KR102650593B1 - 프리프레그, 프린트 배선판, 반도체 패키지 및 프린트 배선판의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

2층 이상의 섬유 기재층과, 1층 이상의 수지 조성물층을 포함하고, 상기 1층 이상의 수지 조성물층 중 적어도 1층의 수지 조성물층이, 양면에 섬유 기재층을 갖는 프리프레그, 이 프리프레그를 사용한 프린트 배선판 및 그의 제조 방법, 그리고 반도체 패키지이다.

Description

프리프레그, 프린트 배선판, 반도체 패키지 및 프린트 배선판의 제조 방법
본 발명은, 프리프레그, 프린트 배선판, 반도체 패키지 및 프린트 배선판의 제조 방법에 관한 것이다.
근년, 지구 온난화 등의 환경 문제를 배경으로, CO2의 삭감, 에너지 절약화 등의 요구가 높아지고 있다. 그에 수반한, 예를 들어 자동차 분야에서는, 하이브리드 엔진, 연료 전지, 전기 자동차 등이 개발되고 있다. 또한, 탈원전의 관점에서, 태양 전지, 풍력 발전 등의 재생 가능 에너지도 추진되고 있다.
태양광 발전은, 발전 시의 전압은 낮지만, 대전류가 발생하는 경우가 있다. 또한, 하이브리드카, 전기 자동차 등에서는, IGBT(Insulated Gate Bipolar Transistor) 등에서 고전력이 사용되고 있다. 특히, 자동차의 구동계 모터에 있어서는, 대전류를 몇층의 코일 회로로 흘려서 소형 경량화한 코일 기판 등이 사용되고 있다.
이들 용도에서 사용되는 회로 기판은, 일반 전자 기기보다 큰 전류가 흐르기 때문에, 회로를 형성하는 도체의 단면적을 크게 할 필요가 있다. 여기서, 도체의 전기 저항은, 도체의 단면적이 동일한 경우, 단면 형상이 원 형상에 가까울수록 작고, 선형에 가까울수록 커진다. 프린트 배선판의 도체의 단면 형상은 직사각형이기 때문에, 도체의 전기 저항은, 단면적이 동일한 경우, 도체의 두께와 회로폭이 동일한 것이 가장 작아진다. 따라서, 프린트 배선판 용도에 있어서는, 도체의 단면적을 크게 하기 위해서, 도체의 두께를 크게 할 필요가 발생한다.
그러나, 도체의 두께가 큰 회로 기판은, 도체가 존재하는 부분과 존재하지 않는 부분에서 두께가 크게 바뀌기 때문에, 프리프레그 등을 적층해서 내층 기판으로서 사용하는 경우에, 보이드가 발생하는 등, 내층 회로의 매립성(이하, 「성형성」이라고도 한다)에 어려움이 발생하는 경우가 있다.
성형성을 개선하는 방법으로서는, 다수매의 프리프레그를 적층하는 방법을 들 수 있다. 그러나, 이 방법에 의하면, 기판 전체의 두께가 커져버려, 중량이 무거워짐과 함께, 기판의 방열성도 저하되는 문제가 발생한다.
또한, 다른 방법으로서, 수지 성분의 함유량을 높인 프리프레그를 사용하여, 적층하는 프리프레그의 매수를 적게 억제하면서, 내층 회로의 매립성을 향상시키는 방법을 들 수 있다. 그러나, 유리 클로스 등의 기재에 부착시키는 수지 성분은 자중으로 탈락하는 경우가 있기 때문에, 프리프레그 중의 수지 성분의 함유량을 높이는 방법에는 한계가 있다.
특허문헌 1에는, 회로 패턴에 따라서 수지량을 조정하는 것이 가능한 프리프레그로서, 섬유 기재와, 해당 섬유 기재의 양면에 수지층을 갖는 프리프레그가 개시되어 있다.
일본특허공개 제2011-68138호 공보
특허문헌 1에 개시되는 프리프레그를, 도체의 두께가 큰 내층 회로의 매립에 적용하는 경우, 수지층의 두께를 크게 할 필요가 발생한다. 그러나, 수지층의 두께를 크게 하면, 다층화 적층 공정 등의 작업으로 프리프레그를 들어 올리거나 했을 때의 변형에 의해, 수지층에 균열이 발생하기 쉬워진다. 그에 수반하여, 프리프레그로부터 수지의 박리가 일어나서, 타격 흠집 등의 불량 원인이 되기 쉽다. 따라서, 특허문헌 1의 기술은, 도체의 두께가 큰 내층 회로에 대해서는 유효하지 않았다.
본 발명은, 이와 같은 과제를 해결하기 위해서 이루어진 것으로, 취급성이 우수하고, 도체의 두께가 큰 내층 회로에 대해서도 양호한 매립성을 나타내는, 성형성이 우수한 프리프레그, 이 프리프레그를 사용한 프린트 배선판, 반도체 패키지 및 프린트 배선판의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해서 예의 연구를 거듭한 결과, 2층 이상의 섬유 기재층과, 1층 이상의 수지 조성물층을 포함하고, 상기 1층 이상의 수지 조성물층 중 적어도 1층의 수지 조성물층이, 양면에 섬유 기재층을 갖는 프리프레그를 사용함으로써, 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 알아내고, 본 발명을 완성시키기에 이르렀다.
즉, 본 발명은, 다음 [1] 내지 [9]를 제공한다.
[1] 2층 이상의 섬유 기재층과, 1층 이상의 수지 조성물층을 포함하고,
상기 1층 이상의 수지 조성물층 중 적어도 1층의 수지 조성물층이, 양면에 섬유 기재층을 갖는 프리프레그.
[2] 상기 양면에 섬유 기재층을 갖는 수지 조성물층의 두께를 TA,
해당 수지 조성물층이 양면에 갖는 섬유 기재층 중 어느 두께가 얇은 섬유 기재층의 두께를 TB라 했을 때,
TA와 TB의 비[TA/TB]가 0.25 내지 5인, 상기 [1]에 기재된 프리프레그.
[3] 상기 섬유 기재층이 섬유 기재로서 유리 클로스를 포함하는, 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 프리프레그.
[4] 상기 수지 조성물층의 두께가 10 내지 200㎛인, 상기 [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 프리프레그.
[5] 또한, 금속박을 갖는 상기 [1] 내지 [4] 중 어느 하나에 기재된 프리프레그.
[6] 상기 [1] 내지 [5] 중 어느 하나에 기재된 프리프레그의 경화물을 포함하는, 프린트 배선판.
[7] 상기 [1] 내지 [5] 중 어느 하나에 기재된 프리프레그의 경화물과, 회로 기판을 포함하고, 해당 회로 기판이, 두께가 60㎛ 이상인 도체 회로층을 갖고, 해당 도체 회로층이 상기 프리프레그의 경화물에 의해 매립된 상태로 되어 있는, 상기 [6]에 기재된 프린트 배선판.
[8] 상기 [6] 또는 [7]에 기재된 프린트 배선판을 포함하는, 반도체 패키지.
[9] 상기 [1] 내지 [5] 중 어느 하나에 기재된 프리프레그와, 회로 기판을 적층 성형하는 프린트 배선판의 제조 방법으로서, 상기 회로 기판이, 두께가 60㎛ 이상인 도체 회로층을 갖고, 상기 프리프레그와 상기 도체 회로층이 대향하는 상태로 적층 성형하는, 프린트 배선판의 제조 방법.
본 발명에 따르면, 취급성이 우수하고, 도체의 두께가 큰 내층 회로에 대해서도 양호한 매립성을 나타내는, 성형성이 우수한 프리프레그, 이 프리프레그를 사용한 프린트 배선판, 반도체 패키지 및 프린트 배선판의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시 형태(실시예 1)에 관한 프리프레그를 나타내는 모식적 단면도이다.
도 2는 본 발명의 프리프레그에 있어서의 두께의 정의를 나타내는 모식적 단면도이다.
도 3은 실시예 1의 프린트 배선판 제조 시에 있어서의 적층순을 나타내는 개념도이다.
도 4는 본 발명의 실시 형태(실시예 2)에 관한 프리프레그를 나타내는 모식적 단면도이다.
도 5는 실시예 2의 프린트 배선판 제조 시에 있어서의 적층순을 나타내는 개념도이다.
도 6은 본 발명의 실시 형태(실시예 3)에 관한 프리프레그를 나타내는 모식적 단면도이다.
도 7은 실시예 3의 프린트 배선판 제조 시에 있어서의 적층순을 나타내는 개념도이다.
도 8은 비교예 1의 프린트 배선판 제조 시에 있어서의 적층순을 나타내는 개념도이다.
도 9는 비교예 2의 프린트 배선판 제조 시에 있어서의 적층순을 나타내는 개념도이다.
도 10은 비교예 3의 프린트 배선판 제조 시에 있어서의 적층순을 나타내는 개념도이다.
도 11은 비교예 4의 프린트 배선판 제조 시에 있어서의 적층순을 나타내는 개념도이다.
도 12는 비교예 5의 프린트 배선판 제조 시에 있어서의 적층순을 나타내는 개념도이다.
도 13은 비교예 6의 프린트 배선판 제조 시에 있어서의 적층순을 나타내는 개념도이다.
도 14는 비교예 7의 프린트 배선판 제조 시에 있어서의 적층순을 나타내는 개념도이다.
이하, 본 발명의 프리프레그 실시 형태에 대해서, 도면을 참조하면서 설명한다.
이하의 설명에서는, 동일 또는 상당 부분에는 동일 부호를 붙이고, 중복된 설명은 생략한다. 또한, 상하좌우 등의 위치 관계는, 특별히 언급하지 않는 한, 도면에 나타내는 위치 관계에 기초하는 것으로 한다. 또한, 도면의 치수 비율은 도시의 비율에 한정되는 것은 아니다.
[프리프레그]
본 발명의 프리프레그는, 2층 이상의 섬유 기재층과, 1층 이상의 수지 조성물층을 포함하고, 상기 1층 이상의 수지 조성물층 중 적어도 1층의 수지 조성물층이, 양면에 섬유 기재층을 갖는다.
본 발명의 프리프레그는, 양면에 섬유 기재층을 갖는 수지 조성물층을 포함함으로써, 도체의 두께가 큰 내층 회로에 적용하는 경우에 있어서도, 프리프레그 중 수지 조성물이 섬유 기재를 개재해서 내층 회로를 양호하게 매립할 수 있다. 또한, 2층 이상의 섬유 기재층이 보강재로서의 역할을 함으로써, 취급성도 우수하다.
또한, 본 발명에 있어서의 프리프레그는, 2층 이상의 섬유 기재를 갖는 프리프레그라고도 할 수 있다. 이에 의해, 섬유 기재가 보강재로서 기능하기 때문에, 취급성이 우수하다. 또한, 이 경우, 섬유 기재간에 수지 조성물이 존재함으로써, 회로를 양호하게 매립할 수 있다.
(섬유 기재층)
본 발명의 프리프레그는 2층 이상의 섬유 기재층을 갖는다.
본 발명의 프리프레그에 포함되는 섬유 기재층의 수는 2층 이상이면 되고, 예를 들어 2층 내지 10층이어도 되고, 3층 내지 5층이어도 된다.
섬유 기재층은, 섬유 기재를 포함하는 층이며, 또한 열경화성 수지 조성물을 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 본 명세서중, 섬유 기재층에 포함되는 열경화성 수지 조성물을, 「수지 조성물 (I)」이라고 칭하는 경우가 있다.
〔섬유 기재〕
섬유 기재로서는, 각종 전기 절연 재료용 적층판에 사용되고 있는 주지의 것을 사용할 수 있다. 섬유 기재의 재질로서는, 종이, 코튼 린터 등의 천연 섬유; 유리 섬유 및 아스베스토 등의 무기물 섬유; 아라미드, 폴리이미드, 폴리비닐알코올, 폴리에스테르, 테트라플루오로에틸렌 및 아크릴 등의 유기 섬유; 이들의 혼합물 등을 들 수 있다.
섬유 기재는, 난연성의 관점에서, 유리 클로스가 바람직하다. 유리 클로스로서는, E 유리, C 유리, D 유리, S 유리 등을 사용한 유리 클로스; 단섬유를 유기 결합제에서 접착한 유리 클로스; 유리 섬유와 셀룰로오스 섬유를 혼사한 것 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, E 유리를 사용한 유리 클로스가 바람직하다.
이들 섬유 기재는, 직포, 부직포, 로빙, 촙드 스트랜드 매트 또는 서페이싱 매트 등의 형상을 갖는다. 또한, 재질 및 형상은, 목적으로 하는 성형물의 용도 및 성능에 따라 선택되며, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 필요에 따라, 2종 이상의 재질 및 형상을 조합할 수도 있다.
2층 이상의 섬유 기재층에 포함되는 각 섬유 기재의 재질 및 형상은, 동일해도 되고 상이해도 된다.
〔수지 조성물 (I)〕
수지 조성물 (I)은, 섬유 기재층에 포함되는 열경화성 수지 조성물이다.
수지 조성물 (I)은, 적어도 열경화성 수지를 함유한다. 해당 열경화성 수지 외에, 필요에 따라서, 경화제, 경화 촉진제, 무기 충전재, 유기 충전재, 커플링제, 레벨링제, 산화 방지제, 난연제, 난연 보조제, 요변성 부여제, 증점제, 틱소트로픽성 부여제, 가요성 재료, 계면 활성제, 광중합 개시재 등을 함유하고 있어도 되고, 이들에서 선택되는 적어도 하나를 함유하는 것이 바람직하다.
2층 이상의 섬유 기재층에 포함되는 각 수지 조성물 (I)의 조성은, 동일해도 되고 상이해도 된다.
이하, 수지 조성물 (I)이 함유하는 각 성분에 대해서 순서대로 설명한다.
(열경화성 수지)
열경화성 수지로서는, 에폭시 수지, 페놀 수지, 불포화 이미드 수지, 시아네이트 수지, 이소시아네이트 수지, 벤조옥사진 수지, 옥세탄 수지, 아미노 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 알릴 수지, 디시클로펜타디엔 수지, 실리콘 수지, 트리아진 수지, 멜라민 수지 등을 들 수 있다. 또한, 특히 이들에 제한되지 않고, 공지된 열경화성 수지를 사용할 수 있다. 이들은, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용할 수도 있다. 이들 중에서도, 성형성 및 전기 절연성의 관점에서, 에폭시 수지가 바람직하다.
에폭시 수지로서는, 크레졸노볼락형 에폭시 수지, 페놀노볼락형 에폭시 수지, 나프톨노볼락형 에폭시 수지, 아르알킬노볼락형 에폭시 수지, 비페닐노볼락형 에폭시 수지, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 비스페놀 S형 에폭시 수지, 비스페놀 T형 에폭시 수지, 비스페놀 Z형 에폭시 수지, 테트라브로모 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 테트라메틸비페닐형 에폭시 수지, 트리페닐형 에폭시 수지, 테트라페닐형 에폭시 수지, 나프톨아르알킬형 에폭시 수지, 나프탈렌디올아르알킬형 에폭시 수지, 나프톨아르알킬형 에폭시 수지, 플루오렌형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔 골격을 갖는 에폭시 수지, 에틸렌성 불포화기를 골격에 갖는 에폭시 수지, 지환식형 에폭시 수지 등을 들 수 있다.
또한, 에폭시 수지로서, 난연성의 관점에서, 할로겐화 에폭시 수지를 사용해도 된다. 에폭시 수지는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 절연 신뢰성 및 내열성의 관점에서, 2종 이상을 병용해도 된다.
에폭시 수지의 시판품으로서는, 크레졸노볼락형 에폭시 수지인 「EPICLON(등록상표) N-660」(DIC 가부시키가이샤 제조), 페놀노볼락형 에폭시 수지인 「EPICLON(등록상표) N-770」(DIC 가부시키가이샤 제조), 비스페놀 A형 에폭시 수지인, 「EPICLON(등록상표) 840S」(DIC 가부시키가이샤 제조), 「jER828EL」, 「YL980」(이상, 미츠비시 가가꾸 가부시키가이샤 제조) 등을 들 수 있다.
(경화제)
경화제로서는, 열경화성 수지가 에폭시 수지인 경우에는, 페놀계 경화제, 시아네이트에스테르계 경화제, 산무수물계 경화제, 아민계 경화제, 활성 에스테르기 함유 화합물 등의 에폭시 수지용 경화제 등을 들 수 있다. 또한, 열경화성 수지가 에폭시 수지 이외의 수지인 경우, 그 열경화성 수지용 경화제로서 공지된 것을 사용할 수 있다. 경화제는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
상기 페놀계 경화제로서는, 특별히 제한되지 않지만, 크레졸노볼락형 경화제, 비페닐형 경화제, 페놀노볼락형 경화제, 나프틸렌에테르형 경화제, 트리아진 골격 함유 페놀계 경화제 등이 바람직하게 들 수 있다.
페놀계 경화제의 시판품으로서는, KA-1160, KA-1163, KA-1165(모두 DIC 가부시키가이샤 제조) 등의 크레졸노볼락형 경화제; MEH-7700, MEH-7810, MEH-7851(모두 메이와 가세이 가부시키가이샤 제조) 등의 비페닐형 경화제; 페놀라이트(등록상표) TD2090(DIC 가부시키가이샤 제조) 등의 페놀노볼락형 경화제; EXB-6000(DIC 가부시키가이샤 제조) 등의 나프틸렌에테르형 경화제; LA3018, LA7052, LA7054, LA1356(모두 DIC 가부시키가이샤 제조) 등의 트리아진 골격 함유 페놀계 경화제 등을 들 수 있다.
상기 시아네이트 에스테르계 경화제로서는, 특별히 제한은 없지만, 비스페놀 A 디시아네이트, 폴리페놀시아네이트(올리고(3-메틸렌-1,5-페닐렌시아네이트), 4,4'-메틸렌비스(2,6-디메틸페닐시아네이트), 4,4'-에틸리덴디페닐디시아네이트, 헥사플루오로비스페놀 A 디시아네이트, 2,2-비스(4-시아네이트)페닐프로판, 1,1-비스(4-시아네이트페닐메탄), 비스(4-시아네이트-3,5-디메틸페닐)메탄, 1,3-비스(4-시아네이트페닐-1-(메틸에틸리덴))벤젠, 비스(4-시아네이트페닐)티오에테르, 비스(4-시아네이트페닐)에테르 등을 들 수 있다.
상기 산무수물계 경화제로서는, 특별히 제한은 없지만, 무수 프탈산, 테트라히드로 무수 프탈산, 헥사히드로 무수 프탈산, 메틸테트라히드로 무수 프탈산, 메틸헥사히드로 무수 프탈산, 메틸나드산 무수물, 수소화메틸나드산 무수물, 트리알킬테트라히드로 무수 프탈산, 도데세닐 무수 숙신산, 5-(2,5-디옥소테트라히드로-3-푸라닐)-3-메틸-3-시클로헥센-1,2-디카르복실산 무수물, 무수 트리멜리트산, 무수 피로멜리트산 등을 들 수 있다.
상기 아민계 경화제로서는, 특별히 제한은 없지만, 트리에틸렌테트라민, 테트라에틸렌펜타민, 디에틸아미노프로필아민 등의 지방족 아민; 메타페닐렌디아민, 4,4'-디아미노디페닐메탄 등의 방향족 아민 등을 들 수 있다.
또한, 경화제로서는, 우레아수지 등도 사용할 수 있다.
수지 조성물 (I)이 경화제를 함유하는 경우, 그 함유량은, 열경화성 수지 100질량부에 대하여, 바람직하게는 20 내지 150질량부, 보다 바람직하게는 30 내지 120질량부, 더욱 바람직하게는 40 내지 100질량부이다.
또한, 열경화성 수지 조성물이 경화제를 함유하는 경우, 그 함유량은, 관능기 당량을 사용해서 나타내도 되고, 또한 그렇게 하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, (열경화성 수지의 질량/관능기 당량)≒(경화제의 질량/열경화성 수지와 반응할 수 있는 관능기 당량)×상수 C가 되도록 경화제를 함유시키는 것이 바람직하다. 상수 C는, 경화제의 관능기의 종류에 따라 변화하고, 해당 관능기가 페놀성 수산기인 경우에는 0.8 내지 1.2가 바람직하고, 아미노기인 경우에는 0.2 내지 0.4가 바람직하고, 활성 에스테르기인 경우에는 0.3 내지 0.6이 바람직하다.
열경화성 수지가 에폭시 수지인 경우에는, 상기 식은, (에폭시 수지의 질량/에폭시기 당량)≒(경화제의 질량/에폭시기와 반응할 수 있는 관능기 당량)×상수 C가 된다.
(경화 촉진제)
경화 촉진제로서는, 상기 열경화성 수지의 경화에 사용되는 일반적인 경화 촉진제를 사용할 수 있다. 예를 들어, 열경화성 수지가 에폭시 수지인 경우, 경화 촉진제로서는, 이미다졸 화합물 및 그의 유도체; 인계 화합물; 제3급 아민 화합물; 제4급 암모늄 화합물 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 경화 반응의 촉진의 관점에서, 이미다졸 화합물 및 그의 유도체가 바람직하다.
이미다졸 화합물 및 그의 유도체의 구체예로서는, 2-메틸이미다졸, 2-에틸이미다졸, 2-운데실이미다졸, 2-헵타데실이미다졸, 2-페닐이미다졸, 1,2-디메틸이미다졸, 2-에틸-1-메틸이미다졸, 1,2-디에틸이미다졸, 1-에틸-2-메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 4-에틸-2-메틸이미다졸, 1-이소부틸-2-메틸이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 1-벤질-2-페닐이미다졸, 1-시아노에틸-2-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-에틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸, 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-페닐-4,5-디히드록시메틸이미다졸, 2-페닐-4-메틸-5-히드록시메틸이미다졸, 2,3-디히드로-1H-피롤로[1,2-a]벤즈이미다졸, 2,4-디아미노-6-[2'-메틸이미다졸릴-(1')]에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-운데실이미다졸릴-(1')]에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-에틸-4'-메틸이미다졸릴-(1')]에틸-s-트리아진 등의 이미다졸 화합물; 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸륨트리멜리테이트 등의 상기 이미다졸 화합물과 트리멜리트산의 염; 상기 이미다졸 화합물과 이소시아누르산의 염; 상기 이미다졸 화합물과 브롬화수소산의 염 등을 들 수 있다. 이미다졸 화합물 및 그의 유도체는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
수지 조성물 (I)이 경화 촉진제를 함유하는 경우, 그 함유량은, 열경화성 수지 100질량부에 대하여, 바람직하게는 0.1 내지 20질량부, 보다 바람직하게는 0.3 내지 10질량부, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 6질량부이다.
(무기 충전재)
무기 충전재에 의해, 열팽창률의 저감 및 도막 강도를 향상시킬 수 있다.
무기 충전재로서는, 실리카, 알루미나, 황산바륨, 탈크, 마이카, 카올린, 베마이트, 베릴리아, 티타늄산바륨, 티타늄산칼륨, 티타늄산스트론튬, 티타늄산칼슘, 탄산알루미늄, 수산화마그네슘, 수산화알루미늄, 붕산알루미늄, 규산알루미늄, 탄산칼슘, 규산칼슘, 규산마그네슘, 붕산아연, 주석산아연, 산화알루미늄, 지르코니아, 멀라이트, 마그네시아, 산화아연, 산화티타늄, 탄화규소, 질화규소, 질화붕소, 소성 클레이 등의 클레이, 유리 단섬유, 유리분 및 중공 유리 비즈 등을 들 수 있고, 이들로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이 바람직하게 사용된다. 유리로서는, E 유리, T 유리, D 유리 등을 바람직하게 들 수 있다. 이들 중에서도, 열팽창률의 저감, 비유전율 및 유전 정접의 저감의 관점에서, 실리카, 알루미나가 바람직하고, 실리카가 보다 바람직하다.
상기 실리카로서는, 습식법으로 제조되어 함수율이 높은 침강 실리카와, 건식법으로 제조되어 결합수 등을 거의 포함하지 않는 건식법 실리카를 들 수 있다. 건식법 실리카로서는, 또한 제조법의 차이에 의해, 파쇄 실리카, 흄드 실리카, 용융 실리카(용융 구상 실리카)를 들 수 있다.
무기 충전재는, 내습성을 향상시키기 위해서 실란 커플링제 등의 표면 처리제로 표면 처리되어 있어도 되고, 분산성을 향상시키기 위해서 소수성화 처리되어 있어도 된다.
무기 충전재는, 목적에 따라서 적절히 선택할 수 있다. 미세 배선을 형성하기 쉽게 한다는 관점에서, 무기 충전재의 비표면적은, 바람직하게는 20㎡/g 이상, 보다 바람직하게는 30 내지 250㎡/g, 더욱 바람직하게는 100 내지 250㎡/g이다. 무기 충전재의 비표면적은, 당업자가 통상 행하는 측정 방법으로 구할 수 있고, 예를 들어 BET법에 의해 측정할 수 있다. BET법은, 분체 입자 표면에, 흡착 점유 면적을 알 수 있는 분자를 액체 질소의 온도에서 흡착시키고, 그 양으로부터 시료의 비표면적을 구하는 방법이다. 비표면적 분석으로, 가장 잘 이용되고 있는 것이, 질소 등의 불활성 기체에 의한 BET법이다.
무기 충전재로서는, 평균 1차 입자 직경이 100㎚ 이하인 무기 충전재(이하, 「무기 충전재(1)」라고도 한다)를 함유하는 것이 바람직하다. 무기 충전재(1)의 평균 1차 입자 직경은, 바람직하게는 1 내지 80㎚, 보다 바람직하게는 3 내지 50㎚, 더욱 바람직하게는 5 내지 30㎚이다. 여기서, 「평균 1차 입자 직경」이란, 응집한 입자의 평균 직경, 즉 2차 입자 직경이 아니고, 응집하지 않은 단체에서의 평균 입자 직경을 가리킨다. 당해 1차 평균 입자 직경은, 레이저 회절식 입도 분포계로 측정해서 구할 수 있다. 또한, 해당 평균 1차 입자 직경은, 입자의 전체 체적을 100%로 해서 입자 직경에 의한 누적 도수 분포 곡선을 구했을 때, 체적 50%에 상당하는 점의 입자 직경이다.
무기 충전재(1)의 시판품으로서는, AEROSIL 200(비표면적=200±25㎡/g, 평균 1차 입자 직경≒15 내지 16㎚, 카탈로그값), AEROSIL R972(비표면적=110±20㎡/g, 평균 1차 입자 직경≒16㎚, 카탈로그값), AEROSIL R202(비표면적=100±20㎡/g, 평균 1차 입자 직경≒14㎚, 카탈로그값)[이상, 닛본 에어로실 가부시키가이샤 제조, 상품명]; PL-1(비표면적=181㎡/g, 평균 1차 입자 직경=15㎚, 카탈로그값) 및 PL-7(비표면적=36㎡/g, 평균 1차 입자 직경=75㎚, 카탈로그값)[이상, 후소 가가꾸 고교 가부시키가이샤 제조, 상품명]; AL-A06(비표면적=55㎡/g, 카탈로그값)[CIK 나노 테크 가부시키가이샤 제조, 상품명] 등을 들 수 있다.
무기 충전재로서는, 상기 무기 충전재(1)와 함께, 또한 평균 1차 입자 직경이 0.1㎛ 초과, 50㎛ 이하인 무기 충전재(이하, 「무기 충전재(2)」라고도 한다)를 함유하고 있어도 된다. 무기 충전재(2)의 평균 1차 입자 직경은, 바람직하게는 0.2 내지 30㎛, 보다 바람직하게는 0.4 내지 15㎛, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 7㎛이다.
무기 충전재(2)의 시판품으로서는, SO-C1(구상 실리카, 비표면적=17㎡/g, 평균 1차 입자 직경=0.2 내지 0.3㎛, 가부시키가이샤 애드마텍스 제조), FB-3SDC(용융 실리카, 평균 1차 입자 직경=3.4㎛, 덴끼 가가꾸 고교 가부시끼가이샤) 등을 들 수 있다.
수지 조성물 (I)이 무기 충전재를 함유하는 경우, 그 함유량으로서는, 수지 조성물 (I)의 전체 성분 중(단, 유기 용제를 제외한다), 1 내지 70질량%가 바람직하고, 20 내지 65 질량%가 보다 바람직하고, 40 내지 63질량%가 더욱 바람직하다. 70질량% 이하이면 수지 조성물 (I)의 점도가 낮게 억제되고, 작업성이 양호해진다. 또한, 접착력의 저하를 억제할 수 있다.
또한, 수지 조성물 (I)이 무기 충전재(1)를 함유하는 경우, 그 함유량으로서는, 수지 조성물 (1)의 전체 성분 중(단, 유기 용제를 제외한다), 0.05 내지 2질량%가 바람직하고, 0.1 내지 1 질량%가 보다 바람직하고, 0.15 내지 0.4 질량%가 더욱 바람직하다.
또한, 무기 충전재는, 수지 성분과 비교해서 비중이 작은 물(物)로부터 큰 물까지 폭넓게 존재하기 때문에, 상기 함유량(질량%)은, 비중을 가미한 「체적%」로 환산해서 나타내어도 된다. 즉, 무기 충전재의 함유량은, 첨가 목적에 따라서도 상이하지만, 0.1 내지 65체적%가 바람직하다고 할 수 있다. 착색 및 불투과 목적으로는 0.1체적% 이상이면 충분히 효과를 발휘할 수 있는 경향이 있다. 한편, 증량 목적으로 첨가할 때는, 65체적% 이하로 억제함으로써, 접착력이 저하되는 것을 억제할 수 있는 경향이 있고, 또한 수지 성분 배합 시의 점도가 너무 높아지지 않고, 작업성이 저하되는 것을 억제하기 쉬운 경향이 있다. 마찬가지 관점에서, 무기 충전재의 함유량은, 보다 바람직하게는 10 내지 60체적%, 더욱 바람직하게는 25 내지 50체적%이다.
(커플링제)
커플링제를 함유시킴으로써, 무기 충전재 및 유기 충전재의 분산성의 향상 및 보강 기재 및 금속박에 대한 밀착성의 향상 효과가 있다. 커플링제는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
커플링제로서는, 실란계 커플링제가 바람직하다. 실란계 커플링제로서는, 아미노실란계 커플링제[예를 들어, 3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란 등], 에폭시실란계 커플링제[예를 들어, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 등], 페닐실란계 커플링제, 알킬실란계 커플링제, 알케닐실란계 커플링제[예를 들어, 비닐트리클로로실란, 비닐트리에톡시실란 등의 비닐실란계 커플링제 등], 알키닐실란계 커플링제, 할로알킬실란계 커플링제, 실록산계 커플링제, 히드로실란계 커플링제, 실라잔계 커플링제, 알콕시실란계 커플링제, 클로로실란계 커플링제, (메트)아크릴실란계 커플링제, 아미노실란계 커플링제, 이소시아누레이트실란계 커플링제, 우레이드실란계 커플링제, 머캅토실란계 커플링제, 술피드실란계 커플링제 및 이소시아네이트실란계 커플링제 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 에폭시실란계 커플링제가 바람직하다.
또한, 실란계 커플링제의 실란 부위가 티타네이트로 치환된, 소위 티타네이트계 커플링제를 사용할 수도 있다.
수지 조성물 (I)이 커플링제를 함유하는 경우, 그 함유량은, 열경화성 수지 100질량부에 대하여, 바람직하게는 0.1 내지 20질량부, 보다 바람직하게는 0.3 내지 10질량부, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 6질량부이다.
(유기 용제)
취급을 용이하게 하는 관점에서, 수지 조성물 (I)에 유기 용제를 더 함유시켜도 된다.
해당 유기 용제로서는, 특별히 제한되지 않지만, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 메틸셀로솔브, 부틸셀로솔브, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르, 트리프로필렌글리콜모노메틸에테르 등의 알코올계 용제; 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 부타논, 시클로헥사논, 4-메틸-2-펜타논 등의 케톤계 용제; 아세트산에틸, 아세트산부틸, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 등의 에스테르계 용제; 테트라히드로푸란 등의 에테르계 용제; 톨루엔, 크실렌, 메시틸렌 등의 방향족계 용제; N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈 등의 질소 원자 함유 용제; 디메틸술폭시드 등의 황 원자 함유 용제 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 용해성 및 도포 후의 외관의 관점에서, 케톤계 용제가 바람직하고, 시클로헥사논, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤이 보다 바람직하고, 시클로헥사논, 메틸에틸케톤이 더욱 바람직하다.
유기 용제는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
수지 조성물 (I)이 유기 용제를 함유하는 경우, 그 함유량은, 도포 용이성의 관점에서, 예를 들어 수지 조성물 (I)의 불휘발분이, 바람직하게는 20 내지 85질량%, 보다 바람직하게는 40 내지 80질량%가 되도록 유기 용제의 사용량을 조절한다.
한편, 특성상 문제가 없으면, 유기 용제를 사용하지 않고, 상기 각 성분을 분말 형상으로 해서 혼합하는 분체 혼합을 채용해도 되고, 감탁화 등의 수용액화를 이용해도 된다. 또한, 수지 조성물 (I)의 경화가 현저하게 진행되지 않는 온도에서, 또한 수지 조성물 (I)이 액상화하는 온도에서 직접 교반 혼합해도 된다.
〔수지 조성물 (I)의 제조 방법〕
수지 조성물 (I)의 제조 방법에 특별히 제한은 없고, 종래 공지된 제조 방법을 채용할 수 있다.
예를 들어, 상기 유기 용제 중에, 열경화성 수지 및 필요에 따라 그 밖의 성분을 첨가한 후, 각종 혼합기를 사용해서 혼합 및 교반함으로써 제조할 수 있다. 혼합기로서는, 초음파 분산 방식, 고압 충돌식 분산 방식, 고속 회전 분산 방식, 비즈 밀 방식, 고속 전단 분산 방식, 자전 공전식 분산 방식 등의 혼합기를 들 수 있다.
(섬유 기재층의 제조 방법)
섬유 기재층은, 예를 들어 수지 조성물 (I)을, 상기 섬유 기재에 함침 또는 도포한 후, 가열 등에 의해 반경화(B 스테이지화)시킴으로써 제조할 수 있다.
반경화(B 스테이지화)는, 유기 용제 제거의 공정과 동시에 행하는 것이 바람직하기 때문에, 반경화(B 스테이지화)시킬 때의 가열 온도는, 유기 용제의 제거 효율이 양호한 유기 용제의 비점 이상의 온도가 바람직하다. 구체적으로는, 바람직하게는 80 내지 200℃, 보다 바람직하게는 140 내지 180℃이다. 또한, 본 발명에 있어서는, 반경화(B 스테이지화)시켜서 얻어진 프리프레그는, 미경화의 프리프레그로 파악하고, C 스테이지화된 프리프레그를 경화 후의 프리프레그로 파악한다.
섬유 기재층의 다른 제조 방법으로서는, 예를 들어, 수지 조성물 (I)을 이형 필름에 도포한 후, 가열 등에 의해 반경화(B 스테이지화)시켜서 수지 조성물 (I)을 필름 형상으로 형성하고(이하, 「수지 필름 (I)」이라고도 한다), 해당 수지 필름 (I)을, 상기 섬유 기재에 라미네이트하는 방법을 들 수 있다.
수지 조성물 (I)의 도포는, 다이 코터, 콤마 코터, 바 코터, 키스 코터, 롤 코터 등의 공지된 도공기를 사용할 수 있다. 이들 도공기는, 원하는 수지 필름의 두께에 의해 적절히 선택하면 된다.
라미네이트의 방법으로서는, 예를 들어, 진공 라미네이트법에 의해 감압 하에서 섬유 기재에 라미네이트하는 방법이 적합하게 사용된다.
이형 필름으로서는, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 2축 연신 폴리프로필렌(OPP), 폴리에틸렌, 폴리비닐플루오레이트, 폴리이미드 등의 유기 필름; 구리, 알루미늄, 및 이들 금속 합금의 필름; 이들 유기 필름 또는 금속 필름의 표면에 이형제로 이형 처리를 행한 필름 등을 들 수 있다.
섬유 기재층 중에 있어서의 수지 조성물 (I)의 함유량은, 성형성 및 작업성의 관점에서, 30 내지 90질량%가 바람직하고, 40 내지 85 질량%가 보다 바람직하고, 50 내지 80 질량%가 더욱 바람직하다.
(수지 조성물층)
본 발명의 프리프레그는, 1층 이상의 수지 조성물층을 갖는다.
상기 1층 이상의 수지 조성물층 중 적어도 1층의 수지 조성물층은, 그 양면에 섬유 기재층을 갖는다.
상기 양면에 섬유 기재층을 갖는 수지 조성물층의 수는 1층 이상이면 되고, 예를 들어 2층 내지 10층이어도 되고, 3층 내지 5층이어도 된다.
수지 조성물층은, 수지 조성물을 포함하는 층이며, 해당 수지 조성물을 구성하는 각 성분은, 상기 섬유 기재층에 포함되는 수지 조성물 (I)을 구성하는 각 성분과 마찬가지 것을 들 수 있고, 바람직한 양태도 마찬가지이다.
또한, 본 명세서 중, 수지 조성물층에 포함되는 수지 조성물을 「수지 조성물 (II)」라 칭하는 경우가 있다.
(각 층의 두께)
이어서, 섬유 기재층 및 수지 조성물층의 두께에 대해서, 도 2를 참조하면서 설명한다.
도 2에 도시한 바와 같이, 본 발명의 프리프레그에 있어서, 섬유 기재층의 두께는, 프리프레그의 단면에 있어서의 프리프레그의 평면 방향(도 2의 A 방향)의 어느 개소에 유리 클로스가 존재하는 층의 두께를 의미한다. 즉, 도 2에 있어서, 섬유 기재층의 두께는, 두께 TB1 및 TB2라 정의된다.
또한, 본 발명의 프리프레그에 있어서, 수지 조성물층의 두께는, 프리프레그의 단면에 있어서의 프리프레그의 평면 방향(도 2의 A 방향)의 어느 개소에도 유리 클로스가 존재하지 않는 층의 두께를 의미한다. 즉, 도 2에 있어서, 수지 조성물층의 두께는, 두께 TA라 정의된다.
섬유 기재층 및 수지 조성물층의 두께는, 예를 들어 프리프레그의 단면 관찰을 행하고, 임의로 선택한 프리프레그의 평면 방향(도 2의 A 방향) 1인치(25.4㎜) 범위에 있어서의 섬유 기재층의 두께를 10군데 측정하고, 이들을 평균해서 구할 수 있다. 프리프레그의 단면 관찰은, 예를 들어 기계 연마, 이온 연마 등의 공지된 방법으로 프리프레그의 단면을 제작하고, 주사형 전자 현미경(SEM)을 사용해서 행할 수 있다.
본 발명의 프리프레그에 있어서의 섬유 기재층의 두께는, 내층 회로의 두께 등에 따라서 적절히 조정하면 되지만, 성형성 및 작업성의 관점에서는, 10 내지 300㎛가 바람직하고, 30 내지 200㎛가 보다 바람직하고, 50 내지 150㎛가 더욱 바람직하다.
2층 이상의 섬유 기재층의 두께는, 각각 동일해도 되고 상이해도 된다.
본 발명의 프리프레그에 있어서의 수지 조성물층의 두께는, 내층 회로의 두께 등에 따라서 적절히 조정하면 되지만, 성형성 및 작업성의 관점에서는, 10 내지 200㎛가 바람직하고, 20 내지 150㎛가 보다 바람직하고, 30 내지 100㎛가 더욱 바람직하다.
본 발명의 프리프레그가 수지 조성물층을 2층 이상 갖는 경우, 2층 이상의 수지 조성물층의 두께는, 각각 동일해도 되고 상이해도 된다.
상기 양면에 섬유 기재층을 갖는 수지 조성물층의 두께를 TA, 해당 수지 조성물층이 양면에 갖는 섬유 기재층 중 어느 두께가 얇은 섬유 기재층의 두께를 TB라 했을 때, TA와 TB의 비[TA/TB]는 성형성 및 작업성의 관점에서, 0.25 내지 5가 바람직하고, 0.4 내지 3.5가 보다 바람직하고, 0.5 내지 2가 더욱 바람직하다.
본 발명의 프리프레그 두께는, 내층 회로의 두께 등에 따라서 적절히 조정하면 되지만, 성형성 및 작업성의 관점에서, 50 내지 1000㎛가 바람직하고, 100 내지 700㎛가 보다 바람직하고, 200 내지 500㎛가 더욱 바람직하다.
본 발명의 프리프레그에 있어서, 섬유 기재층의 합계 체적이 차지하는 비율은, 성형성 및 작업성의 관점에서, 50 내지 90체적%가 바람직하고, 55 내지 85체적%가 보다 바람직하고, 60 내지 80체적%가 더욱 바람직하다.
본 발명의 프리프레그에 있어서, 수지 조성물층의 합계 체적이 차지하는 비율은, 성형성 및 작업성의 관점에서, 10 내지 50체적%가 바람직하고, 15 내지 45체적%가 보다 바람직하고, 20 내지 40체적%가 더욱 바람직하다.
(프리프레그의 제조 방법)
이어서, 본 발명의 프리프레그 제조 방법을, 도 1에 도시하는 프리프레그(100)을 예로 들어 설명한다.
프리프레그(100)는, 섬유 기재층(11)과, 수지 조성물층(13)과, 섬유 기재층(12)을 이 순서대로 갖는다.
프리프레그(100)는, 예를 들어 전술한 방법으로 제작한 섬유 기재층(11)의 편면에, 수지 조성물 (II)를 층 형성함으로써 수지 조성물층(13)을 형성하고, 또한 해당 수지 조성물층(13)의 섬유 기재층(11)과는 반대측 면에, 섬유 기재층(12)을 형성하는 방법에 의해 제조할 수 있다.
섬유 기재층(11)의 편면에 수지 조성물 (II)를 층 형성하는 방법으로서는, 예를 들어, 이하의(1) 내지 (3)의 방법을 들 수 있다.
(1) 수지 조성물 (II)를 도공기를 사용하여, 섬유 기재층(11) 상에 도포한 후, 가열 등에 의해 반경화(B 스테이지화)시키는 방법(이하, 「방법 (1)」이라고도 한다).
(2) 수지 조성물 (II)를 필름 형상으로 형성한 것(이하, 「수지 필름 (II)」이라고도 한다)을, 반경화(B 스테이지화)시킨 후, 섬유 기재층(11)에 접착하는 방법(이하, 「방법 (2)」이라고도 한다).
(3) 섬유 기재층(11)의 제조 시에 미리 편측에만 수지 조성물 (I)을 두껍게 형성하는 방법(이하, 「방법 (3)」이라고도 한다).
이들 중에서도, 작업성 및 수지 경화도의 관리의 관점에서, 방법 (2)가 바람직하다.
방법 (1)에 의한 경우, 수지 조성물 (II)의 도포 및 반경화(B 스테이지화) 조건은 상기(섬유 기재층의 제조 방법)에 기재된 방법 및 조건을 채용할 수 있다.
방법 (2)에 의한 경우, 수지 조성물층(13)의 형성에 사용되는 수지 필름 (II)는, 수지 조성물 (II)를, 예를 들어 상기 (섬유 기재층의 제조 방법)에 기재된 이형 필름에, 상기 도공기를 사용해서 도포하고, 가열 등에 의해 반경화(B 스테이지화)시킴으로써 얻어진다. 수지 조성물 (II)의 도포 및 반경화(B 스테이지화) 조건은 상기(섬유 기재층의 제조 방법)에 기재된 방법 및 조건을 채용할 수 있다.
수지 필름 (II)를 접착하는 방법으로서는, 가열 접착하는 방법이 바람직하고, 예를 들어 롤 라미네이트 등의 연속 제법이어도 되고, 진공 라미네이터 등의 뱃치식의 방법이어도 된다. 롤 라미네이트의 조건은, 예를 들어 가열 온도가 50 내지 150℃, 압력이 0.1 내지 1.0㎫/m의 범위이다.
진공 라미네이터의 조건은, 예를 들어 가열 온도가 50 내지 150℃, 가압 시간이 10 내지 120초, 압력이 0.1 내지 0.5㎫의 범위이다.
방법 (3)에 의한 경우, 섬유 기재층(11)과 수지 조성물층(13)은, 전술한 섬유 기재층의 제조 방법에 기재된 방법에 의해 형성할 수 있다.
이어서, 상기 방법으로 형성한 수지 조성물층(13)의, 섬유 기재층(11)과는 반대측 면에 섬유 기재층(12)을 형성함으로써, 프리프레그(100)가 얻어진다.
섬유 기재층(12)을 수지 조성물층(13)에 형성하는 방법으로서는, 섬유 기재층(12)을 수지 조성물층(13)에 접착하는 방법을 들 수 있다. 접착하는 방법으로서는, 방법 (2)에 있어서, 수지 필름 (II)를 섬유 기재층에 접착하는 방법과 마찬가지 방법을 적용할 수 있다.
또한, 다른 방법으로서는, 상기와 마찬가지 방법에 의해, 한쪽 면에 수지 조성물층(13)을 형성한 섬유 기재층(11)과, 한쪽 면에 수지 조성물층(13)을 형성한 섬유 기재층(12)을, 각각 제작하고, 이들을 서로 수지 조성물층(13)이 대향하도록 배치해서 접착하는 방법 등을 들 수 있다. 접착은, 방법 (2)에 있어서, 수지 필름을 섬유 기재층에 접착하는 방법과 마찬가지 방법을 적용할 수 있다.
본 발명의 프리프레그 제조 방법은, 목적으로 하는 구성에 따라서, 상기와 마찬가지 공정을 반복해서 행해도 되고, 다른 방법을 조합해서 행해도 된다. 또한, 사용하는 섬유 기재층, 수지 조성물층의 수를 변경해서 마찬가지 공정을 행해도 된다.
이어서, 섬유 기재층을 3층 이상 갖는 예에 대해서 설명한다.
도 4는 본 발명의 프리프레그 실시 형태의 일례인 프리프레그(200)의 단면도이다.
프리프레그(200)는, 3층의 섬유 기재층(21, 22, 23)과, 2층의 수지 조성물층(24, 25)을 갖는다.
도 4에 도시하는 2개의 수지 조성물층(24, 25)은, 각각 양면에 섬유 기재층을 갖는다.
도 6은 본 발명의 프리프레그 실시 형태의 일례인 프리프레그(300)의 단면도이다.
프리프레그(300)는, 5층의 섬유 기재층(31, 32, 33, 34, 35)과, 2층의 수지 조성물층(36, 37)을 갖는다.
도 6에 도시하는 2개의 수지 조성물층(36, 37)은, 각각 양면에 섬유 기재층을 갖고, 섬유 기재층(31 및 32), 섬유 기재층(34 및 35)은, 각각 수지 조성물층을 통하지 않고 인접하고 있다.
프리프레그(300)와 같이, 본 발명의 프리프레그가, 섬유 기재층을 3층 이상 갖는 경우, 수지 조성물층을 통하지 않고 섬유 기재층과 인접하는 섬유 기재층이 존재하고 있어도 된다.
또한, 본 발명의 프리프레그는, 최외층의 섬유 기재층의 외측에 수지 조성물층을 갖고 있어도 된다. 본 발명의 프리프레그는, 복수매의 섬유 기재층을 포함하기 때문에, 섬유 기재층 1매의 편면에만 수지 조성물층을 형성한 경우에 발생하는 휨이 발생하기 어렵고, 수지 조성물층이 탈락하지 않고 양호하게 유지되기 때문이다.
또한, 본 발명의 프리프레그는, 금속박을 더 갖고 있어도 된다. 금속박으로서는, 구리, 니켈, 42알로이 등의 금속박을 들 수 있지만, 입수 용이성 및 가격의 관점에서, 구리박이 바람직하다. 금속박은, 프리프레그의 적어도 한쪽 면에 설치되어 있어도 된다.
[프린트 배선판 및 그의 제조 방법]
본 발명의 프린트 배선판은, 본 발명의 프리프레그 경화물을 포함한다.
본 발명의 프린트 배선판은, 본 발명의 프리프레그 경화물과, 회로 기판을 포함하고, 상기 회로 기판이 도체 회로층을 갖고, 해당 도체 회로층이, 상기 프리프레그의 경화물에 의해 매립된 상태로 되어 있는 것이 바람직하다. 즉, 본 발명의 프린트 배선판은, 내층 회로로 해서 상기 회로 기판이 갖는 도체 회로층을 포함하는 것이 바람직하다.
회로 기판으로서는, 특별히 한정되지 않고 공지된 방법에 의해 회로 형성을 행한 기판을 사용할 수 있다. 회로 기판의 도체 회로층의 두께는, 본 발명의 효과를 보다 현저하게 발현시키는 관점에서, 35㎛ 이상이 바람직하고, 50㎛ 이상이 보다 바람직하고, 60㎛ 이상이 더욱 바람직하다. 또한, 보다 대전류를 흘리는 용도에 적응시키는 경우에는, 100㎛ 이상이어도 되고, 150㎛ 이상이어도 되고, 180㎛ 이상이어도 된다. 또한, 도체 회로층의 두께는, 회로의 매립성의 관점에서, 500㎛ 이하가 바람직하고, 400㎛ 이하가 보다 바람직하다.
본 발명의 프린트 배선판은, 예를 들어 상기 회로 기판과, 본 발명의 프리프레그를 적층 성형함으로써 제조할 수 있다. 구체적으로는, 상기 회로 기판의 양면에, 본 발명의 프리프레그를 배치하고, 또한 그 외측에 금속박을 배치하여, 가열 및 가압해서 제조할 수 있다.
금속박으로서는, 구리, 니켈, 42알로이 등의 금속박을 들 수 있지만, 입수 용이성 및 가격의 관점에서, 구리박이 바람직하다.
성형 조건은, 예를 들어 전기 절연 재료용 적층판 및 다층판의 제조 방법에 적용되는 성형 조건을 적용할 수 있고, 예를 들어 다단 프레스, 다단 진공 프레스, 연속 성형, 오토클레이브 성형기 등을 사용하여, 온도 100 내지 250℃, 압력 0.2 내지 10㎫, 가열 시간 0.1 내지 5시간의 범위에서 성형할 수 있다. 이러한 조건은, 프리프레그가 충분히 경화되는 범위에서 결정하면 된다.
[반도체 패키지]
본 발명의 반도체 패키지는, 본 발명의 프린트 배선판을 포함하는 것이며, 보다 상세하게는, 본 발명의 프린트 배선판에 반도체를 탑재하여 이루어지는 것이다. 본 발명의 반도체 패키지는, 본 발명의 프린트 배선판의 소정의 위치에, 반도체 칩, 메모리 등을 탑재해서 제조할 수 있다.
실시예
이어서, 하기의 실시예에 의해 본 발명을 또한 상세하게 설명하지만, 이들 실시예는 본 발명을 제한하는 것은 아니다.
실시예 1
이하에 나타내는 수순으로, 도 1에 도시하는 프리프레그(100)의 구성을 갖는 프리프레그 A를 제작했다.
(열경화성 수지 바니시 A의 제작)
페놀노볼락형 에폭시 수지(DIC 가부시키가이샤 제조, 상품명: N-770) 100질량부, 비스페놀 A형 에폭시 수지(DIC 가부시키가이샤 제조, 상품명: EPICLON(등록상표) 840S) 30질량부, 페놀노볼락 수지(DIC 가부시키가이샤 제조, 상품명: 페놀라이트(등록상표) TD2090) 70질량부, 시클로헥산 35질량부, 메틸에틸케톤 180질량부를 배합한 후, 충분히 교반해서 수지 성분을 용해했다.
그래서, 충전재로서, 수산화알루미늄(쇼와 덴코 가부시키가이샤 제조, 상품명: 하이길라이트(등록상표) H-42) 120질량부, 실리카(덴끼 가가꾸 고교 가부시끼가이샤, 상품명: FB-3SDC) 180질량부 및 나노실리카(니폰 에어로질 가부시키가이샤 제조, 상품명: AEROSIL200) 1질량부, 커플링제로서, 에폭시계 실란 커플링제(모멘티브·퍼포먼스·머티리얼즈사 제조, 상품명: A-187) 3.2질량부, 경화 촉진제로서,이소시아네이트마스크이미다졸(다이이찌 고교 세이야꾸 가부시키가이샤 제조, 상품명: G8009L) 1.8질량부를 첨가하고, 교반해서 용해 및 분산을 행하고, 불휘발 분 70질량%의 열경화성 수지 바니시 A(실리카 및 나노실리카의 함유량: 29체적%, 수산화알루미늄의 함유량: 17체적%)를 얻었다.
(프리프레그의 제작)
열경화성 수지 바니시 A를, 유리 클로스(니토 보세키 가부시키가이샤 제조, 평량: 105g/㎡, 두께: 96㎛, IPC 스타일: 2116, 폭: 530㎜)에 건조 후의 수지 조성물의 함유량이 58질량%가 되도록 도포했다. 이어서, 유기 용제의 제거 및 수지의 열경화를 행하기 위해서 160℃의 열풍식 건조기에서 가열 경화를 행하고, IPC-TM-650의 No.2.3.18의 시험 방법으로 측정한 겔타임이 125±10초가 되도록 경화도를 조정해서 프리프레그 a1을 얻었다.
이어서, 열경화성 수지 바니시 A를 580㎜폭의 PET 필름 (데이진 듀퐁 가부시키가이샤 제조, 상품명: G-2)에 도포했다. 도포폭은 525㎜이고, 건조 후의 수지 조성물층의 두께가 40㎛가 되도록 도포량을 조정했다. 이어서, 유기 용제의 제거 및 수지의 열경화를 행하기 위해서 140℃의 열풍식 건조기에서 가열 경화를 행하고, IPC-TM-650의 No.2.3.18의 시험 방법으로 측정한 겔타임이 90±10초가 되도록 경화도를 조정해서 열경화성 수지 필름 A를 얻었다.
상기에서 얻어진 프리프레그 a1의 한쪽 면에 이형 알루미늄박(도요 알루미늄 치바 가부시키가이샤 제조, 상품명: 세파늄(등록상표) 202BC)을 배치하고, 다른 쪽 면에 열경화성 수지 필름 A를 수지 조성물층이 프리프레그에 대향하도록 배치하고, 가열 가압 롤을 사용하여, 가열 온도 100℃, 압력 0.3㎫/m의 조건으로 롤 라미네이트하여, 편면에 수지 조성물층을 갖는 프리프레그 a2를 제작했다.
이어서, 상기와 마찬가지 수순으로, 편면에 수지 조성물층을 갖는 별도의 프리프레그 a2를 제작했다.
상기 편면에 수지 조성물층을 갖는 프리프레그 a2와, 상기 편면에 수지 조성물층을 갖는 별도의 프리프레그 a2로부터, 각각 열경화성 수지 필름 A 유래의 PET 필름을 박리하고, 수지 조성물층끼리가 대향하도록 배치하여, 가열 온도 110℃, 압력 0.2㎫/m의 조건으로 롤 라미네이트하였다. 그 후, 양면에 붙어 있는 이형 알루미늄박을 박리하고, 도 1에 도시하는 구성을 갖는 프리프레그 A를 제작했다.
(프린트 배선판의 제작)
프린트 배선판을 제작하기 위해서, 먼저, FR-4 그레이드 양면 동장 적층판(히타치 가세이 가부시키가이샤 제조, 상품명: MCL-E-679F, 기재 두께: 0.4㎜, 구리박 두께: 70㎛, 기판 사이즈: 510㎜×510㎜)에, 직경 25.4㎜의 둥근 패턴을 잔동률(패터닝 전의 구리박 면적에 대한 패터닝 후의 구리박 면적의 비율)이 55%가 되도록 배치하여, 양면의 구리박을 내층 회로 가공한 내층 기판을 제작했다.
이어서, 상기에서 얻어진 내층 기판의 내층 회로의 표면을 에칭액(멕크 가부시키가이샤 제조, 상품명: CZ-8101, 1.5㎛ 처리)을 사용해서 내층 밀착 처리를 행하였다. 이어서, 상기에서 얻어진 프리프레그 A를 내층 기판의 양면에 각각 배치하고, 그 양측에 각각 구리박(니폰 덴카이 가부시키가이샤 제조, 상품명: YGP-35)을 배치하고, 진공 가압 프레스를 사용하여, 진공 분위기 하에서, 압력 2.5㎫, 승온 속도 3℃/분, 최고 유지 온도 185℃, 유지 시간 90분간, 냉각 시간 30분간의 조건으로 다층화 적층을 행하여, 프린트 배선판을 제작했다. 실시예 1의 다층화 적층 시에 있어서의 각 층의 적층순을 나타내는 개념도를 도 3에 도시한다.
실시예 2
이하에 나타내는 수순으로, 도 4에 도시하는 프리프레그(200)의 구성을 갖는 프리프레그 B를 제작했다.
(프리프레그 B의 제작)
실시예 1에서 얻은 열경화성 수지 바니시 A를 유리 클로스(니토 보세키 가부시키가이샤 제조, 평량: 48g/㎡, 두께: 55㎛, IPC 스타일: 1080, 폭: 530㎜)에 건조 후의 수지 조성물의 함유량이 68질량%가 되도록 도포했다. 이어서, 유기 용제의 제거 및 수지의 열경화를 행하기 위해서 150℃의 열풍식 건조기에서 가열 경화를 행하여, IPC-TM-650의 No.2.3.18의 시험 방법으로 측정한 겔타임이 150±10초가 되도록 경화도를 조정해서 프리프레그 b1을 얻었다.
이어서, 실시예 1에서 얻은 열경화성 수지 바니시 A를 580㎜폭의 PET 필름 (데이진 듀퐁 가부시키가이샤 제조, 상품명: G-2)에 도포했다. 도포폭은 525㎜이고, 건조 후의 수지 조성물층의 두께가 15㎛가 되도록 도포량을 조정했다. 이어서, 유기 용제의 제거 및 수지의 열경화를 행하기 위해서 130℃의 열풍식 건조기에서 가열 경화를 행하여, 상기와 마찬가지 방법으로 측정한 겔타임이 100±10초가 되도록 경화도를 조정해서 열경화성 수지 필름 B를 제작했다.
상기에서 얻어진 프리프레그 b1의 양면에, 각각, 열경화성 수지 필름 B를, 수지 조성물층이 프리프레그 b1에 대향하도록 배치한 상태에서, 진공 라미네이터(가부시키가이샤 메이키 세이사쿠쇼 제작, 상품명: MVLP-500)를 사용하여, 가열 온도 100℃, 진공화 20초, 가압 시간 30초, 압력 0.2㎫의 라미네이트 조건으로 접착하고, 양면에 수지 조성물층을 갖는 프리프레그 b2를 제작했다.
이어서, 상기와 마찬가지 수순으로, 별도의 프리프레그 b1을 2매 제작했다.
양면에 수지 조성물층을 갖는 프리프레그 b2로부터, 열경화성 수지 필름 B 유래의 PET 필름을 박리하고, 그 양면에 각각 상기 다른 프리프레그 b1을 배치하고, 또한 상기 다른 프리프레그 b1의 프리프레그 b2와는 반대측 면에 각각 상기 이형 알루미늄박을 배치하고, 상기 진공 라미네이터를 사용하여, 가열 온도 100℃, 진공화 20초, 가압 시간 40초, 압력 0.2㎫의 라미네이트 조건으로 접착했다. 그 후, 양면에 붙어 있는 이형 알루미늄박을 박리하고, 도 4에 도시하는 구성을 갖는 프리프레그 B를 제작했다.
(프린트 배선판의 제작)
프리프레그로서, 프리프레그 B를 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 프린트 배선판을 얻었다. 실시예 2의 다층화 적층 시에 있어서의 각 층의 적층순을 나타내는 개념도를 도 5에 도시한다.
실시예 3
이하에 나타내는 수순으로, 도 6에 도시하는 프리프레그(300)의 구성을 갖는 프리프레그 C를 제작했다.
(프리프레그 C의 제조)
실시예 2에서 제작한 프리프레그 b1의 양면에, 각각 실시예 1에서 제작한 열경화성 수지 필름 A를, 수지 조성물층이 프리프레그 b1과 대향하도록 배치하고, 상기 진공 라미네이터를 사용하여, 가열 온도 100℃, 진공화 20초, 가압 시간 30초, 압력 0.2㎫의 조건으로 접착하여, 양면에 수지 조성물층을 갖는 프리프레그 c1을 제작했다.
이어서, 상기와 마찬가지 수순으로, 별도의 프리프레그 b1을 4매 제작했다.
계속해서, 프리프레그 c1로부터 열경화성 수지 필름 A 유래의 PET 필름을 박리하고, 그 양면에 각각 상기 다른 프리프레그 b1을 2매씩 배치하고, 또한 상기 다른 프리프레그 b1의 프리프레그 c1과는 반대측 면에 각각 상기 이형 알루미늄박을 배치하고, 상기 진공 라미네이터를 사용하여, 가열 온도 100℃, 진공화 20초, 가압 시간 40초, 압착 압력 0.2㎫의 조건으로 접착했다. 그 후, 양면에 붙어 있는 이형 알루미늄박을 박리하여, 도 6에 도시하는 구성을 갖는 프리프레그 C를 제작했다.
(프린트 배선판의 제작)
프리프레그로서 프리프레그 C를 사용하고, 동장 적층판으로서 FR-4그레이드 양면 동장 적층판(히타치 가세이 가부시키가이샤 제조, 상품명: MCL-E-679F, 기재 두께:0.4㎜, 구리박 두께:210㎛, 기판 사이즈:510㎜×510㎜)을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 프린트 배선판을 얻었다. 실시예 3의 다층화 적층 시에 있어서의 각 층의 적층순을 나타내는 개념도를 도 7에 도시한다.
비교예 1
실시예 1과 마찬가지로 하여, 프리프레그 a1을 제작했다. 이 프리프레그 a1을 실시예 1과 마찬가지 방법으로 제작한 내층 기판의 양면에 각각 2매씩 배치하고, 실시예 1과 마찬가지 조건으로 다층화 적층을 행하여, 프린트 배선판을 제작했다. 비교예 1의 다층화 적층 시에 있어서의 각 층의 적층순을 나타내는 개념도를 도 8에 도시한다.
비교예 2
비교예 1에 있어서, 프리프레그 a1을 내층 기판의 양면에 각각 3매씩 배치한 것 이외에는, 비교예 1과 마찬가지로 하여, 프린트 배선판을 얻었다. 비교예 2의 다층화 적층 시에 있어서의 각 층의 적층순을 나타내는 개념도를 도 9에 도시한다.
비교예 3
실시예 2와 마찬가지로 하여, 프리프레그 b1을 제작했다. 이 프리프레그 b1을 실시예 1과 마찬가지 방법으로 제작한 내층 기판의 양면에 각각 3매씩 배치하고, 실시예 1과 마찬가지 조건으로 다층화 적층을 행하여, 프린트 배선판을 제작했다. 비교예 3의 다층화 적층 시에 있어서의 각 층의 적층순을 나타내는 개념도를 도 10에 도시한다.
비교예 4
비교예 3에 있어서, 프리프레그 b1을 내층 기판의 양면에 각각 5매씩 배치한 것 이외에는, 비교예 3과 마찬가지로 하여, 프린트 배선판을 얻었다. 비교예 4의 다층화 적층 시에 있어서의 각 층의 적층순을 나타내는 개념도를 도 11에 도시한다.
비교예 5
실시예 2와 마찬가지로 하여, 프리프레그 b1을 제작했다. 이 프리프레그 b1을 실시예 3과 마찬가지 방법으로 제작한 내층 기판의 양면에 각각 5매씩 배치하고, 실시예 1과 마찬가지 조건으로 다층화 적층을 행하여, 프린트 배선판을 제작했다. 비교예 5의 다층화 적층 시에 있어서의 각 층의 적층순을 나타내는 개념도를 도 12에 도시한다.
비교예 6
비교예 5에 있어서, 프리프레그 b1을 내층 기판의 양면에 각각 7매씩 배치한 것 이외에는, 비교예 5와 마찬가지로 하여, 프린트 배선판을 얻었다. 비교예 6의 다층화 적층 시에 있어서의 각 층의 적층순을 나타내는 개념도를 도 13에 도시한다.
비교예 7
실시예 1과 마찬가지로 하여, 편면에 수지 조성물층을 갖는 프리프레그 a2를 제작했다. 실시예 1과 마찬가지 방법으로 제작한 내층 기판의 양면에, 프리프레그 a2를 각각 2매씩, 각각 수지 조성물층이 내층 기판측으로 되도록 배치하고, 실시예 1과 마찬가지 조건으로 다층화 적층을 행하여, 프린트 배선판을 제작했다. 비교예 7의 다층화 적층 시에 있어서의 각 층의 적층순을 나타내는 개념도를 도 14에 도시한다.
상기에서 얻어진 프리프레그 및 프린트 배선판을 이하의 방법으로 평가했다.
(1) 성형성(내층 회로의 매립성)
각 예에서 얻어진 프린트 배선판의 최외층의 구리박을 에칭에 의해 제거하고, 성형성(내층 회로의 매립성)을 눈으로 확인했다. 보이드 등의 불량이 확인되지 않은 것을 양호하다고 하였다.
(2) 프린트 배선판의 두께
각 예에서 얻어진 프린트 배선판의 내층 회로가 존재하는 개소의 두께를 마이크로미터(가부시키가이샤 미츠토요 제조, 상품명: 고정밀도 데지마틱 마이크로미터 MDH-25M)를 사용하여 측정했다. 측정은 각 예에서 얻어진 프린트 배선판을 종횡 5분할(계 25)하고, 각 분할 내의 내층 회로가 존재하는 개소의 두께를 측정하고, 그 평균값(25점)을 프린트 배선판의 두께로 하였다.
(3) 프리프레그의 작업성(분말 낙하성)
프린트 배선판 제조 시에 있어서의 프리프레그의 작업성을, 프리프레그를 핸들링할 때의 분말 낙하성으로 평가했다. 청정한 시트 위에 각 예에서 제작한 프리프레그를 1매간격으로, 들어 올려서 표리로 바꿔 놓는 작업을 3회 반복해서 행하고, 시트 상에 탈락한 수지의 중량을 계량했다.
Figure 112018067711566-pct00001
표 1로부터, 본 발명의 프리프레그는 모두 성형성이 양호하여, 분말 낙하량도 적고, 작업성이 우수한 것을 알 수 있다.
한편, 실시예 1과 동일한 섬유 기재층을 갖는 비교예 1 및 2에 있어서, 섬유 기재층의 매수를 실시예 1과 동일한 매수로 한 비교예 1은 성형성이 떨어지고, 양호한 성형성을 얻기 위해서는, 비교예 2와 같이, 섬유 기재층의 매수를 증가시키고, 프린트 배선판의 두께를 크게 해야 하는 것을 알 수 있다. 실시예 2와 비교예 3 및 4, 실시예 3과 비교예 5 및 6의 대비로부터도, 마찬가지 경향을 확인할 수 있다.
또한, 비교예 7로부터, 편면에만 수지 조성물층을 갖는 프리프레그는, 분말 낙하량이 많아, 작업성이 떨어진 것을 알 수 있다.
1 : 내층 기판(회로 기판)
2 : 내층 회로(도체)
11, 12, 21 내지 23, 31 내지 35 : 섬유 기재층
13, 24, 25, 36, 37 : 수지 조성물층
100 : 프리프레그 A
200 : 프리프레그 B
300 : 프리프레그 C

Claims (9)

  1. 2층 이상의 섬유 기재층과, 1층 이상의 수지 조성물층을 포함하고,
    상기 1층 이상의 수지 조성물층 중 적어도 1층의 수지 조성물층이, 양면에 섬유 기재층을 갖는, 프리프레그이며,
    상기 양면에 섬유 기재층을 갖는 수지 조성물층의 두께를 TA,
    해당 수지 조성물층이 양면에 갖는 섬유 기재층 중 어느 두께가 얇은 섬유 기재층의 두께를 TB라 했을 때,
    TA와 TB의 비[TA/TB]가 0.25 내지 5인, 프리프레그의 경화물과,
    회로 기판을 포함하고, 해당 회로 기판이, 두께가 60㎛ 이상인 도체 회로층을 갖고, 해당 도체 회로층이 상기 프리프레그의 경화물에 의해 매립된 상태로 되어 있는, 프린트 배선판.
  2. 제1항에 있어서, 상기 섬유 기재층이 상기 섬유 기재로서 유리 클로스를 포함하는, 프린트 배선판.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 수지 조성물층의 두께가 10 내지 200㎛인, 프린트 배선판.
  4. 제1항 또는 제2항에 기재된 프린트 배선판을 포함하는, 반도체 패키지.
  5. 상기 프리프레그와, 상기 회로 기판을 적층 성형하는 제1항 또는 제2항의 프린트 배선판의 제조 방법으로서, 상기 프리프레그와 상기 도체 회로층이 대향하는 상태로 적층 성형하는, 프린트 배선판의 제조 방법.
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