KR102605508B1 - 세라믹불연바인더를 이용한 불연코팅제 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 교반기1에, 1)메틸트리메톡시실란 700~800중량부, 2)테트라에톡시실란 95~105중량부, 3)아이소프로필알콜 350~450중량부를 교반한 교반물A;
교반기2에, 4)초산 9~12중량부와, 5)증류수 80~90중량부를 교반한 교반물B;
교반물B를 교반물A에 혼합하여 투명한 교반물C를 얻는 과정;.
교반물C에 6)콜로이달실리카 200~250중량부를 적하(Drop feed)하면서 교반하여 교반물D를 제조하고, 교반물D 를 제조시 과정 인식수단을 이용하고;
교반물D에 7)글리시독시 프로필 트리 메톡시 실란 20~30중량부를 결합제로, 2)아이소프로필알콜 350~450 중량부를 건조 지연용으로 첨가하여 세라믹불연바인더인 교반물E 를 얻는 세라믹불연바인더 제조공정; 및
교반물E를 호모믹서기에 넣고, 8)산화타이타늄 420~430중량부를 불연 내열성 용도로, 9)규회석(wollastonite) 분말 70~80중량부를 크랙 방지용으로 첨가하여 불연코팅제인 교반물F를 제조하는 세라믹불연바인더를 이용한 불연코팅제 제조방법이다.
교반기2에, 4)초산 9~12중량부와, 5)증류수 80~90중량부를 교반한 교반물B;
교반물B를 교반물A에 혼합하여 투명한 교반물C를 얻는 과정;.
교반물C에 6)콜로이달실리카 200~250중량부를 적하(Drop feed)하면서 교반하여 교반물D를 제조하고, 교반물D 를 제조시 과정 인식수단을 이용하고;
교반물D에 7)글리시독시 프로필 트리 메톡시 실란 20~30중량부를 결합제로, 2)아이소프로필알콜 350~450 중량부를 건조 지연용으로 첨가하여 세라믹불연바인더인 교반물E 를 얻는 세라믹불연바인더 제조공정; 및
교반물E를 호모믹서기에 넣고, 8)산화타이타늄 420~430중량부를 불연 내열성 용도로, 9)규회석(wollastonite) 분말 70~80중량부를 크랙 방지용으로 첨가하여 불연코팅제인 교반물F를 제조하는 세라믹불연바인더를 이용한 불연코팅제 제조방법이다.
Description
본 발명은 세라믹불연바인더를 이용한 불연코팅제 제조방법에 관한 것이다.
바인더(Binder)는 서로 다른 재질의 물질을 결합시켜 최종 용도에서 접착력, 도막물성 또는 내화학성과 같은 요구 특성을 부여하는 재료를 말한다. 바인더는 크게 유기계 바인더와 무기계 바인더로 나누어질 수 있고 유기계 바인더는 탄소 결합 또는 에테르 결합에 의하여 물질의 결합을 형성하고 그리고 무기계 바인더는 Si~O 결합 또는 Al~O 결합에 의하여 물질을 결합시킨다. 바인더는 도료, 방수제, 섬유 또는 고무와 같은 다양한 소재의 제조를 위하여 사용될 수 있다. 한편 세라믹이란 소성에 의하여 굳게 만들어진 무기질 비금속으로 주로 산소와 결합된 비금속 고체를 의미한다.
다양한 산업 분야에서 널리 사용되는 유기바인더가 가지는 문제점은 휘발성 유기 화합물( Volatile Organic Compounds: VOC)을 발생시킬 수 있다는 것이다. 휘발성 유기 화합물은 환경에 심각한 영향을 미칠 수 있으므로 이에 대하여 규제가 점차로 강화되고 있다. 이와 같은 유기바인더에 대한 대안으로 수성바인더 또는 무기바인더가 제안되고 있다.
무기계 바인더의 제조방법과 관련된 선행기술로 특허공개번호 제2001 ~ 0027894호 "실리카계 바인더 및 그의 제조방법"이 있다. 상기 선행기술은 유리, 단결정 실리콘, 금속 표면에 코팅되어 박막을 형성할 수 있는 접착력이 우수한 실리카(SiO2)계 코팅물질 및 그 제조방법에 관한 것으로 Si(OC2H5)4 또는 에틸실리케이트를 산수용액에 가수분해하여 만들어진 실리카 졸(Silica sol)과 폴리실록산 (polysiloxane) 또는 R2Si(OR')2(R은 CH3 그리고 R'는 H, CH3 및 CH2CH3 중에서 선택된 어느 하나)를 반응시켜 제조된 Si~CH3 기를 가지게 되어 점도가 낮으면서 접착력이 우수한 실리카 졸 바인더에 대하여 개시하고 있다. 무기계 바인더의 제조방법과 관련된 다른 선행기술로 특허등록번호 제0758286호 “무기폴리머 바인더의 제조방법”이 있다. 상기 선행기술은 ~Si~O~의 결합단위를 기본으로 하는 모노실록산 (monosiloxane)의 반복단위(n)가 27~30개 그리고 ~Si~O~Si~결합단위를 기본단위로 하는 디실록산(disiloxane)의 반복단위가 15~18개인 무기계 바인더에 대하여 개시하고 있다.
일반적으로 주방용품, 난반용품 등 내열성을 필요로 하는 소재 분야에서는 졸~겔(sol~gel) 반응을 이용하여 실리카 졸과 실란을 반응시켜 코팅제를 제조하는 방법을 많이 사용한다.
이러한 방법으로는 종래에 2가지 방법이 제시되어 있다.
1).실리카 졸, 실란(silane), 알코올, 염기촉매 혹은 산촉매를 혼합하고 교반하여 코팅제를 구성하는 방법(이하 '종래방법 1' 이라 함)이 있다.
2).실리카 졸에 촉매를 일부 첨가하여 1액을 만들고, 실란을 2액으로 하여 양자를 먼저 혼합하고 교반하여 반응시키고 일정한 시간 동안 숙성시킨 후 알코올을 3액으로 첨가하여 다시 교반후 숙성하여 코팅제를 만드는 방법(이하 '종래방법 2'라 함)이 있다.
그리고 유색 코팅제를 제조하는 경우에는 마지막 공정에 안료를 더 첨가하여 코팅제를 제조하게 된다.
그런데 종래방법 1의 경우에는 상온에서 48시간이 지나면, 축합반응 (condensation reaction)에 의하여 코팅제가 겔(gel)화 되면서 더 이상 작업을 할 수가 없어서, 코팅제의 장시간 보관이나 장거리 운송이 어려운 문제점이 있다.
또한 종래방법 2의 경우에는 실리카 졸에 촉매가 첨가되기 때문에 1액의 장기 보존이 어려워지고, 역시 코팅제를 구성한 뒤의 사용시간인 작업시간이 48시간을 넘지 못하는 문제점이 있다. 따라서 장기간의 보관 및 운송을 요하는 해외 수출 등에서는 큰 걸림돌이 되어 왔다.
한편 종래방법 1, 2에 의하여 제조되는 코팅제는, 양자 모두 코팅제 도장 전에 해당 소재에 대한 예열이 필요하고, 도장 공정 진행시에 200℃ 이상의 고온 건조 공정이 필요한 문제점도 있다.
이를 위하여 코팅제의 작업 시간을 연장하며, 예열 및 고온 건조 등 작업 조건의 한계를 극복하여 불연성을 갖도록 한 코팅제 조성물인 장기 보존이 가능한 무기불연 세라믹 바인더 제조방법이 국내공개특허10~2020~0005924호로 개시되었는바, 메톡시실란(Methoxysilane) 35~38중량%에 아이소프로필알코올(IPA) 25~35중량% 첨가하여 5~10분 1차 교반하면서 테트라에톡시실란(TEOS) 1.5~5중량%를 서서히 투입하여 분산시키면서 1~1액을 제조하는 제 1~1단계;
1~1액에 산촉매를 1.5~2.5 중량% 적하(dropping)하여 투입하면서 20~30분 교반하여 1~2액을 제조하는 제1~2단계;
콜로이달실리카(실리카졸) 10~15중량%에 증류수 8~15중량%를 혼합 및 교반하여 2액을 제조하는 제 2단계;
상기 2액을 상기 1~2액에 조금씩 반복 투하하되, 초기 투하시 백색으로 변하면 교반하여 투명으로 될 때 까지 교반하고, 투명으로 변하면 다시 2액을 일부 투하하여 역시 투명으로 될 때까지 총 20~30분 반응을 시키는 제 3단계;
이어 에폭시실란 0.5~1.5중량%를 서서히 투입하여 접착성을 향상시키는 제 4단계를 수행하는 무기불연 세라믹 바인더 제조방법이다. 그러나 이는 보관기간 연장의 효과는 있으나, 아이소프로필알콜의 첨가량이 작아서 분산성이 낮아져서 교반 시간이 많아져서 제조 시간이 많이 소요되고, 시각적으로 교반 상태를 확인하여야 하므로 고도의 숙련된 사람이 필요하며, 분산성이 낮으므로 기능성 무기분말 첨가시 원하는 기능 구현이 일정하지 않게되는 문제점이 있다.
한편 접착제는 휘발성 유기화합물을 용매로 사용하거나 포름알데히드, 이소시아네이트 등을 경화제로 사용하는 형태로 제조되어왔으며, 이러한 휘발성 유기화합물과 포름알데히드, 이소시아네이트 등과 같은 경화제는 인체에 치명적인 악영향을 끼칠 수 있어 문제로 지적되어왔다.
이러한 문제점을 해결하기 위해 휘발성 유기화합물 대신 물을 용매로 사용하며 경화제를 사용하지 않는 에멀젼형 수용성 고분자 접착제가 개발되었으나, 난연성을 갖지 못하여 화재 시 연소 되면서 다량의 각종 독가스를 방출하여 질식사의 원인이 되었다.
한편 규산나트륨은 Na2O와 SiO2의 결합비율에 따라 소디움 메타실리카 (sodium metasillica), 세스퀴 실리케이트(sesqui~sillicate), 오르소 실리케이트 (ortho~sillicate) 등으로 불리며, 현재 용도에 따라서 40여 종 이상의 규산나트륨이 상품화되어 시판되고 있다. 특히 물유리라 불리는 액상 규산나트륨은 점성질의 알칼리성을 나타내는 투명한 용액으로, 한국산업표준(KSM1415)에서 정하는 액상 규산나트륨은 그 몰비와 비중 등에 따라 다음과 같이 여러 종으로 나누어진다. 이러한 액상 규산나트륨은 고유의 난연성과 접착력을 가지고 있어서 여러 가지 재료의 접착제로 이용되고 있는데, 다른 접착제보다 제조공정이 단순하고 설비가 간단할 뿐만 아니라 생산비용이 저렴하여 널리 이용되고 있다.
그러나 접착제로서 규산나트륨을 단독으로 사용하는 경우 대기 중의 수분이나 물기에 노출되면 접착력이 현저하게 저하되는 등 내수성이 약한 단점을 가지고 있으며, 경화된 상태의 규산소다는 취성이 강하므로 일정한 정도 이상으로 구부리면 쉽게 절파(折破)되는 특성을 가지고 있어 유연성 측면에서도 큰 문제점을 나타내고 있다.
상기한 문제점과 관련하여, 일본국 특개소 61~252395호 및 일본국 특개평 5~32931호에서는 규산나트륨과 함께 수가용성 폴리비닐알콜 등의 점착성 유기화합물을 혼합하여 지력강화제 또는 코팅제 등을 제조하는 기술을 소개하고 있으며, 한국 공개특허공보 제 1999~0070515호, 공개특허공보 제 1999~0070516호에는 규산나트륨과 함께 에틸렌 비닐 아세테이트, 아크릴수지 등을 혼합하여 제조하는 기술을 개시하고 있으나, 상기의 기술에 의해 제조되는 접착제는 그 저장안정성이 현저히 떨어져 유통 과정상 문제가 발생하여 제품으로서의 가치가 떨어지는 문제를 안고 있다.
본 발명은 이를 해결하고자 하는 것으로 본 발명의 목적은 본 발명에서 사용하는 세라믹불연바인더가 실란과 아이소프로필알콜을 2:1 비율로 교반하여 실란의 가수분해 반응 시간을 단축시켜 생산성을 향상시키고, 부족한 아이소프로필알콜은 나중에 2차로 첨가하여 건조시간 지연성을 제공하도록 하는 세라믹불연바인더를 이용한 불연코팅제 제조방법을 제공하려는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 본 발명에서 사용하는 세라믹불연바인더가 실란을 1차 아이소프로필알콜로 반만 희석시킨 교반물A에 초산 희석액을 교반물B로 첨가한 교반물C에 , 콜로이달실리카를 적하시켜 교반하여 불투명해지면 적하를 멈추고 교반만하여 다시 투명해지면 적하를 반복하고, 이러다가 투명 상태에서 거품이 일어나면 적하를 멈추고 거품이 없어질 때까지 교반하는 것을 반복하여 50~60℃가 될 때까지 교반하고, 50~60℃가 되면 70~80℃가 될 때까지 교반만하고, 공랭에 의하여 다시 30℃가 될 때까지 교반한 교반물D에 글리시독시프로필트리메톡시실란과 2차 아이소프로필알콜을 교반한 교반물E를 세라믹불연바인더로 제조하고, 호모믹서기에서 산화타이타늄과 규회석의 무기분말을 첨가하여 크랙이 없는 불연코팅제를 제조 기능한 세라믹 바인더를 이용한 불연코팅제 제조방법을 제공하려는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 본 발명에서 사용하는 세라믹 바인더인 교반물E 가 결합성이 강화되어 무기입자를 첨가하여도 불연코팅제의 기능을 구현 가능한 세라믹불연바인더를 이용한 불연코팅제 제조방법을 제공하려는 것이다.
이를 위한 본원발명은 교반기1에, 하기 1), 2), 3)을 교반하되,
1) 메틸트리메톡시실란 700~800중량부와;
2) 테트라에톡시실란 95~105중량부와;
3) 아이소프로필알콜 350~450중량부 비율로 교반물A를 교반하고,
교반기2에,
4) 촉매인 초산 9~12중량부를,
5) 증류수(H2O) 80~90중량부에 희석하여 교반물B를 얻는다.
교반물B를 교반물A에 혼합하여 투명한 교반물C를 얻는다.
교반물C에 6) 콜로이달실리카200~250중량부를 적하(Drop feed)하여 교반하여 교반물D를 제조하고,
교반물D를 제조하는 과정은 6) 콜로이달실리카를 교반물C에 5~15초 적하하면서 교반하면 불투명화되고, 불투명해지면 적하를 멈추고 교반하여 투명해지면 적하를 반복(14~16분간)하여 균질화시키는 균질화과정(S10),
균질화과정(S10)에 이어서 적하를 하여도 불투명이 않되고 거품이 나면서 온도가 상승하면 적하를 멈추고 교반만하여 거품이 없어지면 다시 적하를 반복(14~16분간)하여 50~60℃까지 가수분해하는 가수분해과정(S20),
가수분해과정(S20)에 이어서 70~80℃ 까지는 교반만하여 가수분해로 인한 교반물이 숙성되도록 하는 숙성과정(S30), 및
숙성과정(S30)에 이어 교반만 지속하여 공랭되도록 하여 30℃ 까지 안정화시키는 안정화과정(S40)을 수행하고, 숙성과정(S30)과 안정화과정(S40)은 30분 내지 내지 1시간30분 수행한다.
교반물D 를 제조할 때 투명한 교반물C에 콜로이달실리카를 적하하여 투명과 불투명을 반복하고 투명과 불투명을 확인하기 위하여 본 발명에서는 교반기1 내부 바닥에 C형의 테두리띠가 크기별로 분산되어 있는 확인판을 설치하고, 교반기1 덮개에는 내부를 촬영 가능한 카메라를 설치하여 별도의 제어부에서 확인판을 촬영한 카메라 사진과 내부 온도센서를 통한 온도를 인식토록 하고, 교반시 촬영한 확인판 사진이 C형의 여러 테두리띠 중 가장 작은 화소를 인식하면 투명으로, 가장 큰 테두리만 인식하면 불투명으로 제어부에서 확인하여, 교반물D를 얻는다.
이어 교반물D에 7)글리시독시 프로필 트리 메톡시 실란 20~30중량부를 결합제로,
2)아이소프로필알콜 350~450 중량부를 건조 지연용으로 2차로 첨가하여 세라믹불연바인더인 교반물E 를 얻는 세라믹불연바인더 제조공정; 및
교반물E를 호모믹서기에 넣고, 8)산화타이타늄 420~430중량부를 불연 내열성 용도로, 9)규회석(wollastonite) 70~80중량부를 크랙 방지용으로 첨가하여 저장성 및 불연성을 제공하는 불연코팅제인 교반물F를 제조하는 무기분말 혼합공정을 수행하는 세라믹 바인더를 이용한 불연코팅제 제조방법을 제공하려는 것이다.
이상과 같이 본원발명은 하기와 같이 다양한 효과를 제공한다.
효과1.본원발명에서의 세라믹불연바인더는 제조공정에서 6)콜로이달실리카와 4)초산을 구분하여 별도로 교반한다.(유사1 등록 10~0732085호 종래방법2는 콜로이달실리카에 촉매를 먼저 혼합한다)~~~초기 자체 가수분해반응 촉진을 방지한다.
효과2. 본 발명에서의 세라믹불연바인더 제조 공정 중 가수분해 발열 교반물D를 얻는 과정에서 투명도 인식 확인판 인식상태와 온도 변화 기준으로 추가 적하를 수행하고, 용제(아이소프로필알콜)를 교반물A와 교반물E에 1,2차로 나누어 혼합하므로 초기 1차 첨가시에 가수분해 반응시간이 단축되어 교반시간이 단축되고 2차 첨가시에는 건조시간을 지연시켜 코팅제 특성이 유지된다.
효과3. 본 발명에서의 세라믹불연바인더 제조공정 중 아이소프로필알콜을 1차분 반만 첨가하여 반응 시간을 특허등록10-2237798호 보다 단축시켜 반응하는 가수분해반응으로 70~80℃ 까지 자체 발열되어 가수분해가 이루어진 교반물D에 결합제인 7)글리시독시 프로필 메톡시 실란 및 2)아이소프로필알콜 잔량(2차분)을 첨가하여 건조지연성을 확보토록 하여 바인더로서의 성능을 향상시킨다.
효과4. 본 발명에서의 세라믹불연바인더 제조시 교반물D 제조과정에서 처음 14~16분은 투명에서 60콜로이달실리카 적하시 불투명으로되면 교반 후 투명, 적하시 불투명을 반복하는 균질화과정,
이어 14~16분은 적하시 거품이 나면 적하중단 및 교반유지하고 거품이 없어지면 적하교반을 50~60℃ 까지 반복하는 가수분해과정,
적하 완료 후 70~80℃ 까지 교반만 하는 숙성과정,
70~80℃ 에서 30℃ 까지 교반만하는 안정화과정을 수행하고, 이를 투명, 불투명 인식 인식판 및 카메라와, 온도센서를 통한 온도인식을 제어부에서 수행토록 하여 정확한 상태인식으로 규격화 가능한 세라믹불연바인더를 이용한 불연코팅제 제조방법을 제공한다.
효과5; 교반물E에 산화타이타늄을 첨가하여 불연코팅용 내열성을 제공하고, 규회석을 더 첨가하여 크랙을 방지토록하여 일정 두께를 유지하여 불연코팅제 기능을 수행토록 하는 세라믹불연바인더를 이용한 불연코팅제 제조방법을 제공한다.
도 1은 본원발명의 공정도,
도 2는 본원발명의 교반기1 구성도,
도 3은 본원발명의 교반물D를 얻기위해 교반물의 적하시기를 나타낸 파형도,
도 4는 도 2의 제어구성도,
도 5는 본 발명의 확인판 예시도,
도 6은 본 발명의 제어흐름도,
도 7은 본 발명의 시험성적서 시험결과,
도 8은 본 발명의 시험결과(상세),
도 9는 본 발명의 시험방법,
도 10은 불연성 시험 온도 그래프,
도 11은 가스유해성 시험결과,
도 12는 표준판 배기온도 곡선,
도 13은 가스유해성 시험1,
도 14는 가스유해성 시험2,
도 15는 가스유해성 시험3 이다.
도 2는 본원발명의 교반기1 구성도,
도 3은 본원발명의 교반물D를 얻기위해 교반물의 적하시기를 나타낸 파형도,
도 4는 도 2의 제어구성도,
도 5는 본 발명의 확인판 예시도,
도 6은 본 발명의 제어흐름도,
도 7은 본 발명의 시험성적서 시험결과,
도 8은 본 발명의 시험결과(상세),
도 9는 본 발명의 시험방법,
도 10은 불연성 시험 온도 그래프,
도 11은 가스유해성 시험결과,
도 12는 표준판 배기온도 곡선,
도 13은 가스유해성 시험1,
도 14는 가스유해성 시험2,
도 15는 가스유해성 시험3 이다.
이하 본원발명을 상세히 설명한다.
용어정리
◎실란화합물~~ ＋2
◎알콕시실란(오르가노알콕시실란)~~ (~~R, R'가 알킬기[ －]이고, n=1~3이면 알킬알콕시실란(alkylalkoxysilane))
◎알콕시기=RO~, 메톡시(), 에톡시()
◎알킬기[alkyl group] 사슬모양 포화탄화수소에서 1개의 수소를 제외한 나머지 원자단이다. 일반식은 －로 표시되며 약호는 R이다. 메테인(methane)의 수소 1개를 제외한 CH3~는 메틸(methyl), 에틸 C2H5~, 프로필 CH3CH2CH2~, 부틸 CH3CH2CH2CH2－이 있다.
◎TEOS
공식적으로 테트라에톡시 실란이고, 약칭 TEOS로 명명 된 테트라에틸오르토실리케이트인 화학식 Si (OC2H5)4 의 화합물이다. TEOS는 물에서 분해되는 무색 액체이다. TEOS는 오르토 규산, Si(OH)4 의 에틸 에스테르이다. 실리콘의 가장 일반적인 알콕시드이다.
TEOS는 사면체 분자로 사염화 규소의 알코올 분해에 의해 제조된다.
SiCl4 + 4 EtOH → Si (OEt)4 + 4 HCl
여기서 Et는 에틸기, C2H5이므로 EtOH는 에탄올이다.
TEOS는 에어로겔 생산에 사용된다. 이들 응용은 Si~OR 결합의 반응성을 이용한다.
◎글리시독시 프로필 트리 메톡시실란~OFS~6040
XIAMETER ™ OFS~6040 실란은 글리 시독시 반응성 유기기 및 트리 메톡시 실릴 무기기를 함유하는 이작용성 실란이다. γ~ 글리시독시 프로필 트리 메톡시 실란으로 표시된다. 이 글리 시독시 작용성 실란은 많은 상이한 유형의 유기 중합체와 반응성이다.
OFS~6040 실란은 희석 된 수용액 (0.1 내지 0.5 % 실란 농도)으로서 무기 표면에 적용될 수 있다. OFS~6040 실란의 수용액은 제조 후 24 시간 이내에 사용하는 것이 좋다. 오래된 용액은 흐릿해지기 시작 합니다. 미네랄 충전제의 경우, 추가 용매 없이 몇 분 동안 매우 낮은 전단에서 실란과 혼합함으로써 미네랄을 처리 할 수 있다. 실란은 물 또는 용매로 희석 될 수 있다.
성분 및 첨가량 정리
1)메틸트리메톡시실란 700~800중량부
[]~[OFS~6070](다우실리콘 코퍼레이션 사 제품)(분산제)
(실란화합물→알콕시실란→메틸트리메톡시실란)
2)테트라에톡시실란 95~105중량부
[TEOS;Tetraethoxysilane;Si]~[OFS~6697](다우실리콘 코퍼레이션 사 제품)(분산제)
3)아이소프로필알콜 350~400중량부
[, ]~~용해 용으로 양을 1,2차로 나누어 동량을 첨가하므로 1차 첨가시에는 가수분해 방응시간을 단축하고, 2차 첨가시에는 반응 후 건조 지연용도로 구분하여 첨가한다.
1)메틸트리메톡시실란 + 2)테트라에톡시실란 + 3)아이소프로필알콜을 교반기1에서 혼합 교반하여 교반물A를 얻는다.
교반물A는 1)메틸트리메톡시실란의 50%함량에 해당하는 양의 아이소프로필알콜을 첨가하여 상대적으로 1)메틸트리메톡시실란의 함량을 높여 분산 밀도를 향상시켜 점결성 부여한다.
4)초산(Acetic Acid; CCOOH 촉매) 9~12중량부와,
5)증류수(H2O) 80~90중량부를 교반기2에서 혼합하여 교반물B를 얻는다.
교반물B를 교반기1의 교반물A에 혼합하여 투명한 교반물C를 얻는다.
6)콜로이달실리카 200~250중량부
colloid 상태의 SiO2 입자로, 통상 silica라고 하며, 입자의 크기는 수십nm~ 수㎛까지 다양하고, colloidal silica는 물이나 에탄올의 분산상에 실리카 입자들이 분산된 상태의 물질이다.[응결제로 작용~~일본 일휘촉매화성사 Cataloid SN]
투명한 교반물C에 6)콜로이달실리카 200~250중량부를 적하(Drop feed)하여 교반하여 교반물D를 제조하고,
교반물D를 제조하는 과정은 6) 콜로이달실리카를 교반물C에 5~15초 적하하면서 교반하면 불투명화되고, 불투명해지면 적하를 멈추고 교반하여 투명해지면 적하를 반복(14~16분간)하여 균질화시키는 균질화과정(S10),
균질화과정(S10)에 이어서 적하를 하여도 불투명이 않되고 거품이 나면서 온도가 상승하면 적하를 멈추고 교반만하여 거품이 없어지면 다시 적하를 반복(14~16분간)하여 50~60℃까지 가수분해하는 가수분해과정(S20),
가수분해과정(S20)에 이어서 70~80℃ 까지는 교반만하여 가수분해로 인한 교반물이 숙성되도록 하는 숙성과정(S30), 및
숙성과정(S30)에 이어 교반만 지속하여 공랭되도록 하여 30℃ 까지 안정화시키는 안정화과정(S40)을 수행하고, 숙성과정(S30)과 안정화과정(S40)은 30분 내지 내지 1시간30분 수행한다. 온도와 시간은 외부 환경에 따라 가감 할 수 있다.
교반물D 를 제조할 때 투명한 교반물C에 콜로이달실리카를 적하하여 투명과 불투명을 반복하고 투명과 불투명을 확인하기 위하여 본 발명에서는 교반기1 내부 바닥에 C형의 테두리띠가 크리별로 분산되어 있는 확인판을 설치하고, 교반기1 덮개에는 내부를 촬영 가능한 카메라를 설치하여 별도의 제어부에서 확인판을 촬영한 카메라 사진과 내부 온도센서를 통한 온도를 인식토록 하고, 교반시 촬영한 확인판 사진이 C형의 여러 테두리띠중 가장 작은 화소를 인식하면 투명으로, 가장 큰 테두리만 인식하면 불투명으로 제어부에서 확인하여, 교반물D를 얻는다.
교반물 D에, 7) 글리시독시 프로필 트리 메톡시 실란 20~30중량부,
[Glycidoxy propyl tri methoxy silane](XIAMETER ™ OFS~6040 실란)
~~다양한 열경화성 수지와 유리 또는 미네랄의 커플링제, 결합제~~를 첨가한다.
즉, 교반물D에 7)글리시독시 프로필 트리 메톡시 실란과 2)아이소프로필알콜을 첨가하면서 교반하여 세라믹불연바인더인 교반물 E를 얻는다. 교반물 E는 30~40분 교반하여 커플링 결합제로 기능하는 7)글리시독시 프로필 트리 메톡시 실란의 분산에 의하여 접착력을 강화시키고, 2)아이소프로필알콜에 의하여 건조 지연성을 갖추어 급속 건조에 의한 크랙 발생을 방지한다. 2)아이소프로필알콜을 교반물C 에 1차 첨가시에는 1)메틸트리메톡시실란 함량의 50%를 첨가하여 가수분해 반응시간을 단축토록 기능하고, 교반물D에 2차 첨가하여 교반물E의 세라믹불연바인더를 제조시에는 건조 지연용도로 기능하도록 1차 와 2차로 분리하여 2)아이소프로필알콜을 첨가한다.
교반물 E에, 8)산화타이타늄 420~430중량부,
[titanium dioxide, TiO2, 녹는점~~1843℃이고, 중성으로 점도를 유지토록 하며, 420중량부 미만이면 내열성이 저하되고, 430중량부를 초과하면 내열성에 차이가 없어 경제성이 떨어진다.] 와,
9)규회석(wollastonite) 70~80중량부를 첨가하여 [화학성분 CaSiO3 굳기 4.5~5 비중 2.9 색깔 흰색 또는 회백색으로, 가느다란 섬유상 또는 주상 결정의 집합체로 나타나며, 때로는 방사상(放射狀), 속상(束狀) 집합체를 이룬다.] 불연코팅제인 교반물F를 얻는다.
[구체적으로, 교반물 E를 호모믹서기에 넣고, 8)산화타이타늄420~430중량부, 9)규회석(wollastonite) 70~80중량부의 무기분말을 차례로 첨가하여 2~4시간 600~700rpm으로 혼합하여 산화타이타늄의 점도를 증대시키고, 이어 30분~60분간 100~150rpm의 저속혼합하여 규회석과 세라믹불연바인더인 교반물E와의 저장성을 유지하고 2회 도포(1회 도포로 40~50㎛로 도포하여 2회 도포시 80~100㎛로 도포) 하여 80~100㎛ 두께로 도포시 크랙을 방지하는 감섬유 기능을 수행하여 불연코팅제 F를 제조하는 무기분말 혼합과정을 수행한다.]
제조공정
Ⅰ. 세라믹불연바인더 제조공정(교반기;Agitator)
~~250~300rpm
도 2에 보인 교반기(1)는 측벽에 내부온도 감지용 센서(2)를 설치하고, 센서(2)의 센싱값은 내장된 아날로그디지탈변환기에 의하여 디지털 값으로 변환되어 제어부(3)가 인식할 수 있는 상태로 제공된다. 제어부(3)는 인식 온도값을 디스플레이(4)에 세븐세그먼트 등과 같은 문자 형태로 나타내어 제 3자가 외부에서 확인 가능토록 한다. 제어부(3)의 출력단(O1)은 교반기(1)의 모터부(5) 회전을 지령하고(물론 모터(M) 회전 제어를 위하여 도 4 에 보인 모터구동부(5~1)를 사용한다), 필요시 공급기(6)에서 공급되는 원료는 제어부(3)의 출력단(O2)을 통하여 첨가제 공급용 밸브(V1)를 개폐시켜 공급되도록 제어한다. 밸브(V1) 개폐는 예를 들어 개폐 기능을 하도록 내장된 솔레노이드를 구동하여 정회전 또는 역회전으로 밸브 기능을 수행하도록 작동시켜 원료의 공급로를 개폐하는 것을 예시할 수 있으나 이에 한정하지는 않는다. (7)은 교반날개, (8)은 덮개에 설치하여 교반기 내부 바닥에 설치한 확인판(9)을 촬영하고, 촬영사진은 그림파일 형태로 제어부(30)로 보내는 카메라이다. 이후에 교반, 첨가는 도 2 의 교반기(1)를 이용하는 것으로 관련 부호를 일일이 병기하여 설명하지는 않는다.
도 4는 도 2의 제어 구성을 블럭도로 보인 예시도로, 내부 온도 인식용 센서(2)는 교반물에서 온도 변화에 의하여 발산되는 자외선을 인식하여 온도를 감지하는 센서부(2~1)와, 센서부(2~1)의 인식값을 디지털 값으로 변환하여 제어부(3) 입력단(I2)에 제공하는 아날로그디지털변환기(2~2)로 이루어진다. 모터부(5)는 제어부(3)의 출력단(O1)과 연결된 모터구동부(5~1)와, 모터구동부(5~1)에 연동하여 회전하는 모터(M)로 이루어진다.
교반시, 교반기(1) 내부에 첨가제를 공급하는 피더가 설치된 공급기(6)를 통하여 하기 재료 1), 2), 3) 각각의 밸브(V1)(도면에는 하나로 표시하였지만 필요에 따라 각각 설치할 수도 있슴은 알 수 있을 것이다)를 순차 열어 공급하여 교반토록 한다. 즉, 1)메틸트리메톡시실란()분말[OFS~6070](다우실리콘 코퍼레이션 사 제품) 700~800중량부에,
2)테트라에톡시실란([TEOS;Tetraethoxysilane]~[OFS~6697](다우실리콘 코퍼레이션 사 제품)(분산제)) 95~105중량부를 공급기(6)에서 공급하여, 10~15분 교반하고,
3) 아이소프로필알콜 350~450중량부를 1)메틸트리메톡시실란의 용해용으로 공급하여 알콜에 의한 점도가 낮아지도록 제어부(3)는 교반기(1)에서 모터부(5)의 모터(M) 작동에 연동하는 교반날개(7)를 회전시켜 10~20분 교반 후,
1)메틸트리메톡시실란의 점도가 낮아진 상태에서 2)테트라에톡시실란이 분산성을 향상시켜 균일한 점결성을 부여하도록 작용하는 교반물A를 얻는다.
4) 이어 다른 교반기2의 공급기(6)에서 4)초산(Acetic Acid)9~12중량부에 5)증류수 80~90 중량부를 교반한 교반물B를 얻는다.
교반물B를 교반물A에 혼합하여 pH4 이하로 될 때 교반을 멈추어 교반물C를 얻는다.
투명한 교반물C에 6)콜로이달실리카 200~250중량부를 적하(Drop feed)하여 교반하여 교반물D를 제조하고,
교반물D를 제조하는 과정은 6)콜로이달실리카를 교반물C에 5~15초 적하하면서 교반하면 불투명화되고, 불투명해지면 적하를 멈추고 교반하여 투명해지면 적하를 반복(14~16분간)하여 균질화시키는 균질화과정(S10),
균질화과정(S10)에 이어서 적하를 하여도 불투명이 않되고 거품이 나면서 온도가 상승하면 적하를 멈추고 교반만하여 거품이 없어지면 다시 적하를 반복(14~16분간)하여 50~60℃까지 가수분해하는 가수분해과정(S20),
가수분해과정(S20)에 이어서 70~80℃ 까지는 교반만하여 가수분해로 인한 교반물이 숙성되도록 하는 숙성과정(S30), 및
숙성과정(S30)에 이어 교반만 지속하여 공랭되도록 하여 30℃ 까지 안정화시키는 안정화과정(S40)을 수행하고, 숙성과정(S30)과 안정화과정(S40)은 30분 내지 내지 1시간30분 수행한다.
교반물D 를 제조할 때 투명한 교반물C에 콜로이달실리카를 적하하여 투명과 불투명을 반복하고 투명과 불투명을 확인하기 위하여 본 발명에서는 교반기1 내부 바닥에 C형의 테두리띠가 크기별로 분산되어 있는 확인판을 설치하고, 교반기1 덮개에는 내부를 촬영 가능한 카메라를 설치하여 별도의 제어부에서 확인판을 촬영한 카메라 사진과 내부 온도센서를 통한 온도를 인식토록 하고, 교반시 촬영한 확인판 사진이 C형의 여러 테두리띠중 가장 작은 화소를 인식하면 투명으로, 가장 큰 테두리만 인식하면 불투명으로 제어부에서 확인하여, 교반물D를 얻는다.
교반물 D에, 7) 글리시독시 프로필 트리 메톡시 실란[Glycidoxy propyl tri methoxy silane](XIAMETER ™ OFS~6040 실란) 20~30중량부와, 2)아이스프로필알콜 350~450 중량부를 첨가한다.
즉, 교반물D에 7)글리시독시 프로필 트리 메톡시 실란과 2)아이소프로필알콜을 첨가하면서 교반하여 세라믹불연바인더인 교반물E를 얻는다. 교반물E는 30~40분 교반하면서 커플링 결합제로 기능하는 7)글리시독시 프로필 트리 메톡시 실란의 분산에 의하여 접착력을 강화시키고, 2)아이소프로필알콜에 의하여 건조 지연성을 갖추어 급속 건조에 의한 크랙 발생을 방지한다. 2)아이소프로필알콜을 교반물C 에 1차 첨가시에는 1)메틸트리메톡시실란 함량의 50%를 첨가하여 가수분해 반응시간을 단축토록 기능하고, 교반물D에 2차 첨가하여 교반물E의 세라믹불연바인더를 제조시에는 건조 지연용도로 기능하도록 1차 와 2차로 분리하여 첨가한다. 즉, 동량의 7)글리시독시 프로필 트리 메톡시 실란과 2)아이소프로필알콜 대신 2)아이소프로필알콜을 나누어 교반물C에 반을 1차 첨가(반응 시간 단축 용도로 작게 첨가)하고, 교반물E에 나머지 반을 2차 첨가(건조 지연 요도로 나머지 량을 첨가) 한다.
교반물 E에, 8)산화타이타늄 420~430중량부와,
9)규회석(wollastonite) 70~80중량부를 첨가하여
불연코팅제인 교반물F를 얻는다.
즉, 교반물 E를 호모믹서기에 넣고, 8)산화타이타늄 420~430중량부, 9)규회석(wollastonite) 70~80중량부의 무기분말을 차례로 첨가하여 2~4시간 600~700rpm으로 우선 혼합하여 산화타이타늄의 점도를 증대시키고, 이어 30분~60분간 100~150rpm의 저속으로 혼합하여 규회석과 세라믹불연바인더인 교반물E와의 저장성을 유지하고 2회 도포(1회 도포로 40~50㎛로 도포하고 지촉건조 3시간 경과 후, 2회째 도포시 합계 80~100㎛로 도포) 하여 80~100㎛ 두께로 도포시에도 크랙을 방지하는 강섬유 기능을 수행하여 불연코팅제 F를 제조하는 무기분말 혼합과정을 수행한다.
구체적으로, 1) 교반물C에 6)콜로이달실리카를 5~15초 적하하면 알콕시실란(메틸트리메톡시실란, 테트라에톡시실란)이 초기 가수분해 반응으로 우윳빛으로 불투명해진다. 이어 교반1~2분(시간의 가변 선택은 양과 온도 조건에 따라 가변 가능하다) 지나면 불투명에서 다시 투명화 되는데 제어부(3)에서는 밸브(V1)를 열어 적하를 수행하고, 불투명해지면 적하를 중단하여 다시 투명해질 때 적하하는 것을 14분 내지 15분간 지속한다. 본 발명에서는 투명과 불투명 인식을 위한 수단으로 도 2 및 도 5에 보인 확인판(9)을 교반기(1)인 교반기1 내부 바닥에 설치하고, 반응 완료시점 확인은 카메라(8)를 통해 확인판(9)을 사진 촬영후 촬영한 사진을 도 5와 같이 교반시 촬영한 확인판(9)은 c형의 여러 테두리띠중 가장 작은 화소(f)부터 가장 큰 화소(a)를 포함하고, 각 화소는 c형의 테두리띠(9-2)와, 테두리띠(9-2) 양단의 간격(9-3)과, 테두리띠(9-2)와 간격(9-3) 내부의 바닥판(9-1)으로 이루어지며, 가장 작은 화소(f)부터 가장 큰 화소(a)에 있는 각 간격(9-3)의 인접위치는 적어도 90도 이상 위상 각도를 달리하도록 구성한 것이 확인이 되면 투명으로, 가장 큰 화소(a)만 확인이 되면 불투명으로 판단한다. 물론 가장 큰 화소(a)의 확인판(9)은 테두리띠(9-2)와 간격(9-3)이 보이는데 불투명이냐 할 수 있지만 불투명에서 투명으로 변하는 시간이 1~2분 이므로 지연시간(예를들어 30초)을 두고 불투명으로 시점을 제어부(3)에서 판단토록 한다.
도 6의 교반물D 제조공정은 교반기1에 수용된 교반물C에 6)콜로이달실리카를 밸브(V1)를 열고 적하(drop feed)하는 공정으로, 교반기1의 모터(M)를 제어부(3)에 의하여 구동하면서 밸브(V1)를 열어 6)콜로이달실리카를 적하하고, 교반물C가 불투명해지면 적하를 중지하고 교반만 하고, 투명해지면(제어부(3)에서 카메라(8)를 통하여 확인판(9)의 테두리띠(9-2)가 도 5(f)가 보이는지로 확인한다) 적하를 반복하는 균질화과정(S10)을 수행한다(도3, 도 6 참조).
균질화과정(S10)에서 교반물C 가 투명으로 변했는데 적하시 거품만 발생하면 적하를 멈추고 교반만하여 50~60℃ 될 때까지 가수분해과정(S20)을 수행한다.
제어부(3)에서는 센서부(2)를 통한 온도 인식과 카메라(8) 영상을 통한 확인판(9) 인식으로 투명과 불투명과, 투명에서의 거품발생 여부를 인식하여 가수분해진행과정(S20) 진행을 확인한다.
가수분해진행과정(S20)에서 50~60℃(예를들어 50℃)가 되면, 적하 없이 교반만 하여 센서(2)를 통해 70~80℃(예를들어 70℃) 까지 교반하는 숙성과정(S30)을 수행한다.
숙성과정(S30) 이후에는 온도 상승 없이 공랭 작용으로 30℃ 까지 냉각되어 안정화하는 안정화과정(S40)을 수행한여 교반물D를 제조한다.
이어 교반물D에 7)글리시독시 프로필 트리 메톡시 실란(XIAMETER ™ OFS~6040 실란) 20~30중량부, 2)아이소프로필알콜 350~450 중량부를 교반하여 교반물E를 업고, 이중 7)글리시독시 프로필 트리 메톡시 실란은 커플링 결합제 기능으로 접착력을 강화하고, 2)아이소프로필알콜은 건조지연 기능을 제공하는 교반물E를 제조하는 세라믹불연바인더 제조공정을 수행한다.
Ⅱ. 무기분말 혼합공정에 의한 불연코팅제 제조공정(호모 믹서기)
8)산화타이타늄 420~430 중량부 (중성으로 저장성을 유지하고 불연성을 제공), 9)규회석 70~80중량부를 차례로 혼합하되, 처음 2~4시간동안 600~700rpm으로 고속혼합하여 산화타이타늄의 분산으로 점도를 증대시키고, 이어 30분~60분간 100~150rpm의 저속혼합과정을 순차 수행하며, 교반물E에, 8)산화타이타늄 및 9)규회석 무기분말 첨가로 점착성을 유지하도록 숙성하여 저장성을 유지하는 불연코팅제인 교반물F를 제조하는 무기분말 혼합공정을 수행한다.
이하 본원빌명의 실시예 및 비교예를 설명한다.
<비교예 1>
1. 1)메틸트리메톡시실란인 다우실리콘 코퍼레이션사 상품명OFS~6070 420그람에 2) 아이소프로필알코올 300그람을 혼합하여 15분 교반 후, 3) 테트라에톡시실란인 다우실리콘 코퍼레이션사 상품명OFS~6697 20그람을 더 혼합하여 15분 교반하고, 산 촉매인 4) 초산 20그람을 혼합하여 교반물(1액)을 만들고,
2. 5)실리카졸인 일본 일휘촉매화성사 상품명 Cataloid SN 140그람을 6)물 120미리리터 에 혼합하여 교반한 교반물2(2액)를 만들고,
3. 2액을 별도 응결제로 기능하도록 1액에 혼합교반하여 코팅제 조성물을 제조한다.
4. 코팅제 조성물 1100g에 카올린 180g, 탈크 60g, 산화타이타늄 60g을 혼합 교반하여 철판과 건축판재의 건축물 접착제로 사용하였다.
도장시, 샌드 블라스트(sand blast) 처리된 철판 소지에 예열 후 도장하여 건축판재와 결합 후 130~150℃ 사이의 온도에서 건조하여 완성하였다.
완성한 건축판재와 철판의 부착성은 철판 소지로부터 건축판재가 분리되지 않아서 좋았으며, 보관안정성은 1년이었으며, 코팅제의 사용시간(port life)은 168시간이었다. 내열온도는 900℃ 이었다.
<비교예 2>
비교예 2는, 메톡시실란인 다우코닝사 상품명OFS~6060 380그람에 아이소프로필알코올(IPA)300그람을 첨가하여 7분간 1차 300rpm으로 교반하면서 테트라에톡시실란(TEOS)인 다우코닝사 제품 상품명 OFS~6697 20그람을 서서히 투입하여 분산시키면서 1~1액을 제조하는 제 1~1단계;
1~1액에 산촉매인 초산 20그람을 적하(dropping)하여 투입하면서 20~30분간 300rpm으로 교반하여 1~2액을 제조하는 제 1~2단계;
콜로이달실리카(실리카졸) 140g에 증류수 120g을 300rpm으로 혼합 및 교반하여 2액을 제조하는 제 2단계;
상기 2액을 상기 1~2액에 조금씩 반복 투하하되, 초기 투하시 백색으로 변하면 300rpm으로 교반하여 투명으로 될 때 까지 교반하고, 투명으로 변하면 다시 2액을 일부 투하하여 역시 투명으로 될 때까지 300rpm으로 교반하는 방식으로 총 30분 반응을 시키는 제 3단계;
이어 에톡시실란인 다우코닝사 OFS~6040 10그람을 서서히 투입하여 접착성을 향상시키는 제 4단계를 수행하여 코팅제 조성물을 제조하고,
코팅제 조성물 1100g에 카올린 200g, 탈크 80g, 산화타이타늄 80g을 혼합 교반하여 도장하였다.
도장시 샌드 블라스트(sand blast) 처리된 철판에 예열 후 도장하여 건축판재와 결합 후 60~100℃ 사이의 온도에서 건조하여 완성하였다.
완성한 건축판재와 철판의 부착성은 철판과 건축판재가 분리되지 않아서 좋았으며, 보관안정성은 1년이었으며, 코팅제의 사용시간(port life)은 168시간이었다. 내열온도는 900℃ 이었다.
<비교예3>
Ⅰ. 세라믹바인더 제조공정(교반기)
교반물A 제조공정
교반기1에,
1) 메틸트리메톡시실란[OFS-6070](다우실리콘 코퍼레이션 사 제품)분말 330g 에
2) 아이소프로필알콜------------330g을 교반기에서 10~20분 교반 후,
3) 테트라에톡시실란([OFS-6697](다우실리콘 코퍼레이션 사 제품)) 액 30g을 투입 10~15분 교반,
4) 초산(Acetic Acid) 20중량부를 적하시켜 교반물A 710g을 얻었다.
다른 교반기2에서의 교반물B 제조공정
5) 콜로이달실리카(일본 일휘촉매화성사 Cataloid SN)260g에
6) 증류수(H2O) 60g을 교반 혼합하여 교반물B 320g을 얻었다.
교반물C 제조공정3.
교반물B(320g)를 나누어(1/4) 교반물A(710g)에 서서히 투하 및 교반, 교반조건은 온도 기준 과정별 첨가한다.
1) 교반물B 일부(1/4)를 교반물A에 투하 교반기에서 교반시 교반물B를 이루는 콜로이달실리카와 교반물A를 이루는 알콕시실란(메틸트리메톡시실란, 테트라에톡시실란)이 가수분해 반응으로 거품 발생하면서 발열시작 한다.
교반은 3-5분이고 상온(20℃)에서 발열 시작 시 불투명에서 투명화 되는 시간이 온도가 10℃ 상승하는 시간과 일치함을 알고 30℃ 되는 시간에 교반을 멈추고(과정1),
2) 다시 나머지 교반물B에서 일부(1/4)를 투하로, 가수분해에 의해40℃로 상승되는 시간이므로 이 시점에 교반을 멈추고(과정2), 다시 첨가하는 것을 반복(교반물B가 소진되는 과정4 까지), 교반조건 250~350rpm이며, 250rpm 미만시 교반시간이 늘어나고, 350rpm 초과시 겔화 현상으로 점도가 너무 높아진다.
3) 과정4는 온도가 60℃가 되면 멈추는 것으로, 과정4 후 10~20분 추가 교반(80℃에 이르면 교반을 멈춤)하여 졸 상태인 교반물C를 얻는다.
교반물D 제조공정
교반물C에,
7) 하이드록시프로필셀룰로스 분말(증점제) 7g을 서서히 투하 3-5분 교반
8) 부톡시에탄올 10g을 적하,
9) 글리시독시 프로필 트리 메톡시 실란(XIAMETER ™ OFS-6040 실란)7g 첨가 후, 밀봉하여 일차 6시간 교반시 발열반응, 이차 6시간 교반시 숙성(상온으로 냉각)하여 세라믹바인더인 교반물D를 얻는다.
Ⅱ. 무기파우더 혼합공정(호모 믹서기;Homo Mixer)
교반물D를 800~900rpm의 호모믹서기에 넣고 믹서기 로터를 회전시키면서
10) 붕화물[TBN(TiB2-BN)] 50-80중량부(내열제, 녹는점 2076℃), 11)인산아연[Zn3(PO4)2] 50-80중량부(무수염작용제), 12)그린실리콘카바이드 50-80 중량부(내열, 내마모제)를 차례로 혼합하여 무기물 입자가 균일하게 분산되어 상태를 유지하도록 믹싱을 3~4시간 수행하는 믹싱 및 숙성과정의 무기교반물E을 얻어 코팅할 금속판을 60℃ 예열 한 다음 코팅하였다.
그 결과 건조된 도막은 외관이 뛰어났으며 광택도는 57로 좋았다. 그리고 부착성은 박리되지 않아서 좋았으며, 연필경도 또한 8H로 좋았다. 유연성은 보통이었다. 보관안정성은 1년이었으며, 코팅제의 사용시간(port life)은 240시간이었다. 내열온도는 1100℃ 이었다.
실시예1
Ⅰ. 세라믹불연바인더 제조공정(교반기)
교반물A, B, C 제조공정
교반기1에서,
1) 메틸트리메톡시실란[OFS~6070](다우실리콘 코퍼레이션 사 제품)분말 760g 에
2) 테트라에톡시실란([OFS~6697](다우실리콘 코퍼레이션 사 제품)) 액 100g을 투입 10분 교반,
3) 아이소프로필알콜 400g을 10분 교반하여 교반물A 1260g을 제조한다.
교반기2에서,
4) 초산(Acetic Acid) 10g을, 5) 증류수 85g을 희석시킨 교반물B 95g을 얻었다. 교반물B를 교반물A에 혼합하여 교반물C 1355g을 제조한다.
교반물D 제조공정
교반기1의 교반물C에,
6)콜로이달실리카(일본 일휘촉매화성사 Cataloid SN) 220g을 일부 적하하여 불투명화되면 적하를 멈추고 2분 교반하여 투명화되면 적하를 반복하는 것을 15분간 반복한다(균질화과정(S10)).
균질화과정(S10)에 이어 카메라(8)의 확인판(9) 확인과 센서(2)를 통한 온도 인식으로 확인하여, 거품 발생시 적하를 멈추고(밸브(V1) 를 닫아서 멈추고) 모터부(5) 직동의 교반만 지속하여 거품이 사라지면 적하를 시작하는 것을 50~60℃(바람직하기는 50℃) 까지 반복하는 가수분해과정(S20)을 수행한다.
이어 교반만하여 70~80℃(바람직하기는 80℃)로 가열될 때까지 교반하여 숙성과정(S30)을 수행한다.
숙성과정(S50)에 이어 공랭에 의하여 30℃로 냉각될 때까지 1시간 정도 교반하여 안정화시키는 안정화과정(S40)을 수행하여 교반물D의 제조를 완료한다.
교반물E 제조공정
교반물D에,
7)글리시독시 프로필 트리 메톡시 실란(XIAMETER ™ OFS~6040 실란) 25g,
2)아이소프로필알콜 400g을 첨가 후, 교반하여 세라믹불연바인더인 교반물E를 얻는다.
Ⅱ. 무기파우더 혼합에 의한 불연코팅제 제조공정(호모 믹서기;Homo Mixer)
교반물E를 800~900rpm의 호모믹서기에 넣고 믹서기 로터를 회전시키면서
8)산화타이타늄 425g, 9)규회석 75g의 무기분말을 차례로 첨가하여 2시간동안 650rpm으로 혼합하여 산화타이타늄의 점도를 증대시키고, 이어 40분간 100~150rpm의 저속혼합과정을 순차 수행하여, 교반물 E에, 8)산화타이타늄, 9)규회석의 무기분말을 혼합하여 저장성을 유지하는 불연팅제인 교반물F를 제조하는 무기분말 혼합공정을 수행 후 불연코팅제인 교반물F를 금속판에 1차 코팅 후 지촉건조 3시간 경과 후 2차 코팅하고, 2차 코팅 후 2시간 지촉건조 후 22시간후 고화건조하였다.코
그 결과 금속판의 코팅층은 박리되지 않아 접착성이 좋았으며, 본 발명의 불연코팅제의 보관안정성은 1년이었으며, 본 발명의 불연코팅제의 사용시간(port life)은 240시간이고, 내열온도는 1100℃ 이었고 700℃ 에서 20분간 불연성을 유지하였다.
실시예2
실시예1과 동일하되 1)메틸트리메톡시실란 770g, 3)아이소프로필알콜 410g, 8)산화타이타늄 426g을 첨가하는 것 외에는 동일하게 제조하여 금속판에 1차 코팅 후 지촉건조되면 2차 코팅한 다음 건조하였다.
그 결과 금속판의 코팅층은 박리되지 않아 접착성이 좋았으며, 불연코팅제인 교반물F의 보관안정성은 1년이었으며, 사용시간(port life)은 240시간이었고, 내열온도는 1100℃ 이었고 700℃ 에서 20 분간 불연성을 유지하였다.
실시예3
실시예1과 동일하되 1)메틸트리메톡시실란 780g, 3)아이소프로필알콜 420g, 8)산화타이타늄 428g을 첨가하는 것 외에는 동일하게 제조하여 금속판에 2차례 도포 및 건조하였다.
그 결과 금속판 코팅층은 박리되지 않아 접착성이 좋았으며, 보관안정성은 1년이었으며, 본 발명의 불연코팅제의 사용시간(port life)은 240시간이었고, 내열온도는 1150℃ 이었으며, 700℃에서 20분간 불연성을 유지하였다.
실시예 1 내지 3은 비교예 1 및 2에 비하여 접착제의 사용시간이 연장되었고, 내열온도가 높아졌다. 이는 함량비를 조절하여 실란의 분산성이 증대되고 글리시독시프로필트리메톡시실란을 첨가하여 증점도를 높인 균질화상태의 세라믹불연바인더에 내열온도를 향상시키면서 점도를 향상시키는 산화타이타늄을 첨가하고, 규회석을 첨가하여 강섬유 기능을 수행하여 1차 지촉건조 후 2차 코팅으로 100㎛ 코팅이 되어도 크랙 없이 동일 두께가 유지되어 불연코팅재로의 성능이 유지된 것으로 판단된다.
아울러 본원발명의 실시예 1 내지 3은 비교예 3에 비하여 가수분해 시간이 비교예3의 3~5분에서 1~2분으로 줄어들어, 제조 시간을 단축시켜준다.
본 발명의 불연접착제는 또한 아연성도금강판에 코팅하여 불연성과 가스유해성 시험을 한국건설생활환경시험연구서에서 본 발명의 교반물F를 나노세라믹불연코팅(FP-1000) 라는 시료으로 시험하였는바, 도 7 ~ 도 15 와같은 시험성적서를 받았고 시편(도 15)에 시험한 결과 도 7내지 도 14와 같은 불연성 및 가스안전성을 가짐을 확인할 수 있다(700℃ 내지 800℃ 에서 1200초(20분)를 불연상태로 유지함을 확인할 수 있었다).
1;교반기 2;센서 2~1;센서부 2~2;아날로그디지탈변환기 3;제어부 4;디스플레이 5;모터부 M;모터 5~1;모터구동부 6;공급기 7;교반날개 8;카메라 9;확인판 9-1;바닥판 9-2;테두리띠 9-3;간격 10;입출력인터페이스 V1;공급밸브
Claims (3)
- 교반기1에, 하기 1), 2), 3)을 혼합하되,
1)메틸트리메톡시실란 700~800중량부,
2)테트라에톡시실란 95~105중량부,
3)아이소프로필알콜 350~450중량부,
를 교반하여 교반물A를 얻는 과정;
교반기2에,
4)초산 9~12중량부와,
5)증류수 80~90중량부를 교반하여 교반물B를 얻는 과정;
교반물B를 교반물A에 혼합하여 투명한 교반물C를 얻는 과정;.
교반물C에 6)콜로이달실리카 200~250중량부를 적하(Drop feed) 교반하여 교반물D를 제조하고,
교반물D 를 제조하는 과정 인식수단은 투명한 교반물C에 6)콜로이달실리카를 간헐 적하하여 투명과 불투명을 반복하고 투명과 불투명을 확인하기 위하여 교반기1 내부 바닥에 C형의 테두리띠(9-2)가 크기별로 분산되어 있는 확인판(9)을 설치하고, 교반기1 덮개에는 내부를 촬영 가능한 카메라(8)를 설치하여 별도의 제어부(3)에서 확인판(9)을 촬영한 카메라 사진과 내부 온도인식 센서(2)를 통한 온도를 인식토록 하고, 교반시 촬영한 확인판 사진이 C형의 여러 테두리띠중 가장 작은 화소(f)를 인식하면 투명으로, 가장 큰 테두리 화소(a)만 인식하면 불투명으로 제어부에서 구분하도록 구성한 과정 인식수단을 이용하고;
이어 교반물D에 7) 글리시독시 프로필 트리 메톡시 실란 20~30중량부를 결합제로,
2) 아이소프로필알콜 350~450 중량부를 건조 지연용으로 첨가하여 세라믹불연바인더인 교반물E 를 얻는 세라믹불연바인더 제조공정; 및
교반물E를 호모믹서기에 넣고, 8)산화타이타늄 420~430중량부를 불연 내열성 용도로, 9)규회석(wollastonite) 분말 70~80중량부를 크랙 방지용으로 첨가하여 저장성 및 불연성을 제공하는 불연코팅제인 교반물F를 제조하는 무기분말 혼합공정을 수행하고;
상기, 교반물D를 제조하는 과정은 6)콜로이달실리카를 교반물C에 5~15초 적하하면서 교반하면 불투명화되고, 불투명해지면 적하를 멈추고 교반하여 투명해지면 적하를 반복(14~16분간)하여 균질화시키는 균질화과정(S10),
균질화과정(S10)에 이어서 적하를 하여도 불투명이 않되고 거품이 나면서 온도가 상승하면 적하를 멈추고 교반만하여 거품이 없어지면 다시 적하를 반복(14~16분간)하여 50~60℃로 상승할 때까지 가수분해하는 가수분해과정(S20),
가수분해과정(S20)에 이어서 70~80℃ 까지는 교반만하여 가수분해로 인한 교반물이 숙성되도록 하는 숙성과정(S30), 및
숙성과정(S30)에 이어 교반만 지속하여 공랭되도록 하여 30℃ 까지 안정화시키는 안정화과정(S40)을 수행하고, 숙성과정(S30)과 안정화과정(S40)은 30분 내지 내지 1시간30분 수행하는 것을 특징으로 하는 세라믹불연바인더를 이용한 불연코팅제 제조방법.
- 삭제
- 제 1항에 있어서, 인식수단은 교반기1 내부 바닥에 C형의 테두리띠(9-2)가 크기별로 분산되어 있는 확인판(9)을 설치하고, 교반기1 덮개에는 내부를 촬영 가능한 카메라(8)를 설치하여 별도의 제어부(3)에서 확인판(9)을 촬영한 카메라 사진과 내부 온도인식 센서(2)를 통한 온도를 인식토록 하고, 교반시 촬영한 확인판(9)은 c형의 여러 테두리띠중 가장 작은 화소(f)부터 가장 큰 화소(a)를 포함하고, 각 화소는 c형의 테두리띠(9-2)와, 테두리띠(9-2) 양단의 간격(9-3)과, 테두리띠(9-2)와 간격(9-3) 내부의 바닥판(9-1)으로 이루어지며, 가장 작은 화소(f)부터 가장 큰 화소(a)에 있는 각 간격(9-3)의 인접위치는 적어도 90도 이상 위상 각도를 달리하도록 구성한 것을 특징으로 하는 세라믹불연바인더를 이용한 불연코팅제 제조방법.
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