KR102617792B1 - 세라믹 바인더를 이용한 불연바닥제 제조방법 - Google Patents
세라믹 바인더를 이용한 불연바닥제 제조방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR102617792B1 KR102617792B1 KR1020210127075A KR20210127075A KR102617792B1 KR 102617792 B1 KR102617792 B1 KR 102617792B1 KR 1020210127075 A KR1020210127075 A KR 1020210127075A KR 20210127075 A KR20210127075 A KR 20210127075A KR 102617792 B1 KR102617792 B1 KR 102617792B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- stirred
- weight
- parts
- stirring
- stirrer
- Prior art date
Links
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 title claims abstract description 66
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 50
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 48
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 48
- 238000009408 flooring Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 79
- 239000012257 stirred material Substances 0.000 claims abstract description 71
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 57
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 50
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 45
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 39
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 31
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 claims abstract description 26
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 claims abstract description 26
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 25
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 22
- WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N Trioxochromium Chemical compound O=[Cr](=O)=O WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 229910000423 chromium oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 239000000454 talc Substances 0.000 claims abstract description 20
- 229910052623 talc Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 17
- BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N methyltrimethoxysilane Chemical compound CO[Si](C)(OC)OC BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 claims abstract description 13
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 claims abstract description 13
- 235000010977 hydroxypropyl cellulose Nutrition 0.000 claims abstract description 12
- 229920002153 Hydroxypropyl cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 11
- BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N trimethoxy-[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCOCC1CO1 BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 2-butoxyethanol Chemical compound CCCCOCCO POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000001863 hydroxypropyl cellulose Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 5
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims description 23
- 238000012790 confirmation Methods 0.000 claims description 22
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 16
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 12
- 210000003813 thumb Anatomy 0.000 claims description 10
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 8
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 4
- 239000003086 colorant Substances 0.000 claims description 3
- 238000012795 verification Methods 0.000 claims 1
- 230000008859 change Effects 0.000 abstract description 6
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 18
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 17
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 16
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 14
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 11
- 230000006870 function Effects 0.000 description 10
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 10
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 9
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 8
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 8
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 7
- QDOXWKRWXJOMAK-UHFFFAOYSA-N dichromium trioxide Chemical compound O=[Cr]O[Cr]=O QDOXWKRWXJOMAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 7
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 6
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 6
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000008199 coating composition Substances 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 5
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 description 4
- FFBHFFJDDLITSX-UHFFFAOYSA-N benzyl N-[2-hydroxy-4-(3-oxomorpholin-4-yl)phenyl]carbamate Chemical compound OC1=C(NC(=O)OCC2=CC=CC=C2)C=CC(=C1)N1CCOCC1=O FFBHFFJDDLITSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 239000010408 film Substances 0.000 description 4
- ARYZCSRUUPFYMY-UHFFFAOYSA-N methoxysilane Chemical compound CO[SiH3] ARYZCSRUUPFYMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- -1 polysiloxane Polymers 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 235000019738 Limestone Nutrition 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical compound [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010954 inorganic particle Substances 0.000 description 3
- 239000006028 limestone Substances 0.000 description 3
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 3
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 3
- 239000011435 rock Substances 0.000 description 3
- 239000012855 volatile organic compound Substances 0.000 description 3
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 239000000701 coagulant Substances 0.000 description 2
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 2
- 230000020169 heat generation Effects 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 239000004579 marble Substances 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XPDGHGYGTJOTBC-UHFFFAOYSA-N methoxy(methyl)silicon Chemical compound CO[Si]C XPDGHGYGTJOTBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 2
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 231100000820 toxicity test Toxicity 0.000 description 2
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910018516 Al—O Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001335 Galvanized steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910018557 Si O Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910003902 SiCl 4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910020175 SiOH Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005856 abnormality Effects 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 238000006136 alcoholysis reaction Methods 0.000 description 1
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 1
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 239000011260 aqueous acid Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000001588 bifunctional effect Effects 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 description 1
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- UOUJSJZBMCDAEU-UHFFFAOYSA-N chromium(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Cr+3].[Cr+3] UOUJSJZBMCDAEU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001301 ethoxy group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])O* 0.000 description 1
- CWAFVXWRGIEBPL-UHFFFAOYSA-N ethoxysilane Chemical compound CCO[SiH3] CWAFVXWRGIEBPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004494 ethyl ester group Chemical group 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 230000009970 fire resistant effect Effects 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 239000008397 galvanized steel Substances 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 125000001905 inorganic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000001023 inorganic pigment Substances 0.000 description 1
- 229920000592 inorganic polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002075 main ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000035800 maturation Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 230000029052 metamorphosis Effects 0.000 description 1
- 125000000956 methoxy group Chemical group [H]C([H])([H])O* 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000012764 mineral filler Substances 0.000 description 1
- 229910021421 monocrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052755 nonmetal Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 description 1
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 238000007591 painting process Methods 0.000 description 1
- 239000002491 polymer binding agent Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 1
- 229930195734 saturated hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 1
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Inorganic materials [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 1
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 1
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- PZJJKWKADRNWSW-UHFFFAOYSA-N trimethoxysilicon Chemical group CO[Si](OC)OC PZJJKWKADRNWSW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004078 waterproofing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/01—Use of inorganic substances as compounding ingredients characterized by their specific function
- C08K3/013—Fillers, pigments or reinforcing additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
- C08K3/36—Silica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
- C09D5/18—Fireproof paints including high temperature resistant paints
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
- C09D7/20—Diluents or solvents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
- C09D7/40—Additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
- C09D7/40—Additives
- C09D7/60—Additives non-macromolecular
- C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
-
- E—FIXED CONSTRUCTIONS
- E04—BUILDING
- E04B—GENERAL BUILDING CONSTRUCTIONS; WALLS, e.g. PARTITIONS; ROOFS; FLOORS; CEILINGS; INSULATION OR OTHER PROTECTION OF BUILDINGS
- E04B1/00—Constructions in general; Structures which are not restricted either to walls, e.g. partitions, or floors or ceilings or roofs
- E04B1/62—Insulation or other protection; Elements or use of specified material therefor
- E04B1/64—Insulation or other protection; Elements or use of specified material therefor for making damp-proof; Protection against corrosion
- E04B1/644—Damp-proof courses
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Architecture (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Civil Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Treatment Of Sludge (AREA)
Abstract
본 발명은 교반기에, 1)메틸트리메톡시실란 2)아이소프로필알콜, 3)테트라에톡시실란, 4)초산을 교반하여 교반물A를 얻는 과정; 별도 교반기에 5)콜로이달실리카와, 6)증류수를 교반하여 교반물B를 얻는 과정; 교반물A에 교반물B의 1/n을 1차 첨가 후 불투명에서 투명시까지 1차교반, 나머지 교반물B중 일부인 1/n을 차례로 투명시마다 반복 첨가하여, 마지막 첨가는 90~95% 투명도가 되면 첨가를 마무리하고, 교반만 지속하여 80도 되면 중단하여 교반물C를 얻는 과정; 교반물C에 교반물C에 7)하이드록시프포필셀룰로스, 8)부톡시에탄올, 9)글리시독시프로필트리메톡시실란을
차례로 교반하는 교반물D의 세라믹바인더 제조공정; 및
교반물 D 를 호모믹서기에 넣고, 10)카올린, 11)이산화티탄, 12)탄산칼슘, 13)탈크 , 14)산화크로뮴의 무기분말을 차례로 첨가하고, 교반속도를 3단계로 가변시키며, 일단계는 중속혼합을, 2단계는 고속혼합을, 3단계는 저속혼합을 수행하여 불연접착제 E를 제조하는 접착제 제조공정을 수행하는 세라믹 바인더를 이용한 건축물 불연바닥제 제조방법이다.
차례로 교반하는 교반물D의 세라믹바인더 제조공정; 및
교반물 D 를 호모믹서기에 넣고, 10)카올린, 11)이산화티탄, 12)탄산칼슘, 13)탈크 , 14)산화크로뮴의 무기분말을 차례로 첨가하고, 교반속도를 3단계로 가변시키며, 일단계는 중속혼합을, 2단계는 고속혼합을, 3단계는 저속혼합을 수행하여 불연접착제 E를 제조하는 접착제 제조공정을 수행하는 세라믹 바인더를 이용한 건축물 불연바닥제 제조방법이다.
Description
본 발명은 세라믹 바인더를 이용한 불연바닥제 제조방법에 관한 것이다.
바인더(Binder)는 서로 다른 재질의 물질을 결합시켜 최종 용도에서 접착력, 도막물성 또는 내화학성과 같은 요구 특성을 부여하는 재료를 말한다. 바인더는 크게 유기계 바인더와 무기계 바인더로 나누어질 수 있고 유기계 바인더는 탄소 결합 또는 에테르 결합에 의하여 물질의 결합을 형성하고 그리고 무기계 바인더는 Si-O 결합 또는 Al-O 결합에 의하여 물질을 결합시킨다. 바인더는 도료, 방수제, 섬유 또는 고무와 같은 다양한 소재의 제조를 위하여 사용될 수 있다. 한편 세라믹이란 소성에 의하여 굳게 만들어진 무기질 비금속으로 주로 산소와 결합된 비금속 고체를 의미한다.
다양한 산업 분야에서 널리 사용되는 유기바인더가 가지는 문제점은 휘발성 유기 화합물( Volatile Organic Compounds: VOC)을 발생시킬 수 있다는 것이다. 휘발성 유기 화합물은 환경에 심각한 영향을 미칠 수 있으므로 이에 대하여 규제가 점차로 강화되고 있다. 이와 같은 유기바인더에 대한 대안으로 수성바인더 또는 무기바인더가 제안되고 있다.
무기계 바인더의 제조방법과 관련된 선행기술로 특허공개번호 제2001 - 0027894호 "실리카계 바인더 및 그의 제조방법"이 있다. 상기 선행기술은 유리, 단결정 실리콘, 금속 표면에 코팅되어 박막을 형성할 수 있는 접착력이 우수한 실리카(SiO2)계 코팅물질 및 그 제조방법에 관한 것으로 Si(OC2H5)4 또는 에틸실리케이트를 산수용액에 가수분해하여 만들어진 실리카 졸(silica sol)과 폴리실록산 (polysiloxane) 또는 R2Si(OR')2(R은 CH3 그리고 R'는 H, CH3 및 CH2CH3 중에서 선택된 어느 하나)를 반응시켜 제조된 Si-CH3 기를 가지게 되어 점도가 낮으면서 접착력이 우수한 실리카 졸 바인더에 대하여 개시하고 있다. 무기계 바인더의 제조방법과 관련된 다른 선행기술로 특허등록번호 제0758286호 “무기폴리머 바인더의 제조방법”이 있다. 상기 선행기술은 -Si-O-의 결합단위를 기본으로 하는 모노실록산 (monosiloxane)의 반복단위(n)가 27~30개 그리고 -Si-O-Si-결합단위를 기본단위로 하는 디실록산(disiloxane)의 반복단위가 15~18개인 무기계 바인더에 대하여 개시하고 있다.
일반적으로 주방용품, 난반용품 등 내열성을 필요로 하는 소재 분야에서는 졸-겔(sol-gel) 반응을 이용하여 실리카 졸과 실란을 반응시켜 코팅제를 제조하는 방법을 많이 사용한다.
이러한 방법으로는 종래에 2가지 방법이 제시되어 있다.
1).실리카 졸, 실란(silane), 알코올, 염기촉매 혹은 산촉매를 혼합하고 교반하여 코팅제를 구성하는 방법(이하 '종래방법 1' 이라 함)이 있다.
2).실리카 졸에 촉매를 일부 첨가하여 1액을 만들고, 실란을 2액으로 하여 양자를 먼저 혼합하고 교반하여 반응시키고 일정한 시간 동안 숙성시킨 후 알코올을 3액으로 첨가하여 다시 교반후 숙성하여 코팅제를 만드는 방법(이하 '종래방법 2'라 함)이 있다.
그리고 유색 코팅제를 제조하는 경우에는 마지막 공정에 안료를 더 첨가하여 코팅제를 제조하게 된다.
그런데 종래방법 1의 경우에는 상온에서 48시간이 지나면, 축합반응 (condensation reaction)에 의하여 코팅제가 겔(gel)화 되면서 더 이상 작업을 할 수가 없어서, 코팅제의 장시간 보관이나 장거리 운송이 어려운 문제점이 있다.
또한 종래방법 2의 경우에는 실리카 졸에 촉매가 첨가되기 때문에 1액의 장기 보존이 어려워지고, 역시 코팅제를 구성한 뒤의 사용시간인 작업시간이 48시간을 넘지 못하는 문제점이 있다. 따라서 장기간의 보관 및 운송을 요하는 해외 수출 등에서는 큰 걸림돌이 되어 왔다.
한편 종래방법 1, 2에 의하여 제조되는 코팅제는, 양자 모두 코팅제 도장 전에 해당 소재에 대한 예열이 필요하고, 도장 공정 진행시에 200℃ 이상의 고온 건조 공정이 필요한 문제점도 있다.
이를 위하여 코팅제의 작업 시간을 연장하며, 예열 및 고온 건조 등 작업 조건의 한계를 극복하여 불연성을 갖도록 한 코팅제 조성물인 장기 보존이 가능한 무기불연 세라믹 바인더 제조방법이 국내공개특허10-2019-0005924호로 개시되었는바, 메톡시실란(Methoxysilane) 35~38중량%에 아이소프로필알코올(IPA) 25~35중량% 첨가하여 5~10분 1차 교반하면서 테트라에톡시실란(TEOS) 1.5~5중량%를 서서히 투입하여 분산시키면서 1-1액을 제조하는 제 1-1단계;
1-1액에 산촉매를 1.5~2.5 중량% 적하(dropping)하여 투입하면서 20~30분 교반하여 1-2액을 제조하는 제1-2단계;
콜로이달실리카(실리카졸) 10~15중량%에 증류수 8~15중량%를 혼합 및 교반하여 2액을 제조하는 제 2단계;
상기 2액을 상기 1-2액에 조금씩 반복 투하하되, 초기 투하시 백색으로 변하면 교반하여 투명으로 될 때 까지 교반하고, 투명으로 변하면 다시 2액을 일부 투하하여 역시 투명으로 될 때까지 총 20~30분 반응을 시키는 제 3단계;
이어 에폭시실란 0.5~1.5중량%를 서서히 투입하여 접착성을 향상시키는 제 4단계를 수행하는 무기불연 세라믹 바인더 제조방법이다. 그러나 이는 보관기간 연장의 효과는 있으나, 아이소프로필알콜의 첨가량이 작아서 분산성이 낮아져서 교반 시간이 많아져서 제조 시간이 많이 소요되고, 시각적으로 교반 상태를 확인하여야 하므로 고도의 숙련된 사람이 필요하며, 분산성이 낮으므로 일정 두께 유지가 어려워 바닥제로 사용하기에는 문제점이 있다.
본 발명은 이를 해결하고자 하는 것으로 본 발명의 목적은 메톡시실란과 아이소프로필알콜을 1:1 비율로 교반하여 메톡시실란의 희석도를 높여 분산성을 향상시킴으로 점도를 높여 불연 무기물 첨가 및 분산 혼합을 용이하게 하는 세라믹 바인더를 이용한 불연바닥제 제조방법을 제공하려는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 본 발명에서 사용하는 세라믹바인더가 실란을 희석시켜 초산을 교반한 교반물A에, 콜로이달실리카 희석 교반물B를 교반할 때 교반물B를 나누어 교반하여 온도상승에 의해 투명으로 변할 때마다 나누어 교반토록하여 일정한 점도의 교반물C를 얻어 초보자라도 정확한 교반을 가능토록 하는 세라믹 바인더를 이용한 불연바닥제 제조방법을 제공하려는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 본 발명에서 사용하는 세라믹바인더가 실란을 희석시켜 초산을 교반한 교반물A에, 콜로이달실리카 희석 교반물B를 교반한 교반물C가 가열상태를 이루도록 하여 추가 첨가하는 분산제가 잘 녹게되어 분산성이 유지되는 교반물D의 세라믹바인더를 제공하므로 보관기간이 6개월 내지 1년을 유지하도록 하는 세라믹 바인더를 이용한 불연바닥제 제조방법을 제공하려는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 본 발명에서 사용하는 세라믹바인더인 교반물D가 분산성이 좋아져서 교반물D에, 10)카올린, 11)이산화티탄, 12)탄산칼슘, 13)탈크, 14)산화크로뮴의 무기분말을 첨가하여도 점착성을 가지도록 혼합 및 숙성하여 저장성을 유지하고 무기분말에 의하여 일정 두께를 제공하므로 불연성을 가지는 불연접착제 E를 제공 가능하도록 하는 제조 세라믹 바인더를 이용한 불연바닥제 제조방법을 제공하려는 것이다.
이를 위한 본원발명은 교반기1에 하기 1), 2), 3), 4)를 교반하되,
1)메틸트리메톡시실란 300-370중량부와,
2)아이소프로필알콜 300-370중량부,
를 같은 중량비율(1;1)로 1차 교반하고,
이어 3)테트라에톡시실란 30-40중량부와,
4)초산 20중량부를 1.5~2;1 비율로 2차 교반하여 교반물A를 얻는 과정;
별도 교반기2에 5)콜로이달실리카260~300중량부와,
6)증류수 60중량부를 4.3~3:1 비율로 교반하여 교반물B를 얻는 과정;
교반물B 을 1/n 로 동일하게 나누고(n은 균등하게 나누는 횟수 이다), 교반기1에 수용된 교반물A에 교반물B의 1/n 양을 1차 첨가 후 1차교반(1차교반 후 불투명에서 투명해지는 시점 까지)하고, 나머지 교반물B중 일부인 1/n을 차례로 투명시마다 반복 첨가하며, 투명 시점 식별은 교반기 바닥에 식별표를 부가하고, 교반기 뚜껑에 식별 카메라를 설치하여 카메라 촬영사진으로 식별표 테두리 라인이 곧게 나오는지 여부로 투명도를 식별하며, 60도가 되는 투명 시점에서 첨가를 마무리하고, 교반만 지속하여 80도가 되면 중단하여 교반물C를 얻는 과정;
이어 교반물C에 7)하이드록시프포필셀룰로스 7-13중량부,
8)부톡시에탄올 10-12중량부,
9)글리시독시프로필트리메톡시실란 3-7중량부를
차례로 교반하되, 밀봉 상태로 초기 2~6시간은 실란에 의한 가수분해로 발열반응을 수행토록 하고, 발열반응 후 추가 6시간은 상온으로 냉각시켜 실란의 분산 상태를 유지하도록 숙성하여 세라믹바인더인 교반물 D를 얻는 세라믹바인더 제조공정; 및
교반물 D 를 호모믹서기에 넣고, 10)카올린 200-250중량부, 11)이산화티탄 60-100중량부, 12)탄산칼슘 50-55중량, 13)탈크 50-55중량부, 14)산화크로뮴 260-360중량부의 무기분말을 차례로 첨가하여 처음 50~70분간은 400~500rpm 으로 일단계 중속혼합하여 교반물 D와 카올린의 접착력을 증대시키고, 이어 2~4시간동안 600~700rpm으로 2단계로 고속혼합하여 카올린과 이산화티탄 및 탄산칼슘의 점도를 증대시키면서 산화크로뮴의 분산성을 좋게하고, 이어 30분~60분간 100~150rpm의 3단계로 저속혼합과정을 순차 수행하여 탈크와 세라믹바인더와의 저장성을 유지시켜, 교반물 D에, 10)카올린, 11)이산화티탄, 12)탄산칼슘, 13)탈크, 14)산화크로뮴의 무기분말을 첨가하되 점착성을 유지하도록 숙성하여 저장성을 유지하고 불연성을 제공하는 불연바닥제 E를 제조하는 바닥제 제조공정을 수행하는 것을 특징으로 하는 세라믹 바인더를 이용한 건축물 불연바닥제 제조방법을 제공하려는 것이다.
이상과 같이 본원발명은 하기와 같이 다양한 효과를 제공한다.
효과1. 세라믹바인더 제조공정에서 5)콜로이달실리카와 4) 초산을 구분하여 별도로 교반한다.(유사1 등록10-0732085호 종래방법2는 콜로이달실리카에 촉매를 먼저 혼합한다)---초기 자체 가수분해반응 촉진을 방지한다.
효과2. 세라믹바인더 제조공정중 가수분해 발열물C를 얻는 과정에서 투명도 인식 확인판 인식 상태와 온도상승 변화상태를 기준으로 추가 첨가 교반을 반복 수행하는 방식으로 교반물B를 정량으로 나누어 추가로 순차 첨가하므로 지연 시간 없이 실시간으로 반복 첨가하여 교반하여 교반시간이 단축되고 과정상 오류가 없게되어 비숙련자도 제조 가능하게 된다.
효과3. 본 발명에서의 세라믹바인더 제조공정 중 가수분해 발열 교반물C가 60-80℃ 로 자체 가열되므로 가열상태의 교반물C를 사용하여 제조한 교반물D의 세라믹바인더는 증점성이 높아져 균일한 점도를 이루고, 교반물D 제조과정에서 밀봉하여 알콜성분 증발을 막아 점도상태를 유지한다.
효과4. 본 발명에서의 세라믹바인더인 교반물D 제조과정에서 처음1-6시간은 발열과정으로 바인더의 가수분해반응을 완료하고, 다음 이어지는 2내지 6시간은 발열된 온도에서 상온이 되도록 냉각 숙성하여 실란성분이 균일하게 분산된 상태를 유지하므로 바인더 자체의 보존성이 6개월에서 1년 까지 보존 가능하게 되고, 이에 무기입자를 첨가하여 제조한 본 발명의 불연바닥제도 보존성이 유지된다.
효과5. 교반물D 가 분산성이 좋아 교반물D에 접착성 향상용 카올린, 도포두께 유지용 이산화티탄, 경화시간 단축용 탄산칼슘, 저장성 유지용 탈크, 불연착색제인 산화크로뮴의 무기입자를 첨가한 교반물E 를 바닥에 도포시 접착성이 유지되어 일정 두께를 유지하는 바닥제로 도포 가능하여 불연성을 갖는다.
효과6; 교반물D 의 분산성이 좋아 무기첨가제를 첨가한 교반물 E 역시 보관기간이 유지되고, 접착성 향상과 도포두께 유지로 불연, 방수 기능을 유지하고, 무기물 위주로 구성하여 썩지않아 효과유지 기간도 기존의 3년에서 10년 정도로 연장되는 신개념의 불연 바닥제를 제공 가능토록 기능한다.
도 1은 본원발명의 공정도,
도 2는 본원발명의 교반기 구성도,
도 3은 본원발명의 교반물C를 얻기위해 교반물의 첨가시기를 나타낸 파형도,
도 4는 도 2의 제어구성도,
도 5는 본 발명의 확인판과 이를 촬영한 요부확대 사진,
도 6은 본 발명의 제어흐름도,
도 7은 본 발명의 확인판 투명도 인식 원리도,
도 8은 본 발명의 시험성적서 표지,
도 9는 본 발명의 불연성시험 및 가스유해성시험 시험성적서,
도 10은 본 발명의 시험성적서의 불연성시험을 위한 시편별 크기 조건,
도 11은 도 10의 시편별 불연성시험을 나타낸 시험성적서 이다.
도 2는 본원발명의 교반기 구성도,
도 3은 본원발명의 교반물C를 얻기위해 교반물의 첨가시기를 나타낸 파형도,
도 4는 도 2의 제어구성도,
도 5는 본 발명의 확인판과 이를 촬영한 요부확대 사진,
도 6은 본 발명의 제어흐름도,
도 7은 본 발명의 확인판 투명도 인식 원리도,
도 8은 본 발명의 시험성적서 표지,
도 9는 본 발명의 불연성시험 및 가스유해성시험 시험성적서,
도 10은 본 발명의 시험성적서의 불연성시험을 위한 시편별 크기 조건,
도 11은 도 10의 시편별 불연성시험을 나타낸 시험성적서 이다.
이하 본원발명을 상세히 설명한다.
용어정리
◎실란화합물-- ＋2
◎알콕시실란(오르가노알콕시실란)-- (--R, R'가 알킬기[ －]이고, n=1~3이면 알킬알콕시실란(alkylalkoxysilane))
◎알콕시기=RO-, 메톡시(), 에톡시()
◎알킬기[alkyl group] 사슬모양 포화탄화수소에서 1개의 수소를 제외한 나머지 원자단이다. 일반식은 －로 표시되며 약호는 R이다. 메테인(methane)의 수소 1개를 제외한 CH3-는 메틸(methyl), 에틸 C2H5-, 프로필 CH3CH2CH2-, 부틸 CH3CH2CH2CH2－이 있다.
◎TEOS
공식적으로 테트라에톡시 실란이고, 약칭 TEOS로 명명 된 테트라에틸오르토실리케이트인 화학식 Si (OC2H5)4 의 화합물이다. TEOS는 물에서 분해되는 무색 액체이다. TEOS는 오르토 규산, Si (OH)4 의 에틸 에스테르이다. 실리콘의 가장 일반적인 알콕시드이다.
TEOS는 사면체 분자로 사염화 규소의 알코올 분해에 의해 제조된다.
SiCl4 + 4 EtOH → Si (OEt)4 + 4 HCl
여기서 Et는 에틸기, C2H5이므로 EtOH는 에탄올이다.
TEOS는 에어로겔 생산에 사용된다. 이들 응용은 Si-OR 결합의 반응성을 이용한다.
◎글리시독시 프로필 트리 메톡시실란-OFS-6040
XIAMETER ™ OFS-6040 실란은 글리 시독시 반응성 유기기 및 트리 메톡시 실릴 무기기를 함유하는 이작용성 실란이다. γ- 글리시독시 프로필 트리 메톡시 실란으로 표시된다. 이 글리 시독시 작용성 실란은 많은 상이한 유형의 유기 중합체와 반응성이다. OFS-6040 실란은 희석 된 수용액 (0.1 내지 0.5 % 실란 농도)으로서 무기 표면에 적용될 수 있다. OFS-6040 실란의 수용액은 제조 후 24 시간 이내에 사용하는 것이 좋다. 오래된 용액은 흐릿해지기 시작 한다. 미네랄 충전제의 경우, 추가 용매 없이 몇 분 동안 매우 낮은 전단에서 실란과 혼합함으로써 미네랄을 처리 할 수 있다. 실란은 물 또는 용매로 희석 될 수 있다.
성분 및 첨가량 정리
1) 메틸트리메톡시실란 300~370중량부
[]-[OFS-6070](다우실리콘 코퍼레이션 사 제품)(분산제)
(실란화합물→알콕시실란→메틸트리메톡시실란)
2) 아이소프로필알콜 300~370중량부
[, ]--용해 용
[1)메틸트리메톡시실란;2)아이소프로필알콜=1;1비율로 교반]
3) 테트라에톡시실란 30-40중량부
[TEOS;Tetraethoxysilane;Si]-[OFS-6697](다우실리콘 코퍼레이션 사 제품)(분산제)
1)메틸트리메톡시실란 + 2)아이소프로필알콜의 교반물에 3)테트라에톡시실란을 혼합 교반하여 1)메틸트리메톡시실란의 분산성을 향상시켜 점결성 부여한다.
4) 초산(Acetic Acid; CCOOH 촉매) 20중량부
1)메틸트리메톡시실란, 2)아이소프로필알콜, 3)테트라에톡시실란, 4)초산의 교반[교반물A][3)테트라에톡시실란;4)초산=1.5~2;1의 비율로 교반] 에는 촉매 반응이 없어 교반물 상태로 보관 가능하고, 4)초산 촉매는 5)콜로이달실리카 + 6)물 교반물과만 반응촉진한다.
5) 콜로이달실리카 258-300중량부
colloid 상태의 SiO2 입자로, 통상 silica라고 하며, 입자의 크기는 수십nm~ 수㎛까지 다양하고, colloidal silica는 물이나 에탄올의 분산상에 실리카 입자들이 분산된 상태의 물질이다.[응결제로 작용--일본 일휘촉매화성사 Cataloid SN]
6) 물(H2O) 60중량부---[5)콜로이달실리카;6)물=4.3~5;1 비율로 교반-교반물B]
교반물B 를 일정 량으로 나눈 것을 교반물A에 반복 첨가하되, 첨가 초기 불투명에서 온도가 상승하면서 투명으로 변하고, 변할 때마다 추가로 나눈 교반물B 양을 첨가하여 교반하는 것을 반복하고, 마지막 남은 교반물B 양을 첨가 교반 후 투명해지는 60℃부터는 80℃ 될 때 까지 교반만하여 교반물C 얻는다.
교반물C에,
7) 하이드록시프로필셀룰로스 7-15중량부,
[HPC; hydroxypropyl cellulose; Cellulose 2-hydroxypropyl ether]-세라믹증점제-
8)부톡시에탄올 10-12중량부,
[Butoxyethanol;]--바인더 건조지연, 증점제를 잘 녹여준다--
9) 글리시독시 프로필 트리 메톡시 실란 3-7중량부,
[Glycidoxy propyl tri methoxy silane](XIAMETER ™ OFS-6040 실란)
--다양한 열경화성 수지와 유리 또는 미네랄의 커플링제, 결합제--를 첨가한다.
즉 교반물C에 7)하이드록시프로필셀룰로스, 8)부톡시에탄올, 9)글리시독시 프로필 트리 메톡시 실란를 순차 첨가하면서 교반하여 세라믹바인더인 교반물 D 를 얻는다. 교반물D는 이어 2~6시간은 발멸(가수분해) 반응, 이어지는 6시간은 발열을 멈추고 상온 숙성을 추가한다.
숙성시긴 교반물D에 10) 카올린 200-250중량부,
[카올리나이트(kaolinite)-Al2O3 2SiO2 2H20를 주성분으로 하며, 수분을 가하면 가소성(可塑性)을 가지고 건조하면 강성(剛性)을 나타내므로 세라믹바인더의 접착력을 증대시키는 용도이다. 용융도(熔融度)는 1,770∼1,790℃ 로 내화성을 가진다. 교반물 D에 첨가하는 카올린의 함량이 200중량부 미만이면 접착력이 저하되어 접착제 기능을 수행할 수 없고, 250중량부를 초과하면 경화시간이 많이 소요되어 상품성이 저하된다.]
11)산화타이타늄 60-120중량부,
[titanium dioxide, TiO2, 녹는점--1843℃이고, 중성으로 점도를 유지토록 하며, 60중량부 미만이면 점도가 저하되고, 120중량부를 초과하면 점도가 유지되지 않아 상품성이 떨어진다.]
12)탄산칼슘 50-55중량부,
[calcium carbonate, 자연에서 쉽게 찾을 수 있는 탄산 칼슘 광물은 석회석(limestone)과 대리석(marble)이 있다. 석회석은 탄산 칼슘이 퇴적되어 형성된 퇴적암이고, 대리석은 퇴적암인 석회석이 강한 응력(stress)이나 높은 온도로 인하여 변성(metamorphosis)되어 형성된 변성암이다. 첨가시 바닥제 두께를 유지토록 기능한다. 50중량부 미만이면 바닥제로 사용시 두께 유지가 어렵고, 55중량부를 초과하면 두께는 유지되나 분산성이 떨어져 균열이 발생한다]
13) 탈크 60-120중량부,
[활석(滑石)을 분말화 한 것, 성분 조성은 3MgO4SiOH2O, 세라믹바인더인 교반물D와 같은 산성으로 저장성이 유지되도록 기능하며, 60중량부 미만이면 저장성이 저하되고, 120중량부를 초과하면 저장성의 변화가 없어 비경제적이다.]
14)산화크로뮴 260-360중량부
[산화크로뮴(Ⅲ):화학식 Cr2O3, 산화제이크로뮴, 삼산화이크로뮴, 삼이산화크로뮴 등이라고도 한다. 광택이 있는 녹색 또는 흑색 분말 또는 결정으로, 분자량 151.99, 녹는점 1990℃이다. 석영보다 단단하며, 열이나 공기, 물 등에 의하여 거의 변화하지 않는다. 용도가 가장 많은 안료로 크롬그린 이라고도 하며 유리나 도기의 착색에 사용된다. ㈜유익컬러스 의 크롬 그린으로 판매되며, 제품코드는 Gm500, CAS No.: 1308-38-9 이다. 260중량부 미만이면 통상의 바닥제를 이루는 녹색 색상이 아닌 옅은 색을 이루고, 360중량부를 초과하면 색이 진하게되어 비호감을 준다. 바닥 색상 제공과 불연 기능을 동시에 제공한다] 를 순차 첨가하여 불연접착제E를 제조한다.
불연접착제 E 제조공정
교반물 D 를 호모믹서기에 넣고, 10)카올린 200-250중량부, 11)이산화티탄 60-100중량부, 12)탄산칼슘 50-55중량, 13)탈크 50-55중량부, 14)산화크로뮴 260-360중량부의 무기분말을 차례로 첨가하여 처음 50~70분간은 400~500rpm 으로 일단계 중속회전으로 혼합하여 교반물 D와 카올린의 접착력을 증대시키고, 이어 2~4시간 600~700rpm으로 2단계로 고속회전으로 혼합하여 카올린과 산화타이타늄 및 탄산칼슘의 점도를 증대시키면서 산화크로뮴의 분산성을 좋게하고, 이어 30분~60분간 100~150rpm의 3단계로 저속혼합과정을 순차 수행하여 탈크와 세라믹바인더와의 저장성을 유지하고 불연성을 가지는 불연접착제 E를 제조하는 접착제 제조공정을 수행한다.
제조공정
Ⅰ. 세라믹바인더 제조공정(교반기;Agitator)
--250~300rpm
도 2에 보인 교반기(1)는 측벽에 내부온도 감지용 센서(2)를 설치하고, 센서(2)의 센싱값은 내장된 아날로그디지탈변환기에 의하여 디지털 값으로 변환되어 제어부(3)가 인식할 수 있는 상태로 제공된다. 제어부(3)는 인식 온도값을 디스플레이(4)에 세븐세그먼트 등과 같은 문자 형태로 나타내어 제 3자가 외부에서 확인 가능토록 한다. 제어부(3)의 출력단(O1)은 모터부(5)의 회전을 지령하고(물론 모터(M) 회전 제어를 위하여 도 4 에보인 모터구동부(5-1)를 사용한다), 필요시 공급기(6)에서 공급되는 원료는 첨가제 공급용 밸브(V1)를 개폐시켜 공급되도록 제어부(3)에서 제어한다. 밸브(V1) 개폐는 예를 들어 솔레노이드를 구동하여 정회전 또는 역회전으로 밸브작동토록 작동시켜 개폐하는 것을 예시할 수 있으나 이에 한정하지는 않는다. (7)은 교반날개, (8)은 덮개에 설치하여 교반기 내부 바닥을 촬영하고, 촬영사진은 제어부(30)로 보내는 카메라이다. 이후에 교반, 첨가는 도 2 의 교반기(1)를 이용하는 것으로 관련 부호를 일일이 병기하여 설명하지는 않는다.
도 4는 도 2의 제어 구성을 블럭도로 보인 예시도로, 내부 온도 인식용 센서(2)는 교반물에서 온도 변화에 의하여 발산되는 자외선을 인식하는 센서부(2-1)와, 센서부(2-1)의 인식값을 디지털 값으로 변환하여 제어부(3) 입력단(I2)에 제공하는 아날로그디지털변환기(2-2)로 이루어진다. 모터부(5)는 제어부(3)의 출력단(O1)과 연결된 모터구동부(5-1)와, 모터구동부(5-1)에 연동하여 회전하는 모터(M)로 이루어진다.
교반시, 교반기(1) 내부에 첨가제를 공급하는 피더가 설치된 공급기(6)를 통하여 하기 재료 1), 2), 3), 4)를 밸브(V1)를 순차 열어 공급하여 교반토록 한다. 즉, 1) 메틸트리메톡시실란()분말[OFS-6070](다우실리콘 코퍼레이션 사 제품) 330-370중량부에,
2) 아이소프로필알콜 330-370중량부-를 1)메틸트리메톡시실란의 용해용으로 1:1비율로 공급하여 알콜에 의한 점도가 낮아지도록 제어부(3)는 교반기(1)에서 모터부(5)의 모터(M) 작동에 연동하는 교반날개(7)를 회전시켜 10~20분 교반 후,
3) 테트라에톡시실란([TEOS;Tetraethoxysilane]-[OFS-6697](다우실리콘 코퍼레이션 사 제품)(분산제)) 30-40중량부를 공급기(6)에서 더 공급하여, 10~15분 교반, 1)의 점도가 낮아진 상태에서 TEOS가 분산성을 향상시켜 균일한 점결성 부여하도록 작용한다.
4) 이어 공급기(6)에서 초산(Acetic Acid)15-20중량부[3);4)는 1.5~2;1비율]를, 1)메틸트리메톡시실란 + 2)아이소프로필알콜 + 3)테트라에톡시실란 교반물 690-780중량부에 적하하여 초산이 함께 분산되도록 하여 교반물A 710-800중량부를 얻는다.
별도의 교반기(동일한 도 2 및 도 4의 제어구성을 이룬 것임)에,
5) 콜로이달실리카(일본 일휘촉매화성사 Cataloid SN) 260-300중량부,
6) 물(H2O) 60중량부를 교반 혼합하여 교반물B 320-360중량부를 얻는다.
교반물B(320-360중량부)를 동일량으로 여러번 나누어 교반물A(710-800중량부)에 서서히 투하 및 교반하되, 초기 교반 반응후 온도가 상승하면서 불투명에서 투명으로 변하면, 추가 교반하는 과정을 반복하는 과정별 교반을 도 6과 같은 과정으로 교반한다.
구체적으로, 1) 교반물B를 동일하게 여러번(예를들어 4번) 나눈 양(예를들어 80중량부)을 교반물A의 교반기1에 투하 시 콜로이달실리카와 알콕시실란(메틸트리메톡시실란, 테트라에톡시실란)이 가수분해 반응으로 거품 발생하면서 발열이 시작하면서 불투명 상태로 변하고, 이어 교반3-5분 지나면 불투명에서 투명화 되는데 이 시점이 온도가 상온20℃에서 30℃로 상승하는 시점과 일치하는데 온도 상승시점과 이를 인식하는 전달 지연시간 등으로 정확한 시점 확인이 어려워, 본 발명에서는 추가적으로 도 2 및 도 5에 보인 확인판(9)을 교반기(1)인 교반기1 내부 바닥에 설치하고, 반응 완료시점 확인은 카메라(8)를 통해 확인판(9)을 사진 촬영후 촬영한 사진을 도 5와 같이 라인이 식별 가능할 정도 인지의 투명도 인식 혼합과정을 수행하여 도 6 과 같이 투명을 판단한다[과정1(S1)].
상기 투명도 인식과정은 도 5 같은 확인판(9)을 사용한다. 확인판(9)은 원형이나 타원형이나 다각형의 바닥판(9-1)과, 바닥판(9-1)의 테두리에 일정띠로 부가한 C형의 오픈 루프형태를 이룬 개방형 테두리띠(9-2)와, 테두리띠(9-2) 양단의 개방부에 놓인 섬라인(9-3)과, 테두리띠(9-2)와 섬라인(9-3) 사이의 간격이 짧은 간격1(9-4)와, 간격1(9-4) 보다 간격이 긴 간격2(9-5)를 이루도록 구성한다. 이러한 확인판(9)을 카메라(8)로 일정 주기로 반복하여 촬영하면 제어부(3)는 불투명 상태에서 투명해지는 과정을 에를들어 도 7의 (a)에서 (d) 상태로 변하는 것을 인식하여 간격1(9-4)과 간격2(9-5)의 레벨이 정상 간격의 80~90%로 인식되면 제어부(3)는 투명으로 인식한다. 이는 표면 진동과 통상 투명으로 변하는 시간이 3~5분 인 것을 감안한 것이다.
투명도 확인과정은 카메라(8)에서 주기별로 촬영한 확인판(9)의 테두리띠(9-2)와 섬라인(9-3)의 간격1(9-4) 및 간격2(9-5)를 제어부(3)에서 인식하되, 제어부(3)가 인식가능하도록 하이레벨은 테두리띠(9-2)와 섬라인(9-3)을, 로레벨은 간격1(9-4) 및 긴격2(9-5)가 이어지도록하여 하에레벨과 로레벨이 반복되는 110110011로 인식되는지로 투명 여부를 판단하되, 로레벨의 간격이 정상치 간격의 80~90% 이면 투명으로 판단토록 한다. 이는 회전시 표면 물결 진동으로 실제로는 투명인데 불투명으로 인식되는 것을 방지하기 위해 80~90% 인지로 판단하여 그 미만이면 불투명으로, 그 이내면 투명으로 제어부에서 인식토록 하는 것이다. 제어부(3)가 이렇게 투명으로 인식하면 이를 디스플레이(4)로 출력하도록 통지한다[과정1(S1)]. 통상 이 경우는 온도가 도 3 과 같이 상온에서 30℃로 상승하는 시점과 일치한다.
2) 과정1(S1)에 이어 다시 나머지 교반물B 일부(80중량부)를 투하, 가수분해에 의한 거품이 발생, 발열반응이 일어나고, 교반 3-5분이 지나면 반응에 따른 불투명에서 반응이 완료되어 투명해지고 이를 카메라(8)를 통해 확인판(9)을 촬영한 사진으로 투명화 여부를 도 7 (d)와 같이 제어부(3)에서 정상 투명간격의 80~90% 이내에 해당하는지로 판단하는 과정2(S2)를 수차례 반복하며[교반물B가 소진시의 과정4(S3, S4)까지], 교반조건은 250~350rpm이며, 250rpm 미만시 교반시간이 늘어나고, 350rpm 초과시 겔화 현상으로 점도가 너무 높아진다. 과정1(S1)에서는 초기(상온 20℃에서 시작) 발열된 온도가 30℃ 라면, 과정2(S2)는 40℃, 과정3(S3)은 50℃, 과정4(S4)은 투명도가 80~90%에 이르면 60℃로 온도가 상승하는 것으로 간주하되, 투명 여부를 설정온도 보다 우선하여 본원발명은 투명 시점을 정확하게 오차 없이 판단하도록 기능한다.
3) 교반기에서 교반물 투명도가 80~90%에 이르면 추가 교반만으로 80℃에 이를 때 까지하여, 졸 상태의 교반물C를 얻는다[과정(S5)]. 구체적으로, 마지막 남은 교반물B를 첨가 후 투명도가 80~90%에 이르고 온도가 60℃에 이르면, 이후 교반만을 더 수행하여 80℃가 되면, 교반을 종료한다. 본 발명에서는 온도 및 투명도를 기초로 판단하고 투명도 여부를 우선하여 신속 판단하여 교반을 수행함으로써, 정확하고 신속한 교반을 가능토록 한다.
이어 교반물C에, 7) 하이드록시프로필셀룰로스 분말(증점제) 7-15중량부를 서서히 투하, 증점제 첨가로 점도 증가시키고, 8) 부톡시에탄올 10-12중량부를 적하, 교반물C 의 건조지연, 증점제(HPC)를 잘 녹여주어 균일 분산을 유도, 9) 글리시독시 프로필 트리 메톡시 실란(XIAMETER ™ OFS-6040 실란) 3~7중량부 첨가로 분산 상태를 유지 시켜 준다.
밀봉 상태로 일차 2~6시간 교반시 발열반응이 일어나고, 이차로 2~6시간 교반시 숙성(발열 중지, 온도가 상온으로 냉각)하여 세라믹바인더인 교반물D를 얻는다.
상기 과정(S5)에서 교반물B는 점성이 있어 의도치 않게 다음표1과 같이 교반물A에 나누어 첨가하는 첨가량이 일정하지 않을 경우, 투명으로 판단할 때의 온도를 측정하여 교반물 B의 1/n 양 보다 초과한 양인지 부족한 양인지를 온도 변화로 측정하여 첨가량의 정밀도 향상에 기여토록 투명도와 온도 상승 온도를 이중으로 체크하여 정밀하고 균일한 교반물C를 제조토록 기능한다.
| 교반물A | 교반물B 나누는 양=(교반물B)1/n (n은 나누어 첨가하는 횟수로 n=4인 경우, 동일하게 나누어지지 않은 경우 예시) |
온도변화 | 투명도 |
| 650~800중량부 | 80중량부 | 20℃에서 30℃로 | ○ |
| 85중량부(초과한 양) | 30℃에서 42℃로 | ○ | |
| 75중량부(부족한 양) | 42℃에서 51℃로 | ○ | |
| 80중량부 | 51℃에서 61℃로 | ○ | |
| 80℃ 까지 교반 |
Ⅱ. 무기파우더 혼합에 의한 불연바닥제 제조공정(호모 믹서기;Homo Mixer)
교반물D를 800~900rpm의 호모믹서기에 넣고 믹서기 로터를 회전시키면서
교반물 D 를 호모믹서기에 넣고, 10)카올린 200-250중량부, 11)이산화티탄 60-100중량부, 12)탄산칼슘 50-55중량, 13)탈크 50-55중량부, 14)산화크로뮴 260-360중량부의 무기분말을 차례로 첨가하여 처음 50~70분간은 400~500rpm 으로 일단계 중속혼합하여 교반물 D와 카올린의 접착력을 증대시키고, 이어 2~4시간동안 600~700rpm으로 2단계로 고속혼합하여 카올린과 이산화티탄 및 탄산칼슘의 점도를 증대시키면서 산화크로뮴의 분산성을 좋게하고, 이어 30분~60분간 100~150rpm의 3단계로 저속혼합과정을 순차 수행하여 탈크와 세라믹바인더와의 저장성을 유지하고 불연성을 가지며 도포시 일정 두께(350~400㎛)가 도포되도록 하는 불연바닥제 E를 제조하는 불연바닥제 제조공정인 무기파우더 혼합공정을 수행한다.
이하 본원빌명의 실시예 및 비교예를 설명한다.
<비교예 1>
1. 1)메틸트리메톡시실란인 다우실리콘 코퍼레이션사 상품명OFS-6070 420그람에, 2) 아이소프로필알코올 300그람을 혼합하여 15분 교반 후, 3) 테트라에톡시실란인 다우실리콘 코퍼레이션사 상품명OFS-6697 20그람을 더 혼합하여 15분 교반하고, 산 촉매인 4) 초산 20그람을 혼합하여 교반물(1액)을 만들고,
2. 5)실리카졸인 일본 일휘촉매화성사 상품명 Cataloid SN 140그람을 6)물 120미리리터 에 혼합하여 교반한 교반물2(2액)를 만들고,
3. 2액을 별도 응결제로 기능하도록 1액에 혼합교반하여 코팅제 조성물을 제조한다.
4. 코팅제 조성물 1100g에 카올린 200g, 산화타이타늄60g, 탄산칼슘50g, 탈크 50g, 산화크로뮴 260g을 혼합 교반하여 바닥에 도포하였다.
바닥에 도포시, 샌드 블라스트(sand blast) 처리된 바닥에 예열 후 도장하여 130~150℃ 사이의 온도에서 건조하였다.
그 결과 건조된 바닥 부착성은 바닥으로부터 박리되지 않아서 좋았으며, 보관안정성은 1년이었으며, 코팅제의 사용시간(port life)은 168시간이었다. 내열온도는 900℃ 이었다
<비교예 2>
비교예 2는, 메톡시실란인 다우코닝사 상품명OFS-6060 380그람에 아이소프로필알코올(IPA)300그람을 첨가하여 7분간 1차 300rpm으로 교반하면서 테트라에톡시실란(TEOS)인 다우코닝사 제품 상품명 OFS-6697 20그람을 서서히 투입하여 분산시키면서 1-1액을 제조하는 제 1-1단계;
1-1액에 산촉매인 초산 20그람을 적하(dropping)하여 투입하면서 20~30분간 300rpm으로 교반하여 1-2액을 제조하는 제 1-2단계;
콜로이달실리카(실리카졸) 140g에 증류수 120g을 300rpm으로 혼합 및 교반하여 2액을 제조하는 제 2단계;
상기 2액을 상기 1-2액에 조금씩 반복 투하하되, 초기 투하시 백색으로 변하면 300rpm으로 교반하여 투명으로 될 때 까지 교반하고, 작업자가 시각적으로 보아 투명으로 변하면 다시 2액을 일부 투하하여 역시 투명으로 될 때까지 300rpm으로 교반하는 방식으로 총 30분 반응을 시키는 제 3단계;
이어 에톡시실란인 다우코닝사 OFS-6040 10그람을 서서히 투입하여 접착성을 향상시키는 제 4단계를 수행하여 코팅제 조성물을 제조하고,
코팅제 조성물 1100g에 카올린 230g, 산화타이타늄80g, 탄산칼슘52g, 탈크 52g, 산화크로뮴 300g을 혼합 교반하여 바닥에 도포하였다.
샌드 블라스트(sand blast) 처리된 바닥에 예열 후 도장하여, 60~100℃ 사이의 온도에서 건조하였다.
그 결과 건조된 바닥은 외관이 뛰어났으며, 부착성은 박리되지 않아서 좋았으며, 보관안정성은 1년이었으며, 코팅제의 사용시간(port life)은 168시간이었다. 내열온도는 900℃ 이었다.
실시예1
Ⅰ. 세라믹 바인더 제조공정(교반기)
교반물A 제조공정
교반기1에,
1) 메틸트리메톡시실란[OFS-6070](다우실리콘 코퍼레이션 사 제품)분말330g 에
2) 아이소프로필알콜------------330g을 교반기에서 10~20분 교반 후,
3) 테트라에톡시실란([OFS-6697](다우실리콘 코퍼레이션 사 제품)) 액 30g을 투입 10~15분 교반,
4) 초산(Acetic Acid) 20g을 적하시켜 교반물A 710g을 얻었다.
다른 교반기2에서의 교반물B 제조공정
5) 콜로이달실리카(일본 일휘촉매화성사 Cataloid SN)260g에
6) 물(H2O)60g을 교반 혼합하여 교반물B 320g을 얻었다.
교반물C 제조공정
교반물B(320g)를 일정하게 나누어(1/4) 교반물B 80g 을 교반물A(710g)에 서서히 투하 및 교반, 교반조건은 불투명에서 투명해지는 시점을 카메라를 통한 확인판(9) 인식으로 판단하여 첨가한다. 첨가하는 과정은 도 3 상태를 예시할 수 있다.
1) 교반물B 일부(1/4) 80g을 교반물A의 교반기1에 투하하여 교반기1에서 교반시 교반물B를 이루는 콜로이달실리카와 교반물A를 이루는 알콕시실란(메틸트리메톡시실란, 테트라에톡시실란)이 가수분해 반응으로 거품 발생하면서 발열시작하면서 불투명 상태로 변하게 된다. 교반은 3-5분이고 상온(20℃)에서 발열 시작하여 불투명에서 투명화 되는 시간이 온도가 10℃ 상승하는 시간과 일치하고, 온도 전달에 따른 지연시간을 줄이기 위하여 도 2 에 보인 카메라(8)를 통한 확인판(9)을 도 5 와 같이 촬영하고, 촬영한 사진은 도 4 에 보인 메모리에서 입출력인터페이스(10)를 거쳐 제어부(3) 입력단(I1)을 통하여 인식하고, 인식한 사진이 원하는 투명도 인지를 판단하기 위하여 도 5와 같이 사진에서 짙은색의 테두리띠(9-2) 및 섬라인(9-3)은 하이레벨로, 옅은색의 간격1(9-4) 및 간격2(9-5)는 로레벨로 인식하도록 하고, 이는 도 7과 같이 (a)와 같이 투명도가 낮으면 확인판(9) 식별이 어려워 레벨의 구분이 나타나지 않다가, (b)와 같이 일부 식별이 되다가, (c)와 같이 약간 선명해지다가, (d)와 같이 정상 간격의 80~90%에 이르면 제어부(3)는 2진수 110110011(도 7 (d)에서 로레벨의 간격이 작은 경우는 "0"으로, 간격이 넓은 경우는 "00"으로 정의하고, 마찬가지로 하이레벨도 간격이 넓은 경우 11로 정의함)의 정상 투명값으로 인식하게 되는 것이다. 이렇게 제어부(3)에서 투명으로 인식하면 제어부(3)는 출력단(O1)으로의 출력을 중단하고, 이 때는 교반물이 30℃ 되는 도 3의 T1시간이며(과정1),
2) 제어부(3)는 출력단(O1)으로의 출력을 중단하고, 밸브(V1)를 열어(밸브 구동 하에레벨의 신호를 인가(apply)하여 연다) 교반물B 80g을 다시 투하하고, 다시 카메라(8)을 통한 확인판(9) 사진을 통하여 도 7 (d)와 같이 정상 간격의 80~90%에 이른 투명 상태가 되면, 제어부(3)는 가수분해에 의해 40℃로 상승되는 도 3 의 T2 시간으로 간주하여 교반을 멈추고(과정2), 이어 교반물B 80g을 다시 첨가하는 것을 시간[도 3의 T3(투명도 80~90%), T4(투명도 90~95%)]까지 반복(교반물B가 소진되는 과정4 까지)하며, 교반조건은 250~350rpm이며, 250rpm 미만시 교반시간이 늘어나고, 350rpm 초과시 겔화 현상으로 점도가 너무 높아진다.
3) 과정4는 온도가 60℃가 되는 시점[도 3 의 시간T4(투명도가 90~95%)]에 해당하는 투명일 때 멈추는 것으로, 과정4 후 10~20분 추가 교반(80℃에 이르면 교반을 멈춤)하여 졸 상태인 교반물C를 얻는다. 물론 온도 측정은 센서(2)를 통한 인식 값을 제어부(3)에서 인식하는 것이다.
교반물D 제조공정
교반물C에,
7) 하이드록시프로필셀룰로스 분말(증점제) 7g을 서서히 투하 3-5분 교반
8) 부톡시에탄올 10g을 적하,
9) 글리시독시 프로필 트리 메톡시 실란(XIAMETER ™ OFS-6040 실란)7g 첨가 후, 밀봉하여 일차 6시간 교반시 발열반응, 이차 6시간 교반시 숙성(상온으로 냉각)하여 세라믹바인더인 교반물D를 얻는다.
Ⅱ. 무기파우더 혼합에 의한 불연바닥제 제조공정(호모 믹서기;Homo Mixer)
교반물D를 800~900rpm의 호모믹서기에 넣고 믹서기 로터를 회전시키면서,
10) 카올린 2200g(접착제, 녹는점 1760℃),
11) 산화타이타늄(TiO2) 70g(중성으로 보관성 유지, 도포 두께 유지 기능, 녹는점 1500℃),
12) 탄산칼슘 55g(알카리성으로 산성의 세라믹바인더와 반응하여 경화시간을 단축시키키고 도포 두께를 유지토록 함),
13) 탈크 55g(세라믹바인더와 같은 산성으로 저장성을 좋게하고, 탄산칼슘이 세라믹바인더와 반응하여 부족해지는 산도를 보충하여 저장성을 유지토록 한다), 및
14) 산화크로뮴 300g(무기안료로 불연 착색제 기능을 수행)를 차례로 혼합하여 무기물 입자가 세라믹바인더에 균일하게 분산된 상태를 유지하도록, 처음 50~70분간은 400~500rpm 으로 일단계 중속혼합하여 교반물 D와 카올린의 접착력을 증대시키고, 이어 2~4시간동안 600~700rpm으로 2단계로 고속혼합하여 카올린과 이산화티탄 및 탄산칼슘의 점도를 증대시키면서 산화크로뮴의 분산성을 좋게하고, 이어 30분~60분간 100~150rpm의 3단계로 저속혼합과정을 순차 수행하여 탈크와 세라믹바인더와의 저장성을 유지시켜, 교반물 D에, 10)카올린, 11)이산화티탄, 12)탄산칼슘, 13)탈크, 14)산화크로뮴의 무기분말을 첨가하되 점착성을 가지도록 숙성하여 저장성을 유지하고 불연성을 가지는 불연바닥제 E를 제조하여 이를 바닥에 코팅하였다.
그 결과 건조된 도막은 350㎛의 두께로 도포되었고 바닥이 녹색의 불투명으로 되었다. 그리고 부착성은 박리되지 않아서 좋았으며, 보관안정성은 1년이었으며, 코팅제의 사용시간(port life)은 240시간이었다. 내열온도는 1100℃ 이었으며, 350㎛의 두께로 도포되었고 불연성을 유지하였다.
실시예2
실시예1과 동일하되 1)메틸메톡시실란 340g, 2)아이소프로필알콜 340g을 포함하여 세라믹 바인더를 얻고, 여기에 10)카올린230g, 11)산화타이타늄80g, 12)탄산칼슘50g, 13)탈크50g, 14)산화크로뮴300g의 무기분말을을 첨가하는 것 외에는 동일하게 제조하여 바닥에 코팅하였다.
그 결과 건조된 도막은 외관이 뛰어났으며 무광택의 녹색이었고 도포 두께는 360㎛ 이었다. 그리고 부착성은 박리되지 않아서 좋았으며, 실시예2에 의한 불연바닥제의 보관안정성은 1년이었으며, 불연바닥제의 사용시간(port life)은 240시간이었다. 차열온도는 1100℃ 이었다.
실시예3
실시예1과 동일하되 1)메틸메톡시실란 350g, 2)아이소프로필알콜 350g, 3)테트라에톡시실란 40g을 포함하여 세라믹바인더를 얻고, 여기에 10)카올린250g, 11)산화타이타늄70g, 12)탄산칼슘50g, 13)탈크50g, 14)산화크로뮴360g의 무기분말을 첨가하는 것 외에는 동일하게 제조하여 샌드브라스팅 처리한 바닥에 코팅하였다.
그 결과 건조된 도막은 외관이 뛰어났으며 불투명이고 녹색을 이루었고 도포 두께는 400㎛ 이었다. 그리고 부착성은 박리되지 않아서 좋았으며, 실시에3의 불연바닥제의 보관안정성은 1년이었으며, 불연바닥제의 사용시간(port life)은 240시간이었다. 차열온도는 1150℃ 이었다.
실시예 1 내지 3은 비교예 1 및 2에 비하여 사용시간이 연장되었고, 차열온도가 높아졌고 불연성을 가졌다. 이는 세라믹바인더의 함량비를 조절하여 실란의 분산성이 증대되고 HPC와 부톡시에탄올과 글리시독시프로필트리메톡시실란을 첨가하여 증점도를 높인 균질화상태의 세라믹바인더에 내열온도를 향상시키며 일정 두께를 제공하는 산화타이타늄과 탄산칼슘을 첨가하였고, 이들 결합력을 높이는 카올린에 무기착색제인 산화크로뮴을 혼합하고 최적의 중속, 고속, 저속 회전방식을 결합하였기에, 보관성 및 사용시간이 길어지고, 바닥코팅 두께가 350~400㎛로 두꺼워져 불연성을 갖게된 것으로 판단된다.
본 발명의 불연바닥제는 또한 아연성도금강판에 코팅하여 불연성과 가스유해성 시험을 한국건설생활환경시험연구서에서 불연코팅제(HJN-750) 라는 명칭으로 시험하였는바, 도 8 과 같은 시험성적서를 받았고(해진누리는 본 출원인이 대표로 있는 회사 임), 도 10과 같인 시편에 시험한 결과 도 9 및 도 11과 같은 불연성을 가짐을 확인할 수 있고(700℃내지 800℃ 에서 1200초(20분)를 불연상태로 유지함을 확인할 수 있다), 도 8과 같이 가스 유해성시험도 이상 없음을 확인할 수 있었다.
1;교반기 2;센서 2-1;센서부 2-2;아날로그디지털변환기 3;제어부 4;디스플레이 5;모터부 M;모터 5-1;모터구동부 6;공급기 7;교반날개 8;카메라 9;확인판 9-1;바닥판 9-2;테두리띠 9-3;섬라인 9-4;간격1 9-5;간격2 10;입출력인터페이스 V1;공급밸브
Claims (3)
- 교반기1에,
1)메틸트리메톡시실란 300-370중량부,
2)아이소프로필알콜 300-370중량부,
를 같은 중량비율(1;1)로 1차 교반하고,
이어 1차 교반물에 3)테트라에톡시실란 30-40중량부,
4)초산 20중량부를 1.5~2;1 비율로 2차 교반하여 교반물A를 얻는 과정;
별도 교반기2에 5)콜로이달실리카260~300중량부와,
6)증류수 60중량부를 교반하여 교반물B를 얻는 과정;
교반물B 를 1/n 로 동일하게 나누고(n은 나누는 횟수이다), 교반물A의 교반기1에 교반물B의 1/n을 1차 첨가 후 1차교반시 교반기1 내부 바닥에 C형의 테두리띠를 가진 확인판을, 교반기1 덮개에는 내부를 촬영 가능한 카메라를 설치하여 별도의 제어부에서 카메라 사진을 인식토록 하고, 교반시 촬영한 사진이 C형의 테두리띠 양단과 양단 사이에 섬라인이 구분 가능토록 보이는지로 투명도를 제어부에서 확인하며, 확인판의 테두리띠와 섬라인 간격이 정상의 80~90%로 인식이 되면 제어부에서 교반물을 투명으로 판단하는 혼합과정을 수행하고, 나머지 교반물B중 일부인 1/n을 더 혼합하되 각 혼합과정은 확인판 테두리띠와 섬라인 간격이 정상의 80~90% 인식이 되는지로 판단하며, 마지막 남은 교반물B를 첨가 후 확인판 테두리띠와 섬라인 간격이 정상의 80~90%로 인식 되고 온도가 60℃이면, 교반만 지속하여 80℃ 되면 중단하여 교반물C를 얻는 과정;
교반물C에 7)하이드록시프로필셀룰로스 7-13중량부,
8)부톡시에탄올 10-12중량부,
9)글리시독시프로필트리메톡시실란 3-7중량부를
차례로 교반하되, 밀봉 상태로 초기 2~6시간은 실란에 의한 가수분해로 발열반응을 수행하고, 발열반응 후 추가 6시간을 상온으로 실란의 분산 상태를 유지하도록 숙성하여 세라믹바인더인 교반물 D를 얻는 세라믹바인더 제조공정; 및
교반물 D 를 호모믹서기에 넣고, 10)카올린 200-250중량부, 11)이산화티탄 60-100중량부, 12)탄산칼슘 50-55중량, 13)탈크 50-55중량부, 14)산화크로뮴 260-360중량부의 무기분말을 차례로 첨가하고, 교반속도를 3단계로 가변시키며, 일단계는 중속혼합을, 2단계는 고속혼합을, 3단계는 저속혼합을 수행하여 불연접착제 E를 제조하는 접착제 제조공정을 수행하는 것을 특징으로 하는 세라믹 바인더를 이용한 건축물 불연바닥제 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 불연접착제E 제조공정의 3단계 교반속도는 처음 50~70분간은 400~500rpm 으로 일단계 중속혼합하여 교반물 D와 카올린의 접착력을 증대시키고, 이어 2~4시간동안 600~700rpm으로 2단계로 고속혼합하여 카올린과 이산화티탄 및 탄산칼슘의 점도를 증대시키면서 산화크로뮴의 분산성을 좋게하고, 이어 30분~60분간 100~150rpm의 3단계로 저속혼합과정을 순차 수행하는 것을 특징으로 하는 세라믹 바인더를 이용한 건축물 불연바닥제 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 확인판은 형태를 이루어 교반기1 내부 바닥에 설치되는 바닥판과, 바닥판의 테두리에 부가된 C형의 테두리띠와, 테두리띠 양단 사이에 간격1 및 간격2를 두고 위치하는 섬라인을 이루며, 간격2는 간격1의 2배 거리이며, 테두리띠와 섬라인 짙은색은 하이레벨, 간격1 및 간격2의 연한색은 로우레벨로 인식되어 연한색의 거리 비율이 일치하는지 여부를 카메라 사진으로 제어부에서 확인하는 확인과정을 수행하며,
확인과정은 촬영한 사진의 테두리띠, 간격2, 섬라인, 간격1, 테두리띠 부분을 110110011로 인식하고, 0이나 00의 거리가 정상의 80~90% 이내로 인식되면 투명으로 판단하여 추가 첨가를 진행토록하는 과정을 포함하여 수행하는 것을 특징으로 하는 세라믹 바인더를 이용한 건축물 불연바닥제 제조방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020210127075A KR102617792B1 (ko) | 2021-09-27 | 2021-09-27 | 세라믹 바인더를 이용한 불연바닥제 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020210127075A KR102617792B1 (ko) | 2021-09-27 | 2021-09-27 | 세라믹 바인더를 이용한 불연바닥제 제조방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20230044663A KR20230044663A (ko) | 2023-04-04 |
| KR102617792B1 true KR102617792B1 (ko) | 2024-01-03 |
Family
ID=85928878
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020210127075A KR102617792B1 (ko) | 2021-09-27 | 2021-09-27 | 세라믹 바인더를 이용한 불연바닥제 제조방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR102617792B1 (ko) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102605508B1 (ko) * | 2023-07-04 | 2023-11-23 | 휴켐플러스 주식회사 | 세라믹불연바인더를 이용한 불연코팅제 제조방법 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014077739A (ja) | 2012-10-11 | 2014-05-01 | Shiseido Co Ltd | 透明度測定装置 |
| KR101892898B1 (ko) | 2018-04-11 | 2018-10-04 | 티오켐 주식회사 | 내약품성이 우수한 침투성 세라믹코팅제 및 방수도장공법 |
| KR102237798B1 (ko) | 2020-06-16 | 2021-04-08 | 윤숙현 | 무기 세라믹 방열 코팅제 제조방법 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20080029432A (ko) * | 2006-09-29 | 2008-04-03 | 이재은 | 교반기 내부 모니터링 장치 |
| KR20160061043A (ko) * | 2014-11-21 | 2016-05-31 | 한미르 주식회사 | 불연 단열 도료 |
| KR102167971B1 (ko) * | 2018-07-09 | 2020-10-22 | 변진순 | 장기 보존이 가능한 무기불연 세라믹 바인더 제조방법 |
-
2021
- 2021-09-27 KR KR1020210127075A patent/KR102617792B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014077739A (ja) | 2012-10-11 | 2014-05-01 | Shiseido Co Ltd | 透明度測定装置 |
| KR101892898B1 (ko) | 2018-04-11 | 2018-10-04 | 티오켐 주식회사 | 내약품성이 우수한 침투성 세라믹코팅제 및 방수도장공법 |
| KR102237798B1 (ko) | 2020-06-16 | 2021-04-08 | 윤숙현 | 무기 세라믹 방열 코팅제 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20230044663A (ko) | 2023-04-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5091460A (en) | Coating composition, coated inorganic hardened product, and process for producing the product | |
| KR100250342B1 (ko) | 코팅용 수지 조성물 | |
| KR102237798B1 (ko) | 무기 세라믹 방열 코팅제 제조방법 | |
| JP2574061B2 (ja) | 有機溶液型コーティング用組成物、塗装された無機質硬化体およびその製造方法 | |
| US5190804A (en) | Coated inorganic hardened product | |
| WO2004018579A1 (ja) | コーティング用組成物 | |
| KR102617792B1 (ko) | 세라믹 바인더를 이용한 불연바닥제 제조방법 | |
| KR102420352B1 (ko) | 세라믹 바인더를 이용한 건축재용 불연접착제 제조방법 | |
| KR102516574B1 (ko) | 무기 세라믹 차열 방수 바닥 코팅제 제조방법 및 제조한 코팅제를 사용하는 바닥 코팅방법 | |
| JP3347097B2 (ja) | 無機質塗装品 | |
| KR102605508B1 (ko) | 세라믹불연바인더를 이용한 불연코팅제 제조방법 | |
| JP4352568B2 (ja) | 無機質塗装品 | |
| JP3430429B2 (ja) | 建築用材料 | |
| JP2695113B2 (ja) | ケイ素系コーティング層を有する無機質硬化体又は金属表面の補修方法 | |
| JPH11335625A (ja) | コーティング用樹脂組成物とこれを用いた塗装品 | |
| JP3509749B2 (ja) | 無機質塗装品 | |
| JP3191600B2 (ja) | ステンレス塗装構成体、及びその製造方法 | |
| JPH09279096A (ja) | 被膜形成用組成物及びその製造方法 | |
| JPH06240207A (ja) | コーティング用組成物 | |
| JP3193832B2 (ja) | コーティング用組成物及びその製造方法 | |
| JPH093402A (ja) | コーティング用組成物 | |
| CN109650739A (zh) | 玻璃构件及其制备方法 | |
| JPH0649412A (ja) | コーティング組成物 | |
| JPH09249822A (ja) | 無機コーティング剤及び塗装品 | |
| JP3218948B2 (ja) | コーティング用組成物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E701 | Decision to grant or registration of patent right |