KR102633845B1 - 구강 청결용 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 구강용 당알코올 과립, 및 이를 포함하는 구강 청결용 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 스테아레이트산 또는 그 염으로 코팅되어 과립화된 구강용 당알코올 과립, 및 이를 유효성분으로 포함하는 구강 청결용 조성물에 관한 것이다.
Description
본 발명은 구강용 당알코올 과립, 및 이를 포함하는 구강 청결용 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 스테아레이트산 또는 그 염으로 코팅되어 과립화된 구강용 당알코올 과립, 및 이를 유효성분으로 포함하는 구강 청결용 조성물에 관한 것이다.
기존 구강용 조성물(예컨대, 치약 조성물)에는 상쾌한 사용감을 주기 위해 멘톨을 주성분으로 주로 사용하고 있다. 그러나 멘톨은 멘톨 고유의 찌르는 듯한 상쾌함과 함께 과잉 자극 유발로 인해 구강용 조성물의 유효성분으로 사용하는데 제한이 있었다.
구강용 조성물은 사용 시 개운한 느낌을 주기 위해 구성성분으로 과립을 포함시키는 경우가 있는데 포함되는 과립이 구강용 조성물에 잘 녹지 않아 치아 사이에 끼어서 불편함을 주거나 잇몸에 상처를 유발하는 문제점이 있었다.
한편, 종래 기술에 따르면, 당알코올 및 아미노산계 계면활성제를 포함하는 치약 조성물을 통해 치아 손상 없이 세정력을 향상시키는 내용이 특허문헌 1에 개시되어 있고, 멘톨 또는 이의 유도체, 및 당알콜류를 포함하는 치약 조성물을 사용하여 양치 시 타액 분비의 촉진으로 구강 질환을 예방하는 효과가 있음을 특허문헌 2에 개시하고 있으며, 활택제로서 사용한 스테아레이트산 염과 결합제로서 사용한 당알코올을 포함하는 정제형 치약에 관한 내용이 특허문헌 3에 개시되어 있기는 하나, 스테아레이트산 또는 그 염과 당알코올을 특정 함량 비율로 배합하여 제조한 당알코올 과립, 및 이를 포함하는 조성물을 구강에 적용 시 자극감이 낮아지는 효과와, 과립감, 상쾌함 및 개운함이 향상되는 효과에 관한 내용은 보고된 바가 없다.
이러한 기술적 배경하에서, 본 발명자들은 구강 적용 시 과립감, 상쾌함 및 개운함을 동시에 발현할 수 있는 구강용 물질을 제조하고, 상기 물질을 포함하는 구강 청결용/세정용 조성물을 개발하고자 예의 노력한 결과, 스테아레이트산 또는 그 염으로 코팅되어 과립화된 당알코올인 당알코올 과립을 제조하고, 상기 당알코올 과립을 포함하는 구강 청결용 조성물을 구강에 적용할 경우 자극감 없이 과립감, 상쾌함 및 개운함이 현저하게 향상되는 효과를 확인하고, 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 목적은, 낮은 자극감으로 상쾌하면서도 개운한 느낌을 주는 본 발명에 따른 구강용 당알코올 과립 및 이를 포함하는 구강 청결용 조성물을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 스테아레이트산 또는 그 염으로 코팅되어 과립화된 구강용 당알코올 과립을 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 당알코올 과립을 포함하는 구강 청결용 조성물, 바람직하게는 구강청결 제품용 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 스테아레이트산 또는 그 염으로 코팅되어 과립화된 구강용 당알코올 과립, 및 상기 구강용 당알코올 과립을 포함하는 구강 청결용 조성물을 사용 시 자극감이 낮고 상쾌함과 과립감을 주어 사용 후에 개운한 느낌을 부여하는 효과를 제공할 수 있다.
도 1은 시빙법(Sieving method)으로 당알코올 과립 및 당알코올의 붕해도 측정 결과를 나타낸 것이다.
도 2는 당알코올 과립 및 당알코올의 용해도 측정 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 실시예 1~8, 비교예 1~7 및 비교예 9~10의 각 시료를 분주하여 적신 8 mm 페이퍼 디스크를 L929 세포가 배양된 6-웰 플레이트의 각 웰의 굳은 아가로스 배지 위에 얹은 다음, 구강 자극성을 평가하는 방법을 나타낸 것이다.
도 2는 당알코올 과립 및 당알코올의 용해도 측정 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 실시예 1~8, 비교예 1~7 및 비교예 9~10의 각 시료를 분주하여 적신 8 mm 페이퍼 디스크를 L929 세포가 배양된 6-웰 플레이트의 각 웰의 굳은 아가로스 배지 위에 얹은 다음, 구강 자극성을 평가하는 방법을 나타낸 것이다.
다른 식으로 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 숙련된 전문가에 의해서 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 일반적으로 본 명세서에서 사용된 명명법은 본 기술분야에서 잘 알려져 있고 통상적으로 사용되는 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.
본 명세서에서 길이, 면적, 부피, 시간(기간), 농도, 함량, 온도 등을 표현하는데 사용된 용어 "약"은 해당 수치 또는 수치 범위에서 최대 10%의 허용오차가 존재한다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용되는 “과립감”, “상쾌함” 및 “개운함”이라는 용어는 본 발명에 따른 구강용 당알코올 과립, 또는 이를 포함하는 구강 청결용 조성물의 관능학적 평가에 사용되는 용어로, 용어 “과립감”이란 구강 적용 시(양치 시) 구강 내에서 느껴지는 알갱이 느낌의 정도를 의미하고, 용어 “상쾌함”이란 구강 적용 시(양치 시) 구강 내에서 시원한 느낌의 정도를 의미하며, 용어 “개운함”이란 구강 적용 후(양치 후) 구강 적용 전(양치 전)의 구강 내 이물감이 제거되거나, 치아 표면 및 치간에 쌓인 음식물, 치석 등의 이물질이 제거된 느낌의 정도를 의미하는 것이다.
본 발명은 일 관점에서, 스테아레이트산 또는 그 염으로 코팅되어 과립화된 구강용 당알코올 과립에 관한 것이다.
상기 당알코올 과립의 직경은 150~800 ㎛, 바람직하게는 250~590 ㎛일 수 있다. 상기 과립의 직경이 150 ㎛ 미만이면 구강에서 자극감이 낮아지는 효과, 상쾌해지는 효과, 및 과립감이 향상되는 효과가 미비할 수 있고, 상기 과립의 직경이 800 ㎛를 초과하면 구강에서 과잉 자극을 유발할 수 있다.
상기 당알코올 과립은 스테아레이트산 또는 그 염에 의한 코팅을 통해 소수성으로 개질된 표면을 가지는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 당알코올 과립은 '스테아레이트산 또는 그 염'과 '당알코올'(코팅될 당알코올)을 중량기준으로 0.5~5.0 : 99.5~95.0, 바람직하게는 4.0~5.0 : 96.0~95.0으로 혼합하여 제조되는 것으로, 구체적으로는 '스테아레이트산 또는 그 염'에 '당알코올'(코팅될 당알코올)을 중량기준으로 0.5~5.0 : 99.5~95.0, 바람직하게는 4.0~5.0 : 96.0~95.0으로 배합한 후, 분말 혼합기를 이용하여 상온, 바람직하게는 20~30℃의 온도에서 5~15 분, 바람직하게는 9~11 분간 혼합하여 제조한 것임을 특징으로 할 수 있다.
상기 제조한 당알코올 과립은 시브(Sieve, 체), 바람직하게는 20~70 mesh의 시브, 더 바람직하게는 30~60 mesh의 시브를 이용하여 당알코올 과립의 직경이 150~800 ㎛, 바람직하게는 250~590 ㎛의 크기로 유지될 수 있도록 할 수 있다.
상기 당알코올(코팅될 당알코올)은 에리스리톨(erythritol), 자일리톨(xylitol), 이소말트(isomalt), 말티톨(maltitol), 솔비톨(sorbitol), 만니톨(mannitol) 및 락티톨(lactitol)로 구성된 군에서 선택되는 1 종 이상일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 스테아레이트산 또는 그 염은 마그네슘 스테아레이트, 칼슘 스테아레이트, 리튬 스테아레이트, 알루미늄 스테아레이트, 암모늄 스테아레이트, 징크 스테아레이트, 소듐 스테아레이트 및 칼륨 스테아레이트로 구성된 군에서 선택되는 1 종 이상일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 스테아레이트산 또는 그 염과 당알코올(코팅될 당알코올)이 0.5~5.0 : 99.5~95.0의 중량비를 벗어나는 경우, 스테아레이트산 또는 그 염이 완전하게 당알코올을 코팅하지 못하여 생성되는 당알코올 과립은 구강청결 용도로 구강에 적용 시 자극감이 높아질 수 있고, 과립감, 상쾌함 및 개운함이 향상되는 효과가 미비하거나 낮아질 수 있다.
또, 상기 스테아레이트산 또는 그 염과 당알코올(코팅될 당알코올)이 0.5~5.0 : 99.5~95.0의 중량비를 벗어난 조건에서 제조한 당알코올 과립을 유효성분으로 포함하는 구강청결용 조성물을 구강청결 용도로 구강에 적용 시 자극감이 높아질 수 있고, 과립감, 상쾌함 및 개운함이 향상되는 효과를 기대할 수 없으며, 구강청결용 조성물 내에 포함되는 다른 성분들의 미각적 효과에도 영향을 줄 수 있다(예컨대, 치약 조성물의 경우 감미제 등의 효능을 저하시킬 수 있음).
본 발명은 다른 관점에서, 상기 당알코올 과립을 포함하는 구강 청결용 조성물, 바람직하게는 구강청결 제품용 조성물에 관한 것이다.
상기 당알코올 과립의 함량은 조성물의 총 중량을 기준으로 20~70중량%, 바람직하게는 20~60중량%, 더 바람직하게는 25~35중량%일 수 있다. 상기 당알코올 과립의 함량이 20중량% 미만일 경우 본 발명에서 목적하는 낮은 자극감으로 높은 과립감, 상쾌함 및 개운함을 부여하는 효과가 미비할 수 있고, 70중량%를 초과하는 경우 제형의 안정도가 감소할 수 있다(예컨대, 제형 안정도의 감소로 인해 페이스트형 조성물의 제조가 쉽지 않을 수 있음).
상기 조성물은 미세결정셀룰로오스 및 셀룰로오스 유도체로 구성된 군에서 선택되는 1 종 이상의 셀룰로오스계 화합물을 더 포함할 수 있다.
상기 셀룰로오스 유도체는 소듐 카복시메틸셀룰로오스, 칼륨 카복시메틸셀룰로오스, 칼슘 카복시메틸셀룰로오스, 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 하이드록시에틸셀룰로오스, 하이드록시프로필셀룰로오스 및 하이드록시프로필알킬셀룰로오스로 구성된 군에서 선택되는 1 종 이상일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 조성물은 낮은 자극감으로 높은 과립감, 상쾌함 및 개운함을 부여하는 효과를 증진하는 것을 목적으로 한다면 그 제형에 있어서 특별히 한정되지 않는다. 예컨대, 상기 조성물은 치약, 가글링 제품, 껌, 구강 스프레이, 구강용 연고, 구강세정제, 구강 청정제, 치아 미백제로 제형화될 수 있고, 바람직하게는 치약으로 제형화될 수 있다.
상기 조성물은 제형 및 사용 목적에 따라 통상적으로 사용하는 연마제, 습윤제, 보조 기포제, 결합제, 감미제, pH 조절제, 방부제, 약효성분, 향료, 증백제, 색소, 용제 등을 함유할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다.
[참고예 1] 구강용 당알코올 과립의 제조
스테아레이트산 염인 마그네슘 스테아레이트 및 칼슘 스테아레이트와, 당알코올인 에리스리톨 및 자일리톨을 원료로 사용하여 당알코올 과립을 제조하였다.
구체적으로, 분말 형태의 스테아레이트산 염과 코팅될 당알코올(크기: 30~60 mesh)을 중량기준으로 0.5~5.0 : 99.5~95.0으로 배합한 후, 분말 혼합기를 이용하여 상온에서 약 10 분간 혼합하여 스테아레이트산 염으로 코팅된 당알코올인 당알코올 과립을 제조하였다. 그 다음, 시빙법(Sieving method)으로 시브(Sieve, 체)를 이용하여 제조한 당알코올 과립의 크기를 측정하였다.
[참고예 2] 구강용 당알코올 과립의 제조
스테아레이트산 염인 마그네슘 스테아레이트와, 당알코올인 에리스리톨을 원료로 사용하여 당알코올 과립을 제조하였다.
구체적으로, 분말 형태의 스테아레이트산 염과 코팅될 당알코올(크기: 30~60 mesh)을 중량기준으로 '0.1 : 99.9' 또는 '5.5 : 94.5'로 배합한 후, 분말 혼합기를 이용하여 상온에서 약 10 분간 혼합하여 스테아레이트산 염으로 코팅된 당알코올인 당알코올 과립을 제조하였다. 그 다음, 시빙법으로 시브를 이용하여 제조한 당알코올 과립의 크기를 측정하였다.
그 결과, 참고예 1 및 참고예 2에서 제조한 각각의 당알코올 과립은 제조에 사용된 스테아레이트산 염과 당알코올 각각의 함량에 상관없이, 당알코올의 크기와 유사하게 30~60 mesh 크기, 즉 250~590 ㎛ 직경을 갖는 것을 확인하였다(데이터 미제시).
후술되는 참고예 3에서, 참고예 1에 따른 당알코올 과립은 실시예 1~실시예 8 시료들의 유효성분으로 사용하였고, 참고예 2에 따른 당알코올 과립은 비교예 10~비교예 11 시료들의 유효성분으로 사용하였다.
[시험예 1] 구강용 당알코올 과립의 물성 확인
[1-1] 구강용 당알코올 과립의 붕해도 확인
대한약전 일반시험법에 나와 있는 붕해 시험법을 변형하여 참고예 1에서 제조한 당알코올 과립의 붕해도를 정치 조건하에서 측정하였다.
구체적으로, 당알코올 과립보다 작은 크기의 물질을 걸러낼 수 있는 170 mesh(90 ㎛) 시브에 당알코올 과립 5.0 g을 넣고, 당알코올 과립을 넣은 시브를 정제수가 담긴 수조에 약 60 초간 잠기도록 넣고 바로 빼는 행위를 10 회 반복하여 시브에 잔류하는 당알코올 과립을 측량하여 얼마나 당알코올 과립이 붕해되었는지 확인하였다(대조군: 당알코올 과립 대신 당알코올을 사용하여 시험함).
그 결과, 도 1에 나타낸 바와 같이, 대조군인 당알코올을 넣은 시브를 증류수가 담긴 수조에 2 회차에서 약 60 초간 잠기도록 넣고 빼었을 때 당알코올이 모두 붕해되거나 용해되어 시브에 잔류하는 당알코올이 없는 것을 확인하였다.
반면, 당알코올 과립을 넣은 시브를 정제수가 담긴 수조에 약 60 초간 잠기도록 넣고 빼기를 10 회 반복하더라도 당알코올 과립이 거의 붕해되지 않아 시브에 잔류하는 당알코올 과립의 양이 많게 남아 있는 것을 확인하였다.
[1-2] 구강용 당알코올 과립의 용해도 확인
진탕 조건(Shaking Condition)하에서 당알코올 과립의 용해도를 측정하였다.
구체적으로, 상온에서 정제수 25 g에 당알코올 과립을 10.0 g 첨가한 다음, 진탕 기기(Shaking machine)에서 200 rpm으로 5 분 이상 진탕한 다음, 당알코올 과립의 용해도를 확인하였다(대조군: 당알코올 과립 대신 당알코올을 사용하여 시험함).
그 결과, 도 2에 나타낸 바와 같이, 대조군인 당알코올은 약 5 분간 진탕한 시점에서 정제수에 투명한 용액으로 완전하게 용해된 반면, 당알코올 과립은 15 분 이상 진탕하여도 용해되지 않고 흰색 부유물을 형성하여 과립 상태가 유지되는 것을 확인하였다.
[참고예 3] 구강용 당알코올 과립을 포함하는 조성물의 제조
치약 조성물(실시예 1~8 및 비교예 1~11)을 아래 표 1~3의 조성으로 제조하였다(단위: 중량%).
| 카테고리 | 성분 |
실시예
1 |
실시예
2 |
실시예
3 |
실시예
4 |
실시예
5 |
실시예
6 |
실시예
7 |
실시예
8 |
| 용매 | 정제수 | To 100 | To 100 | To 100 | To 100 | To 100 | To 100 | To 100 | To 100 |
| 불소 | 소듐 모노플루오로포스페이트(Sodium monofluorophosphate) | 0.76 | 0.76 | 0.76 | 0.76 | 0.76 | 0.76 | 0.76 | 0.76 |
| 감미제 | 소듐 사카린(Sodium saccharin) | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 습윤제 | 글리세린(Glycerin) | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 향미제 | 향미료(Flavoring agent) | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 점증제 | 소듐 카복시메틸셀룰로오스(Sodium carboxymethyl cellulose) | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 기포제 | 소듐 라우로일 글루타메이트(Sodium lauroyl glutamate) | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 연마제 | 수화 실리카(Hydrated silica) | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 향료 | 멘톨(Menthol) | - | - | - | - | - | - | - | - |
| 과립제 | 실리카 과립(Granulated Silica) | - | - | - | - | - | - | - | - |
| 당알코올 | 에리스리톨(Erythritol) | - | - | - | - | - | - | - | - |
| 스테아레이트산 염 | 마그네슘 스테아레이트(Magnesium stearate) | - | - | - | - | - | - | - | - |
| 당알코올 과립 | 스테아레이트산 염으로 코팅된 당알코올 | 30(에리스리톨 및 마그네슘 스테아레이트의 중량비=98.0:2.0) | 30 (에리스리톨 및 마그네슘 스테아레이트의 중량비=96.0:4.0) |
30 (에리스리톨 및 마그네슘 스테아레이트의 중량비=99.5:0.5) |
30 (에리스리톨 및 마그네슘 스테아레이트의 중량비=95.0:5.0) |
30 (자일리톨 및 마그네슘 스테아레이트의 중량비=98.0:2.0) |
30 (에리스리톨, 자일리톨 및 마그네슘 스테아레이트의 중량비=49.0:49.0:2.0) |
30 (에리스리톨 및 칼슘 스테아레이트의 중량비=98.0:2.0) |
30 (에리스리톨, 마그네슘 스테아레이트 및 칼슘 스테아레이트의 중량비=98.0:1.0:1.0) |
| 유형 | 성분 | 비교예 1 |
비교예 2 |
비교예 3 |
비교예 4 |
비교예 5 |
비교예 6 |
| 용매 | 정제수 | To 100 | To 100 | To 100 | To 100 | To 100 | To 100 |
| 불소 | 소듐 모노플루오로포스페이트 | 0.76 | 0.76 | 0.76 | 0.76 | 0.76 | 0.76 |
| 감미제 | 소듐 사카린 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 습윤제 | 글리세린 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 향미제 | 향미료 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 점증제 | 소듐 카복시메틸셀룰로오스 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 기포제 | 소듐 라우로일 글루타메이트 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 연마제 | 수화 실리카 | 10 | 10 | - | 10 | 10 | 10 |
| 향료 | 멘톨 | - | 0.5 | - | - | - | - |
| 과립제 | 실리카 과립 | - | - | 10 | - | - | - |
| 당알코올 | 에리스리톨 | - | - | - | 30 | 10 | 20 |
| 스테아레이트산 염 | 마그네슘 스테아레이트 | - | - | - | - | - | - |
| 당알코올 과립 | 스테아레이트산 염으로 코팅된 당알코올 | - | - | - | - | - | - |
| 유형 | 성분 | 비교예 7 |
비교예 8 |
비교예 9 |
비교예 10 |
비교예 11 |
| 용매 | 정제수 | To 100 | To 100 | To 100 | To 100 | To 100 |
| 불소 | 소듐 모노플루오로포스페이트 | 0.76 | 0.76 | 0.76 | 0.76 | 0.76 |
| 감미제 | 소듐 사카린 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 습윤제 | 글리세린 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 향미제 | 향미료 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 점증제 | 소듐 카복시메틸셀룰로오스 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 기포제 | 소듐 라우로일 글루타메이트 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 연마제 | 수화 실리카 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 향료 | 멘톨 | - | - | - | - | - |
| 과립제 | 실리카 과립 | - | - | - | - | - |
| 당알코올 | 에리스리톨 | 70 | 75 | 30 | - | - |
| 스테아레이트산 염 | 마그네슘 스테아레이트 | - | - | 0.6 | - | - |
| 당알코올 과립 | 스테아레이트산 염으로 코팅된 당알코올 | - | - | - | 30(에리스리톨 및 마그네슘 스테아레이트 의 중량비=99.9:0.1) | 30 (에리스리톨 및 마그네슘 스테아레이트 의 중량비=94.5: 5.5) |
구체적으로, 상기 표 1~3에 나타낸 바와 같이,
비교예 1은 정제수에 불소, 감미제 및 습윤제를 투입하고 용해시킨 다음, 향미제, 연마제, 점증제 및 기포제를 순차적으로 투입하고 분산시켜 제조한 시료이고,
비교예 2는 정제수에 불소, 감미제 및 습윤제를 투입하고 용해시킨 다음, 향미제, 연마제, 점증제, 기포제 및 향료인 40~50℃ 가온된 액상 상태의 멘톨을 순차적으로 투입하고 분산시켜 제조한 시료이며,
비교예 3은 정제수에 불소, 감미제 및 습윤제를 투입하고 용해시킨 다음, 향미제, 점증제, 기포제 및 과립제인 실리카 과립을 순차적으로 투입하고 분산시켜 제조한 시료이고
비교예 4~8은 정제수에 불소, 감미제 및 습윤제를 투입하고 용해시킨 다음, 향미제, 연마제, 점증제, 기포제 및 당알코올인 에리스리톨을 순차적으로 투입하고 분산시켜 제조한 시료이며,
비교예 9는 정제수에 불소, 감미제 및 습윤제를 투입하고 용해시킨 다음, 향미제, 연마제, 점증제, 기포제, 당알코올인 에리스리톨 및 스테아레이트산 염인 마그네슘 스테아레이트를 순차적으로 투입하고 분산시켜 제조한 시료이고,
비교예 10~11은 정제수에 불소, 감미제 및 습윤제를 투입하고 용해시킨 다음, 향미제, 연마제, 점증제, 기포제, 및 참고예 2에서 제조한 당알코올 과립([비교예 10의 당알코올 과립] 에리스리톨 및 마그네슘 스테아레이트의 중량비=99.9:0.1; [비교예 11의 당알코올 과립] 에리스리톨 및 마그네슘 스테아레이트의 중량비=94.5:5.5)을 순차적으로 투입하고 분산시켜 제조한 시료이며,
실시예 1~8은 정제수에 불소, 감미제 및 습윤제를 투입하고 용해시킨 다음, 향미제, 연마제, 점증제, 기포제 및 참고예 1에서 제조한 당알코올 과립([실시예 1의 당알코올 과립] 에리스리톨 및 마그네슘 스테아레이트의 중량비=98.0:2.0; [실시예 2의 당알코올 과립] 에리스리톨 및 마그네슘 스테아레이트의 중량비=96.0:4.0; [실시예 3의 당알코올 과립] 에리스리톨 및 마그네슘 스테아레이트의 중량비=99.5:0.5; [실시예 4의 당알코올 과립] 에리스리톨 및 마그네슘 스테아레이트의 중량비=95.0:5.0; [실시예 5의 당알코올 과립] 자일리톨 및 마그네슘 스테아레이트의 중량비=98.0:2.0; [실시예 6의 당알코올 과립] 에리스리톨, 자일리톨 및 마그네슘 스테아레이트의 중량비=49.0:49.0:2.0; [실시예 7의 당알코올 과립] 에리스리톨 및 칼슘 스테아레이트의 중량비=98.0:2.0; [실시예 8의 당알코올 과립] 에리스리톨, 마그네슘 스테아레이트 및 칼슘 스테아레이트의 중량비=98.0:1.0:1.0)을 순차적으로 투입하고 분산시켜 제조한 시료을 나타낸 것이다.
그 결과, 제형 안정성면에서 실시예 1~8, 비교예 1~7 및 비교예 9~11은 모두 안정되었다. 비교예 8은 당알코올의 함량이 70중량%를 초과하여 당알코올끼리 뭉쳐 제형이 불안정한 것으로 확인되었다. 비교예 11은 안정된 제형을 가지기는 하였으나, 맛에 영향을 미치는 것으로 확인되어 치약 조성물로 사용이 적합하지 않아 후술되는 시험에서 사용하지 않았다.
결국, 실시예 1~8, 비교예 1~7 및 비교예 9~10은 제형적 관점에서 우수하고 맛에 영향을 미치지 않아 치약 조성물로 사용이 적합한 것으로 확인되었다.
[시험예 2] 당알코올 과립을 포함하는 조성물의 과립 유지율 확인
(1) 실시예 1~8, 비교예 1~7 및 비교예 9~10의 각 시료를 부피기준으로 정제수에 1/5로 희석한 치약 희석액을 튜브(Conical tube) 당 10 g씩 넣어 각 시료 당 2 개의 튜브를 준비하였다.
(2) 각 시료의 2 개의 튜브 중 하나의 치약 희석액을 325 mesh(45 ㎛) 시브에 걸러 시브에 남아 있는 당알코올 과립의 질량을 측정하였다.
(3) 각 시료의 나머지 한 튜브의 치약 희석액에 브러싱 머신(전동 치솔)을 이용하여 약 1분간 칫솔질을 한 다음, 칫솔질에 사용된 치약 희석액을 회수하여 325 mesh(45 ㎛) 시브에 걸러 시브에 남아 있는 당알코올 과립의 질량을 측정하였다.
(4) 위 (2) 및 (3)에서 측정한 칫솔질 전후의 치약 희석액을 325 mesh(45 ㎛) 시브에 걸러 시브에 남아 있는 당알코올 과립의 질량을 비교하여 아래 수학식으로 과립 유지율(%)를 산출하였다. 여기서, 325 mesh(45 ㎛) 시브에 걸러 시브에 남아 있는 칫솔질 후의 당알코올 과립의 잔류량이 칫솔질 전의 당알코올 과립의 잔류량보다 적지 않으면(즉, 높은 과립 유지율 %) 치약 희석액에 함유된 당알코올 과립이 분해없이 시료내에 안정된 상태로 유지되어 과립감 증진 효과가 있음을 의미하였다.
[수학식]
과립 유지율(%) = 100 X (치솔질 후 희석액의 당알코올 과립의 질량)/(치솔질 전 희석액의 당알코올 과립의 질량)
그 결과, 표 4~5에 나타낸 바와 같이, 실시예 1~8의 과립 유지율은 51.1~81.8%로 과립 유지율이 높게 나타났고 각 시료의 과립의 강도도 높아 균일한 크기의 과립을 유지하는 것으로 확인되었다. 특히, 스테아레이트산의 염 및 코팅될 당알코올을 중량기준으로 4.0~5.0 : 96.0~95.0으로 혼합하여 제조한 당알코올 과립을 포함하는 실시예 2 및 실시예 4의 과립 유지율(75.5~81.8%)은 스테아레이트산의 염 및 코팅될 당알코올을 중량기준으로 0.5 : 99.5로 혼합하여 제조한 당알코올 과립을 포함하는 실시예 3의 과립 유지율(51.1%)보다 높은 것으로 나타났다.
비교예 1 및 비교예 2는 과립 물질을 포함하지 않아 과립 유지율이 0%로 나타났고, 비교예 3은 과립 유지율이 83.6%이었으나 과립의 강도가 약하여 가볍게 문지르면 쉽게 부서져 균일한 크기의 과립을 유지하기 어려웠으며, 비교예 4~7, 비교예 9 및 비교예 10의 과립 유지율은 33.3~41.3%로 과립 유지율이 낮게 나타났고, 특히 당알코올을 단순 첨가한 비교예 4~7의 과립 유지율(33.3~40.7%)은 낮게 나타나는 것으로 확인되었다.
결국, 과립감을 부여하기 위해 실리카 과립을 사용한 비교예 3은 과립의 강도가 약하여 불균일한 크기의 과립을 생성시켜 치약 조성물의 유효성분으로 적합하지 않은 반면, 스테아레이트산의 염 및 코팅될 당알코올을 중량기준으로 0.5~5.0 : 99.5~95.0으로 혼합하여 제조한 당알코올 과립은 강도가 강하여 균일한 크기의 과립을 유지하는 것으로 확인되어 치약 조성물의 적합한 유효성분임을 확인하였다.
|
실시예
1 |
실시예
2 |
실시예
3 |
실시예
4 |
실시예
5 |
실시예
6 |
실시예
7 |
실시예
8 |
|
| 과립 유지율 % | 60.4 | 75.5 | 51.1 | 81.8 | 61.2 | 62.5 | 63.8 | 62.0 |
| 비교예 1 |
비교예 2 |
비교예 3 |
비교예 4 |
비교예 5 |
비교예 6 |
비교예 7 |
비교예 8 |
비교예 9 |
비교예 10 |
비교예 11 |
|
| 과립 유지율 % | 0 | 0 | 83.6 | 38.6 | 33.3 | 40.7 | 36.4 | - | 40.0 | 41.3 | - |
[
시험예
3]
당알코올
과립을 포함하는 조성물의 구강
자극감
확인
한천 배지 확산 분석법(Agar diffusion assay)으로 구강 자극감의 정도를 세포 독성의 정도로 확인하였다(https://www.iso.org/standard/36406.html의 ISO 10993-5:2009(E) Biological evaluation of medical device - Part 5: Tests for in vitro cytotoxicity: Agar diffusion assay 섹션 참조).
(1) L929(Mouse fibroblast) 세포를 10%(v/v) FBS(Fetal Bovine Serum, Gibco)가 첨가된 DMEM(Dulbecco's Modified Eagle Medium, Gibco)을 사용하여 6-웰 플레이트(6-well plate)에 웰 당 2x105 cells로 분주하고 5% CO2/37℃ 인큐베이터에서 약 24 시간 동안 배양하였다.
(2) 위 (1)에서 배양에 사용된 배양액을 걷어내고 1.5%(w/v) 아가로스(Agarose, Sigma-Aldrich), 10%(v/v) FBS 및 0.0033%(w/v) Neutral Red(Sigma-Aldrich)가 첨가된 phenol free DMEM(Gibco)으로 이루어진 아가로스 배지를 약 50℃의 온도로 가온한 후 약간 식힌 다음, L929 세포가 담긴 6-웰 플레이트에 웰 당 2mL씩 분주하고 약 45 분간 5% CO2/37℃ 인큐베이터에서 방치하여 아가로스 배지를 굳혔다.
(3) 실시예 1~8, 비교예 1~7 및 비교예 9~10의 각 시료를 15 μL의 부피로 분주하여 적신 8 mm 페이퍼 디스크(8mm Paper Disc, Advantec)를 6-웰 플레이트의 각 웰의 굳은 아가로스 배지 위에 얹은 다음, 5% CO2/37℃ 인큐베이터에서 약 24 시간 동안 배양하였다(도 3 참조).
(4) 약 24 시간이 경과된 시점에서 시료가 독성을 나타내는 경우 위 (3)의 6-웰 플레이트의 각 웰의 굳은 아가로스 배지 위에 얹은 8 mm 페이퍼 디스크의 가장자리로부터 투명환(clear zone)이 생성되며, 독성의 정도는 8 mm 페이퍼 디스크의 가장자리로부터 생성된 투명환의 가장자리까지의 거리를 50 mm자(50 mm ruler)를 이용하여 3회 측정하여 평균값을 구하는 것으로 확인하였다. 여기서, 8 mm 페이퍼 디스크의 가장자리로부터 생성된 투명환의 가장자리까지의 거리가 길수록 독성이 높아 자극성이 강한 것을 의미하였다([독성의 정도] 독성 없음(non-toxic): 0 mm / 독성이 미약함(slightly toxic): 0.1~0.9 mm / 독성이 경미함(mildly toxic): 1.0~4.0 mm / 독성이 중간 정도임(moderately toxic): 4.1~10.0 mm / 독성이 극심함(severely/highly toxic): 10.0 mm 초과)
그 결과, 표 6~7에 나타낸 바와 같이, 비교예 2(멘톨 포함)는 중간 정도의 독성을 나타내는 시료로 확인되었고, 비교예 3(실리카 과립 포함)은 독성이 경미하게 나타나 자극감이 있는 시료로 확인되었다. 반면, 실시예 1~8, 비교예 1, 비교예 4~7 및 비교예 9~10은 독성이 미약하여 자극감이 거의 없는 시료들로 확인되었다.
결국, 상쾌함 및 개운함을 부여하기 위해 멘톨을 사용한 비교예 2와, 과립감을 부여하기 위해 실리카 과립을 사용한 비교예 3은 자극감이 있어 멘톨 및 실리카 과립은 치약 조성물의 유효성분으로 적합하지 않은 반면, 실시예 1~8에 따른 당알코올 과립을 포함하는 시료들의 당알코올 과립은 자극감이 거의 없는 것으로 확인되어 치약 조성물의 적합한 유효성분임을 확인하였다.
|
실시예
1 |
실시예
2 |
실시예
3 |
실시예
4 |
실시예
5 |
실시예
6 |
실시예
7 |
실시예
8 |
|
| 페이퍼 디스크로부터 투명환까지의 거리(mm) | 0.40 | 0.39 | 0.39 | 0.38 | 0.37 | 0.39 | 0.39 | 0.37 |
| 비교예 1 |
비교예 2 |
비교예 3 |
비교예 4 |
비교예 5 |
비교예 6 |
비교예 7 |
비교예 8 |
비교예 9 |
비교예 10 |
비교예 11 |
|
| 페이퍼 디스크로부터 투명환까지의 거리(mm) | 0.34 | 4.32 | 1.72 | 0.42 | 0.32 | 0.33 | 0.39 | - | 0.37 | 0.42 | - |
[
시험예
4]
당알코올
과립을 포함하는 조성물에 의한 상쾌함,
과립감
, 개운함 및
자극감에
대한 관능 평가
3개월간 치약 제품에 대한 사용감 평가 훈련을 받은 전문패널 10 명에 의해 실시예 1~8, 비교예 1~7 및 비교예 9~10의 각 시료를 사용하여 하루 3 회 양치한 후에 9 점 척도법으로 평균 점수를 산출하여 상쾌함, 과립감, 개운함 및 자극감에 대한 관능 평가를 수행하였다. 여기서, 각 관능 평가의 평균 점수가 높을수록 그 정도가 높은 것을 의미하였다(점수 기준: 매우 만족[9 점] - 보통[5 점] - 매우 부족[1 점]).
그 결과, 표 8~9에 나타낸 바와 같이, 각 시료의 상쾌함, 과립감 및 개운함의 정도를 종합적으로 판단하기 위해 상쾌함, 과립감 및 개운함 각각의 관능 평가 점수를 합산한 결과 실시예 1~8은 15.5~20.2 점을 나타내었다.
특히, 스테아레이트산의 염 및 코팅될 당알코올을 중량기준으로 4.0~5.0 : 96.0~95.0으로 혼합하여 제조한 당알코올 과립을 포함하는 실시예 2 및 실시예 4 각 시료의 합산된 평가 점수는 19.4~20.2 점으로, 스테아레이트산의 염 및 코팅될 당알코올을 중량기준으로 0.5 : 99.5로 혼합하여 제조한 당알코올 과립을 포함하는 실시예 3의 합산된 평가 점수인 15.5 점보다 높아 상쾌함, 과립감 및 개운함에 대한 효과가 매우 우수한 것을 확인하였다.
한편, 비교예 1~2 및 비교예 4~7 각 시료의 합산된 평가 점수는 6.2~13.8 점으로 상쾌함, 과립감 및 개운함에 대한 효과가 실시예 1~8의 효과보다 낮았고, 비교예 3은 높은 평가 점수(합산된 평가 점수)인 20.2 점을 나타내기는 하였으나 자극감이 높은 것으로 확인되었다.
결국, 상쾌함 및 개운함을 부여하기 위해 멘톨을 사용한 비교예 2와, 과립감을 부여하기 위해 실리카 과립을 사용한 비교예 3은 자극감이 있어 멘톨 및 실리카 과립은 치약 조성물의 유효성분으로 적합하지 않은 반면, 실시예 1~8에 따른 당알코올 과립을 포함하는 시료들의 당알코올 과립은 자극감이 거의 없고 과립감, 상쾌함 및 개운함의 향상 효과가 높아 치약 조성물의 적합한 유효성분임을 확인하였다.
| 평가항목 |
실시예
1 |
실시예
2 |
실시예
3 |
실시예
4 |
실시예
5 |
실시예
6 |
실시예
7 |
실시예
8 |
| (1) 상쾌함 | 6.1 | 6.9 | 5.5 | 7.1 | 6.2 | 6.5 | 6.4 | 6.3 |
| (2) 과립감 | 5.2 | 5.8 | 4.9 | 6.1 | 5.1 | 5.3 | 5.2 | 5.4 |
| (3) 개운함 | 5.7 | 6.7 | 5.1 | 7.0 | 6.8 | 5.8 | 5.9 | 5.8 |
| 자극감 | 2.6 | 2.7 | 2.1 | 2.7 | 2.4 | 2.3 | 2.3 | 2.5 |
| (1), (2) 및 (3)의 평가 점수의 합계 | 17.0 | 19.4 | 15.5 | 20.2 | 18.1 | 17.6 | 17.5 | 17.5 |
| 평가항목 | 비교예 1 |
비교예 2 |
비교예 3 |
비교예 4 |
비교예 5 |
비교예 6 |
비교예 7 |
비교예 8 |
비교예 9 |
비교예 10 |
비교예 11 |
| (1) 상쾌함 | 3.5 | 7.9 | 4.5 | 4.7 | 3.5 | 4.5 | 5.0 | - | 4.6 | 4.6 | - |
| (2) 과립감 | 0 | 0 | 8.2 | 4.1 | 2.0 | 2.5 | 3.7 | - | 4.0 | 4.2 | - |
| (3) 개운함 | 2.7 | 4.5 | 7.5 | 5.0 | 3.0 | 3.1 | 4.0 | - | 5.1 | 5.2 | - |
| 자극감 | 2.5 | 8.3 | 6.1 | 2.7 | 2.1 | 2.1 | 2.4 | - | 2.3 | 2.5 | - |
| (1), (2) 및 (3)의 평가 점수의 합계 | 6.2 | 12.4 | 20.2 | 13.8 | 8.5 | 10.1 | 12.7 | - | 13.7 | 14.0 | - |
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
Claims (9)
- 스테아레이트산 또는 그 염으로 코팅되어 과립화된 구강용 당알코올 과립.
- 제1항에 있어서, 상기 과립의 직경은 150~800 ㎛인 것을 특징으로 하는, 구강용 당알코올 과립.
- 제1항에 있어서, 상기 당알코올은 에리스리톨(erythritol), 자일리톨(xylitol), 이소말트(isomalt), 말티톨(maltitol), 솔비톨(sorbitol), 만니톨(mannitol) 및 락티톨(lactitol)로 구성된 군에서 선택되는 1 종 이상인 것을 특징으로 하는, 구강용 당알코올 과립.
- 제1항에 있어서, 상기 스테아레이트산 또는 그 염은 마그네슘 스테아레이트, 칼슘 스테아레이트, 리튬 스테아레이트, 알루미늄 스테아레이트, 암모늄 스테아레이트, 징크 스테아레이트, 소듐 스테아레이트 및 칼륨 스테아레이트로 구성된 군에서 선택되는 1 종 이상인 것을 특징으로 하는, 구강용 당알코올 과립.
- 제1항에 있어서, 상기 과립은 스테아레이트산 또는 그 염과, 코팅될 당알코올을 중량기준으로 0.5~5.0 : 99.5~95.0로 혼합하여 제조되는 것임을 특징으로 하는, 구강용 당알코올 과립.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항의 구강용 당알코올 과립을 포함하는 구강 청결용 조성물.
- 제6항에 있어서, 상기 과립의 함량은 조성물의 총 중량을 기준으로 20~70중량%인 것을 특징으로 하는, 구강 청결용 조성물.
- 제6항에 있어서, 상기 조성물은 미세결정셀룰로오스 및 셀룰로오스 유도체로 구성된 군에서 선택되는 1 종 이상의 셀룰로오스계 화합물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 구강 청결용 조성물.
- 제8항에 있어서, 상기 셀룰로오스 유도체는 소듐 카복시메틸셀룰로오스, 칼륨 카복시메틸셀룰로오스, 칼슘 카복시메틸셀룰로오스, 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 하이드록시에틸셀룰로오스, 하이드록시프로필셀룰로오스 및 하이드록시프로필알킬셀룰로오스로 구성된 군에서 선택되는 1 종 이상인 것을 특징으로 하는, 구강 청결용 조성물.
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| KR100731891B1 (ko) | 2006-02-10 | 2007-06-25 | 주식회사 엘지생활건강 | 동시 용해 및 겔화 정제형 구강 위생 조성물 |
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