KR102655452B1 - 파인 메탈 마스크용 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 철-니켈 합금 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 고청정 파인 메탈 마스크용 인바 합금 판재의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명은 철, 니켈 원소재를 준비하는 단계; 철, 니켈 원소재를 진공 유도 용해(vacuum induction metling)하여 진공 유도 용해된 합금을 제공하는 단계; 진공 유도 용해된 합금을 전자빔 냉간 노상 용해(electron beam cold hearth melting)하여 전자빔 용해된 합금을 제공하는 단계; 전자빔 용해된 합금을 1차 진공 아크 재용해(vacuum arc remelting)하는 단계; 1차 진공 아크 재용해된 합금을 2차 진공 아크 재용해하는 단계; 및 2차 진공 아크 재용해된 합금에 열간 압연 및 냉간 압연을 행하여 0.5mm 이하의 박판형상의 철-니켈 합금을 제조하는 단계를 포함하는 철-니켈 합금의 제조 방법을 제공한다.
Description
파인 메탈 마스크용 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 철-니켈 합금{MANUFACTURING METHOD OF HIGH-PURITY FE-NI ALLOY FOR FINE METAL MASK AND HIGH-PURITY FE-NI ALLOY MANUFACTURED THEREBY}
파인 메탈 마스크(Fine Metal Maks; FMM)은 OLED(Organic Light Emitting Diodes) 디스플레이의 기판에 발광체인 유기물을 증착하기 위한 용도의 박판재이다. 상세하게는 도 1의 (a) FMM 박판재와 같이 10~20㎛의 미세 구멍을 RGB유기물이 증착 될 위치에 우선 가공하고, 이를 이용하여 도 1의 (b)~(c)에 나타낸 바와 같이 OLED Source를 기화시켜 미세 구멍 영역에 RGB유기물을 정확히 증착시키는데 사용된다. 미세 관통홀은 균일하고 정밀하게 공정이 이루어져야 하는데 비금속 게재물이 많이 포함된 소재로 홀 가공을 진행 하는 경우 가공 위치 및 치수 불량의 원인이 될 수 있다. 특히, 고화질 디스플레이의 경우 단위 면적당 홀 가공의 수가 증가하기 때문에 더욱 청정한 파인 메탈마스크가 필요하다.
최근, 고해상도 디스플레이의 수요가 증가함에 따라 기존 FMM에서 요구되었던 것보다 더 많고, 더 미세한 홀 가공을 하기 위하여, FMM 판재의 가공 정확도를 증가시키기 위한 일환으로 새로운 습식 에칭 방법, 레이저를 이용한 가공 방법 등의 다양한 연구결과 및 특허가 보고 되고 있다. 하지만, 가공성에 영향을 미치는 요인 중 하나인 FMM 판재의 청정도와 관련된 연구는 미진한 실정이다. 이 때, 판재의 청정도는 판재 내 비금속 개재물의 개수 및 크기를 통해 평가할 수 있으며, 청정도가 우수할수록 OLED 디스플레이를 제작하는데 있어서 불량율을 줄일 수 있다.
한국특허출원 10-2019-700910호에는 습식 에칭 방식에 영향을 미치는 6.0㎛ 이상의 개재물을 감소시키기 위하여 VIM-VAR-VAR 공정으로 편석 및 조대한 산화물계 비금속 개재물을 제거하였고, 이를 통해 얻어진 강괴에 열간압연 및 냉간압연을 적용하여 잔존하는 조대한 산화물계 비금속 개재물을 분단-파쇄시키는 내용이 개시되어 있다.
하지만, 해당 특허 문헌에서는 생산된 FMM용 박판재의 경우 여전히 6~10㎛의 Al-Mg-O계 비금속 개재물이 1g당 2~6개가량 존재하고 있다고 보고하고 있으며, 1g당 6~10㎛의 비금속 개재물이 2~6개 존재하는 정도의 청정도(1g당 비금속 개재물의 양)는 현재 디스플레이 산업에서 요구하는 고해상도 디스플레이를 생산하기에 적합하지 않다.
본 연구에서는 FMM 박판재의 가공 정밀도를 저해하는 2㎛ 이상 크기를 갖는 비금속 개재물(Al계 산화물을 포함)이 감소된 극고청정 FMM 박판재를 제조하는 방법에 대해 기술하고 있다.
본 발명은, 극고청정 FMM 박판재의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 에칭 가공성에 영향을 주는 2㎛ 이상의 비금속 개재물(Al계 산화물 포함)이 mm2당 1개 미만인, 인바 합금 판재의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 개시의 목적들은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 본 개시의 다른 목적 및 장점들은 하기의 설명에 의해서 이해될 수 있고, 본 개시의 실시 예에 의해 보다 분명하게 이해될 것이다. 또한, 본 개시의 목적 및 장점들은 특허 청구 범위에 나타낸 수단 및 그 조합에 의해 실현될 수 있음을 쉽게 알 수 있을 것이다.
본 발명은 철, 니켈 원소재를 준비하는 단계; 철, 니켈 원소재를 진공 유도 용해(vacuum induction metling)하여 진공 유도 용해된 합금을 제공하는 단계; 진공 유도 용해된 합금을 전자빔 냉간 노상 용해(electron beam cold hearth melting)하여 전자빔 용해된 합금을 제공하는 단계; 전자빔 용해된 합금을 1차 진공 아크 재용해(vacuum arc remelting)하는 단계; 1차 진공 아크 재용해된 합금을 2차 진공 아크 재용해하는 단계; 및 2차 진공 아크 재용해된 합금에 열간 압연 및 냉간 압연을 행하여 0.5mm 이하의 박판형상의 철-니켈 합금을 제조하는 단계를 포함하는 철-니켈 합금의 제조 방법을 제공한다.
상기 진공 유도 용해는 통상적인 용해 조건에서 진행되고, 진공 유도 용해된 합금의 성분은 ASTM 기준에 따라 중량%로 Ni : 35~38%, C : 0.10% 이하, Mn : 0.06% 이하, P : 0.025% 이하, S : 0.025% 이하, Si : 0.35% 이하, Cr : 0.50% 이하, Mo : 0.50% 이하, Co : 1.0% 이하와 나머지는 철 및 불순물일 수 있다.
상기 전자빔 냉간 노상 용해는 0.001torr 이하의 진공도, 6~10kg/min의 용해속도 조건에서 진행될 수 있다.
상기 1차 진공 아크 재용해는 7kA~12kA의 전류, 20~30V 의 전압, 0.001torr 이하의 진공도 조건에서 진행될 수 있다.
상기 2차 진공 아크 재용해에서 전류 및 진공도는 상기 1차 진공 아크 재용해와 동일한 조건에서 진행되고, 전압은 상기 1차 진공 아크 재용해와 비교하여 상대적으로 낮은 전압 조건에서 진행될 수 있다.
본 발명은 또한, 합금 내 2㎛ 초과 개재물이 1개/mm2 미만인 철-니켈 합금을 제공할 수 있다.
본 발명에 의하면, 합금 내 2㎛ 이상 개재물이 1개/mm2 미만인 철-니켈 합금을 제공할 수 있다.
도 1에는, 파인 메탈 마스크에 관한 설명을 나타낸다.
도 2에는, 본 발명의 일 구현예에 의한 철-니켈 합금의 제조 방법을 나타낸 플로우 차트를 나타낸다.
도 3에는, 본 발명의 실시예 및 비교예의 합금 내 개재물 촬영 사진을 나타낸다.
도 2에는, 본 발명의 일 구현예에 의한 철-니켈 합금의 제조 방법을 나타낸 플로우 차트를 나타낸다.
도 3에는, 본 발명의 실시예 및 비교예의 합금 내 개재물 촬영 사진을 나타낸다.
이하 본원을 실시예 및 실험예를 통하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나 이들 실시예 및 시험예는 본 발명을 예시적으로 설명하기 위한 것으로 본원의 범위가 이들 실시예 및 시험예에 한정되는 것은 아니다.
도 2는 본 발명의 일 구현예에 의한 철-니켈 합금의 제조 방법을 나타낸 플로우 차트이다.
먼저, 도 2를 참조하면, 본 발명의 일 구현예에 의한 철-니켈 합금의 제조 방법은 합금의 용해를 위해 철, 니켈 원소재를 준비하는 단계를 포함한다.
상기 철-니켈 합금은 64중량%의 철 및 36중량%의 니켈을 포함하는 합금으로서, 바람직하게는 ASTM F1684 규격에 해당하는 아래 표 1의 조성의 철-니켈 합금이다. 상기 철-니켈 합금의 형태는 특별히 제한되지 않으나, 예를 들면 잉곳이다.
| wt% | Ni | Fe | C | Mn | P | S | Si | Cr | Mo | Co |
| Invar36 | 35-38 | Bal. | 0.10 max | 0.06 max | 0.025 max | 0.025 max | 0.35 max | 0.50 max | 0.50 max | 1.0 max |
본 발명의 일 구현예에 의한 철-니켈 합금의 제조 방법은 철, 니켈 원소재를 진공 유도 용해(vacuum induction metling)하여 진공 유도 용해된 합금을 제공하는 단계를 포함한다.
진공 유도 용해는 통상의 기술자에게 알려진 바와 같은 통상적인 방식으로 수행되어 안정적인 재용해 작업을 허용하는 충분한 구조적 완전성을 가지는 용해물을 생성할 수 있다. 상기 진공 유도 용해는 통상적인 진공도에서 진행되며, 대안적으로 부분 불활성 기체 분위기 하에서 수행된다. 본 단계에서는 실시간 성분 분석을 통한 성분 함량 제어와 진공 제어를 통한 불순물 제어에 중점을 두고 있다. 진공을 이용하여 개재물 생성 원인인 산소의 유입 방지와 제거를 도모하고, 탈산제의 첨가를 통해 추가적으로 산소 함량을 제어한다.
본 발명의 일 구현예에 의한 철-니켈 합금의 제조 방법은 진공 유도 용해된 합금을 전자빔 냉간 노상 용해(electron beam cold hearth melting)하여 전자빔 용해된 합금을 제공하는 단계를 포함한다.
상기 전자빔 냉간 노상 용해는 0.0001 torr 이하의 진공도, 6~10kg/min의 용해속도 조건에서 진행된다. 본 단계에서 전자빔 냉간 노상 용해는, 합금 내 산소 함량의 감소를 주요 목적으로 한다. 상기 진공 유도 용해 단계를 진행하게 되면, 고진공에서 가속된 전자 빔이 소재 표면에 조사되고, 이 때 발생한 열에 의해 용해가 진행된다. 특히 본 단계의 진공도는 0.0001 torr 이하의 고진공으로, 다른 두 공정에 비해 고진공에서 이루어진다. 이와 같은 고진공은 개재물 증발을 통한 개재물 내 산소 함량 제거와 합금 내 가스 제거를 통한 용존 산소 제거가 일어날 수 있도록 한다.
본 발명의 일 구현예에 의한 철-니켈 합금의 제조 방법은 전자빔 용해된 합금을 1차 진공 아크 재용해(vacuum arc remelting)하는 단계를 포함한다.
상기 1차 진공 아크 재용해 단계는 7kA~12kA의 전류, 20~30V의 전압, 0.001torr 이하의 진공도 조건에서 진행된다. 본 단계는 전력 증가를 통해 입열량을 증가시키고, 전자빔 냉간 노상용해에서 제거되지 않은 Mg계 비금속 개재물을 휘발시키는 것을 주요 목적으로 한다.
본 발명의 일 구현예에 의한 철-니켈 합금의 제조 방법은 1차 진공 아크 재용해된 합금을 2차 진공 아크 재용해(vacuum arc remelting)하는 단계를 포함한다.
상기 2차 진공 아크 재용해 단계는 상기 1차 진공 아크 재용해 단계에서의 동일한 전류와 진공도를 적용하고, 전압을 1차 진공 아크 재용해 보다 낮추는 것이 특징이다. 1차 진공 아크 재용해에서 휘발시키기 어려운 고융점 개재물(Al계 산화물 등)은 해당 단계에서 Floating 하여 잉곳 표면부로 배출되고 이를 통해 잉곳 내부 개재물을 감소 시키는 효과를 얻을 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 철-니켈 합금의 제조 방법은 2차 진공 아크 재용해된 합금에 열간 압연 및 냉간 압연을 행하여 0.5mm 이하의 박판형상의 철-니켈 합금을 제조하는 단계를 포함한다.
압연 공정에 의해 강괴내의 비금속 개재물이 분단·파쇄됨으로써 비금속 개재물의 미세화를 보다 진행시키는 것이 가능하다. 필요에 따라, 냉간 압연 전의 단계에서 900∼1300℃ 정도에서 균질화 열처리를 행해도 좋고, 냉간 압연 공정 중에는 냉간 압연재의 경도를 저감하기 위해서 800∼1050℃의 소둔을 1회 이상 행할 수 있다. 이 때의 소둔 시간은 30∼150초의 범위에서 선택할 수 있다. 상기 냉간 압연 공정에서는 표면의 스케일을 제거하는 연마 공정이나, 소재 끝부의 오프 게이지부(판두께가 두꺼운 부분)의 제거 및 압연 가공에서 발생하는 에지 웨이브부를 제거하기 위한 에지 컷 공정을 행해도 좋다. 열처리 공정시에 사용하는 로도 종형로, 횡형로(수평로) 등 기존의 것을 사용해도 좋지만, 통판 중의 꺽임의 방지나, 소재의 급준도를 보다 높이기 위해서, 자중에 의한 처짐이 발생하기 어려운 종형로를 사용하는 것이 바람 직하다. 또 마무리 압연 후의 철-니켈 합금에 발생하는 형상불량을 억제하기 위해서, 변형 제거 소둔이나 텐션 레벨러 등에 의한 형상교정을 행해도 좋다.
본 발명의 일 구현예에 의한 철-니켈 합금의 제조 방법에 의해 제조된 철-니켈 합금은 청정도가 우수하다. 청정도의 기준은 제조된 철-니켈 합금 내 개재물의 크기 또는 개수와 관련이 있다. 상기 개재물은 공정 중 발생하거나 혼입되는 산화물이다. 본 발명의 일 구현예에 의해 제조된 철-니켈 합금은 합금 내 2㎛ 초과의 크기를 가진 개재물이 1개/mm2 미만이다.
이하, 실시예를 들어 본 발명에 대해 더욱 상세히 설명할 것이나, 하기의 실시예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
실시예 1, 2
합금의 용해를 위해 철, 니켈 원소재를 준비한다. 철, 니켈 원소재는 통상적인 조건에서 진공 유도 용해(vacuum induction metling)를 진행하여 잉곳으로 제조 되었다. 잉곳은 ASTM F1684에 제시된 Invar36 합금의 성분 함량을 만족한다.
상기 진공 유도 용해된 합금을 0.0001torr 이하의 고진공에서 8kg/min의 용해속도 조건으로 전자빔 냉간 노상 용해(electron beam cold hearth melting)하여 전자빔 용해된 합금을 제조하였다.
상기 전자빔 용해된 합금을 9.5kA의 전류, 25V의 전압, 0.001torr 이하의 진공도 조건에서 1차 진공 아크 재용해(vacuum arc remelting)하였다.
이후, 2차 진공 아크 재용해는 1차 진공 아크 재용해 조건과 동일한 전류와 진공도 조건에서 진행하였으며 전압 조건에서 차이(실시예 1: 23V, 실시예 2: 21V)를 두었다. 제조된 잉곳은 이어서, 열간 압연 및 냉간 압연을 통해 0.05mm 이하의 박판 형상의 철-니켈 합금을 제조하였다.
비교예 1
실시예 1과 동일한 철, 니켈 원소재를 준비하여 진공 유도 용해, 전자빔 냉간노상 용해 및 1차 진공 아크 재용해를 진행하였고, 2차 진공 아크 재용해는 진행하지 않고 압연 공정을 통해 철-니켈 합금을 제조하였다. 각 단계의 조건은 실시예 1,2와 같다.
비교예 2-5
실시예 1-2와 동일한 공정조건으로 철, 니켈 원소재를 준비하여 진공 유도 용해, 전자빔 냉간 노상 용해, 1차 진공 아크 재용해를 진행하였으며, 2차 진공 아크 재용해 단계에서 전압 조건의 차이(비교예 2: 19V, 비교예 3: 25V, 비교예 4: 27V, 비교예 5: 29V)가 있음. 이후 후속 공정은 실시예 1-2와 동일함.
실험예
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 철-니켈 합금 내 존재하는 개재물의 개수를 평가하였으며, 그 결과를 아래 표 2에 나타내며, 합금 내 개재물을 촬영한 사진을 도 3에 나타낸다. 평가 방법은 합금의 임의의 20개 지점을 SEM 촬영하여 단위 면적당 촬영된 개재물의 개수를 측정하였다. 도 3에 나타낸 사진은 합금의 20개 지점을 임의로 채택하여 촬영한 사진 중 하나이며, 아래 표 2에 나타낸 개수는 20개 지점의 평균값이다.
| 구분 | VIM | EBCHM | 1 st VAR | 2 nd VAR | 평균 개재물 개수 (ea/mm2,>2um) | ||
| 전류 [kA] | 전압 [V] | 전류 [kA] | 전압 [V] | ||||
| 실시예 1 | O | O | 9.5kA | 25V | 9.5kA | 23 | 0.95 |
| 실시예 2 | 9.5kA | 21 | 0.91 | ||||
| 비교예 1 | X | X | 1.25 | ||||
| 비교예 2 | 9.5kA | 19 | 용해 어려움 |
||||
| 비교예 3 | 9.5kA | 25 | 1.06 | ||||
| 비교예 4 | 9.5kA | 27 | 1.08 | ||||
| 비교예 5 | 9.5kA | 29 | 1.12 | ||||
표 2에 나타낸 바와 같이, VAR을 한번만 수행한 비교예 1의 경우 개재물의 개수가 1.25개로 가장 많은 개재물이 관찰 되었다. 반면에 VAR을 두번 수행한 나머지 실시예와 비교예의 조건에서 개재물 감소효과가 있는 것을 확인할 수 있다. 특히 1차 VAR 수행시의 전압 조건보다 낮은 전압 조건이 적용 실시예 1, 2의 경우, 2um 이상의 개재물이 각각 0.95개/mm2, 0.91개/mm2 개에 불과 한 것을 확인할 수 있다. 따라서, 본 발명의 철-니켈 합금은 청정도가 매우 우수한 것을 알 수 있다. 한편, 비교예 2는 2차 VAR 공정에서 너무 낮은 전압 조건으로 인하여, 잉곳 형성이 원활히 이루어 지지 않아 생산 공정에 적용하기에는 적합하지 않은 조건임을 확인 하였다.
Claims (6)
- 철, 니켈 원소재를 준비하는 단계;
철, 니켈 원소재를 진공 유도 용해(vacuum induction metling)하여 진공 유도 용해된 합금을 제공하는 단계;
진공 유도 용해된 합금을 전자빔 냉간 노상 용해(electron beam cold hearth melting)하여 전자빔 용해된 합금을 제공하는 단계;
전자빔 용해된 합금을 7kA~12kA의 전류, 20V~30V의 전압 및 0.001torr 이하의 진공도에서 1차 진공 아크 재용해(vacuum arc remelting)하는 단계;
1차 진공 아크 재용해된 합금을 2차 진공 아크 재용해하는 단계; 및
2차 진공 아크 재용해된 합금에 열간 압연 및 냉간 압연을 행하여 0.5mm 이하의 박판형상의 철-니켈 합금을 제조하는 단계를 포함하고,
상기 2차 진공 아크 재용해에서, 전류 및 진공도는 상기 1차 진공 아크 재용해와 동일한 조건에서 진행되고, 전압은 21V이상 상기 1차 진공 아크 재용해하는 단계에서의 전압보다는 낮고,
상기 2차 진공 아크 재용해 단계를 거친 철-니켈 합금은 합금 내 2㎛ 초과 개재물 개수가 1개/mm2 미만인,
철-니켈 합금의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 진공 유도 용해는 통상의 진공도에서 진행되고, 진공 유도 용해된 합금의 성분은 ASTM 기준에 따라 중량%로 Ni : 35~38%, C : 0.10% 이하, Mn : 0.06% 이하, P : 0.025% 이하, S : 0.025% 이하, Si : 0.35% 이하, Cr : 0.50% 이하, Mo : 0.50% 이하, Co : 1.0% 이하와 나머지는 철 및 불순물인, 철-니켈 합금의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 전자빔 냉간 노상 용해는 0.0001torr 이하의 진공도, 6~10kg/min의 용해속도 조건에서 진행되는, 철-니켈 합금의 제조 방법. - 삭제
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| JP2011021228A (ja) * | 2009-07-15 | 2011-02-03 | Kobe Steel Ltd | 超高純度合金鋳塊の製造方法 |
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