KR102525611B1 - 휘발 속도의 조절이 가능한 금속 세정제 및 폴리머 용해제 조성물 - Google Patents
휘발 속도의 조절이 가능한 금속 세정제 및 폴리머 용해제 조성물 Download PDFInfo
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Abstract
트랜스-1,2-디클로로에틸렌 및 정제된 부식 억제제를 포함하고 휘발 속도의 조절이 가능한 금속 세정제 및 폴리머 용해제 조성물에 관한 것이다.
Description
휘발 속도의 조절이 가능한 금속 세정제 및 폴리머 용해제 조성물에 관한 것이다.
전자 제품의 경량화 및 정밀화로 인하여 세정 후 잔류 물질이 최소화된 금속 세정제의 개발이 요구되고 있다. 현대의 전자 회로 기판은 회로 및 성분 밀도가 증가하는 방향으로 발전하기 때문에, 금속 소재 상의 오일 세정은 매우 중요한 공정 단계가 되었다. 이에 따라 금속 세정제는 세정 공정에 적합한 높은 세정력과 휘발성을 가져야 하며, 세정 후의 잔류 성분이 없도록 하는 것이 금속 세정제의 핵심 요소이다.
기존 금속 세정제는 휘발성에 따라서 고휘발군과 저휘발군으로 크게 분류할 수 있다. 고휘발군의 경우 세정 후 건조가 용이하며 세정제의 비점이 낮아 증기조에서의 에너지 소모가 적다는 장점이 있지만, 휘발 속도가 세정속도보다 빨라 세정이 이루어지기도 전에 세정제가 휘발되는 단점이 있어 실제 공정에 적용하기가 쉽지 않다. 반면 저휘발군의 경우 휘발속도보다 세정속도가 빠르므로 세정성 측면에서 큰 장점을 가진다. 그러나 건조 단계에서 세정제가 잔류하면서 고집적화된 피세정물에 손상이 갈 수 있으며 이에 따라 후속 공정에서의 제품 생산에 차질이 생길 수 있다. 또한 건조 공정에 추가적인 시간과 에너지가 소모되어 공정 비용 증가를 초래할 수 있다.
이에, 휘발 속도의 조절이 가능하여 적절한 휘발 속도를 나타내면서 세정력이 뛰어나고 기재의 부식을 유발하지 않으며 저독성인 금속 세정제에 대한 개발이 필요하다.
휘발 속도의 조절이 가능하며 적절한 휘발 속도를 가지면서 세정력이 우수하고 금속 기재의 부식을 유발하지 않으며, 작업 안전성과 저장 안정성이 확보되고 인체 유해성이 감소된 저독성 금속 세정제 또는 폴리머 용해제 조성물을 제공하고 이를 이용하여 금속을 세정하는 방법을 제공한다.
일 구현예에서는 트랜스-1,2-디클로로에틸렌 50 중량% 내지 99.9% 중량%, 디브로모메탄 0 중량% 내지 40 중량%, 및 정제된 부식 억제제 0.1 중량% 내지 10 중량%를 포함하는 금속 세정제, 또는 폴리머 용해제 조성물을 제공한다. 다른 일 구현예에서는 상기 금속 세정제로 금속을 세정하는 단계를 포함하는 금속의 세정 방법을 제공한다.
일 구현예에 따른 금속 세정제는 휘발 속도의 조절이 가능하고, 적절한 휘발 속도를 나타낼 수 있으며, 금속 기재 표면의 각종 기름 성분과 플럭스 등에 대한 세정력이 우수하고, 장시간 동안 금속 기재의 부식을 유발하지 않으면서 작업 안전성과 저장 안정성이 확보되고 인체 유해성이 감소한다. 이러한 금속 세정제를 이용하여 세정한 제품은 세정 후 잔류 물질이 최소화되어 품질이 향상될 수 있다. 이러한 금속 세정제는 폴리머의 용해제, 유화제 또는 희석제 등 폴리머 용제 조성물로도 사용 가능하다.
이하, 구체적인 구현예에 대하여 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예에 한정되지 않는다.
여기서 사용되는 용어는 단지 예시적인 구현예들을 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도는 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
여기서 "이들의 조합"이란, 구성물의 혼합물, 적층물, 복합체, 공중합체, 합금, 블렌드, 반응 생성물 등을 의미한다.
여기서 "포함하다", "구비하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 실시된 특징, 숫자, 단계, 구성 요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 구성 요소, 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
일 구현예에서는 트랜스-1,2-디클로로에틸렌(trans-1,2-Dichloroethylene; T-DCE) 및 정제된 부식 억제제를 포함하는 금속 세정제를 제공한다. 상기 금속 세정제는 적절한 휘발 속도를 나타내며 뛰어난 세정력을 구현하면서 금속에 대한 내부식성이 뛰어나고, 인체에 유해하지 않으며 작업 안정성이 확보된 저독성 원료이다. 여기서 금속 세정제는 일종의 조성물로서, 금속 세정 조성물, 금속 세정용 조성물, 또는 비수용성 금속 세정제 등으로 표현될 수 있다.
일반적으로 고휘발성 유기물 용해제 조성물의 경우 휘발 속도가 빠른 T-DCE을 기반으로 개발되었다. 종래에는 상기 조성물의 난연성과 유기물에 대한 용해성을 높이기 위하여 할로겐계 화합물을 추가하였으나, GWP (지구온난화지수) 등의 환경오염지수가 낮은 제품에 대한 수요가 증가하면서 대부분 하이드로플루오르에테르 (Hydrofluoroether;HFE), 하이드로플루오로카본 (Hydrofluorocarbon;HFC), 하이드로플루오르올레핀 (Hydrofluoroolefin;HFO) 등 탄화수소의 수소가 불소로 치환된 과불화화합물을 사용하게 되었다. 그러나 불소계 화합물은 단가가 높은데 반해, 유기물에 대한 용해도가 비교적 낮고 세정력이 미흡하다는 단점을 가진다.
일 구현예에 따른 금속 세정제는 불소계 화합물을 포함하지 않는 조성물로써, 난연성과 유기물 용해도가 모두 높고 금속 세정력이 뛰어나며, 휘발 속도를 다양함 범위까지 조절이 가능하고, 세정 후 잔류 물질이 감소하는 장점이 있고, 공정 변경 없이 간편하고 경제적으로 적용 가능하다.
상기 트랜스-1,2-디클로로에틸렌은 고휘발성 물질로서 뛰어난 세정력을 구현할 수 있는 물질이다. 상기 금속 세정제 내에서 상기 트랜스-1,2-디클로로에틸렌은 50 중량% 내지 99.9 중량%, 55 중량% 내지 99.9 중량%, 60 중량% 내지 99.9 중량%, 70 중량% 내지 99.9 중량%, 80 중량% 내지 99.9 중량%, 90 중량% 내지 99.9 중량%, 또는 95 중량% 내지 99 중량%로 포함될 수 있다. 상기 트랜스-1,2-디클로로에틸렌의 함량이 이와 같을 경우 상기 금속 세정제는 뛰어난 세정력과 높은 휘발성을 나타낼 수 있고, 세정 후 잔류 물질을 최소화할 수 있다.
상기 트랜스-1,2-디클로로에틸렌의 순도는 99.5% 이상일 수 있으며, 예를 들어 99.8% 이상, 또는 99.9% 이상일 수 있다. 일 구현예에서는 고순도의 트랜스-1,2-디클로로에틸렌을 사용함으로써 이를 포함하는 금속 세정제의 세정력을 높이고 금속에 대한 내부식성을 향상시킬 수 있다.
상기 부식 억제제는 비공유 전자쌍을 갖는 -N-, -S-, -O- 등의 원자를 포함하는 화합물로, 상기 금속 세정제 내에서 금속 기재의 부식을 억제하는 기능을 가지는 첨가제일 수 있다. 구체적으로 상기 부식 억제제는 니트로기, 디알콕시기 및 아민기 중 적어도 하나 이상을 함유하는 C1 내지 C10 알칸(alkane)일 수 있고, 또는 C1 내지 C10 알킬기가 치환된 아민일 수 있다.
상기 C1 내지 C10 알칸은 예를 들어 C1 내지 C8 알칸, C1 내지 C6 알칸, C1 내지 C5 알칸, 또는 C1 내지 C4 알칸일 수 있고 예를 들어 메탄, 에탄, 프로판, 부탄 등일 수 있다. 상기 C1 내지 C10 알킬기는 예를 들어 C1 내지 C8 알킬기, C1 내지 C6 알킬기, C1 내지 C5 알킬기, 또는 C1 내지 C4 알킬기일 수 있고, 예를 들어 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부필기 등일 수 있다. 상기 C1 내지 C10 알킬기가 치환된 아민은 알킬기가 한 개 치환된 1차 아민이거나 알킬기가 두 개 치환된 2차 아민, 또는 알킬기가 세 개 치환된 3차 아민일 수 있다.
상기 부식 억제제는 예를 들어 니트로메탄(nitromethane), 니트로에탄(nitroethane), 1-니트로프로판(1-nitropropane), 2-니트로프로판(2-nitropropane), 디메톡시 메탄(dimethoxy methane), 디메톡시 에탄(dimethoxy ethane), 디메톡시 프로판(dimethoxy propane), 모노에틸아민(monoethyl amine), 디에틸아민(diethyl amine), 트리에틸아민(triethyl amine), 이소프로필아민(isopropyl amine) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 이들은 소량으로도 금속의 부식을 억제할 수 있으며, 금속 세정 후 잔류 이물로 인한 오염을 줄여 제품의 고품질화가 가능하다.
일 구현예에서는 세정제 내 일부 오염물질로 인해 금속 기재가 부식되는 현상을 방지하기 위하여, 상기 부식 억제제를 정제하는 기술을 도입하였다. 상기 부식 억제제를 정제하는 것은 예를 들어 활성탄, 규토조, 숯, 알루미나, 제올라이트, 분자체(molecular sieve) 등의 다공성 흡착재를 활용하여 정제하는 것일 수 있다. 상기 다공성 흡착재는 마이크로세공(직경 20nm 이하), 메조세공(직경 20~50nm), 매크로세공(직경 50nm 이상) 등 다양한 크기의 세공을 다수 가지고 있는 형태의 소재를 말한다. 화학 물질이 이러한 다공성 흡착재를 통과할 때, 세공 내에서 물리적 화학적 상호작용에 의하여 흡착 반응이 발생하며, 이러한 과정을 통해 화학 물질의 정제가 이루어진다.
일 구현예에서는 상기 부식 억제제를 활성탄 등의 다공성 흡착재로 정제함으로써 세정제 내의 이물 성분을 자체적으로 제거하였다. 이에 따라 금속 세정제의 세정력을 높이고 금속 기재의 내부식성 및 장기 보관성을 개선할 수 있다.
상기 부식 억제제는 끓는점이나 비중 등을 활용한 방법으로 정제될 수도 있다. 예를 들어 상기 부식 억제제는 증류 방법을 통해 정제될 수도 있다. 이 경우에도 금속 세정제의 세정력을 확보하면서 금속 기재의 내부식성과 장기 보관성을 향상시킬 수 있다.
이와 같이 정제된 부식 억제제는 상기 금속 세정제 전체 중량에 대하여 0.1 중량% 내지 10 중량%로 포함될 수 있고, 예를 들어 0.5 중량% 내지 7 중량%, 0.5 중량% 내지 4 중량%, 0.5 중량% 내지 3 중량%, 또는 1 중량% 내지 3 중량%로 포함될 수 있다. 상기 부식 억제제의 함량이 이와 같을 경우 상기 금속 세정제는 우수한 세정력을 유지하면서 뛰어난 내부식성을 나타낼 수 있다.
일 구현예에서 상기 금속 세정제는 트랜스-1,2-디클로로에틸렌 10 중량% 내지 99.9% 중량% 및 정제된 부식 억제제 0.1 중량% 내지 10 중량%를 포함하는 것으로 설명할 수도 있다.
이와 같이 트랜스-1,2-디클로로에틸렌 및 정제된 부식 억제제를 포함하는 금속 세정제는 대략 1% 내지 60%의 시간당 휘발량을 나타낼 수 있고, 예를 들어 4% 내지 30% 등의 휘발 속도를 나타낼 수 있다. 여기서 휘발 속도는 상온(25℃) 및 상대습도 25%에서 측정한 것일 수 있고, 예를 들어 유리 비이커에 방치 시 시간당 휘발되는 함량 비율을 측정함으로써 계산된 값일 수 있다.
한편, 일 구현예에서는 트랜스-1,2-디클로로에틸렌, 디브로모메탄(Dibromomethane) 및 정제된 부식 억제제를 포함하는 금속 세정제를 제공한다. 이 금속 세정제는 기존의 불소계 화합물 대신 디브로모메탄을 함유함으로써, 뛰어난 유기물 용해도를 나타낼 수 있고 이와 동시에 높은 세정력을 나타내고 친환경성을 확보할 수 있다. 또한 트랜스-1,2-디클로로에틸렌 및 디브로모메탄의 함량 비율을 적절히 조절함으로써, 이를 포함하는 금속 세정제의 휘발 속도를 조절/변경하는 것이 가능하다.
예를 들어, 트랜스-1,2-디클로로에틸렌 및 디브로모메탄의 중량 비율은 55:45 내지 100:0일 수 있고, 예컨대 55:45 내지 99:1, 60:40 내지 90:10, 70:30 내지 95:5, 또는 80:20 내지 90:10 등의 중량 비율로 혼합될 수 있다. 즉, 트랜스-1,2-디클로로에틸렌 및 디브로모메탄의 총 중량에 대하여 상기 트랜스-1,2-디클로로에틸렌는 55 중량% 내지 100 중량%로 포함될 수 있고, 상기 디브로모메탄은 0 중량% 내지 45 중량%로 포함될 수 있다. 이 범위에서 상기 금속 세정제는 뛰어난 세정력, 내부식성 및 난연성을 나타낼 수 있고, 적절한 휘발 속도를 가질 수 있다.
또한 상기 중량 비율 내에서, 트랜스-1,2-디클로로에틸렌의 함량을 높이고 디브로모메탄의 함량을 낮춤으로써 금속 세정제의 휘발 속도를 높일 수 있으며, 반대로 트랜스-1,2-디클로로에틸렌의 함량을 낮추고 디브로모메탄의 함량을 높임으로써 금속 세정제의 휘발 속도를 낮출 수 있다.
예를 들어 상기 금속 세정제의 시간당 휘발량은 1% 내지 60% 일 수 있으며, 상기 범위의 휘발 속도 내에서 디브로모메탄의 함량을 높임으로써 휘발 속도를 낮추고 디브로모메탄의 함량을 낮춤으로써 휘발 속도를 높이는 것이 가능하다. 따라서 일 구현예에 따른 금속 세정제는 금속 소재의 종류나 공정 종류 등에 따라 적절한 휘발 속도를 가지도록 조절하는 것이 가능하다. 여기서, 휘발 속도는 상온(25℃) 및 상대습도 25%에서 측정한 것일 수 있고, 예를 들어 유리 비이커에 방치 시 시간당 휘발되는 함량 비율을 측정함으로써 계산된 값일 수 있고, 함량 비율은 부피 비율일 수 있다. 예컨대, 금속 세정제 샘플의 처음 부피(V0)를 측정하고 유리 비이커에서 1시간 방치 후의 부피(V1)를 측정하여, 계산식 {(V0-V1)/V0}x100을 통해 시간당 휘발량(부피)을 도출하고 이를 휘발 속도로 표현할 수 있다.
상기 금속 세정제의 시간당 휘발량은 1% 내지 60% 일 수 있고, 예를 들어 2% 내지 50%, 3% 내지 40%, 또는 4% 내지 30%일 수 있다. 금속 세정제의 시간당 휘발량이 1% 미만일 경우 휘발 속도가 너무 느려 세정 후 건조 공정을 추가로 거쳐야 하는 문제가 있고, 시간당 휘발량이 60%를 초과할 경우 세정이 완료되기 전에 세정제가 먼저 휘발되어 충분한 세정이 이루어지지 않아 오일이나 이물질이 잔류하는 문제가 발생할 수 있다.
상기 트랜스-1,2-디클로로에틸렌는 상기 트랜스-1,2-디클로로에틸렌 및 상기 디브로모메탄의 총 중량에 대하여, 55 중량% 내지 99.9 중량%로 포함될 수 있고, 예를 들어 60 중량% 내지 99 중량%, 70 중량% 내지 95 중량%, 또는 80 중량% 내지 90 중량% 등으로 포함될 수 있다. 상기 디브로모메탄은 상기 트랜스-1,2-디클로로에틸렌 및 상기 디브로모메탄의 총 중량에 대하여, 0.1 중량% 내지 45 중량%로 포함될 수 있고 예를 들어 1 중량% 내지 40 중량%, 5 중량% 내지 30 중량%, 또는 10 중량% 내지 20 중량% 등으로 포함될 수 있다.
또한, 상기 금속 세정제 전체 중량에 대하여, 상기 트랜스-1,2-디클로로에틸렌은 50 중량% 내지 99.8%로 포함되고, 상기 디브로모메탄은 0.1 중량% 내지 40로 포함되며, 상기 정제된 부식 억제제는 0.1 중량% 내지 10 중량%로 포함될 수 있다. 예를 들어, 상기 금속 세정제 전체 중량에 대하여, 상기 트랜스-1,2-디클로로에틸렌은 55 중량% 내지 98%로 포함되고, 상기 디브로모메탄은 1 중량% 내지 40 중량%로 포함되며, 상기 정제된 부식 억제제는 0.5 중량% 내지 3 중량%로 포함될 수 있다. 이러한 함량 범위를 만족하는 경우, 상기 금속 세정제는 뛰어난 세정력과 내부식성 및 난연성을 나타내고 적절한 휘발 속도를 구현할 수 있으며, 인체 무해하고 친환경적이다. 일 예로 상기 디브로모메탄이 상기 금속 세정제 내에서 40 중량%를 초과하는 경우에는 공정 비용의 증가로 인하여 경제적이지 못할 수 있다.
상기 금속 세정제는 각종 폴리머와 레진을 용해하는 능력이 뛰어나, 세정제 이외에 폴리머의 용해제, 유화제 또는 희석제 등, 폴리머 용제 조성물로 사용될 수 있다. 즉, 전술한 금속 세정제는 일종의 조성물로서, 금속 세정용이 아닌 다른 용도에 사용되는 조성물일 수 있다. 예를 들어 전술한 금속 세정제는 페인트나 잉크 등의 고분자 혼합물에 용해제, 유화제, 또는 희석제 등으로 사용되는 조성물일 수 있다. 예컨대 상기 금속 세정제는 아크릴계 레진, 에폭시계 레진, 실리콘계 레진 등의 용해제, 유화제 또는 희석제 등으로 사용될 수 있다. 이에, 일 구현예에서는 트랜스-1,2-디클로로에틸렌 50 중량% 내지 99.99% 중량%, 디브로모메탄 0 중량% 내지 40 중량%, 및 정제된 부식 억제제 0.01 중량% 내지 10 중량%를 포함하는 폴리머 용제 조성물을 제공한다.
각 성분에 대한 설명은 전술한 바와 같다. 이러한 폴리머 용제 조성물은 휘발 속도의 조절이 용이하고 저독성이며 친환경적이다.
한편, 일 구현예에서는 전술한 금속 세정제를 이용하여 금속을 세정하는 방법을 제공한다. 일 구현예에 따른 금속의 세정 방법은 전술한 금속 세정제로 금속을 세정하는 단계를 포함할 수 있다. 또는 상기 금속의 세정 방법은 부식 억제제를 정제하는 단계, 정제된 부식 억제제를 금속 세정제에 혼합하는 단계, 및 상기 금속 세정제로 금속을 세정하는 단계를 포함할 수 있다.
여기서 부식 억제제를 정제하는 단계는 전술한 바와 같이 활성탄, 규조토, 숯, 알루미나, 제올라이트, 분자체, 또는 이들의 조합을 포함하는 다공성 흡착재에 상기 부식 억제제를 통화시킴으로써 정제하는 방법일 수 있고, 또는 상기 부식 억제제를 증류함으로써 정제하는 방법일 수도 있다.
상기 부식 억제제의 함량과 상기 금속 세정제에 포함되는 조성들의 종류 및 함량 등은 전술한 바와 같다. 상기 금속을 세정하는 단계는 예를 들어 침적, 브러쉬, 분사, 초음파, 또는 증기 방법으로 세정하는 것일 수 있고, 예를 들어 초음파 방법 및 증기 방법으로 세정하는 것일 수 있다. 피세정물의 종류와 특징에 따라 적절한 세정 방법을 적용할 수 있다.
또 다른 일 구현예에서는 전술한 금속 세정제, 즉 조성물의 휘발 속도를 조절하는 방법을 제공한다. 구체적으로, 상기 조성물의 휘발 속도의 조절 방법은 (1) 트랜스-1,2-디클로로에틸렌 55 중량% 내지 100 중량% 및 디브로모메탄 0 중량% 내지 45 중량%를 포함하는 조성물을 준비하는 단계, 및 (2) 상기 트랜스-1,2-디클로로에틸렌과 상기 디브로모메탄의 함량 비율에 따라 상기 조성물의 휘발 속도를 조절하는 단계를 포함할 수 있다.
전술한 바와 같이 상기 함량 범위에서, 트랜스-1,2-디클로로에틸렌의 함량을 증가시키고 디브로모메탄의 함량을 감소시켜 조성물의 휘발 속도를 높일 수 있으며 예컨대 0.0300 g/min까지, 또는 0.0260 g/min까지 휘발 속도를 높일 수 있고, 예를 들어 시간당 휘발량을 10% 내지 60%, 또는 10% 내지 30%로 높일 수 있다. 반대로, 상기 함량 범위 내에서 트랜스-1,2-디클로로에틸렌의 함량을 감소시키고 디브로모메탄의 함량을 증가시켜 휘발 속도를 낮출 수 있으며 예컨대 0.0100 g/min까지 또는 0.0090 g/min까지 휘발 속도를 낮출 수 있고, 예를 들어 시간당 휘발량을 1% 내지 10%, 또는 1% 내지 8%로까지 낮출 수 있다. 즉, 일 구현예에 따르면 상기 두 성분의 함량을 조절함으로써 조성물의 휘발 속도를 0.0080 g/min 내지 0.0300 g/min 범위 내에서, 또는 시간당 휘발량을 1% 내지 60% 범위 내에서 적절히 조절하는 것이 가능하다.
상기 조성물의 휘발 속도를 조절하는 방법에서, 상기 조성물에는 전술한 정제된 부식 억제제 등이 포함되는 것이 가능하며, 구체적인 내용은 전술한 바와 같다. 또한 상기 조성물에서 트랜스-1,2-디클로로에틸렌이 60 중량% 내지 99.9 중량%로 포함되고 디브로모메탄이 0.1 중량% 내지 40 중량%로 포함되는 것으로 표현될 수도 있다. 또는 상기 조성물에서 상기 트랜스-1,2-디클로로에틸렌은 50 중량% 내지 99.8%로 포함되고, 상기 디브로모메탄은 0.1 중량% 내지 40로 포함되며, 상기 정제된 부식 억제제는 0.1 중량% 내지 10 중량%로 포함되는 것일 수 있다.
이하 본 발명의 실시예 및 비교예를 기재한다. 하기한 실시예는 본 발명의 일 예일뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예1
t-DCE(트랜스-1,2-디클로로에틸렌) 98.2 wt%, 다공성 흡착재로 정제된 1-nitropropane(1-니트로프로판) 1.8 wt%을 넣고 교반하여 조성물을 제조한다.
실시예2
t-DCE(트랜스-1,2-디클로로에틸렌) 58.2 wt%, DBM(디브로모메탄) 40 wt%, 다공성 흡착재로 정제된 1-nitropropane(1-니트로프로판) 1.8 wt%을 넣고 교반하여 조성물을 제조한다.
비교예1
t-DCE(트랜스-1,2-디클로로에틸렌) 60 wt%, 불소계 용제(Novec 7200) 40 wt%을 넣고 교반하여 조성물을 제조한다.
비교예2
t-DCE(트랜스-1,2-디클로로에틸렌) 98.2 wt%, 정제되지 않은 1-nitropropane(1-니트로프로판) 1.8 wt%을 넣고 교반하여 조성물을제조한다.
비교예3
t-DCE(트랜스-1,2-디클로로에틸렌) 58.2 wt%, DBM(디브로모메탄) 40 wt%, 정제되지 않은 1-nitropropane(1-니트로프로판) 1.8 wt%을 넣고 교반하여 조성물을 제조한다.
비교예4
t-DCE(트랜스-1,2-디클로로에틸렌) 100 wt%을 넣고 교반하여 조성물을 제조한다.
비교예5
t-DCE(트랜스-1,2-디클로로에틸렌) 60 wt%, DBM(디브로모메탄) 40 wt%을 넣고 교반하여 조성물을 제조한다.
비교예6
t-DCE(트랜스-1,2-디클로로에틸렌) 53.2 wt%, DBM(디브로모메탄) 45 wt%, 및 활성탄으로 정제된 1-nitropropane(1-니트로프로판) 1.8 wt%을 넣고 교반하여 조성물을 제조한다.
아래 표 1은 실시예 및 비교예의 설계 내용을 정리한 표이고, 각 수치의 단위는 중량%이다.
| 실시예1 | 실시예2 | 비교예1 | 비교예2 | 비교예3 | 비교예4 | 비교예5 | 비교예6 | ||
| 조성 | t-DCE | 98.2 | 58.2 | 60 | 98.2 | 58.2 | 100 | 60 | 53.2 |
| DBM | - | 40 | - | - | 40 | - | 40 | 45 | |
| HFE-7200 | - | - | 40 | - | - | - | - | - | |
| NP | 1.8 | 1.8 | - | 1.8 | 1.8 | - | - | 1.8 | |
| 정제 | O | O | - | X | X | - | - | O | |
평가예 1: 난연성
실시예 2에서 제조한 조성물에 대하며 클리브랜드 개방식 분석법에 따라 인화점 분석(ASTM D92-18)을 실시하였고 그 결과를 아래 표 2에 나타내었다.
| 실시예2 | |
| 인화점 | 난연성 우수 |
표 2를 참고하면, t-DCE와 DBM을 적정량 함유하면서 정제된 부식 억제제를 사용한 실시예 2의 조성물은 난연성이 우수하다는 것을 확인할 수 있다.
평가예 2: 금속 부식성
실시예 1 및 2, 비교예 2 내지 5에서 제조한 각각의 시료 100 mL를 끓는점 이상으로 가열하면서 리플럭스 콘덴서(reflux condenser)를 장착하여 준비한다. 이에 탈지한 구리, 황동, 알루미늄 및 스테인레스강 SUS 시편을 일부 담가 넣고 각 금속 시편의 부식이 발생하는 시간을 확인한다.
| 실시예1 | 실시예2 | 비교예2 | 비교예3 | 비교예4 | 비교예5 | |
| Cu부식성 | 7시간 내 부식 없음 |
8시간 내 부식 없음 |
2.5시간 내 변색 없음 | 4시간 내 부식 없음 |
1시간 내 부식 없음 |
8시간 내 부식 없음 |
| 황동부식성 | 8시간 내 부식/변색 없음 |
8시간 내 부식/변색 없음 |
5시간 내 변색 없음 |
5시간 내 변색 없음 |
0.5시간 내 변색 없음 | 8시간 내 부식/변색 없음 |
| Al부식성 | 8시간 내 부식 없음 |
8시간 내 부식 없음 |
8시간 내 부식 없음 |
8시간 내 부식 없음 |
8시간 내 부식 없음 |
1.6시간 내 부식 없음 |
| SUS부식성 | 8시간 내 부식 없음 |
8시간 내 부식 없음 |
8시간 내 부식 없음 |
8시간 내 부식 없음 |
8시간 내 부식 없음 |
8시간 내 부식 없음 |
상기 평가예 2의 데이터는 금속 소재에 대한 내부식성을 판단하는 근거로 활용하였다. 표 3을 참고하면, 부식 억제제를 첨가하지 않은 비교예 4의 경우 구리와 황동 시편에서 빠른 속도로 부식 및 변색이 발생하였고, 또한 부식 억제제를 첨가하지 않은 비교예 5의 경우 알루미늄 시편에서의 부식이 빠른 시간에 나타났다. 부식 억제제의 정제 공정을 거치지 않은 비교예 2 및 3의 경우 구리 시편에서 매우 빠른 속도로 부식이 발생하였다. 반면, 실시예 1 및 2의 경우 구리, 황동, 알루미늄, SUS의 모든 금속 시편에서 내부식성이 증대되었음을 확인할 수 있다.여기서, 실시예 1 및 2에 대하여, 상기 평가 이후 상온에서 30분 이상 방치하는 평가를 추가적으로 실시하였고, 그 결과 상온 방치 후에도 부식이나 변색이 나타나지 않았다. 이에, 실시예들의 금속 세정제는 장기적인 금속 내부식성을 확보하였다는 것을 알 수 있다.
평가예 3: 휘발 속도
실시예 1, 2 및 비교예 1에서 각각 제조한 시료 100mL를 250mL 유리 비이커에 담고, 시간당 시료가 휘발되는 양(부피; mL)을 측정하였다. 이 때, 측정 분위기는 상온이고 상대습도 25%이며, 바람이 불지 않는 실내에서 진행하였다. 아래 표 4의 시간당 휘발량은 계산식 {(100-Vh)/100}/(Th)x100을 통해 도출된 것일 수 있고, 여기서 Th는 측정한 시간(hour)이고, Vh는 측정한 시간에 남아 있는 시료의 부피(mL)이다.
| 실시예1 | 실시예2 | 비교예1 | |
| 시간당 휘발량 | 12.6% 휘발 | 4.9% 휘발 | 75.4% 휘발 |
실시예 1 및 2의 시간당 휘발량은 비교예 1의 휘발 속도보다 현저하게 느린 것으로 확인된다. 비교예 1과 같이 휘발 속도가 너무 빨라서 시간당 60% 이상 휘발이 되는 경우에는 유기물을 용해시키기 전에 세정제 조성물의 휘발이 일어나 충분한 세정이 이루어지지 않고, 반대로 시간당 휘발량이 1% 미만인 경우에는 휘발 속도가 너무 느리기 때문에 세정 공정 후 추가적인 건조 공정이 필요로 하게 된다. 실시예 1 및 2의 휘발속도는 적정 범위인 것으로 확인된다.
평가예 4: 오일 세정력 (세정제별 비교)
금속 가공유(오일A, 오일B, 오일C) 0.6 μL가 3시간 이상 도포 및 방치된 20 x 40 mm 크기의 금속 시편을 준비한다. 실시예 1, 2 및 비교예 1 내지 6에서 제조한 각각의 세정제 100 mL를 준비하여 준비한 금속 시편을 담가 초음파 세정 (30℃, 1분) 및 증기 세정 (끓는점, 1분)을 진행한 후, 시편의 표면상태를 다인(Dyne) 펜을 활용하여 확인한다. 다인 값이 높을수록 높은 세정력을 가진다. 여기서 오일A는 타발유이고, 오일B는 방청유이며, 오일C는 플럭스 류의 오일이다.
| 실시예1 | 실시예2 | 비교예1 | 비교예2 | 비교예3 | 비교예4 | 비교예5 | 비교예6 | |
| 오일A | 44 | 48 | 48 | 48 | 46 | 43 | 47 | 43 |
| 오일B | 36 | 36 | 세정미흡 | 36 | 38 | 38 | 35 | 세정 미흡 |
| 오일C | 50 | 42 | 세정미흡 | 46 | 46 | 44 | 43 | 세정 미흡 |
상기 표 5에서 각 수치의 단위는 다인(dyn)이다. 여기서, 세정 미흡은 시편이 제대로 세정되지 않아 측정이 어렵거나 평가 수치가 30 이하인 것을 의미한다. 표 5를 참고하면, 불소계 원재료를 사용한 비교예 1를 제외한 실시예 1~2 및 비교예2~5의 경우 모든 종류의 오일에 대한 세정력이 균일하게 나타났다. 비교예 1은 불소계 용제의 영향으로, 오일 B 및 C에 대한 세정력이 낮은 것으로 나타났다. 비교예 6은 DBM의 함량이 40 중량%을 초과한 경우로, 미세한 함량의 변경에 따라 오일 B 및 C에 대한 세정력이 다소 낮아지는 것으로 확인된다. 이에 따라 DBM은 0 중량% 내지 40 중량%의 범위로 함유될 경우 세정력이 가장 우수하다는 것을 알 수 있다.
평가예 5: 오일 세정력 (공정별 비교)
금속 가공유(오일A, 오일B, 오일C) 0.6 μL가 3시간 이상 도포 및 방치된 20 x 40 mm 크기의 금속 시편을 준비한다. 실시예 1 및 2에서 제조한 각각의 세정제 100 mL 준비하여, 상기 금속 시편을 담가 하기와 같이 세정 공정 1과 2를 각각 진행하고, 결과를 아래 표 6에 나타낸다.
- 세정 공정 1: 초음파 세정 (30℃, 2분) - 침적 (상온, 2분) - 증기 세정 (끓는점, 2분)을 진행한 후, 시편의 표면 상태를 다인 펜을 활용하여 확인한다.
- 세정 공정 2: 침적 (상온, 2분) - 초음파 세정 (30℃, 2분) - 침적 (상온, 2분)을 진행한 후, 시편의 표면 상태를 다인 펜을 활용하여 확인한다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | |||
| 세정 공정 1 | 세정 공정 2 | 세정 공정 1 | 세정 공정 2 | |
| 오일 A | 54 | 40 | 41 | 39 |
| 오일 B | 40 | 40 | 42 | 38 |
| 오일 C | 56 | 36 | 52 | 39 |
표 6에서 각 수치의 단위는 다인이다. 표 6을 참고하면 증기 세정을 추가로 진행한 세정 공정 1에서 더욱 높은 오일 세정력을 나타내는 것을 알 수 있다.
이상 바람직한 실시예들에 대해 상세하게 설명하였지만, 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것이 아니고, 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.
Claims (15)
- 트랜스-1,2-디클로로에틸렌 50 중량% 내지 99.9% 중량%,
디브로모메탄 0 중량% 내지 40 중량%, 및
정제된 부식 억제제 0.1 중량% 내지 10 중량%를 포함하고,
상기 부식 억제제는 규조토, 알루미나, 제올라이트 또는 이들의 조합으로 정제되거나 증류 방법으로 정제되는 금속 세정제. - 제1항에서,
상기 부식 억제제는
니트로기, 디알콕시기 및 아민기 중 적어도 하나 이상을 함유하는 C1 내지 C10 알칸(alkane)이거나, 또는
C1 내지 C10 알킬기가 치환된 아민인 금속 세정제. - 제1항에서,
상기 부식 억제제는 니트로메탄, 니트로에탄, 1-니트로프로판, 2-니트로프로판, 디메톡시 메탄, 디메톡시 에탄, 디메톡시 프로판, 모노에틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민, 또는 이들의 조합을 포함하는 금속 세정제. - 삭제
- 삭제
- 제1항에서,
상기 트랜스-1,2-디클로로에틸렌의 순도는 99.5% 이상인 금속 세정제. - 제1항에서,
상기 금속 세정제 전체 중량에 대하여,
상기 트랜스-1,2-디클로로에틸렌은 50 중량% 내지 99.8 중량%로 포함되고,
상기 디브로모메탄은 0.1 중량% 내지 40 중량%로 포함되며,
상기 정제된 부식 억제제는 0.1 중량% 내지 10 중량%로 포함되는 금속 세정제. - 제1항에서,
상기 트랜스-1,2-디클로로에틸렌 및 상기 디브로모메탄의 중량 비율은 55:45 내지 99:1인 금속 세정제. - 제1항 내지 제3항 및 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 금속 세정제로 금속을 세정하는 단계를 포함하는 금속의 세정 방법.
- 제9항에서,
상기 금속을 세정하는 단계는 침적, 브러쉬, 분사, 초음파, 및/또는 증기 방법으로 세정하는 것인 금속의 세정 방법. - 트랜스-1,2-디클로로에틸렌 50 중량% 내지 99.99% 중량%,
디브로모메탄 0 중량% 내지 40 중량%, 및
정제된 부식 억제제 0.01 중량% 내지 10 중량%를 포함하고,
상기 부식 억제제는 규조토, 알루미나, 제올라이트 또는 이들의 조합으로 정제되거나 증류 방법으로 정제되는 폴리머 용해제 조성물. - 제11항에서,
상기 부식 억제제는 니트로메탄, 니트로에탄, 1-니트로프로판, 2-니트로프로판, 디메톡시 메탄, 디메톡시 에탄, 디메톡시 프로판, 모노에틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민, 또는 이들의 조합을 포함하는 폴리머 용해제 조성물. - 삭제
- 제11항에서,
상기 폴리머 용제 조성물 전체 중량에 대하여,
상기 트랜스-1,2-디클로로에틸렌은 50 중량% 내지 99.99%로 포함되고,
상기 디브로모메탄은 0.1 중량% 내지 40로 포함되며,
상기 정제된 부식 억제제는 0.01 중량% 내지 10 중량%로 포함되는 폴리머 용해제 조성물. - 제11항에서,
상기 트랜스-1,2-디클로로에틸렌 및 상기 디브로모메탄의 중량 비율은 55:45 내지 99:1인 폴리머 용해제 조성물.
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| KR101127112B1 (ko) * | 2011-10-12 | 2012-03-22 | 바이켐 주식회사 | 금속 세정제 및 그 제조 방법 |
| KR101747387B1 (ko) * | 2016-09-26 | 2017-06-28 | 이범환 | 비염소계 타입의 비수용성 금속 세정제 및 비염소계 타입의 비수용성 비금속 세정제 |
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2021
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