KR102550123B1 - 산화안정제를 이용한 저결함 산화 그래핀 제조 방법 및 이에 의하여 제조되는 산화 그래핀 - Google Patents

산화안정제를 이용한 저결함 산화 그래핀 제조 방법 및 이에 의하여 제조되는 산화 그래핀 Download PDF

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Abstract

산화안정제를 이용한 저결함 산화 그래핀 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 저결함 산화 그래핀에 관한 것으로, 보다 상세하게는 반응기에 산 용액와 산화안정제를 넣고 교반하여 산화안정제 용액을 제조하는 단계, 상기 산화안정제 용액이 들어 있는 반응기에 그라파이트 및 과망간산칼륨(KMnO4)을 넣고 산화 반응시키는 단계, (c) 상기 반응물에 증류수를 넣은 후, 과산화수소수(H2O2)를 첨가하고 교반하여 산화 그래핀을 포함하는 생성물을 수득하는 단계, 및 상기 생성물을 세척 및 건조 단계를 포함하는 산화 그래핀 제조 방법을 통해 산화 그래핀 제조 과정에서 산화과정 중 형성되는 환원 불가능한 결함인 케톤기(C=O)의 형성을 억제시켜 산화그래핀의 시트의 크기를 유지하면서 산화 그래핀의 환원 후 잔류 결합이 줄어드는 저결함의 산화 그래핀을 제조하는 것이다.

Description

산화안정제를 이용한 저결함 산화 그래핀 제조 방법 및 이에 의하여 제조되는 산화 그래핀{METHOD FOR LOW DEFECTIVE GRAPHENE OXIDE USING ANTIOXIDANT AND GRAPHENE OXIDE THEREBY}
본 발명은 산화 그래핀 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 산화안정제를 이용한 저결함 산화 그래핀 제조 방법에 관한 것이다.
그래핀은 우수한 전기전도도와 열전도도 및 기계적 물성으로 인하여 다양한 전자제품의 적용을 위하여 그래핀 박막을 제조와 관련하여 많은 연구가 진행되고 있다.
그래핀 박막은 물리적인 방법과 화학적인 방법으로 제조될 수 있으며, 화학적인 방법을 이용한 그래핀 제조방법은 산화-환원 반응을 이용한 것으로 그라파이트(graphite)를 화학적으로 산화 박리(oxidation exfoliation)하여 산화 그래핀 시트로 분리해 내는 원리를 이용한다.
일반적인 허머 방법(hummer's method)로 만드는 산화 그래핀은 케톤기(C=O), 카르복실기(C=O-O-H), 하이드록시기(-OH), 에테르기(C-O-C) 등의 산소 기능기들을 갖는다. 이러한 산소 기능기들은 그라파이트(graphite)의 층 사이에 전하를 형성하고 정전기적 반발력을 부여하는 분산기구의 역할을 하며, 이들은 환원공정을 통해 가역적으로 환원되어 그래핀의 격자로 돌아간다.
산화-환원반응을 이용하는 경우에는 산화반응을 통해 그라파이트로부터 그래핀 시트를 제조하는데 용이하지만, 완벽한 환원반응이 이루어지기 어렵기 때문에 박리된 그래핀의 분산 안정성이 저하되어 재응집이 일어나고 환원반응으로 인해 그래핀 시트의 손상이 발생한다는 문제점이 있다.
한국등록특허 제10-1844644호
상기와 같은 점을 감안한 본 발명의 목적은 산화 그래핀 제조과정에서 산화안정제를 이용함으로써 그라파이트로부터 저결함 산화 그래핀을 현저하게 향상된 수율로 제조할 수 있는 산화안정제를 이용한 저결함 산화 그래핀 제조 방법 및 이에 의하여 제조되는 산화 그래핀을 제공하는 것이다.
본 발명이 목적은 이상에서 언급한 목적들로 제한되지 않는다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 산화 그래핀 제조 방법은, (a) 반응기에 산 용액와 산화안정제를 넣고 교반하여 산화안정제 용액을 제조하는 단계,(b) 상기 산화안정제 용액이 들어 있는 반응기에 그라파이트 및 과망간산칼륨(KMnO4)을 넣고 산화 반응시키는 단계, (c) 상기 (b)단계의 반응물에 증류수를 넣은 후, 과산화수소수(H2O2)를 첨가하고 교반하여 산화 그래핀을 포함하는 생성물을 수득하는 단계, 및 (d) 상기 생성물을 세척 및 진공 건조하여 산화 그래핀 분말을 수득하는 세척 및 건조 단계를 포함한다.
상기 산화안정제로는 붕산(boric acid), 삼산화황(sulfur trioxide) 및 아세트산(acetic acid) 중에서 선택되는 어느 하나인 것을 사용할 수 있다.
상기 (a) 단계에서, 상기 산화안정제 용액은 산 용액 100중량%를 기준으로 5중량% 내지 15 중량% 산화안정제로 포함할 수 있다.
상기 (a) 단계는, 상기 반응기의 온도를 10℃ 이하로 유지하면서, 산 용액과 산화안정제를 50 내지 200rpm으로 교반하여 산화안정제 용액을 제조한다.
상기 산 용액은 황산 또는 황산에 오산화인(P2O5) 및 싸이오황산칼륨(K2S2O8) 중에서 어느 하나 이상을 포함하는 혼합물을 사용할 수 있다.
상기 (b) 단계는, 상기 반응기의 온도를 30 내지 70℃로 유지하면서 50 내지 200rpm의 교반속도로 6시간 내지 24시간 동안 교반할 수 있다.
상기 그라파이트는 입자의 크기가 50㎛ 내지 850㎛이다.
만약 상기 그라파이트 입자의 크기가 50㎛ 미만이면, 제조과정에서 분산이 어려워 산화 그래핀의 형성이 원활하게 이루어지지 않으며, 또한 상기 그라파이트 입자의 크기가 850㎛를 초과하는 경우, 큰 입자의 크기로 인해 산화 반응과 후속 공정에 시간과 비용이 많이 소요되고 산화 그래핀의 형성이 제대로 이루어지지 않으므로 바람직하지 않다.
따라서 상기 제시된 입자 크기 범위를 갖는 그라파이트를 사용하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 평균 입자의 크기가 300㎛인 것을 사용할 수 있다.
상기 (c) 단계는, 상기 반응기의 온도를 10℃ 이하로 낮추고, 상기 반응물에 증류수를 1시간 내지 3시간 동안 천천히 적하한 후, 여기에 과산화수소수(H2O2)를 첨가하고 교반하여 반응시킬 수 있다.
상기 (d) 단계는, 상기 생성물을 염산 수용액으로 세척하고, 세척된 생성물을 진공 데시케이터(desicator)에 넣고 진공 건조하는 1차 세척 및 건조 단계, 및 상기 1차 세척 및 건조 단계를 거친 생성물을 아세톤으로 세척하고, 세척된 생성물을 진공 데시케이터에 넣고 진공 건조하여 산화 그래핀 분말을 수득하는 2차 세척 및 건조 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 산화 그래핀 제조 방법은 상기 산화 그래핀을 세척 및 진공 건조하는 단계 이후, 상기 건조가 완료된 산화 그래핀을 물에 넣고 분산시켜 산화 그래핀 분산액을 제조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명은 또한, 앞서 설명한 산화 그래핀 제조 방법에 의하여 저결함의 산화 그래핀을 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 산화안정제를 이용한 산화 그래핀 제조 방법은 산화 그래핀 제조 과정에서 산화과정 중 형성되는 환원 불가능한 결함인 케톤기(C=O)의 형성을 억제시켜 산화그래핀의 시트의 크기를 유지하면서 산화 그래핀의 환원 후 잔류 결합이 줄어드는 저결함의 산화 그래핀을 제조할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화안정제를 이용한 산화 그래핀 제조 방법의 순서도이다.
도 2는 산화안정제 도입 유무에 따른 산화 그래핀의 산화반응의 차이를 간략하게 나타낸 모식도이다.
도 3은 비교예 1에 따라 산화안정제를 사용하지 않고 제조된 산화 그래핀의 X-선 광전자 분광(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS) 분석 결과이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따라 산화안정제를 이용하여 제조된 산화 그래핀의 X-선 광전자 분광(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS) 분석 결과이다.
도 5는 본 발명의 비교예 1에 따라 제조된 산화 그래핀의 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM) 분석 결과이다.
도 6은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 산화 그래핀의 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM) 분석 결과이다.
본 발명의 산화 그래핀 제조 방법을 첨부된 도면을 참조로 보다 상세히 설명한다. 그러나 이는 일례로서 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으므로, 여기에서 설명하는 것에 한정되지 않는다.
본 발명의 산화 그래핀 제조 방법은 modified hummer's method을 이용하여 수행된 것으로 도 1에서처럼, (a) 산화안정제 용액 제조하는 단계(S100), (b) 산화안정제 용액에 그라파이트와 과망간산칼륨을 넣고 산화 반응을 수행하는 단계(S200), (c) 상기 (b) 단계를 거친 반응물에 증류수 및 과산화수소수를 차례로 첨가하고 교반하여 산화 그래핀을 포함하는 생성물을 수득하는 단계(S300), (d) 상기 생성물을 세척 및 진공 건조하는 단계(S400)를 포함한다.
상기 (a) 산화안정제 용액 제조하는 단계(S100)는 반응기에 산 용액과 산화안정제를 넣고 교반하여 산화안정제 용액을 제조하며, 반응기의 온도를 10℃ 이하로 낮추고 온도를 유지하면서 산 용액과 산화안정제를 50 내지 200rpm으로 교반하여 산화안정제 용액을 제조할 수 있다.
상기 (a) 단계(S100)에서 산화안정제는 산 용액 100 중량%를 기준으로 5 중량% 내지 15 중량%로 포함한다.
만약 산화안정제 용액에서 산 용액 100 중량%를 기준으로 산화안정제가 5 중량% 미만으로 포함되면 산화안정제의 함량이 적어져서 산화안정제의 효과가 미비하여 케톤기(C=O)의 형성을 억제시키지 못하며, 산화안정제가 15 중량%를 초과하면 상대적으로 산 용액의 함량이 적어져 이후 과정에서 첨가되는 과망간산칼륨(KMnO4)과 산 용액의 반응을 방해하여 산화 그래핀의 형성이 제대로 이루어지지 못한다.
상기 산 용액은 황산 또는 황산에 오산화인(P2O5) 및 싸이오황산칼륨(K2S2O8) 중에서 어느 하나 이상을 포함하는 혼합물을 사용할 수 있으나, 이에 반드시 한정되지 않고, 그라파이트를 산화 박리하는 공정에 통상적으로 사용되는 산 용액이면 무방하다.
상기 산화안정제로는 붕산(boric acid), 삼산화황(sulfur trioxide), 아세트산(acetic acid) 및 인산(phosphoric acid) 중에서 선택되는 어느 하나인 것을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 붕산을 사용할 수 있다.
(b) 산화 반응을 수행하는 단계(S200)는 상기 (a) 단계(S100)를 거쳐 제조된 산화안정제 용액이 들어 있는 반응기에 그라파이트 및 과망간산칼륨(KMnO4)을 넣고 산화 반응시키는 단계로, 여기서 산화 반응이란 그라파이트로부터 단일층(monolayer)으로 박리되어 산화 그래핀을 제조하는 산화 박리(oxidation exfoliation) 과정이다.
상기 (b) 단계(S200)는, 상기 산화안정제 용액에 그라파이트 및 과망간산칼륨을 넣고 반응기의 온도를 30 내지 70℃로 유지하면서 50 내지 200rpm의 교반속도로 6 시간 내지 24시간 동안 교반한다. 여기서 그라파이트의 산화정도는 반응시간으로 조절할 수 있다.
(c) 산화 그래핀을 포함하는 생성물을 수득하는 단계(S300)는, 상기 (b) 단계(S300)의 산화 반응을 종료하기 위한 과정으로, 반응물에 증류수를 넣은 후, 과산화수소수를 첨가하고 교반하여 산화 그래핀을 포함하는 생성물을 수득한다.
구체적으로 상기 (c) 단계(S300)는 상기 반응기의 온도를 10℃ 이하로 낮추고, 상기 반응물에 증류수를 1시간 내지 3시간 동안 천천히 적하한 후, 여기에 20 내지 40중량%의 과산화수소수를 반응물이 첨가하고 교반하여 산화 그래핀을 포함하는 생성물을 얻는다. 여기서 첨가되는 증류수는 상기 과망간산칼륨(KMnO4) 100 중량부룰 기준으로 100 내지 1000 중량부 첨가될 수 있고, 과산화수소수는 상기 과망간산칼륨(KMnO4) 100 중량부룰 기준으로 50 내지 150 중량부로 첨가될 수 있다.
(d) 생성물을 세척 및 진공 건조하는 단계(S400)는 상기 수득한 산화 그래핀을 포함하는 생성물을 세척 및 건조하는 과정으로, 일 구체예로 상기 생성물을 염산 수용액으로 세척하고, 세척된 생성물을 진공 데시케이터(desicator)에 넣고 진공 건조하는 1차 세척 및 건조 단계, 및 상기 1차 세척 및 건조 단계를 거친 생성물을 아세톤으로 세척하고, 세척된 생성물을 진공 데시케이터에 넣고 진공 건조하여 산화 그래핀 분말을 수득하는 2차 세척 및 건조 단계를 포함하여 수행하는게 바람직하나, 이에 한정되지 않고 필요에 따라 1차 세척 및 건조 단계와 및 2차 세척 및 건조 단계를 다수 회 반복할 수 있다.
상기 (d) 단계(S400)에서 상기 염산 수용액 또는 아세톤으로 세척하는 과정은 상기 생성물에 염산 수용액 또는 아세톤을 넣고 이를 원심분리 등의 방법으로 제조된 산화 그래핀을 분리하고 회수하는 과정을 통해 세척할 수 있다.
그 다음 상기 (d) 단계(S400)를 통해 형성된 산화 그래핀 분말을 원하는 농도로 물에 넣고 분산시켜 산화 그래핀 분산액을 제조하여 이를 이용할 수 있다.
도 2는 본 발명의 산화 그래핀 제조 과정에서 산화안정제 도입 유무에 따른 산화 그래핀의 산화반응의 차이를 간략하게 나타낸 모식도이다. 도 2에 도시된 바와 같이 산화안정제를 사용하지 않고 종래의 일반적인 modified hummer's method로 제조된 산화 그래핀은 산화 과정에서 형성되는 산화 그래핀 표면의 하이드록시기(-OH)가 축합 중합되어 케톤기(C=O)로 변화하지만, 산화안정제를 사용한 경우, 산화안정제가 하이드록시기에 결합되어 하이드록시기가 축합중합되어 케톤기를 형성하는 것을 방지할 수 있다.
따라서 본 발명에 따른 산화안정제를 이용한 산화 그래핀 제조 방법은 산화 그래핀 제조 과정에서 산화과정 중 형성되는 환원 불가능한 결함인 케톤기(C=O)의 형성을 억제시켜 저결함의 산화 그래핀을 제조할 수 있음을 알 수 있다.
이하에서는 본 발명의 산화 그래핀 제조 방법에 사용되는 산화안정제에 대한 효과를 알아보기 위하여 실시예 및 비교예를 이용한 실험을 통해 보다 상세하게 설명한다.
<실시예 1>
반응기에 황산 450 mL와 산화안정제로 붕산(Boric acid) 50mL를 함께 넣어준 후, 뒤 0℃의 냉각수를 순환시켜 반응기의 온도를 10℃ 이하로 낮추고 교반 속도를 150rpm으로 하여 산화안정제 용액을 제조한다. 제조된 산화안정제 용액에 그라파이트 3g과 과망간산칼륨 18g을 각각 넣어준 뒤 반응기의 온도를 50℃로 유지하면서 180rpm의 교반속도 18시간 반응시킨다. 그 다음 산화 반응의 종료를 위해 반응기 온도를 10℃ 이하로 낮추어 반응물에 증류수 400mL를 약 2시간에 걸쳐 천천히 적하하고, 그 후, 금색의 슬러리(slurry)가 얻어질 때까지 35중량%의 과산화수소수 10mL을 넣어준다. 산화 그래핀을 포함하는 생성물을 10% HCl로 세척한 후, 3일간 데시케이터에서 진공 건조한 뒤, 건조된 생성물을 다시 아세톤으로 세척한 후, 3일간 데시케이터에서 진공 건조시켜 최종 산화 그래핀 분말을 제조한다.
<비교예 1>
비교예 1은 산화안정제를 사용하지 않은 것만 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 산화 그래핀을 제조한다.
도 3과 아래 표 1은 비교예 1에 따라 산화안정제를 사용하지 않고 제조된 산화 그래핀의 X-선 광전자 분광(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS) 분석 결과를 나타낸 것이고, 도 4와 아래 표 2는 본 발명의 실시예 1에 따라 산화안정제를 이용하여 제조된 산화 그래핀의 X-선 광전자 분광(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS) 분석 결과이다.
비교예 1 Peak position(eV) %
C-C 284.565 36.60
C-O 286.765 54.69
C=O 287.865 5.65
-COOH 288.965 3.06
실시예 1 Peak position(eV) %
C-C 284.684 39.21
C-O 286.867 55.43
C=O 287.984 2.59
-COOH 289.084 2.77
도 3 내지 도 4와 표 1 내지 표 2를 서로 비교하면 비교예 1의 산화 그래핀에서 산소기능기의 환원불가능한 결함인 케톤기(C=O)의 결합 비율이 5.65%로 나타내고, 실시예 1의 산화그래핀에서 케톤기(C=O)의 결합 비율은 2.59%으로, 산화안정제를 이용하여 제조된 산화 그래핀에서 케톤기의 결합 비율이 약 2배 정도 감소한 것을 확인할 수 있다.그리고 도 5와 도 6은 각각 비교예 1과 실시예 1에 따라 제조된 산화 그래핀을 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM)으로 관찰한 결과로, 도시된 바와 같이 산화 그래핀에서 케톤기 결합 비율의 감소는 산화그래핀 시트의 절단을 방지하여 산화 반응 후에도 그래핀 시트 크기를 유지시킬 수 있는 효과가 있음을 확인할 수 있다.

Claims (11)

  1. (a) 반응기에 산 용액과 붕산(boric acid), 삼산화황(sulfur trioxide) 및 아세트산(acetic acid) 중에서 선택되는 어느 하나인 산화안정제를 넣고 교반하여 산화안정제 용액을 제조하는 단계;
    (b) 상기 산화안정제 용액이 들어 있는 반응기에 그라파이트 및 과망간산칼륨(KMnO4)을 넣고 산화 반응시키는 단계;
    (c) 상기 (b)단계의 반응물에 증류수를 넣은 후, 과산화수소수(H2O2)를 첨가하고 교반하여 산화 그래핀을 포함하는 생성물을 수득하는 단계; 및
    (d) 상기 생성물을 세척 및 진공 건조하여 산화 그래핀 분말을 수득하는 세척 및 건조 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 산화 그래핀 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계에서 상기 산화안정제 용액은, 산 용액 100중량%를 기준으로 5중량% 내지 15 중량% 산화안정제로 포함하는 것을 특징으로 하는 산화 그래핀 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계는,
    상기 반응기의 온도를 10℃ 이하로 유지하면서, 산 용액과 산화안정제를 50 내지 200rpm으로 교반하여 산화안정제 용액을 제조하는 것을 특징으로 하는 산화 그래핀 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 산 용액은 황산 또는 황산에 오산화인(P2O5) 및 싸이오황산칼륨(K2S2O8) 중에서 어느 하나 이상을 포함하는 혼합물인 것을 특징으로 하는 산화 그래핀 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계는,
    상기 반응기의 온도를 30 내지 70℃로 유지하면서 50 내지 200rpm의 교반속도로 6 시간 내지 24시간 동안 교반하는 것을 특징으로 하는 산화 그래핀 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 그라파이트는 입자의 크기가 50 내지 850㎛인 것을 특징으로 하는 산화 그래핀 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계는,
    상기 반응기의 온도를 10℃ 이하로 낮추고, 상기 반응물에 증류수를 1시간 내지 3시간 동안 적하한 후, 과산화수소수(H2O2)를 첨가하고 교반하여 반응시키는 것을 특징으로 하는 산화 그래핀 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 (d) 단계는,
    상기 생성물을 염산 수용액으로 세척하고, 세척된 생성물을 진공 데시케이터(desicator)에 넣고 진공 건조하는 1차 세척 및 건조 단계; 및
    상기 1차 세척 및 건조 단계를 거친 생성물을 아세톤으로 세척하고, 세척된 생성물을 진공 데시케이터에 넣고 진공 건조하여 산화 그래핀 분말을 수득하는 2차 세척 및 건조 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 산화 그래핀 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 산화 그래핀을 세척 및 진공 건조하는 단계 이후,
    상기 산화 그래핀을 물에 분산시켜 산화 그래핀 분산액을 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 산화 그래핀 제조 방법.
  11. 제1항, 제3항, 제4항, 제5항, 제6항, 제7항, 제8항, 제9항 및 제10항 중 어느 한 항에 따른 제조 방법으로 제조된 산화 그래핀.
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101419340B1 (ko) * 2012-04-17 2014-07-15 한국에너지기술연구원 그라파이트 산화물 및 그래핀 나노시트 제조 방법
CN104310385A (zh) 2014-10-09 2015-01-28 浙江碳谷上希材料科技有限公司 一种快速绿色制备单层氧化石墨烯的方法
KR101614564B1 (ko) 2008-08-19 2016-04-21 윌리엄 마쉬 라이스 유니버시티 탄소 나노튜브로부터 그래핀 나노리본을 제조하는 방법, 및 이 그래핀 나노리본으로부터 유도된 조성물, 박막 및 장치

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20140028381A (ko) * 2012-08-28 2014-03-10 (주)그랜드 텍 그래핀의 제조 방법
KR102642375B1 (ko) * 2015-10-21 2024-02-28 이머리스 그래파이트 앤드 카본 스위춰랜드 리미티드 스노우볼상 형태를 가진 탄소질 복합 물질
KR101844644B1 (ko) 2016-02-05 2018-04-02 울산대학교 산학협력단 환원된 그래핀 옥사이드를 포함하는 복합체 및 이의 제조방법

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101614564B1 (ko) 2008-08-19 2016-04-21 윌리엄 마쉬 라이스 유니버시티 탄소 나노튜브로부터 그래핀 나노리본을 제조하는 방법, 및 이 그래핀 나노리본으로부터 유도된 조성물, 박막 및 장치
KR101419340B1 (ko) * 2012-04-17 2014-07-15 한국에너지기술연구원 그라파이트 산화물 및 그래핀 나노시트 제조 방법
CN104310385A (zh) 2014-10-09 2015-01-28 浙江碳谷上希材料科技有限公司 一种快速绿色制备单层氧化石墨烯的方法

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