KR102594273B1 - 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 고청정 철-니켈 합금 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 파인메탈 마스크의 소재가 되는 고청정 인바 합금을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명의 일 구현예는 철-니켈 합금 스크랩을 준비하는 단계; 철-니켈 합금 스크랩을 전자빔 냉간 노상 용해하여 용탕(melting pool)을 형성하는 단계; 바람직하게는 상기 용탕 형성 단계 이후, 전자빔 출력을 소재 중량 대비 출력의 비(kW/kg)를 1.5~2.5로 진행하여, 1,800℃ 이상의 용탕 온도를 형성해 용탕 내 비금속 개재물을 용융 및 증발시키는 단계; 상기 비금속 개재물이 용융 및 증발된 합금을 진공 유도 용해(vacuum induction metling)하여 진공 유도 용해된 합금을 제공하는 단계; 및 진공 유도 용해된 합금을 진공 아크 재용해(vacuum arc remelting)하는 단계를 포함하고, 제조된 합금 내 2㎛ 이상 개재물의 개수가 5.0개/mm2 미만, 바람직하게는 4.0개/mm2 미만 인 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법을 제공한다.
Description
본 발명은 철-니켈 합금 스크랩에 전자빔 용해를 적용한 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 고청정 철-니켈 합금에 관한 것이다.
유기발광다이오드(Organic Light Emitting Diodes, OLED)를 이용한 디스플레이는 대표적인 고해상도 디스플레이로서, OLED 시장 규모는 점점 증가하여 액정 디스플레이 (Liquid Crystal Display, LCD)의 시장 점유율을 빠르게 ?i아가고 있는 상황이다. 최근에는 OLED 디스플레이 수준을 넘어 증강현실(AR)과 가상현실(VR) 기술을 가능케 할 만큼의 초고해상도를 구현할 수 있는 마이크로 OLED에 대한 연구개발이 진행되고 있다.
마이크로 OLED 연구개발에는 여러 문제점들이 있으며, 그 중에서도 특히 OLED를 제조하기 위한 핵심 부품인 파인 메탈 마스크(Fine Metal Mask, FMM)를 개선하는 것이 주요한 과제이다.
파인메탈 마스크는 미세한 구멍이 뚫린 금속판으로서, OLED 디스플레이 제조공정 중 픽셀 증착 단계에서 활용된다. 여기서 증착 단계는 이미지의 최소 단위인 픽셀의 구성 요소 RGB 서브 픽셀을 기판에 새기는 공정이다. 진공 상태에서 특정 물질을 기판에 입히는 작업인데, 여기서 파인메탈 마스크는 3개의 서브 픽셀이 서로 섞이지 않고 정확한 위치에 증착될 수 있도록 하는 가이드 라인 역할을 한다.
디스플레이의 높은 화질을 위해서는 균일하고 미세한 구멍이 다수 형성된 고청정 파인메탈 마스크가 필요하다. 청정도는 금속판 내에 포함되어 있는 비금속 개재물의 크기 및 개수와 관계가 있는데, 파인메탈 마스크의 소재가 되는 금속판 자체가 불순물이나 비금속 개재물이 최소로 함유되어야 미세한 구멍을 균일하게 다수 형성하는 것이 가능하다.
파인메탈 마스크의 소재가 되는 고청정 인바 합금의 제조에 있어서, 비금속 개재물의 원인이 되는 Al, Mg 등의 함량이 극도로 적은 원소재를 사용하는 것이 바람직하지만, 이러한 소재는 가격이 비싸며, 공급이 안정적이지 못하다.
따라서, Al,Mg 등의 원소를 어느 정도 포함하는 저순도 인바 합금(철-니켈 합금) 스크랩으로부터 파인메탈 마스크의 소재가 되는 고청정 인바 합금(철-니켈 합금)을 제조하는 방법에 대한 필요성이 대두되고 있다.
한국공개특허 제10-2019-0039222호(2019.04.10.)
본 발명은, 파인메탈 마스크의 소재가 되는 고청정 인바 합금을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 구현예는 철-니켈 합금 스크랩을 준비하는 단계; 철-니켈 합금을 전자빔 냉간 노상 용해하여 용탕(melting pool)을 형성하는 단계; 바람직하게는 용탕이 형성된 이후, 상기 중량 대비 전자빔 용해의 출력 비(kW/kg)를 1.5~2.5로 진행하여 용탕 내 비금속 개재물을 용융 및 증발시키는 단계; 상기 비금속 개재물이 용융 및 증발된 합금을 진공 유도 용해(vacuum induction metling)하여 진공 유도 용해된 합금을 제공하는 단계; 및 진공 유도 용해된 합금을 진공 아크 재용해(vacuum arc remelting)하는 단계를 포함하고, 합금 내 2㎛ 이상 개재물의 개수가 5.0개/mm2 미만인 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법을 제공한다.
이 때, 바람직하게는 2㎛ 이상 개재물의 개수가 4.0개/mm2 미만인 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법을 제공한다.
상기 전자빔 냉간 노상 용해는 10-3 torr 이하의 고진공 조건에서 진행되며 슬라브 형태의 진공 유도 용해된 철-니켈 합금을 주조하는 것일 수 있다.
상기 전자빔 냉간 노상 용해는 철-니켈 합금 스크랩에 대해 전자빔 용해를 진행하여 1500℃ 이상의 온도를 형성하여 철-니켈 합금이 용해되어 있는 용탕(melting pool)을 형성하는 단계; 및 바람직하게는 철-니켈 합금의 중량에 대해 출력의 비(kW/kg)를 1.5~2.5로 진행하여 용탕의 온도를 1,800℃ 이상으로 형성하여 용탕 내 비금속 개재물을 용융 및 증발시키는 단계를 포함하는 것일 수 있다.
상기 진공 유도 용해는 10-2~400torr에서 진행될 수 있으며, 상기 진공 유도 용해된 철-니켈 합금의 성분은 중량%로 Ni : 35~37%, C : 0.05% 이하, Mn : 0.6% 이하, P : 0.015% 이하, S : 0.015% 이하, Si : 0.4% 이하, Cr : 0.25% 이하, Co : 0.5% 이하와 나머지는 철 및 불순물이다.
상기 진공 아크 재용해는 2kg/min~10kg/min의 용해 속도로 진행되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 구현예는 상기 제조 방법에 의해 제조된 고청정 철-니켈 합금으로서, 합금 내 2㎛ 이상 개재물의 개수가 5.0개/mm2 미만, 바람직하게는 4.0개/mm2 미만인 고청정 철-니켈 합금을 제공할 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 의하면, 철-니켈 합금 스크랩을 이용하여 개재물의 개수(2㎛ 이상)가 감소된 고청정 철-니켈 합금을 제공할 수 있다.
도 1에는, 본 발명의 일 구현예에 의한 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법을 나타낸 플로우 차트를 나타낸다.
도 2에는, 본 발명의 실시예 및 비교예의 합금 내 개재물 촬영 사진을 나타낸다.
도 2에는, 본 발명의 실시예 및 비교예의 합금 내 개재물 촬영 사진을 나타낸다.
이하에서는 본 발명의 일 구현예에 의한 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법을 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 의한 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법을 나타낸 플로우 차트이다.
먼저, 도 1을 참조하면, 본 발명의 일 구현예에 의한 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법은 합금의 용해를 위해 철-니켈 합금 스크랩을 준비하는 단계를 포함한다.
상기 철-니켈 합금 스크랩은 아래 표 1의 조성의 철-니켈 합금이다. 상기 철-니켈 합금의 형태는 특별히 제한되지 않는다 .
본 발명의 일 구현예에 의한 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법은 철-니켈 합금을 전자빔 냉간 노상 용해(electron beam cold hearth melting)하여 전자빔 용해된 합금을 제공하는 단계를 포함한다.
보다 바람직한 청정도를 위하여, 상기 전자빔 냉간 노상 용해는 용탕(melting pool)을 형성하는 단계; 및 중량 대비 전자빔 용해 출력의 비(kW/kg)를 1.5~2.5로 진행하여 용탕 온도를 1,800℃ 이상으로 형성해 용탕 내 비금속 개재물을 용융 및 증발시키는 단계를 포함한다.
상기 전자빔 냉간 노상 용해는 10-3 torr 이하의 고진공 조건에서 진행된다. 본 단계에서 전자빔 냉간 노상 용해는, 합금 내 비금속 개재물의 감소를 주요 목적으로 한다. 상기 전자빔 냉간 노상 용해 단계를 진행하게 되면, 고진공에서 가속된 전자 빔이 소재 표면에 조사되고, 이 때 발생한 열에 의해 용해가 진행된다. 특히 본 단계의 진공도는 10-3 torr 이하의 고진공으로, 다른 두 공정에 비해 고진공에서 이루어진다. 이와 같은 고진공은 개재물 증발을 통한 개재물 내 산소 함량 제거와 합금 내 가스 제거를 통한 용존 산소 제거가 일어날 수 있도록 한다. 본 단계에서는 비금속 개재물 또는 개재물의 원인이 되는 Al, Mg 등의 원소를 증발시켜 제거한다.
상기 개재물은 비금속 개재물로서, MgO, Al2O3 등의 산화물을 포함한다.
본 발명의 일 구현예에 의한 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법은 전자빔 용해된 합금을 진공 유도 용해(vacuum induction metling)하여 진공 유도 용해된 합금을 제공하는 단계를 포함한다.
진공 유도 용해는 통상의 기술자에게 알려진 바와 같은 통상적인 방식으로 수행되어 안정적인 재용해 작업을 허용하는 충분한 구조적 완전성을 가지는 용해물을 생성할 수 있다. 진공 유도 용해는 상기 진공 유도 용해는 10-2~400torr에서 진행되며, 대안적으로 부분 불활성 기체 분위기 하에서 수행된다. 본 단계에서는 실시간 성분 분석을 통한 성분 함량 제어와 진공 제어를 통한 불순물 제어에 중점을 두고 있다. 진공을 이용하여 개재물 생성 원인인 산소의 유입 방지와 제거를 도모하고, 탈산제의 첨가를 통해 추가적으로 산소 함량을 제어한다. 상기 진공 유도 용해된 합금은 후술하는 재용해 단계에서 일반적으로 사용되고 있는 원통형의 주형에 대응하기 위해 원기둥 형상으로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 구현예에 의한 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법은 진공 유도 용해된 합금을 진공 아크 재용해(vacuum arc remelting)하는 단계를 포함한다.
상기 진공 아크 재용해 단계는 2kg/min~10kg/min의 용해 속도로 진행된다. 본 단계는 대류 효과를 통한 개재물 제거를 주요 목적으로 한다. VAR의 용해 속도를 2kg/min 이상으로 설정하여 용탕의 깊이를 증가시키면, 이로 인해 발생하는 용탕 내 대류가 내부 개재물들을 소재의 바깥쪽으로 밀어내게 되어 개재물 감소 효과를 발생시킨다.
상기 진공 아크 재용해 단계는 원통형의 주형에서 진행하는 것이 바람직하며, 진공 유도 용해된 합금의 직경 D1의 주형 내경 D2(진공 아크 재용해 단계에서 사용되는 주형의 내경)에 대한 비 D1/D2를 0.80∼0.95로 조정하는 것이 바람직하다. D1/D2가 0.80 미만인 경우, 아크 방전에 의한 합금의 가열이 불균일해짐으로써, 합금 내의 개재물이 응집·조대화되어 합금 중에 잔존되기 쉬워진다. 또한 D1/D2가 0.95를 초과하는 경우, 합금과 주형벽의 간격이 지나치게 좁아짐으로써, 합금과 주형벽 사이에 아크 방전이 발생하여 주형이 손상되는 원인이 된다.
본 발명의 일 구현예에 의한 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법에 의해 제조된 철-니켈 합금은 청정도가 우수하다. 청정도의 기준은 제조된 철-니켈 합금 내 개재물의 크기 또는 개수와 관련이 있다. 상기 개재물은 공정 중 발생하거나 혼입되는 산화물이다. 본 발명의 일 구현예에 의해 제조된 철-니켈 합금은 합금 내 2㎛ 이상의 크기를 가진 개재물의 개수가 5.0개/mm2 미만, 바람직하게는 4.0개/mm2 미만이다.
이하, 실시예를 들어 본 발명에 대해 더욱 상세히 설명할 것이나, 하기의 실시예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
합금의 용해를 위해 철-니켈 합금 스크랩을 준비한다. 철-니켈 합금 스크랩의 조성은 상기 표 1에 기재된 조성이다. 상기 진공 유도 용해된 합금을 10-3torr 이하의 고진공에서 전자빔 냉간 노상 용해(electron beam cold hearth melting)하여 전자빔 용해된 합금을 제조하였다. 구체적으로는, 150kg의 철-니켈 합금 스크랩에 대해 전자빔 용해를 진행하여 철-니켈 합금이 용해되어 있는 용탕(melting pool)을 형성하고, 150kW의 출력으로 전자빔 용해를 진행하여 기본 정련 공정을 진행한다. 전자빔 용해된 합금을 100torr에서 진공 유도 용해(vacuum induction metling)를 진행하여 진공 유도 용해된 합금을 제조하였다. 상기 진공 유도 용해된 합금을 8kg/min의 용해 속도로 진공 아크 재용해(vacuum arc remelting)하여 철-니켈 합금을 제조하였다.
실시예 2,3,4
실시예 1에 있어서 철-니켈 합금으로서 철-니켈 합금 스크랩의 중량을 100kg을 사용하고, 중량 대비 용탕 형성 후 전자빔 용해 출력의 비(kW/kg)가 각 1.5, 2.0, 2.5가 되는 전자빔 출력을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 철-니켈 합금을 제조하였다.
실시예 5,6,7
실시예 1에 있어서 철-니켈 합금으로서 철-니켈 합금 스크랩의 중량을 150kg을 사용하고, 중량 대비 용탕 형성 후 전자빔 용해 출력의 비(kW/kg)가 각 1.5, 2.0, 2.5가 되는 전자빔 출력을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 철-니켈 합금을 제조하였다.
실시예 8,9,10
실시예 1에 있어서 철-니켈 합금으로서 철-니켈 합금 스크랩의 중량을 200kg을 사용하고, 중량 대비 용탕 형성 후 전자빔 용해 출력의 비(kW/kg)가 각 1.5, 2.0, 2.5가 되는 전자빔 출력을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 철-니켈 합금을 제조하였다.
비교예 1
실시예 1과 비교하여, EBCHM 공정을 수행하지 않으며, 용해에 사용하는 소재를 철, 니켈 원소재를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 철-니켈 합금을 제조하였다.
비교예 2
실시예 1과 비교하여, EBCHM 공정을 수행하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 철-니켈 합금을 제조하였다.
실험예
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 철-니켈 합금 내 존재하는 개재물의 개수를 평가하였으며, 그 결과를 아래 표 2와 표 3에 나타내며, 합금 내 개재물을 촬영한 사진을 도 2에 나타낸다. 평가 방법은 합금의 임의의 20개 지점을 SEM 촬영하여 단위 면적당 촬영된 개재물의 개수를 측정하였다. 도 2에 나타낸 사진은 합금의 20개 지점을 임의로 채택하여 촬영한 사진 중 하나이며, 아래 표 3에 나타낸 개수는 20개 지점의 평균값이다.
표 2에 나타낸 바와 같이, EBCHM 공정을 진행하지 않고 철, 니켈 원소재를 사용한 비교예 1에 비해 동일하게 EBCHM 공정을 진행하지 않고, 철-니켈 합금 스크랩을 사용한 비교예 2 에서는 개재물의 개수가 약 2.3배 정도 증가하는 것에 비해, EBCHM 공정을 진행한 실시예 1에 대해서는 개재물의 개수 차이가 0.78배로 개재물이 감소하였다. 즉, Al, Mg 등의 원소가 포함되어 있는 철-니켈 합금 스크랩을 사용한 경우에도 EBCHM 공정을 진행하면 고청정 철-니켈 원소재를 사용한 경우보다 우수한 청정도를 가지는 것을 알 수 있다.
또한, 용해 소재 중량 대비 용탕 형성 후 전자빔 용해 출력의 비(kW/kg)가 1.5~2.5가 되도록 하면, 더 우수한 청정도를 가지는 것을 알 수 있다. 다만, 중량 대비 용탕 형성 후 전자빔 용해 출력의 비(kW/kg)가 2.5를 초과하는 경우에는 낮은 수율을 가지기에 바람직하지 않다.
Claims (3)
- 철-니켈 합금 스크랩을 준비하는 단계;
철-니켈 합금 스크랩을 전자빔 냉간 노상 용해하여 전자빔 용해된 합금을 제공하는 단계;
상기 전자빔 용해된 합금을 진공 유도 용해(vacuum induction metling)하여 진공 유도 용해된 합금을 제공하는 단계; 및
상기 진공 유도 용해된 합금을 진공 아크 재용해(vacuum arc remelting)하는 단계를 포함하고,
상기 전자빔 용해된 합금을 제공하는 단계는,
상기 철-니켈 합금 스크랩에 대해 용해를 진행하여 1500℃ 이상의 철-니켈 합금이 용해되어 있는 용탕을 형성하는 단계; 및
상기 철-니켈 합금 스크랩의 중량 대비 전자빔 용해 출력의 비(kW/kg)를 1.5 ~ 2.5 사이로 제어하여 상기 용탕의 온도를 1,800℃ 이상으로 형성하는 단계를 포함하고,
제조된 합금 내 합금 내 2㎛ 이상 개재물의 개수가 4.0개/mm2 미만인 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 철-니켈 합금 스크랩의 성분은 중량%로 Ni : 35~37%, Al : 0.1%이하, Mg : 0.1%이하, C : 0.05% 이하, Mn : 0.6% 이하, P : 0.015% 이하, S : 0.015% 이하, Si : 0.4% 이하, Cr : 0.25% 이하, Co : 0.5% 이하와 나머지는 철 및 불순물을 포함하는 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법. - 삭제
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| KR20190039222A (ko) | 2016-09-15 | 2019-04-10 | 히다찌긴조꾸가부시끼가이사 | 메탈 마스크용 소재 및 그 제조 방법 |
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