물을 90℃에서 2시간 가열하여 얻어지는 가열물의 발열량은, 당해 가열물을 경화시킬 때의 발열량이라고 할 수 있다.
접착제 조성물(접착 필름)의 가열물의 발열량은, 접착제 조성물의 발열량에 대하여, 10% 이하이다. 이와 같은 조건을 충족하는 접착제 조성물(접착 필름)은, 저온 경화성이 우수하고, 또한 경화 후의 탄성률 특성이 우수한 경향이 있다. 접착제 조성물(접착 필름)의 가열물의 발열량은, 접착제 조성물의 발열량에 대하여, 9% 이하, 7% 이하, 5% 이하, 또는 3% 이하여도 된다. 또, 접착제 조성물(접착 필름)의 가열물의 발열량이, 접착제 조성물의 발열량에 대하여, 10% 이하인 것은, 접착제 조성물(접착 필름)을 90℃, 2시간의 조건으로 가열함으로써, 경화 반응이 90% 이상 진행되고 있다는 것을 의미한다. 그 때문에, 당해 선정 방법에 있어서, 양호하다고 판정되는 접착제 조성물은, 저온 경화성이 우수하다고 할 수 있다. 이와 같은 접착제 조성물은, 예를 들면, 초음파식의 지문 인증 모듈을 제조하기 위하여 이용되는 접착 필름을 제작하는 데에 유용해질 수 있다.
<접착제 조성물>
본 실시예 형태의 접착제 조성물의 선정 방법은, 열가소성 수지와, 열경화성 수지와, 양이온 중합 개시제를 함유하는 접착제 조성물이 선정 대상이 될 수 있다. 이하, 그와 같은 접착제 조성물의 각 성분에 대하여, 설명한다. 또한, 선정 대상인 접착제 조성물은, 도전성 입자를 함유하지 않는 것이 바람직하다. 도전성 입자의 함유량은, 접착제 조성물 전량을 기준으로, 1질량% 이하, 0.5질량% 이하, 0.1질량% 이하, 또는 0.01질량% 이하여도 된다.
(열가소성 수지)
열가소성 수지는, 열가소성을 갖는 수지, 또는 적어도 미경화 상태에 있어서 열가소성을 갖고, 가열 후에 가교 구조를 형성하는 수지이다. 열가소성 수지는, 지문 인증용 접착 필름으로서, 반응성이 우수하고, 높은 탄성률 및 높은 Tg를 갖는다는 관점에서, 페녹시 수지여도 된다. 또, 열가소성 수지는, 반도체 가공용 접착 필름으로서, 수축성, 내열성, 및 박리성이 우수하다는 관점에서, 반응성기를 갖는 (메트)아크릴 공중합체(이하, “반응성기 함유 (메트)아크릴 공중합체”라고 하는 경우가 있다.)여도 된다. 열가소성 수지의 다른 예로서는, 폴리유레테인 수지, 폴리뷰타다이엔 고무 등을 들 수 있다. 열가소성 수지는, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
페녹시 수지로서는, 예를 들면, 비스페놀 A형, 비스페놀 F형, 비스페놀 A형과 비스페놀 B형의 혼합형 등을 들 수 있다. 페녹시 수지는, 비스페놀 A형과 비스페놀 B형의 혼합형이어도 된다.
(메트)아크릴 공중합체로서는, 예를 들면, 아크릴 유리, 아크릴 고무 등의 (메트)아크릴산 에스터 공중합체 등을 들 수 있다. (메트)아크릴 공중합체는, 아크릴 고무여도 된다. 아크릴 고무는, 예를 들면, 아크릴산 에스터를 주성분으로 하고, (메트)아크릴산 에스터 및 아크릴로나이트릴로부터 선택되는 모노머의 공중합에 의하여 형성되는 것이어도 되지만, 아크릴 고무는, 저온 경화성의 관점에서, 공중합 성분으로서, 아크릴로나이트릴을 포함하지 않는 것이어도 된다.
(메트)아크릴산 에스터로서는, 예를 들면, 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 프로필아크릴레이트, 아이소프로필아크릴레이트, 뷰틸아크릴레이트, 아이소뷰틸아크릴레이트, 헥실아크릴레이트, 사이클로헥실아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 라우릴아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 프로필메타크릴레이트, 아이소프로필아크릴레이트, 뷰틸메타크릴레이트, 아이소뷰틸메타크릴레이트, 헥실메타크릴레이트, 사이클로헥실메타크릴레이트, 2-에틸헥실메타크릴레이트, 라우릴메타크릴레이트 등을 들 수 있다. (메트)아크릴산 에스터는, 뷰틸아크릴레이트 또는 에틸아크릴레이트여도 된다.
반응성기 함유 (메트)아크릴 공중합체는, 반응성기를 갖는 (메트)아크릴 모노머를 공중합 성분으로서 포함하는 (메트)아크릴 공중합체여도 된다. 이와 같은 (메트)아크릴 공중합체는, 반응성기를 갖는 (메트)아크릴 모노머를, (메트)아크릴산 에스터, 아크릴로나이트릴 등과 공중합함으로써 얻을 수 있다.
반응성기를 갖는 (메트)아크릴 모노머에 있어서의 반응성기는, 내열성 향상의 관점에서, 에폭시기, 카복시기, 아크릴로일기, 메타크릴로일기, 수산기, 또는 에피설파이드기이면 되고, 이들 중에서도, 가교성의 점에서, 반응성기는 에폭시기 또는 카복시기여도 된다.
반응성기 함유 (메트)아크릴 공중합체는, 에폭시기를 갖는 (메트)아크릴 모노머를 공중합 성분으로서 포함하는 (메트)아크릴 공중합체여도 된다. 에폭시기를 갖는 (메트)아크릴 모노머로서는, 예를 들면, 글리시딜아크릴레이트, 4-하이드록시뷰틸아크릴레이트글리시딜에터, 3,4-에폭시사이클로헥실메틸아크릴레이트, 글리시딜메타크릴레이트, 4-하이드록시뷰틸메타크릴레이트글리시딜에터, 3,4-에폭시사이클로헥실메틸메타크릴레이트 등을 들 수 있다. 반응성기를 갖는 (메트)아크릴 모노머는, 내열성의 관점에서, 글리시딜아크릴레이트, 글리시딜메타크릴레이트여도 된다.
반응성기를 갖는 (메트)아크릴 공중합체가 글리시딜아크릴레이트 또는 글리시딜메타크릴레이트를 공중합 성분으로서 포함하는 경우, 이들 함유량의 합계는, 공중합 성분 전량을 기준으로 하여, 0.1~20질량%, 0.5~15질량%, 또는 1.0~10질량%여도 된다. 함유량이 상기 범위 내이면, 접착 필름의 유연성, 접착성, 및 박리성의 모두를 보다 고수준으로 달성하기 쉬운 경향이 있다.
반응성기를 갖는 (메트)아크릴 공중합체는, 펄 중합, 용액 중합 등의 중합 방법에 의하여 얻어지는 것이어도 된다. 반응성기를 갖는 (메트)아크릴 공중합체의 시판품으로서는, 예를 들면, HTR-860P-3CSP(상품명, 나가세 켐텍스 주식회사제) 등을 들 수 있다.
열가소성 수지의 Tg는, 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, -50~80℃여도 된다. 열가소성 수지의 Tg가 80℃ 이하이면, 접착제 필름의 유연성을 확보하기 쉬운 경향이 있다. 또, 피착체에 첩부할 때에 요철이 존재하는 경우, 추종하기 쉬워져, 적합한 접착성을 갖는 경향이 있다. 열가소성 수지의 Tg가 -50℃ 이상이면, 접착제 필름의 유연성이 너무 높아지는 것을 억제하여, 우수한 취급성, 접착성, 및 박리성을 달성할 수 있는 경향이 있다.
열가소성 수지의 Tg는, 시차 주사 열량 측정(DSC)에 의하여 얻어지는 중간점 유리 전이 온돗값이다. 열가소성 수지의 Tg는, 구체적으로는, 승온 속도 10℃/분, 측정 온도: -80~80℃의 조건으로 열량 변화를 측정하고, JIS K 7121:1987에 준거한 방법에 의하여 산출할 수 있다.
열가소성 수지의 중량 평균 분자량은, 4만 이상 200만 이하여도 된다. 중량 평균 분자량이 4만 이상이면, 내열성을 확보하기 쉬워지는 경향이 있다. 중량 평균 분자량이 200만 이하이면, 플로의 저하 및 첩부성의 저하를 억제하기 쉬운 경향이 있다. 상기의 관점에서, 열가소성 수지의 중량 평균 분자량은, 50만 이상 200만 이하 또는 100만 이상 200만 이하여도 된다. 또한, 중량 평균 분자량은, 젤 퍼미에이션 크로마토그래피법(GPC)으로 표준 폴리스타이렌에 의한 검량선을 이용한 폴리스타이렌 환산값이다.
(열경화성 수지)
열경화성 수지는, 열에 의하여 경화되는 수지이면 특별히 제한없이 이용할 수 있다. 열경화성 수지로서는, 예를 들면, 에폭시 수지, 아크릴 수지, 실리콘 수지, 페놀 수지, 열경화형 폴리이미드 수지, 폴리유레테인 수지, 멜라민 수지, 유레아 수지 등을 들 수 있다. 열경화성 수지는, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다. 열경화성 수지는, 에폭시 수지를 포함하고 있어도 된다.
에폭시 수지는, 경화되어 접착 작용을 갖는 것이면 특별히 한정되지 않는다. 에폭시 수지로서는, 예를 들면, 비스페놀 A형 에폭시 등의 2관능 에폭시 수지, 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 크레졸 노볼락형 에폭시 수지 등의 노볼락형 에폭시 수지, 다관능 에폭시 수지, 글리시딜아민형 에폭시 수지, 복소환을 갖는 에폭시 수지, 지환식환을 갖는 에폭시 수지, 에폭시화 폴리뷰타다이엔 고무 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 에폭시 수지는, 탄성률 특성이 우수한 점에서, 지환식환을 갖는 에폭시 수지를 포함하고 있어도 된다. 에폭시 수지는, 핸들링 특성이 우수한 점에서, 지환식환을 갖는 에폭시 수지에 더하여, 에폭시화 폴리뷰타다이엔 고무를 더 포함하고 있어도 된다.
지환식환을 갖는 에폭시 수지의 시판품으로서는, 예를 들면, HP-7200L, HP-7200H, HP-7200(모두 DIC 주식회사제), XD-1000(닛폰 가야쿠 주식회사제), Celloxide2021P, Celloxide2081(모두 주식회사 다이셀제), Syna-Epoxy28(SYANASIA사제), EHPE3150(주식회사 다이셀제) 등을 들 수 있다.
에폭시화 폴리뷰타다이엔 고무의 시판품으로서는, 예를 들면, 에폴리드 PB4700(주식회사 다이셀제), NISSO-PB-JP-100, NISSO-PB-JP-200(모두 닛폰 소다 주식회사제) 등을 들 수 있다.
열경화성 수지의 함유량은, 열가소성 수지의 총량 100질량부에 대하여, 10~450질량부, 70~300질량부, 또는 80~250질량부여도 된다. 열경화성 수지의 함유량이 상기 범위 내이면, 접착제 조성물(접착 필름)의 열경화가 저온(예를 들면, 100℃ 이하)에서 완결되기 쉬워지고, 또한 열경화에 따른 수축을 억제할 수 있음과 함께, 열경화 후의 우수한 밀착성을 달성하기 쉬운 경향이 있다.
(양이온 중합 개시제)
양이온 중합 개시제는, 가열에 의하여 산 등을 발생하여 중합을 개시하는 화합물이면 특별히 제한없이 이용할 수 있다. 양이온 중합 개시제로서는, 예를 들면, BF4 -, BR4 -(R은, 2 이상의 불소 원자 또는 2 이상의 트라이플루오로메틸기로 치환된 페닐기를 나타낸다.), PF6 -, SbF6 -, AsF6 - 등을 상대 음이온으로서 갖는, 설포늄염, 포스포늄염, 암모늄염, 다이아조늄염, 아이오도늄염 등의 오늄염 등을 들 수 있다. 양이온 중합 개시제는, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
양이온 중합 개시제는, 저온 경화성의 관점에서, 설포늄염이어도 되고, 벤질기를 갖는 벤질설포늄염이어도 된다. 벤질설포늄염의 시판품으로서는, 예를 들면, SI-45, SI-60, SI-80, SI-100, SI-150, SI-110, SI-360, SI-360, SI-B2A, SI-B3A, SI-B3, SI-B4, SI-B5(모두 산신 가가쿠 고교 주식회사제) 등을 들 수 있다.
양이온 중합 개시제의 함유량은, 열가소성 수지의 총량 100질량부에 대하여, 1~15질량부, 2~10질량부, 또는 3~7질량부여도 된다. 양이온 중합 개시제의 함유량이 상기 범위 내이면, 접착제 조성물(접착 필름)의 열경화가 저온(예를 들면, 100℃ 이하)에서 완결되기 쉬워지고, 접착제 조성물(접착 필름)의 보존 안정성이 향상되는 경향이 있다.
(무기 필러)
접착제 조성물은, 무기 필러를 더 함유하고 있어도 된다. 무기 필러로서는, 예를 들면, 실리카, 알루미나, 질화 붕소, 타이타니아, 유리, 산화 철, 세라믹 등의 비금속 무기 필러 등을 들 수 있다. 무기 필러는, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다. 무기 필러는, 원하는 기능에 따라 적절히 선택할 수 있다. 무기 필러는, 실리카여도 된다.
무기 필러는, 그 표면이 실레인 커플링제 등으로 표면 처리되어 있는 것이어도 된다. 실레인 커플링제로서는, 예를 들면, 트라이메톡시페닐실레인, 다이메틸다이메톡시페닐실레인, 트라이에톡시페닐실레인, 다이메톡시메틸페닐실레인, 바이닐트라이메톡시실레인, 바이닐트라이에톡시실레인, 바이닐트리스(2-메톡시에톡시)실레인, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸다이메톡시실레인, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트라이메톡시실레인, 3-아미노프로필트라이에톡시실레인, 3-아미노프로필트라이메톡시실레인, 3-글리시독시프로필트라이메톡시실레인, 3-글리시독시프로필메틸다이메톡시실레인, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트라이메톡시실레인, 3-아이소사이아네이트프로필트라이에톡시실레인, 3-메타크릴옥시프로필트라이메톡시실레인, 3-머캅토프로필트라이메톡시실레인, 3-유레이도프로필트라이에톡시실레인, N-(1,3-다이메틸뷰틸리덴)-3-(트라이에톡시실릴)-1-프로페인아민, N,N'-비스(3-(트라이메톡시실릴)프로필)에틸렌다이아민, 폴리옥시에틸렌프로필트라이알콕시실레인, 폴리에톡시다이메틸실록세인 등을 들 수 있다. 실레인 커플링제는, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
무기 필러의 함유량은, 열가소성 수지의 총량 100질량부에 대하여, 100질량부 이상, 200질량부 이상, 300질량부 이상, 400질량부 이상, 또는 500질량부 이상이어도 되고, 1000질량부 이하 또는 800질량부 이하여도 된다. 무기 필러의 함유량이 상기 범위 내이면, 접착제 조성물(접착 필름)의 경화 후의 탄성률 특성이 향상되는 경향이 있다.
(그 외의 성분)
접착제 조성물은, 그 외의 성분으로서, 카본, 고무계 필러, 실리콘계 미립자, 폴리아마이드 미립자, 폴리이미드 미립자 등의 유기 필러 등을 더 함유하고 있어도 된다. 그 외의 성분의 함유량은, 열가소성 수지의 총량 100질량부에 대하여, 0.1~50질량부여도 된다.
(유기 용제)
접착제 조성물은, 필요에 따라, 유기 용제를 이용하여 희석하여, 바니시로서 사용할 수 있다. 유기 용제는, 특별히 제한되지 않지만, 제막 시의 휘발성 등으로부터 비점을 기준으로 하여 적절히 선택할 수 있다. 유기 용제는, 제막 시의 필름의 경화를 억제할 수 있는 관점에서, 예를 들면, 예를 들면, 메탄올, 에탄올, 2-메톡시에탄올, 2-에톡시에탄올, 2-뷰톡시에탄올, 메틸에틸케톤, 아세톤, 메틸아이소뷰틸케톤, 톨루엔, 자일렌 등의 비교적 저비점의 유기 용제여도 된다. 유기 용제는, 제막성을 향상시킬 수 있는 관점에서, 다이메틸아세트아마이드, 다이메틸폼아마이드, N-메틸-2-피롤리돈, 사이클로헥산온 등의 비교적 고비점의 유기 용제여도 된다. 유기 용제는, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
유기 용제의 함유량은, 접착제 조성물의 총량 100질량부에 대하여, 20~400질량부여도 된다.
[접착 필름]
일 실시형태의 접착 필름은, 캐리어 필름과, 상기의 접착제 조성물의 선정 방법으로 양호하다고 판정된 접착제 조성물로 이루어지는 접착제층을 구비한다. 도 1은, 접착 필름의 일 실시형태를 나타내는 모식 단면도이다. 접착 필름(10)은, 캐리어 필름(1)과, 접착제층(3)을 구비한다. 접착 필름(10)은, 접착제층(3)의 캐리어 필름(1)과는 반대 측의 면 상에, 보호 필름(5)을 더 구비하고 있어도 된다.
(캐리어 필름)
캐리어 필름(1)의 재질은, 접착 필름(10)의 제조 프로세스 및 반도체 장치의 제조 프로세스에 있어서 가해지는 장력에 충분히 견딜 수 있는 것이면, 특별히 제한되지 않는다. 캐리어 필름(1)은, 배치되는 접착제층(3), 나아가서는 보호 필름(5)의 시인성의 관점에서, 투명해도 된다. 캐리어 필름(1)으로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 등의 폴리에스터계 필름; 폴리테트라플루오로에틸렌 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리바이닐아세테이트 필름, 폴리-4-메틸펜텐-1, 에틸렌-아세트산 바이닐 공중합체, 에틸렌-아크릴산 에틸 공중합체 등의 폴리올레핀계 필름; 폴리 염화 바이닐 필름, 폴리이미드 필름 등의 플라스틱 필름 등을 들 수 있다. 캐리어 필름(1)은 단층 구조여도 되고, 다층 구조여도 된다.
캐리어 필름(1)과 접착제층(3)의 밀착력을 높이는 관점에서, 캐리어 필름(1)의 표면은, 코로나 처리, 크로뮴산 처리, 오존 노출, 화염 노출, 고압 전격 노출, 이온화 방사선 처리 등의 화학적 또는 물리적인 표면 처리가 실시되어 있어도 된다. 캐리어 필름(1)은, 불소 수지로 이루어지는 표면 에너지가 낮은 필름이어도 된다. 이와 같은 필름으로서는, 예를 들면, 데이진 듀폰 필름 주식회사제의 A-63(이형 처리제: 변성 실리콘계), 데이진 듀폰 필름 주식회사제의 A-31(이형 처리제: Pt계 실리콘계) 등을 들 수 있다.
캐리어 필름(1)과 접착제층(3)의 밀착력이 과도하게 너무 높아지는 것을 방지하는 관점에서, 캐리어 필름(1)의 표면은, 실리콘계 박리제, 불소계 박리제, 장쇄 알킬아크릴레이트계 박리제 등의 이형제로 구성되는 이형층이 마련되어 있어도 된다.
캐리어 필름(1)의 두께는, 작업성을 저해하지 않는 범위에서 적절히 선택할 수 있으며, 예를 들면, 10~200μm, 20~100μm, 또는 25~80μm여도 된다. 이들 두께의 범위는, 실용적으로 문제없고, 경제적으로도 유효한 범위이다.
(접착제층)
접착제층(3)은, 상기의 접착제 조성물의 선정 방법으로 양호하다고 판정된 접착제 조성물로 이루어지는 층이며, 캐리어 필름(1) 상에 마련된다. 캐리어 필름(1) 상에 접착제층(3)을 형성하는 방법으로서는, 예를 들면, 접착제 조성물의 바니시를 조제하고, 당해 바니시를 캐리어 필름(1)에 도공하여, 당해 바니시의 휘발 성분을 제거하며, 접착제층(3)을 형성하는 방법, 접착제 조성물로 이루어지는 필름을 미리 형성하여, 이것을 캐리어 필름(1)에 전사하는 방법 등을 들 수 있다.
접착제층(3)의 두께는, 작업성을 저해하지 않는 범위에서 적절히 선택할 수 있고, 예를 들면, 1~200μm, 3~150μm, 또는 5~150μm여도 된다. 접착제층(3)의 두께가 1μm 이상임으로써 충분한 접착성을 확보하기 쉬운 경향이 있고, 200μm 이하임으로써 접착제층(3)을 구성하는 접착제 조성물이 보호 필름(5)으로부터 삐져나오는 것을 억제하기 쉬운 경향이 있다.
(보호 필름)
보호 필름(5)으로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 등의 폴리에스터계 필름; 폴리테트라플루오로에틸렌 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리바이닐아세테이트 필름, 폴리-4-메틸펜텐-1, 에틸렌-아세트산 바이닐 공중합체, 에틸렌-아크릴산 에틸 공중합체 등의 폴리올레핀계 필름; 폴리 염화 바이닐 필름, 폴리이미드 필름 등의 플라스틱 필름 등을 들 수 있다. 보호 필름(5)은 단층 구조여도 되고, 다층 구조여도 된다.
보호 필름(5)의 두께는, 작업성을 저해하지 않는 범위에서 적절히 선택할 수 있고, 예를 들면, 10~200μm, 20~100μm, 또는 25~80μm여도 된다. 이들 두께의 범위는, 실용적으로 문제없고, 경제적으로도 유효한 범위이다.
[접착 필름의 제조 방법]
일 실시형태의 접착 필름의 제조 방법은, 상기의 접착제 조성물의 선정 방법으로 양호하다고 판정된 접착제 조성물로 이루어지는 접착제층을 형성하는 공정을 구비한다.
본 실시형태의 접착 필름의 제조 방법에 있어서는, 예를 들면, 먼저, 접착제층(3)의 접착제 조성물의 바니시를 준비한다. 이 바니시를 캐리어 필름(1) 상에 도공한 후, 용매를 제거함으로써 접착제층(3)을 형성한다. 도공 방법으로서는, 나이프 코트법, 롤 코트법, 스프레이 코트법, 그라비어 코트법, 바 코트법 및 커튼 코트법 등을 들 수 있다.
또한, 바니시를 캐리어 필름(1)과는 다른 기재에 도공하여, 용매를 제거함으로써 접착제 조성물로 이루어지는 필름을 형성하고, 형성한 접착제 조성물로 이루어지는 필름을 캐리어 필름(1)에 도포함으로써도 접착제층(3)을 형성할 수 있다.
또, 필요에 따라, 접착 필름의 제조 방법은, 접착제층(3)의 캐리어 필름(1)과는 반대 측의 면 상에, 보호 필름(5)을 마련하는 공정을 구비하고 있어도 된다. 보호 필름(5)은, 20~60℃의 범위에서 접착제층(3)의 표면에 첩합할 수 있다.
[접착체의 제조 방법]
일 실시형태의 접착체의 제조 방법은, 제1 부재와, 상기의 접착제 조성물의 선정 방법으로 양호하다고 판정된 접착제 조성물로 이루어지는 접착제층과, 제2 부재가 이 순서로 적층되어 있는 적층체를 준비하는 공정과, 적층체를 가열함으로써, 접착제 조성물의 경화물로 이루어지는 경화물층을 형성하고, 경화물층을 개재하여 제1 부재와 제2 부재가 접착된 접착체를 얻는 공정을 구비한다.
도 2는, 접착체의 제조 방법의 일 실시형태를 나타내는 모식 단면도이며, 도 2의 (a) 및 도 2의 (b)는, 각 공정을 나타내는 모식 단면도이다. 먼저, 제1 부재(11)와, 접착제층(13)과, 제2 부재(12)가 이 순서로 적층되어 있는 적층체(20)를 준비하는(도 2의 (a) 참조). 적층체(20)는, 예를 들면, 제1 부재(11) 상에, 상기 접착 필름을 배치하고, 그 후, 접착 필름 상에, 제2 부재(12)를 배치함으로써 얻을 수 있다. 이때, 열압착해도 된다. 열압착 조건은, 제1 부재(11) 및 제2 부재(12)의 종류에 따라 적절히 설정할 수 있다.
제1 부재는, 예를 들면, 반도체 칩, 콘덴서, 다이오드, 센서(예를 들면, 지문 인증 센서) 등의 전자 부품이어도 된다. 제2 부재는, 예를 들면, 프린트 기판, 플렉시블 프린트 기판, 유리 에폭시 기판, 유리 기판, 센서용 기판(예를 들면, 지문 인증 센서용 기판) 등의 회로 기판이어도 된다.
계속해서, 적층체(20)를 가열함으로써, 접착제층(13)을 경화시켜, 접착제 조성물의 경화물로 이루어지는 경화물층(13c)을 형성하고, 경화물층(13c)을 개재하여 제1 부재(11)와 제2 부재(12)가 접착된 접착체(30)를 얻는다(도 2의 (b) 참조). 적층체(20)를 가열하는 장치는, 가열할 수 있는 것이면 특별히 제한되지 않고, 가열 오븐 등이어도 된다. 적층체(20)를 가열하는 조건은, 상기의 접착제 조성물의 선정 방법으로 양호하다고 판정된 접착제 조성물이 저온(예를 들면, 100℃ 이하)에서의 경화성이 우수한 점에서, 100℃ 이하여도 된다.
[접착체]
일 실시형태의 접착체는, 제1 부재와, 제2 부재와, 제1 부재 및 제2 부재의 사이에 배치된, 상기의 접착제 조성물의 선정 방법으로 양호하다고 판정된 접착제 조성물의 경화물로 이루어지는 경화물층을 구비한다.
접착체(30)는, 반도체 장치여도 된다. 반도체 장치는, 컴퓨터, 휴대전화, 텔레비전, 자동 이륜차, 자동차, 전철, 선박, 항공기 등에 제공되는 반도체 장치여도 된다. 접착체(30)는, 상기의 접착제 조성물의 선정 방법으로 양호하다고 판정된 접착제 조성물이 저온(예를 들면, 100℃ 이하)에서의 경화성이 우수하고, 또한 탄성률 특성이 우수한 점에서, 제조 공정에 있어서, 이와 같은 성질이 필요해지는 전자 부품 및 회로 기판을 구비하는 반도체 장치여도 된다. 이와 같은 반도체 장치로서는, 예를 들면, 초음파식의 지문 인증 모듈 등을 들 수 있다.
일 실시형태의 접착체의 제조 방법은, 제1 부재와, 상기의 접착제 조성물의 선정 방법으로 양호하다고 판정된 접착제 조성물로 이루어지는 접착제층과, 제2 부재가 이 순서로 적층되어 있는 적층체를 준비하는 공정과, 적층체를 가열함으로써, 접착제 조성물의 경화물로 이루어지는 경화물층을 형성하고, 경화물층을 개재하여 제1 부재와 제2 부재가 접착된 접착체를 얻는 공정을 구비한다.
[접착제 조성물]
일 실시형태의 접착제 조성물은, 열가소성 수지와, 열경화성 수지와, 양이온 중합 개시제를 함유하는 접착제 조성물로서, 접착제 조성물의 발열량과, 접착제 조성물을 90℃에서 2시간 가열하여 얻어지는 가열물의 발열량을, 측정 온도 범위 30~300℃, 승온 속도 10℃/분의 조건으로 시차 주사 열량 측정에 의하여 측정했을 때에, 가열물의 발열량이, 접착제 조성물의 발열량에 대하여, 10% 이하이다. 접착제 조성물의 함유시키는 성분 및 그 함유량은, 상기의 선정 방법에서 기재한 것과 동일해도 된다.
열가소성 수지는, 페녹시 수지여도 된다. 접착제 조성물은, 무기 필러를 더 함유하고 있어도 된다. 무기 필러의 함유량은, 열가소성 수지의 총량 100질량부에 대하여, 100질량부 이상이어도 된다. 접착제 조성물은, 에폭시화 폴리뷰타다이엔 고무를 더 함유하고 있어도 된다.
실시예
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
[접착 필름의 준비]
(접착제 조성물의 바니시의 조제)
표 1에 나타내는 재료를 표 1에 나타내는 비율(단위: 질량부)로 균일해질 때까지 혼합하고, 진공 탈기를 함으로써, 제조예 1~5의 접착제 조성물의 바니시를 조제했다.
각 재료의 상세는 이하와 같다.
(A) 성분: 열가소성 수지
A-1: 페노토트 ZX-1356-2(상품명, 신닛테쓰 스미킨 가가쿠 주식회사제, 페녹시 수지)
A-2: KH-LT(상품명, 히타치 가세이 주식회사제, 글리시딜기 함유 아크릴 고무, 중량 평균 분자량: 125만, Tg: -40℃)
(B) 성분: 열경화성 수지
B-1: HP-7200L(상품명, DIC 주식회사제, 다이사이클로펜타다이엔형 에폭시 수지, 에폭시 당량: 247g/eq)
B-2: Celloxide2021P(상품명, 다이셀 주식회사제, 2관능 에폭시 수지, 에폭시 당량: 252g/eq)
B-3: 에폴리드 PB4700(상품명, 다이셀 주식회사제, 에폭시화 폴리뷰타다이엔 고무, 에폭시 당량: 160g/eq)
(C) 성분: 양이온 중합 개시제
C-1: 산에이드 SI-B3A(상품명, 산신 가가쿠 고교 주식회사제, 벤질설포늄염)
C-2: 산에이드 SI-B7(상품명, 산신 가가쿠 고교 주식회사제, 벤질설포늄염)
(D) 성분: 무기 필러
D-1: SC-2050-HLG(상품명, 아드마텍스 주식회사제, 표면 처리 실리카 필러)
(E) 성분: 유기 용제
E-1: 사이클로헥산온
(접착 필름의 제작)
얻어진 접착제 조성물의 바니시를, 두께 38μm의 표면 이형 처리 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(캐리어 필름, 데이진 듀폰 필름 주식회사제, 상품명: 데이진 테트론 필름 A-31B) 상에 도공했다. 건조 공정을 거쳐, 캐리어 필름의 일방의 면에, 두께 20μm의 접착제층을 구비하는 접착 필름을 얻었다. 또한, 접착 필름의 접착제층의 캐리어 필름과는 반대 측의 면에, 보호 필름으로서, 두께 20μm의 폴리에틸렌 필름(다마폴리 주식회사제, 상품명: NF-13)을 첩합했다.
[접착 필름의 평가]
(접착제 조성물의 발열량에 대한 가열물의 발열량의 비율의 측정)
얻어진 제조예 1~5의 접착 필름을 2매 준비했다. 1매의 접착 필름을 오븐 내에 있어서, 90℃에서 2시간 가열하여, 접착 필름의 가열물인 가열 후의 접착 필름을 얻었다. 가열 처리를 하고 있지 않은 접착 필름(B 스테이지 상태)과 가열 후의 접착 필름을 이용하여, 측정 온도 범위 30~300℃, 승온 속도 10℃/분의 조건으로 시차 주사 열량 측정(측정 장치: 시차 주사 열량계(티·에이·인스트루먼트·재팬제, DSC Q1000))을 이용하여 측정하고, 각각의 발열량을 구했다. 구한 발열량으로부터, 접착 필름(접착제 조성물)의 발열량에 대한 가열 후의 접착 필름(가열물)의 발열량의 비율(가열 후의 접착 필름(가열물)의 발열량/접착 필름(접착제 조성물)의 발열량)을 백분율로 구했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(손실 탄성률의 평가)
얻어진 제조예 1~5의 접착 필름의 두께 20μm의 접착제층을, 테프론(등록상표) 시트에 첩합하여, 배합해 롤(온도 60℃, 선압 0.2MPa, 전송 속도 0.5m/분 )로 가압했다. 그 후, 접착 필름의 캐리어 필름을 박리하기 어려워, 테프론(등록상표) 시트 상의 접착제층에, 두께 25μm의 다른 접착제층을 중첩하고, 가압하면서 적층했다. 이것을 반복함으로써, 두께가 약 200μm가 될 때까지 적층하고, 폭: 4mm, 길이: 33mm의 직육면체로 하여 잘라내고, 잘라낸 직육면체를, 90℃에서 2시간 가열함으로써 평가 샘플을 얻었다. 얻어진 평가 샘플의 손실 탄성률 E'를, 동적 점탄성 측정기(주식회사 유비엠제, 상품명: Rheogel-E4000)를 이용하여, 측정 모드: 온도 의존성, 진폭: 10μm, 척 간 거리: 20mm, 승온 속도: 3℃/min, 주파수: 10Hz로 측정하고, 30℃의 손실 탄성률 E'에 대한 65℃의 손실 탄성률 E'의 비율(손실 탄성률의 유지율, 65℃의 손실 탄성률 E'/30℃의 손실 탄성률 E')을 구했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
65℃의 손실 탄성률 E'는, 이하의 기준으로 평가했다.
A: 65℃의 손실 탄성률 E'가 3GPa 이상이다.
B: 65℃의 손실 탄성률 E'가 2GPa 이상, 3GPa 미만이다.
C: 65℃의 손실 탄성률 E'가 1GPa 이상, 2GPa 미만이다.
D: 65℃의 손실 탄성률 E'가 1GPa 미만이다.
손실 탄성률의 유지율은, 이하의 기준으로 평가했다.
A: 손실 탄성률의 유지율이 0.8 이상이다.
B: 손실 탄성률의 유지율이 0.6 이상, 0.8 미만이다.
C: 손실 탄성률의 유지율이 0.4 이상, 0.6 미만이다.
D: 손실 탄성률의 유지율이 0.4 미만이다.
(핸들링성의 평가)
손실 탄성률의 평가가 우수한 제조예 1~3의 접착 필름에 대하여, 접착 필름을 손으로 당김으로써, 핸들링성을 평가했다.
핸들링성의 평가는, 이하의 기준으로 평가했다.
A: 파단되지 않았다.
B: 파단됐다.
[표 1]
표 1에 나타내는 바와 같이, 제조예 1~3의 접착 필름은, 가열물의 발열량이, 접착제 조성물의 발열량에 대하여, 10% 이하라는 조건을 충족하고 있었다. 이들 제조예 1~3의 접착 필름은, 65℃의 손실 탄성률 E'가 높고, 또한 30℃의 손실 탄성률 E'에 대한 65℃의 손실 탄성률 E'의 비율도 높은 것이 판명되었다. 이에 대하여, 가열물의 발열량이, 접착제 조성물의 발열량에 대하여, 10% 이하라는 조건을 충족하지 않은 제조예 4, 5의 접착 필름은, 손실 탄성률의 평가에 있어서, 불충분하다는 것이 판명되었다.
본 발명에 의하면, 접착 필름에 이용되는 접착제 조성물의 신규 선정 방법이 제공된다. 또, 본 발명에 의하면, 이와 같은 접착제 조성물의 선정 방법에 근거하는, 접착 필름 및 그 제조 방법, 및 접착체 및 그 제조 방법이 제공된다. 또한, 본 발명에 의하면, 저온 경화성이 우수하고, 또한 경화 후의 탄성률 특성이 우수한 접착제 조성물이 제공된다.
1…캐리어 필름
3, 13…접착제층
5…보호 필름
10…접착 필름
11…제1 부재
12…제2 부재
13c…경화물층
20…적층체
30…접착체
3, 13…접착제층
5…보호 필름
10…접착 필름
11…제1 부재
12…제2 부재
13c…경화물층
20…적층체
30…접착체
Claims (19)
- 열가소성 수지와, 열경화성 수지와, 양이온 중합 개시제를 함유하는 접착제 조성물의 선정 방법으로서,
상기 접착제 조성물의 발열량과, 상기 접착제 조성물을 90℃에서 2시간 가열하여 얻어지는 가열물의 발열량을, 측정 온도 범위 30~300℃, 승온 속도 10℃/분의 조건으로 시차 주사 열량 측정에 의하여 측정했을 때에, 상기 가열물의 발열량이, 상기 접착제 조성물의 발열량에 대하여, 10% 이하인 접착제 조성물을 양호하다고 판정하는 공정을 구비하는, 접착제 조성물의 선정 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 열가소성 수지가, 페녹시 수지인, 접착제 조성물의 선정 방법. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 접착제 조성물이, 무기 필러를 더 함유하고,
상기 무기 필러의 함유량이, 상기 열가소성 수지의 총량 100질량부에 대하여, 100질량부 이상인, 접착제 조성물의 선정 방법. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 열경화성 수지가, 지환식환을 갖는 에폭시 수지를 포함하는, 접착제 조성물의 선정 방법. - 청구항 4에 있어서,
상기 열경화성 수지가, 에폭시화 폴리뷰타다이엔 고무를 더 포함하는, 접착제 조성물의 선정 방법. - 캐리어 필름 상에, 청구항 1 또는 청구항 2에 기재된 접착제 조성물의 선정 방법으로 양호하다고 판정된 접착제 조성물로 이루어지는 접착제층을 형성하는 공정을 구비하는, 지문 인증 모듈에 이용되는 접착 필름의 제조 방법.
- 캐리어 필름과,
청구항 1 또는 청구항 2에 기재된 접착제 조성물의 선정 방법으로 양호하다고 판정된 접착제 조성물로 이루어지는 접착제층을 구비하는, 지문 인증 모듈에 이용되는 접착 필름. - 제1 부재와, 청구항 1 또는 청구항 2에 기재된 접착제 조성물의 선정 방법으로 양호하다고 판정된 접착제 조성물로 이루어지는 접착제층과, 제2 부재가 이 순서로 적층되어 있는 적층체를 준비하는 공정과,
상기 적층체를 가열함으로써, 상기 접착제 조성물의 경화물로 이루어지는 경화물층을 형성하고, 상기 경화물층을 개재하여 상기 제1 부재와 상기 제2 부재가 접착된 접착체를 얻는 공정을 구비하고,
상기 접착체가 지문 인증 모듈에 이용되는 것인, 접착체의 제조 방법. - 청구항 8에 있어서,
상기 적층체를 가열하는 온도가 100℃ 이하인, 접착체의 제조 방법. - 청구항 8에 있어서,
상기 제1 부재가 전자 부품이며, 상기 제2 부재가 회로 기판인, 접착체의 제조 방법. - 삭제
- 제1 부재와,
제2 부재와,
상기 제1 부재 및 상기 제2 부재의 사이에 배치된, 청구항 1 또는 청구항 2에 기재된 접착제 조성물의 선정 방법으로 양호하다고 판정된 접착제 조성물의 경화물로 이루어지는 경화물층을 구비하고,
지문 인증 모듈에 이용되는, 접착체. - 청구항 12에 있어서,
상기 제1 부재가 전자 부품이며, 상기 제2 부재가 회로 기판인, 접착체. - 삭제
- 열가소성 수지와, 열경화성 수지와, 양이온 중합 개시제를 함유하는, 지문 인증 모듈에 이용되는 접착 필름을 구성하는 접착제 조성물로서,
상기 접착제 조성물의 발열량과, 상기 접착제 조성물을 90℃에서 2시간 가열하여 얻어지는 가열물의 발열량을, 측정 온도 범위 30~300℃, 승온 속도 10℃/분의 조건으로 시차 주사 열량 측정에 의하여 측정했을 때에, 상기 가열물의 발열량이, 상기 접착제 조성물의 발열량에 대하여, 10% 이하인, 접착제 조성물. - 청구항 15에 있어서,
상기 열가소성 수지가 페녹시 수지인, 접착제 조성물. - 청구항 15 또는 청구항 16에 있어서,
무기 필러를 더 함유하고,
상기 무기 필러의 함유량이, 상기 열가소성 수지의 총량 100질량부에 대하여, 100질량부 이상인, 접착제 조성물. - 청구항 15 또는 청구항 16에 있어서,
상기 열경화성 수지가, 지환식환을 갖는 에폭시 수지를 포함하는, 접착제 조성물. - 청구항 18에 있어서,
상기 열경화성 수지가, 에폭시화 폴리뷰타다이엔 고무를 더 포함하는, 접착제 조성물.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |