KR102528691B1 - 하이브리드 용해를 통한 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 고청정 철-니켈 합금 - Google Patents

하이브리드 용해를 통한 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 고청정 철-니켈 합금 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 파인메탈 마스크의 소재가 되는 고청정 인바 합금을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명의 일 구현예는, 철, 니켈 원소재를 준비하는 단계; 철, 니켈 원소재를 진공 유도 용해(vacuum induction metling)하여 진공 유도 용해된 합금을 제공하는 단계; 진공 유도 용해된 합금을 전자빔 냉간 노상 용해(electron beam cold hearth melting)하여 전자빔 용해된 합금을 제공하는 단계; 및 전자빔 용해된 합금을 진공 아크 재용해(vacuum arc remelting)하는 단계를 포함하는 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법을 제공한다.

Description

하이브리드 용해를 통한 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 고청정 철-니켈 합금{MANUFACTURING METHOD OF HIGH-PURITY FE-NI ALLOY AND HIGH-PURITY FE-NI ALLOY MANUFACTURED THEREBY}
본 발명은 하이브리드 용해를 통한 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 고청정 철-니켈 합금에 관한 것이다.
파인메탈 마스크(Fine Metal Mask)는 미세한 구멍이 뚫린 금속판으로서, OLED 디스플레이 제조공정 중 픽셀 증착 단계에서 활용된다. 여기서 증착 단계는 이미지의 최소 단위인 픽셀의 구성 요소 RGB 서브 픽셀을 기판에 새기는 공정이다. 진공 상태에서 특정 물질을 기판에 입히는 작업인데, 여기서 파인메탈 마스크는 3개의 서브 픽셀이 서로 섞이지 않고 정확한 위치에 증착될 수 있도록 하는 가이드 라인 역할을 한다.
디스플레이의 높은 화질을 위해서는 균일하고 미세한 구멍이 다수 형성된 파인메탈 마스크가 필요하며, 이 때 구멍을 형성하는 기술도 중요하지만, 파인메탈 마스크의 소재가 되는 금속판 자체가 불순물이나 개재물이 최소로 함유되어야 미세한 구멍을 균일하게 다수 형성하는 것이 가능하다.
따라서, 파인메탈 마스크의 소재가 되는 고청정 인바 합금(철-니켈 합금)에 대한 필요성이 대두되고 있다.
본 발명은, 파인메탈 마스크의 소재가 되는 고청정 인바 합금을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 구현예는, 철, 니켈 원소재를 준비하는 단계; 철, 니켈 원소재를 진공 유도 용해(vacuum induction metling)하여 진공 유도 용해된 합금을 제공하는 단계; 진공 유도 용해된 합금을 전자빔 냉간 노상 용해(electron beam cold hearth melting)하여 전자빔 용해된 합금을 제공하는 단계; 및 전자빔 용해된 합금을 진공 아크 재용해(vacuum arc remelting)하는 단계를 포함하는 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법을 제공한다.
상기 진공 유도 용해는 10-2~400torr에서 진행되고, 진공 유도 용해된 합금의 성분은 ASTM 기준에 따라 중량%로 Ni : 35~38%, C : 0.10% 이하, Mn : 0.06% 이하, P : 0.025% 이하, S : 0.025% 이하, Si : 0.35% 이하, Cr : 0.50% 이하, Mo : 0.50% 이하, Co : 1.0% 이하와 나머지는 철 및 불순물이고, 상기 진공 유도 용해된 합금은 슬라브 형태일 수 있다.
상기 전자빔 냉간 노상 용해는 10-3 torr 이하의 고진공 조건에서 진행되며 슬라브 형태의 진공 유도 용해된 철-니켈 합금을 주조하는 것일 수 있다.
상기 진공 아크 재용해는 2kg/min~10kg/min의 용해 속도로 진행될 수 있다.
본 발명의 일 구현예는, 상기 제조 방법에 의해 제조된 고청정 철-니켈 합금으로서, 합금 내 2㎛ 이상 개재물의 개수가 1.0~3.0개/mm2인 고청정 철-니켈 합금을 제공할 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 의하면, 개재물의 개수(2㎛ 이상)가 감소된 고청정 철-니켈 합금을 제공할 수 있다.
도 1에는, 본 발명의 일 구현예에 의한 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법을 나타낸 플로우 차트를 나타낸다.
도 2에는, 본 발명의 실시예 및 비교예의 합금 내 개재물 촬영 사진을 나타낸다.
이하에서는 본 발명의 일 구현예에 의한 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법을 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 의한 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법을 나타낸 플로우 차트이다.
먼저, 도 1을 참조하면, 본 발명의 일 구현예에 의한 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법은 합금의 용해를 위해 전해 철, 전해 니켈 원소재를 준비하는 단계를 포함한다.
상기 철-니켈 합금은 64중량%의 철 및 36중량%의 니켈을 포함하는 합금으로서, 바람직하게는 ASTM F1684 규격에 해당하는 아래 표 1의 조성의 철-니켈 합금이다. 상기 철-니켈 합금의 형태는 특별히 제한되지 않으나, 예를 들면 잉곳이다.
Figure 112022018795121-pat00001
본 발명의 일 구현예에 의한 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법은 철, 니켈 원소재를 진공 유도 용해(vacuum induction metling)하여 진공 유도 용해된 합금을 제공하는 단계를 포함한다.
진공 유도 용해는 통상의 기술자에게 알려진 바와 같은 통상적인 방식으로 수행되어 안정적인 재용해 작업을 허용하는 충분한 구조적 완전성을 가지는 용해물을 생성할 수 있다. 진공 유도 용해는 상기 진공 유도 용해는 10-2~400torr 에서 진행되며, 대안적으로 부분 불활성 기체 분위기 하에서 수행된다. 본 단계에서는 실시간 성분 분석을 통한 성분 함량 제어와 진공 제어를 통한 불순물 제어에 중점을 두고 있다. 진공을 이용하여 개재물 생성 원인인 산소의 유입 방지와 제거를 도모하고, 탈산제의 첨가를 통해 추가적으로 산소 함량을 제어한다.
본 발명의 일 구현예에 의한 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법은 진공 유도 용해된 합금을 전자빔 냉간 노상 용해(electron beam cold hearth melting)하여 전자빔 용해된 합금을 제공하는 단계를 포함한다.
상기 전자빔 냉간 노상 용해는 10-3 이하의 고진공 조건에서 진행된다. 본 단계에서 전자빔 냉간 노상 용해는, 합금 내 산소 함량의 감소를 주요 목적으로 한다. 상기 진공 유도 용해 단계를 진행하게 되면, 고진공에서 가속된 전자 빔이 소재 표면에 조사되고, 이 때 발생한 열에 의해 용해가 진행된다. 특히 본 단계의 진공도는 10-3 torr 이하의 고진공으로, 다른 두 공정에 비해 고진공에서 이루어진다. 이와 같은 고진공은 개재물 증발을 통한 개재물 내 산소 함량 제거와 합금 내 가스 제거를 통한 용존 산소 제거가 일어날 수 있도록 한다.
본 발명의 일 구현예에 의한 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법은 전자빔 용해된 합금을 진공 아크 재용해(vacuum arc remelting)하는 단계를 포함한다.
상기 진공 아크 재용해 단계는 2kg/min~10kg/min의 용해 속도로 진행된다. 본 단계는 대류 효과를 통한 개재물 제거를 주요 목적으로 한다. VAR의 용해 속도를 2kg/min 이상으로 설정하여 용탕의 깊이를 증가시키면, 이로 인해 발생하는 용탕 내 대류가 내부 개재물들을 소재의 바깥쪽으로 밀어내게 되어 개재물 감소 효과를 발생시킨다.
본 발명의 일 구현예에 의한 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법에 의해 제조된 철-니켈 합금은 청정도가 우수하다. 청정도의 기준은 제조된 철-니켈 합금 내 개재물의 크기 또는 개수와 관련이 있다. 상기 개재물은 공정 중 발생하거나 혼입되는 산화물이다. 본 발명의 일 구현예에 의해 제조된 철-니켈 합금은 합금 내 2㎛ 이상의 크기를 가진 개재물의 개수가 1.0개/mm2~3.0개/mm2이다.
이하, 실시예를 들어 본 발명에 대해 더욱 상세히 설명할 것이나, 하기의 실시예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
합금의 용해를 위해 철, 니켈 원소재를 준비한다. 철, 니켈 원소재는 100torr에서 진공 유도 용해(vacuum induction metling)를 진행하여 진공 유도 용해된 합금을 제조하였다. 이는 ASTM F1684에 제시된 Invar36 합금의 성분 함량에 맞도록 용해되어야한다. 상기 진공 유도 용해된 합금을 10-3torr 이하의 고진공에서 전자빔 냉간 노상 용해(electron beam cold hearth melting)하여 전자빔 용해된 합금을 제조하였다. 상기 전자빔 용해된 합금을 8kg/min의 용해 속도로 진공 아크 재용해(vacuum arc remelting)하여 철-니켈 합금을 제조하였다.
실시예 2
실시예 1에 있어서 진공 유도 용해된 합금을 5.0 X 10-4 torr의 고진공에서 진행한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 철-니켈 합금을 제조하였다.
실시예 3
실시예 1에 있어서 진공 유도 용해된 합금을 10-4 torr의 고진공에서 진행한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 철-니켈 합금을 제조하였다.
비교예 1
실시예 1과 동일한 철, 니켈 원소재를 준비하여 진공 유도 용해하고, 전자빔 냉간 노상 용해 및 진공 아크 재용해는 진행하지 않았다.
비교예 2
실시예 1과 동일한 철, 니켈 원소재를 준비하여 진공 유도 용해하고, 전자빔 냉간 노상 용해는 수행하지 않은 상태로 진공 아크 재용해를 진행하였다.
실험예
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 철-니켈 합금 내 존재하는 개재물의 개수를 평가하였으며, 그 결과를 아래 표 2에 나타내며, 합금 내 개재물을 촬영한 사진을 도 2에 나타낸다. 평가 방법은 합금의 임의의 20개 지점을 SEM 촬영하여 단위 면적당 촬영된 개재물의 개수를 측정하였다. 도 2에 나타낸 사진은 합금의 20개 지점을 임의로 채택하여 촬영한 사진 중 하나이며, 아래 표 2에 나타낸 개수는 20개 지점의 평균값이다.
Figure 112022018795121-pat00002
표 2에 나타낸 바와 같이, 진공 유도 용해만을 수행한 비교예 1의 철-니켈 합금은 개재물의 개수가 14.4개/mm2이고, 전자빔 냉간 노상 용해를 수행하지 않은 비교예 2의 철-니켈 합금은 개재물의 개수가 5.95개/mm2인 반면에, 실시예 3의 철-니켈 합금은 개재물의 개수가 1.5개/mm2에 불과하다. 따라서, 본 발명의 철-니켈 합금은 청정도가 매우 우수한 것을 알 수 있다. 또한, 표 2의 실시예 1~3은 본 발명의 공정 과정(VIM-EBCHM-VAR)을 적용할 때, 진공도에 따른 개재물 개수 변화를 나타낸다. 전자빔 용해를 사용하는 일반적인 진공도 범위에서, 전자빔 용해를 적용하지 않는 경우보다 개재물이 감소하는 것을 확인할 수 있으며, 진공도가 높을수록 개재물이 감소하는 것 또한 확인할 수 있다.

Claims (5)

  1. 철, 니켈 원소재를 준비하는 단계;
    철, 니켈 원소재를 진공 유도 용해(vacuum induction metling)하여 진공 유도 용해된 합금을 제공하는 단계;
    진공 유도 용해된 합금을 전자빔 냉간 노상 용해(electron beam cold hearth melting)하여 전자빔 용해된 합금을 제공하는 단계; 및
    전자빔 용해된 합금을 진공 아크 재용해(vacuum arc remelting)하는 단계를 포함하고,
    상기 전자빔 냉간 노상 용해는 10-4 torr 이하의 고진공 조건에서 진행되며 슬라브 형태의 진공 유도 용해된 철-니켈 합금을 주조하며,
    상기 진공 아크 재용해는 2kg/min~10kg/min의 용해 속도로 진행되고,
    합금 내 2㎛ 이상 개재물의 개수가 1.0~1.5개/mm2이며,
    상기 진공 유도 용해는 10-2~400torr에서 진행되고,
    진공 유도 용해된 합금의 성분은 ASTM 기준에 따라 중량%로 Ni : 35~38%, C : 0.10% 이하, Mn : 0.06% 이하, P : 0.025% 이하, S : 0.025% 이하, Si : 0.35% 이하, Cr : 0.50% 이하, Mo : 0.50% 이하, Co : 1.0% 이하와 나머지는 철 및 불순물이고, 상기 진공 유도 용해된 합금은 슬라브 형태인 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법.
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