KR102544431B1 - 불소 가스 함유 가스의 공급 방법 및 공급 설비 - Google Patents

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Abstract

불소 가스 함유 가스의 공급 설비의 장치구성이 복잡하게 되지 않고, 또한, 불소 가스 함유 가스의 불소 가스 농도를 저하시키지 않는 불소 가스 함유 가스의 공급 방법을 제공한다. 배관(4) 중 용기 밸브(3)와 압력 조정기(7) 사이의 부분에, 제 1 불소 가스 함유 가스의 불소 가스 농도에 대해서 ±10%의 범위 내의 불소 가스 농도를 갖는 제 2 불소 가스 함유 가스를 충전 용기(2) 내의 가스 압력보다 낮은 압력이 되도록 도입하는 봉입 공정을 행한다. 봉입 공정 후에, 버퍼 탱크(9)를 개방 상태로 해서 배관(4) 중 용기 밸브(3)와 압력 조정기(7) 사이의 부분으로 충전 용기(2)로부터 제 1 불소 가스 함유 가스를 도입하고, 그 후에, 압력 조정기(7)를 개방 상태로 해서 압력 조정기(7)에 의해 압력을 조정하면서 제 1 불소 가스 함유 가스를 소비 설비(20)로 공급한다.

Description

불소 가스 함유 가스의 공급 방법 및 공급 설비
본 발명은 불소 가스 함유 가스의 공급 방법 및 공급 설비에 관한 것이다.
불소 가스 함유 가스는 반도체 제조 장치의 클리닝 가스로서 사용된다. 클리닝 가스의 공급 설비에 있어서는 각 기기나 배관의 연결 부분으로부터 클리닝 가스가 누설되는 것을 방지하기 위해서, 형상 추종성이 양호한 수지 재료로 형성된 시일재에 의해 상기 연결 부분이 시일되어 있다. 그러나, 가스가 고압 충전된 용기로부터 배관을 통해 소비 설비로 고압가스를 공급할 경우에는 용기로부터 배관 내에 고압가스가 도입될 때의 단열압축에 의한 발열이나 충격파에 의해, 시일재가 열변형, 용손, 또는 소손될 우려가 있었다.
그래서, 시일재가 열변형, 용손, 또는 소손되는 것을 막기 위해서, 가스가 고압 충전된 용기로부터 소비 설비로 충격파 감쇠 기구를 통해 고압가스를 공급하는 가스 공급 방법이 제안되어 있다(예를 들면 특허문헌 1, 2를 참조).
특허문헌 1, 2에 개시된 가스 공급 방법에 의하면, 시일재의 열변형 등을 막을 수는 있지만, 충격파 감쇠 기구가 필요하기 때문에, 클리닝 가스의 공급 설비에 있어서의 장치구성이 복잡하게 될 뿐만 아니라, 충분한 유량의 클리닝 가스를 소비 설비로 공급할 수 없을 우려가 있었다.
특허문헌 3에는 용기에 고압 충전되어 있는 불소 가스 함유 가스를 감압 장치로 감압한 후에 소비 설비로 공급하는 가스 공급 방법이 제안되어 있다. 특허문헌 3에 개시된 가스 공급 방법에 있어서는, 소비 설비로의 공급 압력보다 높은 압력, 또한, 용기의 충전 압력보다 낮은 압력의 불활성 가스를, 용기의 용기 밸브와 감압 장치를 연통하는 배관 내에 충전하는 충전 봉입 공정을 행하고, 상기 충전 봉입 공정 후에 용기로부터 상기 배관을 통해 소비 설비로 불소 가스 함유 가스를 공급한다.
특허문헌 3에 개시된 가스 공급 방법에 의하면, 클리닝 가스의 공급 설비의 장치구성이 복잡하게 되는 일이 없는 것에 추가해서 충분한 유량의 클리닝 가스를 소비 설비로 공급하는 것이 가능하다.
일본국 특허 공개 공보 2012년 제 154429호 일본국 특허 공개 공보 2012년 제 167813호 일본국 특허 공개 공보 2015년 제 212558호
그러나, 특허문헌 3에 개시된 가스 공급 방법에서는 불소 가스 함유 가스의 불소 가스 농도가 불활성 가스에 의해 저하된다는 문제가 있었다. 또한 용기로부터 소비 설비에 불소 가스 함유 가스가 공급될 때까지 많은 밸브나 필터를 개재하고 있고, 단열압축에 의한 발열이나 충격파의 발생 빈도가 높아지므로, 시일재의 열변형, 용손, 또는 소손을 충분히 억제할 수 없을 우려가 있었다.
본 발명은 불소 가스 함유 가스의 공급 설비의 장치구성이 복잡하게 되지 않고, 또한, 불소 가스 함유 가스의 공급 설비에 있어서 사용되는 수지 재료제의 부재의 열변형, 용손, 또는 소손을 억제할 수 있는 것에 추가해서, 불소 가스 함유 가스의 불소 가스 농도를 저하시키지 않고, 충분한 유량의 불소 가스 함유 가스를 공급할 수 있는 불소 가스 함유 가스의 공급 방법 및 공급 설비를 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명의 일양태는 이하의 [1]∼[8]과 같다.
[1]불소 가스 함유 가스의 공급 설비로부터 상기 불소 가스 함유 가스를 소비하는 소비 설비로 상기 불소 가스 함유 가스를 공급하는 방법으로서,
상기 공급 설비는 제 1 불소 가스 함유 가스가 충전되어 있는 충전 용기와, 상기 충전 용기의 용기 밸브와 상기 소비 설비를 연통하는 배관과, 상기 배관에 설치되어 가스 압력을 조정하면서 상류측으로부터 하류측으로 가스를 통과시키는 압력 조정기와, 상기 배관 중 상기 압력 조정기보다 상류측의 부분에 접속된 버퍼 탱크를 구비하고,
상기 압력 조정기를 폐쇄 상태로 한 후, 상기 배관 중 상기 용기 밸브와 상기 압력 조정기 사이의 부분에 상기 제 1 불소 가스 함유 가스의 불소 가스 농도에 대해서 ±10%의 범위 내의 불소 가스 농도를 갖는 제 2 불소 가스 함유 가스를 상기 충전 용기 내의 가스 압력보다 낮은 압력이 되도록 도입하는 봉입 공정을 행하고,
상기 봉입 공정의 후에, 상기 배관 중 상기 용기 밸브와 상기 압력 조정기 사이의 부분에 상기 제 2 불소 가스 함유 가스가 봉입된 채의 상태이며, 또한, 상기 버퍼 탱크를 개방 상태로 해서 상기 배관 중 상기 용기 밸브와 상기 압력 조정기 사이의 부분으로 상기 충전 용기로부터 상기 제 1 불소 가스 함유 가스를 도입하고, 그 후에, 상기 압력 조정기를 개방 상태로 해서 상기 압력 조정기에 의해 압력을 조정하면서 상기 제 1 불소 가스 함유 가스를 상기 소비 설비로 공급하는 불소 가스 함유 가스의 공급 방법.
[2]상기 제 2 불소 가스 함유 가스의 압력이 상기 충전 용기 내의 가스 압력의 45% 이상 54% 이하인 [1]에 기재된 불소 가스 함유 가스의 공급 방법.
[3]상기 제 2 불소 가스 함유 가스로서 압력 및 불소 가스 농도가 상기 제 1 불소 가스 함유 가스와 동일한 불소 가스 함유 가스를 사용하는 [1]에 기재된 불소 가스 함유 가스의 공급 방법.
[4]상기 공급 설비에 있어서 사용되고 있는 게이트 밸브가 다이어프램 밸브인 [1]∼[3] 중 어느 한 항에 기재된 불소 가스 함유 가스의 공급 방법.
[5]상기 봉입 공정 전에, 상기 배관 중 상기 용기 밸브와 상기 압력 조정기 사이의 부분을 불활성 가스로 치환하는 퍼지 처리 공정을 행하는 [1]∼[4] 중 어느 한 항에 기재된 불소 가스 함유 가스의 공급 방법.
[6]상기 압력 조정기의 구성부품인 시트의 재질이 삼불화 염화 에틸렌 수지인 [1]∼[5] 중 어느 한 항에 기재된 불소 가스 함유 가스의 공급 방법.
[7]상기 소비 설비가 반도체 제조 장치인 [1]∼[6] 중 어느 한 항에 기재된 불소 가스 함유 가스의 공급 방법.
[8]불소 가스 함유 가스를 소비하는 소비 설비로 상기 불소 가스 함유 가스를 공급하는 공급 설비로서,
제 1 불소 가스 함유 가스가 충전되어 있는 충전 용기와, 상기 충전 용기의 용기 밸브와 상기 소비 설비를 연통하는 배관과, 상기 배관에 설치되어 가스 압력을 조정하면서 상류측으로부터 하류측으로 가스를 통과시키는 압력 조정기와, 상기 배관 중 상기 압력 조정기보다 상류측의 부분에 접속된 버퍼 탱크를 구비하고,
상기 버퍼 탱크의 용적이 상기 충전 용기의 용적에 대해서 0.1% 이상 10% 이하인 불소 가스 함유 가스의 공급 설비.
본 발명에 의하면, 불소 가스 함유 가스의 공급 설비의 장치구성이 복잡하게 되지 않고, 또한, 불소 가스 함유 가스의 공급 설비에 있어서 사용되는 수지 재료제의 부재의 열변형, 용손, 또는 소손을 억제할 수 있는 것에 추가해서, 불소 가스 함유 가스의 불소 가스 농도를 저하시키지 않고, 충분한 유량의 불소 가스 함유 가스를 공급할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 불소 가스 함유 가스의 공급 방법의 일실시형태를 설명하는 불소 가스 함유 가스의 공급 설비의 개략도이다.
본 발명의 일실시형태에 대해서 이하에 설명한다. 또, 본 실시형태는 본 발명의 일례를 나타낸 것으로서, 본 발명은 본 실시형태에 한정되는 것은 아니다. 또한 본 실시형태에는 여러가지 변경 또는 개량을 추가하는 것이 가능하며, 그와 같은 변경 또는 개량을 추가한 형태도 본 발명에 포함될 수 있다.
본 실시형태의 불소 가스 함유 가스의 공급 방법은 불소 가스 함유 가스의 공급 설비(1)로부터 불소 가스 함유 가스를 소비하는 소비 설비(20)로 불소 가스 함유 가스를 공급하는 방법이다. 이하에, 불소 가스 함유 가스의 공급 설비(1)의 구성의 일례를 도 1을 참조하면서 설명한다.
도 1에 나타내는 불소 가스 함유 가스의 공급 설비(1)는 제 1 불소 가스 함유 가스가 충전되어 있는 충전 용기(2)와, 충전 용기(2)의 용기 밸브(3)와 소비 설비(20)를 연통하는 배관(4)과, 배관(4)에 형성된 가스 압력을 조정하면서 상류측으로부터 하류측으로 가스를 통과시키는 압력 조정기(7)와, 배관(4) 중 압력 조정기(7)보다 상류측의 부분에 접속된 버퍼 탱크(9)를 구비하고 있다.
공급 설비(1)의 구성에 대해서 더욱 상세하게 설명한다. 배관(4)에는 상류측으로부터 순차적으로, 제 1 압력계(5), 제 1 게이트 밸브(8), 제 2 압력계(6), 및 압력 조정기(7)가 설치되어 있다. 제 1 압력계(5), 제 2 압력계(6)에 의해, 배관(4) 내의 압력을 측정할 수 있도록 되어 있다. 또한 배관(4) 중 압력 조정기(7)와 제 1 게이트 밸브(8) 사이의 부분으로부터는 제 2 분기관(19)이 분기되어 있고, 제 2 분기관(19)의 하류측 단부에 버퍼 탱크(9)가 접속되어 있다. 그리고, 제 2 분기관(19)에는 제 2 게이트 밸브(10)가 설치되어 있고, 제 2 게이트 밸브(10)의 개폐에 의해, 버퍼 탱크(9)를 개방 상태 또는 폐쇄 상태로 제어할 수 있도록 되어 있다.
또한, 배관(4) 중 용기 밸브(3)와 제 1 게이트 밸브(8) 사이의 부분으로부터는 제 1 분기관(18)이 분기되어 있고, 제 1 분기관(18)의 하류측 단부로부터 세개의 지관(18A, 18B, 18C)이 더 분기되어 있다. 지관(18A)의 하류측 단부에는 불활성 가스 공급원(15), 지관(18B)의 하류측 단부에는 제 2 불소 가스 함유 가스 공급원(16), 지관(18C)의 하류측 단부에는 진공펌프(17)가 각각 접속되어 있다. 그리고, 제 1 분기관(18) 및 세개의 지관(18A, 18B, 18C)에는 각각 제 3 게이트 밸브(11), 제 4 게이트 밸브(12), 제 5 게이트 밸브(13), 제 6 게이트 밸브(14)가 설치되어 있다.
제 1 불소 가스 함유 가스, 제 2 불소 가스 함유 가스로서 불소 가스를 사용할 수도 있지만, 불소 가스를 불활성 가스로 희석한 혼합 가스를 사용할 수도 있다. 불활성 가스로서는 질소 가스, 헬륨, 아르곤 등을 들 수 있고, 질소 가스가 바람직하다. 불소 가스를 희석하기 위해서 사용하는 가스는 1종이라도 좋고, 2종 이상이라도 좋다. 제 1 불소 가스 함유 가스, 제 2 불소 가스 함유 가스 중의 불소 가스의 함유량은 10체적% 이상 30체적% 이하가 바람직하고, 20체적% 이상 22% 체적% 이하가 보다 바람직하다.
다음에 도 1의 공급 설비(1)를 사용해서 소비 설비(20)로 불소 가스 함유 가스를 공급하는 방법을 설명한다. 공급 설비(1)를 사용해서 소비 설비(20)로 불소 가스 함유 가스를 공급할 때의 각 스텝에 있어서의 각 밸브(3, 8, 10, 11, 12, 13, 14) 및 압력 조정기(7)의 개폐 상태를 표 1에 정리해서 나타낸다. 또, 각 밸브(3, 8, 10, 11, 12, 13, 14) 및 압력 조정기(7)는 스타트시에는 전부 폐쇄 상태이다.
우선, 불소 가스 함유 가스를 소비 설비(20)로 공급하기 전에, 퍼지 처리 공정을 행하는 것이 불순물의 배제의 관점으로부터 바람직하다. 충전 용기(2)의 용기 밸브(3), 제 4 게이트 밸브(12), 제 5 게이트 밸브(13), 제 6 게이트 밸브(14) 및 압력 조정기(7)를 폐쇄 상태, 제 1 게이트 밸브(8), 제 2 게이트 밸브(10), 및 제 3 게이트 밸브(11)를 개방 상태로 해서 배관(4) 중 용기 밸브(3)와 압력 조정기(7) 사이의 부분(이하 「배관(4)의 상류측 부분」이라고 기재하는 일도 있다), 버퍼 탱크(9), 불활성 가스 공급원(15), 제 2 불소 가스 함유 가스 공급원(16), 및 진공펌프(17)가 모두 연통가능한 상태로 한다.
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다음에 제 4 게이트 밸브(12)를 개방 상태로 해서 불활성 가스 공급원(15)으로부터 불활성 가스를 배관(4)의 상류측 부분 및 버퍼 탱크(9)에 도입한다(스텝 1). 불활성 가스의 종류는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면 질소 가스, 헬륨, 아르곤이 바람직하고, 질소 가스가 보다 바람직하다. 질소 가스는 저렴하며 대량으로 입수 가능하기 때문에, 경제면에서 유리하다. 불활성 가스를 도입하면 제 4 게이트 밸브(12)를 폐쇄 상태로 함과 아울러, 제 6 게이트 밸브(14)를 개방 상태로 해서 도입한 불활성 가스를 진공펌프(17)에 의해 배기한다(스텝 2). 이러한 불활성 가스의 도입 및 배기의 조작을 복수회 반복함으로써, 배관(4)의 상류측 부분 및 버퍼 탱크(9)에 존재하는 공기를 불활성 가스로 치환한다. 불활성 가스에 의한 치환이 종료되면, 제 4 게이트 밸브(12) 및 제 6 게이트 밸브(14)를 폐쇄 상태로 한다.
계속해서, 제 5 게이트 밸브(13)를 개방 상태로 해서 제 2 불소 가스 함유 가스 공급원(16)으로부터 제 2 불소 가스 함유 가스를 배관(4)의 상류측 부분 및 버퍼 탱크(9)에 도입한다(스텝 3). 제 2 불소 가스 함유 가스는 충전 용기(2) 내의 가스 압력보다 낮은 압력, 및, 제 1 불소 가스 함유 가스의 불소 가스 농도에 대해서 ±10%의 범위 내의 불소 가스 농도를 갖는 불소 가스 함유 가스이다. 제 2 불소 가스 함유 가스 중의 불소 가스 이외의 가스는 불활성 가스이다.
제 2 불소 가스 함유 가스를 도입하면 제 5 게이트 밸브(13)를 폐쇄 상태로 함과 아울러, 제 6 게이트 밸브(14)를 개방 상태로 해서 도입한 제 2 불소 가스 함유 가스를 진공펌프(17)에 의해 배기한다(스텝 4). 이러한 제 2 불소 가스 함유 가스의 도입 및 배기의 조작을 복수회 반복함으로써, 배관(4)의 상류측 부분 및 버퍼 탱크(9)에 존재하는 불활성 가스를 제 2 불소 가스 함유 가스로 치환한다. 제 2 불소 가스 함유 가스에 의한 치환이 종료되면, 제 5 게이트 밸브(13) 및 제 6 게이트 밸브(14)를 폐쇄 상태로 한다. 이것으로 퍼지 처리 공정을 종료한다.
퍼지 처리 공정이 종료되면, 배관(4)의 상류측 부분에 제 2 불소 가스 함유 가스를 도입해서 봉입하는 봉입 공정을 행한다. 즉, 제 5 게이트 밸브(13)를 개방 상태로 해서 제 2 불소 가스 함유 가스 공급원(16)으로부터 제 2 불소 가스 함유 가스를 배관(4)의 상류측 부분 및 버퍼 탱크(9)에 도입한다(스텝 5). 제 1 압력계(5), 제 2 압력계(6)에 의한 측정값이 소정의 압력이 되면, 제 5 게이트 밸브(13)를 폐쇄 상태로 한다. 이것에 의해, 배관(4)의 상류측 부분 및 버퍼 탱크(9)로의 제 2 불소 가스 함유 가스의 봉입이 완료된다(스텝 6).
봉입 공정에 사용하는 제 2 불소 가스 함유 가스의 압력은 충전 용기(2) 내의 제 1 불소 가스 함유 가스의 가스 압력보다 낮은 압력으로 하지만, 충전 용기(2) 내의 제 1 불소 가스 함유 가스의 가스 압력의 20% 이상 80% 이하로 하는 것이 바람직하고, 30% 이상 70% 이하로 하는 것이 보다 바람직하고, 45% 이상 54% 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다. 이러한 범위 내이면, 단열압축 및 충격파의 완화의 관점에서 유리하다.
봉입 공정에 있어서는 제 2 불소 가스 함유 가스 공급원(16)의 압력을 미리 충전 용기(2)의 용기내 압력보다 낮게 설정해도 좋지만, 반대로 제 2 불소 가스 함유 가스 공급원(16)의 압력의 쪽이 높은 경우이어도 제 2 압력계(6)의 측정값이 충전 용기(2)의 용기내 압력보다 낮게 설정된 압력에 도달한 시점에서 봉입 공정을 종료함으로써, 제 2 불소 가스 함유 가스의 봉입을 행할 수 있다.
또, 제 2 불소 가스 함유 가스로서 압력 및 불소 가스 농도가 제 1 불소 가스 함유 가스와 동일한 불소 가스 함유 가스를 사용할 수도 있다. 예를 들면 봉입 공정에 있어서, 충전 용기(2)를 제 2 불소 가스 함유 가스 공급원(16)으로서 사용하면, 제 1 불소 가스 함유 가스를 제 2 불소 가스 함유 가스로서 사용할 수 있다. 또한 제 1 불소 가스 함유 가스와 동일한 불소 가스 함유 가스를 제 2 불소 가스 함유 가스로서 구비하는 제 2 불소 가스 함유 가스 공급원(16)을 사용해도 좋다.
봉입 공정이 종료된 후의 배관(4)의 상류측 부분 내의 가스 압력은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 소비 설비(20)로의 공급 압력에 대해서 120% 이상 200% 이하로 하는 것이 바람직하고, 130% 이상 170% 이하로 하는 것이 보다 바람직하고, 140% 이상 160% 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다.
제 2 불소 가스 함유 가스의 봉입이 완료되면, 제 1 게이트 밸브(8), 제 2 게이트 밸브(10), 및 제 3 게이트 밸브(11)를 폐쇄 상태로 한다(스텝 7). 또, 봉입 공정에 있어서는 제 2 게이트 밸브(10)를 폐쇄 상태로 해서 제 2 불소 가스 함유 가스의 도입을 행하고, 버퍼 탱크(9)로 제 2 불소 가스 함유 가스가 도입되지 않도록 해도 좋다.
봉입 공정이 종료되면, 용기 밸브(3)를 개방 상태로 해서(제 2 게이트 밸브(10)는 폐쇄 상태), 충전 용기(2)에 고압 충전되어 있던 제 1 불소 가스 함유 가스를 배관(4) 중 용기 밸브(3)와 제 1 게이트 밸브(8) 사이의 부분에 도입한다(스텝 8). 제 1 불소 가스 함유 가스를 도입할 때에는 배관(4) 중 용기 밸브(3)와 제 1 게이트 밸브(8) 사이의 부분은 제 2 불소 가스 함유 가스가 봉입된 채의 상태로 하고, 제 2 불소 가스 함유 가스가 봉입되어 있는 배관(4)으로 제 1 불소 가스 함유 가스를 도입한다.
계속해서, 제 2 게이트 밸브(10)를 개방 상태로 한 후에, 제 1 게이트 밸브(8)를 개방 상태로 함으로써, 배관(4) 중 용기 밸브(3)와 제 1 게이트 밸브(8) 사이의 부분에 봉입되어 있던 불소 가스 함유 가스가 배관(4) 중 제 1 게이트 밸브(8)와 압력 조정기(7) 사이의 부분, 및, 버퍼 탱크(9)에 도입된다(스텝 9). 제 2 불소 가스 함유 가스는 주로 버퍼 탱크(9)로 보내지므로, 배관(4)의 상류측 부분 내의 불소 가스 함유 가스는 제 1 불소 가스 함유 가스가 된다.
제 1 압력계(5), 제 2 압력계(6)에 의한 측정값이 같은 값이 되는 것을 확인하면, 제 2 게이트 밸브(10)를 폐쇄 상태로 함과 아울러, 압력 조정기(7)를 개방 상태로 조작한다(스텝 10). 이것에 의해, 충전 용기(2)에 고압 충전되어 있던 제 1 불소 가스 함유 가스를 압력 조정기(7)에 의해 압력을 조정(감압)하면서 반도체 제조 장치 등의 소비 설비(20)에 공급할 수 있다. 또, 이 때 제 2 게이트 밸브(10)는 개방 상태로 하고 있어도 좋다. 소비 설비(20)로의 불소 가스 함유 가스의 공급 압력은 충전 용기(2) 내의 가스 압력에 대해서 1% 이상 50% 이하로 하는 것이 바람직하고, 5% 이상 40% 이하로 하는 것이 보다 바람직하고, 10% 이상 25% 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다.
상기와 같은 본 실시형태의 불소 가스 함유 가스의 공급 방법에 의하면, 불소 가스 함유 가스의 공급 설비에 있어서 사용되는 수지 재료제의 부재의 열변형, 용손, 또는 소손을 억제할 수 있다. 예를 들면 기기나 배관의 연결 부분을 밀봉하는 시일재나, 압력 조정기, 밸브의 구성부품인 시트가 수지 재료제이어도 열변형, 용손, 소손이 생기기 어렵다. 수지 재료의 종류는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면 삼불화 염화 에틸렌 수지(폴리클로로트리플루오로에틸렌) 등의 불소 수지를 들 수 있다.
또, 압력 조정기나 밸브의 구성부품인 시트는 스템과 조합됨으로써, 가스의 흐름을 제어하기 위한 부재이다. 즉, 압력 조정기나 밸브에 있어서, 스템이 시트에 압박되어 스템과 시트와 사이의 간극이 없어지면, 가스의 흐름이 억제되고, 스템이 시트로부터 떨어지면, 스템과 시트 사이의 간극을 통해 가스가 흐르도록 되어 있다.
또한 본 실시형태에서는 시일재나 시트가 열변형, 용손, 소손되는 것을 막기 위해서 충격파 감쇠 기구를 설치할 필요가 없으므로, 불소 가스 함유 가스의 공급 설비의 장치구성이 복잡하게 되는 일이 없다. 본 실시형태의 불소 가스 함유 가스의 공급 방법에 의하면, 소비 설비(20)로의 공급 압력보다 높은 압력이며 또한 충전 용기(2) 내의 가스 압력보다 낮은 압력을 갖고, 또한 제 1 불소 가스 함유 가스와 같은 정도의 불소 가스 농도를 갖는 제 2 불소 가스 함유 가스를 배관(4)의 상류측 부분 내에 봉입함으로써, 가스 공급시에 있어서의 가스 유로 내에서의 단열압축 및 충격파를 완화할 수 있으므로, 수지 재료제의 부재의 열변형, 용손, 또는 소손을 억제할 수 있다.
또한, 본 실시형태의 불소 가스 함유 가스의 공급 방법에 의하면, 봉입 공정에 있어서 배관(4) 내에 불활성 가스를 봉입하지 않고, 제 2 불소 가스 함유 가스를 봉입하므로, 불소 가스 함유 가스의 불소 가스 농도를 저하시키지 않고, 충분한 유량의 불소 가스 함유 가스를 소비 설비(20)로 공급할 수 있다.
또한, 상기한 바와 같이, 봉입 공정 전에 퍼지 처리 공정을 행함으로써, 계내로의 불순물의 혼입을 억제할 수 있다. 또한 봉입 공정에 사용하는 제 2 불소 가스 함유 가스의 압력을 충전 용기(2) 내의 제 1 불소 가스 함유 가스의 가스 압력의 예를 들면 45% 이상 54% 이하로 함으로써, 퍼지 처리 공정에 있어서 잉여의 불활성 가스를 사용할 필요가 없다. 그 때문에 불소 가스 농도를 저하시키지 않고 불소 가스 함유 가스의 공급을 행할 수 있다.
본 실시형태에 있어서는 압력 조정기(7)의 상류측에 버퍼 탱크(9)가 설치된다. 버퍼 탱크(9)의 용적은 충전 용기(2)의 용적에 대해서 0.1% 이상 10% 이하로 하는 것이 바람직하고, 0.5% 이상 5% 이하로 하는 것이 보다 바람직하고, 1% 이상 3% 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다. 이러한 범위 내이면, 충전 용기(2)로부터 배관(4) 내에 제 1 불소 가스 함유 가스를 도입할 때에 압력조정을 행하기 쉽고, 또한, 충전 용기(2)의 압력손실이 생기기 어렵다.
공급 설비(1)에 있어서는 제 1 게이트 밸브(8) 등의 게이트 밸브로서 다이어프램 밸브를 사용할 수 있다. 다이어프램식의 게이트 밸브는 가스가 외부 누설되기 어려운 구조를 갖고 있기 때문에, 부식성 가스의 경우에 자주 사용되지만, 밸브의 개방시의 세세한 조정이 곤란하기 때문에, 단열압축 및 충격파의 원인이 되기 쉽다. 그래서, 압력 조정기(7)의 상류측에 버퍼 탱크(9)를 설치함으로써, 제 1 게이트 밸브(8)의 압력상승을 미조정할 수 있으므로, 단열압축 및 충격파를 대폭 완화할 수 있다. 그 결과, 제 1 게이트 밸브(8) 등의 게이트 밸브로서 다이어프램 밸브를 사용하는 것이 용이해진다.
이하에 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
〔실시예 1〕
도 1의 공급 설비(1)와 동일한 설비를 이용하여, 상기와 동일하게 해서 불소 가스 함유 가스를 소비 설비에 공급했다. 도 1을 참조하면서 상세하게 설명한다.
불소 가스 함유 가스(제 1 불소 가스 함유 가스)를 가스 압력 14㎫로 충전한 용적 5L의 충전 용기(2)를 준비했다. 이 제 1 불소 가스 함유 가스는 불소 가스 농도가 20체적%가 되도록 불소 가스를 질소 가스로 희석한 것이다. 또한 제 1 불소 가스 함유 가스와 동일한 조성의 불소 가스 함유 가스를 제 2 불소 가스 함유 가스로서 구비하는 제 2 불소 가스 함유 가스 공급원(16)을 준비했다.
제 1 게이트 밸브(8) 및 압력 조정기(7)에는 그 구성부품인 시트의 재질이 삼불화 염화 에틸렌 수지(폴리클로로트리플루오로에틸렌)인 것을 사용했다.
퍼지 처리 공정 후의 봉입 공정에 있어서의 제 2 불소 가스 함유 가스의 배관(4)으로의 충전 압력을 충전 용기(2) 내의 가스 압력의 50%의 7㎫로 했다. 버퍼 탱크(9)의 용적을 충전 용기(2)의 용적의 1%의 50mL로 했다.
모든 밸브가 폐쇄 상태인 초기 상태로부터 제 1 게이트 밸브(8), 제 2 게이트 밸브(10), 제 3 게이트 밸브(11), 및 제 4 게이트 밸브(12)를 개방 상태로 해서 불활성 가스 공급원(15)으로부터 배관(4)의 상류측 부분 및 버퍼 탱크(9)에 질소 가스를 도입했다. 질소 가스의 도입이 종료되면, 제 4 게이트 밸브(12)를 폐쇄 상태로 함과 아울러 제 6 게이트 밸브(14)를 개방 상태로 해서 진공펌프(17)에 의해 배관(4)의 상류측 부분 및 버퍼 탱크(9)를 흡인하고, 질소 가스를 배기했다. 질소 가스의 배기가 종료되면, 제 6 게이트 밸브(14)를 폐쇄 상태로 했다. 이러한 질소 가스의 도입과 배기의 조작을 5회 반복해서 배관(4)의 상류측 부분 및 버퍼 탱크(9)를 질소 가스로 치환했다.
계속해서, 제 5 게이트 밸브(13)를 개방 상태로 해서 제 2 불소 가스 함유 가스 공급원(16)으로부터 배관(4)의 상류측 부분 및 버퍼 탱크(9)에 제 2 불소 가스 함유 가스를 도입했다. 제 2 불소 가스 함유 가스의 도입이 종료되면 제 5 게이트 밸브(13)를 폐쇄 상태로 함과 아울러 제 6 게이트 밸브(14)를 개방 상태로 해서 진공펌프(17)에 의해 배관(4)의 상류측 부분 및 버퍼 탱크(9)를 흡인하고, 제 2 불소 가스 함유 가스를 배기했다. 제 2 불소 가스 함유 가스의 배기가 종료되면, 제 6 게이트 밸브(14)를 폐쇄 상태로 했다. 이러한 제 2 불소 가스 함유 가스의 도입과 배기의 조작을 5회 반복해서 배관(4)의 상류측 부분 및 버퍼 탱크(9)를 제 2 불소 가스 함유 가스로 치환했다.
이러한 퍼지 처리 공정이 종료된 후에, 제 5 게이트 밸브(13)를 개방 상태로 해서 제 2 불소 가스 함유 가스 공급원(16)으로부터 제 2 불소 가스 함유 가스를 배관(4)의 상류측 부분 및 버퍼 탱크(9)에 도입했다. 제 1 압력계(5)의 측정값이 7㎫가 되면 제 5 게이트 밸브(13)를 폐쇄 상태로 하고, 배관(4)의 상류측 부분 및 버퍼 탱크(9)에 제 2 불소 가스 함유 가스를 봉입했다(봉입 공정).
다음에 제 1 게이트 밸브(8), 제 2 게이트 밸브(10), 및 제 3 게이트 밸브(11)를 폐쇄 상태, 용기 밸브(3)를 개방 상태로 해서 배관(4) 중 용기 밸브(3)와 제 1 게이트 밸브(8) 사이의 부분에 충전 용기(2)로부터 제 1 불소 가스 함유 가스를 도입했다. 제 1 압력계(5)의 측정값이 14㎫가 되면, 제 2 게이트 밸브(10)를 개방 상태로 하고, 계속해서 제 1 게이트 밸브(8)를 개방 상태로 해서 제 1 불소 가스 함유 가스를 배관(4)의 상류측 부분 및 버퍼 탱크(9)에 완만하게 도입했다.
제 2 압력계(6)의 측정값이 제 1 압력계(5)와 마찬가지로 14㎫가 되면, 제 2 게이트 밸브(10)를 폐쇄 상태로 했다. 그리고, 압력 조정기(7)를 개방 상태로 해서 소비 설비(20)로의 공급 압력을 충전 용기(2) 내의 가스 압력의 10%(1.4㎫)로 조정하면서, 제 1 불소 가스 함유 가스를 소비 설비(20)로 공급했다. 소비 설비(20)에 있어서, 소비 설비(20)로 공급된 제 1 불소 가스 함유 가스의 가스량을 측정했다.
제 1 불소 가스 함유 가스가 소비 설비(20)로 10L 공급될 때마다, 압력 14㎫의 헬륨 가스를 이용하여(제 2 압력계(6)의 측정값이 14㎫가 되도록 해서), 제 1 게이트 밸브(8) 및 압력 조정기(7)의 시트 리크 검사를 실시했다. 시트 리크란 구성부품인 시트의 열변형, 용손, 소손 등에 기인해서 가스가 누설되는 것이다. 그 결과, 제 1 불소 가스 함유 가스가 소비 설비(20)로 200L 공급된 후이어도, 시트 리크는 보여지지 않았다.
〔실시예 2〕
퍼지 처리 공정까지는 실시예 1과 동일한 조작을 행했다. 그 후, 제 3 게이트 밸브(11)를 폐쇄 상태, 제 1 게이트 밸브(8), 제 2 게이트 밸브(10), 및 용기 밸브(3)를 개방 상태로 해서 충전 용기(2) 내의 제 1 불소 가스 함유 가스를 배관(4)의 상류측 부분 및 버퍼 탱크(9)에 도입했다. 그 때에는 제 2 압력계(6)의 측정값이 7㎫가 될 때까지 10초에 걸쳐서 제 1 불소 가스 함유 가스를 도입하고, 계속해서 제 2 압력계(6)의 측정값이 14㎫가 될 때까지 10초에 걸쳐서 제 1 불소 가스 함유 가스를 더 도입했다. 이것에 의해, 봉입 공정과, 그 후의 충전 용기(2)로부터의 배관(4)의 상류측 부분으로의 제 1 불소 가스 함유 가스의 도입을 연속적으로 행했다.
다음에 제 2 게이트 밸브(10)를 폐쇄 상태, 압력 조정기(7)를 개방 상태로 해서 소비 설비(20)로의 공급 압력을 충전 용기(2) 내의 가스 압력의 10%(1.4㎫)로 조정하면서, 제 1 불소 가스 함유 가스를 소비 설비(20)로 공급했다.
이상의 조작을 반복하여 100회 실시한 후에, 압력 14㎫의 헬륨 가스를 이용하여(제 2 압력계(6)의 측정값이 14㎫가 되도록 해서), 제 1 게이트 밸브(8) 및 압력 조정기(7)의 시트 리크 검사를 실시했다. 그 결과, 제 1 게이트 밸브(8) 및 압력 조정기(7)의 시트 리크는 확인되지 않았다.
〔비교예 1〕
버퍼 탱크(9)를 분리하고, 제 2 게이트 밸브(10)를 상시 폐쇄 상태로 한 점 이외는 실시예 1과 동일한 조작을 행해서 소비 설비(20)로의 공급 압력을 충전 용기(2) 내의 가스 압력의 10%(1.4㎫)로 조정하면서, 제 1 불소 가스 함유 가스를 소비 설비(20)로 공급했다. 실시예 1과 동일하게 해서 제 1 게이트 밸브(8) 및 압력 조정기(7)의 시트 리크 검사를 실시한 결과, 압력 조정기(7)의 시트 리크가 확인되었다.
버퍼 탱크(9)가 없었기 때문에, 충전 용기(2) 내의 가스 압력이 거의 완충되지 않고 압력 조정기(7)에 가해짐으로써, 압력 조정기(7)에 데미지가 발생한 것이라고 생각된다.
1…공급 설비
2…충전 용기
3…용기 밸브
4…배관
5…제 1 압력계
6…제 2 압력계
7…압력 조정기
8…제 1 게이트 밸브
9…버퍼 탱크
10…제 2 게이트 밸브
11…제 3 게이트 밸브
12…제 4 게이트 밸브
13…제 5 게이트 밸브
14…제 6 게이트 밸브
15…불활성 가스 공급원
16…제 2 불소 가스 함유 가스 공급원
17…진공펌프
18…제 1 분기관
18A, 18B, 18C…지관
19…제 2 분기관
20…소비 설비

Claims (8)

  1. 불소 가스 함유 가스의 공급 설비로부터 상기 불소 가스 함유 가스를 소비하는 소비 설비로 상기 불소 가스 함유 가스를 공급하는 방법으로서,
    상기 공급 설비는 제 1 불소 가스 함유 가스가 충전되어 있는 충전 용기와, 상기 충전 용기의 용기 밸브와 상기 소비 설비를 연통하는 배관과, 상기 배관에 설치되어 가스 압력을 조정하면서 상류측으로부터 하류측으로 가스를 통과시키는 압력 조정기와, 상기 배관 중 상기 압력 조정기보다 상류측의 부분에 제 2 분기관이 분기되어 있고, 상기 제 2 분기관의 하류측 단부에 접속된 버퍼 탱크를 구비하고,
    상기 압력 조정기를 폐쇄 상태로 한 후, 상기 배관 중 상기 용기 밸브와 상기 압력 조정기 사이의 부분에, 상기 제 1 불소 가스 함유 가스의 불소 가스 농도에 대해서 ±10%의 범위 내의 불소 가스 농도를 갖는 제 2 불소 가스 함유 가스를 상기 충전 용기 내의 가스 압력보다 낮은 압력이 되도록 도입하는 봉입 공정을 행하고,
    상기 봉입 공정 후에, 상기 배관 중 상기 용기 밸브와 상기 압력 조정기 사이의 부분에 상기 제 2 불소 가스 함유 가스가 봉입된 채의 상태이며, 또한, 상기 버퍼 탱크를 개방 상태로 해서 상기 배관 중 상기 용기 밸브와 상기 압력 조정기 사이의 부분으로 상기 충전 용기로부터 상기 제 1 불소 가스 함유 가스를 도입하고, 그 후에, 상기 압력 조정기를 개방 상태로 해서 상기 압력 조정기에 의해 압력을 조정하면서 상기 제 1 불소 가스 함유 가스를 상기 소비 설비로 공급하는 불소 가스 함유 가스의 공급 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 불소 가스 함유 가스의 압력이 상기 충전 용기 내의 가스 압력의 45% 이상 54% 이하인 불소 가스 함유 가스의 공급 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 불소 가스 함유 가스로서 압력 및 불소 가스 농도가 상기 제 1 불소 가스 함유 가스와 동일한 불소 가스 함유 가스를 사용하는 불소 가스 함유 가스의 공급 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 공급 설비에 있어서 사용되고 있는 게이트 밸브가 다이어프램 밸브인 불소 가스 함유 가스의 공급 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 봉입 공정 전에 상기 배관 중 상기 용기 밸브와 상기 압력 조정기 사이의 부분을 불활성 가스로 치환하는 퍼지 처리 공정을 행하는 불소 가스 함유 가스의 공급 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 압력 조정기의 구성부품인 시트의 재질이 삼불화 염화 에틸렌 수지인 불소 가스 함유 가스의 공급 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 소비 설비가 반도체 제조 장치인 불소 가스 함유 가스의 공급 방법.
  8. 불소 가스 함유 가스를 소비하는 소비 설비로 상기 불소 가스 함유 가스를 공급하는 공급 설비로서,
    제 1 불소 가스 함유 가스가 충전되어 있는 충전 용기와, 상기 충전 용기의 용기 밸브와 상기 소비 설비를 연통하는 배관과, 상기 배관에 설치되어 가스 압력을 조정하면서 상류측으로부터 하류측으로 가스를 통과시키는 압력 조정기와, 상기 배관 중 상기 압력 조정기보다 상류측의 부분에 제 2 분기관이 분기되어 있고, 상기 제 2 분기관의 하류측 단부에 접속된 버퍼 탱크를 구비하고,
    상기 버퍼 탱크의 용적이 상기 충전 용기의 용적에 대해서 0.1% 이상 10% 이하인 불소 가스 함유 가스의 공급 설비.
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