KR102495165B1 - 탄화규소 분말 제조방법 - Google Patents

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KR102495165B1 KR1020200124003A KR20200124003A KR102495165B1 KR 102495165 B1 KR102495165 B1 KR 102495165B1 KR 1020200124003 A KR1020200124003 A KR 1020200124003A KR 20200124003 A KR20200124003 A KR 20200124003A KR 102495165 B1 KR102495165 B1 KR 102495165B1
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Abstract

본 발명에 의한 탄화규소 분말의 제조방법은 그라파이트 모재 상에 실리콘을 코팅하여 탄화규소층이 형성된 개질 그라파이트를 제조하는 제 1단계; 상기 개질 그라파이트를 1차 파쇄하여 개질 그라파이트 청크(chunk)를 제조하는 제 2단계; 상기 개질 그라파이트 청크를 산화하여 탄소를 제거하는 제 3단계; 및 제 3단계의 생성물을 2차 파쇄하여 탄화규소 분말을 제조하는 제 4단계;를 포함하여 고순도의 탄화규소 분말을 제조할 수 있다.

Description

탄화규소 분말 제조방법{Fabrication method of silicon carbide powder}
본 발명은 높은 순도를 갖는 탄화규소 분말을 제조하는 제조방법에 관한 것이다.
탄화규소(SiC) 탄소와 규소가 강한 공유결합으로 결합된 안정한 물질로, 내화학성 및 강도가 우수하여 내화물 및 연마제 등의 원료로 다양하게 이용되며, 최근에는 반도체 등으로 활용분야가 점차 확대되고 있다.
이러한 탄화규소 분말의 제조방법은 여러 가지가 있는데 가장 많이 사용된 방법은 Acheson 방법이다. 이러한 Acheson 방법은 실리카와 코크스를 2200 ℃ 이상의 고온에서 환원하여 제조하며, 대량생산이 용이한 장점이 있다. 그러나 이러한 Acheson 방법은 고순도의 탄화규소 분말을 얻기 어려우며, 고온으로 인하여 불순물이 내부에 함침되므로 정제가 어렵고, 탄화규소 분말의 순도 대비 열처리 온도가 지나치게 높아 공정비용이 지나치게 많이 소요되는 문제점이 있다.
이러한 Acheson 방법 외에도 탄소환원법, 기상반응법, 액상고분자 반응법 등이 있다. 기상 반응법이나 액상 고분자 반응법은 낮은 온도 영역에서 안정한 β상의 탄화규소를 제조하는 장점이 있으나, 대량 생산이 어려운 문제점이 있다. 탄소 환원법의 경우에는 부산물로 일산화탄소가 발생하는 문제점이 있다.
이에, 비교적 간단한 방법으로 순도 높은 탄화규소 분말을 대량 생산하는 방법의 개발이 필요한 실정이다.
대한민국 등록특허공보 제10-1151299호
본 발명의 목적은 간단한 방법으로도 현저히 높은 순도를 갖는 고순도의 탄화규소 분말을 제조하는 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 의한 탄화규소 분말의 제조방법은 그라파이트 모재 상에 실리콘을 코팅하여 탄화규소층이 형성된 개질 그라파이트를 제조하는 제 1단계;
상기 개질 그라파이트를 1차 파쇄하여 개질 그라파이트 청크(chunk)를 제조하는 제 2단계;
상기 개질 그라파이트 청크를 산화하여 탄소를 제거하는 제 3단계; 및
제 3단계의 생성물을 2차 파쇄하여 탄화규소 분말을 제조하는 제 4단계;를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 상기 제 1단계는
다공성 담체에 고체 실리콘을 담지시켜 실리콘 담체를 제조하는 a 단계;
챔버에 상기 실리콘 담체 및 그라파이트 모재를 장입하고 열처리하는 b 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 상기 b단계는 1300 내지 2000 ℃에서 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 기 다공성 담체의 공극 직경은 0.05 내지 1 ㎜일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 상기 그라파이트 모재는 두께가 3 ㎜ 이하일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 상기 제 3단계는 700 내지 900 ℃에서 산소를 공급하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 상기 제 4단계는 고압의 비활성 기체를 분사하는 방법으로 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 상기 탄화규소 분말은 평균입경이 20 내지 150 ㎚일 수 있다.
본 발명에 의한 탄화규소 분말의 제조방법은 그라파이트 모재 상에 실리콘을 코팅하여 탄화규소층을 형성하여 개질 그라파이트를 제조하는 제 1단계; 상기 개질 그라파이트를 1차 파쇄하여 분쇄된 개질 그라파이트를 제조하는 제 2단계; 상기 분쇄된 개질 그라파이트를 산화하여 탄소를 제거하는 제 3단계; 및 제 3단계의 생성물을 2차 분쇄하여 탄화규소 분말을 제조하는 제 4단계;를 포함함으로써 간단한 방법으로 순도 높은 탄화규소 분말을 제조할 수 있는 장점이 있다.
도 1은 그라파이트 모재를 개질하여 개질 그라파이트가 생성된 것을 확인하고 이를 도시한 것이다.
도 2는 그라파이트 청크를 육안으로 관찰하고 이를 도시한 것이다.
도 3은 탄소가 제거된 그라파이트 청크에 질소를 분사하여 제조된 탄화규소 분말을 육안으로 관찰하고 이를 도시한 것이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 탄화규소 분말을 HR-TEM으로 관찰하고 그 결과를 도시한 것이다.
도 5는 환원 열처리 전후 탄화규소 분말의 XPS Si2p 분석 결과를 도시한 것이다.
본 발명의 실시예들에 대한 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
본 발명의 실시예들을 설명함에 있어서 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 그리고 후술되는 용어들은 본 발명의 실시예에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
본 발명에 의한 탄화규소 분말의 제조방법은 그라파이트 모재 상에 실리콘을 코팅하여 탄화규소층이 형성된 개질 그라파이트를 제조하는 제 1단계;
상기 개질 그라파이트를 1차 파쇄하여 개질 그라파이트 청크(chunk)를 제조하는 제 2단계;
상기 개질 그라파이트 청크를 산화하여 탄소를 제거하는 제 3단계; 및
제 3단계의 생성물을 2차 파쇄하여 탄화규소 분말을 제조하는 제 4단계;를 포함한다.
본 발명에 의한 탄화규소 분말의 제조방법은 간단한 방법으로 고순도의 탄화규소 분말을 제조할 수 있는 장점이 있다.
본 발명에 의한 탄화규소 분말의 제조방법은 그라파이트 모재 상에 실리콘을 코팅하여 탄화규소층이 형성된 개질 크라파이트를 제조하는 제 1단계를 포함한다. 본 발명에 의한 탄화규소 분말의 제조방법은 상술한 과정을 통해 그라파이트 상에 탄화규소층을 형성하며, 여기에서 불순물을 분리 및 분쇄하는 이후 단계를 수행함으로서 탄화규소 분말을 제조할 수 있다.
고체 실리콘의 경우 상압에서 융점이 약 1400 ℃, 비점이 약 3200 ℃이나, 낮은 압력 하에서 융점 및 비점이 낮아지게 되며, 진공 분위기 하에서 1300 ℃ 이상으로 가열하는 경우 실리콘이 기체상태로 증발하게 되며, 기화된 실리콘이 그라파이트와 반응하여 탄화규소를 형성할 수 있다. 이때 그라파이트는 통상적으로 다공성 구조로, 그라파이트 표면 뿐만 아니라 내부에도 기화된 실리콘이 침투하여 탄화규소를 형성할 수 있다.
이때 진공이라 함은 내부 압력이 10-2 내지 10-7 Torr로 제어된 분위기 일 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 상기 제 1단계는 다공성 담체에 고체 실리콘을 담지시켜 실리콘 담체를 제조하는 a 단계;
챔버에 상기 실리콘 담체 및 그라파이트 모재를 장입하고 열처리하는 b 단계;를 포함한다. 본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법은 상기 a 단계 및 b 단계를 포함함으로써, 다공성 담체에 실리콘을 담지시켜 이를 실리콘 공급원으로 하여 탄화규소층이 형성된 개질 그라파이트를 제조할 수 있다.
종래 알려진 방법과 같이 다공성 담체에 담지하지 않고, 실리콘을 바로 투입하여 가열하는 방법으로 실리콘을 코팅하여 탄화규소층을 형성하는 경우 투입된 실리콘 시료가 액화되면서 액화된 실리콘 표면에서 급격한 증발이 발생하며, 이에 따라 반응기 내부의 실리콘 기체 분압이 급격히 상승하게 되며, 증기 상태에서 클러스터를 형성한 뒤 그라파이트에 코팅되어 코팅층이 불균일한 문제점이 있다.
그러나, 본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법은 다공성 담체에 실리콘을 담지시켜 이를 실리콘 공급원으로 함으로써, 온도가 급격히 상승하는 경우에도 다공성 담체의 기공을 통해서만 기체 실리콘이 유출되며, 이에 따라 반응기 내부의 실리콘 기체 분압을 일정하게 유지되고, 상기 클러스터를 형성하지 않으므로 균일한 코팅층을 형성할 수 있는 장점이 있다.
나아가, 다공성 담체에 실리콘을 담지시키지 않고 실리콘을 바로 가열하여 기화시키는 경우 많은 양의 실리콘이 기화되면서 그라파이트 표면에 탄소와 반응한 탄화규소층 뿐만 아니라 탄화규소층 상에 별도의 실리콘층이 형성될 위험이 있으나, 본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법의 경우 탄화규소층 상에 형성되는 실리콘층을 최소화 할 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 상기 a 단계는 그라파이트 모재 상에 실리콘 입자를 위치시키고, 액상이 된 실리콘이 다공성 담체에 담지될 수 있도록 가열하는 단계를 포함할 수 있다. 이때, 상기 실리콘 입자는 크기에 제한되지 않으나, 평균입경이 10 내지 100 ㎛인 것을 이용할 수 있으며, 실리콘 입자의 크기는 다공성 담체의 기공 크기 등에 따라 달리할 수 있음이 자명하다.
상기 a 단계는 다공성 담체상에 실리콘 입자를 위치시키고, 10-2 내지 10-7 Torr의 진공 분위기에서 1200 내지 1400 ℃로 가열하여 실리콘 담체를 제조할 수 있으며, 온도가 낮은 경우 실리콘의 충분한 담지가 어렵고, 온도가 높은 경우 담체와 반응이 일어나는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 상기 담체는 실리콘의 담지과정 및 그라파이트 모재에 실리콘을 코팅시키는 온도에서 안정한 물질인 경우 제한없이 이용이 가능하며, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
또한 본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 상기 다공성 담체의 공극 직경은 0.05 내지 1 ㎜일 수 있다. 공극 직경이 지나치게 작은 경우 기화된 실리콘이 빠져나오기 어려워 코팅층 형성이 어려우며, 공극 직경이 지나치게 큰 경우 상술한 다공성 담체를 이용하여 실리콘 기체 분압을 일정하게 유지하는 효과를 도모하기 어려운 문제점이 있다.
상기 다공성 담체는 공극률이 10 내지 60%, 좋게는 20 내지 55%인 것을 이용할 수 있으며, 공극률이 낮은 경우 담체에서 발산되는 실리콘 양이 현저히 줄어드는 문제점이 있고, 공극률이 너무 큰 경우 담체의 내구성이 저하되며, 다공성 담체를 활용한 균일한 코팅층을 형성하는 효과가 낮아지는 문제가 발생할 수 있다.
아울러 상기 다공성 담체는 그라파이트 및 질화알루미늄 등에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 상기 b단계는 상술한 바와 같이 실리콘을 증발시키기 위하여 1300 내지 2000 ℃에서 0.5 내지 5 시간 동안 수행될 수 있으며, 온도가 낮은 경우 실리콘의 증발이 어렵고, 온도가 높은 경우 실리콘 코팅 효과 대비 에너지 소모가 지나치게 커지는 문제점이 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 상기 그라파이트 모재는 두께가 얇은 것을 이용하는 것이 바람직하다. 상술한 바와 같이, 본 발명에 의한 탄화규소 분말의 제조방법은 상기 제 1단계는 그라파이트 모재 상에 실리콘을 반응시켜 탄화규소층을 형성하며, 이를 분쇄하고 탄소를 제거함으로서 순도 높은 탄화규소 분말을 제조한다. 이때 그라파이트 모재의 두께가 두꺼운 경우 실리콘이 내부로 침투하기 어려우며, 상기 제 1단계 후에도 실리콘과 반응하지 못한 그라파이트가 다수 잔류하게 되며, 결과적으로 탄소 제거단계를 거치더라도 충분히 제거되지 못한 탄소가 잔류하여 순도를 낮추는 문제가 발생할 수 있다.
이러한 관점에서 상기 그라파이트 모재는 두께가 3 ㎜ 이하, 좋게는 0.5 내지 3 ㎜인 것을 이용할 수 있으며, 그라파이트 모재의 두께가 3 ㎜보다 두꺼운 경우 상기 제 1단계 후 다수의 탄소가 잔류하여 최종적으로 제조되는 탄화규소 분말의 순도가 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명에 의한 탄화규소 분말의 제조방법은 상기 개질 그라파이트를 1차 파쇄하여 개질 그라파이트 청크(chunk)를 제조하는 제 2단계를 포함한다. 이러한 과정을 포함함으로써 상기 제 3단계에서 탄소 제거를 효율적으로 수행할 수 있다.
이때, 상기 제 2단계의 파쇄로 개질 그라파이트 입자가 너무 작아지는 경우 미세한 입자들 사이로 산소 공급이 부족한 부분이 발생하여 탄소 제거가 어려운 문제가 발생할 수 있으며, 개질 그라파이트 입자가 너무 큰 경우에도 산소 공급 부족으로 인하여 탄소가 잔류할 위험이 있다.
이에 본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 상기 개질 그라파이트 청크는 평균 무게가 3 내지 20 g일 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
이때 상기 제 2단계는 초순수워터를 이용한 워터젯이나 레이저 등의 산화 우려가 없는 절단 방법을 이용할 수 있으며, 더욱 좋게는 상기 개질 그라파이트끼리 충격 또는 마찰에 의해 개질 그라파이트 청크를 제조할 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 의한 탄화규소 분말의 제조방법은 상기 개질 그라파이트 청크를 산화하여 탄소를 제거하는 제 3단계를 포함한다. 이러한 단계를 거쳐 실리콘과 미반응한 탄소를 이산화탄소로 제거할 수 있다.
구체적으로 상기 제 3단계는 상기 개질 그라파이트 청크 용기에 고온의 산소를 공급함으로써, 탄화규소는 잔류하고 미반응된 탄소만이 산소와 반응하여 이산화탄소로 배출될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 상기 제 3단계는 구체적으로 700 내지 1000 ℃에서 산소를 공급하면서 수행될 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 의한 탄화규소 분말의 제조방법은 제 3단계의 생성물을 2차 파쇄하여 탄화규소 분말을 제조하는 제 4단계를 포함한다. 이러한 제 4단계를 거쳐 탄소가 제거된 개질 그라파이트 청크를 파쇄하여 분말상으로 형성할 수 있다.
상기 제 1단계에서 이용된 그라파이트의 경우 그 자체로 다공성을 띠며, 이에 따라 넓은 표면적에서 실리콘과 반응하여 탄화규소를 형성한다. 나아가, 그라파이트의 경우 다공성 구조에 의해 파쇄가 쉽게 일어나므로, 적은 에너지로도 분말상의 탄화규소를 형성할 수 있는 장점이 있다.
구체적이고 비한정적인 일예로 상기 2차 파쇄는 통상의 공지된 파쇄수단을 이용할 수 있으며, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. 좋게는 상기 2차 파쇄는 고압의 비활성 기체를 분사하여 개질 그라파이트 청크를 파쇄할 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. 이때 비활성 기체는 헬륨, 아르곤 및 질소 등을 이용할 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
이때 상기 제 4단계를 거쳐 제조되는 탄화규소 입자의 평균입경은 제조된 탄화규소 입자의 이용 목적 등에 따라 달라질 수 있음이 자명하며, 구체적이고 비한정적인 일예로 상기 탄화규소 입자의 평균입경은 20 내지 150 ㎚일 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법은 상기 제 4단계 후 탄화규소 분말을 환원 분위기에서 열처리 하여 산소를 추가적으로 제거하여 환원열처리하는 제 5단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 상기 제 3단계는 산소를 이용하여 잔류하는 탄소를 제거한다. 이 과정에서 탄화규소 분말에 산소가 일부 포함되는 문제가 발생할 수 있으며, 상기 제 5단계의 환원분위기를 거쳐 산소를 제거함으로써 더욱 순도가 높은 탄화규소 분말을 제조할 수 있는 장점이 있다.
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예에 의해 구체적으로 설명한다. 아래 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 아래 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
1. 실리콘 담체의 제조
평균 공극 직경이 0.05 ㎜이며, 기공도가 40 %인 질화알루미늄 다공성 담체를 준비하고 석영 도가니에 장입한다. 이 다공성 담체의 위에 평균입경이 30 ㎛인 실리콘 입자를 고루 뿌린 뒤, 압력이 10-4 torr인 조건에서 1400 ℃로 실리콘이 완전히 용융되어 다공성 담체에 담지될 때 까지 가열하여 실리콘 담체를 제조하였다.
2. 탄화규소 분말의 제조
석영 도가니에 두께가 3 ㎜인 그라파이트 모재 및 제조된 실리콘 담체를 장입하고, 압력이 10-4 torr인 조건에서 1400 ℃로 2 시간 동안 가열하여 개질 그라파이트를 제조하였다.
제조된 개질 그라파이트를 용기에 넣은뒤, 용기를 흔들어서 평균 무게가 10 g인 개질 그라파이트 청크를 제조하였다.
도 1은 그라파이트의 개질 전후를 육안으로 관찰하여 탄화규소가 생성됨을 확인한 것이며, 도 2는 개질 그라파이트 청크를 육안으로 관찰하고 이를 나타낸 것이다.
개질 그라파이트 청크를 850 ℃에서 30분간 산소를 주입하면서 산화시켜 탄소를 제거하였으며, 이후 고압 질소가스를 분사하여 탄화규소 분말을 제조하였다.
도 3은 질소가스 분사로 분쇄된 탄화규소 분말을 관찰하고 이를 나타낸 것이다.
제조된 탄화규소 분말의 관찰
제조된 탄화규소 분말을 HR-TEM으로 분석하고 그 결과를 도 4로 나타내었으며, 제조된 탄화슈소 분말은 평균입경이 약 30 내지 80 ㎚인 것을 확인하였다.
제조된 탄화규소 분말의 분석
제조된 탄화규소 분말을 원소 분석법을 통해 통해 분석하고 그 결과를 표 1로 나타내었다.
표 1을 통해 탄화규소 분말이 생성된 것을 확인할 수 있으며, 표 1의 조성 중 구리는 분말 분석을 구리 테이프 상에서 샘플링하여 나타난 것으로 추측된다.
원소 Wt % Atomic %
C 25.67 40.34
O 20.72 24.45
Si 51.39 34.55
Cu 2.22 0.66
총계 100.00 100.00
[실시예 2]
실시예 1에서 제조된 탄화규소 분말을 1400 ℃ 수소분위기에서 1시간 30분간 환원 열처리하여 산소를 제거한 탄화규소 분말을 제조하였다.
환원 열처리 전 후의 탄화규소 분말에 대한 XPS Si2p를 분석하고 그 결과를 도 5로 나타내었다.
도 5를 참고하면, Si-O2 결합이 줄어들고 Si-C 결합이 증가한 것을 확인할 수 있다.

Claims (8)

  1. 그라파이트 모재 상에 실리콘을 코팅하여 탄화규소층이 형성된 개질 그라파이트를 제조하는 제 1단계;
    상기 개질 그라파이트를 1차 파쇄하여 개질 그라파이트 청크(chunk)를 제조하는 제 2단계;
    상기 개질 그라파이트 청크를 산화하여 탄소를 제거하는 제 3단계;
    제 3단계의 생성물을 2차 파쇄하여 탄화규소 분말을 제조하는 제 4단계; 및
    상기 제 4단계 후 탄화규소 분말을 수소 분위기에서 열처리 하여 산소를 제거하는 제 5단계;를 포함하며,
    다공성 담체에 고체 실리콘을 담지시켜 실리콘 담체를 제조하는 a 단계;
    챔버에 상기 실리콘 담체 및 그라파이트 모재를 장입하고 1300 내지 2000 ℃에서 0.5 내지 5시간 열처리하는 b 단계;를 포함하고,
    상기 그라파이트 모재는 두께가 0.5 내지 3 ㎜이며,
    상기 탄화규소 분말은 평균입경이 20 내지 150 ㎚인 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 다공성 담체의 공극 직경은 0.05 내지 1 ㎜인 탄화규소 분말의 제조방법.
  5. 삭제
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 제 3단계는 700 내지 900 ℃에서 산소를 공급하는 단계를 포함하는 탄화규소 분말의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 제 4단계는 고압의 비활성 기체를 분사하는 방법으로 수행되는 탄화규소 분말의 제조방법.
  8. 삭제
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