KR102504050B1 - 친환경 유리 실링재 및 그의 제조방법 - Google Patents

친환경 유리 실링재 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

친환경 유리 실링재 및 그의 제조방법을 개시한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 각 구성의 밀봉 또는 패키징을 위한 유리 실링재를 제조하는 방법에 있어서, V2O5, 메타 인산염(Al(PO3)3, M(PO3)2 (M=Mg, Ba, Sr, Ca), NaPO3), BaO, ZnO 및 B2O3를 각각 기 설정된 함량만큼 혼합하여 기 설정된 용기에 장입하는 장입과정과 상기 기 설정된 용기를 제1 기 설정된 환경에서 용융하는 용융과정과 상기 용융과정에서 용융된 재료를 제2 기 설정된 환경에서 어닐링하는 어닐링과정 및 상기 어닐링과정에서 어닐링된 재료를 상온에서 냉각하는 냉각과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 유리 실링재 제조방법을 제공한다.

Description

친환경 유리 실링재 및 그의 제조방법{Eco-friendly Glass Sealing Material and Method of Manufacturing the Same}
본 발명은 유해소재를 포함하지 않는 친환경 유리 실링재와 그를 제조하는 방법에 관한 것이다.
이 부분에 기술된 내용은 단순히 본 실시예에 대한 배경 정보를 제공할 뿐 종래기술을 구성하는 것은 아니다.
휴대전화, TV 또는 모니터 등의 디스플레이 장치 내 포함되는 디스플레이 패널이나 태양전지 등에는 유리 성분으로 구현된 기판과 각 기판들을 밀봉시켜 패키징하기 위한 유리 실링재가 포함된다.
종래에는 실링재로 수지(예를 들어, Surlyn)가 사용되었다. 그러나 실링재로 사용된 수지는 기판과 기판 사이에 배치될 경우, 균열이 발생하는 문제 등 안전성에 문제가 존재하였다. 이에, 종래의 실링재로서 수지는 장기간 사용이 곤란한 문제가 존재하였다.
또 다른 종류의 실링재로는 PbO를 포함한 유리 실링재이다. PbO를 포함한 종래의 실링재는 낮은 융점과 높은 용융성을 가져 제조가 용이하며, 종래의 수지와 같이 균열 등이 발생하지 않아 안전성 측면에서도 높은 이점을 가졌다.
그러나 최근 유해 환경 제한 지침(RoHS: Restriction of Hazardous Substances Directive)과 같이, 납 성분 등 유해한 소재의 사용이 전자제품 등 다양한 제품에서 제한되고 있다. 이에 따라, PbO와 같은 유해 소재를 포함하지 않으면서도 종래의 수지 실링재의 문제를 해소한 실링재에 대한 수요가 존재한다.
본 발명의 일 실시예는, 중금속 성분을 포함하지 않지 않으면서도 유리 기판을 온전히 밀봉시켜 패키징하는 유리 실링재 및 그를 제조하는 방법을 제공하는 데 일 목적이 있다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 각 구성의 밀봉 또는 패키징을 위한 유리 실링재를 제조하는 방법에 있어서, V2O5 및 Al(PO3)3를 각각 기 설정된 함량만큼 혼합하여 기 설정된 용기에 장입하는 장입과정과 상기 기 설정된 용기를 제1 기 설정된 환경에서 용융하는 용융과정과 상기 용융과정에서 용융된 재료를 제2 기 설정된 환경에서 어닐링하는 어닐링과정 및 상기 어닐링과정에서 어닐링된 재료를 상온에서 냉각하는 냉각과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 유리 실링재 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 V2O5 및 Al(PO3)3는 상기 기 설정된 용기에 각각 30 내지 70mol%만큼, 5 내지 30 mol%만큼 장입되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 장입과정은 상기 V2O5 및 Al(PO3)3에 추가적으로 BaO, ZnO 및 B2O3를 장입하며, 상기 BaO, ZnO 및 B2O3는 각각 0 내지 30mol%, 0 내지 5mol% 및 0 내지 5mol%만큼 장입되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 용융과정은 제1 온도에서 상기 기 설정된 용기를 가열한 후, 제2 온도로 승온하여 추가적으로 상기 기 설정된 용기를 가열하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 제1 온도는 550 ℃로부터 기 설정된 범위 내이며, 상기 제2 온도는 700 ℃로부터 기 설정된 범위 내인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 각 구성의 밀봉 또는 패키징을 위한 유리 실링재에 있어서, V2O5, Al(PO3)3, BaO, ZnO 및 B2O3를 각각 기 설정된 함량만큼 포함하는 것을 특징으로 하는 유리 실링재를 제공한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 각 구성의 밀봉 또는 패키징을 위한 유리 실링재를 제조하는 방법에 있어서, V2O5 및 M(PO3)2를 각각 기 설정된 함량만큼 혼합하여 기 설정된 용기에 장입하는 장입과정과 상기 기 설정된 용기를 제1 기 설정된 환경에서 용융하는 용융과정과 상기 용융과정에서 용융된 재료를 제2 기 설정된 환경에서 어닐링하는 어닐링과정 및 상기 어닐링과정에서 어닐링된 재료를 상온에서 냉각하는 냉각과정을 포함하며, M은 Mg, Ba, Sr 또는 Ca 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 유리 실링재 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 V2O5 및 M(PO3)2는 상기 기 설정된 용기에 각각 30 내지 70mol%만큼, 5 내지 30 mol%만큼 장입되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 장입과정은 상기 V2O5 및 M(PO3)2에 추가적으로 BaO, ZnO 및 B2O3를 장입하며, 상기 BaO, ZnO 및 B2O3는 각각 0 내지 30mol%, 0 내지 5mol% 및 0 내지 5mol%만큼 장입되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 용융과정은 제1 온도에서 상기 기 설정된 용기를 가열한 후, 제2 온도로 승온하여 추가적으로 상기 기 설정된 용기를 가열하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 제1 온도는 550 ℃로부터 기 설정된 범위 내이며, 상기 제2 온도는 700 ℃로부터 기 설정된 범위 내인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 각 구성의 밀봉 또는 패키징을 위한 유리 실링재에 있어서, V2O5, M(PO3)2, BaO, ZnO 및 B2O3를 각각 기 설정된 함량만큼 포함하며, M은 Mg, Ba, Sr 또는 Ca 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 유리 실링재를 제공한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 각 구성의 밀봉 또는 패키징을 위한 유리 실링재를 제조하는 방법에 있어서, V2O5 및 NaPO3를 각각 기 설정된 함량만큼 혼합하여 기 설정된 용기에 장입하는 장입과정과 상기 기 설정된 용기를 제1 기 설정된 환경에서 용융하는 용융과정과 상기 용융과정에서 용융된 재료를 제2 기 설정된 환경에서 어닐링하는 어닐링과정 및 상기 어닐링과정에서 어닐링된 재료를 상온에서 냉각하는 냉각과정을 포함하는 유리 실링재 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 V2O5 및 NaPO3는 상기 기 설정된 용기에 각각 30 내지 70mol%만큼, 5 내지 30 mol%만큼 장입되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 장입과정은 상기 V2O5 및 NaPO3에 추가적으로 BaO, ZnO 및 B2O3를 장입하며, 상기 BaO, ZnO 및 B2O3는 각각 0 내지 30mol%, 0 내지 5mol% 및 0 내지 5mol%만큼 장입되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 각 구성의 밀봉 또는 패키징을 위한 유리 실링재에 있어서, V2O5, NaPO3, BaO, ZnO 및 B2O3를 각각 기 설정된 함량만큼 포함하는 것을 특징으로 하는 유리 실링재를 제공한다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 일 측면에 따르면, 중금속 성분을 포함하지 않아 친환경적인 특성을 가지면서도, 양 유리 기판을 온전히 밀봉시켜 패키징하기에 충분한 실링 특성을 갖는 장점이 있다.
또한, 본 발명의 일 측면에 따르면, 유리전이 온도는 280도 내외로 낮고, 유리전이온도와 결정화온도의 차이가 넓어면서 유리 패널의 열팽창계수와 유사하게 열팽창계수를 제어할 수 있어 유리 패널 접합 공정에 적합하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 유리 실링재를 제조하는 방법을 도시한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 제1 실시예에 따른 유리 실링재를 구성하는 성분의 함량을 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명의 제1 실시예에 따른 유리 실링재를 도시한 도면이다.
도 4는 본 발명의 제2 실시예에 따른 유리 실링재를 구성하는 성분의 함량을 도시한 도면이다.
도 5는 본 발명의 제2 실시예에 따른 유리 실링재를 도시한 도면이다.
도 6은 본 발명의 제3 실시예에 따른 유리 실링재를 구성하는 성분의 함량을 도시한 도면이다.
도 7은 본 발명의 제3 실시예에 따른 유리 실링재를 도시한 도면이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 유리 실링재의 열 분석을 도시한 그래프이다.
도 9 및 도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 유리 실링재의 화학적 내구성 테스트한 결과를 도시한 그래프이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.
제1, 제2, A, B 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. 및/또는 이라는 용어는 복수의 관련된 기재된 항목들의 조합 또는 복수의 관련된 기재된 항목들 중의 어느 항목을 포함한다.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에서, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서 "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해서 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다.
일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 본 발명의 각 실시예에 포함된 각 구성, 과정, 공정 또는 방법 등은 기술적으로 상호간 모순되지 않는 범위 내에서 공유될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 유리 실링재를 제조하는 방법을 도시한 순서도이다.
유리 실링재는 휴대전화, TV 또는 모니터 등 디스플레이 장치 내 탑재되는 유리 기판 또는 태양전지와 같이 내부에 유리 기판이 실장되는 장치 내에 포함된다. 유리 실링재는 전술한 장치 내 포함되어 2개 이상의 유리 기판들을 접합시켜 밀봉시키거나 패키징한다. 이때, 온전히 유리 기판들을 접합시키면서 용이하게 제조될 수 있도록, 유리 실링재는 290℃ 내외의 상대적으로 낮은 유리 전이온도를 가지며 접합될 유리 기판의 열 팽창계수와 유사한 계수를 가져야 한다. 이러한 조건들을 모두 만족시키기 위해, 유리 실링재는 아래의 과정으로 제조된다.
기 설정된 원재료들을 각각 기 설정된 함량만큼 혼합하여 기 설정된 용기에 장입한다(S110).
유리용 조성물을 구성하는 원재료는 유리 망목구조를 형성하는 네트워크 형성재(Network Former), 단독으로는 유리를 형성하지는 못하지만 망목구조 내에서 유리의 형성에 영향을 미치는 네트워크 조절재(Network Modifier) 및 망목 형성에 참여하거나 망목 수식 산화물로서의 역할을 하는 중간재(Intermediates)를 포함하며, 전술한 성분에 추가적으로 메타인산염을 더 포함한다.
네트워크 형성재로는 오산화바나듐(V2O5) 및 삼산화 붕소(B2O3)이 포함된다. 네트워크 형성재는 액상으로부터 냉각되면 유리구조를 형성하는 성분으로서, 본 발명의 일 실시예에서는 오산화바나듐이 네트워크 형성재로 포함된다. 삼산화 붕소는 제조될 유리(실링재)의 융점을 낮추고, 물리적·화학적·광학적 특성을 향상시킨다. 네트워크 형성재로 사용되는 성분에는 일산화 납(PbO)이나 오산화 인(P2O5)이 존재한다. 그러나 일산화 납은 배경기술 부분에서 전술한 대로, 납 성분을 포함하기에 유해한 소재에 해당한다. 오산화 인은 네트워크 형성재로서 사용될 수 있지만, 제조되는 유리(실링재)의 화학적 안정성을 감소시킬 수 있어 바람직하지 못하다.
네트워크 조절재로서 산화 바륨(BaO)이 포함된다. 네트워크 조절재는 사면체 망상구조 내에 들어가 네트워크의 특성을 변화시키는 성분으로서, 본 발명의 일 실시예에서는 산화 바륨이 네트워크 조절재로 포함된다. 네트워크 조절재로 사용되는 성분에는 산화 칼슘(CaO)이나 산화 나트륨(NaO2)이 존재한다. 산화 칼슘은 유리의 화학적 안정성과 기계적 강도를 증가시키나, 다량이 포함되는 경우 유리 결정화 경향을 증가시키는 문제를 갖는다. 또한, 산화 칼슘은 고온에서 유리의 점도를 낮추고 유리의 용융을 촉진하나, 온도가 낮아지면 점도가 급격히 올라가 성형성을 저해하는 문제를 갖는다. 산화 나트륨은 유리의 유동성을 지나치게 향상시켜 실링재로 부적합하다.
중간재로서 산화 아연(ZnO)이 포함된다. 중간재는 망상구조를 형성하지는 않으나 망상구조 내 규소 원자 등에 치환형으로 들어가 망상구조를 안정화시키는 성분으로서, 본 발명의 일 실시예에서는 산화 아연이 네트워크 조절재로 포함된다. 중간재로 사용되는 성분에는 산화 알루미늄(Al2O3)이 존재한다. 산화 알루미늄은 유리 결정화 경향을 감소시키고, 유리의 화학적·열적 안정성을 향상시키며, 강도· 경도·굴절률도 향상시킨다. 그러나 산화 알루미늄은 점도가 높고, 제조될 유리(실링재)가 불투명해지는 문제를 유발하여 실링재로 부적합하다.
추가적으로, 유리용 조성물을 구성하는 원재료로 메타 인산염이 포함된다. 메타 인산염이 원재료로 포함됨에 따라, 유리 전이온도가 280℃ 내외로 낮아지고, 유리전이온도와 결정화 온도의 차이가 커져 유리 기판의 접합에 활용될 수 있도록 한다. 또한, 유리 기판의 열 팽창계수와 유사한 열 팽창계수를 가질 수 있도록 한다. 메타 인산염은 M(PO3)n의 화학식을 갖는다. 여기서, M은 Al, Mg, Ba, Sr, Ca 또는 Na이다. M이 Al일 경우, n은 3이 되며, 메타 인산염은 Al(PO3)3의 화학식을 갖는다. M이 Mg, Ba, Sr 또는 Ca 중 하나일 수 있으며, 이때, n은 2가 된다. 즉, 메타 인산염은 M(PO3)2의 화학식을 갖는다. M이 Na일 경우, n은 1이 되며, 메타 인산염은 NaPO3의 화학식을 갖는다.
전술한 각 원재료는 혼합되어 기 설정된 용기에 장입된다. 기 설정된 용기는 도가니일 수 있으며, 알루미나, 그라파이트, 텅스텐 등의 재질의 도가니 용기에 원재료가 혼합되어 장입된다.
원재료가 장입된 용기는 제1 기 설정된 환경에서 용융된다(S120).
도가니 용기는 제1 기 설정된 환경에서 용융된다. 여기서, 제1 기 설정된 환경은 550℃ 내외의 온도에서 기 설정된 시간동안 노출되며, 700℃ 내외의 온도로 승온된 후 기 설정된 시간동안 노출된 환경일 수 있다. 여기서, 기 설정된 시간은 30분 내외일 수 있으며, 도가니 용기가 제1 기 설정된 환경에 노출되며, 도가니 용기 내 원재료들이 용융된다.
용융과정에서 용융된 재료는 제2 기 설정된 환경에서 어닐링된다(S130).
도가니 용기는 제2 기 설정된 환경에서 어닐링된다. 여기서, 제2 기 설정된 환경은 280℃ 내외의 온도로 예열된 몰드에 캐스팅된 후, 유리전이온도에서 3시간 내외의 시간동안 노출된 환경일 수 있다. 유리 전이온도는 원재료의 특성에 따라 달라지며, 용융된 재료는 280℃ 내외의 온도로 예열된 몰드에 캐스팅된 후 유리 전이온도 근처에서 어닐링된다.
어닐링된 재료는 상온에서 냉각된다(S140). 어닐링된 원재료들이 상온에서 냉각됨으로써, 유리 실링재로 제조된다.
도 2는 본 발명의 제1 실시예에 따른 유리 실링재를 구성하는 성분의 함량을 도시한 도면이다.
본 발명의 제1 실시예에 따른 유리 실링재(이하에서, '제1 실링재'라 약칭함)는 V2O5, Al(PO3)3, BaO, ZnO 및 B2O3가 각각 다음의 함량만큼 포함된 조성물을 의미할 수 있다.
1) V2O5: 67.5mol%, Al(PO3)3: 2.5mol%, BaO: 22mol%, ZnO: 5mol%, B2O3: 3mol% (210)
2) V2O5: 65mol%, Al(PO3)3: 5mol%, BaO: 22mol%, ZnO: 5mol%, B2O3: 3mol% (220)
3) V2O5: 62.5mol%, Al(PO3)3: 7.5mol%, BaO: 22mol%, ZnO: 5mol%, B2O3: 3mol% (230)
4) V2O5: 60mol%, Al(PO3)3: 10mol%, BaO: 22mol%, ZnO: 5mol%, B2O3: 3mol% (240)
5)V2O5: 57.5mol%, Al(PO3)3: 12.5mol%, BaO: 22mol%, ZnO: 5mol%, B2O3: 3mol% (250)
6) V2O5: 55mol%, Al(PO3)3: 15mol%, BaO: 22mol%, ZnO: 5mol%, B2O3: 3mol% (260)
다만, 전술한 함량에 한정되는 것은 아니고, V2O5는 30 내지 70mol%만큼, Al(PO3)3는 5 내지 30mol%만큼, BaO는 30mol% 이하의 함량으로, ZnO 및 B2O3는 각각 5mol%이하의 함량으로 포함될 수 있다. 보다 바람직하게는, BaO, ZnO 및 B2O3는 각각 22mol%, 5mol% 및 3mol%를 고정적으로 포함되며, V2O5는 55 내지 67.5mol%만큼, Al(PO3)3는 2.5 내지 15mol%만큼 포함될 수 있다.
각 원재료를 전술한 함량만큼씩 포함한 제1 실링재는 도 3에 도시되어 있다.
도 3은 본 발명의 제1 실시예에 따른 유리 실링재를 도시한 도면이다. 여기서, 제조된 유리 실링재는 잉곳형태를 갖는다.
도 3a 내지 3f는 각 제1 실링재(210 내지 260)를 도시한다. 도 3a 내지 3f를 참조하면, 각 제1 실링재는 유리 형태로 구현됨에 있어 모두 결정화가 진행되지 않았음을 확인할 수 있었다.
도 4는 본 발명의 제2 실시예에 따른 유리 실링재를 구성하는 성분의 함량을 도시한 도면이다.
본 발명의 제2 실시예에 따른 유리 실링재(이하에서, '제2 실링재'라 약칭함)은 V2O5, Mg(PO3)2, BaO, ZnO 및 B2O3가 각각 다음의 함량만큼 포함된 조성물을 의미한다.
1) V2O5: 67.5mol%, Mg(PO3)3: 2.5mol%, BaO: 22mol%, ZnO: 5mol%, B2O3: 3mol% (410)
2) V2O5: 65mol%, Mg(PO3)2: 5mol%, BaO: 22mol%, ZnO: 5mol%, B2O3: 3mol% (420)
3) V2O5: 62.5mol%, Mg(PO3)2: 7.5mol%, BaO: 22mol%, ZnO: 5mol%, B2O3: 3mol% (430)
4) V2O5: 60mol%, Mg(PO3)2: 10mol%, BaO: 22mol%, ZnO: 5mol%, B2O3: 3mol% (440)
5)V2O5: 57.5mol%, Mg(PO3)2: 12.5mol%, BaO: 22mol%, ZnO: 5mol%, B2O3: 3mol% (450)
6) V2O5: 55mol%, Mg(PO3)2: 15mol%, BaO: 22mol%, ZnO: 5mol%, B2O3: 3mol% (460)
다만, 전술한 함량에 한정되는 것은 아니고, V2O5는 30 내지 70mol%만큼, Mg(PO3)2는 5 내지 30mol%만큼, BaO는 30mol% 이하의 함량으로, ZnO 및 B2O3는 각각 5mol%이하의 함량으로 포함될 수 있다. 보다 바람직하게는, BaO, ZnO 및 B2O3는 각각 22mol%, 5mol% 및 3mol%를 고정적으로 포함되며, V2O5는 55 내지 67.5mol%만큼, Mg(PO3)3는 2.5 내지 15mol%만큼 포함될 수 있다.
여기서, 도 4에는 메타인산염에 Mg가 포함된 것만을 도시하고 있으나, Mg가 Ba, Sr 및 Ca 중 어느 하나로 치환될 수 있음은 자명하다. 각 원재료를 전술한 함량만큼씩 포함한 제2 실링재는 도 5에 도시되어 있다.
도 5는 본 발명의 제2 실시예에 따른 유리 실링재를 도시한 도면이다.
도 5a 내지 5f는 각 제2 실링재(410 내지 460)를 도시한다. 도 5a 내지 5f를 참조하면, 각 제2 실링재는 유리 형태로 구현됨에 있어 모두 결정화가 진행되지 않았음을 확인할 수 있었다.
도 6은 본 발명의 제3 실시예에 따른 유리 실링재를 구성하는 성분의 함량을 도시한 도면이다.
본 발명의 제3 실시예에 따른 유리 실링재(이하에서, '제3 실링재'라 약칭함)은 V2O5, NaPO3, BaO, ZnO 및 B2O3가 각각 다음의 함량만큼 포함된 조성물을 의미한다.
1) V2O5: 67.5mol%, NaPO3: 2.5mol%, BaO: 22mol%, ZnO: 5mol%, B2O3: 3mol% (610)
2) V2O5: 65mol%, NaPO3: 5mol%, BaO: 22mol%, ZnO: 5mol%, B2O3: 3mol% (620)
3) V2O5: 62.5mol%, NaPO3: 7.5mol%, BaO: 22mol%, ZnO: 5mol%, B2O3: 3mol% (630)
4) V2O5: 60mol%, NaPO3: 10mol%, BaO: 22mol%, ZnO: 5mol%, B2O3: 3mol% (640)
5)V2O5: 57.5mol%, NaPO3: 12.5mol%, BaO: 22mol%, ZnO: 5mol%, B2O3: 3mol% (650)
6) V2O5: 55mol%, NaPO3: 15mol%, BaO: 22mol%, ZnO: 5mol%, B2O3: 3mol% (660)
다만, 전술한 함량에 한정되는 것은 아니고, V2O5는 30 내지 70mol%만큼, NaPO3는 5 내지 30mol%만큼, BaO는 30mol% 이하의 함량으로, ZnO 및 B2O3는 각각 5mol%이하의 함량으로 포함될 수 있다. 보다 바람직하게는 BaO, ZnO 및 B2O3는 각각 22mol%, 5mol% 및 3mol%를 고정적으로 포함되며, V2O5는 55 내지 67.5mol%만큼, NaPO3는 2.5 내지 15mol%만큼 포함될 수 있다.
각 원재료를 전술한 함량만큼씩 포함한 제3 실링재는 도 7에 도시되어 있다.
도 7은 본 발명의 제3 실시예에 따른 유리 실링재를 도시한 도면이다. 여기서, 제조된 유리 실링재는 잉곳형태를 갖는다.
도 7a 내지 7f는 각 제3 실링재(610 내지 660)를 도시한다. 도 7a 내지 7f를 참조하면, 각 제3 실링재는 유리 형태로 구현됨에 있어 모두 결정화가 진행되지 않았음을 확인할 수 있었다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 유리 실링재의 열 분석을 도시한 그래프이다.
도 8에는 제2 실링재(460)의 유리 전이온도(Tg)를 일 예로 도시하였다. 제2 실링재(460)는 약 285℃의 유리 전이온도(Tg)를 가지며, 열 팽창계수(CTE)로 약 10×10-6K를 갖는 것을 확인할 수 있었다. 이를 참조하면, 제2 실링재(460)는 290℃ 이하의 상당히 낮은 유리 전이온도를 갖는 것을 확인할 수 있으며, 유리의 열 팽창계수인 약 9×10-6K(소다석회 유리)나 약 8.7×10-6K(저철분 플로트 유리)와 유사한 열 팽창계수를 가질 수 있다.
도 9 및 도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 유리 실링재의 화학적 내구성 테스트한 결과를 도시한 그래프이다.
도 9와 같이, 제2 실링재(460)를 이용하여 유리 샘플을 접합하였다. 이러한 유리 접합샘플이 도 9(a) 내지 (c)와 같이 제조되었으며, 이러한 유리 접합샘플은 I-/I- 3 전해질 용액에 담가져 168시간 동안 노출되도록 하였다.
도 10을 참조하면, 제2 실링재(460)에 의해 실링되지 않은 주변부는 전해질 용액에 노출되어 변색이 일어났으나, 제2 실링재(460)에 의해 실링된 유리 접합샘플 내부(실링재에 의해 실링된 중앙부분)는 변색이 일어나지 않았음을 확인할 수 있었다.
또한, 유리 접합샘플을 전해질 용액에 담그기 전 후의 무게를 비교해보았을 때, 무게 변화가 0.06% 이하임을 확인할 수 있었다. 즉, 실링된 유리 접합샘플 내부가 전해질 용액에 의해 녹지 않아, 무게 변화가 거의 발생하지 않았다.
이에, 제2 실링재는 화학적인 내구성이 우수한 것을 확인할 수 있었다.
이상의 설명은 본 실시예의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 실시예들은 본 실시예의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 실시예의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 실시예의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 실시예의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
도 1에서는 각 과정을 순차적으로 실행하는 것으로 기재하고 있으나, 이는 본 발명의 일 실시예의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것이다. 다시 말해, 본 발명의 일 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 일 실시예의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 각 도면에 기재된 순서를 변경하여 실행하거나 각 과정 중 하나 이상의 과정을 병렬적으로 실행하는 것으로 다양하게 수정 및 변형하여 적용 가능할 것이므로, 도 1은 시계열적인 순서로 한정되는 것은 아니다.
한편, 도 1에 도시된 과정들은 컴퓨터로 읽을 수 있는 기록매체에 컴퓨터가 읽을 수 있는 코드로서 구현하는 것이 가능하다. 컴퓨터가 읽을 수 있는 기록매체는 컴퓨터 시스템에 의하여 읽혀질 수 있는 데이터가 저장되는 모든 종류의 기록장치를 포함한다. 즉, 컴퓨터가 읽을 수 있는 기록매체는 마그네틱 저장매체(예를 들면, 롬, 플로피 디스크, 하드디스크 등) 및 광학적 판독 매체(예를 들면, 시디롬, 디브이디 등)와 같은 저장매체를 포함한다. 또한 컴퓨터가 읽을 수 있는 기록매체는 네트워크로 연결된 컴퓨터 시스템에 분산되어 분산방식으로 컴퓨터가 읽을 수 있는 코드가 저장되고 실행될 수 있다.

Claims (16)

  1. 각 구성의 밀봉 또는 패키징을 위한 유리 실링재를 제조하는 방법에 있어서,
    V2O5, Al(PO3)3, BaO, ZnO 및 B2O3를 각각 기 설정된 함량만큼 혼합하여 기 설정된 용기에 장입하는 장입과정;
    상기 기 설정된 용기를 제1 기 설정된 환경에서 용융하는 용융과정;
    상기 용융과정에서 용융된 재료를 제2 기 설정된 환경에서 어닐링하는 어닐링과정; 및
    상기 어닐링과정에서 어닐링된 재료를 상온에서 냉각하는 냉각과정을 포함하며,
    상기 기 설정된 함량은 V2O5를 30 내지 70mol% 만큼, Al(PO3)3를 5 내지 30mol%만큼, BaO를 30mol% 이하만큼, ZnO 및 B2O3를 각각 5mol%이하만큼 포함하며,
    상기 유리 실링재는 290℃ 이하의 유리 전이온도를 갖는 것을 특징으로 하는 유리 실링재 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 용융과정은,
    제1 온도에서 상기 기 설정된 용기를 가열한 후, 제2 온도로 승온하여 추가적으로 상기 기 설정된 용기를 가열하는 것을 특징으로 하는 유리 실링재 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 제1 온도는 550 ℃로부터 기 설정된 범위 내이며, 상기 제2 온도는 700 ℃로부터 기 설정된 범위 내인 것을 특징으로 하는 유리 실링재 제조방법.
  6. 각 구성의 밀봉 또는 패키징을 위한 유리 실링재에 있어서,
    V2O5, Al(PO3)3, BaO, ZnO 및 B2O3를 각각 기 설정된 함량만큼 포함하며,
    상기 기 설정된 함량은 V2O5를 30 내지 70mol% 만큼, Al(PO3)3를 5 내지 30mol%만큼, BaO를 30mol% 이하만큼, ZnO 및 B2O3를 각각 5mol%이하만큼 포함하며,
    상기 유리 실링재는 290℃ 이하의 유리 전이온도를 갖는 것을 특징으로 하는 유리 실링재.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 각 구성의 밀봉 또는 패키징을 위한 유리 실링재를 제조하는 방법에 있어서,
    V2O5, NaPO3, BaO, ZnO 및 B2O3를 각각 기 설정된 함량만큼 혼합하여 기 설정된 용기에 장입하는 장입과정;
    상기 기 설정된 용기를 제1 기 설정된 환경에서 용융하는 용융과정;
    상기 용융과정에서 용융된 재료를 제2 기 설정된 환경에서 어닐링하는 어닐링과정; 및
    상기 어닐링과정에서 어닐링된 재료를 상온에서 냉각하는 냉각과정을 포함하며,
    상기 기 설정된 함량은 V2O5를 30 내지 70mol% 만큼, NaPO3를 5 내지 30mol%만큼, BaO를 30mol% 이하만큼, ZnO 및 B2O3를 각각 5mol%이하만큼 포함하며,
    상기 유리 실링재는 290℃ 이하의 유리 전이온도를 갖는 유리 실링재 제조방법.
  14. 삭제
  15. 삭제
  16. 각 구성의 밀봉 또는 패키징을 위한 유리 실링재에 있어서,
    V2O5, NaPO3, BaO, ZnO 및 B2O3를 각각 기 설정된 함량만큼 포함하며,
    상기 기 설정된 함량은 V2O5를 30 내지 70mol% 만큼, NaPO3를 5 내지 30mol%만큼, BaO를 30mol% 이하만큼, ZnO 및 B2O3를 각각 5mol%이하만큼 포함하며,
    상기 유리 실링재는 290℃ 이하의 유리 전이온도를 갖는 것을 특징으로 하는 유리 실링재.


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